Bài 4 1 kỹ thuật đường chuẩn

Khoa cơng nghệ hóa học MƠN: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ KỸ THUẬT ĐƯỜNG CHUẨN ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ VÀ TỔNG Fe GVHD:HỒ VĂN TÀI SVTH:PHAN XUÂN ĐẠI NGUYỄN THỊ THÙY LINH NỘI DUNG Giới thiệu  Nguyên tắc chung phương pháp PTTQ:muốn xác định cấu tử X đó, ta chuyển cấu tử thành hợp chất có khả hấp thụ ánh sáng đo hấp thụ ánh ssang1 hợp chất tạo thành suy hàm lượng chất cần xác định X  Nguyên tắc chung phương pháp PTĐL: dựa phép đo quang dd màu ss cường độ màu (hoặc độ háp thu quang) dd nghiên cứu với dd chuẩn dd có Giới thiệu A = ε.l.C Giới thiệu Giới thiệu Dạng 1: Đi qua gốc tọa độ Dạng 2: Không qua gốc tọa độ Giới thiệu Ưu, nhược điểm Mục đích ý nghĩa Cung cấp kiến thức kỹ thuật đường chuẩn ứng dụng xác định hàm lượng Fe2+ Fe tổng Khảo sát bước sóng cực đại, xây dựng đường chuẩn, phân tích mẫu thật, mẫu giả để đánh giá độ phương pháp, kết hợp với sử dụng phần mềm “ Visionlite” Tóm tắt phương pháp  Fe2+ tạo phức bền có màu đỏ cam với 1,10 – phenantroline  Phức [Fe(Phen)3]2+ có cường độ màu khơng thay đổi khoảng pH từ –  Tổng hàm lượng Sắt: dùng hidroxylamine khử Fe3+ Fe2+  Hàm lượng Fe3+ = tổng hàm lượng Fe - hàm lượng Fe2+ Các chất gây cản nhiễu Copper lớn 5ppm Niken lớn 2ppm Những chất oxi hóa mạnh: CN-, NO2-, PO43- Zinc với hàm lượng lớn sắt 10 lần Chất hữu (đun sôi mẫu nhiều với HCl 1:1trong cốc sứ, mẫu cạn, đốt nhẹ, phần tro lại hòa tan axit) Bitmut,thủy ngân, molybdate, bạc kết tủa với phenanthroline (thêm lượng thừa phenanthroline Hóa chất thiết bị Dung dịch Fe2+ 1000ppm Dung dịch 1,10phenantrolin 0,5% Dung dịch NH2OH 10% Đệm axetat pH=5 Vận hành máy Trường hợp máy đo quang kết nối với phần mềm Visionlite Trường hợp máy đo quang kết nối với phần mềm Visionlite Cách tiến hành Quét phổ xây dựng đường chuẩn  Pha dung dịch Fe2+ 50ppm từ 1000ppm  Chuẩn bị dãy chuẩn theo bảng sau: Bình số VFe 50ppm (ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 Hydoxylamin (ml) 2.0 Dung dịch đệm pH = (5ml) 10.0 1,10 –Phenantrolin (ml) 2.0 Định mức nước cất đến vạch 50ml Kết  Bước sóng cực đại: 512nm nồng độ (ppm) A   0.125 0.248 0.388 0.507 0.702 f(x) = 0.14x - 0.03 R² = 0.99 Cách tiến hành Hiệu suất thu hồi  Pha dung dịch Fe2+ 50ppm từ 1000ppm  Pha dung dịch Fe3+ 50ppm từ 1000ppm  Chuẩn bị bình định mức theo bảng sau: Bình số V(mL) dung dịch B 10 10 10 Hydroxylamin(mL) 2.0 Để yên 10 phút 0.0 10 V(mL) dung dịch C 10 10 2.0 Dung dịch đệm pH=5(mL) 10.0 1,10 –Phenantroline (mL) 2.0 Định mức nước cất đến vạch 50ml Cách tiến hành Kiểm tra mẫu thử  Pha dung dịch Fe2+ 50ppm từ 1000ppm  Pha dung dịch Fe3+ 50ppm từ 1000ppm  Chuẩn bị bình định mức theo bảng sau: Bình số Hydroxylamin(mL) 2.0 10 V(mL) dung dịch A 10 10 10 10 10 0.0 2.0 Để yên 10 phút Dung dịch đệm pH=5(mL) 10.0 1,10 –Phenantroline (mL) 2.0 Định mức nước cất đến vạch 50ml Kết  Thể tích xác định: 10mL  Thể tích bình định mức đo quang: 50mL Phân tích mẫu Bình số Fe2+ Tổng Fe Fe3+ Mật độ quang A 0.130 0.143 0.130 0.264 0.264 0.264 0.134 0.121 0.134 Nồng độ C4 (ppm) đường chuẩn 1.130 1.224 1.130 2.080 2.080 2.080 1.158 1.066 1.158 Nồng độ C5 (ppm) thực tế Nồng độ trung bình thực tế Nồng độ trung bình thực tế 565 612 580 565 1040 1040 1040 1040 1040 579 533 563 66 579 Trả lời câu hỏi Kết luận CẢM ƠN MỌI NGƯỜI ĐÃ THEO DÕI