Bài 1: KỸ THUẬT ĐƯỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe(II) VÀ TỔNG SẮT pdf

Do các lý do trên, việc xác định hàm lượng sắt trong nước có ý nghĩa quan trọng trong đời sống cũng như trong sản xuất công nghiệp... - Những chất oxi hóa mạnh: CN-, NO2-, PO43-- Zinc

Nhóm thực hiện : Nhóm 01

GVHD : Th.s Trần Nguyễn An Sa

Kỹ thuật đường chuẩn

1 Ưu điểm

- Với một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu

nên nhanh và hiệu quả kinh tế

2 Nhược điểm

- Cần có máy, máy càng chính xác thì kết quả càng tin cậy

- Sụ hấp thu ánh sáng của dung dịch phải tuân theo định luật

Bughe- Lambe- Beer

- Không loại được ảnh hưởng của nền mẫu.

Ưu và nhược điểm

Ứng dụng xác định hàm lượng Fe(II) và tổng

Fe

Sắt là nguyên tử vi lượng cần thiết để cho cơ thể Vì thế, sắt với hàm lượng 0,3 mg/l là mức cho phép đối với nước sinh hoạt Vượt quá giới hạn trên, sắt có thể gây ra những trở ngại:

• Mùi tanh đặc trưng của sắt, làm nước có màu tạo ấn tượng không tốt cho người sử dụng

• Nước có sắt không thể dùng cho một số nghành công nghiệp như: giấy, sợi, dệt, thực phẩm, dược phẩm…

• Kết tủa sắt lắng đọng thu hẹp dần tiết diện hữu dụng của ống dẫn trong mạng lưới phân phối nước

Do các lý do trên, việc xác định hàm lượng sắt trong nước có ý nghĩa quan trọng trong đời sống cũng như trong sản xuất công nghiệp

• Fe2+ tạo phức bền có màu đỏ cam với 1,10 – phenanthroline.

• Phức [Fe(Phen)3]2+ bền có λmax ở 508nm, cường độ màu

không thay đổi trong khoảng pH từ 2 – 9

- Những chất oxi hóa mạnh: CN-, NO2-, PO

43 Zinc với hàm lượng lớn hơn sắt 10 lần

- Copper lớn hơn 5ppm

- Niken lớn hơn 2ppm

- Bitmut,thủy ngân, molybdate, bạc kết tủa với

phenanthroline (thêm một lượng thừa phenanthroline)

- Chất hữu cơ (đun sôi mẫu nhiều giờ với HCl 1:1trong cốc

sứ, khi mẫu cạn, đốt nhẹ, phần tro còn lại hòa tan bằng axit)

Các chất gây cản nhiễu

Hoá chất

p

100 M

M C

V

ion

M ppm

Hút 0.75 ml dung dịch

chuẩn gốc Fe 2+ 1000ppm

Vào bình định mức 50ml

Định mức bằng nước cất

50ml

50ml

Cách tiến hành

1 Quét phổ và xây dựng đường chuẩn

2 Hiệu suất thu hồi của phương pháp

3 Kiểm tra mẫu thử

4 Vận hành thiết bị

Định mức bằng nước cất đến vạch 50ml

Hiệu suất thu hồi của phương pháp

Vận hành máy

1 Trường hợp máy không kết nối với phần mềm Visionlite

 Nhấn công tắc nguồn “ON/OFF” trên máy, chờ ổn định

 Nhấn phím “Test” màn hình hiển thị:

- Performance Validation

Vận hành máy

 Nếu quét bước sóng, nhấn phím “↑”hoặc “↓” để chọn

“Scanning”; sau đó “Enter” Chọn khoảng bước sóng cần quét

và chọn lệnh quét bước sóng

- Chạy nền bằng cách quét với mẫu trắng

- Chạy mẫu bằng cách chọn một mẫu bất kì để quét

 Nếu đo mẫu riêng biệt nhấn phím “↑”hoặc “↓” để chọn chế độ

đo “Advanced A” ; %T; C

 Nếu xây dựng đường chuẩn ta nhấn phím “↑” hoặc “↓” để

chọn “Standard curve”

Vận hành máy

2 Trường hợp máy đo quang kết nối với phần mềm Visionlite

 Nhấn công tắc nguồn “ON/OFF” trên máy, chờ ổn định

 Khởi động máy vi tính, mở phần mềm Visionlite

 Nếu quét bước sóng ta chọn chế độ “Scan” và thực hiện các

bước sau:

Vận hành máy

Phần mềm gồm 4 module:

• Scan : Ghi nhận phổ

• Fixed : Ghi nhận sự hấp thụ

của mẫu tại một điểm của

một bước sóng

• Quant : Định lượng theo định

luật Lambert Beer

Scan

Rate

Fixed

Quant

Vận hành máy

– Nhập các thông số của chế độ quét

- Quét mẫu trắng bằng nước cất hoặc bình Blank, ta cho mẫu

trắng vào máy quang, nhấn “Baseline” hoặc “Measure samples ”

và sau đó check vào mục “Measure blank” và nhấn

- Sau khi quét mẫu trắng (máy báo 100%), ta đặt mẫu thật vào

và nhấn “Measure” để quét mẫu thật, và lưu file với đuôi “msc”.

 Nếu xây dựng đường chuẩn, ta chọn chế độ “Quant”, và thực hiện các bước sau:

Vận hành máy

- Nhập các thông số để xây dựng đường chuẩn

- Sau khi nhập các thông số để xây dựng đường chuẩn, ta

nhấn “ Measure standards” và sau đó check vào mục

khi đo mẫu trắng (máy báo 100%) , ta lần lượt đặt các chuẩn

từ thấp đến cao và nhấn “Measure” để đo chuẩn, lưu file với đuôi “mqa”.

 Để đo mẫu, ta mở lại file đường chuẩn đã lưu, đạt mẫu trắng

và nhấn “Measure sample” và sau đó check vào mục

khi đo mẫu trắng (máy báo 100%), ta lần lượt đặt mẫu thật, nhập thông tin mẫu, nhấn “Measure” để đo mẫu thật

Vận hành máy

Kết luận

• Nắm rõ kiến thức về kỹ thuật đường chuẩn

• Ứng dụng để xác định hàm lượng Fe2+ và Fe tổng

• Cách khảo sát bước sóng cực đại, xây dựng đường chuẩn

• Vận hành máy đo quang phổ Genesye 10UV scanning và phần mềm Visionlite

Tài liệu tham khảo

1 Giáo trình thực hành phân tích hóa lí.

2 Trần Tứ Hiếu(2003), Phân tích trắc quang ( Phổ hấp thụ UV

– Vis), NXB Đại học quốc gia Hà Nội, Hà Nội.

3 Http://www.google.com.vn/search

4 Http://www Bioblock.com