bài 6 chuẩn độ phức chất, định lượng al, fe

Dung dịch gốc canxi cacbonat Dung dịch chuẩn Na2EDTA Phân tích Fe3+ Phân tích Al3+ Thực nghiệm Phân tích hh Fe3+, Al3+ Dung dịch chuẩn Zn2+... Xác định nồng độ mẫu Al3+ bằng dd chuẩn Na

BÁO CÁO KẾ HOẠCH HOÁ PHÂN TÍCH

SVTH: Lê Thị Kim Thoa GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền Ngày báo cáo: 7/12/2016

BÁO CÁO KẾ HOẠCH

Bài 6 Định Lượng Ion Fe3+, Al3+ Hỗn Hợp Fe3+ Và Al3+

Dung dịch gốc canxi cacbonat

Dung dịch chuẩn Na2EDTA Phân tích Fe3+

Phân tích Al3+

Thực nghiệm

Phân tích hh (Fe3+, Al3+ )

Dung dịch chuẩn Zn2+

1 Pha 100ml dd Ca2+ 0,02N từ CaCO3

rắn (tẩm HCl đậm đặc)

Làm nguội đến nhiệt độ phòng

Đun sôi

(để đuổi khí CO2)

Tẩm ướt

(bằng nước)

Từng giọt HCl đậm đặc

(đến khi tan hoàn toàn)

Thêm 20ml

nước cất

Vài giọt MR

Thêm dd amoniac 25%

(dd chuyển màu da cam)

DD CaCO3

m =

Cân 0,1011g CaCO3

Định mức

2 Pha 250ml dd Zn2+ 0,02N từ

ZnSO4 rắn

=

=

Cân 0,723g

ZnSO4

Hòa tan

Định mức

3 Xác định chính xác nồng độ Na2EDTA bằng

dd chuẩn gốc Ca2+ 0,02N với chỉ thị ETOO

Dung dịch

Lấy 10,00ml dd CaCO3 0,02N

(pha loãng thành 50 ml)

2ml dd đệm pH = 10 Chỉ thị ETOO

Thực hiện 3 lần thu được V1= 10 ml

V2= 10,1 ml V3= 10 ml = 10,033 ml

= = = 0,02N

 Nguyên tắc

-Chuẩn độ bằng dd chuẩn Na2EDTA trong môi trường đệm pH = 10

-Dùng chỉ thị ETOO đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm -PƯ chuẩn độ: Ca2+ +H2Y2- = CaY2- + 2H+

-Phản ứng chỉ thị : CaInd- + H2Y2- = CaY2- +

H2Ind-4 Xác định chính xác nồng độ Zn2+ bằng dd

chuẩn Na2EDTA với chỉ thị ETOO hoặc XO

Dung dịch

10 ml dd mẫu Zn2+

Chỉ thị Bromocresol blue Chỉnh pH = 5 bằng dd NH4OH (đến khi dd có màu lục)

2ml đệm pH = 5 Chỉ thị XO

Chuẩn độ đến khi

dd chuyển từ hồng tím sang vàng

Thực hiện 3 lần thu được V1= 9,9 ml

V2= 10 ml V3= 9,8 ml = 9,9 ml

=

= = 0,0198N

5 Xác định nồng độ mẫu Al3+ bằng dd

chuẩn Na2EDTA và Zn2+ với chỉ thị XO

 Nguyên tắc

 Trong môi trường pH=5 ion Al3+ phản ứng với một lượng

dư xác định Na2EDTA, lượng Na2EDTA thừa được chuẩn bằng dd Zn2+ tiêu chuẩn với chỉ thị XO Để dể nhận biết sự chuyển màu ở điểm cuối có thể dùng chỉ thị màu pH làm màu nền như bromocresol blue thì điểm cuối chuyển từ xanh lục sang hồng tím Cần đun nóng dd tới 80OC để phản ứng xãy ra

Al3+ + H2Y2-  AlY- + 2H+ AlY = 109,6

 Phản ứng chuẩn độ: Zn2+ + H2Y2-  ZnY2- + 2H+

 Phản ứng chỉ thị: H2Ind2- + Zn2+  ZnInd- + 2H+

5 Xác định nồng độ mẫu Al3+ bằng dd

chuẩn Na2EDTA và Zn2+ với chỉ thị XO

Dung dịch Zn2+

10,00ml dd mẫu Al3+

25,00ml dd chuẩn Na2EDTA 0,02N

10 ml dd đệm acetat pH = 5 Chỉ thị Xylenol da cam

Chuẩn độ đến khi dd chuyển từ vàng chanh sang hồng tím

Thực hiện 3 lần thu được V1= 15,95 ml

V2= 16 ml V3= 16,1 ml

= 16,017 ml

=

= 0,018N

6 Xác định nồng độ mẫu Fe3+ bằng

dd chuẩn Na2EDTA với chỉ thị SSA

Dung dịch

10,00ml dd mẫu Fe3+

3 giọt chỉ thị SSA

Thực hiện 3 lần thu được V1= 13 ml

V2= 12,6 ml V3= 12,9 ml = 12,83 ml

=

= = 0,026N

 Nguyên tắc

 Trong môi trường pH=2 với chỉ thị axit sunfosalicilic chuẩn đến khi

dd mất màu hồng tím

 Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2-  FeY- + 2H+

 Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2-  FeY- + H2In-

7 Xác định nồng độ của từng chất trong

hỗn hợp Al3+ + Fe3+ với chỉ thị XO và SSA

Nguyên tắc

Xác định tổng Al3+ + Fe3+ sau đó xác định riêng Al3+ hoặc Fe3+

Xác định tổng Al3+ + Fe3+ bằng kĩ thuật chuẩn độ ngược

 Trong môi trường pH=5, Al3+ + Fe3+ sẽ phản ứng với một lượng dư Na2EDTA, lượng Na2EDTA thừa được chuẩn bằng dd Zn2+ tiêu chuẩn với chỉ thị XO tới khi dd chuyển từ vàng chanh sang hồng tím Cần đun nóng dd tới 80OC để phản ứng xảy ra

 Al3+ + H2Y2-  AlY- + 2H+

 Fe3+ + H2Y2-  FeY- + 2H+

 Phản ứng chuẩn độ: Zn2+ + H2Y2-  ZnY2- + 2H+

 Phản ứng chỉ thị: H2Ind2- + Zn2+  ZnInd- + 2H+

7 Xác định nồng độ của từng chất trong

hỗn hợp Al3+ + Fe3+ với chỉ thị XO và

SSA

Dung dịch

Lấy 10,00ml hh dd mẫu,

3 giọt SSA

V1= 13,1 ml V2= 13,0 ml V3= 13,2 ml

Lần 1

= 13,1ml

=

= = 0,026N Thực hiện 3 lần thu được

Chuẩn độ đến khi

dd chuyển từ đỏ cam sang vàng

7 Xác định nồng độ của từng chất trong

hỗn hợp Al3+ + Fe3+ với chỉ thị XO và SSA

Dung dịch Zn2+

10,00ml mẫu 10ml dd đệm pH = 5 25,00ml

= 0,04307N

 = 0,04307 - 0,026

= 0,01707N

= 3,5ml

V1= 3,4 ml V2= 3,5 ml V3= 3,6 ml

Lần 2

Thực hiện 3 lần thu được

Chuẩn độ đến khi dd chuyển từ vàng chanh sang hồng tím