PHƯƠNG PHÁP BAZ – Nguyên tắc chung: -Dùng dung dịch chuẩn là dung dịch baz mạnh để phản ứng xảy ra hoàn toàn -Đáp ứng điều kiện về ɛNQ... – Tại sao phải pha dung dịch NaOH ~ 0.1N từ du
Trang 1Họ tên: Đặng Văn Hà MSSV:1214090
Lê Thị Khánh Nghĩa MSSV:1214201
Mã số nhóm thực tập:21
Thứ năm , ngày 28 tháng 11 năm 2013
CHUẨN ĐỘ ACID – BAZ
A PHƯƠNG PHÁP BAZ
– Nguyên tắc chung:
-Dùng dung dịch chuẩn là dung dịch baz mạnh để phản ứng xảy ra hoàn toàn
-Đáp ứng điều kiện về ɛNQ.
-Chọn chất chỉ thị pH thỏa điều kiện pHF=0,99<pT<pHF=1,01
– Phản ứng chuẩn độ (tổng quát): B + H+ BH+
– Phản ứng chỉ thị: Ind- +H+ HInd
1. Xác định chính xác nồng độ NaOH ~ 0.1N theo chất gốc:
– Phản ứng chuẩn độ: H2C2O4 + 2OH- C2O42- + 2H2O
– Bảng kết quả chuẩn độ:
-Công thức tính nồng độ NaOH:
= = =0,104N
-Công thức tính sai số theo Student (thế số, kết quả theo quy tắc CSCN):
ɛ0,95,N-NaOH = ±NNaOH*
= 1,96* =0,0079ml 10,00(ml)
0,0015N
– Biễu diễn kết quả :
-Độ chính xác:1- =1-0,986 = 98,60%
Nhận xét:
-Phép chuẩn độ với độ chính xác không cao,gây sai số đáng kể cho các phản ứng
chuần độ tiếp theo,
-Nồng độ hơi cao so với yêu cầu(0,1N),có thể thêm khoảng 0,50ml để đạt đc nồng độ chính xác hơn
Trang 2-Cần quan sát hiện tượng kĩ và điểu chỉnh buret hợp lí,chính xác.
-Dung dịch NaOH cần bảo quản cẩn thận,hạn chế tiếp xúc với không khí
– Tại sao phải pha dung dịch NaOH ~ 0.1N từ dung dịch NaOH bão hòa (~ 50%)
mà không pha trực tiếp từ hóa chất rắn?
Vì: -NaOH rắn dễ hút ẩm,nên khi pha không đảm bảo nồng độ không chính xác
-Hóa chất rắn có lẫn Na2CO3 nên khi chuẩn độ không đảm bảo độ chính xác
– Liệt kê một số chất chuẩn gốc khác để định phân nồng độ NaOH: HCl(dạng
đẳng khí),
2. Xác định nồng độ H 2 SO 4 bằng NaOH:
– Phản ứng chuẩn độ: H2SO4 +2OH- SO42- +2H2O
– Bảng kết quả chuẩn độ:
Chỉ thị
VNaOH (mL)
Công thức tính nồng độ H 2 SO 4):
(kết quả trình bày bản trên)
Công thức tính sai số theo Student:
± *
Trong đó: 0,0015N ,=0,1040N
=0,0079
Bảng tóm tắt các giá trị:
Chỉ thị
– Biễu diễn kết quả (kèm sai số, trình bày trong bảng):
Nhận xét:
Trang 3Độ chính xác:
- H 2 SO 4 có bước nhảy 4,90<pT<10,với pHtđ=7,00 -Vậy chuẩn độ dùng chỉ thị phenolphthalein có pT=9 sẽ chính xác nhất
-Kết quả trên bảng không thỏa mãn,nên thao tác chuẩn độ không chính xác,cần thao tác chính xác hơn,
– Có thể chuẩn riêng từng nấc của H 2 SO 4 được không? Giải thích (≤ 2 dòng)
Không thể chuẩn độ riêng từng nấc của H 2 SO 4.
Vì:ΔpKa<4
Có thể pha chế dung dịch H 2 SO 4 nồng độ chính xác 0.1000N không? Giải thích.
-Không thể pha chế dung dịch H2SO4 nồng độ chính xác 0.1000N
-Vì: H2SO4 sẽ có lẫn các tạp chất,
Đặc điểm của những chỉ thị được sử dụng (pT, khoảng đổi màu, sự thay đổi màu sắc) : Chỉ thị pT Khoảng đổi màu Màu thay đổi
Phenolphthalein 9,0 8,0-9,9 Không màu-đỏ
3. Xác định nồng độ H 3 PO 4 bằng NaOH:
Phản ứng chuẩn độ:
H3PO4 + OH- H2PO4- + H2O
H3PO4 + 2OH- HPO42- + 2H2O
Bảng kết quả chuẩn độ:
Công thức tính nồng độ H 3 PO 4(thế số, kết quả): Với pT 5,1: = =M
Với pT10.2: = = M
Công thức tính sai số theo Student (thế số, kết quả):
ɛ0,95,C-H3PO4 = ±CH3PO4*
Trong đó: 0,0015 ,=0,1040N
Chỉ thị
ĐCX:1-phenolphthalei
pT 5.1 98,54%
pT 10,2 98,33%
Trang 4=0,0079
Bảng tóm tắt các giá trị
pT 5,1 4,45 0,0463 0,0015 0,0079 0,12 ±0,0014
pT 10,2 8,57 0,0446 0,0015 0,0079 0,14 ±0,00097
– Biễu diễn kết quả (kèm sai số, trình bày trong bảng):
Nhận xét
-Độ chính xác không được cao(<99%),thao tác còn kém,sai số của dùng chuẩn độ hơi cao
-Khi chuẩn đọ bặng chỉ thị pT10,2 cần quan sát kĩ,từ từ,tránh lắc mạnh erlen để dung dịch ổn định (do màu của pY 10,2 không ổn định)
– Có thể chuẩn độ riêng rẽ từng nấc của H 3 PO 4 được không? Giải thích
Có thể chuẩn độ riêng lẽ nấc 1 và 2
Do: Nấc 1 :4<ΔpK=5,09<6,nên chuẩn độ chính xác 99%
Nấc 2: 4<ΔpK=5,12<6, nên chuẩn độ chính xác 99%
Nấc 3: pKa3 + pCo >10 nên không chuẩn độ được
4. Xác định nồng độ hỗn hợp H 3 PO 4 + H 2 SO 4 bằng NaOH:
Phản ứng chuẩn độ:
pT=5,1: H2SO4 +2OH- SO42- +2H2O
H3PO4 + OH - H2PO4- + H2O
pT=10,2 : H2SO4 +2OH- SO42- +2H2O
H3PO4 + 2OH- HPO42- + 2H2O
– Bảng kết quả chuẩn độ:
Chỉ thị
VNaOH (mL) Nồng độ H2SO4
(M) Nồng độ H3PO4(M) Lần
1 Lần2 Lần3 Trung bình
pT 5.1 11,2
5
11,3 0
11,3 0
11,28 s=0,0288675 (0,0457±0,0017)
pT 10.2 13,75 13,80 13,75 s=0,028867513,77
Chỉ thị
ĐCX:1-pT 5.1 96,98%
pT 10,2 97,82%
Trang 5-Công thức tính nồng độ H 2 SO 4 :
= = =0,0457M
– Công thức tính nồng độ H 3 PO 4 :
= = = 0,0259M
– Công thức tính sai số theo Student:
Sai số cho H2SO4:
Đặt = 2= 2*11,28-13,77 = 8,79ml
=
== 0,16ml
± *
± *
±0,0017M
Sai số cho H3PO4:
Đặt =13,77-11,28=2,49ml
=
=0,10ml
±CH3PO4*
±0,0259*
=± 0,0011M
– Biễu diễn kết quả (kèm sai số):=(0,0457±0,0017)M
ĐCX=96,28%
0,0011)M
ĐCX=95,75%
– Nhận xét :
-ĐCX không cao,thao tác thực hiện không chính xác
-Quan sát bước nhảy cẩn thận để tránh bỏ sót từng khoảng đổi màu (nhất là pT 10,2
có nhiều bước đổi màu)
-Nên giữ 1 erlen có màu chuẩn để so sánh
– Sự đổi màu của chỉ thị pT 5.1 và pT 10.2 trong trường hợp này có khác gì so với chuẩn độ riêng H 3 PO 4 hoặc riêng H 2 SO 4 không ?
Không có sự thay đổi màu của chỉ thị so với chuẩn độ riêng H3PO4 hoặc riêng
H2SO4,vì chỉ thị đổi màu khoảng pH thích hợp,cụ thể
pT=5,1:Đỏ - lục
pT=10,1:Vàng - tím
Trang 65. Xác định hàm lượng N (%) trong NH 4 Cl bằng phương pháp chuẩn độ thay thế:
– Nguyên tắc:
-NH4+ trong nước là 1 đơn acid rất yếu(pKa=9,25),vì vậy không thể chuẩn độ trực tiếp bằng NaOH,phải dùng “chuẩn độ thay thế”
4NH4+ +6HCHO (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
-Từ acid yếu NH4+ chuyển thành 1 acid mạnh hơn (CH2)4N4.H44+
– Phản ứng chuẩn độ:
(CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH- (CH2)6N4 + 4H2O
– Bảng kết quả chuẩn độ:
Lần 3 17,10
– Công thức tính nồng độ N (%) (thế số, kết quả):
= =
%N= = = 24,8%
– Công thức tính sai số theo Student (thế số, kết quả):
±%N
±24,8
=±0,41%
– Nhận xét:
-ĐCX = 98,34%,không cao
-Lưu ý khi pha dung dịch và trung hòa HCOOH trước khi đem chuẩn độ
B PHƯƠNG PHÁP ACID
– Nguyên tắc chung:
-Dùng dung dịch chuẩn là dung dịch baz mạnh để phản ứng xảy ra hoàn toàn
-Đáp ứng điều kiện về ɛNQ.
-Chọn chất chỉ thị pH thỏa điều kiện pHF=0,99<pT<pHF=1,01
- Phản ứng chuẩn độ: HA + OH- A- + H2O
Phản ứng chỉ thị: HInd + OH- Ind- + H2O
6. Xác định nồng độ HCl theo chất gốc
– Phản ứng chuẩn độ: B4072- + 2H+ +5H2O 4H3BO3
– Phản ứng chỉ thị, sự đổi màu Ind- +H+ HInd
Dùng chỉ thị pT=5,4,chuyển màu từ lục sang tím
Trang 7– Bảng kết quả chuẩn độ:
S=0,02887
– Công thức tính nồng độ HCl:
=
– Công thức tính sai số theo Student :
±
= ±0,09416
=±0,00064 Biễu diễn kết quả (kèm sai số): (0,09416±0,00064)M
– Nhận xét: ĐCX= 99,32%,nồng độ HCl đạt yêu cầu như mong muốn,
– Tại sao phải xác định lại nồng độ HCl? (≤ 2 dòng)
Vì:Nộng độ HCl không chính xác 0,1N(do tạp chất,sai số trong quá trình pha),phải xác định lại nồng độ để dùng làm chất chuẩn trong các phép chuẩn độ khác
– Liệt kê một số chất chuẩn gốc xác định nồng độ HCl:NaOH,các baz mạnh
7. Xác định Na 2 CO 3 bằng HCl: dùng chỉ thị methyl cam, pT 5.1 và pT 8.3
– Phản ứng chuẩn độ:
Nấc 1:CO32- + H+ HCO3
-Nấc 2: CO32- + 2H+ H2CO3 – Phản ứng chỉ thị, sự đổi màu: Ind- +H+ HInd
Nấc 1:pT 8,3: tím- vàng
Nấc 2: pT 5,1 vàng –da cam(ánh sáng hồng) metyl cam
– Bảng kết quả chuẩn độ:
6,32 s=0,02887
– Công thức tính nồng độ Na 2 CO 3(thế số, kết quả): Nấc 1: =
Nấc 2:
Metyl cam: ==0,111M
pT 5,1: = = 0,112M
Trang 8– Công thức tính sai số theo Student (thế số, kết quả):
±
Với các chỉ thị:
pT 8,3:
± =±0,0016M
ĐCX =98,64%
pT 5,1:
±=±0,0016M
ĐCX = 98,57%
Metyl cam:
±=±0,0015M
ĐCX = 98,65%
-Nhận xét:
-chỉ thị pT 5.1, Metyl cam: có khoảng đổi màu từ vàng sang da cam(ánh hồng),nên rất khó quan sát điểm tương đương,chuẩn độ có phần không chính xác -chỉ thị pT 8,3,khi lắc mạnh,dung dịch hỗn loạn,đổi màu liên tục,gây chuẩn độ thiếu chính xác
– Nêu nguyên tắc lựa chọn chỉ thị và ảnh hưởng của hàm lượng CO 2 hòa tan đến quá trình chuẩn độ.
-Với nấc 2,tạo ra H2CO3,nếu không đun đuổi hết CO 2 thì khoảng bước nhảy là
4,35÷3,0,khi đó có thể dùng chỉ thị metyl cam(pT=4)
-Nếu gần kết thúc phép chuẩn độ,đun đuổi CO 2 ,khoảng bước nhảy được nới rộng
và có thể sử dụng các chỉ thị pT=5.2,5.4,5.5
Nhận xét độ chính xác chuẩn độ nấc 1 và nấc 2:
- Độ chính xác của hai nấc xấp xỉ nhau ( xấp xỉ 98,6%) và có độ chính xác không cao như dự đoán (99%)
8. Xác định hỗn hợp NaHCO 3 và Na 2 CO 3 bằng HCl
-Phản ứng chuẩn độ:
Nấc 1: CO32- + H+ HCO3
Trang 9Nấc 1+2: CO32- + 2H+ H2CO3
HCO3- + H+ H2CO3
– Bảng kết quả chuẩn độ:
Trung bình
5,97 S=0,05774
=15,57
S=0,05774
– Trình bày ngắn gọn công thức tính nồng độ NaHCO 3 và Na 2 CO 3(≤ 6 dòng)
=
= =0,0904M
– Công thức tính sai số theo Student (thế số, kết quả):
Sai số cho Na2CO3:
±
=±=±0,00038M
Sai số cho NaHCO3 :
Đặt W= (15,57-2*5,97 = 3,63ml
= =
= = 0,32ml
±
=±=±0,0080 M
– Biễu diễn kết quả :
±0,0080)M
– Nhận xét:
– Chỉ thị Metyl cam: có khoảng đổi màu từ vàng sang da cam(ánh hồng),nên rất khó quan sát điểm tương đương,chuẩn độ có phần không chính xác
– Chỉ thị pT 8,3,khi lắc mạnh,dung dịch hỗn loạn,đổi màu liên tục,gây chuẩn độ thiếu chính xác
NHẬN XÉT CHUNG :
-Thao tác chuẩn độ chưa chính xác
-Chưa nhận biết được chính xác sự đổi màu của chỉ thị
Trang 11 KIỂM TRA 1:
Xác định nồng độ của các acid trong hỗn hợp H3PO4 + H2SO4 bằng NaOH
Họ tên:Đặng Văn Hà
MSSV:1214090
Mã số nhóm thực tập:21
Mã số bình mẫu kiểm tra:10
Thứ năm , ngày 28 tháng 11 năm 2013
– Nồng độ NaOH dùng để chuẩn độ: (0,1017±0,0015)M
– Bảng kết quả chuẩn độ:
NaOH (mL) Nồng độ
H 2 SO 4 (M)
Nồng độ
H 3 PO 4 (M)
Lần
1 Lần2 Lần3 Trung bình
pT 5.1 13,10 13,20 13,10 (s=0,05774)13,13
(0,0451±0,0017)M (0,0424±0,0021)M pT
10.2 17,30
17,40
17,30 (s=0,05773417,33
)
-Công thức tính nồng độ H 2 SO 4(thế số, kết quả):
= = =0,04510M
– Công thức tính nồng độ H 3 PO 4(thế số, kết quả):
= = = 0,04242M
– Công thức tính sai số theo Student (thế số, kết quả):
Sai số cho H2SO4:
Đặt = 2= 2*13,13-17,33 = 8,93ml
=
== 0,32ml
± *
± *
±0,0017M
Sai số cho H3PO4:
Đặt =17,33-13,13=4,20ml
=
=0,20ml
±CH3PO4*
±0,04242*
Trang 12=± 0,0021M
Trang 13 KIỂM TRA 1:
Xác định nồng độ của các acid trong hỗn hợp H3PO4 + H2SO4 bằng NaOH
Họ tên: Lê Thị Khánh Nghĩa
MSSV:1214201
Mã số nhóm thực tập:21
Mã số bình mẫu kiểm tra: 51
Thứ năm , ngày 28 tháng 11 năm 2013
– Nồng độ NaOH dùng để chuẩn độ: (0,1017±0,0015)M
– Bảng kết quả chuẩn độ:
NaOH (mL) Nồng độ
H 2 SO 4 (M) H Nồng độ 3 PO 4 (M)
Lần
1 Lần2 Lần3 Trung bình
pT 5.1 16,60
16,60 16,70
16,63 (s=0,05774)
(0,0554±0,0018)M (0,0584±0,0022)M
pT
10.2 22,30 22,40 22,40
22,37 (s=0,057734 )
-Công thức tính nồng độ H 2 SO 4 :
= = =0,05538M
– Công thức tính nồng độ H 3 PO 4(thế số, kết quả):
= = = 0,05838M
– Công thức tính sai số theo Student:
Sai số cho H2SO4:
Đặt = 2= 2*16,63-22,37 = 10,89ml
=
== 0,32ml
± *
±*
±0,0018M
Sai số cho H3PO4:
Đặt =22,37-16,63=5,74ml
=
=0,20ml
±CH3PO4*
±0,05838*
Trang 14=± 0,0022M