Báo cáo thực hành phân tích thực phẩm

Ý nghĩa việc xác định độ chua trong thực phẩm Độ chua bao gồm tất cả các acid có thể xác định được bằng một dung dịch kiềm chuẩn.. Phương pháp xác định Có hai phương pháp xác định: - Phư

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

BÀI 2:

XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA, ĐỘ ẨM VÀ ĐỘ MẶN

TRONG THỰC PHẨM GVHD: NGUYỄN THANH NAM

SVTH: Nhóm 7

GVHD: Nguyễn Thanh Nam 2

MỤC LỤC

I Xác định độ chua trong 7UP Revive 3

II Xác định độ ẩm trong đậu nành 6

III Xác định độ mặn trong nước mắm 9

IV Trả lời câu hỏi 13

I Xác định độ chua trong 7UP Revive

1 Giới thiệu

a Ý nghĩa việc xác định độ chua trong thực phẩm

Độ chua bao gồm tất cả các acid có thể xác định được bằng một dung dịch kiềm chuẩn Những acid này chủ yếu là các acid hữu cơ Các CO2 và SO2

dưới thể tự do hay liên kết đều không tính trong độ chua của thực phẩm

b Nước giải khát 7UP Revive

7UP Revive là sản phẩm tiên phong

trong dòng nước uống Isotonic đến Việt

Nam của công ty PepsiCo

- Thành phần: Nước bão hòa CO2,

đường mía, chất điều chỉnh độ acid E330

(acid citric), muối, khoáng chất (Natri,

Magie, Kali, Canxi, Clo), các loại vitamin

B (B3, B6, B12)

- Công dụng: cung cấp và cân bằng

kịp thời nước, các loại muối, khoáng chất và vitamin mà cơ thể cần sau mỗi khi làm việc, vui chơi và học tập; giúp tinh thần luôn thoải mái, sảng khoái

 Xác định độ chua của Revive là xác định hàm lượng acid citric có trong Revive

c Phương pháp xác định

Có hai phương pháp xác định:

- Phương pháp phân tích thể tích cổ điển (phương pháp trung hòa): sử

dụng khi độ chua trong thực phẩm ở nồng độ đa lượng (mol/l, g/l), yêu cầu dung dịch chuẩn bị từ mẫu phân tích phải không màu Phương pháp cổ điển dụng cụ thiết bị rẻ tiền, dễ thực hiện, không đòi hỏi kỹ năng của người phân tích cao, thời gian phân tích lâu

- Phương pháp phân tích hiện đại (phương pháp chuẩn độ điện thế): sử

dụng phần nghìn trở lên, dung dịch chuẩn bị từ mẫu phân tích không nhất thiết không màu

Thiết bị chuẩn độ điện (Máy pH bằng

điện cực thủy tinh)

- Thiết bị quan trọng để đo pH dung dịch

- Dùng định phân độ acid, độ kiềm, độ

chua trong những mẫu có màu sậm không thể

phát hiện điểm tương đương bằng chỉ thị

- Điện cực thủy tinh: cấu tạo gồm:

+ Bầu thủy tinh chọn lọc Ion H+ rất

mỏng

+ Trong bầu thủy tinh là HCl có nồng độ

cố định

+ Hai điện cực so sánh Ag/AgCl, một điện cực so sánh bên trong và một điện cực so

sánh bên ngoài

+ Dung dịch KCl 3M

 Trong thí nghiệm này nhóm sử dụng phương pháp chuẩn độ thể tích để

xác định độ chua trong sản phẩm nước giải khát Revive vì :

- Nó là phương pháp đơn giản, dễ thực hiện, không đòi hỏi kĩ năng người

phân tích cao

- Dung dịch phân tích không có độ đục với độ màu cao có thể dễ dàng

nhận thấy sự đổi màu ở điểm cuối chuẩn độ

- Tuy nhiên so với phương pháp chuẩn độ điện thế thì độ nhạy sẽ thấp hơn

nếu dung dịch cần xác định có nồng độ thấp, dễ sai số chủ quan khi phát hiện điểm kết thúc bằng mắt thường

- Nguyên tắc của phương pháp này: dùng dung dịch NaOH để trung hòa lượng acid có trong mẫu với chất chỉ thị Phenolphtalein 1%

2 Thực hành

a Hóa chất + dụng cụ

 Hóa chất : dung dịch NaOH 0,1; chỉ thị Phenolphthalein 1%

 Dụng cụ:

- 1 Becher 100ml - 1 Piet vạch 10 ml

- 1 Buret 25ml - 1 Phễu thủy tinh

b Các bước tiến hành

- Buret : rửa, tráng và nạp đầy dung dịch NaOH 0,1 N.

- Erlen 250ml: Hút chính xác 10 ml dung dịch mẫu Revive + 30 ml nước

cất + 3 giọt phenolphthalein 1%

- Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu

hồng nhạt

- Ghi thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trên buret.

3 Kết quả và biện luận

a Kết quả:

 Hiện tượng: dung dịch từ không màu chuyển sang màu hồng nhạt bền vững sau 30s

 Kết quả thu được:

Thể tích chất chuẩn NaOH 0,1N trong 3 lần chuẩn lượt là:

Bình 1: 3,5ml Bình 2: 3,2ml Bình 3: 3,3ml

 Tính toán:

Độ chua tính bằng g/l theo công thức:

X = K V0

V .1000

Với V: thể tích mẫu mang chuẩn độ (ml)

V0: thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trong chuẩn độ (ml)

K: hệ số của acid citric, K=0,0064

Ta có:

+ Thể tích mẫu : 10ml

+ Thể tích trung bình NaOH 0,1N trong 3 lần chuẩn là:

3,5+3,2+3,3

3 =3,33 ml

X = 0,0064 3,33

10 .1000=2,1312(g /l)

 Trong 1 lít nước Revive có 2,1312 gam acid citric

b Biện luận:

Theo kết quả nhóm tính toán được thì 2,1312 g/l acid citric là vượt quá tiêu chuẩn cho phép cho nước giải khát ( thường không quá được 1 g/l acid citric) Vậy có 2 trường hợp xảy ra:

- Thứ 1 : hàm lượng acid citric trong mẫu Revive kiểm tra không đạt chỉ

tiêu cho phép

- Thứ 2 : do nhóm chuẩn độ không chính xác hàm lượng acid citric có

trong mẫu Revive Việc chuẩn độ sai có thể do các nguyên nhân sau:

+ Lấy mẫu không đúng quy cách, lấy không chính xác lượng mẫu, làm mất mẫu, mẫu bị nhiễm chất lạ do dùng pipet hút mẫu trực tiếp trong mẫu dùng chung

+ Không thực hiện quá trình đuổi khí CO2 ra khỏi mẫu Revive + Sai số chủ quan khi phát hiện điểm cuối chuẩn độ bằng mắt thường + Không chuẩn độ lại nồng độ của dung dịch chuẩn NaOH bằng H2C2O4,

có thể trong quá trình pha dung dịch, NaOH tác dụng với CO2 của không khí gây ra sai lệch nồng độ

II Xác định độ ẩm trong đậu nành

1 Giới thiệu

a Ý nghĩa việc xác định độ ẩm trong thực phẩm

Độ ẩm là lượng nước tự do có trong thực phẩm Biết được độ ẩm là điều quan trọng trong công tác xác định giá trị dinh dưỡng và chất lượng thực phẩm

- Về phương diện dinh dưỡng, độ ẩm càng cao, các chất dinh dưỡng càng

thấp

- Về phương diện xác định chất lượng thực phẩm và khả năng bảo quản,

nếu độ ẩm vượt quá mức tối đa, thực phẩm sẽ mau hỏng

b Đậu nành

Đậu nành là loại cây họ Đậu, giàu hàm lượng chất đạm, được sử dụng rất đa dạng như dùng trực tiếp hoặc chế biến thành đậu phụ, sữa đậu nành, nước tương…

Thành phần: Nước (8%), Protein (40%), Lipid (12-25%), Glucid (10-15%), các loại muối khoáng (Ca, Fe,

Mg, P, K, Na, S), vitamin (A, B1, B2,

D, E, F), các enzyme, sáp, nhựa,

cellulose

 Xác định độ ẩm của đậu nành là xác định lượng nước có trong đậu nành

c Phương pháp xác định

Có nhiều phương pháp nhưng thường sử dụng 2 phương pháp chủ yếu sau:

- Phương pháp chưng cất với dung môi hữu cơ:

Nguyên tắc: Dùng dung môi hữu cơ thích hợp để chưng cất lôi cuốn theo nước trong thực phẩm Dung môi và nước ngưng tụ trong một ống đong có khắc vạch thành hai lớp riêng biệt Đọc thể tích nước lắng ở phía dưới, từ đó tính ra đƣợc độ ẩm của mẫu thực phẩm

- Phương pháp sấy đến khối lượng không đổi

Nguyên tắc: Dùng sức nóng làm bay hơi hết nước trong thực phẩm.

Cân trọng lượng thực phẩm trước và sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm nước có trong thực phẩm

 Thí nghiệm này nhóm dùng phương pháp chưng cất với dung môi hữu cơ vì:

 Phương pháp sấy khô có thể cho những kết quả sai số làm tăng độ ẩm

do khi sấy, các chất bay hơi (như tinh dầu, cồn, acid… bay hơi) cũng bay hơi với nước hoặc bị phân giải thành furfurol, amoniac, khi sấy các thực phẩm chứa nhiều đường, đạm làm giảm tỉ lệ thủy phần

 Cũng có thể cho những kết quả sai số do một số thành phần bị oxy hóa khi gặp không khí ở nhiệt độ cao (thí dụ thực phẩm có nhiều chất béo)

 Điều kiện và thời gian thực hành không đủ để thực hiện phương pháp sấy đến khối lượng không đổi

2 Thực hành

a Hóa chất + dụng cụ

 Hóa chất: dung môi Toluen

 Dụng cụ: Becher 100ml

b Thiết bị:

Bộ chưng cất Xylen; Cân

c Các bước tiến hành

- Nghiền đậu nành, cân chính xác 10g mẫu đậu nành đã nghiền trong

becher 100ml bằng cân kĩ thuật với độ chính xác 0,01g

- Cho mẫu vào bình cầu đã chứa sẵn khoảng 50ml Tráng becher 2 lần

bằng toluen, cho toluen tráng vào bình cầu Thêm toluen đến khoảng 100-150ml

- Lắp máy chưng cất, mở nước vào ống sinh hàn Đun nóng bình sao cho

toluen sôi mạnh, bốc hơi, kéo theo phần nước có trong mẫu và ngưng tụ với nước trong ống đong có khắc vạch Tiếp tục đun cho đến khi mực nước trong ống đo không thay đổi Nếu có những giọt nước đọng lại trên thành ống, dùng đũa thủy tinh mảnh đưa giọt nước xuống

- Trong ống đo, nước và toluen chia làm hai phần rõ rệt, nước ở phía dưới

và toluen ở phía trên Sau khi nguội đọc thể tích trong ống đo

3 Kết quả và biện luận

a Kết quả

- Với lần thí nghiệm ban đầu nhóm cân 10,03g đậu nành, sau quá trình

chưng cất nhóm thấy nước và dung môi Toluen không có hiện tượng tách lớp nên nhóm không xác định được hàm lượng nước có trong đậu nành => không xác định được độ ẩm có trong đậu nành

- Nhóm làm lại với 2,08g đậu nành (do không còn thời gian), sau khi

chưng cất xong nhóm thấy nước và Toluen có hiện tượng phân làm 2 lớp riêng

biệt, nhưng vì lượng mẫu quá ít nên thể tích nước không nhiều, không thể đọc được trên vạch của ống đo => không xác định được độ ẩm có trong đậu nành

b Biện luận

- Theo lý thuyết thì khi đun cho Toluen sôi mạnh, bốc hơi thì sẽ kéo theo

phần hơi nước có trong đậu nành và ngưng tụ với nước trong ống đo, đun đến khi nước trong ống đo không thay đổi thì sẽ thấy nước và Toluen sẽ phân thành

2 lớp riêng biệt rõ rệt, đọc thể tích nước thì sẽ tính được độ ẩm có trong đậu nành

- Trong quá trình thực hành nhóm không thu được kết quả, có thể là do

dung môi không chính xác là Toluen (bị lẫn tạp hay nguyên nhân nào đó chưa xác định được)

III Xác định độ mặn trong nước mắm

1 Giới thiệu

a Ý nghĩa việc xác định độ mặn trong thực phẩm

Độ mặn gồm các loại muối khoáng có trong thực phẩm.Để xác định được độ mặn người ta phân tích tro (thành phần còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy các chất hữu cơ) của thực phẩm vì tro thật sự chỉ gồm các loại muối khoáng

b Nước mắm

Nước mắm là chất nước rỉ từ cá, tôm và một

số động vật nước khác, được ướp muối lâu ngày

Nó được sử dụng rộ để làm nước chấm hoặc gia

vị chế biến các món ăn

Thành phần : đạm, muối, chất điều chỉnh độ

chua, chất tạo ngọt…

 Xác định độ mặn của nước mắm là xác định hàm lượng NaCl có trong nước mắm hay chính xác hơn là hàm lượng ion Cl -

c Phương pháp xác định

Có 2 phương pháp phân tích, đó là:

- Phương pháp trực tiếp (phương pháp Mohr)

Nguyên tắc:

Dựa vào khả năng phản ứng của ion Ag+ với ion Cl- tạo thành AgCl kết tủa màu trắng và ion Ag+ với ion CrO42- tạo thành Ag2CrO4 màu đỏ gạch để tiến hành xác định lượng NaCl

Phương trình phản ứng: NaCl+ AgNO 3 → AgCl↓ + NaNO 3

Cho dung dịch chuẩn AgNO3 vào dung dịch trung tính chứa NaCl, khi NaCl trong dung dịch đã kết hợp hết với AgNO3, một giọt AgNO3 dư sẽ kết hợp với K2CrO4 cho kết tủa đỏ gạch ( quá trình xác định kết thúc)

Phương trình phản ứng: 2AgNO 3 + K 2 CrO 4 → Ag 2 CrO 4 ↓ + 2KNO 3

Từ lượng AgNO3, ta tính được lượng NaCl

- Phương pháp gián tiếp ( phương pháp Volhard)

Nguyên tắc:

Áp dụng hai phản ứng liên tiếp:

NaCl + AgNO3  AgCl ↓ + NaNO3 (1) AgNO3 + KSCN  AgSCN↓ + KNO3 (2) Cho vào dung dịch NaCl một lượng thừa AgNO3, NaCl sẽ kết tủa dưới dạng AgCl (phản ứng 1) AgNO3 thừa sẽ được chuẩn độ bằng KSCN (phản ứng 2) và một giọt dư KSCN sẽ kết hợp với ion Fe(III) trong phèn sắt amoni (chỉ thị màu) thành Fe(SCN)3 màu đỏ máu

Thí nghiệm, nhóm dùng phương pháp phân tích trực tiếp, vì nó đơn giản hơn

so với phương pháp gián tiếp

2 Thực hành

a Hóa chất + dụng cụ

 Hóa chất: dung dịch AgNO3 0,1N; chỉ thị K2CrO4 10%

 Dụng cụ:

- 1 Buret 10ml - 1 Pipet vạch 2ml

- 3 Erlen 250ml - 1 Chén nung

- 1 Becher 100ml - 1 Giá buret

- 1 ống nhỏ giọt - 1 Pipet bầu 5ml

b Thiết bị

Lò nung, bếp điện.

c Các bước tiến hành

Bước 1: Chuẩn bị mẫu.

- Chén nung miệng rộng, dung tích 100ml, dùng pipet khắc vạch hút chính xác 1ml mẫu nước mắm cho vào chén nung

- Cô cạn từ từ trên bếp điện đến khô

- Chuyển vào lò nung, nung ở nhiệt độ 6500C cho đến khi thu được tro trắng

- Hòa tan tro bằng nước cất 2 lần, chuyển hết phần tro, cặn không tan vào bình định mức 25 ml, dùng nước cất 2 lần tráng rửa chén nung, nước rửa

và nước tráng nhập chung vào bình định mức, dùng nước cất 2 lần định mức, trộn đều và lọc qua giấy lọc băng vàng Thu được dung dịch làm dung dịch xác định

Bước 2: C huẩn độ

- Buret: rửa, tráng và nạp đầy dung dịch AgNO3 0,1N

- Erlen 250ml ( 3 bình): 5 ml dung dịch lọc + 100 ml nước cất + 3 giọt

K2CrO4 10%

- Chuẩn độ: chuẩn từng bình đến khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch

3 Kết quả và biện luận

a Kết quả

 Hiện tượng:

Ban đầu dung dịch có màu vàng trong , khi nhỏ từ từ dung dịch chuẩn AgNO3 vào thì thấy xuất hiện kết

tủa màu đỏ gạch, lắc nhẹ màu đỏ

gạch mất liền ngay sau đó, còn lại

dung dịch màu vàng hơi đục, cứ

tiếp tục thì thấy dung dịch dần

chuyển sang màu trắng đục, màu

đỏ lâu mất màu hơn và tại điểm

tương đương, khi nhỏ dư 1 giọt

AgNO3 thì thấy dung dịch có kết tủa màu đỏ gạch bền vững như hình trên

 Kết quả:

Thể tích chất chuẩn AgNO3 trong 2 lần chuẩn lần lượt là:

Bình 1: 3,2 ml Bình 2: 3,4 ml

 Tính toán:

Độ mặn tính bằng NaCl chứa trong thực phẩm tính bằng công thức sau:

X ( g/l)= V1.0,00585 V đm

Trong đó:

V1: thể tích AgNO3 0,1N tiêu hao khi chuẩn độ ( ml )

V2: thể tích dung dịch đem đi chuẩn độ ( ml ) V: thể tích mẫu thực phẩm ( ml )

Vđm: thể tích bình định mức ( ml )

`0,00585 là số gam NaCl tương đương với 1 ml dung dịch AgNO3 0,1N

Ta có:

Thể tích bình định mức:Vđm = 25 ml

Thể tích mẫu nước mắm: V = 0,5 ml

Thể tích dung dịch đem đi chuẩn độ V2 = 5 ml

Đối với bình 1: X1=3,2 0,00585 25

0,5 5 .1000=187,2( g /l)

Đối với bình 2:X2=3,4 0,00585 25

0,5 5 1000=198,9 (g /l)

 X =´ 187,2+198,9

2 =193,05(g /l)

 Hàm lượng muối NaCl có trong mẫu nước mắm: 193,05 (g/l)

b Biện luận:

 Hiện tượng:

Khi nhỏ từ từ dung dịch AgNO3 vào dung dịch xác định, Cl- phản ứng với

Ag+ tạo ra kết tủa trắng AgCl đồng thời ion CrO42- cũng phản ứng với Ag+ tạo kết tủa màu đỏ gạch Ag2CrO4↓ nhưng vì Cl- dễ tạo tủa với Ag+ hơn và có nồng

độ nhiều hơn ion CrO42- nên khi lắc nhẹ màu đỏ gạch mất đi ngay chỉ còn lại kết tủa mà trắng đục Càng về gần điểm cuối chuẩn độ lượng Cl- giảm dần, lượng kết tủa tăng lên nên dung dịch có màu trắng đục, màu đỏ gạch lâu mất màu hơn Tại điểm tương đương, lượng Cl- kết tủa hoàn toàn, khi nhỏ dư 1 giọt AgNO thì Ag+ phản ứng với CrO 2- tạo kết tủa màu đỏ gạch bền vững

 Kết quả

Theo nhóm tính toán thì trong 1 lít nước mắm thì có 193,05 gam muối NaCl mà theo tiêu chuẩn Codex về nước mắm thì hàm lượng muối không nhỏ hơn 200g/l, tính theo NaCl Vậy có thể kết luận :

- Thứ 1: mẫu nước mắm đem phân tích không đạt độ mặn theo tiêu chuẩn

- Thứ 2: kết quả của nhóm có thể không chính xác Nguyên nhân dẫn đến việc sai lệch có thể do:

+ Số lần chẩn độ hàm lượng muối quá ít => kết quả không đáng tin cậy

+ Trong điều kiện phòng thí nghiệm, không có nước cất 2 lần, nên phải dùng nước cất 1 lần nên có thể còn có ion Cl- => kết quả sẽ không chính xác

và cho sai số

+ Không kiểm tra môi trường xem có phải là môi trường trung tính không trước khi chuẩn độ :

Nếu trong môi trường kiềm thì một lượng ion Ag+ sẽ bị hao đi do phản ứng: 2Ag + + 2OH - = 2AgOH = Ag 2 O + H 2 O

Nếu trong môi trường axit thì có sự chuyển từ CrO42- thành ion bicromat Cr2O72- do phản ứng: 2Cr 2 O 4 2- + 2H + → Cr 2 O 7 2- + H 2 O, kết tủa không

phải màu đỏ gạch của Ag2CrO4 mà màu vàng của Ag2CrO7 rất khó phát hiện điểm tương đương Do đó kết quả sẽ thiếu chính xác

+ Nhiệt độ: kết tủa Ag2CrO4 tan ra khi nhiệt độ cao

+ Dung dịch có ion CO32- , S2- tạo thành kết tủa với Ag+ làm sai số

IV.Trả lời câu hỏi

Câu 1: Tại sao lại sử dụng nước cất hai lần để hòa tan tro ?

Vì trong nước cất có chứa ion Cl− ¿¿

, mà trong bài ta đang cần xác định nồng độ

Cl− ¿¿

, như vậy nồng độ ion Cl− ¿¿

trong nước cất sẽ ảnh hưởng tới kết quả thí nhiệm.Và

do trong nước cất một lần có hàm lượng ion Cl− ¿¿

lớn , trong khi đó nồng độ ion Cl− ¿¿

trong nước cất hai lần nhỏ và ở mức độ chấp nhận được, không gây ảnh hưởng tới kết quả thí nghiệm

Câu 2: Tại sao lại tro hóa nước mắm ở nhiệt độ 6500C ?