Báo cáo tốt nghiệp: Phân tích một số phụ gia làm thay đổi cấu trúc thực phẩm

Cũng như màu sắc và hương thơm, hình dáng bên ngoài của sản phẩm là rất quan trọng, nó ảnh hưởng đến cảm quan bên ngoài của sản phẩm, cũng như kích thích xúc giác. Vì vậy trong kỹ thuật người ta tìm mọi biện pháp để có thể tạo ra những sản phẩm có hình dáng bắt mắt. Việc sử dụng các chất chống vi sinh vật giúp ngăn chặn nguy cơ bị ngộ độc thực phẩm do các vi sinh vật gây nên. Chất chống oxy hóa được sử dụng để ngăn chặn sự phát triển của mùi thối, sự hình thành các gốc tự do có ngồn gốc từ sự oxy hóa các thành phầm có trong thực phẩm. Các chất phụ gia thực phẩm, không những có thể tách các cặn cơ học mà còn loại bỏ cả các ion kim loại hay phá vỡ hệ keo.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC -o0o - BÁO CÁO ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP TÊN ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH MỘT SỐ PHỤ GIA LÀM THAY ĐỔI CẤU TRÚC THỰC PHẨM GVHD: ThS.Tán Văn Hậu SVTH: Tên Nguyễn Thị Hịa Ngơ Trần Mỹ Duyên Ngô Thị Thu Thảo LỚP: 02DHHH1 Tp Hồ Chí Minh, Tháng 6/2015 MSSV 2004110237 2004110413 2004110403 NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… Điểm đánh giá: ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… Ngày ……….tháng ………….năm 2014 ( ký tên, ghi rõ họ tên) NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… Điểm đánh giá: ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… Ngày ……….tháng ………….năm 2014 ( ký tên, ghi rõ họ tên) MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin gửi đến q Thầy Cơ Khoa Cơng nghệ Hóa Học – Trường Đại Học Công nghệ Thực phẩm truyền đạt cho chúng em vốn kiến thức kinh nghiệm thật quý báu buổi học lớp buổi nói chuyện, thảo luận mà có ích em đề tài em thực Em xin chân thành cảm ơn ThS.Tán Văn Hậu thầy người trực tiếp hướng dẫn đề tài cho chúng em, ln tận tình hướng dẫn, giúp đỡ chia sẻ tài liệu quý báu cho chúng em để giúp chúng em hoàn thành đề tài cách tốt Bài báo cáo thực khoảng gần tháng nhiên kiến thức em hạn chế nhiều bỡ ngỡ Do không tránh khỏi thiếu sót điều chắn, em mong nhận ý kiến đóng góp q báu Thầy Cơ để kiến thức em hoàn thiện Sau cùng, em xin kính chúc q Thầy Cơ Khoa Cơng nghệ Hóa Học đặc biệt ThS Tán Văn Hậu thật dồi sức khỏe, niềm tin để tiếp tục thực sứ mệnh cao đẹp truyền đạt kiến thức cho chúng em hệ mai sau LỜI MỞ ĐẦU Trong sống người luôn mong muốn thảo mãn tự đán ứng nhu cầu cần thiết Cuộc sống đại nhiu cầu áy đa dạng, phong phú đòi hỏi chất lượng cao Một nhu cầu đó, nhu cầu hàng đầu nhu cầu ăn uống Chúng ta dễ dàng bị hấp dẫn bỏi ăn với màu sắc, hương vị hấp dẫn, độ dai dẻo hay vị chua ngọt,… Công ty thực phẩm đưa sản phẩm với nhiều hương vị khác để đáp ứng nhu cầu đa dạng người tiêu dùng bánh kẹo, hương vani, dâu, nho, cam,… Thành tựu vượt bậc hóa học mang hương thơm giống thực tế vào loại sản phẩm mà họ mong muốn, đơi ứng dụng khơng mang lại điều tốt cho người mà lợi nhuận Phụ gia mang lại cho thực phẩm điều tuyệt vời, cần quan tâm đến sức khỏe người tiêu dùng Đây vấn đề quan tâm hàng đầu quốc gia giới có Việt Nam Dựa kiến thức hóa học thực phẩm, thơng tin thực tế để tìm hiểu phụ gia thực phẩm nguồn gốc, tầm quan trọng, ứng dụng loại phụ gia thực phẩm, phụ gia tạo gel làm dày Từ đề nghị người nên nhìn nhận sử dụng hóa chất thực phẩm cách an tồn cho sức khỏe cơng đồng, khơng q lợi dụng hương liệu thực phẩm cho sản xuất mà không mang giá trị dinh dưỡng cho người tiêu dùng sử đụng phụ gia quy định pháp luật Dựa vào mục đích, yêu cầu đề tài hiểu biết hóa học tiến hành tìm hiểu phụ gia thực phẩm tạo gel, phụ gia làm dày phân tích số phụ gia có tác đụng làm thay đổi cấu trúc thực phẩm Tiến hành tìm hiểu phương tiện phổ biến internet, sách hướng dẫn phụ gia, Tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) giảng phụ gia Tiến hành xây dựng đề cương nghiên cứu DANH SÁCH BẢNG BIỂU DANH SÁCH HÌNH VẼ Khoa Cơng nghệ Hóa học -Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN Ngày nay, với phát triển xã hội, thực phẩm khơng ngon mà cịn phải đáp ứng nhu cầu dinh dưỡng, vệ sinh,… thực phẩm đưa vào sản xuất theo quy mơ cơng nghiệp người thấy hết tầm quan trọng phụ gia Sự tiến khoa học kỹ thuật làm phong phú hơn, đa dạng việc sử dụng phụ gia thực phẩm Vậy, phụ gia thực phẩm gì? 1.1 Định nghĩa Phụ gia thực phẩm chế phẩm tự nhiên hay tổng hợp hóa học, khơng phải thực phẩm, cho vào sản phẩm với mục đích đáp ứng nhu cầu cơng nghệ q trình sản xuất, chế biến (tạo màu, mùi vị, tạo nhũ,…), vận chuyển, đóng gói, bảo quản Phụ gia lưu lại thực phẩm dạng nguyên thể dẫn xuất đảm bảo an toàn cho người sử dụng Việc sử dụng chất phụ gia phải dực nguyên tắc: + Đã chứng minh an toàn + Không nhầm lẫn sử dụng + Không gây hại cho người tiêu dùng Các phụ gia thực phẩm thường có chức sau: + Nâng cao chất lượng ổn định sản phẩm thực phẩm + Duy trì giá trị dinh dưỡng cho thực phẩm + Duy trì tính cảm quan thực phẩm Việc sử dụng chất chống vi sinh vật giúp ngăn chặn nguy bị ngộ độc thực phẩm vi sinh vật gây nên Chất chống oxy hóa sử dụng để ngăn chặn phát triển mùi thối, hình thành gốc tự có ngồn gốc từ oxy hóa thành phầm có thực phẩm Phụ gia giúp tăng thêm số tính chất cần thiết cho thực phẩm việc sử dụng thực phẩm cịn nhiều tranh luận cịn nhiều rủi ro chất bảo quản gân Những rủi ro như: thay dổi số thành phần thực phẩm dẫn đến thay đổi chất lương thực phẩm, gián tiếp hình thành nên độc tố phản ứng, phụ gia sử dụng liều lượng thời gian dài gây ngộ độc hóa học,… 1.2 Các phụ gia thực phẩm hay sử dụng + Phẩm màu: làm cho sản phẩm bắt mắt, bổ sung lượng màu bị tổn thất trình chế biến + Các chất bảo quản: để kéo dài thời gian sử dụng sản phẩm thực phẩm + Chất chống oxy hóa: ngăn ngừa chất béo thực phẩm bị oxy hóa, dẫn đến sản phẩm bị thiu màu + Các chất tạo vị ngọt: tạo hài lòng người tiêu dùng thực phẩm + Các chất nhũ hóa: kết hợp chất vốn khơng thể liên kết lại với Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu Khoa Cơng nghệ Hóa học -Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm + Các chất ổn định: ngăn chất bị phân lớp + Chất gel: tăng độ thống cho sản phẩm + Chất làm đặc: làm tăng độ đặc cho sản phẩm + Chất điều vị: tăng hương vị cho sản phẩm + Chất điều hương: tăng hương thơm cho sản phẩm Ngoài ra, dựa theo chức năng, cơng dụng, tính chất, danh mục chất phụ gia thực phẩm phép sử dụng thực phẩm theo định số 4196/1999/QĐ-BYT ngày 29/12/1999 3742/2001/QĐ-BYT ngày 31/8/2001 Phụ gia thực phẩm xếp vào 22 nhóm theo chức thể bảng Bảng 1.1 Nhóm phụ gia thực phẩm theo chức STT Nhóm Mục đích sử dụng Số chất nhóm chất điển hình Chất điều chỉnh độ chua Dùng để trì hay 41 chất như: kaliaxeta, axit làm trung hòa độ chua citric, axit thực phẩm orthophosphoric,… Các chất điều vị Đùng để làm tăng hay chất như: axit glutamic, cải thiện vị thực mononatri glutamate, axit phẩm gluanilic, axit inosinc, … Các chất ổn đinh Dùng làm ổn định hệ 13 chất như: phân tán, đồng polivinylpyronidon, canxi sản phẩm cacbonat, kali clorua,… Các chất bảo quản Dùng để cản trở 29 chất như: axit sorbic, phát triển vi khuẩn, natri sorbet, sunfuadioxit, làm chậm hay ngừng kali bisunfit, … q trình lên men, acid hóa hay hư hại thực phẩm Các chất chống đơng vón Dùng để phịng 14 chất như: trimagie chống vón tạo orthophosphate, muối đồng cho sản armoni xitrate… phẩm thực phẩm Các chất chống oxy hóa Đùng để đề phòng hay 15 chất như: axit ascorbic, cản trở oxy hóa alpha tocopherol, TBHQ, sản phẩm thực BHA,… phẩm Các chất chống tạo bọt dùng làm khả chất như: propilen tạo bọt thực glycol, polyetylen glycol, phẩm polyoxyetylen (20) sorbitan monoleat, Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 10 Khoa Cơng nghệ Hóa học -Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm + Cho giấy lọc có kết tủa vào tủ sấy, sấy đến khối lượng khơng đổi cân (m2 Tính kết Hàm lượng pectin có mẫu tính theo cơng thức sau: P% = (g) Trong đó: m : Khối lượng mẫu phân tích (g) m1 : Khối lượng giấy lọc (g) m2 : Khối lượng giấy lọc khối lượng kết tủa canxi pectat (g) F = : hệ số chuyển đổi từ canxi pectat pectin F = = 0.92 2.1.3.2 Xác định Pectin cách thông qua xác định anhydrouronic acid phương pháp so màu: Nguyên tắc Mẫu loại đường ethanol, tiếp tục loại cation EDTA, đem xà phịng hóa mơi trường acid, enzyme hóa thu dịch lọc Đem dịch lọc xử lý acid sulfuric đậm đặc dung dịch cacrbazol, ta tiến hành đo màu bước sóng 520 nm Đối chiếu với đường cong mẫu anhydrouronic acid từ acid galacturonic (40g acid galacturonic ~ 33,2 µg anhydrouronic acid) Từ tính hàm lượng pectin mẫu ban đầu Cách tiến hành + Cân mẫu với khối lượng xác, sau mẫu rửa EtOH (C2H5OH) để loại đường Rửa tiếp EDTA 0.5% để loại cation hóa trị II + Tiến hành xà phịng hóa ester NaOH 1N 20oC vịng 30p acid hóa đến pH = 5.0 – 5.5 CH3COOH Cho enzyme depolymer hóa tác dụng giờ, đem lọc + Cho dịch lọc tác dụng với acid H2SO4 đậm đặc với dung dịch 0.15% carbazol (C12H9N) cồn + Để yên vòng phút đem đo màu bước sóng 520 nm Kết Ta có kết mật độ quang bình đo từ tính hàm lượng anhydrouronic suy hàm lượng pectin có mẫu Đối chiếu với đường cong mẫu anhydrouronic acid từ acid galacturonic (40g acid galacturonic ~ 33,2 µg anhydrouronic acid) 2.1.3.3 Phương pháp sắc ký gel GPC Một mẫu pectin phân tích hệ thống Agilent PL-GPC 50 Integrated GPC / SEC Các thiết bị vận hành 50 ° C kết hợp số phát tật khúc xạ, Agilent PL-GPC 50 đo độ nhớt đầu dò anh sang phân tán Agilent PL-GPC 50 (thu thập ánh sáng phân tán 15 ° 90 °) Hai cột Agilent PL aquagel-OH TRỘN-H mm sử dụng cho việc phân tích Những cột hiệu suất cao có độ phân giải tuyệt vời Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 32 Khoa Cơng nghệ Hóa học -Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm phạm vi rộng khối lượng phân tử , đơn giản hóa lựa chọn cột cung cấp hệ thống phân tích linh hoạt Các mẫu chuẩn bị xác dung môi lọc trước tiêm qua lọc dùng lần 0,45 micromet Đối với mục đích việc tính tốn ánh sáng phân tán, giá trị trung bình dn/dc sử dụng cho mẫu Điều kiện tiến hành: Hình 2.6 Sắc ký đồ detector cho mẫu pectin Những sắc ký đồ từ số dectector tán xạ ánh sáng rõ ràng đa phương thức, mong đợi cho loại vật liệu đồng cấu trúc Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 33 Khoa Công nghệ Hóa học -Trường Đại học Cơng nghiệp Thực phẩm Hình 2.7 Sơ đồ tính tốn phân bố trọng lượng phân tử cho pectin Từ liệu phân tán viscometry light scattering ta có Hình Hình 2.8 Thể Mark-Houwink (log nhớt so với log M) sơ đồ hình dáng (log bán kính hồi chuyển so với log M) cho pectin The Mark-Houwink, đến phạm vi sơ đồ cấu tạo, cho thấy độ cong toàn mật độ phân tử hàm khối lượng phân tử, kết từ thay số lượng tương đối vùng trơn vùng nhám Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 34 Khoa Cơng nghệ Hóa học -Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm PL-GPC 50 độ phân giải cao, hiệu chi phí tích hợp hệ thống GPC thiết kế cho hoạt động từ môi trường xung quanh 50°C Khi kết hợp với cột PL aquagel-OH MIXED-H mm, PL-GPC 50 đo độ nhớt PL-50 GPC đầu dị góc kép tán xạ ánh sáng, PL-50 GPC tận dụng tối đa ba đầu dò để xác định xác trọng lượng phân tử polyme có cấu trúc phức tạp quan trọng Phạm vi giải rộng cột cho phép phân tích vật liệu tự nhiên phức tạp pectin 2.2 Gelatin 2.2.1 Cơ chế tạo gel Khả tạo gel tính chất chức quan trọng cỉa gelatin, yếu tố quan trọng để đánh giá chất lượng gelatin định khả ứng dụng gelatin Độ bền khối gel đặc trưng độ Bloom Gelatin thị trường có độ Bloom khoảng 150 – 300 Bloom Gelatin có chất lượng thấp có độ Bloom < 150, chất lượng trung bình Bloom 150 – 220, cịn chất lượng cao có Bloom từ 220 – 300 Quá trình tạo gel gelatin dựa quy luật bản: mối nối bên mạng phân tử trở nên xếp có trật tự hơn, mạng phân tử làm dày thêm Khi gel gelatin hình thành có tái tạo phần collagen Các nhà nghiên cứu nhìn chung chấp nhận khu vực giàu pyrolidine chuỗi gelatin hoạt động vị trí trung tâm việc hình thành nên vùng liên kết nhiệt độ thấp vùng này, Và đặc biệt chuỗi glycine – proline-proline (hoặc hydroxyproline) có khuynh hướng chuyển dạng xoắc ốc proline-L-proline II, với tập hợp dạng xoắn hình thành nên cấu trúc tương tự cấu trúc xoắc ốc collagen, chúng hoạt động điểm khu vực chuyển tiếp mạng gel Các khu vực ổn định nhờ vào mối kiên kết hydro bên trong, mối liên kết bẻ gãy nhiệt độ 35 – 40oC dẫn đến gel tan chảy Độ mạnh gel chủ yếu phụ thuộc vào nồng độ, phân bố phần pyrolidine cà hình dạng, kích thước chung phân tử Độ mạnh gel không phụ thuộc vào giá trị pH Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 35 Khoa Cơng nghệ Hóa học -Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm khoảng pH = – 10 Ngồi khoảng giá trị pH q trình tạo gel trở nên chậm đáng kể,điều ảnh hưởng thay đổi hệ thống điện tích, ngăn cản khả chuỗi tiến đến vị trí thích hợp để hình thành nên vùng chuyển tiếp Cơ chế tạo gel: gồm giai đoạn: Giai đoạn 1: Hấp thụ trương nở nước để tạo dung dịch, giai đoạn xảy gelatin cho vào nước gia nhiệt 45 – 60oC Giai đoạn 2: tạo liên kết ngang nối phần tử gelatin lại với thành không gian chiều, giai đoạn xảy dung dịch gelatin làm nguội – 10oC Quá trình chuyển đổi dạng dung dịch dạng gel có tính thuận nghịch Trong trình tạo gel,amino acid chuỗi polypeptide tạo hình thể xoắc ốc làm nguội vòng xoắc ổn định nhờ cầu hydro nhóm hydroxyl acid amin phân tử nước, tạo gel chiều đặc điểm quan trọng gel gelatin có khả tan chảy nhiệt độ thể tạo nên cảm giác tan miệng Đây lag tính chất đặc biệt gelatin so với chất có khả tạo gel khác tính chất giúp gelatin ứng dụng nhiều trình chế biến thực phẩm 2.2.2 Phương pháp phân tích gelatin 2.2.2.1 Xác định acid amin Hydroxyproline dung dịch thủy phân gelatin phương pháp quang phổ Chuẩn bị dung dịch chuẩn : 25 mg Hydroxyproline tinh khiết hịa 250 ml nước (100µg/ml) Tiếp theo lấy: 50, 75, 100, 150 µl dung dịch pha thành ml nước cất ống Sự oxy hóa Hydroxyproline xảy thêm ml Cloramine B vào ống, lắc kỹ để nhiệt độ phòng 20 phút Lượng dư Cloramine B phân hủy cách thêm ml HClO4 3,15M trộn lắc kỹ để dừng trình oxy hóa Sau phút, cho 1ml 20% p-dimethylamino-nobenzaldehyde để thêm vào ống lắc Ống thí nghiệm đặt vào bể điều nhiệt 60oC 20 phút sau làm nguộn nước khoảng phút Tiếp theo ml Ethyl Cellosolve them vào ống để tích tổng 10 ml Kết dung dịch chứa 0,5 ; 0,75 ; 1,00 1,50µg Hydroxyproline mong muốn Độ hấp thụ đo λ = 557 nm (màu đỏ thẩm) sử dụng cuvet 10ml, chiều dài 2,00 cm Nước cất dùng mẫu đối chuẩn Hệ số tương quan không thấp 0,999 Kết đo xử lý phương pháp thống kê toán học độ tin cậy p = 0,90 p = 0,95 cho khoảng tin cậy tính tốn Chuẩn bị mẫu: Cân khối lượng mẫu, cho acid HCl 6M với tỉ lệ thích hợp vào để thủy phân mẫu, sau đuổi hết acid khỏi mẫu phương pháp gia nhiệt 110 oC, pha loảng mẫu tiến hành đo mẫu cách xác định đường chuẩn Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 36 Khoa Cơng nghệ Hóa học -Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm 2.2.2.2 Phương pháp sắc ký gel GPC Nhóm thực phẩm Gelatin có nguồn gốc từ vật liệu sinh học sử dụng ngành thực phẩm chất làm đặc Phân tích SEC trọng lượng phân tử gelatins có hiệu suất phụ thuộc vào tính chất vật lý polymer (chẳng hạn thuộc tính thiết lập) Tuyến tính cột Agilent PL aquagel-OH MIXED-H mm sử dụng Các cột giải lên đến 10.000.000 g/mol (polyethylene glycol/oxit tương đương), cung cấp cột hiệu suất cao với độ phân giải tuyệt vời phạm vi rộng khối lượng phân tử, đơn giản hóa lựa chọn cột cung cấp hệ thống phân tích linh hoạt Các dịch rửa giải chuẩn bị sẵn với hệ đệm điều chỉnh pH 0,1 M NaOH Các mẫu chuẩn bị xác với 1,0 mg/mL dung dịch bước rửa giải Detector tán xạ ánh sáng lần kiểm tra chuẩn pullulan polysaccharide 1,0 mg/ml Từ nồng độ biết, Mp dn / dc chuẩn, số đầu dò liên detector khối lượng cho hệ thống tính tốn cho phép tính tốn trọng lượng phân tử trình bày Từ sắc ký đồ RI, dn/dc tính tốn cho mẫu gelatin mẫu chuẩn bị nồng độ biết Giá trị dn / dc sau sử dụng để tính tốn giá trị Mw số lượng lớn từ liệu light scattering 90° 15° Các RI liệu light scattering sử dụng để thực tính tốn trọng lượng phân tử SEC slice by slice cho mẫu gelatin sử dụng hai tín hiệu LS Các giá trị Mw số lượng lớn 174.000 (90 °), 189.850 (15 °) 184.800 (SEC) Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 37 Khoa Công nghệ Hóa học -Trường Đại học Cơng nghiệp Thực phẩm Hình 2.4 RI liệu LS 90 ° 15 ° cho mẫu gelatin Phát tán xạ ánh sáng độ nhạy cao loại trọng lượng phân tử, sắc ký đồ LS 90° 15° trọng vật liệu trọng lượng phân tử cao so với sắc ký đồ RI Các RI sắc ký đồ có đỉnh tiêu cực khác biệt thành phần mẫu, dung môi chất rửa giải, mà không quan sát LS Phạm vi hoạt động trọng lượng phân tử lớn cột PL aquagel-OH MIXED-H mm làm cho chúng đặc biệt thích hợp với việc phân tích polyme tan nước với trung gian trọng lượng phân tử cao Việc sử dụng dung dịch đệm đơn giản chất rửa giải cho việc phân tích gelatins làm giảm tương tác mẫu cột đảm bảo đặt phương pháp sắc ký tốt 2.3 Xanthan gum Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 38 Khoa Cơng nghệ Hóa học -Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm 2.3.1 Phương pháp phân tích Xanthan gum GPC Gum Arabic loại kẹo cao su tự nhiên làm từ nhựa cứng keo Nó sản xuất tồn Phi Sahel Trung Đông, thành phần quan trọng đồ uống mềm bánh kẹo Tỷ lệ thành phần polyme gum Arabic khác Một so sánh phân bố trọng lượng phân tử mẫu 'tốt' 'xấu' cho thấy khác biệt rõ ràng hai lô gum Arabic, mẫu 'xấu' có vật liệu trọng lượng phân tử cao lớn đáng kể (Hình 20) Sự khác biệt hai lơ gum Arabic 'tốt' 'xấu' nhìn thấy rõ ràng cách xem phân phối trọng lượng phân tử chúng (Hình 20) Điều kiện tiến hành Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 39 Khoa Công nghệ Hóa học -Trường Đại học Cơng nghiệp Thực phẩm Hình 2.5 Sắc ký lớp phủ cho thấy phân bố trọng lượng phân tư hai lô Arabic sản xuất Agilent PL aquagel-OH ba cột lập 2.4 Alginate Công thức acid alginic, thành phần tạo nên chuỗi poly alginate 2.4.1 Cơ chế tạo gel 2.4.1.1 Cấu trúc phân tử Acid alginic Standford phát năm 1881, acid hữu có tảo nâu, trọng lượng phân tử từ 32000 – 200000, bao gồm: alginic acid, alginate natri, alginate kali, alginate ammon, alginate canxi, propylene-glycol alginate, sodium alginate Cấu tạo hóa học alginate gồm phân tử -D-mannuroic acid(M) -L-Guluronic acid (G) liên kết 1,4-glucozid có loại liên kết gặp phân tử alginate (M – M – M), (G – G – G), (M – M – G) 2.4.1.2 Khả tạo gel alginate a) Cơ chế tác dụng: tan nước phân tử alginate liên kết với theo cấu trúc không gian ba chiều giam phân tử nước bên tạo thành khối gel Gel alginate tạo thành có thêm cation Ca2+ hay pH thấp Các phân tử liên kéo chéo với ion b) Kỹ thuật tạo gel alginate Các alginate có khả tạo gel có mặt ion Ca 2+ acid Gel thành lập kiểm sốt thơng qua giải phóng ion Ca2+, acid dung dịch alginate Có thể tạo gel acid pH < 4, thường dùng kết hợp với pectin loại HMP Tham gia tạo gel tương tác tĩnh điện qua cầu nối Ca 2+ có vai trị quan trọng, gel khơng thuận nghịch với nhiệt đàn hồi c) Tạo gel trực tiếp cách phun Với phương pháp này, alginate hỗn hợp chứa alginat tạo gel cách nhúng phun dung dịch có chứa ion Ca2+ vào Chất thường sử dụng CaCl2 Khi phun vào ion Ca2+ phản ứng với alginat tạo dạng “ Boxegg” Phương pháp thích hợp với việc chế biến sản phẩm mỏng kích thước nhỏ tạo màng bao phía cho sản phẩm Phương pháp dùng alginat phản ứng mạnh với ion Ca 2+ alginat có nhiều G Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 40 Khoa Cơng nghệ Hóa học -Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm Phương pháp làm lạnh: alginate hòa tan nước với Ca2+ chất tạo phức Gia nhiệt đến nhiệt độ cao, để nguội đến gel Ca ổn định nhiệt Gel tạo thành 50oC cấu trúc lại mềm d) Kết hợp alginate pectin Khi sử dụng pectin riêng rẽ tạo gel nồng độ đường cao pH thấp Khi alginat Na thêm vào gel thành lập nồng độ chất khô thấp khoảng pH rộng Trái giàu pectin táo tạo gel với với alginat natri sau chế biến Mạng gel cứng thành lập alginat natri chứa nhiều dạng G, gel mềm alginat natri chứa nhiều dạng M Sự trợ lực pectin - alginat nội phản ứng quan trọng alginat với chất keo khác số kinh tế quan trọng sử dụng chất keo tạo cấu trúc e) Các yếu tố ảnh hưởng đến gel alginate Khả tạo gel alginate phụ thuộc vào nhiều yếu tố như: nguồn canxi, alginat, chất tạo phức, pH, hòa tan nhiệt độ 2.5 Carboxylmethyl cellulose (CMC) Công thức cấu tạo: 2.5.1 Phân tích CMC Phương pháp GPC CMC có tính chất tài liệu hữu ích độ nhớt dung dịch cao Điều này, với độc tính thấp tính không gây dị ứng vật liệu, sử dụng rộng rãi lĩnh vực khoa học thực phẩm Điều kiện tiến hành Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 41 Khoa Cơng nghệ Hóa học -Trường Đại học Cơng nghiệp Thực phẩm Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 42 Khoa Cơng nghệ Hóa học -Trường Đại học Cơng nghiệp Thực phẩm Hình 2.6 Các sắc đồ đầu dị kép cho mẫu CMC Hình 2.7 Sự phân bố trọng lượng phân tử carboxymethyl Hình cho thấy phân bố trọng lượng phân tử tính thơng qua Universal Calibration, kỹ thuật sử dụng máy đo độ nhớt để xác định trọng lượng phân tử độc lập hóa học polymer hiệu chuẩn sử dụng Hình 2.8 Sơ đồ Mark-Houwink tạo từ sơ đồ viscometry Đối với mẫu CMC, cách ly carboxy hydroxyl chức ảnh hưởng đến kích thước phân tử dung dịch Trong trường hợp này, độ cong sơ đồ Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 43 Khoa Công nghệ Hóa học -Trường Đại học Cơng nghiệp Thực phẩm Mark-Houwink cung cấp thơng tin tính đồng cấu trúc hóa học hàm trọng lượng phân tử Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 44 Khoa Cơng nghệ Hóa học -Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm KẾT LUẬN Cũng màu sắc hương thơm, hình dáng bên ngồi sản phẩm quan trọng, ảnh hưởng đến cảm quan bên ngồi sản phẩm, kích thích xúc giác Vì kỹ thuật người ta tìm biện pháp để tạo sản phẩm có hình dáng bắt mắt Việc sử dụng chất chống vi sinh vật giúp ngăn chặn nguy bị ngộ độc thực phẩm vi sinh vật gây nên Chất chống oxy hóa sử dụng để ngăn chặn phát triển mùi thối, hình thành gốc tự có ngồn gốc từ oxy hóa thành phầm có thực phẩm Các chất phụ gia thực phẩm, khơng tách cặn học mà loại bỏ ion kim loại hay phá vỡ hệ keo Phụ gia giúp tăng thêm số tính chất cần thiết cho thực phẩm việc sử dụng thực phẩm nhiều tranh luận nhiều rủi ro chất bảo quản gân Những rủi ro như: thay dổi số thành phần thực phẩm dẫn đến thay đổi chất lương thực phẩm, gián tiếp hình thành nên độc tố phản ứng, phụ gia sử dụng liều lượng thời gian dài gây ngộ độc hóa học,… Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 45 Khoa Cơng nghệ Hóa học -Trường Đại học Cơng nghiệp Thực phẩm TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Gel permeation chromatograph: http://en.wikipedia.org/wiki/Gel_permeation_chromatography [2] Analysis of food additives by GPC/SEC http://www.chem.agilent.com/Library/applications/5990-8634EN_foods_lowres.pdf [3] Analytical Menthods for Gelatin Differentiation http://www.ift.org/Knowledge [4] Carboxymethyl cellulose https://en.wikipedia.org/wiki/Carboxymethyl_cellulose Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm – chất làm dày: QCVN – 21:2011/BYT.Phân tích phụ gia thực phẩm chất có liên quan công ty dịch vụ kho học công nghệ sắc ký Hải Đăng, Nguyễn Huỳnh Tuấn Anh, Mai Thanh Bình, Đinh thị Hạ Long, Đỗ Vũ Phương Thảo, Vương Quang Huy, Nguyễn vũ Khánh, Phạm Thị Ánh, Diệp Ngọc Sương, Chu Phạm Ngọc Sơn, Công ty cổ phần dịch vụ khoa học công nghệ Sắc Ký Hải Đăng http://www.vinalab.org.vn/pic/files/baocao3-nguyen-huynh-tuan-anh.pdf Giảng viên hướng dẫn: ThS.Tán Văn Hậu 46 ... tìm hiểu phụ gia thực phẩm tạo gel, phụ gia làm dày phân tích số phụ gia có tác đụng làm thay đổi cấu trúc thực phẩm Tiến hành tìm hiểu phương tiện phổ biến internet, sách hướng dẫn phụ gia, Tiêu... phải phân tích Mục đích việc phân tích phụ gia thực phẩm nhằm: + Đánh giá chất lượng phụ gia thực phẩm + Phát sử dụng phụ gia thực phẩm ngồi danh mục loại hóa chất cấm sử dụng thực phẩm + Lượng phụ. .. đa dạng việc sử dụng phụ gia thực phẩm Vậy, phụ gia thực phẩm gì? 1.1 Định nghĩa Phụ gia thực phẩm chế phẩm tự nhiên hay tổng hợp hóa học, khơng phải thực phẩm, cho vào sản phẩm với mục đích đáp