Thực hành Kỹ thuật phân tích 2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNg chloride (cl)

Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng - Clorua làm tăng độ dẫn điện trong nước - Làm tăng khả năng ăn mòn của nước đối với các thiết bị kim loại.. Nguyên tắc4 2 2 4 2 Ag Ag CrO CrO AgCl Cl Kết tủa m

Thực hành

Kỹ thuật phân tích 2

Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG

(TCVN 6194 - 1996 (ISO 9297 - 1989)

hoặc SMEWW 4500 – Cl-)

 Ảnh hưởng của clorua

1 Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

- Clorua làm tăng độ dẫn điện trong nước

- Làm tăng khả năng ăn mòn của nước đối

với các thiết bị kim loại

- Phản ứng với kim lạo tạo thành muối hòa

tan và tăng hàm lượng kim loại trong

nước

- Hàm lượng clorua trong nước cao ảnh

hưởng tới sự tăng trưởng của cây trồng

Chỉ tiêu này chỉ áp dụng trong quan trắc môi trường

và thủy vực nước ngọt

1 Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

2 Nguyên tắc

4 2

2

4 2 Ag Ag CrO CrO

AgCl Cl

(Kết tủa màu nâu đỏ)

Ta xác định hàm lượng clorua có trong mẫu nước theo phương pháp chuẩn độ kết tủa (Phương pháp Morh) Do đó nhiều chất gây nhiễu nên phương pháp không thể áp dụng đối với nước ô nhiễm có hàm lượng clorua thấp.

Nguyên tắc: Trong môi trường trung hòa hay kiềm nhẹ được chuẩn bằng Ag+ với chỉ thị K2CrO4.Tại điểm cuối xuất hiện kết tủa màu nâu đỏ

T AgCl = 1,78.10 -10 ; T Ag2CrO4 = 1,1 10 -12

3 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

- Dung dịch AgNO3 0,01 N: Chất chuẩn

- Chỉ thị màu K2CrO4: chỉ thị nhân biết điểm cuối

- Dung dịch huyền treo Al(OH)3 sử dụng khi mẫu có độ màu cao (ảnh hưởng đến việc xác định điểm cuối)

- Chỉ thị màu phenolphthalein

- Dung dịch NaOH O,1 N (hoặc H2SO4 0,1 N): chỉnh pH của

mẫu

4 Quy trình xác định clorua

a Lấy mẫu và bảo quả mẫu

Chai thủy tinh bosilicat

4 Quy trình xác định clorua

b Quy trình phân tích

Hút 50mL mẫu

Chỉnh pH = 7-8 +3 giọt K2CrO4

dd AgNO3 0,01N

Chuẩn độ Kết thúc chuẩn độ

50mL H2O

Mẫu có độ màu cao thêm 3ml huyền treo, lắng,

lọc rửa

5.Tính toán kết quả

 Hàm lượng cloride:

Trong đó:

V1: Thể tích dung dịch AgNO3 dùng định phân mẫu

V0: thể tích dung dịch AgNO3 dùng định phân mẫu trắng

MNaCl / MCl- = 1,65 → NaCl (mg/L)= chloride(mg/L).1,65

Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPIT TỰ DO TRONG MẪU LẠP XƯỞNG

(AOAC 950.46; AOAC 991.36)

1 Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

Lipit đơn giản hay gọi là acylglycerid

hay glyceride là tên gọi chung của

các ester tạo bởi glycerin và các axit

béo Tên thường gọi là dầu hay mỡ

Lipit phức tạp là ester khi thủy

phân thu được thành phần chính

là rượu, acid béo còn các thành

phần khác như : nito, protein, axit

phosphoric, glucid…

1 Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

 Vai trò của lipit

Cung cấp năng lượng

Cấu thành các tổ chức, tế bào

Duy trì nhiệt độ cơ thể, bảo vệ các cơ quan trong cơ thể

Thúc đẩy việc hấp thu các vitamin tan trong chất béo

Làm tăng cảm giác no bụng

Nâng cao giá trị cảm quan của thức ăn

Lipit tự do trong mẫu được chiết với dung môi eter hỏa hoặc dietyl eter bằng hệ thống Soxhlet Thu hồi dung môi bằng cách ngưng tụ Sau khi làm bay hơi dung môi hữu cơ, lượng lipit còn lại sẽ được xác định bằng phương khối lượng.

- Eter dầu hỏa

- Hoặc diety eter

- Giấy lọc

3 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

Bổ sung sau

Để nguội và cân mẫu

Lặp lại thao tác đến kết quả 2 lần cân giống nhau hay chênh

lệch 0,5%(m 3)

bọt (m 4)

ống xiphong Thêm đá bọt

Cho dung môi đến 2/3 thể tích bình cầu

Đun bộ chưng cất trên bếp cách thủy (eter dầu hỏa là 70 0 C, dietyl eter

5 Công thức tính toán kết quả

Công thức tính độ ẩm trong mẫu theo (%)

Công thức hàm lượng lipit tự do trong mẫu theo (%)

Trong đó:

m1: Khối lượng chén sứ, cát và que thủy tinh

m2: Khối lượng mẫu, chén sứ và que thủy tinh trước sấy

m3: Khối lượng mẫu, chén sứ và que thủy tinh sau sấy

m4: Khối lượng bình cầu cùng đá bọt

m5: Khối lượng mẫu sau chiết và bình cầu, đá bọt

Bài 3: Xác định hàm lượng đường khử trong sữa bằng phương pháp

Bertrand

(AOAC 929.09)

Phân loại

Vai trò của gluxit

Cung cấp 60-70% nguồn năng lượng phục vụ cho hoạt động của con người.

Nguyên liệu cho ngành công nghiệp thực phẩm sữa tươi, sữa đặc

có đường, bánh kẹo, nước ngọt…

1 Ý nghĩa và phạm vi áp dụng

Gluxit trong sữa chủ yếu là

lactozo Hàm lượng của Lactozo

trong sữa khoảng 4,5-5,1% tùy

theo từng loại sữa

Phạm vi áp dụng: Phương pháp BERTRAND được ứng dụng để xác định hàm lượng đường khử trong các mẫu thực phẩm như sữa tươi, sữa đặc có đường…

2 Nguyên tắc

Trong môi trường kiềm, đường lactoza phản ứng với dung dịch Fehling

A và Fehling B tạo ra một lượng kết tủa Cu2O tương đương

Cu2SO4 + 2NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4 HO-CH-COONa O-CH-COONa

Cu(OH)2 + HO-CH-COONa → 2 Cu O-CH-COONa + H2O O-CH-COONa

2Cu O-CH-COONa + CH2OH(CHOH)4CHO + 2 H2O →

CH2OH(CHOH)4COOH +Cu2O

2 Nguyên tắc

Lượng Cu2O sẽ PỨ với lượng dư Fe3+ để sinh ra một lượng Fe2+ tương đương

Fe2(SO4)3 + Cu2O → 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O

Chuẩn lượng Fe2+ sinh ra bằng dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N trong môi trường

H2SO4 điểm tương đương nhân được khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt

2KMnO4 + 10 FeSO4 + 8H2SO4→ K2SO4 + 2MnSO4+5Fe2(SO4)3 + 8H2O

khô, bỏ nước lọc đầu

Thu nước qua lọc

+ H2O →60mL+ 5 ml kaliferocyanua 15%+ 5 ml acetat kẽm 30%

+ 10 ml Fehling A

+ 10 ml Fehling B

Đun sôi nhẹ

+ 10 ml mẫu đã khử tạp + 20ml nước

Lắc đều, đun nhẹ 2’-3’ Để nguội

Dd có màu xanh, tủa Cu2O đỏ

20 ml H2O nóng 25-50 ml Fe2(SO4)3 5%

Rửa tủa Thu nước lọc

V KMnO4

m glucozo(mg) V KMnO4 glucozo(mg) m V KMnO4 glucozo(mg) m

Tài liệu tham khảo

1 Giáo trình thực hành kỹ thuật phân tích 2 – ĐH Công Nghiệp TP HCM

2 Slide bài giảng môn kỹ thuật phân tích 2, Ths Huỳnh Thị Minh Hiền

Thank You!