Báo cáo thực tập tại phòng hóa môi trường viện hóa học viện khoa học công nghệ việt nam

Kết thúc quá trình thực tập, em xin cảm ơn các thầy, cô giáo trong trườngđại học Tài Nguyên và Môi Trường Hà Nội đã tận tình giảng em trong suốt 3năm học vừa qua, cảm ơn nhà trường đã tạ

KHOA MÔI TRƯỜNG

- -BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP

Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Huế

Giáo viên hướng dẫn: ThS Trịnh Thị Thủy

Người hướng dẫn thực tập: PGS.TS Lê Văn Cát

ThS Trần Thị Kim Hoa

Địa điểm thực tập: Phòng Hóa Môi Trường- Viện Hóa Học- Viện

Khoa Học Công Nghệ Việt Nam

Hà Nội, ngày 23 tháng 05 năm 2012

Kết thúc quá trình thực tập, em xin cảm ơn các thầy, cô giáo trong trườngđại học Tài Nguyên và Môi Trường Hà Nội đã tận tình giảng em trong suốt 3năm học vừa qua, cảm ơn nhà trường đã tạo điều kiện để chúng em có một môitrường học tập tốt nhất.

Em xin cảm ơn Viện Hóa học – Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam

đã giúp em có môi trường thực tập tốt

Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS TS Lê Văn Cát – Trưởngphòng Hóa môi trường – Viện Hóa học đã tạo điều kiện tốt nhất để em học tập

và thực hành trong lĩnh vực chuyên môn của mình

Em cũng xin bày tỏ lời cảm ơn chân thành tới Thạc Sĩ Trần Thị Kim Hoa,Thạc Sĩ Trần Hữu Quang và các cán bộ phòng Hóa môi trường – Viện Hóahọc đã chỉ bảo và hướng dẫn em trong suốt thời gian thực tập tại đây

Hà Nội, ngày 23 tháng 05 năm 2012 Sinh Viên

Nguyễn Thị Huế

A.GIỚI THIỆU VỀ ĐƠN VỊ THỰC TẬP 1

1 Viện Hóa học 1

2 Phòng Hóa Môi trường 2

B.NHẬT KÝ THỰC TẬP 3

C.NỘI DUNG THỰC TẬP 10

1 Qui trình phân tích các thông số cơ bản trong nước thải và nước sinh hoạt 10

1.1.Độ cứng Canxi 10

1.2 Xác định độ cứng tổng 12

1.3 Xác định độ kiềm 13

1.4 Xác định Mangan tổng 15

1.5 Xác định tổng sắt 16

1.6 Xác định NO2- 18

1.7 Xác định NH4+ (Phương pháp so màu với thuốc thử Nessler) 20

1.8 Xác định NO3- (Phương pháp Natri Salixylat) 22

1.9 Xác định Cl- 24

1.10 Xác định Al 25

1.11 Xác định Asen 27

1.12 Xác định COD(Cr) 29

1.13 Xác định crôm (Cr) 31

1.14 Xác định độ oxi hóa trong môi trường kiềm 32

2 Bảng kết quả 34

D.KẾT QUẢ ĐẠT ĐƯỢC VỚI BẢN THÂN 42

E.TÀI LIỆU THAM KHẢO 43

A GIỚI THIỆU VỀ ĐƠN VỊ THỰC TẬP

1 Viện Hóa học

Viện Hóa học thuộc Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam được thành lậptheo Quyết định số 230/CP ngày 16-9-1978 của Chính phủ Nước Cộng hòa Xãhội Chủ nghĩa Việt Nam

Ban đầu, Viện chỉ có 4 phòng nghiên cứu và một số tổ trực thuộc Viện, làmviệc trong các căn phòng cấp 4 với những trang thiết bị nghèo nàn, thô sơ Tổng

số cán bộ công chức là 70 người, trong đó có 1 GS.TSKH, 5 TS, 30 cử nhân,

kỹ sư và thí nghiệm viên

Trong 30 năm, Viện Hoá học đã trải qua nhiều thời kỳ xây dựng và pháttriển: Thời kỳ phát triển theo cơ chế kế hoạch hoá tập trung (1978-1988) là giaiđoạn Viện tập hợp, xây dựng lực lượng, cơ sở vật chất, định hình các phươnghướng nghiên cứu và triển khai của Viện Trong thời kỳ này Viện cũng xây dựngPhân viện Hoá học tại thành phố Hồ Chí Minh Thời kỳ chuyển đổi phương thứcquản lý từ kế hoạch hoá tập trung sang nền kinh tế thị trường có sự quản lý củaNhà nước (1988- 1995): là giai đoạn “thử nghiệm mô hình tổ chức và cơ chếquản lý” của Viện KHVN nói chung và Viện Hóa học nói riêng Trong thời kỳnày nhiều trung tâm nghiên cứu trực thuộc Viện đã được thành lập Đến năm

1992, tất cả các trung tâm nghiên cứu đã được sáp nhập trở lại thành Viện Hoáhọc và Viện bắt đầu được phát triển cả về chiều rộng lẫn chiều sâu

Chức năng nhiệm vụ

- Nghiên cứu khoa học cơ bản có định hướng và có tầm quan trọng đối vớiViệt Nam trong các lĩnh vực: Hóa vô cơ, Hóa lý, Hóa phân tích, Hóa lý thuyết,Điện hóa, Hóa hữu cơ, Hóa học các hợp chất thiên nhiên, Hóa Polyme, Hoá sinh,Hoá môi trường và Công nghệ hoá học

- Nghiên cứu ứng dụng và triển khai các thành tựu của hóa học vào côngnghiệp, nông nghiệp và đời sống;

- Đào tạo sau đại học;

- Xây dựng và phát triển các mối quan hệ và hợp tác nghiên cứu khoa học,triển khai và đào tạo với các viện nghiên cứu, các trường đại học, các cơ sở sảnxuất trong và ngoài nước.

2 Phòng Hóa Môi trường

Trưởng phòng: PGS.TS Lê Văn Cát

Lĩnh vực nghiên cứu:

- Nghiên cứu và xây dựng các quy trình công nghệ xử lý nitơ, photpho, chấthữu cơ và kim loại nặng trong nước thải, nước sinh hoạt

- Nghiên cứu, chế tạo và sử dụng than hoạt tính từ các vật liệu khác nhau

- Công nghệ xử lý nước cấp, nước thải

Đề tài đã và đang triển khai

Đề tài nghiên cứu cơ bản: Chế tạo than hoạt tính dạng sợi từ phế liệu nôngnghiệp và nghiên cứu sử dụng là vật liệu xử lý chất hữu cơ trong nước, nước thảivới chức năng đồng thời là chất hấp phụ và cố định vi sinh vật

Đề tài nghiên cứu khoa học cấp thành phố: Phát triển công nghệ xử lý đồngthời amoni và asen trong nước ngầm bằng biện pháp kết hợp lọc- trồng cây nhằmphục vụ cấp nước sinh hoạt cho hộ gia đình ở nông thôn (2007- 2008)

Dự án song phương Việt Nam- Vương quốc Bỉ, trong chương trình hỗ trợnăng lực VALEAUTAQUA (Tăng cường năng lực, chẩn đoán, tối ưu hệ thống

xử lý nước thải cho mục đích tái sử dụng tại Việt Nam)

Đã công bố trên 70 bài báo chuyên ngành ở trong nước và quốc tế

B.NHẬT KÝ THỰC TẬPTuần 1:

Tuần 7:

Thời gian Nhiệm vụ được giao

Ngày 8-12/05/2012 - Xác định mẫu nước sinh hoạt của nhà anh NghiêmQuang Hiền.

Tuần 8:

Thời gian Nhiệm vụ được giao

Ngày 15-20/5/2012 - Xác định Al, Crôm tổng mẫu của chị Tâm

- Xác định Asen: anh Tịnh, Bác Nguyễn Ngọc Dương

- Áp dụng đối với nước ngầm, nuớc bề mặt và nuớc uống sử dụng EDTA.

- Nước đô thị và nước nguyên liệu dùng cho công nghiệp với điều kiện là chúngkhông chứa các chất gây nhiễu của kim loại nặng

- Không áp dụng đới với nước biển và các loại nước khác có hàm lượng muốicao

CaInd- + H2Y-2  CaY2 + H3Ind

- Dung dịch chuyển từ màu hồng đất sang màu tím hoa cà ở pH 12 đến 13

- Chỉ thị là Murexit

 Các yếu tố cản trở.

- Các ion Nhôm, Chì, sắt, Coban, đồng, mangan, thiếc, kẽm cản trở việc xác địnhbởi chúng hoặc cùng bị chuẩn độ với Canxi và Magie hoặc chúng chỉ cản trở sựchuyển màu của chỉ thị ở điểm cuối

- Để loại bỏ sự cản trở của ion cho thêm vài giọt Na2S 10% và KCN 5%

- Dung dịch EDTA: Hòa tan 3,723g EDTA trong nước cất, định mức thành 1 lít

ta thu được dung dịch EDTA 0,01M

- Chỉ thị Murexit : Trộn 0,5g Murexit với 100g muối đã được sấy khô rồi đemnghiền nhỏ mịn

 Cách tiến hành

- Hút 25ml mẫu vào bình tam giác, cho 2ml NaOH 1N để pH của mẫu trongkhoảng 12-13, cho một ít chỉ thị Murexit, chuẩn bằng EDTA 0,01M tới khi dungdịch chuyển từ đỏ sang tím hoa cà

10001,0



V x V

x x x

1.2 Xác định độ cứng tổng

 Phạm vi áp dụng

- Xác định đới với nước ngầm, nước mặt và nước uống

- Không áp dụng đối với nước biển, nước thải

- Nồng độ tối thiểu có thể xác định được là 0,05 mmol/l

- Các ion Nhôm, chì, Coban, đồng, Mangan, thiếc, kẽm

- Để loại bỏ các ion thì cho thêm vài giọt dung dịch Na2S 10% và KCN 5%

10001,0



V x V

x x x

- Xác định độ kiềm bằng phương pháp chuẩn độ axit – bazơ.

- Dùng dung dịch HCl 0,02 N chuẩn độ mẫu với chỉ thị là metyl da camphenolphtalein

H+ + OH-  H2O

Chỉ thị 

lein Phenolphta Metyldacam

 Hóa chất

- Dung dịch HCl 0,02N: Pha ống chuẩn 0,1 N thành 1000 ml bằng nước cất

- Chỉ thị metyl da cam: Hòa tan 0,05 g metyl da cam trong 100 ml nước cất nóng

- Chỉ thị Phenolphtalein : Hòa tan 0,5 g Phenolphtalein trong 100 ml cồn

 Cách tiến hành:

Xác định kiềm tự do (Ap)

- Dùng pipet hút 25 ml mẫu cho vào bình tam giác

- Thêm 2-3 giọt Phenolphtalein vào bình tam giác chứa mẫu

 Nếu dung dịch không xuất hiện màu hồng thì mẫu nước không có kiềm tựdo

 Nếu dung dịch xuất hiện màu hồng thì mẫu nước có kiềm tự do chuẩn độbằng dung dịch HCl 0,02 N đến khi mất màu (chuyển từ mầu hồng sang khôngmầu) thì dừng chuẩn độ

 Tính kết quả

P= 

25

10005002,0

Điểm dừng chuẩn độ: Vàng chanh  đỏ gạch

 Tính kết quả

25

10005002,0

VHCl x x x

40 VHCl (mg CaCO3 /l)

+ Hồ chứa: Mn (II): 1,0mg/l ; Mn (IV): 10mg/l.

- Nước thải: chảy vào hồ chứa thì hàm lượng Mn nhỏ hơn 1mg/l

và 1,25 ml HNO3đ và 1,25ml H3PO4đ Đun sôi nhẹ khoảng 2-3 phút, bắc ra đểnguội cho tiếp 0,075g KIO4 Đun sôi cạn một nửa, bắc ra định mức thành 25ml

So màu với mẫu trắng ở bước súng520nm,ta sẽ thu được bảng số liệu biếu thịquan hệ giữa nồng độ và độ hấp thụ quang ABS Lập đường chuẩn từ bảng sốliệu thu được

B ng bi u di n n ng ảng biểu diễn nồng độ: ểu diễn nồng độ: ễn nồng độ: ồng độ: độ: :

C(mg/l) 0 0,2 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,5 3 4 5 Abs 0 0,016 0,035 0,061 0,111 0,143 0,172 0,228 0,274 0,366 0,46

Hình 1: Đường chuẩn xác định nồng độ Mangan.

- Xác định Mn2+ trong mẫu: Lấy 25ml mẫu, cho 1,25ml H2SO4đ và 1,25mlHNO3đ, đun đến khi cạn hết khói trắng, bắc ra để nguội, cho nước cất đến 25ml

và 1,25ml HNO3đ và 1,25ml H3PO4đ Đun sôi nhẹ khoảng 2-3 phút, bắc ra đểnguội cho tiếp 0,075g KIO4 Đun sôi cạn một nửa, bắc ra định mức thành 25ml,

so màu với mẫu trắng ở bước sóng  520nm

1.5 Xác định tổng sắt

 Phạm vi áp dụng

- Dùng để xác định hàm lượng sắt trong nước thải, nước sinh hoạt

- Hàm lượng sắt trong nước thiên nhiên dao động trong một giới hạn lớn từ 0,01đến 26,1mg/l, tùy thuộc vào nguồn nước và những vùng mà nước chảy qua

- Nồng độ giới hạn cho phép:

+ Nước uống: 0,2 - 1,5mg/l tùy thuộc theo tiêu chuẩn từng nước

+ Nước thải: 2 – 10mg/l tùy theo tiêu chuẩn từng nước

 Nguyên tắc

- Các dạng của sắt trong nước được chuyển về toàn bộ dạng Fe2+ trong môi trường axit và hydroxyamin, Fe2+ tác dụng với thuốc thử o-phenanthrolin tạo ra phức màu đỏ da cam trong môi trường pH từ 3-5, sau đó đo ở bước sóng λ= 520nm

- Dung dịch Hydroxylamin: hòa tan 10g NH2OH.HCl trong 100ml nước cất.

- Dung dịch đệm amonium axetat: hòa tan 125g CH3COONH4 trong 75ml nướccất và thêm 350ml axit axetic

- Dung dịch O-phenanthrolin: hòa tan 100mg C12H8N2.H2O trong 100ml nướccất( nếu không đun nóng thì cho thêm 2 giọt HCl đặc vào trong nước cất)

- Dung dịch chuẩn Fe2+: từ dung dịch Fe2+ 0,118M (6600mg/l pha từ kim loạihoặc muối) pha loãng xuống 10mg/l bằng cách lấy 1ml dung dịch trộn với 9mlnước cất được dung dịch có nồng độ 660mg/l sau đó lấy 1,5ml dung dịch(660mg/l) pha loãng vào bình 100ml ta được dung dịch 10mg/l

 Cách tiến hành

- Lập đường chuẩn: từ dung dịch 10mg/l ta pha loãng ra các nồng độ 0,1; 0,2; 2mg/l trong thể tích 25ml sau đó thêm 1ml HClđ và 0,5ml NH2OH.HCl đun sôicạn một nửa, bắc ra cho thêm 5ml đệm amoni axetat và 1ml thuốc thử O-phenanthrolin rồi định mức thành 25ml Để 5-10 phút cho phát triển màu rồi đem

đo quang ở bước sóng   520nm với mẫu trắng được bảng số liệu hiển thị quan

hệ giữa nồng độ và độ hấp thụ quang ABS Lập đường chuẩn từ bảng số liệu thuđược

B ng bi u di n n ng ảng biểu diễn nồng độ: ểu diễn nồng độ: ễn nồng độ: ồng độ: độ: ổng sắt: t ng s t: ắt:

C(mg/l) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,6 2

Abs 0 0,1 0,198 0,305 0,389 0,492 0,596 0,785 0,974

- Xác định tổng sắt trong mẫu: lấy 25ml mẫu, thêm 1ml HClđ và 0,5ml

NH2OH.HCl đun sôi cạn một nửa, bắc ra cho 5ml đệm amoni axetat và 1ml phenanthrolin rồi định mức thành 25ml, để 5-10 phút cho màu phát triển rồi đem

O-đo quang ở bước sóng  520nm

1.6 Xác định NO 2

- Phạm vi áp dụng

- Dùng để xác định nồng độ NO2- trong nước thô, nước sinh hoạt

 Nguyên tắc

NO2- + axit sunfanilic +   Naphthylamin pH=2-2,5

đo quang Naphthy azosunfanilic

- Dung dịch  Naphthylaminvào trong nước cất đã được thêm vào 1ml HClđsau đó định mức thành 100ml, bảo quản dung dịch trong tủ lạnh.

- Dung dịch axit sunfanilic: Hòa tan 600mg axit sunfanilic trong 70ml nước cấtnóng, để nguội thêm 20ml HCl 35% sau đó định mức đến 100ml

- Dung dịch đệm Natri axetat: Hòa tan 27,2g NaC2H3O2.3H2O trong 100ml nướccất

- Dung dịch NO2- gốc: Hòa tan 0,123g NaNO2 trong một ít nước cất và định mứcthành 100ml ta có dung dịch NaNO2 có nồng độ 820mg/l

- Dung dịch NO2- làm việc: Lấy 1ml dung dịch NO2- gốc định mức thành 100ml

ta được dung dịch NO2- làm việc 8,2mg/l

Cách tiến hành

- Lập đường chuẩn: từ dung dịch NO2- 8,1mg/l pha ra các nồng độ 0,1; 0,2; 2mgNO2-/l trong thể tích 25ml Sau đó cho thêm vào 0,5ml dung dịch EDTA và0,5ml dung dịch axit sunfanilic, lúc này dung dịch có pH= 1,4 để 3-5 phút, tiếp

đó cho thêm 0,5ml dung dịch  Naphthylaminvà 0,5ml dung dịch natri axetat,lúc này dung dịch có pH= 2-2,5, để 5-10 phút cho màu phát triển rồi đem so màuvới mẫu trắng ở bước sóng  520nm, ta thu được bảng số liệu biểu thị quan hệgiữa nồng độ và độ hấp thụ quang ABS Lập đường chuẩn từ bảng số liệu thuđược

Bảng biểu diễn nồng độ của nitrit:

C(mg/l) 0,0304 0,0609 0,0913 0,1217 0,1522 0,1826

Abs 0,197 0,436 0,575 0,644 0,842 1,01

C(mg/l) 0,213 0,2435 0,3043 0,3652 0,4261 0,487

Abs 1,239 1,297 1,683 1,683 2,231 2,506

1.7 Xác định NH 4 (Phương pháp so màu với thuốc thử Nessler)

NH4+ + dung dịch muối Rochelle (KNaC4H4O6.4H2O)

đo quang   410 nm thuốc thử Nessler

Bảng biểu diễn nồng độ của NH 4 +:

C(mg/l) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,2 1,6 2 2,4 2,8 3 Abs 0 0,073 0,173 0,256 0,339 0,516 0,683 0,852 1,013 1,204 1,283

Hình 4: Đường chuẩn biểu diễn nồng độ NH 4 +

- Phân tích NH4 trong mẫu: lấy 25ml mẫu, cho 3-4 giọt dung dịch muốiRochelle, 0,5ml dung dịch Nessler, lắc đều và để 3-5 phút để phát triển màu rồiđem so màu với mẫu trắng ở bước sóng   410nm

1.8 Xác định NO 3 - (Phương pháp Natri Salixylat)

Phạm vi áp dụng

- Xác định NO3- trong nước thô và nước sinh hoạt

- Hàm lượng NO3- trong nước bề mặt nằm trong giới hạn 0,1 – 10mg/l

- Nồng độ giới hạn cho phép:

+ Nước uống: 2 – 10mgNO3- /l tùy thuộc theo tiêu chuẩn từng nước hoặc 9 –10mgNO3- /l tùy theo tiêu chuẩn từng nước

+ Nước dùng cho chăn nuôi: 45mgNO3- /l

+ Nước thải: 45mgNO3- /l

- Dung dịch Natrisalixylat: hòa tan 5g Natrisalixylat thành 1 lít với nước cất

- Dung dịch NaOH 10N: hòa tan 400g NaOH thành 1 lít với nước cất

- Dung dịch chuẩn NO3- (1000mgN/l): hòa tan 0,7218g KNO3 trong một ít nướccất và định mức thành 100ml

- Dung dịch chuẩn NO3- (10mgN/l): lấy 1ml dung dịch chuẩn NO3- 1000mgN/lpha loãng và định mức đến 100ml bằng nước cất ta được dung dịch NO3- 10mgN/l

Cách tiến hành

- Lập đường chuẩn: Từ dung dịch chuẩn NO3- mgN/l pha ra các nồng độ 0,5; 1;1,5; ; 8 mgN/l trong thể tích 25ml Từ dãy các dung dịch này lấy 5ml vào cốc100ml, thêm 0,5ml dung dịch Natrisalixylat vào mỗi cốc, lắc đều và đem sấy ở150-200oC cho đến khi cạn nhưng không được cháy Để nguội cho 05ml H2SO4đặc, lắc đều để khoảng 10 phút cho tan Cho một ít nước cất vào rồi cho 2,5mldung dịch NaOH 10N, để 15 phút cho phát triển màu rồi định mức thành 25mlvới nước cất và đem so màu với mẫu trắng ở bước sóng   410nm ta thu đượcbảng số liệu biểu thị quan hệ giữa nồng độ và độ hấp thụ quang ABS Lập đườngchuẩn từ bảng số liệu thu được

Bảng biểu diễn nồng độ của NO 3 - :

C (mgN/l) 0 0,25 0,5 0,75 1 1,5 2

Abs 0 0,1 0,196 0,297 0,412 0,615 0,803

C (mgN/l) 2,5 3 3,5 4 5 6 7 Abs 1,006 1,213 1,443 1,615 1,979 2,357 2,683

Hình 5: Đường chuẩn xác định nồng độ NO 3 -

- Xác định NO3- trong mẫu: lấy 5ml mẫu vào các cốc 100ml, thêm 0,5ml dungdịch Natrisalixylat vào mỗi cốc, lắc đều và đem sấy ở 150-200oC cho đến cạnnhưng không được cháy Để nguội, cho 0,5ml H2SO4 đặc, lắc đều để khoảng 10phút cho tan Cho một ít nước cất vào rồi cho 2,5ml dung dịch NaOH 10N, để 15phút cho phát triển màu rồi định mức thành 25ml bằng nước cất và đem so màuvới mẫu trắng ở bước sóng  410nm

- pH duy trì trong khoảng 5-9,5

- Dung dịch chuyển từ màu vàng chanh sang màu đỏ gạch

Cl- + Ag+ AgCl

Ag+ + CrO42- Ag2CrO4