NGHIấN CU, KHO ST CC IU KIN CHIT XUT Ngi thc hin: 1.Mc tiờu nghiờn cu: Chn c cỏc iu kin (kớch thc dc liu, dung mụi, nhit , thi gian) phự hp xõy dng qui trỡnh chit xut Tng quan ti liu Nguyờn liu v phng phỏp nghiờn cu 2.1 Nguyờn vt liu, thit b 2.1.1 Nguyờn vt liu Dc liu 2.1.2 Húa cht, dung mụi - Húa cht: Bn sc ký lp mng sn (Silicagel GF254 Merck) 2.1.3 Thit b thớ nghim - Bp cỏch thy Memmert cỏc c: cho bỡnh chit t 100ml, 250ml, 500ml, 1lớt, lớt, lớt n 10 lớt, 20 lớt - Mỏy ct quay Rotadex, Heidolph, Buchi cỏc c: dung tớch bỡnh ct t 100ml, 250ml, 500ml, 1lớt, lớt, lớt n 10 lớt, 20 lớt - Thit b chit Sohxlet cỏc c: dung tớch t 250ml, 500ml - Mỏy xay dc liu - T sy thng Binder FD 115 dung tớch 100 lớt - T sy chõn khụng dung tớch 20 lớt - Mỏy o m Precisa HA60 - Cõn k thut Precisa BJ 610C - Cõn phõn tớch Precisa 262 SMA FR - Mỏy o nhit núng chy Stuart - ốn t ngoi Vilder Lourmat - Mỏy quang ph t ngoi Variant - Dng c thy tinh cỏc loi : Bỡnh gn 1lớt, bỡnh cu 250ml, 500ml, 1lớt, 2lớt, phu thy tinh, phu lc hỳt chõn khụng Buchner 2.2 Phng phỏp nghiờn cu - Kho sỏt cỏc iu kin chit xut bao gm: chn dung mụi, t l dung mụi/ dc liu, nhit chit, thi gian chit, phng phỏp loi - Quy mụ thớ nghim: m chit t 10g n 1000g dc liu - nh tớnh dc liu v sn phm chit xut bng phng phỏp sc ký lp mng - Định lợng dợc liệu sản phẩm chiết xuất phơng pháp quang phổ tử ngoại: Phng phỏp nh lng: Kt qu nghiờn cu 4.1 nh lng hm lng dc liu Bng Kt qu nh lng hm lng mu dc liu nghiờn cu Mu Hm lng (%) M1 M2 M3 M4 M5 M6 Trung bỡnh 4.2 Kho sỏt cỏc dung mụi chit xut Cỏc phng ỏn Kt qu kho sỏt chit xut bng cỏc dung mụi trờn c trỡnh by bng 2 Bng Hiu sut chit xut v hm lng Dung mụi chit EtOH 96% Khi lng dc liu (g) Khi lng sn phm (g) sn phm chit Hiu Hm lng sut sn chit phm (%) xut (%) Lng chit c (g) Ln Ln Ln Trung bỡnh EtOH 90% Ln Ln Ln Trung bỡnh EtOH 70% Ln Ln Ln Trung bỡnh EtOH 50% Ln Ln Ln Trung bỡnh H2O Ln Ln Ln Trung bỡnh Nhn xột: Túm li, cỏc phng ỏn chit xut ó kho sỏt, phng ỏn chit dc liu bng cn ? % l phng ỏn kh quan nht 4.3 Kho sỏt nhit chit xut citroflavonoid t v bi Cỏc phng ỏn c a kho sỏt nh sau: Chit hi lu nhit sụi ca dung mụi: Chit nhit 600C Chit ngõm nhit phũng Kt qu kho sỏt nhit chit c trỡnh by bng Bng Hiu sut chit xut v hm lng cỏc nhit khỏc Nhit chit 850C Khi lng dc liu (g) Khi lng sn phm (g) sn phm chit chit Hiu Hm lng Lng CF sut CF chit chit sn phm c (g) xut (%) (%) Ln Ln Ln Trung bỡnh 600C Ln Ln Ln Trung bỡnh T0 phũng Ln Ln Ln Trung bỡnh Nhn xột: Nh vy, chit dc liu cỏc phng ỏn ó kho sỏt 70% 85 0C l phng ỏn phự hp nht 4.4 Kho sỏt thi gian chit Cỏc phng ỏn: Kt qu xỏc nh lng cn thu c sau mi ln chit c th hin bng Bng Khi lng cn thu c t cỏc ln chit Ln chit Ln chit Khi lng dc liu (g) Khi lng sn phm (g) T l % so vi ton b cao chit M M M Trung bỡnh Ln chit M M M Trung bỡnh Ln chit M M M Trung bỡnh Ln chit M M M Trung bỡnh Tng cng Nhn xột: 4.5 Kho sỏt kớch thc dc liu chn mt kớch thc dc liu phự hp cho chit xut, chỳng tụi ó kho sỏt chit c bng cn 70% nh ó mụ t trờn vi cỏc mu dc liu c xay v ct thnh mnh cú kớch thc khỏc nhau, bao gm: - Dc liu khụ xay qua rõy 2mm - Dc liu khụ xay thụ qua rõy 5mm - Dc liu thỏi lỏt dy 2mm - Dc liu thỏi lỏt dy mm Kt qu kho sỏt nh hng ca kớch thc dc liu n hiu sut chit xut c th hin bng Bng Hiu sut chit xut dc liu cú kớch thc khỏc Kớch thc dc liu Ht < 2mm Khi lng dc liu (g) Khi lng sn phm (g) M M M Trung bỡnh Ht < 5mm M M M Trung bỡnh Lỏt dy M M M Trung bỡnh Lỏt dy M M M Trung bỡnh Kt qu kho sỏt cho thy Thit lp quy trỡnh Hiu sut chit xut (%) Kho sỏt n nh Kt lun Qua kho sỏt cỏc iu kin chit xut citroflavonoid t v bi ó chn c cỏc iu kin chit xut nh sau: - Dung mụi chit : - T l dung mụi/dc liu: - Kớch thc dc liu phự hp - Nhit chit: - Thi gian chit: ó xõy dng c - Hiu sut - Hm lng hot cht sn phm - Hiu sut chit hot cht so vi hot cht cú dc liu - Hỡnh thc sn phm Tài liệu tham khảo H Ni, ngy 26 thỏng nm 2010 Ngi lm bỏo cỏo ... - nh tớnh dc liu v sn phm chit xut bng phng phỏp sc ký lp mng - Định lợng dợc liệu sản phẩm chiết xuất phơng pháp quang phổ tử ngoại: Phng phỏp nh lng: Kt qu nghiờn cu 4.1 nh lng hm lng dc liu... lng hot cht sn phm - Hiu sut chit hot cht so vi hot cht cú dc liu - Hỡnh thc sn phm Tài liệu tham khảo H Ni, ngy 26 thỏng nm 2010 Ngi lm bỏo cỏo