Phương pháp xác định các hợp chất bằng Phổ hồng ngoại IR

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI  BÀI TIỂU LUẬN MÔN: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC HIỆN ĐẠI Đề bài: Phương pháp phổ hồng ngoại ứng dụng thực phẩm Phố Hồng Ngoại ứng Dụng Trong ThựcMỤC Phẩm LỤC MỞ ĐẦU………………………………………………………………………… PHẦN I: GIỚI THIỆU VỀ PHỔ HỒNG NGOẠI…………………………………….6 1.1 Nguồn gốc xạ hồng ngoại……………………………………………… 1.2.Đại cương phổ hồng ngoại……………………………………………… 1.2.1 Điều kiện hấp thụ xạ hồng.ngoại…………………………………… 1.2.2 Sự quay phân tử phố quay…………………… ……………………… 1.2.3 Phổ dao động quay phân tử hai nguyên tử…………………………… 11 1.2.4 Phố dao động quay phân tử nhiều nguyên tử………………………… 16 1.2.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến tần số đặc trưng nhóm…………………………… 22 1.2.6 Cường độ hình dạng vân phổ hồng ngoại………………………… 25 1.2.7 Các vân phổ hồng ngoại không bản……………………………………… 26 PHẦN II:HẤP THU HỒNG NGOẠI CỦA MỘT SỐ HỢP CHẤT…………………28 2.1 Tần số hấp thu hydrocarbon…………………………………………… .28 2.2 Tần số hấp thu Alcohol phenol………………………………………… 30 2.3 Tần số hấp thu ether, epoxide peroxide………………………………….31 2.4 Tần số hấp thu hợp chất carbonyl………………………………………… 32 2.5 Tần số hấp thu hợp Nitrogen……………………………………………… 34 2.6 Tần số hấp thu hợp chứa phosphor………………………………………….38 2.7 Tần số hấp thu hợp chứa lưu huỳnh…………………………………………38 2.8 Tần số hấp thu hợp chất chứa nối đôi liền nhau…………………………….40 PHẦN III: ỨNG DỤNG PHỐ HỒNG NGOẠI TRONG THỰC PHẨM……………41 3.1 Phân tích thành phần chính…………………………………………………… 41 3.1.1 Nước……………………………………………………………………………41 3.1.2 Protein……………………………………………………………………… 42 2 Phố Hồng Ngoại ứng Dụng Trong Thực Phẩm 3.1.3 Lipit…………………………………………………………………………… 42 3.1.4 Gluxit……………………………………………………………………………43 3.1.5 Chất xơ………………………………………………………………………… 43 3.2 Một số ứng dụng khác…………………………………………………………….43 3.2.1 Trong thực phẩm……………………………………………………………… 43 3.2.2 Công nghiệp dược phẩm……………………………………………………… 43 3.2.3 Công nghiệp hóa chất………………………………………………………… 44 3.2.4 Dinh dưỡng…………………………………………………………………… 44 PHẦN IV: MỘT SỐ MÁY QUANG PHỔ TRÊN THỊ TRƯỜNG HIỆN NAY…… 45 4.1 Máy quang phố hồng ngoại biến đối Fourier…………………………………… 45 4.2 Máy quang phổ hồng ngoại gần (FT-NIR)……………………………………….46 KẾT LUẬN……………………………………………………………………………48 TÀI LIỆU THAM KHẢO LỜI MỞ ĐẦU 3 Phố Hồng Ngoại ứng Dụng Trong Thực Phẩm Hóa học phân tích phần khoa học hóa học, phân tích thực phẩm môn thuộc phân tích mẫu, đặc biệt mẫu thực phẩm cho phép ta xác định nhanh chóng mẫu phân tích chứa hàm lượng nhỏ với độ xác cao Đe phân tích thực phâm ngày người ta sử dụng nhiều phương pháp như: phân tích sắc ký, phương pháp điện thế, phương pháp quang Trong phương pháp quang phương pháp sử dụng phổ biến kỹ thuật coi tốt không sử dụng hoá chất, không ảnh hưởng sức khoẻ an toàn cho người phân tích Một nhừng phương pháp quang sử dụng phổ hồng ngoại nhừng phương pháp quang phổ hấp thu phân tử Phổ hồng ngoại sử dụng rộng rãi kỳ thuật phân tích hiệu trải qua ba thập kỷ qua Một ưu điếm quan trọng phương pháp phổ hồng ngoại vượt phương pháp phân tích cấu trúc khác (nhiễu xạ tia X, cộng hưởng từ điện tử, phương pháp quang vv ) phương pháp cung cấp thông tin cấu trúc phân tử nhanh, không đòi hỏi phương pháp tính toán phức tạp Kỳ thuật dựa hiệu ứng đơn giản là: họp chấp hoá học có khả hấp thụ chọn lọc xạ hồng ngoại Sau hấp thụ xạ hồng ngoại, phân tử hơp chất hoá học dao động với nhều vận tốc dao động xuất dải phổ hấp thụ gọi phổ hấp thụ xạ hồng ngoại Được ứng dụng nhiều lĩnh vực nghiên cứu khác Y học, Hóa Học, Thực phẩm, nghiên cứu cấu trúc hợp chất vô cơ, hữu cơ, phức chất thực tế sản xuất Đặc biệt lĩnh vực thực phẩm phổ biến người ta sử dụng phổ hồng ngoại đề phân tích dư lượng axit amin protein, đánh giá chất lượng chất béo, protein thành phần sản phẩm sữa hạt Phân biệt bột cá, bột thịt, bột đậu nành có mẫu Phân tích thành phần hóa học sản phâm thực phấm phomat, ngũ cốc, bánh kẹo, thịt bò Nhằm có nhìn tổng quát phương pháp phân tích cung cấp cho công cụ hữu hiệu học tập nghiên cứu môn phân tích thực 4 Ngoại ứng Dụng Thực Phẩm pháp phổ hồng ngoại ứng dụng phẩm Phố nênHồng nhóm đãvàchọn đề Trong tài: “Phương thực phẩm” để tìm hiểu nguyên tắc phân tích nhờ phổ hồng ngoại ứng dụng kỹ thuật phân tích hàm lượng chất PHẦN I: GIỚI THIỆU VỀ PHỔ HỒNG NGOẠI 1.1 Nguồn gốc xạ hồng ngoại: Năm 1800, William Hershel phát tồn xạ nhiệt vùng phổ ánh sáng nhìn thấy ông đặt tên cho xạ hồng ngoại (Infrared IR) Đây dải xạ không nhìn thấy có bước sóng từ 0,75 đến 1000 nm ông chứng minh xạ tuân theo qui luật ánh sáng nhìn thấy Kể từ mốc lịch sử đến nay, lĩnh vực nhân loại đạt bước phát triển đáng kể 5 Hồng Ngoại ứngVào Dụng nửa Trongđầu Thựcthế Phẩm VềPhốnguồn phátvàxạ: kỷ 19 tìm định luật xạ nhiệt, đầu kỷ 20 hoàn thành qui luật xạ không kết hợp Trong năm 1920-1930 tạo nguồn IR nhân tạo, phát hiệu ứng điện phát quang làm sở để tạo nguồn phát xạ IR (các diodes phát quang) Về detectors(dùng để phát IR): Năm 1830 detectors theo nguyên lý cặp nhiệt điện (thermopile) đời Năm 1880 đời quang trở cho phép tăng đáng kê độ nhạy phát IR Từ năm 1870 đến 1920, detectors lượng tử theo nguyên lý tương tác xạ với vật liệu đời (với detectors xạ chuyển đổi trực tiếp sang tín hiệu điện thông qua hiệu ứng nhiệt xạ sinh ra) Từ năm 1930-1944 phát triển detectors sulfure chì (PbS) phục vụ chủ yếu cho nhu cầu quân Từ năm 1930-1950 khai thác vùng IR từ đến mm bàng detectors Antimonium d Indium (InSb) từ 1960 bắt đầu khai thác vùng IR từ đến 14 mm detectors Tellure de Cadmium Mercure (HgTeCd) Trên giới IR áp dụng nhiều lĩnh vực: Như ứng dụng chế tạo thiêt bị quang điện tử đo lường - kiêm tra lĩnh vực thực phâm, thiết bị chân đoán điều trị y tế, hệ thống truyền thông, hệ thị mục tiêu thiên văn, điều khiển thiết bị vũ trụ năm gần đây, chúng sử dụng để thăm dò tài nguyên thiên nhiên trái đất hành tinh khác, để bảo vệ môi trường Đặc biệt, có ứng dụng quan trọng lĩnh vực quân Các ứng dụng quân IR đòi hỏi detectors phải có độ nhậy cao, đáp ứng nhanh, phải mở rộng dải phồ làm việc detectors dải truyền qua vật liệu quang học Cuối chiến tranh giới lần thứ hai nhờ ứng dụng ĨR người ta chế tạo bom quang - điện tự điều khiên, hệ thống điều khiên hỏa lực sở biến đôi quang - điện, thiết bị nhìn đêm cho vũ khí binh, điện đàm IR sau chiến lần thứ hai tạo nhiều hệ thống điều khiển tên lửa không đối không, không đối đất, đất đối không Ớ nước ta nay, lĩnh vực số quan khoa học có Viện nghiên cứu ứng dụng công nghệ, tiếp cận, nghiên cứu từ cuối năm 60 6 Hồng ứng Dụng kỷPhố 20 VàNgoại đặc vàbiệt, hiệnTrong Thực phổPhẩm hồng ngoại ứng dụng rộng rãi lĩnh vực thực phẩm 1.2 Đại cương phổ hồng ngoại: Phương pháp phân tích theo phổ hồng ngoại kỹ thuật phân tích hiệu Một ưu điểm quan trọng phương pháp phổ hồng ngoại vượt phương pháp phân tích cấu trúc khác (nhiễu xạ tia X, cộng hưởng từ điện tử v v ) phương pháp cung cấp thông tin cấu trúc phân tử nhanh, không đòi hỏi phương pháp tính toán phức tạp Kỹ thuật dựa hiệu ứng đơn giản là: hợp chất hoá học có khả hấp thụ chọn lọc xạ hồng ngoại Sau hấp thụ xạ hồng ngoại, phân tử họp chất hoá học dao động với nhiều vận tốc dao động xuất dải phổ hấp thụ gọi phô hấp thụ xạ hồng ngoại Các đám phổ khác có mặt phổ hồng ngoại tương ứng với nhóm chức đặc trưng liên kết có phân tử hợp chất hoá học Bởi phổ hồng ngoại hợp chất hoá học coi "dấu vân tay", vào để nhận dạng chúng Phổ hấp thu hồng ngoại phổ dao động quay hấp thu xạ hồng ngoại chuyên động dao động chuyến động quay bị kích thích Bức xạ hồng ngoại có độ dài sóng từ 0,8 đến 1000 micromet chia thành ba vùng: 1- Cận hồng ngoại ( near infrared) A = 0,8 - 2,5 micromet 2- Trung hồng ngoại ( medium infrared) A = 2,5 - 50micromet 3- Viễn hồng ngoại ( far infrared) A = 50 - 100micromet Trong thực tế, phổ hồng ngoại thường ghi với trục tung biểu diễn T%, trục hoành biểu diễn số sóng với trị số giảm dần ( 4000 - 400 cm-1) 1.2.1 Điều kiện hấp thụ xạ hồng ngoại: Không phải phần tử có khả hấp thụ xạ hồng ngoại Mặt khác thân hấp thụ có tính chất chọn lọc Để phần tử hấp 7 Phốxạ Hồng Ngoại ứngphân Dụng tử Trong thụ hồng ngoại, đóThực phảiPhẩm đáp ứng yêu cầu sau: * Độ dài sóng xác xạ: Một phân tử hấp thụ xạ hồng ngoại tần số dao động tự nhiên phần phân tử (tức nguyên tử hay nhóm nguyên tử tạo thành phân tử đó) dao động tần số xạ tới Ví dụ: Tần số dao động tụ- nhiên phân tử HC1 8,7.1013s-1 ứng với: V =8,7.1013/ 1010=2890cm-1 Thực nghiệm cho thấy ràng cho xạ hồng ngoại chiếu qua mẫu HC1 phân tích xạ truyền qua quang phổ kế hồng ngoại, người ta nhận thấy ràng phần xạ có tần số 8,7.10 13s-1 bị hấp thụ, tần số khác truyền qua Vậy tần số 8,7.1013s-1 tần số đặc trung cho phân tử HCl Sau hấp thụ bước sóng xác xạ hồng ngoại (năng lượng xạ hồng ngoại bị tiêu tốn) phân tử dao động có biên độ tăng lên Điều kiện áp dụng chặt chẽ cho phân tử thực chuyển động dao động điều hoà * Lưỡng cực điện: Một phân tử hấp thự xạ hồng ngoại hấp thụ gây nên biến thiên momen lưỡng cực chúng Một phân tử gọi có lưỡng cực điện nguyên tử thành phần có điện tích (+) điện tích (-) rõ rệt Khi phân tử lưỡng cực giữ điện trường (như phân tử giữtrong dòng IR), điện trường tác dụng lực lên điện tích phân tử Các điện tích ngược chịu lực theo chiều ngược nhau, điều dẫn đến tách biệt hai cực tăng giảm Vì điện trường xạ hồng ngoại làm thay đổi độ phân cực chúng cách tuần hoàn, khoảng cách nguyên tử tích điện phân tử thay đôi cách tuần hoàn Khi nguyên tử tích điện dao động, chúng hấp thụ xạ hồng ngoại Nếu vận tốc dao động nguyên tử tích điện phân tử lớn, hấp thụ xạ mạnh có đám phổ hấp thụ mạnh, ngược lại vận tốc dao động 8 Phốtử Hồng ứng Dụng TrongtửThực Phẩm nguyên tíchNgoại điệnvà phân nhỏ, đám phô hấp thụ hồng ngoại yếu.Theo điều kiện phần tử có nguyên tử giống không xuất phổ dao động Ví dụ 02, N2v.v không xuất phổ hấp thụ hồng ngoại Đó điều may mắn, không người ta phải đuổi hết không khí khỏi máy quang phổ kế hồng ngoại Tuy nhiên không khí có CO2và nước (H20) có khả hấp thụ tia hồng ngoại điều bù trừ thiết bị thích họp 1.2.2 Sự quay phân tử phổ quay: Xét phân tử AB tạo thành từ hai nguyên tử A B có khối lượng m, m 2, xem khối lượng m, m2 đặt tâm hai hạt nhân với khoảng cách hai nhân r0 Hai nguyên tử xem nối cứng vào gọi “ quay tử cứng” Dưới dạng quay tử cứng, phân tử có khả quay xung quang nhừng trục qua trọng tâm hệ, cách tâm hạt nhân khoảng ri r2 z Hình 11.1: Mổ hình quay từ cứng phán tứ hai nguyên tư 9 Phố Hồng Ngoại ứng Dụng Trong Thực Phẩm Momen quán tính I quay tử xác định: Sự quay quay tử cứng xem tương đương với quay khối lượng rút gọn | đặt cách trục quay khoảng r Theo học lượng tử, lượng chuyển động quay phân tử hai nguyên tử xác định biêu thức: Eq = J ( J +1) (3) J số lượng tử quay, có giá trị không nguyên dương ( J= 0,1,2,3 ) Đại lượng gọi số quay kí hiệu B Biếu thức (3) trở thành: Eq=hBJ(J +1) (4) Hệ thức (4) cho thấy lượng quay tỉ lệ nghịch với momen quán tính I mức lượng quay ứng với J lớn cách xa nhau: J J(J+1) Eq=hBJ(J+1) 2hB 6hB 12 12hB 20 20hB 30 30hB Một) số mức lượng quay thấp phân tử hai nguyên tử chuyển dịch cho phép đựơc trình bày hình 2a sau: Hình 2: a Một số mức quay thấp phân tư hai nguyên tư chuyển dịch phép chủng 10 Phố Hồng Ngoại ứng Dụng TrongTần Thực số Phẩm Nhóm Dao (cm-1) -NH2 động VNH(MX) 3500 (tb) Ghi 3400 DD loãng 3400-3330 (amine bậc 1) δ NH(đx) (tb) (tb) 3330-3250 DD đậm đặc (hai mùi;đối xứng bất đối xứng) 1650-1560 (tb) ỗNH >NH VNH 3350-3310 3310- DD loãng (một mũi) 3300 δ NH C-N VCN 1580-1490 DD đậm đặc (một mũi) (y) 1515 1250-1020 Rất yếu Amine thẳng, không liên hợp 1340-1250 Amine thơm, Amine 1350-1280 thơm, nhị Amine thơm, tam -NH3+ (muối VNH+ 1360-1310 3000-2800 amine nhất) δ NH+ -NH3+ VNH+ 1600-1575 (m) (hai mũi) 3130-3030 1550-1504 (m) (tb) Đo thể rắn (aminoacid) + >NH2 (muối amine nhị) -NH4+ (muối amonium) δ NH+ VNH+ δ NH+ + NH V δ NH+ (tb) Vân mở rộng DĐ biến dạng 1600(m) DĐ biến dạng(hai mũi) 2700 – 2250(tb) Vân mở rộng-đo thê rắn 1620 -1590 (m) DĐ biến dạng (một mũi) 3300 – 3100 Vân mở rộng Một mũi 1435 - 1428 34 Phố Hồng Ngoại ứng Dụng Trong Thực Phẩm Bảng 6: Tần số hấp thu đặc trưng amine (>C=N-), amidine(>N-C=N), nitrile (C=N), isonitrile(-N=C), cyanamine (>N-C=N), cyanide(C=N), diazonium (ArN=N+,X) nhóm Dao động Tần số (cm-1) -NH (của imine) VNH 3400-3300 (tb) C=N(của imine) VCN -C=N- (amidine) VCN 1690-1620 168-1580 -CN- (nitrile) VCN 1515 2260-2250(bđ) 2230-2220(bđ) Ghi Mọi imine Mọi Amidine răn DD Nitrile thăng, no Nitrile không no, liên họp hay thơm(cường độ biến CN đối theo mạch carbon, theo hệ thống nối Pi liên hợp, tạo phức với kim loại dạng - C = N M) Nitrile thăng, no Nitrile -N=C- VCN (isonitrite 2175-2150 thơm (hai mũi) Isonitrile thăng 2150-2115 Isonitrile thơm(Isonitrile có mũi hấp thu đặc trưng để phân biệt với nitrile 1595 cm-1) >N-C=N VCN 2225-2210 35 Phố Hồng Ngoại ứng Dụng Trong Thực Phẩm 2250-2000 C=N-(củacyanide) VCN Muối dạng rắn 2080-2070 -N=N- (hợp chat VCN 1575(y) diazo) Muối DD Rất yếu không xuất liên kết-N=Nkhông phân Ar-N=N+, X (muối VCN 2300-2230 (m) VN=O(bđx) 1560m iazonium) C-NO2 Khi liên hợp giảm khoảng 30 cm-1 (nitro) VN=O( (đx) 1350 Khi liên hợp giảm khoảng 30cm'1 R-O-NO2 VN=O ( (bđx) (nitrate) 1270-1250(m) N-NO2 (nitramine) C-N=0 1650-1600(m) VN=O (bđx) VN=O (bđx) 1630-1550(m) 1300-1250(m) 1600(m) 1500(m) + -N -O -thơm 1300-1200(m) Rất mạnh 970-950(m) Mạnh + -N -O- béo VCN 2.6 Tần số hấp thu hợp chất chứa phosphor: Bảng 7: Tần số hấp thu đặc trưng hợp chất chứa phosphor Nhóm Dao động Tần số (cm-1) Ghi P- H VP-H 2440-2350(m) Nhọn 36 1090-1080 Phố Hồng Ngoại ứngP-H Dụng Trong Thực Phẩm (mnp) P-H (mnp) P=O VP=O 1150 Phorusoxide thẳng 1190 Phorus oxide thơm Phosphoric ester P-OH VP=O 1040-910 P-O-P 1000-870 Rộng P-O-C 1050-970 P-O-C thẳng P-O-C 1260-1160 P-O-C thơm 2.6 Tần số hấp thu họp chất chứa lưu huỳnh: Bảng 8: Tần số hấp thu đặc trưng hợp chất chứa chứa lưu huỳnh nhóm Dao động Tần số (cm-1) Ghi - S - H (của imne) -S-H 2600-2550 (y) Yêu VQ-H bị ảnh hưởng liên kêt hydrogen >C=S VC=S 1200-1050 -CS-NH- VN-H 3400 3150 cm'1 thề (Thioamide) VC=S 1300-1100 rắn N-H 1550-1460 >S=O VS=O 1060-1040 (m) >SO2 VS=O 1370-1310(m) DĐ hóa trị bât đôi 1180-1120 (m) xứng DĐ hóa trị đối xứng 37 Phố - SO O Ngoại ứng Dụng Trong Thực Phẩm 2- Hồng 1420-1330(m) 1200-1145 (m) 2.8 Tần số hấp thu hợp chất chứa nối đôi liền Bảng 9: Tần số hấp thu đặc trưng số hợp chất chứa nối đôi liền Nhóm O=C=O Carbon dioxide - N=C=OIsocyanate - N=N=N- D Tần số(cm-1) Ghi a2349 (m) 2275-2250(m) Rất mạnh; Vị trí không bị ảnh hưởng liên hợp 2160-2120(m) AZIT 38 Phố Hồng Ngoại ứng Dụng2125-2130(m) Trong Thực Phẩm - N=C=N- Rất mạnh Carbodilmide >C=C=O 2150 (m) - N=C=S- 2140-1990 (m) Vân rộng mạnh Isothiocyanate >C=C=N2000 (m) C=C=C 1950 (tb) Nhóm allen đâu mạch liên Allen hợp với nhóm hút electron thường có hai vân PHẦN III: ỨNG DỤNG PHỔ HỒNG NGOẠI TRONG THỰC PHẨM Quang phổ hồng ngoại (IR) xem kỹ thuật phân tích ứng dụng nhiều phân tích thực phẩm Kỹ thuật coi tốt không sử dụng hoá chất, vấn đề sức khoẻ an toàn IR phân tích dư lượng axit amin protein, đánh giá chất lượng chất béo, protein thành phần sản phẩm sữa hạt Phân biệt bột cá, bột thịt, bột đậu nành có mẫu, phân tích thành phần hóa học sản phẩm thực phẩm phomat, ngũ cốc, bánh kẹo, thịt bò Phương pháp quang phổ IR dễ dàng thực hữu ích việc loại bỏ 39 Phố Hồng Ngoại ứng Dụng Trong Thực Phẩm nguyên liệu, sản phẩm thực phẩm mà ta nghi ngờ không đạt chất lượng 3.1 Phân tích thành phần Phần lớn ứng dụng IR bao gồm phân tích thành phần nước, protein, chất béo đường 3.1.1 Nước Việc đo độ ẩm ứng dụng phương phápphổ hồng ngoại gần (NIR) Nước tinh khiết có dải hấp thụ mạnh 970, 1190, 1440 1940 nm Sóng dao động mãnh liệt, cao 1940 nm Nó kết hợp rung động sóng có tần số cao thấp khác Các sóng 970 760 nm tương ứng dao động thứ hai thứ ba rung động kéo dài Vị trí hình dạng dải hấp thụ nước bị ảnh hưởng nhiều yếu tố như: nhiệt độ, nồng độ chất tan kích thước hạt mẫu Tính chất liên kết hydro có tác động đến hình dạng quang phổ khu vực phổ 1400-1500 Trong bột mì, lúa mì, hàm lượng nước tỷ lệ với khác biệt hấp thụ 940 2310 nm (Osbome et al 1993) Tuy nhiên, thường cần thiết để áp dụng phương trình hiệu chỉnh phức tạp dự đoán, lượng nước thực phâm Việc đo độ ẩm phương pháp IR xác phương pháp tham khảo, hầu hết sản phẩm đồng nhất, chẳng hạn bột, thay đổi tùy theo sản phẩm không đồng đem nghiên cứu Các kết đo nguyên liệu riêng xác so với hỗn hợp phức tạp Độ ẩm đo bị sai lệch 0,15-0,8% tùy thuộc vào thực phẩm đem phân tích 3.1.2 Protein: Phổ IR protein phức tạp khó để giải thích Người ta sử dụng phương pháp NIR Các protein có đặc tính hấp thu bước sóng đến 1523, 1600 nm, 2050 2180 nm Các bước sóng 2180 nm thường sử dụng phân tích protein 40 Phố Hồng Ngoạisự ứng Dụng Trong Thực Phẩm (Osbome cộng (1993)) Ví dụ: Về phương trình dự đoán protein bột mì: %Pr = 12,68 + 493,7*A2180 - 323,1 *A2100 - 243,4*A1680 A2180 độ hấp thụ 2180 nm 323,1 * A2100 yếu tố cần thiết cho phản ánh quang phổ tinh bột, bao gồm dải hấp thụ protein đến 2180 nm Việc hấp thụ 1680 nm sở tham chiếu quang phổ Phân tích sản phẩm protein đơn giản bột xác Tuy nhiên chất không đồng thức ăn với thành phần hỗn hợp có sai lệch 0,16-0,45% 3.1.3 Lipid: Lipid cho quang phổ đơn giản chủ yếu đại diện hydrocarbon chuỗi axit béo Các dải hấp thụ xuất đến 1734, 1765, 2304 2348 nm Các chất béo phân tích IR nhiều sản phấm, với chi tiết khác Tùy sản phẩm có mức độ chất béo cao hay thấp hơn, nhiều sản phẩm thô có hàm lượng lipid thấp Trong trường hợp độ nhạy độ xác phương pháp không đủ tin cậy 3.1.4 Glucid: Glucid có tầm quan trọng lớn thức ăn động vật Theo tính chất sinh hóa nó, glucid có vai trò dinh dường khác Các vùng quang phổ hấp thụ mạnh 2070 2110 nm, nơi carbohydrate có dải hấp thụ mạnh sóng kéo dài rung động nhóm CO OH Khu vực phân biệt loại đường đơn giản polyme chúng, saccharose phân tích nhiêu loại thực phâm dành cho người động vật, với sai số từ 0,2 đến 1% Nó giúp xác định dễ dàng lượng saccharose thêm vào thực phẩm dựa vào kết phân tích đường dạng tự nhiên 41 Hồng Ngoại ứng Dụng Trong Thực Phẩm 3.1.5 Phố Chất xơ: Phương pháp Van Soest phương pháp tiếng để xác định hàm lượng chất xơ Phương pháp đo lường NDF (Neutral Detergent Fibre) ADF (Acid chất tẩy rửa chấtNDF tổng hàm lượng hemixenluloza, cellulose lignin, ADF xác định hàm lượng cellulose lignin Phương pháp có thê phân tích thông số với độ xác cao 3.2 Một số ứng dụng khác 3.2.1 Trong thực phẩm: + Xác định hàm lượng tro, béo, xơ, đạm, âm, phospho bột cá thức ăn gia + Xác định hàm lượng béo chocolate kem, sữa chua + Xác định hàm lượng bco, đạm, nước, acid bco bão hòa, acid bco không bão hòa sữa + Xác định hàm lượng bco, đạm, ẩm thịt, thịt bò, thịt bê, thịt heo, thịt gà, + Xác định hàm lượng tro, béo, ẩm, đạm thành phần amylose gạo 3.2.2 Công nghiệp dược phẩm : + Xác định mức độ este hóa acid acetic benzyl alcohol + Xác định hàm lượng nước dư sau sấy khô lạnhPhố Hồng Ngoại ứng Dụng Trong Thực Phẩm + Xác định hàm lượng nước dung môi + Xác định hàm lượng acid nitric dẫn xuất pyridine 3.2.3 Công nghiệp hóa chất: + Xác định hàm lượng chất keo hỗn hợp dung môi (40-50%) + Xác định hàm lượng nước polymer phân tán + Xác định mức độ este hóa hóa chất công nghiệp + Xác định hàm lượng cyanamide dung môi (10-60%) 3.2.4 Dinh dưõng: Phương pháp IR thường xác định giá trị dinh dường tiêu chuẩn thực phẩm tiêu hóa chất hữu lượng Dự đoán hàm lượng sử dụng tuyến tính dựa phương trình có dạng: 42 Hồng Ngoại Dụng Thực Phẩm + β[lipid] + γ[carbohydrates] + Giá trịPhố dinh dường = ứng sốTrong + α [protein] Trong đóα, β, γ hệ số Từ IR để xác định thành phần riêng lẻ, sử dụng phương pháp phân tích để đánh giá giá trị dinh dưỡng nguyên vật liệu hoặchỗn hợpnghiên cứu Một số nghiên cứu công bố thực đê dự đoán thành phần sau áp dụng mô hình tuyến tính để xác định giá trị dinh dưỡng thực phẩm Một cách khác dự đoán trực tiếp giá trị dinh dưỡng từ phương pháp NIR Tuy nhiên, phương pháp, tài liệu tham khảo để đo lường giá trị dinh dưỡng thực phẩm dài để thực tốn Các vấn đề phải có đủ số lượng mẫu phân tích hiệu chỉnh quang phổ IR PHẦN IV: MỘT SỐ MÁY QUANG PHỔ TRÊN THỊ TRƯỜNG HIỆN NAY 4.1 Máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier: Thông tin chi tiết Máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR) Model: Nicolet 6700 - ThermoNicolet (Mỹ) Đặt tính kỹ thuật: Độ phân giải quang học : 0.09 cm Độ xác số sóng: 0.01 cm-1 Độ tuyến tính theo tieue chuẩn: ASTM: [...]... vân phố hồng ngoại: Khi phân tích phổ hồng ngoại, ngoài vị trí (số sóng) của vân hấp thu còn phải chú ý đến cường độ và hình dạng của vân phổ Sự hấp thu của các nhóm nguyên tử được thể hiện bởi các vân phổ với các đỉnh phổ ở các số sóng thích hợp Việc định lượng bằng phương pháp hồng ngoại có độ chính xác không cao, do hệ số hấp thu mol ít lặp lại ở các lần đo khác nhau Việc định lượng kém chính xác cũng... các vân họa tần và kết hợp nói trên rất có ích trong việc xác định mức độ thế trong vòng benzene (có một, hai hay ba nhóm thế; các nhóm thế ở vị trí như thế nào ) PHẦN II:HẤP THU HỒNG NGOẠI CỦA MỘT SỐ HỢP CHẤT Xét về mặt lý thuyết, người ta có thể đo phổ hồng ngoại của các hợp chất hữu cơ, vô cơ và cả phức chất Tuy nhiên việc đo phổ hồng ngoại của các hợp chất vô cơ và phức chất khá phức tạp (ví dụ... được phổ quay của phân tử khi dùng bức xạ hồng ngoại xa hoặc vi sóng tác động lên mẫu khảo sát Các phổ quay có thể giúp nhận dạng các chất và cho phép xác định khoảng cách giữa các hạt nhân nguyên tử và góc giữa các liên kết đối với các phân tử đơn giản, momen lường cực điện của nhiều phân tử Phổ vi sóng cho độ chính xác cao hơn nhiều so với phổ hồng ngoại xa, nhưng việc nghiên cứu trong vùng phổ vi... đám phổ tố hợp do các dao động co giãn và dao động biến dạng của C- H của nhóm ankyl ở 1548 cm-1và 3856 cm-1 Độ hấp thụ của đám phổ NIR thấp hơn từ 10 đến 1000 lần so với các đám phổ vùng hồng ngoại giữa Vùng NIR có thế ghi được với hệ quang học thạch anh, kết nối với các detectơ nhạy với NIR và nguồn bức xạ mạnh hơn * Vùng hồng ngoại giữa: Đã tìm được rất nhiêu tương quan bổ ích trong vùng hồng ngoại. .. tác với nhau nên phổ hồng ngoại của một chất được đo ở dạng khí phản ánh khá trung thực cấu trúc của phân tử Tuy nhiên, việc phân tích phổ hồng ngoại của một chất đo ở trạng thái khí đôi khi rất phức tạp của phổ quay gây ra Chính vì vậy mà người ta thường đo mẫu hồng ngoại ở dạng rắn, dạng lỏng hoặc DD là các dạng thường gặp ở điều kiện thường Ở các dạng chất rắn có thể tồn tại dưới các dạng tinh thể... cm1) Tuy nhiên, do cường độ của các vân này khá yếu nên chúng 2 9 29 Phốbị Hồng ứngcác Dụngvân Trong Thực thường cheNgoại phủvàbởi CH noPhẩm hoặc các vân NH, OH, Nhìn chung, phổ hồng ngoại của các hợp chất thơm thể hiện ở năm vùng: vùng 3080 - 3010 cm1 (dao động hoá trị của liên kết CH), vùng có tần số từ 2000 - 1600 cm-1xuất hiện các vân họa tần và vân kếp hợp của hợp chất thơm, vùng 1600 - 1500 cm-1có... để xác định các nhóm chức, vì ngoài các vân hấp thu trên còn có nhiều vân hấp thu xuất hiện do tương tác mạnh giữa các dao động Các vân hấp thu này đặc trưng cho chuyển động của các đoạn phân tử chứ không thuộc riêng nhóm nguyên tử nào, và vì vậy, vùng phổ này thường được gọi là vùng chỉ vân tay Vùng phổ từ 650250cm-1cung cấp các thông tin có giá trị đối với hợp chất vô cơ và phức chất, vì chứa các. .. H với các nguyên tố khối lượng < 19 Phần chủ yếu trong phổ giữa 1300 và 650 cm -1, là các tần số co giãn của liên kết đơn và tần số các dao động uốn (các tần số bộ khung) của hệ nhiều nguyên tử Đó là vùng "nhận dạng" (vùng "dấu vân tay") Vùng phổ này hết sức đa dạng , khó cho việc nhận biết riêng rẽ các đám phổ một cách chắc chắn, nhưng kết hợp các đám phổ hấp thụ, giúp cho việc nhận biết các chất *... vân phổ liên quan đến dao động hóa trị của C-Br, C-I và M-X (M- kim loại; X: O, N, S), nhưng không phải máy hồng ngoại nào cũng đo được ở vùng này Các nhóm chức, nhóm nguyên tử và liên kết trong phân tử có các đám phổ hấp thụ hồng ngoại đặc trưng khác nhau: * Trong vùng hồng ngoại gần (NIR): 1 9 19 Hồng Ngoại ứngdài Dụng Trong Thực Phẩm TừPhố12500 cm-1và trải đến khoảng 4000 cm-1có rất nhiều đám phổ. .. sẽ hấp thu ở số sóng cao hơn phân tử có khối lượng thu gọn lớn Đây chính là nguyên nhân làm cho các vân hấp thu do dao động hóa trị của O-H, NH, C-H xuất hiện ở khoảng số sóng rất cao trên phổ hồng ngoại 1 8 18 Phốvùng Hồng Ngoại ứng Dụng Trong Thực Phẩm Các phổ và hồng ngoại: Như đã nói ở trên, phổ hồng ngoại thường được ghi với trục tung biểu diễn T%, trục hoành biểu diễn số sóng với trị số giảm ... 60 6 Hồng ứng Dụng kỷPhố 20 V Ngoại đặc vàbiệt, hiệnTrong Thực phổPhẩm hồng ngoại ứng dụng rộng rãi lĩnh vực thực phẩm 1.2 Đại cương phổ hồng ngoại: Phương pháp phân tích theo phổ hồng ngoại. .. lọc xạ hồng ngoại Sau hấp thụ xạ hồng ngoại, phân tử họp chất hoá học dao động với nhiều vận tốc dao động xuất dải phổ hấp thụ gọi phô hấp thụ xạ hồng ngoại Các đám phổ khác có mặt phổ hồng ngoại. .. không điều hoà Quang phổ dao động quay (phổ hồng ngoại) : 15 Phốphân Hồng Ngoại ứng Thực Phẩm Khi tử hấp thuDụng bứcTrong xạ hồng ngoại phổ thu không phổ dao động không điều hoà mà phổ dao động quay,