Quy trình công nghệ tinh chế ô xít đất hiếm, hợp kim đất hiếm và coban cacbonat

http://www.hoangkimeci.com.vn QUY TRÌNH TINH CHẾ OXIT ĐẤT HIẾM, HỢP KIM ĐẤT HIẾM VÀ COBAN CACBONAT TINH CHẾ OXIT ĐẤT HIẾM, HỢP KIM ĐẤT HIẾM VÀ COBAN CACBONAT Công ty TNHH Vật liệu Nam châm Shin - Etsu Việt Nam Địa điểm nhà máy: Khu công nghiệp Đình Vũ, quận Hải An, thành phố Hải Phòng 2012 Công suất nhà máy Tổng công suất nhà máy vào hoạt động ổn định đạt 1507 tấn/năm Quá trình vận hành nhà máy chia thành giai đoạn: - Giai đoạn 1: chế biến oxit đất từ nguyên liệu thô bột nam châm đất nhập từ nhà máy hệ thống chi nhánh ShinEtsu toàn giới Bột nam châm đất nhập Việt Nam sản phẩm phụ trình gia công vật liệu nam châm, không chứa thành phần phóng xạ Sản phẩm giai đoạn bao gồm Nd2O3 (đi kèm với Pr6O11), Dy2O3 (đi kèm với Tb4O7) muối CoCO3 Sản phẩm phụ giai đoạn bột sắt (Fe 2O3 - Fe(OH)3) Giai đoạn : tinh chế hợp kim đất từ oxit đất chế tạo giai đoạn phương pháp điện phân nóng chảy Do Dy thường kèm với Tb, Nd thường kèm với Pr tách riêng nên sản phẩm thu sau điện phân hợp kim DyTb hợp kim NdPr Công suất nhà máy Stt Nội dung Tinh chế oxit đất (Nd2O3,Dy2O3) Tinh chế coban cacbonat (CoCO3) Tinh chế hợp kim đất (Nd Dy) Công nghệ sản xuất: Sản lượng (tấn/năm) 874 33 600 Sau nhập nguyên liệu thô nhà máy Đình Vũ, quy trình sản xuất diễn sau: Giai đoạn dự án tập trung sản xuất oxit đất CoCO3 (1) Bột nam châm đất hòa trộn axit HCl, natri hipoclorit (NaClO) nước hệ thống phân hủy axit Sau phân hủy thu pha: pha rắn cặn sắt pha lỏng chứa kim loại đất hiếm; pha rắn chứa cặn sắt tách riêng làm khô thu bột sắt phụ phẩm trình sản xuất (2) Pha lỏng thu từ (1) trung hòa phần dung dịch NaOH mang tính axit, đó, phần lớn sắt pha bị kết tủa dạng Fe(OH)3 lọc riêng, trộn cặn sắt thu (1), làm khô để thu hồi bột sắt (Fe2O3 Fe(OH)3) Phần dung dịch trung hòa chiết dung môi Kerosen axit hữu (C16H35O3P) - Đầu tiên toàn dung dịch trung hòa, dung môi hữu bổ sung dung dịch NaOH, Dy chuyển vào pha hữu Các - nguyên tố lại nằm pha kiềm Tiếp theo, pha hữu chứa Dy chuyển sang bước chiết thứ bổ sung HCl, Dy chuyển từ pha hữu vào pha axit Phần - dung môi hữu tuần hoàn trở lại Pha axit chứa Dy bổ sung axit oxalic (H 2C2O4) để kết tủa Dy, lọc kết tủa nung khô thu Dy 2O3 Trong trình chiết tách, kim loại Tb có tính chất tương tự Dy nên sản phẩm thu có lẫn - phần Tb4O7 Phần dịch sau lọc đưa vào hệ thống xử lý nước thải Pha kiềm chứa nguyên tố khác bổ sung H 2C2O4 để kết tủa Nd, lọc kết tủa nung khô thu Nd2O3 Trong trình chiết tách, ki loại Pr có tính chất tương tự Nd nên sản phẩm thu có lẫn phần Pr6O11 Phần dịch sau lọc xử lý tiếp bước (3) (3) Phần dung dịch sau lọc (2) trung hòa NaOH tiếp tục chiết thêm lần giống bước để tận thu Nd Dy Cuối cùng, dịch lọc bổ sung bột soda (Na 2CO3) để kết tủa coban dạng CoCO lọc kết tủa thu CoCO3 thành phẩm Các dung dịch thu sau bước đưa vào hệ thống thu gom nước thải sản xuất để xử lý Nguyên liệu bột nam châm đất sử dụng cho nhà máy 300 tấn/tháng Trong khối lượng nguyên tố không bao gồm oxi chiếm 71,43% Hiệu suất trình sản xuất oxit đất sau: - Giai đoạn phân hủy axit: hiệu suất 95% - Giai đoạn chiết dung môi: hiệu suất 99% - Giai đoạn kết tủa: hiệu suất 98% Hiệu suất toàn trình sản xuất oxit đất 92,169% Hiệu suất trình sản xuất CôC3 sau: - Giai đoạn chiết dung môi: hiệu suất 63% - Giai đoạn chiết dung môi: hiệu suất 95% Hiệu suất toàn trình sản xuất CoCO3 56,86% Chất thải tạo giai đoạn bao gồm: - Khí HCl trình phân hủy axit - Bụi nguyên liệu hóa chất công đoạn: đổ nguyên liệu bột nam châm vào máy phân ly, bổ sung axit oxalic dạng bột, hệ thống lò nung thu Nd2O3, hệ thống lò nung Dy2O3, công đoạn bổ sung bột soda - (Na2CO3) Nước thái sản xuất từ trình lọc kết tủa Nguyên liệu thô đất Axit Clohydric NaClO Nước sản xuất Gia nhiệt nước Phân ly axit NaOH Gia nhiệt nước Cặn (quặng sắt) Khí thải Trung hòa Nước sản xuất Fe(OH)3 Lọc Làm khô Dung môi (kerosen + axit hữu cơ) HCl, NaOH, nước sản xuất Chiết xuất dung môi Oxit sắt khô (Fe2O3) Hydroxit sắt khô Kết tủa Kết tủa Lọc Axit oxalic, nước sau lọc Lọc Nung khô Nung khô Nd2O3 NaOH Dy2O3 Trung hòa Dung môi (kerosen + axit hữu cơ) Chiết xuất dung môi Dung môi (kerosen + axit hữu cơ) Na2CO3 Chiết xuất dung môi Kết tủa Lọc CoCO3 Nước thải Quy trình tinh chế oxit đất Coban cacbonat Oxit đất Amoni hydro florua Pha trộn Tinh khoáng Khí thải Khoáng chất đất Điện nguồn Điện phân muối nóng chảy Khí thải Kim loại đất Một phần oxit đất (Nd2O3) tạo giai đoạn trình sản xuất trộn với NH4HF2 tiến hành gia nhiệt để phản ứng Nd 2O3 NH4HF2 xảy hoàn toàn thu muối florua kim loại đất (NdF 3) Sau đó, lượng oxit đất Nd2O3 lại, muối florua đất NdF vừa tạo phản ứng phụ gia Liti florua (LiF) đưa vào thiết bị điện phân nóng chảy sử dụng điện cực than chì Sau trình điện phân thu sản phẩm kim loại đất (Nd) Tuy nhiên, trình tinh chế oxit đất điện phân, Nd kèm với Pr nên sản phẩm tạo thực tế hợp kim Nd Pr Tiến hành trình điện phân tương tự Dy 2O3 thu kim loại đất Dy Tuy nhiên, Dy kèm với Tb nên sản phẩm thực tế hợp kim Dy Tb Hiêu suất trình điện phân sản xuất hợp kim đất 99% Các chất thải tạo giai đoạn bao gồm: - Khí NH3 công đoạn florua hóa nguyên liệu NH4HF2 Khí HF công đoạn điện phân nóng chảy Danh mục máy móc thiết bị Tất thiết bị tập đoàn Shin - Etsu đặt hàng Nhật Bản đưa sang lắp đặt Việt Nam Các thiết bị phụ trợ khác mua Việt Nam theo tiêu chuẩn chất lượng tập đoàn Shin - Etsu Bảng Các thiết bị máy móc nhà máy Kích thước/ Công suất Bồn phản ứng để phân ly, m3 loại composite FRP (Fiber Reinforeed Polymer) Bồn trung hòa, loại tráng m3 thủy tinh Máy lọc khung 112 m3 Thiết bị chiết dung môi 10 m3 Bồn kết tủa (1) 10 m3 Bồn kết tủa (2) m3 Bồn kết tủa (3) m3 Máy lọc kết tủa (1) m3 Máy lọc kết tủa (2) 4,5 m3 Lò nung (1) 25 tấn/tháng Lò nung (2) 10 tấn/tháng Máy trộn oxit đất 75 tấn/tháng Lò điện phân sản xuất hợp 4,2 tấn/tháng kim đất Nồi (sử dụng LPG) tấn/giờ Thiết bị Scrubber Máy lọc bụi túi 40 m3/phút Thiết bị xử lý nước thải 10.500 m3/tháng Tên thiết bị Nguyên nhiên liệu đầu vào 4.1 Nguyên liệu thô Số lượng Xuất xứ Tình trạng 04 Nhật Bản Mới 100% 02 Nhật Bản Mới 100% 01 07 03 02 01 03 03 03 01 01 12 Nhật Bản Nhật Bản Nhật Bản Nhật Bản Nhật Bản Nhật Bản Nhật Bản Nhật Bản Nhật Bản Nhật Bản Nhật Bản Mới 100% Mới 100% Mới 100% Mới 100% Mới 100% Mới 100% Mới 100% Mới 100% Mới 100% Mới 100% Mới 100% 01 03 05 01 Nhật Bản Nhật Bản Nhật Bản Nhật Bản Mới 100% Mới 100% Mới 100% Mới 100% Nguyên liệu bột nam châm Thành phần bột nam châm hợp kim (NdFeB)Ox (Neodymium Ferro Alloy Powder), có mã số nhập HS Code 7205 21 000 nhập từ nhà máy thuộc tập đoàn Shin - Etsu nằm quốc gia khác Khối lượng nguyên liệu thô (bột nam châm bị oxy hóa nhà máy sử dụng : 300 tấn/tháng Bảng Danh mục hóa chất sử dụng trình sản xuất TT 10 11 12 Khối lượng (tấn/tháng) Nguyên liệu Bột nam châm đất Axit clohydric Axit sulfuric Natri hydroxit Natri hypoclorit Axit oxalic Natri cacbonat Canxi clorua Sắt (II) clorua Axit photpho hữu cơ: -ethyl- hexyl, 2- ethyl- hexyl phosphanat (tên thương mại PC-88A) Kerosene Nước 300 540 5,4 195 9,0 116 8,0 10,5 1,1 50 kg/tháng 100 kg/tháng 21.000 m3/tháng 4.2 Nhiên liệu Nhiên liệu sử dụng nhà máy LPG điện LPG cần 196 tấn/tháng 89 tấn/tháng cung cấp cho nồi hơi, 107 tấn/tháng cung cấp cho hệ thống lò nung Năng lượng điện cho hệ thống lò điện phân 345 Kwh/tháng Nhu cầu nước cho sản xuất 21.000 m3/tháng, nước cho sinh hoạt 1080 m3/tháng  ... phân hợp kim DyTb hợp kim NdPr Công suất nhà máy Stt Nội dung Tinh chế oxit đất (Nd2O3,Dy2O3) Tinh chế coban cacbonat (CoCO3) Tinh chế hợp kim đất (Nd Dy) Công nghệ sản xuất: Sản lượng (tấn/năm).. .TINH CHẾ OXIT ĐẤT HIẾM, HỢP KIM ĐẤT HIẾM VÀ COBAN CACBONAT Công ty TNHH Vật liệu Nam châm Shin - Etsu Việt Nam Địa điểm nhà máy: Khu công nghiệp Đình Vũ, quận Hải... Dung môi (kerosen + axit hữu cơ) Chiết xuất dung môi Dung môi (kerosen + axit hữu cơ) Na2CO3 Chiết xuất dung môi Kết tủa Lọc CoCO3 Nước thải Quy trình tinh chế oxit đất Coban cacbonat Oxit đất