1.3.3.1.Sự oxy hóa kim loại 20
1.3.3.2 Sự hợp mạng (epitaxy) giữa Ti với Ag 21
CHƯƠNG II: Phương pháp tạo màng và các hệ đo xác định tính chất màng 23
2.1 Phương pháp tạo màng bằng phún xạ Mangetron DC 23
2.1.4 Hệ Magnetron không cân bằng và hệ Magnetron cân bằng 28
2.1.4.1 Hệ Magnetron không cân bằng 28
2.1.4.2 Hệ Magnetron cân bằng 28
2.1.5 Ưu và nhược điểm của phương pháp phún xạ Mangetron 29
2.2 Các hệ đo xác định tính chất màng 292.2.1 Xác định độ truyền qua của màng bằng thiết bị V – 530 uv/vis
Trang 22.2.2 Hệ đo nhiễu xạ DIFFRAKTOMETER D500 30
3.1 Ứng dụng lý thuyết ma trận cho hệ màng đa lớp với sự kết hợp của lập trình máy tính 40
3.2 Màng đa lớp GZO/Ag/GZO 45
3.2.1 Chế tạo bia gốm ZnO:Ga (GZO) 45
3.2.1.1 Các thiết bị, hóa chất được sử dụng 45
3.2.1.2 Các bước cơ bản của quá trình chế tạo bia gốm 45
3.2.3.1 Sự phụ thuộc điện trở vào bề dày lớp Ag 52
3.2.3.2 Tính chất điện và quang của màng đa lớp GZO/Ag/GZO 56
3.2.3.3 Sự oxy hóa của màng đa lớp 58
Trang 3DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1: Một số thông số của ZnO [4] 10
Bảng 1.2: Hằng số quang học của một số kim loại 13
Bảng 3.1: Kết quả bề dày các lớp từ chương trình máy tính 42
Bảng 3.2: Thông số màng đa lớp với bề dày Ag thay đổi 43
Bảng 3.3: Sự phụ thuộc độ linh động vào bề dày màng Ag 55
Bảng 3.4: Sự phụ thuộc điện trở mặt của màng Ag vào tốc độ lắng đọng 55
Bảng 3.5: Thông số tạo màng GZO/Ag/GZO 56
Bảng 3.6: Tính chất điện của màng đa lớp GZO/Ag/GZO và màng đơn lớp GZO .
Bảng 3.7: Thông số tạo màng GZO/Ti/Ag/Ti/GZO 61
Bảng 3.8: Tính chất điện của màng đa lớp GZO/Ti/Ag/Ti/GZO và màng đơn lớp GZO 61
Bảng 3.9: Độ linh động và nồng độ hạt tải của màng đa lớp và màng Ag 61
Trang 4DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ
TrangHình 1.1 Phản xạ R của Al, Ag, Au, Cu, Rh, trong vùng ánh sáng khả kiến
và hồng ngoại [4] 14
Hình 1.2: Phổ quang của bức xạ mặt trời, bức xạ từ bề mặt nóng và độ nhạy của mắt người 14
Hình 1.3: Phản xạ của bề mặt kim loại 15
Hình 1.4 : Giản đồ năng lượng tại lớp tiếp xúc kim loại – bán dẫn 17
Hình 1.5: Đường đặc trưng I –V của lớp tiếp xúc kim loại và bán dẫn 19
Hình 1.6: Năng lượng tự do Gibbs biến thiên theo nhiệt độ 20
Hình 1.7: Phổ nhiễu xạ tia X của màng hai lớp Ti/Ag 22
Hình 2.1 : Sơ đồ tạo màng bằng phương pháp phún xạ 23
Hình 2.2 : Cấu tạo hệ Magnetron phẳng 24
Hình 2.3 Hệ phún xạ Magnetron 25
Hình 2.4 Sự phân bố thế trong hệ phún xạ Magnetron phẳng DC 26
Hình 2.5: Sự phụ thuộc của tốc độ lắng đọng màng vào dòng và thế 27
Hình 2.6: Sơ đồ hệ Magnetron không cân bằng 28
Hình 2.7: Sơ đồ hệ Magnetron cân bằng 28
Hình 2.8: Nguyên tắc đo phổ XRD, trên cơ sở định luật Bragg 30
Hình 2.9: Hệ đo độ dày màng bằng dao động tinh thể thạch anh 31
Hình 2.10: Nguyên tắc phép đo hiệu ứng Hall 32
Hình 2.11 Chuyển động của hạt tải điện 32
Hình 2.12 Sơ đồ phương pháp đo bốn mũi dò 34
Hình 2.13: Thiết bị đo bốn mũi dò 34
Hinh 2.14: Hệ đo I- V Keithley 2400 35
Hình 2.15: Sơ độ hệ đo AFM 36
Hình 2.16: Sơ độ hệ đo FE-SEM 38
Hình 3.1 : Sơ đồ khối của chương trình máy tính tính với lớp giữa là các kim loại khác nhau 41
Hình 3.2: Phổ lý thuyết từ chương trình Matlab của màng đa lớp GZO/Ag/GZO 42Hình 3.3: Phổ truyền qua theo lý thuyết của các màng đa lớp GZO/Ag/GZO
Trang 5có bề dày lớp Ag thay đổi 44
Hình 3.4: Quy trình tạo bia gốm bằng phương pháp dung kết 46
Hình 3.5 : Sơ đồ buồng chân không 47
Hình 3.6 : Cấu tạo bên trong của buồng chân không 48
Hình 3.7 : Hệ magnetron vuông tròn dùng cho bia GZO 48
Hình 3.8 : Hệ magnetron tròn dùng cho bia Ag 49
Hình 3.9 : Hệ magnetron tròn dùng cho bia Ti 50
Hình 3.10: Sơ đồ quá trình lắng đọng màng 51
Hình 3.11: Sự phụ thuộc điện trở mặt của màng vào bề dày của lớp Ag 52
Hình 3.12: Sự phụ thuộc điện trở suất của màng vào bề dày của lớp Ag 53
Hình 3.13 : Ảnh FE-SEM của các mẫu Ag có bề dày lần lượt 6nm(a); 8nm(b); 10nm(c); 12nm(d); 14nm(e); 16nm(f) 54
Hình 3.14 : So sánh phổ truyền qua của màng đa lớp thực nghiệm và lý thuyết 57
Hình 3.15 : Bề mặt màng đa lớp GZO/Ag/GZO vừa chế tạo (hình 3.15a), sau 2 tuần khảo sát (hình 3.15b) và sau 4 tuần khảo sát (hình 3.15c) 58Hình 3.16: Bề mặt màng đa lớp GZO/Ti/Ag/Ti/GZO vừa chế tạo (hình 3.16a) và sau 6 tháng khảo sát (hình 3.16b) 59
Hình 3.17 : Ảnh AFM của bề mặt Ag khi không có phủ (3.17a); bề mặt Ag khi có phủ Ti (3.17b) 60
59
Hình 3.18: Phổ XRD của màng đa lớp GZO/Ti/Ag/Ti/GZO 60
Hình 3.19: Đường đặc trưng I-V của màng đa lớp 62
Hình 3.20: Sơ đồ các lớp màng của màng đa lớp 62
Hình 3.21: Phổ truyền qua của các màng đa lớp 64
Hình 3.22: Phổ truyền qua của các màng đa lớp GZO/Ti/Ag/Ti/GZO và màng đơn lớp GZO 65
Hình 3.23: Độ hấp thu năng lượng của màng đa lớp GZO/Ti/Ag/Ti/GZO so với thuỷ tinh 66
Hình 3.24: Độ hấp thu năng lượng của màng đơn lớp GZO so với thuỷ tinh 66Hình 3.25: Độ truyền qua trung bình của màng đơn lớp và đa lớp khi mở rộng
Trang 6DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
DCDirect current, nguồn một chiều
LCDLiquid crystal display
LVDT Linear Variable Differential Transformer
Trang 7MỞ ĐẦU
Điện cực trong suốt (TCO) gồm CTO, ITO, được ứng dụng nhiều trong cácthiết bị quang điện như màng hình tinh thể lỏng (LCD), LED hữu cơ (OLED), pinmặt trời (solar cells)… Trong đó, màng ITO (Indium pha tạp thiếc oxit ) [30], [40]được sử dụng rộng rãi vì nó có nhiều ưu điểm như trong suốt ở vùng khả kiến (độtruyền qua > 85%) và dẫn điện tốt (điện trở suất 3.104 .cm
) Tuy nhiên, màngITO có một số hạn chế như giá thành đắt (vì Indium rất hiếm), được tạo ở nhiệt độđế cao (3000C), hoặc ủ nhiệt ((3000C – 5500C) để có tính chất quang điện tốt [8],[16], [24].
ZnO là vật liệu có độ rộng vùng cấm rộng 3,2eV, dễ pha tạp, điện trở suấtthấp, độ truyền qua cao, không độc hại, có nhiều trong tự nhiên và giá thành thấp.Nên các nghiên cứu gần đây [9], [19], [23], [25], [29], [32] dần thay thế ITO bằngZnO pha tạp như ZnO pha tạp Al (AZO), ZnO pha tạp Ga (GZO), ZnO pha tạp In ,F…
Tuy nhiên, để có một thiết bị quang điện hoàn hảo cần tích hợp rất nhiều lớpvà điều này dẫn đến bề dày của thiết bị lớn, dễ gây ứng suất, trong đó sự đóng gópcủa bề dày điện cực trong suốt là đáng kể Thật vậy, một điện cực trong suốt nhưITO hay ZnO pha tạp cần điện trở mặt khoảng vài / đòi hỏi màng dày (1 m ).Để giảm độ dày của điện cực trong suốt cần thay ITO hay ZnO pha tạp bằng kimloại có độ dẫn điện tốt Vì vậy, bạc (Ag) được lựa chọn để cải thiện tính dẫn điệncủa màng vì Ag là kim loại dẫn điện tốt và có độ hấp thụ thấp trong vùng khả kiếnso với các kim loại khác [1], [4] Tuy nhiên, Ag cũng như các kim loại khác phản xạtrong vùng khả kiến, do đó để nâng cao độ truyền qua trong vùng này lớp Ag cầnđược khử phản xạ.
Các công trình nghiên cứu về màng điện cực trong suốt gần đây, đi sâu vàoviệc tìm hiểu tính chất quang điện của màng đa lớp với lớp trung gian là kim loại -Ag như màng đa lớp ITO/Meltal/ITO (IMI) [11], [33] ; ZnO/Metal/ZnO (ZMZ)[13], [14], [15], [34], [41] ; AZO/Metal/AZO [17], [21], [35], [36];GZO/Metal/GZO[20], [21], [37] Màng đa lớp được tạo ra có tính chất điện vàquang phụ thuộc vào cấu trúc của màng Với cùng điện trở mặt, màng đa lớp có bề
Trang 8thuộc vào bề dày của lớp khử phản xạ và bề dày của lớp kim loại trung gian Tuynhiên màng đa lớp tạo ra kém bền do lớp Ag bị oxi hóa Để tạo được màng đa lớptrong suốt dẫn điện tốt cần tìm cách bảo vệ lớp Ag [4], [10], [26], [27], [33]
Trong công trình này, màng đa lớp trong suốt dẫn điện GZO/Ti/Ag/Ti/GZOđược chế tạo với lớp Ti có tác dụng bảo vệ lớp Ag không bị oxy hóa
Trang 10CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU
0.32495 nm0.52069 nm
Độ linh động elctron ở 300 K Khoảng 200 cm2/V.sĐộ linh động lỗ trống ở 300 K Khoảng 5 – 50 cm2/V.sTạp chất có thể được pha vào H, Al, In, Ga, Na…
Tinh thể thực tế luôn có kích thước xác định, do vậy tính tuần hoàn và đốixứng của tinh thể bị phá vỡ ngay tại bề mặt của tinh thể Đối với những tinh thể cókích thước đủ lớn thì xem như vẫn thỏa mãn tính tuần hoàn và đối xứng của nó.Ngược lại, đối với các tinh thể có kích thước giới hạn và rất nhỏ thì tính tuần hoànvà đối xứng tinh thể bị vi phạm (cấu trúc màng mỏng, cấu trúc nano…) Lúc này,tính chất của vật liệu phụ thuộc rất mạnh vào vai trò của các nguyên tử bề mặt.Ngoài lí do kích thước, tính tuần hoàn của tinh thể có thể bị phá vỡ ở các dạng saihỏng trong tinh thể như là: sai hỏng đường, sai hỏng mặt, sai hỏng điểm
Một cách khác để thấy được việc tạo thành các khuyết tật là các phản ứng hóahọc, bởi vì ở đó có sự cân bằng xảy ra Các phản ứng hóa học khuyết tật đối vớiviệc tạo thành các khuyết tật trong chất rắn phải tuân theo sự cân bằng về khốilượng, vị trí và điện tích Trong trường hợp này, chúng không giống với những phản
Trang 11ứng hóa học bình thường, chúng chỉ tuân theo sự cân bằng khối lượng và điện tích.Cân bằng tại vị trí đó là tỉ lệ vị trí giữa các ion dương và ion trong tinh thể phảiđược bảo toàn, mặc dù tổng số vị trí có thể gia tăng hoặc giảm bớt.
Các khuyết tật của ZnO quyết định đến tính chất quang, điện của màng ZnO Để có đặc tính lý – hóa tốt hơn so với màng ZnO, màng ZnO được pha tạp vớicác vật liệu khác nhau: Li, Al, Mg, Mn, Fe, Sn, Sb và Ga (trong khóa luận nàychúng tôi thực hiện pha tạp với vật liệu Ga) Ngoài ra, còn có những chất khôngphải kim loại cũng được pha tạp vào màng ZnO như N và F Chúng ta có thể xemxét đến một số kết quả của các nhà khoa học đã đạt được đối với màng ZnO pha tạpnhư sau:
Màng ZnO:Sb thuộc loại bán dẫn loại p Nồng độ pha tạp Sb khoảng 1-3%, tỷlệ O:Zn khoảng 0.7 Các nhà khoa học đã nhận thấy điện trở của màng khoảng 0.15-0.3Ωm, nồng độ hạt tải ~1022 m-3 (được xác định bởi phương pháp đo Hall), độ linhđộng của hạt tải trong khoảng 10-20 cm2/Vs, độ rộng vùng cấm khoảng 3.39 eV.Điện trở của màng pha tạp loại p cao hơn đáng kể so với màng không pha tạp loại n[31].
Màng ZnO:Mg được nghiên cứu bởi Da-Yong-Jiang [46].Tác giả đã tạo màngpha tạp trên đế saphire và sử dụng khí phún xạ là N2 và Ar Màng ZnO:Mg mangtính bán dẫn loại p, có thể nâng cao độ rộng vùng cấm từ 3.3 eV-7.8 eV, áp dụngchế tạo sensor tử ngoại hoặc các LED vùng tử ngoại Tuy vậy, tác giả cũng nhậnthấy việc chế tạo màng ZnO:Mg dẫn điện loại p còn rất khó khăn và cần phải đượcnghiên cứu thêm.
Màng ZnO:Al thuộc bán dẫn loại n, đã được các nhà khoa học nghiên cứu rấtnhiều Chúng thường tạo được trên đế thủy tinh, quartz, đế Si Nồng độ pha tạp củaAl thay đổi 1-7% Màng ZnO:Al có định hướng mạnh với trục c và có điện trở suấtthấp 8.10-6-10-4 Ωm (tùy thuộc vào nhiệt độ đế)[31] Điện trở của màng giảm khinồng độ Al gia tăng và độ rộng vùng cấm Eg trong khoảng từ 3.31-3.26 eV [31].Nhiều báo cáo công bố rằng màng ZnO pha tạp Al2O3 (ZnO-Al: AZO) được tạobằng phương pháp phún xạ magnetron thỏa mãn tính chất quang điện tốt nhưngchúng cũng có một số hạn chế: Thứ nhất, điện trở suất của màng AZO cao và sựphân bố của nó không đồng đều trên bề mặt đế khi đặt đế song song với bia [4].
Trang 12phá của ion âm oxygen Để hạn chế ảnh hưởng của ion âm bắn phá trên, người tađặt đế vuông góc bia Cách làm này dẫn đến vận tốc lắng đọng màng thấp, thời gianphún xạ lâu, tiêu tốn nhiều nguyên vật liệu, không thỏa tính ứng dụng trên đế códiện tích lớn hạn chế thứ hai, màng AZO không bền khi xử lí nhiệt độ cao trongmôi trường oxy hóa, điều này dẫn đến những hạn chế khi ứng dụng nó trong điềukiện nhiệt độ cao [12].
Với cùng vật liệu nền là ZnO, những năm gần đây, một số tác giả đã sử dụngnguyên tố pha tạp là Ga thay thế cho Al và đã đạt được một số tính chất quang điệntương tự ZnO pha tạp Al [1], [9], [12], [28], [29] Màng được chế tạo từ bia GZOcó sự hòa tan rắn thay thế tốt của Ga vào vị trí Zn do bán kính ion Ga (0.062nm)gần bằng bán kính ion Zn (0.083nm) hơn nên khi hòa tan thay thế, sẽ có ít biến dạngmạng tinh thể, và đồng thời Zn và Ga dễ dàng lắng đọng đồng nhất trên đế Nồng độhạt tải chủ yếu được cung cấp bởi pha tạp donor Ngoài ra, do sự hòa tan thay thếtốt, Ga khó khuếch tán ra mặt ngoài, nên công thoát trên bề mặt bia đồng nhất, hạnchế dòng bắn phá của ion âm từ bia Với ưu điểm là bia đế bố trí song song nên vậntốc lắng đọng màng cao, màng đạt độ đồng đều về điện trở suất theo không gian vàcó độ bền nhiệt cao
1.2 Tổng quan về kim loại
Mật độ trạng thái năng lượng điện tử trống rộng, trên mức năng lượng Fermiđóng một vai trò quan trọng ảnh hưởng đến tính chất điện và quang của kim loại.Photon tới với một dải bước sóng rộng được hấp thụ bởi điện tử vùng dẫn Nhữngđiện tử bị kích thích di chuyển lên mức năng lượng cao hơn, ở đó chúng trải qua vachạm với các ion mạng và năng lượng dư bị tiêu tán Nếu xác suất va chạm với mộtion là nhỏ, thì điện tử sẽ bức xạ một photon khi nó chuyển về mức năng lượng thấphơn Kết quả này cho thấy sự phản xạ mạnh của kim loại trong vùng khả kiến vàhồng ngoại
Hằng số quang học của phần lớn kim loại được cho bởi bảng (1.2) Phản xạtương ứng được vẽ như một hàm của bước sóng hình (1.1)
Bảng 1.2: Hằng số quang học của một số kim loại
Trang 14Hình 1.1 Phản xạ R của Al, Ag, Au, Cu, Rh, trong vùng ánh sáng khả kiến và hồng ngoại [4]
Trang 15Hình (1.2) trình bày phổ quang học của bức xạ mặt trời (AM0), phổ mặt trờisau khi ngang qua hai lớp khối lượng không khí chuẩn (AM2) và độ nhạy quangcủa mắt người trãi rộng từ 400-700 nm [4] Hình (1.2) cũng trình bày năng lượngbức xạ từ bề mặt vật đen ở nhiệt độ biến đổi Phần lớn những bức xạ năng lượngmặt trời tới ngoài vùng thấy được của mắt (61% AM2) hoặc trong vùng bước sóngdài (>700 nm)-vùng hồng ngoại (53% AM2), hay bước sóng ngắn (<450 nm)- vùngtử ngoại (8%AM2) Ánh sáng nhân tạo như đèn dây tóc Vonfram bức xạ trong vùnghồng ngoại với phần trăm bức xạ cao hơn trong phổ mặt trời Bức xạ đèn Halogengần đạt đến phổ năng lượng mặt trời
Hình 1.2 Phổ quang của bức xạ mặt trời, bức xạ từ bề mặt nóng và độ nhạy của mắt người
Trang 16Hình (1.3) trình bày phổ phản xạ của bề mặt kim loại Nhôm và bạc là vật liệuphản xạ phổ biến nhất và vàng là vật liệu phản xạ tốt trong vùng hồng ngoại Độdẫn điện trong kim loại tốt sẽ phản xạ hoàn toàn tất cả những bức xạ tới nếu nó dàykhoảng 100 nm Ở bề dày mỏng hơn, màng sẽ để cho một số vật liệu xuyên qua đếnlớp phía dưới Màng kim loại gương thủy tinh có thể được thực hiện trên mặt sauhoặc mặt trước Nếu màng kim loại ở mặt sau, sẽ có một số bức xạ bị mất khi bứcxạ ngang qua thủy tinh đến màng kim loại Vì thế gương bề mặt trước là phản xạhiệu quả Nếu màng kim loại ở mặt sau có thể được che bởi lớp màng bảo vệ thủytinh và các lớp điện môi và Bạc thường được sử dụng Tuy nhiên, màng kim loạitrên bề mặt trước mà không có lớp bảo vệ, nó sẽ bị xói mòn và bị oxy hóa trong môitrường có oxy ở nhiệt độ cao.
1.3 Màng đa lớp
1.3.1 Lý thuyết ma trận màng đa lớp
Lý thuyết về màng đa lớp đã được đề cập rất nhiều trong các sách Trong luậnvăn này, chúng tôi sử dụng lý thuyết vể phương pháp ma trận [4] Phương pháp nàytuy khá phức tạp, nhưng lại tổng quát và thuận tiện cho việc tính toán bằng máy
Hình 1.3 Phản xạ của bề mặt kim loại
Trang 17tính Dựa trên tính chất quang của kim loại và điện môi kết hợp với tính toán lýthuyết màng đa lớp được xây dựng từ lý thuyết Fresnel, ta tìm được những kim loạivà điện môi thích hợp cho những ứng dụng quang học thích hợp Độ phản xạ R vàđộ truyền qua T là hàm theo chiết suất n và hệ số tắt k của từng lớp màng như trìnhbày trong công thức (1.1), (1.2)
m 1m 1
m 1m 1
m 1m 1
1.3.2 Chuyển tiếp kim loại – bán dẫn
Khi kim loại tiếp xúc với bán dẫn, một rào thế sẽ được hình thành tại bề mặtcủa lớp tiếp xúc Phần này trình bày giản đồ vùng năng lượng của lớp tiếp xúc kim
Trang 18Giản đồ vùng năng lượng của lớp tiếp xúc kim loại – bán dẫn được trình bày trênhình (1.4):
Trong đó: ΦM : là công thoát của kim loạiΦS : là công thoát của bán dẫnE0 : là mức chân không
EF : mức năng lượng Fermi
EC : mức năng lượng của vùng dẫnEV : mức năng lượng của vùng hoá trị
Hình 1.4 : Giản đồ năng lượng tại lớp tiếp xúc kim loại – bán dẫn
Xét bán dẫn loại n và có công thoát điện tử nhỏ công thoát của kim loại (
) Khi cho kim loại tiếp xúc với bán dẫn, số điện tử thoát ra khỏi kim loại đểsang bán dẫn sẽ lớn hơn số điện tử chuyển động theo chiều ngược lại Kết quả làphía bán dẫn có thêm điện tử sẽ tích điện âm, còn phía kim loại mất đi một số điệntử nên sẽ mang điện dương Điều đó làm xuất hiện điện trường tại lớp tiếp xúc
Trang 19hướng từ kim loại sang bán dẫn Điện trường này có tác dụng ngăn cản sự chuyểnđộng của điện tử từ kim loại sang bán dẫn nhưng không ảnh hưởng đến điện tửchuyển động từ bán dẫn sang kim loại Vì vậy, đến một lúc nào đó sẽ đạt trạng tháicân bằng: Tại vùng tiếp xúc của hai vật liệu sẽ có một điện trường ổn định txgọi làđiện trường tiếp xúc Khi đó, dòng điện tử từ bán dẫn sang kim loại bằng dòng điệntử từ kim loại sang bán dẫn.
Hình (1.4a) cho thấy cấu trúc vùng năng lượng của lớp tiếp xúc bán dẫn – kimloại khi S M.Độ sâu thâm nhập Ws của điện trường tiếp xúc (bề rộng của lớpđiện tích địa phương) phụ thuộc vào nồng độ hạt tải tự do trong mẫu, nó càng lớnkhi nồng độ hạt tải càng nhỏ.Vì nồng độ hạt tải trong lớp kim loại (nồng độelectron) lớn hơn rất nhiều nồng độ hạt tải trong bán dẫn nên độ sâu thâm nhập kimloại Wkim loại nhỏ hơn độ sâu thâm nhập bán dẫn Wbán dẫn dẫn đến điện trường tiếp xúchầu như chỉ thâm nhập vào lớp giáp ranh phía bán dẫn.Vì điện tích địa phươngtrong lớp giáp ranh này mang dấu âm nên vùng năng lượng bị cong xuốngnghĩa là thế năng của điện tử ở trên bề mặt tiếp giáp kim loại thấp hơn tronglòng bán dẫn, lớp bề mặt trở nên giàu điện tử, hạt dẫn cơ bản dẫn đến làmtăng độ dẫn lớp giáp ranh, dẫn đến độ dẫn điện tăng lên Lớp tiếp xúc kim loại– bán dẫn như trên được gọi là tiếp xúc Ohmic. Trong trường hợp S M, lậpluận tương tự, ta có giản đồ vùng năng lượng như hình (1.4b) Lớp tiếp xúc trongtrường hợp này được gọi là tiếp xúc Schottky Đường đặc trưng I –V của lớp tiếpxúc kim loại và bán dẫn được thể hiện trên hình (1.5)
Hiệu ứng tiếp xúc này phụ thuộc vào loại bán dẫn, công thoát của kim loại vàbán dẫn Cụ thể:
Tiếp xúc Ohmic : xảy ra khi
Công thoát của kim loại nhỏ hơn công thoát của bán dẫn loại n. Công thoát của kim loại lớn hơn công thoát của bán dẫn loại p Tiếp xúc Schottky : xảy ra khi
Công thoát của kim loại nhỏ hơn công thoát của bán dẫn loại p. Công thoát của kim loại lớn hơn công thoát của bán dẫn loại n.
Trang 20Hình 1.5: Đường đặc trưng I –V của lớp tiếp xúc kim loại và bán dẫn
Trong đề tài nghiên cứu này, tính chất dẫn điện của màng đa lớp do lớp kimloại Ag quyết định Bởi vì, trong màng đa lớp GZO/Ag/GZO thì lớp tiếp xúc kimloại bán dẫn thuộc loại tiếp xúc Ohmic Thật vậy, GZO là bán dẫn loại n, công thoátcủa GZO là ZnO 4,5eV , công thoát của Ag là Ag 4,26eV nên ZnO Ag: tiếpxúc Ohmic.
Trang 211.3.3 Màng đa lớp GZO/Ti/Ag/Ti/GZO 1.3.3.1 Sự oxy hóa kim loại
Trong hệ màng đa lớp dẫn điện trong suốt GZO/Ag/GZO, tính chất điện củamàng được quyết định bởi lớp kim loại giữa Tuy nhiên, ở nhiệt độ phòng, tất cả cáckim loại đều bị oxi hóa bởi nguyên tử oxy trong không khí Quá trình này hìnhthành lên một lớp oxít kim loại ngay trên bền mặt kim loại: “môi trường/oxít/kimloại” Lớp oxít hình thành sẽ cản trở kim loại tiếp xúc với oxy, do đó làm chậm quátrình oxy hóa kim loại Tuy nhiên, lớp oxít này không thể bảo vệ được hoàn toànlớp kim loại bên trong do oxy có thể khuếch tán qua lớp oxít và tiếp tục phản ứngvới kim loại, làm oxy hóa kim loại.
Quá trình trên dẫn đến sự suy giảm tính chất của các vật liệu do bề dày lớp kimloại cấu tạo lên chúng bị giảm dần theo thời gian Ở nhiệt độ cao, trên 1000C, sựoxy hóa kim loại còn xảy ra nhanh hơn nữa [4].
Mỗi kim loại có khả năng bị oxy hóa khác nhau phụ thuộc vào năng lượng tựdo Gibbs (Z) hình (1.6).
Hình 1.6: Năng lượng tự do Gibbs biến thiên theo nhiệt độ
Trang 22Kim loại Ag là trường hợp đặc biệt do Ag rất dễ bị oxy hóa, vì vậy dữ liệu củaAg không có trong hình (1.6)
1.3.3.2 Sự hợp mạng (epitaxy) giữa Ti với Ag
Epitaxy là sự thành lập màng đơn tinh thể trên mặt của đế tinh thể Epitaxyđược chia làm hai loại [6]:
Epitaxy đồng nhất (Hemoepitaxy): khi màng và đế có cùng một vậtliệu Ví dụ: Epi-Si được phủ trên đế Si.
Epitaxy không đồng nhất (Heteroepitaxy) : khi màng và đế là hợp chấtcủa các vật liệu khác nhau Đây là trường hợp thường gặp trong thựctế
Ví dụ: AlAs được phủ trên đế GaAs Trong epitaxy không đồng nhất lại đượcchia làm hai loại: Loại thứ nhất, khi vật liệu màng-đế khác nhau về cấu trúc, hóahọc, điện tử, ví dụ kim loại-bán dẫn Loại thứ hai, khi vật liệu màng-đế có tính chấthóa học tương tự nhau nhưng khác nhau về cấu trúc hóa học, cấu trúc điện tử, ví dụbán dẫn-bán dẫn.
Khi tinh thể đế và lớp – epitaxy là đồng nhất, thì các thông số mạng khớpnhau lí tưởng và không có biến dạng liên kết tiếp giáp Trong epitaxy không đồngnhất, các thông số mạng chắc chắn không khớp nhau Đại lượng quan trọng đặctrưng cho epitaxy là sự không trùng mạng f:
[a (s) a (f )]f
a (f )
ở đó, ao(f) và ao(s) – thông số mạng không biến dạng của màng và đế
Đại lượng f là dương khi các lớp đầu tiên của màng epitaxy là nở căng và đếlà nén Tương tự, f âm – khi màng nén và đế căng.
Sự không khớp mạng giữa Ag và Ti đươc trình bày trong hình (1.7).[4]
Vì cả Ti và Ag đều thuộc mạng fcc, nên hằng số mạng được tính theo côngthức
Trang 23Ta thu được hằng số mạng của titan là ao(f) = 0,71 nm và của Ag là ao(s) =0,72 nm Như vậy sự không hợp mạng là: f = -0,014 Điều này cho ta thấy sự hợpmạng tương đối tốt của Ag và Ti.
Hình 1.7: Phổ nhiễu xạ tia X của màng hai lớp Ti/Ag.
Trang 24Chương II: PHƯƠNG PHÁP TẠO MÀNG VÀ CÁC HỆ ĐOXÁC ĐỊNH TÍNH CHẤT MÀNG
2.1 Phương pháp tạo màng bằng phún xạ Mangetron DC
Hiện nay trên thế giới có nhiều phương pháp phủ màng được sử dụng để tạomàng nói chung và màng oxide trong suốt dẫn điện (TCO) nói riêng như: Phươngpháp mạ ion hoạt tính, phương pháp bay hơi ngưng tụ hóa học, phương pháp solgel,phương pháp bốc bay nhiệt, phương pháp bốc bay bằng chùm electron trong môitrường hoạt tính, phương pháp xung laser, phương pháp phún xạ Magnetron.
Mỗi phương pháp đều có những đặc điểm riêng, việc lựa chọn phương pháp phùhợp phụ thuộc vào nhiều yếu tố như: loại vật liệu tạo màng, vật liệu đế, kích thướcđế, các tính chất hóa lý cần đạt được.
Trong đề tài này, phương pháp phún xạ Magnetron DC được sử dụng do nó cómột số đặc điểm thích hợp hơn các phương pháp khác vì bia sử dụng là bia dẫn điệnđược.
2.1.1 Phún xạ
Phún xạ là hiện tượng các nguyên tử ở bềmặt bia bất kì bị bứt ra do các ion hay nguyêntử khí có năng lượng đủ lớn bắn phá Phươngpháp chế tạo dựa trên hiệu ứng này gọi làphương pháp phún xạ
Phún xạ là quá trình truyền động năng.Vật liệu nguồn được tạo thành dạng các tấm bia(target) và được đặt tại điện cực (thường làcatốt), trong buồng được hút chân không cao vànạp khí hiếm Dưới tác dụng của điện trường,các nguyên tử khí hiếm bị ion hóa, tăng tốc và
chuyển động về phía bia với tốc độ lớn và bắn phá bề mặt bia, truyền động năng chocác nguyên tử vật liệu tại bề mặt bia Các nguyên tử được truyền động năng sẽ bayvề phía đế và lắng đọng trên đế Các nguyên tử này được gọi là các nguyên tử bịphún xạ Như vậy, cơ chế của quá trình phún xạ là va chạm và trao đổi xung lượng.
Hình 2.1 : Sơ đồ tạo màng bằng
phương pháp phún xạ
Trang 252.1.2 Phún xạ phản ứng
Phún xạ phản ứng liên quan đến khí hoạt tính được thêm vào trong quá trìnhphún xạ, do đó sản sinh ra vật liệu thông qua khí hoạt tính phản ứng với vật liệu biađược phún xạ Phản ứng có thể được kiểm soát để pha tạp vào màng với phần trămcủa khí hay lượng khí đủ để đảm bảo phản ứng hoàn toàn giữa khí hoạt tính với kimloại bị phún xạ.
Trong quá trình phún xạ phản ứng, các loại hạt sinh ra bởi sự trao đổi độnglượng giữa các ion bắn phá bia và các nguyên tử bia Tốc độ phún xạ phụ thuộc vàocông suất phún xạ (thế và dòng cathode) Khi vật liệu chuyển từ nguồn tới đế một số
phản ứng xảy ra do sự tương tác giữa hơi vật chất và plasma
2.1.3 Phương pháp phún xạ phản ứng Magnetron 2.1.3.1 Cấu tạo hệ phún xạ Magnetron
Hình 2.2 : Cấu tạo hệ Magnetron phẳng
Hệ được cấu tạo bởi các thành phần chính như sau :
Anốt (vị trí đặt đế cần phủ màng “substrate”) : Anode được nối đất, cóthể đặt vuông góc hoặc song song đối diện với cathode
Catốt (vị trí của bia làm bằng vật liệu tạo màng) : Được cấp thế âm từ200 V – 500 V, cách điện với bề ngoài và có nước giải nhiệt trong thời gianhoạt động do trong quá trình phóng điện, bia bị các ion bắn phá liên tục nênnóng lên gây hiện tượng nhả khí hoặc nóng chảy vật liệu bia.
Hệ nam châm tạo từ trường của catốt được bố trí sau cho catốt giữ vai trò tạocác đường sức từ kín Từ trường được tạo nên do sự đối cực giữa các nam châm bên
Trang 26với nhau Tùy thuộc hình dạng và yêu cầu đối với mỗi hệ từ trường mà cường độcủa nó có thể khác nhau
2.1.3.2 Nguyên lý hoạt động
Khi thế âm được áp vào hệ, giữa catốt và anốt sinh ra một điện trường E
làmđịnh hướng và truyền năng lượng cho các hạt mang điện có trong hệ, bao gồm cácion và các electron sơ cấp ban đầu Các ion dương dưới tác động của điện trường,tiến về phía catốt, đập vào mặt bia, làm giải phóng các điện tử thứ cấp Các điện tửnày được gia tốc trong điện trường E động thời bị tác động của từ trường B
Từtrường này sẽ giữ điện tử ở gần catốt theo quỹ đạo xoắn ốc Nhờ đó làm tăng quãngđường tự do của điện tử khi tới anốt.
Trong quá trình chuyển động của điện tử, điện tử sẽ va chạm với các nguyên tửhay phân tử khí và sinh ra các ion (sự ion hóa) Các ion này lại tiếp tục được gia tốcđến catốt và làm phát xạ ra những điện tử thứ cấp Như vậy, nồng độ điện tử sẽ tăng,khi số điện tử được sản sinh bằng với số điện tử mất đi do quá trình tái hợp, lúc đóquá trình phóng điện tử duy trì Lúc này, khí phát sáng trên bề mặt bia, thế phóngđiện giảm và dòng tăng nhanh Những điện tử năng lượng cao sinh ra nhiều ion vànhững ion năng lượng cao đập vào catốt làm phún xạ vật liệu bia đồng thời bức xạcác điện tử thứ cấp để tiếp tục duy trì phóng điện
Hình 2.3 Hệ phún xạ magnetron
Trang 272.1.3.3 Đặc trưng của hệ Mangetron phẳng
Theo lý thuyểt phóng điện khí, sự phân bố thế trong Magnetron phẳng được chialàm 3 vùng (hình 2.4):
Vùng sụt thế Catốt ( vùng I) : Điện trường lớn Ek = ks
d trong vùngnày điện tử thứ cấp sinh ra từ catốt sẽ được điện trường gia tốc để đi vàovùng ion hóa theo hướng trực giao của nó.
Vùng ion hóa (vùng II) : Trong vùng này điện trường rất bé hơn so với
E , điện tử có đủ năng lượng để ion hóa chất khí, khi va chạm với các phần
tử khí các điện tử sẽ mất năng lượng và quỹ đạo Cycloid sẽ nhỏ dần, còn cácion sinh ra do quá trình ion hóa sẽ được gia tốc trong vùng sụt thế catốt.
Vùng plasma (vùng III) : điện trường trong vùng này cũng rất béhơn so với Ek
Hình 2.4 Sự phân bố thế trong hệ phún xạ magnetron phẳng DC
Trang 28Hình 2.5: Sự phụ thuộc của tốc độ lắng đọng màng vào dòng và thế
Như vậy, trong trường hợp công suất của thiết bị hạn chế thì chúng ta nên tăngdòng phún xạ và giảm điện thế trên catốt Việc tăng dòng phún xạ có thể thực hiệnđược bằng cách giảm áp suất, tăng phát xạ điện tử, dùng từ trường (magnetron), haytăng diện tích bia, giảm khoảng cách bia- đế
Khi công suất phún xạ được giữ không đổi thì tốc độ lắng đọng cũng tăng theomật độ dòng, có nghĩa là tăng theo áp suất phún xạ Trong khoảng áp suất không lớnlắm, tốc độ lắng đọng tăng tuyến tính theo áp suất
Khác với áp suất, nhiệt độ đế là yếu tố phức tạp, trong một số trường hợp, tốc độlắng đọng phụ thuộc rất mạnh vào nhiệt độ đế Thí dụ, khi hợp phún xạ SiO2, AsGa,Ge tại nhiệt độ đế thấp, tốc độ lắng đọng nhỏ Còn đa số các trường hợp khác thì tốcđộ lắng đọng tăng đáng kể khi nhiệt độ đế giảm từ cao xuống thấp
Trang 292.1.4 Hệ Magnetron không cân bằng và hệ Magnetron cân bằng2.1.4.1 Hệ Magnetron không cân bằng
Sơ đồ hệ Magnetron không cân bằng được thể hiện ở hình (2.6) Nam châm ởgiữa của hệ có cường độ không đủ mạnh để có thể kéo vào tất cả các đường sức củanam châm vòng ngoài bao quanh nó Chính vì thế, một vài đường sức không đượckéo vào, nó được uốn cong ra ngoài hướng về đế Các điện tử dịch chuyển trênđường sức này không bị tác động của từ trường
ngang nên sẽ di chuyển hướng về đế Khi di chuyểnnó kéo theo các ion được gọi là hiện tượng khuếchtán lưỡng cực Hiện tượng này làm mật độ củadòng ion đến đế Năng lượng bắn phá đế có thểtăng lên tùy vào thế phân cực âm ở đế, và đế sẽđược đốt nóng Như vậy, đế được cấp nhiệt mộtcách liên tục bởi sự bắn phá của ion, do đó sự thíchhợp cho việc tổng hợp các màng ở nhiệt độ cao.
2.1.4.2 Hệ Magnetron cân bằng
Khác với cách bố trí nam châm ở hệMagnetron không cân bằng, nam châm ở giữacó cường độ từ trường đủ mạnh để kéo vào cácđường sức phát ra từ nam châm vòng ngoài nhưhình (2.7) Như thế, dưới tác dụng của từ trườngngang mạnh, điện tử bị hãm gần như hoàn toàntrong không gian gần bề mặt bia, còn ion hầuhết đập lên bia thực hiện chức năng phún xạ, vàbức xạ điện tử thứ cấp để duy trì sự phóng điện.
Vì vậy đế sẽ được cách ly với plasma điện tử hay đế sẽ tương tác không đáng kể vớiion và dĩ nhiên nó sẽ không bị đốt nóng Như thế nó rất thích hợp cho việc tạo màngtrên các đế không chịu được nhiệt độ cao như : PET, nhựa , giấy…
Hình 2.6: Sơ đồ hệ Magnetron không cân bằng
Hình 2.7: Sơ đồ hệ Magnetron cân
bằng
Trang 302.1.5 Ưu và nhược điểm của phương pháp phún xạ Mangetron
Ưu Điểm
Tất cả các loại vật liệu dẫn điện đều có thể phún xạ.
Bia phún xạ thường dùng được lâu, bởi vì lớp phún xạ rất mỏng. Có thể đặt bia theo nhiều hướng, trong nhiều trường hợp có thể dùngbia diện tích lớn.
Bề mặt đế chịu sự va đập của các ion với năng lượng cao nên vật liệumàng có thể khuyếch tán sâu vào bề mặt đế Kết quả là độ bám dính củamàng với đế rất tốt
Quy trình phún xạ ổn định, dễ lặp lại và dễ tự động hóa
Trang 31dụng mode %T Chùm sáng truyền qua mẫu được thu bởi detector (S1337photodiode Si) và được xử lý nhờ phần mềm của máy Đồng thời đường cong phổtruyền qua uv/vis cũng được xuất hiện trên màn hình
2.2.2 Hệ đo nhiễu xạ DIFFRAKTOMETER D500.
Các đặc trưng cấu trúc tinh thể của màng như sự định hướng của các mặt tinhthể, ứng suất và kích thước hạt được khảo sát bằng thiết bị đo nhiễu xạ tia XDIFFRAKTOMETER D500 (hãng Siemens Kristalloflex Diffraktometer) của côngty dầu khí Petrolimex tại Tp Hồ Chí Minh.
Đối với màng đa tinh thể, do các hạt sắp xếp hỗn độn nên bao giờ cũng cónhững hạt ngẫu nhiên nằm theo hướng sao cho mặt mạng của chúng hợp với tia Xmột góc thỏa định luật Bragg:
2 hay
2sin
Như vậy, nếu các nguyên tử sắp xếp tuần hoàn theo phương vuông góc với mặt
Hình 2.8: Nguyên tắc đo phổ XRD, trên cơ sở định luật Bragg
Trang 32giá trị 2 của tia X chiếu đến (hình 2.8) Khi đó có thể xác định khoảng cách giữa
hai mặt mạng d theo công thức (2.1) Biết d sẽ xác định được chỉ số Miller (hkl) và
ngược lại.
2.2.3 Hệ đo độ dày màng
Khảo sát độ dày màng nhờ thiết bị đo theo dõi lắng đọng Inficon của trường ĐHKhoa Học Tự Nhiên, ĐH Quốc gia TPHCM Đây là phương pháp đo độ dày màngbằng dao động tinh thể thạch anh, nó cho phép xác định độ dày ở cấp độ nanometer
2.2.4 Xác định nồng độ hạt tải, độ linh động bằng phép đo hiệu ứng Hall
Phép đo hiệu ứng Hall là công nghệ được sử dụng rộng rãi để xác định mật độhạt tải và độ linh động trong vật liệu bán dẫn Hơn nữa, từ phép đo Hall trong phạmvi nhiệt độ rộng có thể cung cấp cho ta những thông tin về loại tạp chất, sai hỏng,tính đồng đều, và sự tán xạ…
Trang 33* Nguyên tắc của phép đo hiệu ứng Hall:
Hình 2.10: Nguyên tắc phép đo hiệu ứng Hall
Khi một từ trường B được áp vào (theo phương z) vuông góc với chiều dòngđiện (theo phương x), từ trường B gây ra một lực lên các hạt tải chuyển động, đượcgọi là lực Lorentz và được cho bởi công thức:
Hình 2.11 Chuyển động của hạt tải điện
Các hạt tải điện di chuyển đến bề mặt vuông góc với phương y và bị “mắc kẹt”,nên bề mặt sẽ bị tích điện Dấu của điện tích bề mặt phụ thuộc vào loại hạt tải, bềmặt sẽ tích điện âm nếu hạt tải là electron và tích điện dương nếu hạt tải là lỗ trống.Chiều củaF trong cả hai trường hợp là như nhau, vì có sự đổi dấu đồng thời giữađiện tích q và vận tốc dòng cuốn vD.
Bề mặt tích điện sinh ra một điện trường Ey theo phương y và ngược chiều vớilực Lorentz, làm cho các hạt tải điện có xu hướng di chuyển ngược lại Ở trạng thái
Trang 34Ey = - μ Ex Bz (2.6)Từ đây ta có thể xác định được độ linh động μ của hạt tải.
Ngoài ra, ta có hệ số Hall đặc trưng cho mỗi loại vật liệu và được định nghĩatheo công thức:
E BR
Có bốn đầu nhọn bằng kim loại tungsten có khoảng cách bằng nhau được dùngđể tiếp xúc với bề mặt bán dẫn Dòng điện đi qua giữa hai kim bên ngoài, trong khiđó hiệu điện thế được đặt giữa hai mũi kim bên trong
Vì không có dòng điện (rất nhỏ) đi xuyên qua nên không có sự sai biệt hiệu điệnthế đưa vào giữa các kim tiếp xúc Tuy nhiên, có sự giảm thế ngang ở chổ tiếp xúccủa các kim bên ngoài nhưng chúng ta chỉ đo dòng trong phạm vi vòng giữa chỗtiếp xúc các kim
Trang 35Hình 2.12 Sơ đồ phương pháp đo bốn mũi dò.
Các đầu dò mang dòng (đầu dò bên ngoài) giống như nguồn lưỡng cực, thiết lậptrường phân bố bên trong mẫu khi đo Chúng ta phải giải thích điện thế khác nhaugiữa hai đầu dò lân cận dưới sự biến đổi của điều kiện biên, từ đó suy ra biểu thứcliên hệ dòng cung cấp, hiệu điện thế khác nhau và điện trở suất của mẫu thông quacác trường hợp sau:
Trường hợp mẫu bán vô hạn, điện trở suất được cho bởi công thức
s: khoảng cách giữa các đầu dò.
Trang 36Trong trường hợp màng hai chiều mỏng Ở đây dòng được xem như bị giamhãm hoàn toàn trong lớp bề dày t, với t << s Điện trở này được định nghĩa là “điệntrở mặt”, Rs (Ohm/square) hay (Ω/).
Điện trở suất của thanh vật liệu có chiều dài, rộng và bề dày t là
).(.tcmRs
Và điện trở mặt cho hai hướng
Rs .4.53.2
2.2.6 Hệ đo I-V
Để khảo sát đặc trưng I –V của lớp tiếpxúc kim loại – bán dẫn của màng đa lớpchúng tôi dùng hệ đo I- V Keithley 2400 củaKhoa Vật Liệu, trường ĐH Khoa Học TựNhiên, ĐH Quốc gia TPHCM
Cho hai đầu dò của hệ đo tiếp xúc với vịtrí cần đo Khi cung cấp một hiệu điện thế U thì
có một dòng điện tương ứng là I Tín hiệu này được thu nhận và thể hiện qua máytính cho ta đuờng đặc trưng I - V Ngoài việc xác định đặc trưng I – V, máy còn cóthể đo điện trở.
2.2.7 Hệ đo AFM
Là một thiết bị quan sát cấu trúc vi mô bề mặt của vật rắn dựa trên nguyên tắcxác định lực tương tác nguyên tử giữa một đầu mũi dò nhọn với bề mặt của mẫu, cóthể quan sát ở độ phân giải nanomet
Cấu tạo của AFM gồm 5 bộ phận chính:
• Một mũi nhọn và cần quét ( cantilever).• Nguồn Laser.
• Phản xạ gương (miroir )
• Hai nữa tấm pin quang điện (photodiod)
Hinh 2.14: Hệ đo I- V Keithley 2400
Trang 37• Bộ quét áp điện
Hình 2.15: Sơ độ hệ đo AFM
Nguyên lý hoạt động của AFM : Khi mũi nhọn quét gần bề mặt mẫu sẽ xuấthiện lực VandeWalt giữa các nguyên tử làm rung thanh rung Dao động của thanhrung do lực tương tác làm thay đổi góc lệch của tia laser và được detestor ghi lại.Kết quả thu được hình ảnh cấu trúc bề mặt của mẫu.
Ưu điểm của AFM
AFM đo được cả vật dẫn điện và vật không dẫn điện Nó không đòi hỏi môitrường chân không cao, có thể hoạt động ngay trong môi trường bình thường Bêncạnh đó AFM cũng có thể tiến hành các thao tác di chuyển và xây dựng ở cấp độtừng nguyên tử, một tính năng mạnh cho công nghệ nano.
AFM cho thông tin đầy đủ hơn so với hình ảnh của hiển vi điện tử truyềnqua và nó cung cấp thông tin ba chiều của bề mặt mẫu.
Nhược điểm của AFM
AFM quét ảnh trên một diện tích hẹp (tối đa đến 150 micromet) Tốc độ ghi ảnh chậm do hoạt động ở chế độ quét
Chất lượng ảnh bị ảnh hưởng bởi quá trình trễ của bộ quét áp điện
Đầu dò rung trên bề mặt nên kém an toàn, đồng thời đòi hỏi mẫu có bề mặtsạch và sự chống rung
Trang 38Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo raảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử(chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu Việc tạo ảnh của mẫu vật được thựchiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ điện tử thứ cấp từ tương táccủa chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.
Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM
Chùm điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử do bức xạ trường (FE-SEM),sau đó được tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrongđến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ cáccuộn quét tĩnh điện Độ phân giải của FE-SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vậtliệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ cócác bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong FE-SEM và các phép phân tích được thực hiệnthông qua việc phân tích các bức xạ này Các bức xạ chủ yếu gồm:
Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụngnhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thườngnhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy Vì chúng có nănglượng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vàinanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.