Hệ Magnetron không cân bằng và hệ Magnetron cân bằng

2.1.4.1 Hệ Magnetron không cân bằng

Sơ đồ hệ Magnetron không cân bằng được thể hiện ở hình (2.6). Nam châm ở giữa của hệ có cường độ không đủ mạnh để có thể kéo vào tất cả các đường sức của nam châm vòng ngoài bao quanh nó. Chính vì thế, một vài đường sức không được kéo vào, nó được uốn cong ra ngoài hướng về đế. Các điện tử dịch chuyển trên đường sức này không bị tác động của từ trường

ngang nên sẽ di chuyển hướng về đế. Khi di chuyển nó kéo theo các ion được gọi là hiện tượng khuếch tán lưỡng cực. Hiện tượng này làm mật độ của dòng ion đến đế. Năng lượng bắn phá đế có thể tăng lên tùy vào thế phân cực âm ở đế, và đế sẽ được đốt nóng. Như vậy, đế được cấp nhiệt một cách liên tục bởi sự bắn phá của ion, do đó sự thích hợp cho việc tổng hợp các màng ở nhiệt độ cao.

2.1.4.2 Hệ Magnetron cân bằng

Khác với cách bố trí nam châm ở hệ Magnetron không cân bằng, nam châm ở giữa có cường độ từ trường đủ mạnh để kéo vào các đường sức phát ra từ nam châm vòng ngoài như hình (2.7). Như thế, dưới tác dụng của từ trường ngang mạnh, điện tử bị hãm gần như hoàn toàn trong không gian gần bề mặt bia, còn ion hầu hết đập lên bia thực hiện chức năng phún xạ, và bức xạ điện tử thứ cấp để duy trì sự phóng điện.

Vì vậy đế sẽ được cách ly với plasma điện tử hay đế sẽ tương tác không đáng kể với ion và dĩ nhiên nó sẽ không bị đốt nóng. Như thế nó rất thích hợp cho việc tạo màng trên các đế không chịu được nhiệt độ cao như : PET, nhựa , giấy…

Hình 2.6: Sơ đồ hệ Magnetron không cân bằng

Hình 2.7: Sơ đồ hệ Magnetron cân bằng

2.1.5 Ưu và nhược điểm của phương pháp phún xạ Mangetron

Ưu Điểm

 Tất cả các loại vật liệu dẫn điện đều có thể phún xạ.

 Bia phún xạ thường dùng được lâu, bởi vì lớp phún xạ rất mỏng.

 Có thể đặt bia theo nhiều hướng, trong nhiều trường hợp có thể dùng bia diện tích lớn.

 Bề mặt đế chịu sự va đập của các ion với năng lượng cao nên vật liệu màng có thể khuyếch tán sâu vào bề mặt đế. Kết quả là độ bám dính của màng với đế rất tốt

 Quy trình phún xạ ổn định, dễ lặp lại và dễ tự động hóa.

Nhược Điểm

 Phần lớn năng lượng phún xạ tập trung lên bia, làm nóng bia, cho nên phải có bộ giải nhiệt làm lạnh bia.

 Tốc độ phún xạ nhỏ hơn nhiều so với tốc độ bốc bay chân không.

 Bia khó chế tạo và đắt tiền.

 Trong nhiều trường hợp, không cần đến nhiệt độ đế, nhưng nó luôn bị đốt nóng.

 Sự tương tác của môi trường plasma với nguồn vật liệu làm tăng hiệu ứng đầu độc. Gây khó khăn cho việc đạt tốc độ ngưng tụ cao với các chất

 Phương pháp phún xạ Magnetron DC không thể phủ màng cho các đế là vật liệu cách điện.

2.2 Các hệ đo xác định tính chất màng

2.2.1. Xác định độ truyền qua của màng bằng thiết bị V – 530 uv/visspectrophotometer. spectrophotometer.

Khảo sát độ truyền qua của màng bằng thiết bị đo V – 530 UV/VIS SPECTROPHOTOMETER (hãng Jasco, Nhật) của trường ĐH Khoa học Tự nhiên, ĐH Quốc gia TPHCM. Thiết bị sử dụng nguồn sáng đèn deuterium phát ánh sáng có bước sóng trong vùng 190nm - 350nm và đèn halogen trong vùng 330nm - 1100nm. Với thiết bị này có thể đo độ truyền qua của màng trong một dãi rộng các bước sóng từ 190nm đến 1100 nm với bước nhảy 2 nm. Có ba mode đo là Abs (hấp thụ), %T (truyền qua) và %R (phản xạ) với sai số 0.3%. Các phép đo trong luận án này, sử

dụng mode %T. Chùm sáng truyền qua mẫu được thu bởi detector (S1337 photodiode Si) và được xử lý nhờ phần mềm của máy. Đồng thời đường cong phổ truyền qua uv/vis cũng được xuất hiện trên màn hình.

2.2.2. Hệ đo nhiễu xạ DIFFRAKTOMETER D500.

Các đặc trưng cấu trúc tinh thể của màng như sự định hướng của các mặt tinh thể, ứng suất và kích thước hạt được khảo sát bằng thiết bị đo nhiễu xạ tia X DIFFRAKTOMETER D500 (hãng Siemens Kristalloflex Diffraktometer) của công ty dầu khí Petrolimex tại Tp Hồ Chí Minh.

Đối với màng đa tinh thể, do các hạt sắp xếp hỗn độn nên bao giờ cũng có những hạt ngẫu nhiên nằm theo hướng sao cho mặt mạng của chúng hợp với tia X một góc θ thỏa định luật Bragg:

λ

θ m

dsin =

2

với m: bậc nhiễu xạ (số nguyên); θ: góc nhiễu xạ; d: khoảng cách giữa hai mặt mạng; λ: bước sóng tia X.

Độ định hướng ưu tiên được đo bằng cách dùng tia X đơn sắc và góc 2θ theo phương pháp quét Bragg-Brentano. Ở phương pháp này góc θ được quét bằng cách quay mẫu quanh trục y (mặt phẳng mẫu là mặt phẳng xy) còn đầu thu tia X được quay với góc 2θ.

Như vậy, nếu các nguyên tử sắp xếp tuần hoàn theo phương vuông góc với mặt phẳng màng mỏng thì khi thỏa định luật Bragg, sẽ xuất hiện đỉnh phổ ứng với các giá trị 2θ của tia X chiếu đến (hình 2.8). Khi đó có thể xác định khoảng cách giữa hai mặt mạng d theo công thức (2.1). Biết d sẽ xác định được chỉ số Miller (hkl) và ngược lại.

2.2.3. Hệ đo độ dày màng

Khảo sát độ dày màng nhờ thiết bị đo theo dõi lắng đọng Inficon của trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên, ĐH Quốc gia TPHCM. Đây là phương pháp đo độ dày màng bằng dao động tinh thể thạch anh, nó cho phép xác định độ dày ở cấp độ nanometer.

Hình 2.9:Hệ đo độ dày màng bằng dao động tinh thể thạch anh: đầu dò(2.9a); detector(2.9b)

Các bộ phận chính trong hệ đo:

(1) Đầu dò: có gắn tinh thể thạch anh để ghi nhận tín hiệu cơ học tácdụng lên tinh thể.

(2) Detector: chuyển tín hiệu từ tần số của dao động mà tinh thể thạch anh nhận được thành tín hiệu số, kết quả cho thông tin về tốc độ lắng đọng, bề dày màng và thời gian lắng đọng.

2.2.4. Xác định nồng độ hạt tải, độ linh động bằng phép đo hiệu ứng Hall

Phép đo hiệu ứng Hall là công nghệ được sử dụng rộng rãi để xác định mật độ hạt tải và độ linh động trong vật liệu bán dẫn. Hơn nữa, từ phép đo Hall trong phạm

vi nhiệt độ rộng có thể cung cấp cho ta những thông tin về loại tạp chất, sai hỏng, tính đồng đều, và sự tán xạ…

* Nguyên tắc của phép đo hiệu ứng Hall:

Hình 2.10:Nguyên tắc phép đo hiệu ứng Hall

Khi một từ trường B được áp vào (theo phương z) vuông góc với chiều dòng điện (theo phương x), từ trường B gây ra một lực lên các hạt tải chuyển động, được gọi là lực Lorentz và được cho bởi công thức:

.( )

L D

F^r =q V^r ×B^r (2.3)

với v^_D =µ.E^ là vận tốc cuốn của hạt tải. và μ là độ linh động của hạt tải.

Theo hình trên, FL chỉ có thành phần theo phương y, nên (2.3) có thể viết lại:

Fy = - q.vD.Bz = - q.μ.Ex.Bz (2.4)

Dưới tác dụng của lực Lorentz, các hạt tải mang điện sẽ di chuyển theo như mô tả trong hình (2.11):

Hình 2.11. Chuyển động của hạt tải điện

Các hạt tải điện di chuyển đến bề mặt vuông góc với phương y và bị “mắc kẹt”, nên bề mặt sẽ bị tích điện. Dấu của điện tích bề mặt phụ thuộc vào loại hạt tải, bề mặt sẽ tích điện âm nếu hạt tải là electron và tích điện dương nếu hạt tải là lỗ trống.

Chiều củaF^r trong cả hai trường hợp là như nhau, vì có sự đổi dấu đồng thời giữa điện tích q và vận tốc dòng cuốn

v^

Bề mặt tích điện sinh ra một điện trường Ey theo phương y và ngược chiều với lực Lorentz, làm cho các hạt tải điện có xu hướng di chuyển ngược lại. Ở trạng thái cân bằng, Ey sẽ có giá trị bằng FL nhưng ngược dấu:

q Ey = - q μ Ex Bz (2.5)

Ey = - μ Ex Bz (2.6)

Từ đây ta có thể xác định được độ linh động μ của hạt tải.

Ngoài ra, ta có hệ số Hall đặc trưng cho mỗi loại vật liệu và được định nghĩa theo công thức:

.

E

R

B j

=

Khi xác định được hệ số Hall, ta cũng có thể dễ dàng xác định được độ linh động và nồng độ hạt tải thông qua công thức:

. . 1

. . . . .

E B

R

E B q n q n

µ µ µ

σ σ µ

− − −

= = − = =

với jx = σ Ex là mật độ dòng điện và n là nồng độ hạt tải

2.2.5. Phương pháp bốn mũi dò

Điện trở suất ρ _{của mẫu là thông số quan trọng, nó có thể liên hệ với độ dẫn}

của mẫu (ví dụ như quá pha tạp) như là hiệu ứng một chiều trên đặc tính thiết bị. Một phương pháp đơn giản để xác định ρ _{mà không phá hủy mẫu thường người ta}

dùng phương pháp bốn mũi dò.

Có bốn đầu nhọn bằng kim loại tungsten có khoảng cách bằng nhau được dùng để tiếp xúc với bề mặt bán dẫn. Dòng điện đi qua giữa hai kim bên ngoài, trong khi đó hiệu điện thế được đặt giữa hai mũi kim bên trong.

Vì không có dòng điện (rất nhỏ) đi xuyên qua nên không có sự sai biệt hiệu điện thế đưa vào giữa các kim tiếp xúc. Tuy nhiên, có sự giảm thế ngang ở chổ tiếp xúc của các kim bên ngoài nhưng chúng ta chỉ đo dòng trong phạm vi vòng giữa chỗ tiếp xúc các kim.

Hình 2.12. Sơ đồ phương pháp đo bốn mũi dò.

Các đầu dò mang dòng (đầu dò bên ngoài) giống như nguồn lưỡng cực, thiết lập trường phân bố bên trong mẫu khi đo. Chúng ta phải giải thích điện thế khác nhau giữa hai đầu dò lân cận dưới sự biến đổi của điều kiện biên, từ đó suy ra biểu thức liên hệ dòng cung cấp, hiệu điện thế khác nhau và điện trở suất của mẫu thông qua các trường hợp sau:

Trường hợp mẫu bán vô hạn, điện trở suất được cho bởi công thức

I V s) 2 ( π ρ = (2.9)

Trong trường hợp màng hai chiều mỏng. Ở đây dòng được xem như bị giam hãm hoàn toàn trong lớp bề dày t, với t << s. Điện trở này được định nghĩa là “điện trở mặt”, Rs (Ohm/square) hay (Ω/).

Điện trở suất của thanh vật liệu có chiều dài, rộng và bề dày t là

)

.

(

.t cm

R

Ω

=

ρ

Và điện trở mặt cho hai hướng

I V I V G R_s . 4.53. 2 ln . = = π ( Ω/) (2.11)

Mẫu tạo bởi quá trình khuếch tán có độ sâu lớp khuếch tán t thì

I

V

t.

.

53

.

4

=

ρ

Để khảo sát đặc trưng I –V của lớp tiếp xúc kim loại – bán dẫn của màng đa lớp chúng tôi dùng hệ đo I- V Keithley 2400 của Khoa Vật Liệu, trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên, ĐH Quốc gia TPHCM.

Cho hai đầu dò của hệ đo tiếp xúc với vị trí cần đo. Khi cung cấp một hiệu điện thế U thì

có một dòng điện tương ứng là I. Tín hiệu này được thu nhận và thể hiện qua máy tính cho ta đuờng đặc trưng I - V. Ngoài việc xác định đặc trưng I – V, máy còn có thể đo điện trở.

2.2.7 Hệ đo AFM

Là một thiết bị quan sát cấu trúc vi mô bề mặt của vật rắn dựa trên nguyên tắc xác định lực tương tác nguyên tử giữa một đầu mũi dò nhọn với bề mặt của mẫu, có thể quan sát ở độ phân giải nanomet.

Cấu tạo của AFM gồm 5 bộ phận chính:

• Một mũi nhọn và cần quét ( cantilever).

• Nguồn Laser.

• Phản xạ gương (miroir ).

• Hai nữa tấm pin quang điện (photodiod)

• Bộ quét áp điện

Hình 2.15: Sơ độ hệ đo AFM

Nguyên lý hoạt động của AFM : Khi mũi nhọn quét gần bề mặt mẫu sẽ xuất hiện lực VandeWalt giữa các nguyên tử làm rung thanh rung. Dao động của thanh rung do lực tương tác làm thay đổi góc lệch của tia laser và được detestor ghi lại. Kết quả thu được hình ảnh cấu trúc bề mặt của mẫu.

Ưu điểm của AFM

AFM đo được cả vật dẫn điện và vật không dẫn điện. Nó không đòi hỏi môi trường chân không cao, có thể hoạt động ngay trong môi trường bình thường. Bên cạnh đó AFM cũng có thể tiến hành các thao tác di chuyển và xây dựng ở cấp độ từng nguyên tử, một tính năng mạnh cho công nghệ nano.

AFM cho thông tin đầy đủ hơn so với hình ảnh của hiển vi điện tử truyền qua và nó cung cấp thông tin ba chiều của bề mặt mẫu.

Nhược điểm của AFM

AFM quét ảnh trên một diện tích hẹp (tối đa đến 150 micromet). Tốc độ ghi ảnh chậm do hoạt động ở chế độ quét.

Chất lượng ảnh bị ảnh hưởng bởi quá trình trễ của bộ quét áp điện.

2.7.8 Kính hiển vi điện tử quét (SEM)

Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ điện tử thứ cấp từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.

Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM

Chùm điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử do bức xạ trường (FE-SEM), sau đó được tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Độ phân giải của FE-SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong FE-SEM và các phép phân tích được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này. Các bức xạ chủ yếu gồm:

• Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.

Hình 2.16: Sơ độ hệ đoFE- SEM

• Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược là chùm điện tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường có năng lượng cao và độ xuyên sâu lớn. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về độ tương phản thành phần hóa học. Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể.

CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

3.1. Ứng dụng lý thuyết ma trận cho hệ màng đa lớp với sự kết hợp của lậptrình máy tính. trình máy tính.

Trong phần này, với chương trình máy tính bằng ngôn ngữ Fortran (phần phụ lục 1), bề dày các lớp điện môi và kim loại được xác định sao cho phù hợp trong việc chế tạo màng đa lớp dẫn điện trong suốt. Sơ đồ khối của chương trình Fortran trình bày thuật toán tìm bề dày thích hợp của lớp điện môi trong và ngoài như hình (3.1).

Trong sơ đồ khối hình (3.1), các giá trị n1, n2, n3, k1, k2, k3 của từng lớp màng được nhập bằng số cụ thể. Các giá trị d1min, d3min, d1max, d3max là giá trị bề dày chặn dưới và chặn trên của lớp điện môi khi thực hiện vòng lặp. Bề dày lớp kim loại được