PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU METHANOL, FURFUROL TRONG RƯỢU BẰNG PH&#

MÔN HỌC:PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN CƠ LÝ HÓA TRONG THỰC PHẨM ĐỀ TÀI TIỂU LUẬN: PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU METHANOL, FURFUROL TRONG RƯỢU BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU UV-VIS...  Trong số các phương pháp ph

MÔN HỌC:

PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN

CƠ LÝ HÓA TRONG THỰC PHẨM

ĐỀ TÀI TIỂU LUẬN:

PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU METHANOL, FURFUROL TRONG

RƯỢU BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU UV-VIS

PHẦN 1: ĐẶT VẤN ĐỀ

 An toàn vệ sinh thực phẩm có một tầm quan trọng không chỉ với sức khỏe của mỗi cá nhân, cộng đồng, sự phát triển của giống nòi

mà còn liên quan đối với sự phát triển kinh tế, thương mại, phát triển văn hóa, xã hội và an ninh chính trị của mỗi địa phương, mỗi quốc gia Việc sử dụng thực phẩm không an toàn có thể gây

ra ngộ độc thực phẩm cấp và các bệnh lây truyền qua thực phẩm

 Trong giai đoạn 2007 – 2011, toàn quốc đã ghi nhận 927 vụ NĐTP với 30.733 người mắc và 229 người chết Trung bình có

185 vụ/năm với 6147 người mắc/năm và 46 người chết NĐTP/năm Có nhiều nguyên nhân gây ra các vụ NĐTP như thực phẩm bị ô nhiễm các tác nhân gây NĐTP từ môi trường bị ô nhiễm vào thực phẩm, việc sản xuất, chế biến thực phẩm, thói quen tiêu dùng thực phẩm của cộng đồng không bảo đảm ATTP, đặc biệt do thực phẩm có độc.

 Theo thống kê năm 2007 ở Việt Nam có khoảng 328

cơ sở sản xuất rượu lớn với sản lượng 360 triệu lít/năm, 320 cơ sở sản xuất nhỏ với sản lượng dưới 1 triệu lít/năm, hộ gia đình tự sản xuất ước tính khoảng

250 triệu lít/năm Tại tỉnh Đồng Nai theo thống kê chưa đầy đủ thì số cơ sở sản xuất rượu 648, lượng sản xuất: 67.200 lít/ngày, số cơ sở kinh doanh rượu: 37.665 Lượng rượu tiêu thụ mỗi năm là rất lớn, đa dạng về chủng loại và chất lượng, trong số đó rất nhiều loại rượu giả, rượu lậu, rượu tự pha không công

bố tiêu chuẩn sản phẩm đang được lưu hành tự do trên thị trường; cùng với ý thức chủ quan của người tiêu dùng, sự chưa vào cuộc một cách quyết liệt của các cơ quan chức năng đã dẫn đến tình trạng ngộ độc rượu ngày càng có xu hướng gia tăng.

Ngộ độc thực phẩm cấp tính được xác định do

sử dụng rượu vẫn xảy ra và có chiều hướng gia tăng nguyên nhân do lạm dụng rượu và sử dụng rượu giả, rượu lậu, rượu tự pha chế, rượu sản xuất bằng phương pháp truyền thống.

Do vậy, việc tiến hành thực hiện giám sát, phân tích mẫu thực phẩm, trong đó có mẫu rượu trên thị trường đóng vai trò rất quan trọng để đánh giá được nguy cơ ô nhiễm thực phẩm Đối với sản phẩm rượu chỉ tiêu Methanol trong rượu và chỉ tiêu Furfurol là hai chỉ tiêu chất lượng chính cần phân tích.

Trong khuôn khổ bài tiểu luận, nhóm xin được giới thiệu phương pháp phân tích chỉ tiêu Methanol, Fufurol trong rượu bằng phương pháp

so màu UV-VIS.

PHẦN 2: GiỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ

PHẦN 2: GiỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ

 Trong số các phương pháp phổ thông dụng, nhóm các phương pháp phân tích quang học được biết đến như một phương pháp

có độ chính xác và độ lặp lại cao

 Nhóm này bao gồm các phương pháp như: phương pháp hấp thụ phân tử dựa trên phép đo lượng ánh sáng do phân tử chất phân tích hấp thụ; phương pháp phát quang dựa trên phép đo cường độ bức xạ do phân tử chất phát quang phát ra dưới tác dụng của năng lượng bức xạ rọi nào đó Phương pháp hấp thụ nguyên tử và phát xạ nguyên tử dựa trên sự hấp thụ hay bức xạ năng lượng của nguyên tử khi nó chuyển từ mức năng lượng

cơ bản lên mức năng lượng kích thích hoặc ngược lại

 Ngoài các phương pháp trên, còn có các phương pháp phân tích quang học khác như: phương pháp khúc xạ, phương pháp phân cực, phương pháp phổ hồng ngoại, phương pháp phổ tia

X, phương pháp phổ Raman

 Trong số các phương pháp trên, phương pháp hấp thụ phân tử UV-VIS được sử dụng nhiều nhất Bằng phương pháp này có thể định lượng nhanh chóng với độ nhạy và độ chính xác cao hơn bất kỳ một nguyên tố hóa học nào, trừ các khí trơ Tách chiết chất cần phân tích bằng dung môi thích hợp hoặc kết tủa rồi hòa tan kết tủa rồi định lượng bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử Để định lượng các cấu tử vô cơ người ta thường

sử dụng phản ứng tạo thành (đôi khi là phản ứng phân hủy) phức màu

 Để định lượng các hợp chất hữu cơ người ta dựa trên phản ứng tổng hợp chất màu Phản ứng tổng hợp còn được dùng để định lượng một số cấu tử vô cơ như sunfua, nitrit…

PHẦN 3: PHÂN TÍCH METHANOL, FURFUROL TRONG RƯỢU BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU UV-VIS

PHẦN 3: PHÂN TÍCH METHANOL, FURFUROL TRONG RƯỢU BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU UV-VIS

2 1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METHANOL

a.Nguyên lý:

Trong môi trường acid dưới tác dụng của KMnO4 methanol sẽ bị oxy hóa thành aldehyde formic, sau đó tác dụng với acid cromotropic tạo ra phức chất có màu hồng tím Đo độ hấp thụ quang của phức chất này trên máy đo quang (UV-VIS) ở bước sóng

λ = 575nm cùng với dãy chuẩn của methanol được chuẩn bị trong cùng điều kiện

Tất cả các hoá chất đều là loại tinh khiết phân tích – TKPT

Ethanol tinh khiết 99,8% không có aldehyde

Methanol tinh khiết

Acid cromotropic 99%

NaHSO3 khan 98%

Dung dịch kali permanganat (KMnO4): Hòa tan 3g KMnO4vào 15ml H3PO4 đặc trong nước cất đến khi tan hoàn toàn,

để về nhiệt độ phòng, vừa đủ 100ml bằng nước cất (Bảo quản trong lọ thủy tinh có màu, có nút mài dùng trong 1 tháng)

Hình 1: Bộ chưng cất cồn

Bình 1 Bình 2 Bình 3 Bình 4 Bình 5 Bình 6 Nước cất 2/3 thể tích bình

Methanol 1% (ml) 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0

Nước cất Vừa đủ 100ml cho tất cả các bình

Nồng độ methanol (%) 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030

d.Các bước tiến hành

+ Chuẩn bị dung dịch chuẩn

C ác dung dịch methanol chuẩn (chỉ pha trước khi dùng):

H út chính xác 1ml methanol tinh khiết cho vào bình định mức dung tích 100ml và thêm nước cất đến vạch định mức (được methanol 1%)

Cho v ào 6 bình định mức dung tích 100ml, lần lượt như sau:

Chuẩn bị mẫu

a/ Rượu cất không màu

•Đo độ cồn (bằng cồn kế)

b/ Rượu màu và rượu trắng chưa qua chưng cất

•Tiến hành chưng cất (trên bộ chưng cất): Lấy 150 ml mẫu cho

vào bình cầu có dung tích 250 ml của dụng cụ cất và vài viên đá bọt Tiến hành chưng cất với tốc độ đều cho đến khi bình hứng được khoảng 70 ml trong thời gian 40 – 60 phút Để cồn bay hơi ra không

bị mấtt, cho đầ u ống sừng bò cắm vào trong 20 ml nước cất, ống sinh hàn dài được làm lạnh bằng nước lạnh và đặt bình hứng trong chậu thửy tinh chứa hỗn hợp nước và nước đá để làm lạnh

•Để nguội về nhiệt độ phòng và thêm nước cho vừa đủ 150 ml

Đo độ cồn (bằng cồn kế)

Bình 1

Bình 2

Bình 3

Bình 4

Bình 5

Bình 6

Bình 7

Bình 8

Dung dịch

KMnO4 (ml) 2 2 2 2 2 2 2 2Làm lạnh bằng nước đá

Để nguội về nhiệt độ phòng, thêm nước cất vừa đủ 50ml.

Đem đo ngay trên máy UV-VIS ở bước sóng λ = 575nm, ghi nhận

C1 C2 CX C3

•Phát hiện nồng độ % methanol trong mẫu thử Cx nhờ đồ thị chuẩn.

•Nồng độ % methanol trong mẫu rượu được tính theo công thức sau:

CA (%) = CX x Độ pha loãng x k

Trong đó:

Cx % methanol trong rượu thử

k: Hệ số thu hồi sau cất mẫu (chỉ áp dụng với rượu chưa qua chưng cất)

Ví dụ: Độ thu hồi của quá trình chưng cất là 87% thì hệ số thu hồi k = 100/87 = 1,149

- Nồng độ % methanol trong mẫu thử quy về độ cồn 100% được tính theo công thức sau:

C (%) = (CA x 100)/A A: độ cồn của mẫu thử

e Kiểm soát chất lượng

Kết quả cuối cùng bằng giá trị trung bình của hai lần thử song song Giá trị thu được từ hai lần thử song song không được chênh lệch nhau quá 5% so với giá trị trung bình

3.2 Xác định hàm lượng Furfurol

a Nguyên lý

Furfurol tác dụng với anilin trong môi trường acid acetic cho sản phẩm màu đỏ độ hấp thụ quang của sản phẩm này trên máy UV-VIS ở bước sóng ٨ = 510nm cùng với dãy chuẩn và định lượng furfurol trong cùng điều kiện

b.Thiết bị, dụng cụ:

•Máy đo quang phổ UV-VIS

•Cân phân tích độ chính xác tới 0,1 mg

c Hoá chất, thuốc thử

Tất cả các hoá chất đều là loại tinh khiết phân tích – TKPT

•Ethanol tinh khiết 99,8%

•Furfurol tinh khiết 99%

•Ethanol 50% pha từ ethanol tinh khiết

•Anilin trong suốt, không màu, d = 1,03 (nếu có màu phải cất lại: Phương pháp cất: Tiến hành chưng cất (trên bộ chưng cất với sinh hàn không khí) Lấy khoảng 200ml anilin cho vào bình cầu có dung tích 300 – 500ml của dụng cụ cất và vài viên đá bọt

Tiến hành chưng cất với tốc độ đều cho đến khi hết hoàn toàn nước trong mẫu sau đó thu thập dịch cất ở phân đoạn 180 – 1850C,

thu được anilin tinh khiết)

•Acid acetic đặc, tinh khiết không màu (98%)

d.Các bước tiến hành

+ Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Dung dịch furfurol chuẩn gốc (chứa trong bình thủy tinh tối màu bảo quản trong tủ lạnh dùng trong 1 tuần): Cân thật chính xác 0,05g furfurol Hòa tan vào ethanol 50% cho đến khi tan hoàn toàn, chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm ethanol 50% vừa đủ 1000 ml, được chuẩn nồng độ 50 mg/lít.Dung dịch furfurol chuẩn (chỉ pha trước khi dùng): Hút 5 ml dung dịch fururol chuẩn gốc cho vào bình định mức 50 ml, làm vừa đủ đến vạch mức bằng ethanol 50%.1 ml dung dịch này có 5 mg fururol

+Chuẩn bị mẫu

- Rượu trắng hoặc cồn:

- Rượu màu:Tiến hành chưng cất (trên bộ chưng cất): Lấy

150 ml mẫu cho vào bình cầu có dung tích 300 – 500 ml của dụng cụ cất và vài viên đá bọt Tiến hành chưng cất với tốc

độ đều cho đến khi bình hứng được khoảng 70 ml trong thời gian 40 – 60 phút Để cồn bay hơi ra không bị mất, cho đầu ống sừng bò cắm vào trong 20 ml nước cất, ống sinh hàn dài được làm lạnh bằng nước lạnh và đặt bình hứng trong chậu thửy tinh chứa hỗn hợp nước và nước đá để làm lạnh Để nguội về nhiệt độ phòng và thêm nước cho vừa đủ 150 ml

Lắc đều và để yên trong 1 phút, đem đo ngay trên máy

UV-VIS ở bước sóng l = 510 nm, ghi độ hấp thụ quang của từng ống mẫu chuẩn và mẫu phân tích (Điều kiện nhiệt độ của quá trình tạo phức và đo quang được tiến hành ở nhiệt độ phòng)

- Hàm lượng furfurol CA (mg) trong 1lít rượu thử được tính theo công thức sau:

Cx: số mg furfurol trong 1l rượu thử

- Hàm lượng furfurol trong mẫu rượu thử quy về độ cồn 100

% được tính theo công thức sau:

Chú ý: Hàm lượng furfurol trong mẫu thử cũng có thể được

tính dựa trên đường chuẩn gồm ba điểm (áp dụng trong phân tích mẫu hàng ngày)

•Phương pháp định tính Frufurol : làm như quy trình trên

nếu mẫu không lên màu thì là âm tính nếu lên màu là dương tính Những mẫu âm tính sẽ trả không phát hiện, những mẫu dương tính sẽ đem đi dịnh lượng

+ Kiểm soát chất lượng

Kết quả cuối cùng bằng giá trị trung bình của hai lần thử song song Giá trị thu được từ hai lần thử song song không được chênh lệch nhau quá 5 % so với giá trị trung bình

PHẦN 4: KếT LUậN

PHẦN 4: KếT LUậN

KẾT LUẬN

Qua việc tìm hiểu phương pháp phân tích chỉ tiêu Methanol, Furfurol bằng phương pháp so màu UV- VIS nhóm nhận thấy đây là phương pháp thực hiện có

độ chính xác cao, tuy nhiên việc chuẩn bị các dung dịch chuẩn, pha loãng đúng nồng độ để tránh sai số trong quá trình phân tích đóng vai trò rất quan trọng Bên cạnh đó việc vận chuyển, bảo quản mẫu rượu trước phân tích cũng cần thực hiện một cách nghiêm ngặt theo qui định.

Trân trọng cảm ơn!