PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU METHANOL, FURFUROL TRONG RƯỢU BẰNG PH&#

MÔN HỌC: PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN CƠ LÝ HÓA TRONG THỰC PHẨM ĐỀ TÀI TIỂU LUẬN: PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU METHANOL, FURFUROL TRONG RƯỢU BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU UV-VIS NỘI NỘI DUNG DUNG  PHẦN 1: ĐẶT VẤN ĐỀ  PHẦN 2: GiỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ  PHẦN 3: PHÂN TÍCH METHANOL, FURFUROL TRONG RƯỢU BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU UV-VIS  PHẦN 4: KẾT LUẬN PHẦN PHẦN1: 1: ĐẶT ĐẶTVẤN VẤN ĐỀ ĐỀ  An toàn vệ sinh thực phẩm có tầm quan trọng không với sức khỏe cá nhân, cộng đồng, phát triển giống nòi mà liên quan phát triển kinh tế, thương mại, phát triển văn hóa, xã hội an ninh trị địa phương, quốc gia Việc sử dụng thực phẩm không an toàn gây ngộ độc thực phẩm cấp bệnh lây truyền qua thực phẩm  Trong giai đoạn 2007 – 2011, toàn quốc ghi nhận 927 vụ NĐTP với 30.733 người mắc 229 người chết Trung bình có 185 vụ/năm với 6147 người mắc/năm 46 người chết NĐTP/năm Có nhiều nguyên nhân gây vụ NĐTP thực phẩm bị ô nhiễm các tác nhân gây NĐTP từ môi trường bị ô nhiễm vào thực phẩm, việc sản xuất, chế biến thực phẩm, thói quen tiêu dùng thực phẩm cộng đồng không bảo đảm ATTP, đặc biệt thực phẩm có độc  Theo thống kê năm 2007 Việt Nam có khoảng 328 sở sản xuất rượu lớn với sản lượng 360 triệu lít/năm, 320 sở sản xuất nhỏ với sản lượng triệu lít/năm, hộ gia đình tự sản xuất ước tính khoảng 250 triệu lít/năm Tại tỉnh Đồng Nai theo thống kê chưa đầy đủ số sở sản xuất rượu 648, lượng sản xuất: 67.200 lít/ngày, số sở kinh doanh rượu: 37.665 Lượng rượu tiêu thụ năm lớn, đa dạng chủng loại chất lượng, số nhiều loại rượu giả, rượu lậu, rượu tự pha không công bố tiêu chuẩn sản phẩm lưu hành tự thị trường; với ý thức chủ quan người tiêu dùng, chưa vào cách liệt quan chức dẫn đến tình trạng ngộ độc rượu ngày có xu hướng gia tăng Ngộ độc thực phẩm cấp tính xác định sử dụng rượu xảy có chiều hướng gia tăng nguyên nhân lạm dụng rượu sử dụng rượu giả, rượu lậu, rượu tự pha chế, rượu sản xuất phương pháp truyền thống Do vậy, việc tiến hành thực giám sát, phân tích mẫu thực phẩm, có mẫu rượu thị trường đóng vai trò quan trọng để đánh giá nguy ô nhiễm thực phẩm Đối với sản phẩm rượu tiêu Methanol rượu tiêu Furfurol hai tiêu chất lượng cần phân tích Trong khuôn khổ tiểu luận, nhóm xin giới thiệu phương pháp phân tích tiêu Methanol, Fufurol rượu phương pháp so màu UV-VIS PHẦN PHẦN 2: 2: GiỚI GiỚI THIỆU THIỆU VỀ VỀ PHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP PHÁP QUANG QUANG PHỔ PHỔ HẤP HẤP THỤ THỤ  Trong số phương pháp phổ thông dụng, nhóm phương pháp phân tích quang học biết đến phương pháp có độ xác độ lặp lại cao  Nhóm bao gồm phương pháp như: phương pháp hấp thụ phân tử dựa phép đo lượng ánh sáng phân tử chất phân tích hấp thụ; phương pháp phát quang dựa phép đo cường độ xạ phân tử chất phát quang phát tác dụng lượng xạ rọi Phương pháp hấp thụ nguyên tử phát xạ nguyên tử dựa hấp thụ hay xạ lượng nguyên tử chuyển từ mức lượng lên mức lượng kích thích ngược lại  Ngoài phương pháp trên, có phương pháp phân tích quang học khác như: phương pháp khúc xạ, phương pháp phân cực, phương pháp phổ hồng ngoại, phương pháp phổ tia X, phương pháp phổ Raman  Trong số phương pháp trên, phương pháp hấp thụ phân tử UV-VIS sử dụng nhiều Bằng phương pháp định lượng nhanh chóng với độ nhạy độ xác cao nguyên tố hóa học nào, trừ khí trơ Tách chiết chất cần phân tích dung môi thích hợp kết tủa hòa tan kết tủa định lượng phương pháp phổ hấp thụ phân tử Để định lượng cấu tử vô người ta thường sử dụng phản ứng tạo thành (đôi phản ứng phân hủy) phức màu  Để định lượng hợp chất hữu người ta dựa phản ứng tổng hợp chất màu Phản ứng tổng hợp dùng để định lượng số cấu tử vô sunfua, nitrit… PHẦN PHẦN 3: 3: PHÂN PHÂN TÍCH TÍCH METHANOL, METHANOL, FURFUROL FURFUROL TRONG TRONG RƯỢU RƯỢU BẰNG BẰNG PHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP PHÁP SO SO MÀU MÀU UV-VIS UV-VIS 0,010% 0 0,015% 0 0,020% 0 0,025% 0 0,030% 0 Rượu thử 0 Lắc đều, làm lạnh 30 phút nước đá 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Cho NaHSO3 khan lắc đến dung dịch màu hoàn toàn Acid cromotropic (ml) 1 1 Acid H2SO4 đặc 15 15 15 15 15 15 (ml) Lắc đặt nước ấm (60 – 750C) 15 phút Để nguội nhiệt độ phòng, thêm nước cất vừa đủ 50ml 1 15 15 × × × Đem đo máy UV-VIS bước sóng λ = 575nm, ghi nhận độ hấp thụ quang bình + Tính toán kết •Dựng đồ thị mối liên hệ nồng độ độ hấp thụ đo Độ hấp thụ Abs A3 AX A2 A1 Nồng độ C1 C2 CX C3 •Phát nồng độ % methanol mẫu thử Cx nhờ đồ thị chuẩn •Nồng độ % methanol mẫu rượu tính theo công thức sau: CA (%) = CX x Độ pha loãng x k Trong đó: Cx % methanol rượu thử k: Hệ số thu hồi sau cất mẫu (chỉ áp dụng với rượu chưa qua chưng cất) Ví dụ: Độ thu hồi trình chưng cất 87% hệ số thu hồi k = 100/87 = 1,149 - Nồng độ % methanol mẫu thử quy độ cồn 100% tính theo công thức sau: C (%) = (CA x 100)/A A: độ cồn mẫu thử e Kiểm soát chất lượng Kết cuối giá trị trung bình hai lần thử song song Giá trị thu từ hai lần thử song song không chênh lệch 5% so với giá trị trung bình 3.2 Xác định hàm lượng Furfurol a Nguyên lý Furfurol tác dụng với anilin môi trường acid acetic cho sản phẩm màu đỏ độ hấp thụ quang sản phẩm máy UV-VIS bước sóng ٨ = 510nm với dãy chuẩn định lượng furfurol điều kiện b.Thiết bị, dụng cụ: •Máy đo quang phổ UV-VIS •Cân phân tích độ xác tới 0,1 mg •Bộ chưng cất rượu •Bình định mức 10 ml , 50 ml, 100 ml, 1000 ml •Cốc có mỏ dung tích 100 ml •Pipet xác loại (1 ml, ml, ml, 10 ml) •Đá bọt •Cồn kế, khắc vạch 10 c Hoá chất, thuốc thử Tất hoá chất loại tinh khiết phân tích – TKPT •Ethanol tinh khiết 99,8% •Furfurol tinh khiết 99% •Ethanol 50% pha từ ethanol tinh khiết •Anilin suốt, không màu, d = 1,03 (nếu có màu phải cất lại: Phương pháp cất: Tiến hành chưng cất (trên chưng cất với sinh hàn không khí) Lấy khoảng 200ml anilin cho vào bình cầu có dung tích 300 – 500ml dụng cụ cất vài viên đá bọt Tiến hành chưng cất với tốc độ hết hoàn toàn nước mẫu sau thu thập dịch cất phân đoạn 180 – 1850C, thu anilin tinh khiết) •Acid acetic đặc, tinh khiết không màu (98%) d.Các bước tiến hành + Chuẩn bị dung dịch chuẩn Dung dịch furfurol chuẩn gốc (chứa bình thủy tinh tối màu bảo quản tủ lạnh dùng tuần): Cân thật xác 0,05g furfurol Hòa tan vào ethanol 50% tan hoàn toàn, chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm ethanol 50% vừa đủ 1000 ml, chuẩn nồng độ 50 mg/lít Dung dịch furfurol chuẩn (chỉ pha trước dùng): Hút ml dung dịch fururol chuẩn gốc cho vào bình định mức 50 ml, làm vừa đủ đến vạch mức ethanol 50%.1 ml dung dịch có mg fururol +Chuẩn bị mẫu - Rượu trắng cồn: - Rượu màu:Tiến hành chưng cất (trên chưng cất): Lấy 150 ml mẫu cho vào bình cầu có dung tích 300 – 500 ml dụng cụ cất vài viên đá bọt Tiến hành chưng cất với tốc độ bình hứng khoảng 70 ml thời gian 40 – 60 phút Để cồn bay không bị mất, cho đầu ống sừng bò cắm vào 20 ml nước cất, ống sinh hàn dài làm lạnh nước lạnh đặt bình hứng chậu thửy tinh chứa hỗn hợp nước nước đá để làm lạnh Để nguội nhiệt độ phòng thêm nước cho vừa đủ 150 ml Tiến hành so màu Cho vào bình định mức cỡ 10ml sau: Bình Bình Bình Bình Bình Bình Bình Mẫu thử (ml) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 5,0 Dung dịch furfurol chuẩn (ml) 0,0 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 0,0 Anilin (ml) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Acid acetic (ml) 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 Ethanol 50% (ml) Vừa đủ 10 ml Hàm lượng furfurol (mg/l) 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 0,5 Lắc để yên phút, đem đo máy UVVIS bước sóng l = 510 nm, ghi độ hấp thụ quang ống mẫu chuẩn mẫu phân tích (Điều kiện nhiệt độ trình tạo phức đo quang tiến hành nhiệt độ phòng) + Tính toán kết Dựng đồ thị mối liên hệ nồng độ độ hấp thụ quang đo Độ hấp thụ Abs A3 AX A2 A1 C1 C2 CX C3 Nồng độ Phát hàm lượng CX furfurol (mg/l) rượu thử nhờ đồ thị chuẩn Hàm lượng furfurol CA (mg) 1lít rượu thử tính theo công thức sau: CA (mg/l) = CX x độ pha loãng x k - Trong đó: k: hệ số thu hồi sau cất mẫu (chỉ áp dụng rượu chưa qua chưng cất) Ví dụ: Độ thu hồi trình chưng cất 87% hệ số thu hồi k = 100/87 = 1,149 Cx: số mg furfurol 1l rượu thử - Hàm lượng furfurol mẫu rượu thử quy độ cồn 100 % tính theo công thức sau: C (mg/l) = (CA x 100)/độ cồn mẫu đo Chú ý: Hàm lượng furfurol mẫu thử tính dựa đường chuẩn gồm ba điểm (áp dụng phân tích mẫu hàng ngày) •Phương pháp định tính Frufurol : làm quy trình mẫu không lên màu âm tính lên màu dương tính Những mẫu âm tính trả không phát hiện, mẫu dương tính đem dịnh lượng + Kiểm soát chất lượng Kết cuối giá trị trung bình hai lần thử song song Giá trị thu từ hai lần thử song song không chênh lệch % so với giá trị trung bình PHẦN PHẦN4: 4: KếT KếT LUậN LUậN KẾT LUẬN Qua việc tìm hiểu phương pháp phân tích tiêu Methanol, Furfurol phương pháp so màu UVVIS nhóm nhận thấy phương pháp thực có độ xác cao, nhiên việc chuẩn bị dung dịch chuẩn, pha loãng nồng độ để tránh sai số trình phân tích đóng vai trò quan trọng Bên cạnh việc vận chuyển, bảo quản mẫu rượu trước phân tích cần thực cách nghiêm ngặt theo qui định Trân trọng cảm ơn! [...]... furfurol (mg/l) trong rượu thử nhờ đồ thị chuẩn Hàm lượng furfurol CA (mg) trong 1lít rượu thử được tính theo công thức sau: CA (mg/l) = CX x độ pha loãng x k - Trong đó: k: hệ số thu hồi sau cất mẫu (chỉ áp dụng đối với rượu chưa qua chưng cất) Ví dụ: Độ thu hồi của quá trình chưng cất là 87% thì hệ số thu hồi k = 100/87 = 1,149 Cx: số mg furfurol trong 1l rượu thử - Hàm lượng furfurol trong mẫu rượu. .. KẾT LUẬN Qua việc tìm hiểu phương pháp phân tích chỉ tiêu Methanol, Furfurol bằng phương pháp so màu UVVIS nhóm nhận thấy đây là phương pháp thực hiện có độ chính xác cao, tuy nhiên việc chuẩn bị các dung dịch chuẩn, pha loãng đúng nồng độ để tránh sai số trong quá trình phân tích đóng vai trò rất quan trọng Bên cạnh đó việc vận chuyển, bảo quản mẫu rượu trước phân tích cũng cần thực hiện một cách nghiêm... •Phát hiện nồng độ % methanol trong mẫu thử Cx nhờ đồ thị chuẩn •Nồng độ % methanol trong mẫu rượu được tính theo công thức sau: CA (%) = CX x Độ pha loãng x k Trong đó: Cx % methanol trong rượu thử k: Hệ số thu hồi sau cất mẫu (chỉ áp dụng với rượu chưa qua chưng cất) Ví dụ: Độ thu hồi của quá trình chưng cất là 87% thì hệ số thu hồi k = 100/87 = 1,149 - Nồng độ % methanol trong mẫu thử quy về độ cồn... UV-VIS •Cân phân tích độ chính xác tới 0,1 mg •Bộ chưng cất rượu •Bình định mức 10 ml , 50 ml, 100 ml, 1000 ml •Cốc có mỏ dung tích 100 ml •Pipet chính xác các loại (1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml) •Đá bọt •Cồn kế, khắc vạch 10 c Hoá chất, thuốc thử Tất cả các hoá chất đều là loại tinh khiết phân tích – TKPT •Ethanol tinh khiết 99,8% Furfurol tinh khiết 99% •Ethanol 50% pha từ ethanol tinh khiết •Anilin trong. .. dung tích 300 – 500ml của dụng cụ cất và vài viên đá bọt Tiến hành chưng cất với tốc độ đều cho đến khi hết hoàn toàn nước trong mẫu sau đó thu thập dịch cất ở phân đoạn 180 – 1850C, thu được anilin tinh khiết) •Acid acetic đặc, tinh khiết không màu (98%) d.Các bước tiến hành + Chuẩn bị dung dịch chuẩn Dung dịch furfurol chuẩn gốc (chứa trong bình thủy tinh tối màu bảo quản trong tủ lạnh dùng trong. .. bằng nước cất (Bảo quản trong lọ thủy tinh có màu, có nút mài dùng trong 1 tháng) Acid sulfuric đậm đặc 98% Dung dịch acid cromotropic 5%: Hòa tan 5g acid cromotropic trong nước cất đến khi tan hoàn toàn,  để về nhiệt độ phòng, vừa đủ bằng nước cất (chỉ pha trước khi dùng) Hình 1: Bộ chưng cất cồn d.Các bước tiến hành + Chuẩn bị dung dịch chuẩn Các dung dịch methanol chuẩn (chỉ pha trước khi dùng):... 0,05g furfurol Hòa tan vào ethanol 50% cho đến khi tan hoàn toàn, chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm ethanol 50% vừa đủ 1000 ml, được chuẩn nồng độ 50 mg/lít Dung dịch furfurol chuẩn (chỉ pha trước khi dùng): Hút 5 ml dung dịch fururol chuẩn gốc cho vào bình định mức 50 ml, làm vừa đủ đến vạch mức bằng ethanol 50%.1 ml dung dịch này có 5 mg fururol +Chuẩn bị mẫu - Rượu trắng hoặc cồn: - Rượu màu:Tiến... cuối cùng bằng giá trị trung bình của hai lần thử song song Giá trị thu được từ hai lần thử song song không được chênh lệch nhau quá 5% so với giá trị trung bình 3.2 Xác định hàm lượng Furfurol a Nguyên lý Furfurol tác dụng với anilin trong môi trường acid acetic cho sản phẩm màu đỏ độ hấp thụ quang của sản phẩm này trên máy UV-VIS ở bước sóng ٨ = 510nm cùng với dãy chuẩn và định lượng furfurol trong. .. được Chú ý: Hàm lượng furfurol trong mẫu thử cũng có thể được tính dựa trên đường chuẩn gồm ba điểm (áp dụng trong phân tích mẫu hàng ngày) •Phương pháp định tính Frufurol : làm như quy trình trên nếu mẫu không lên màu thì là âm tính nếu lên màu là dương tính Những mẫu âm tính sẽ trả không phát hiện, những mẫu dương tính sẽ đem đi dịnh lượng + Kiểm soát chất lượng Kết quả cuối cùng bằng giá trị trung... dung tích 100ml và thêm nước cất đến vạch định mức (được methanol 1%) Cho vào 6 bình định mức dung tích 100ml, lần lượt như sau: Bình 1 Bình 2 Bình 3 Bình 4 Bình 5 Bình 6 1,5 2,0 2,5 3,0 0,020 0,025 0,030 Nước cất 2/3 thể tích bình Methanol 1% (ml) 0,5 Nước cất Vừa đủ 100ml cho tất cả các bình Nồng độ methanol (%) 0,005 1,0 0,010 0,015 Chuẩn bị mẫu a/ Rượu cất không màu •Đo độ cồn (bằng cồn kế) b/ Rượu ... 3: PHÂN PHÂN TÍCH TÍCH METHANOL, METHANOL, FURFUROL FURFUROL TRONG TRONG RƯỢU RƯỢU BẰNG BẰNG PHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP PHÁP SO SO MÀU MÀU UV-VIS UV-VIS XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METHANOL a.Nguyên lý: Trong. .. phẩm, có mẫu rượu thị trường đóng vai trò quan trọng để đánh giá nguy ô nhiễm thực phẩm Đối với sản phẩm rượu tiêu Methanol rượu tiêu Furfurol hai tiêu chất lượng cần phân tích Trong khuôn khổ... dụng rượu xảy có chiều hướng gia tăng nguyên nhân lạm dụng rượu sử dụng rượu giả, rượu lậu, rượu tự pha chế, rượu sản xuất phương pháp truyền thống Do vậy, việc tiến hành thực giám sát, phân tích