Xây dựng quy trình xác định dư lượng trifluralin trong thủy sản bằng GC µECD

Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Năm học 2007 – 2011 XÂY DỰNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH DƢ LƢỢNG TRIFLURALIN TRONG THỦY SẢN LỜI CAM ĐOAN ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… Cần thơ, ngày tháng năm 20… Luận văn tốt nghiệp Đại học ngành Hóa học Mã số: 2072113 Đã bảo vệ duyệt Hiệu trưởng:………………………… Trưởng khoa:……………………… Trưởng chuyên ngành Cán hướng dẫn ……………………… ……………………… CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt i Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 LỜI CẢM ƠN   Để đạt kết hôm nay, xin gởi lời cảm ơn đến toàn thể quý thầy cô môn Hóa – Khoa Khoa Học Tự Nhiên Thầy cô truyền dạy cho thật nhiều kiến thức, hành trang quý báu giúp không hoàn thành đề tài tốt nghiệp mà giúp nhiều đường nghiệp sau Xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy Nguyễn Văn Đạt, thầy hướng dẫn tận tình, tạo điều kiện thuận lợi để thực đề tài! Xin cảm ơn cô Nguyễn Thị Diệp Chi nhiệt tình giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi để hoàn thành đề tài tốt nghiệp! Cảm ơn chị Đỗ Thanh Mai anh Lê Văn Chiển hướng dẫn kỹ thuật thực nghiệm! Xin cảm ơn cô Phạm Bé Nhị tạo điều kiện cho làm luận văn công ty INTERTEK Can Tho! Cảm ơn người bạn thân chia sẽ, đồng hành chặn đường vừa qua! Xin gởi lời cảm ơn đến gia đình chỗ dựa tinh thần vững cho tôi! Chân thành cảm ơn! Cần Thơ, tháng năm 2011 Huỳnh Hữu Trí CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt ii Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Trường Đại Học Cần Thơ Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Khoa Khoa Học Tự Nhiên Bộ Môn Hóa Học Độc lập – Tự – Hạnh phúc  NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN Cán hướng dẫn: Ths Nguyễn Văn Đạt Tên đề tài: Xây dựng quy trình xác định dƣ lƣợng Trifluralin thủy sản GC/µECD Sinh viên thực hiện: Huỳnh Hữu Trí MSSV: 2072113 Lớp Cử nhân Hóa học K33 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức LVTN: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… b Nhận xét nội dung LVTN: - Đánh giá nội dung thực đề tài: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt iii Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 - Những vấn đề hạn chế: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… c Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm có): ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… d Kết luận, đề nghị điểm: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… Cần Thơ, ngày tháng….năm 2011 Cán hƣớng dẫn Ths Nguyễn Văn Đạt CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt iv Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Trường Đại Học Cần Thơ Khoa Khoa Học Tự Nhiên Bộ Môn Hóa Học Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Độc lập – Tự – Hạnh phúc  NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Cán phản biện: Tên đề tài: Xây dựng quy trình xác định dƣ lƣợng Trifluralin thủy sản GC/µECD Sinh viên thực hiện: Huỳnh Hữu Trí MSSV: 2072113 Lớp Cử nhân Hóa học K33 Nội dung nhận xét: b Nhận xét hình thức LVTN: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… b Nhận xét nội dung LVTN: - Đánh giá nội dung thực đề tài: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt v Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 …………………………………………………………………………………… - Những vấn đề hạn chế: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… e Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm có): ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… f Kết luận, đề nghị điểm: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… Cần Thơ, ngày tháng….năm 2011 Cán phản biện CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt vi Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 MỤC LỤC A:PHẦN MỞ ĐẦU I Đặt vấn đề[5,6,7] II Mục tiêu cụ thể B: PHẦN TỔNG QUAN CHƢƠNG 1: THUỐC TRỪ VẬT HẠI VÀ NHỮNG TÍNH CHẤT CHUNG CỦA CHÚNG 1.1 Thuốc trừ dịch hại[5] .3 1.2 Phân loại thuốc trừ vật hại[5] .4 1.2.1 Phân loại theo mục đích sử dụng 1.2.2 Phân loại theo cấu trúc phân tử 1.3 Phạm vi mục đích sử dụng thuốc trừ dịch hại[5] 1.4 Độc tính thuốc trừ vật hại[5] .7 CHƢƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ TRIFLURALIN[5,6,7] 2.1 Trifluralin 2.2 Tính chất vật lý hóa học chung Trifluralin 10 2.3 Sử dụng Trifluralin nuôi trồng thủy sản .12 2.4 Ảnh hưởng Trifluralin hệ sinh thái 12 2.5 Độc tính Trifluralin 13 2.6 Tác động đến môi trường .15 CHƢƠNG 3: TỔNG QUAN VỀ HỆ THỐNG GC VÀ ĐẦU DÒ ECD.[2] 16 3.1 Hệ thống sắc ký khí – GC 16 3.1.1 Giới thiệu sắc ký khí 16 3.1.2 Các phận hệ thống sắc kí khí 17 CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt vii Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 3.1.2.1 Khí mang (carrier gas) 17 3.1.2.2 Bộ phận đưa mẫu vào máy 18 3.1.2.3 Cột sắc ký 18 3.1.2.4 Bộ phân phát tín hiệu (detector) 18 3.1.3 Cơ chế hoạt động 19 3.2 Detector bắt điện tử - ECD (Electron Capture Detector) 19 C: PHẦN THỰC NGHIỆM 21 CHƢƠNG 4: PHƢƠNG TIỆN NGHIÊN CỨU 21 4.1 Thời gian địa điểm .21 4.2 Thiết bị dụng cụ 21 4.3 Hóa chất 22 CHƢƠNG 5: PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 23 5.1 Phương pháp tham khảo: .23 5.2 Đánh giá phương pháp tham khảo 23 5.3 Hoạch định thí nghiệm 24 5.3.1 Khảo sát lại quy trình tham khảo điều kiện phòng thí nghiệm công ty INTERTEK CAN THO: 24 5.3.2 Thẩm định quy trình phát triển lại: 24 5.3.3 Tiến hành thử nghiệm mẫu thật 24 5.4 Tiến hành thí nghiệm 24 5.4.1 Khảo sát lại quy trình tham khảo 25 5.4.1.1 Thí nghiệm 1: Khảo sát độ tuyến tính khoảng – 20ppb 25 5.4.1.2 Thí nghiệm 2: Khảo sát tỉ lệ hệ dung môi Hexane:Acetone 26 5.4.1.3 Thí nghiệm 3: Khảo sát thể tích chiết tối ưu 29 5.4.1.4 Thí nghiệm 4: Khảo sát hiệu thời gian chiết 31 5.4.1.5 Thí nghiệm 5: Khảo sát tỉ lệ hệ dung môi Hexane:Acetone rửa giải cột SPE 33 CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt viii Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 5.4.2 Phát triển phương pháp xác định Trifluralin thủy sản GC/µECD thẩm định quy trình xây dựng[1] 35 5.4.2.1 Thí nghiệm 6: Thí nghiệm độ tuyến tính quy trình phát triển 37 5.4.2.2 Thí nghiệm 7:Khảo sát giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) 39 5.4.2.3 Thí nghiệm 8: Khảo sát độ lặp lại 41 5.4.2.4 Thí nghiệm 9: Khảo sát độ tái lặp 42 5.4.2.5 Thí nghiệm 10: Khảo sát độ thu hồi phương pháp 43 5.4.3 Thí nghiệm 11: tiến hành thử nghiệm mẫu thật 45 5.4.3.1 Mục đích 45 5.4.3.2 Kết thí nghiệm 46 D: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 48 I Kết luận 48 II.Kiến Nghị .48 TÀI LIỆU THAM KHẢO 49 PHỤ LỤC 50 CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt ix Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 DANH MỤC HÌNH Hình 1: (a) Công thức phân tử Hexachlorocyclohexan (HCH) (b) Công thức phân tử Methoxychlor (DMDT) Hình 2: (a) Công thức phân tử Dichlorovos (DDVP) (b) Công thức phân tử Parathion Hình 3: Công thức Carbaryl Hình 4: Công thức phân tử 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) Hình 5: Công thức phân tử Trifluralin Hình 6: (a) Thuốc trừ cỏ chứa Trifluralin (b) Trifluralin nguyên chất 95% Hình 7: Công thức cấu tạo Trifluralin 10 Hình 8: Sử dụng Trifluralin việc ương cá tra giống 12 Hình 9: (a) Hệ thống GC công ty INTERTEK (b) Hệ thống tiêm mẫu tự động Autosampler 16 Hình 10: Sơ đồ cấu tạo hệ thống sắc ký khí – GC 17 Hình 11 : (a) Cột nhồi, (b) Cột mao quản 18 Hình 12 : Cấu tạo đầu dò ECD 20 Hình 13: Đồ thị tuyến tính nồng độ diện tích peak 26 Hình 14: Biểu đồ tương quan hiệu suất thu hồi tỉ lệ hệ dung môi 29 Hình 15: Biểu đồ hiệu suất thu hồi tương ứng với thể tích dung môi 31 Hình 16: Biểu đồ hiệu suất phụ thuộc vào thời gian chiết 33 CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt x Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 Kết luận: Giới hạn phát phương pháp 0,06ppb, giới hạn định lượng phương pháp 0,19 ppb 5.4.2.3 Thí nghiệm 8: Khảo sát độ lặp lại a Mục đích Tìm độ lặp lại phương pháp, biểu thị mức độ xác phương pháp tiến hành người, phòng thí nghiệm dụng cụ máy moc thời gian b Pha hệ dung môi dung dịch chuẩn làm việc - Pha hệ dung môi Hexan:Aceton (1:2): dùng ống đong 250mL đong xác 200mL Hexane cho vào bình định mức, tiếp tục đong 200mL Acetone cho vào bình định mức, tiến hành siêu âm 15 phút - Pha dung dịch chuẩn làm việc 100ppb từ dung dịch chuẩn trung gian: Dùng micropipet 1000µL hút 1000µL dung dịch chuẩn trung gian cho vào ống pha chuẩn có sẵn 10mL Hexan Lắc xoáy kĩ ống pha chuẩn c Thực nghiệm Tiến hành thí nghiệm với quy trình xây dựng với mẫu thêm 1ppb, mẫu thêm 2ppb, mẫu thêm 3ppb Xác định lại GC/µECD, xác định độ lệch chuẩn độ lệch chuẩn tương đối d Kết Bảng 15: Bảng kết thí nghiệm Nồng độ thêm vào (ppb) Nồng độ thu hồi x (ppb) Nồng độ trung bình x (ppb) CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt 1.01 1.98 2.96 0.98 1.99 3.00 0.98 2.02 3.03 0.99 2.03 2.98 1.00 1.97 2.99 0.96 1.98 3.01 0.987 1.995 2.995 41 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 Độ lệch chuẩn  (x) 0.018 0.024 0.024 Độ lệch chuẩn tƣơng đối RSD (%) 1.775 1.218 0.811 Kết luận: Độ lặp lại phương pháp < 10% chấp nhận 5.4.2.4 Thí nghiệm 9: Khảo sát độ tái lặp a Mục đích Tìm độ tái lặp phương pháp, cho thấy mức độ xác phương pháp thực mẫu phân nhiều phòng thí nghiệm hay nhiều ngày khác b Pha hệ dung môi dung dịch chuẩn làm việc - Pha hệ dung môi Hexan:Aceton (1:2): dùng ống đong 250mL đong xác 200mL Hexane cho vào bình định mức, tiếp tục đong 200mL Acetone cho vào bình định mức, tiến hành siêu âm 15 phút - Pha dung dịch chuẩn làm việc 100ppb từ dung dịch chuẩn trung gian: Dùng micropipet 1000µL hút 1000µL dung dịch chuẩn trung gian cho vào ống pha chuẩn có sẵn 10mL Hexan Lắc xoáy kĩ ống pha chuẩn c Thực nghiệm Tiến hành thí nghiệm với quy trình xây dựng với mẫu khác thêm vào 1ppb lặp lại ngày, xác định lại GC/µECD Xác định độ lệch chuẩn độ lệch chuẩn tương đối CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt 42 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 d Kết Bảng 16: Bảng kết thí nghiệm Ngày thí nghiệm 1.011 0.993 1.003 0.988 0.987 0.979 0.987 0.997 0.983 0.996 1.002 0.991 1.004 0.986 1.004 0.968 0.994 0.984 Nồng độ trung bình (ppb) 0.992 0.993 0.991 Độ lệch chuẩn  (x) 0.015 0.006 0.011 Nồng độ thu hồi x (ppb) Độ lệch chuẩn trung bình  (x) Độ lệch chuẩn tƣơng đối RSD 0.011 1.520 Độ lệch chuẩn tƣơng đối trung bình RSD 0.609 1.077 1.069 Kết luận: Độ tái lặp phương pháp < 10% chấp nhận 5.4.2.5 Thí nghiệm 10: Khảo sát độ thu hồi phƣơng pháp a Mục đích Tìm độ thu hồi phương pháp, biểu thị mức độ thu hồi chất cần phân tích tốt hay không tốt b Pha hệ dung môi dung dịch chuẩn làm việc - Pha hệ dung môi Hexan:Aceton (1:2): dùng ống đong 250mL đong xác 200mL Hexane cho vào bình định mức, tiếp tục đong 200mL Acetone cho vào bình định mức, tiến hành siêu âm 15 phút - Pha dung dịch chuẩn làm việc 100ppb từ dung dịch chuẩn trung gian: Dùng micropipet 1000µL hút 1000µL dung dịch chuẩn trung gian cho vào ống pha chuẩn có sẵn 10mL Hexan Lắc xoáy kĩ ống pha chuẩn c Thực nghiệm CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt 43 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 Tiến hành thí nghiệm với quy trình xây dựng với loạt mẫu cá thêm vào 1ppb, 2ppb, 3ppb Mỗi loạt mẫu gồm mẫu khác nhau, xác định lại GC/µECD Xác định lại độ thu hồi d Kết Bảng 17: Bảng kết thí nghiệm 10 Loạt mẫu Nồng độ thu hồi Trung bình Loạt mẫu Loạt mẫu Thêm % Thu Thêm % Thu Thêm % Thu 1ppb hồi 2ppb hồi 3ppb hồi 1.01 101.00 1.98 99.00 2.96 98.67 0.98 98.00 1.99 99.50 3.00 100.00 0.98 98.00 2.02 101.00 3.03 101.00 0.99 99.00 2.03 101.50 2.98 99.33 1.00 100.00 1.97 98.50 2.99 99.67 0.96 96.00 1.98 99.00 3.01 100.33 0.987 98.67 1.995 99.75 2.995 99.83 CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt 44 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 Hình 19: Đồ thị biểu diễn độ thu hồi trung bình loạt mẫu Hình 20: Đồ thị biểu diển độ thu hồi mẫu Kết luận: Độ thu hồi phương pháp khoảng 96% - 101,5% 5.4.3 Thí nghiệm 11: tiến hành thử nghiệm mẫu thật 5.4.3.1 Mục đích CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt 45 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 Kiểm tra hàm lượng Trifluralin cá basa, mực tôm nguyên liệu theo quy trình xây dựng 5.4.3.2 Kết thí nghiệm Bảng 18: Bảng kết thí nghiệm 11 Nồng độ xác định đƣợc (ppb) Mẫu Cá Basa Kết Luận Tôm Kết luận Mực Kết luận 0.03 An toàn 0.00 An toàn 0.01 An toàn 0.1 An toàn 1.01 Nhiễm 0.9 An toàn 0.02 An toàn 0.04 An toàn 0.09 An toàn 0.4 An toàn 0.09 An toàn 0.07 An toàn 0.5 An toàn 0.08 An toàn 0.02 An toàn 0.06 An toàn 0.3 An toàn 0.06 An toàn 0.07 An toàn 0.1 An toàn 0.1 An toàn 8 0.5 An toàn 0.01 An toàn 0.07 An toàn 0.03 An toàn 0.06 An toàn 0.01 An toàn 10 0.09 An toàn 0.07 An toàn 0.05 An toàn 0.5 0.5 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0.5 0.4 0.1 0.03 0.06 0.07 0.09 0.03 0.02 10 Mẫu cá basa Hình 21: Đồ thị biểu diển nồng độ Trifluralin tìm đƣợc cá basa CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt 46 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 1.2 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 1.01 0.8 0.6 0.3 0.4 0.2 0.04 0.09 0.08 0.1 0.01 0.06 0.07 10 Mẫu Tôm Hình 22: Đồ thị biểu diển nồng độ Trifluralin tìm đƣợc mẫu tôm 0.9 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.09 0.01 0.07 0.02 0.06 0.1 0.07 0.01 0.05 10 Mẫu Mực Hình 23: Đồ thị biểu diển nồng độ Trifluralin tìm đƣợc mẫu mực Nhiễm 3% 97% Hình 24: Biểu đồ biểu thị % mẫu thủy sản nhiễm Trifluralin CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt 47 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 D: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ I Kết luận Với điều kiện cụ thể phòng thí nghiệm công ty INTERTEK CAN THO phát triển lại quy trình gốc với số thay đổi sau thay hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ GC/MS thành GC/µECD phát triển thành công quy trình với kết thẩm định lại sau: - Khảo sát độ tuyến tính phương pháp cho kết R2 = - Giới hạn phát phương pháp 0,06 ppb, giới hạn phát phương pháp 0,19 ppb - Độ lặp lại độ tái lặp < 10% - Độ thu hồi phương pháp khoảng 96% - 101,5% Tiến hành thí nghiệm 30 mẫu thật cho kết nhiễm Trifluralin vượt tiêu chuẩn Nhật Bản 3% II.Kiến Nghị - Phương pháp phức tạp tốn thời gian nên cần có nghiên cứu kiểu test nhanh Trifluralin - Trifluralin chuyển hóa thành chất khác trình tồn đất, chất có độ độc gần giống với Trifluralin cần có nghiên cứu khác phương pháp xác định chất chuyển hóa Trifluralin CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt 48 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng việt: 1) Nguyễn Thị Diệp Chi (2008), giảng môn học kiểm nghiệm thực phẩm dược phẩm , khoa khoa học tự nhiên, Đại học Cần Thơ 2) Nguyễn Thị Diệp Chi (2008), giáo trình phân tích đại, khoa khoa học tự nhiên, Đại học Cần Thơ Tiếng Anh: 3) J Bull (2003), Korean chem, Soc, Vol 24 - No 4, page 413 – 419 4) Feng Yi Lin, Sue Sun Wong and Gwo Chen Li (2000), Determination of Organochlorine and Nitrogen – Containing pesticide residues in fish with different fat content, Journal of food and drug analysis, page 103 – 111 5) Murat ERDOĞAN (2002), Investigation of Dichlorovos (DDVP) and Trifluralin Pesticide Levels In Tahtali Dam Water, page -14 6) OSPAR Commission (2005), OSPAR backgound document on trifluralin 7) SW (1996), method 8081A – Organochlorine pestisides by gas chromatography CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt 49 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 PHỤ LỤC Phụ lục – Sắc ký đồ thí nghiệm 1: Khảo sát độ tuyến tính khoảng – 20 ppb CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt 50 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 51 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 52 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 Phụ lục – thí nghiệm 6: Khảo sát độ tuyến tính khoảng 0,3 – 3ppb CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt 53 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 54 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 55 [...]... và người nuôi trong kiểm soát dư lượng Trifluralin trong sản phẩm tôm nuôi nói riêng và thủy sản nuôi nói chung Ở Việt Nam, Trifluralin bị cấm sử dụng trong nuôi trồng thủy sản theo thông tư số 20/2010/TT-BNNPTNT ngày 02/04/2010 Vì vậy, việc lựa chọn đề tài Xây dựng quy trình xác định dƣ lƣợng kháng sinh Trifluralin trong thủy sản bằng GC/ ECD” sẽ góp phần đảm bảo chất lượng thủy hải sản Việt Nam đối... trong nước và xuất khẩu II Mục tiêu cụ thể - Xây dựng lại quy trình xác định Trifluralin trong thủy sản từ quy trình Xác định dư lượng 25 loại thuốc bảo vệ thực vật trong ếch và cá bằng GC/ MS (SIM) của UeonCBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt 1 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 Sang Shin và Ho-Sang Shin” cho phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm INTERTEK Can Tho - Thẩm định lại quy trình. .. 1 năm, 80% – 90% dư lượng sẽ bị loại bỏ Trifluralin hấp thụ mạnh trong đất nhưng không hòa tan trong nước  Sự phân tán trong nƣớc: Trifluralin không hòa tan trong nước nên chúng hầu hết được tìm thấy trong trầm tích hay các hạt lơ lửng trong nước  Sự phân tán trong thực vật: Trifluralin kiềm chế sự sinh trưởng của rễ và chồi sau khi được hấp thụ lên các hạt vừa nảy mầm Dư lượng Trifluralin trên cây... on trifluralin CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt 11 Huỳnh Hữu Trí – 2072113 Luận văn tốt nghiệp đại học -2011 2.3 Sử dụng Trifluralin trong nuôi trồng thủy sản Trong nuôi trồng thủy sản, Trifluralin được sử dụng đầu tiên trong lãnh vực sản xuất giống tôm sú nhằm phòng trị bệnh nấm sợi trên ấu trùng tôm, liều lượng sử dụng khoảng 0,05 mg/L cho phòng bệnh và 0,1 mg/L cho trị bệnh Hình 8: Sử dụng Trifluralin trong. .. chất này trong sản xuất nông nghiệp 2.6 Tác động đến môi trƣờng  Sự phân tán trong đất và nƣớc mặt: Trifluralin có độ bền thấp hay cao trong môi trường đất tùy thuộc vào điều kiện môi trường Trong đất Trifluralin được phân hủy bởi vi sinh vật Dư lượng Trifluralin trên mặt đất sau khi sử dụng sẽ bị phân hủy bởi tia UV hoặc sẽ bị bay hơi Chu kỳ bán hủy của Trifluralin trong đất là 45 đến 60 ngày trong. .. lượng của Trifluralin không được vượt quá 10µg/kg trong thịt và 1µg/kg trong cá Tiêu chuẩn cho nước uống phải có hàm lượng Trifluralin nhỏ hơn 5µg/kg Ở Việt Nam, Trifluralin bị cấm sử dụng trong nuôi trồng thủy sản theo thông tư số 20/2010/TT-BNNPTNT ngày 02/04/2010 Tóm lại, Trifluralin rất độc cho sức khỏe của người và động vật, dư lượng của chúng trong môi trường có thể ảnh hưởng đến sự đa dạng sinh... 70eV, 230ºC Phổ MS được quét trong vùng 40-800 m/z 5.2 Đánh giá phƣơng pháp tham khảo - Do điều kiện phòng thí nghiệm của công ty có 1 hệ thống GC/ MS, nhưng hệ thống này đang bị quá tải do số lượng mẫu các chỉ tiêu khác nhau quá nhiều Trong khi đó công ty vẫn có 3 hệ thống GC/ ECD nên đã xây dựng lại phương pháp xác định chỉ tiêu Trifluralin để có thể phân tích trên GC/ µECD CBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt... nội tiết Trifluralin làm giảm hàm lượng testosterone, FSH, LH đồng thời làm giảm số lượng tế bào mầm (germinal cell) và tế bào sinh dư ng (somatic cell) trong tinh hoàn của chuột Trifluralin cũng làm giảm hàm lượng LH, nhưng làm tăng hàm lượng cortisol, estradiol và insulin ở cừu Chưa có bằng chứng rõ ràng về tác động gây độc của Trifluralin lên hệ gen, đột biến gen trên động vật Ngoài ra, Trifluralin. .. tuyến tính của quy trình đã xây dựng 39 Hình 19: Đồ thị biểu diễn độ thu hồi trung bình của 3 loạt mẫu 45 Hình 20: Đồ thị biểu diển độ thu hồi của từng mẫu 45 Hình 21: Đồ thị biểu diển nồng độ Trifluralin tìm được trong cá basa 46 Hình 22: Đồ thị biểu diển nồng độ Trifluralin tìm được trong mẫu tôm 47 Hình 23: Đồ thị biểu diển nồng độ Trifluralin tìm được trong mẫu mực ... vài nghiên cứu ở Hoa Kỳ cho rằng sử dụng Trifluralin có thể làm tăng rủi ro mắc bệnh ung thư bạch huyết (non-Hodgkin lymphoma) Do đó, nhiều quốc gia đã cấm hoặc hạn chế sử dụng Hầu hết các quốc gia ở Châu Âu, Châu Mỹ, Nhật Bản quy định dư lượng của Trifluralin không được vượt quá 10µg/kg trong thịt và 1µg/kg trong cá Tiêu chuẩn cho nước uống phải có hàm lượng Trifluralin nhỏ hơn 5µg/kg Ngày 17/9/2010 ... tài Xây dựng quy trình xác định dƣ lƣợng kháng sinh Trifluralin thủy sản GC/ ECD” góp phần đảm bảo chất lượng thủy hải sản Việt Nam người tiêu dùng nước xuất II Mục tiêu cụ thể - Xây dựng lại quy. .. 5.4.2 Phát triển phương pháp xác định Trifluralin thủy sản GC/ µECD thẩm định quy trình xây dựng[ 1] 35 5.4.2.1 Thí nghiệm 6: Thí nghiệm độ tuyến tính quy trình phát triển 37 5.4.2.2... xuất II Mục tiêu cụ thể - Xây dựng lại quy trình xác định Trifluralin thủy sản từ quy trình Xác định dư lượng 25 loại thuốc bảo vệ thực vật ếch cá GC/ MS (SIM) UeonCBHD: Th.s Nguyễn Văn Đạt Huỳnh