“ Phân tích chất lượng sữa tươi

Trong những năm gần đây, việc chăn nuôi bò lấy sữa ngày càng được mở rộng, sản xuất sữa tươi tăng đáng kể

LỜI NÓI ĐẦU

hất lượng sản phẩm thực phẩm là vần đề nóng hiện nay Do đó trong cuốn đồ

án chuyên môn này chúng tôi sẽ gởi đến bạn đọc cùng thầy cô các bước tiến hành để đánh giá chất lượng sản phẩm thực phẩm( ở đây chúng tôi giới thiệu về sữa tiệt trùng) Do thời gian hạn hẹp và kiến thức còn hạn nên chúng tôi không thể trình bày một cách đầy đủ và chi tiết được Mong các bạn thông cảm

C

Đà Nẵng, ngày 15/11/2007 Người viết

Nguyễn Văn Hảo

Phần 1 :

GIỚI THIỆU CHUNG

Phần 1: GIỚI THIỆU CHUNG

1.1 Giới thiệu về sữa tươi:

1.1.1 Nguồn cung cấp sữa:

Trong những năm gần đây, việc chăn nuôi bò lấy sữa ngày càng được mở rộng, sản xuất sữa tươi tăng đáng kể Ví dụ điển hình là lượng sữa tươi được thu mua từ công ty sữa Việt Nam tăng từ 1 triệu lít năm 1991 lên 24 triệu lít năm 1997 Tuy nhiên, việc phát triển đàn bò sữa giống còn gặp một số khó khăn (do giống nhập từ nước ngoài lại phải thích nghi với điều kiện khí hậu ở Việt Nam), do đó lượng sữa tươi cung cấp vẫn chưa đủ cho nhu cầu sản xuất vì vậy việc nhập nguyên liệu từ nước ngoài để chế biến các sản phẩm sữa cho tiêu dùng vẫn đang tiếp diễn và sẽ còn kéo dài trong những năm tới

1.1 2 Các tính chất của sữa tươi:

Sữa là một dung dịch sinh học được tạo thành từ các tuyến sữa của động vật Sữa chứa đầy đủ các chất dinh dưỡng, các enzym, hoocmon, khoáng chất, vitamin cần thiết cho sự phát triển của trẻ em và động vật còn non vì đặc tính của sữa là tính hài hoà cân đối

1.1.2.1 Tính chất vật lý :

Sữa là một chất lỏng màu trắng đục, có độ nhớt lớn hơn hai lần so với nước,

có vị đường nhẹ và có mùi ít rõ nét Sữa có những tính chất sau:

a Prôtêin:

Prôtêin có trong sữa tồn tại dưới ba dạng: casein, albumin, globulin

b Chất béo:

Chất béo trong sữa chiếm khoảng từ 3 - 5,2% (khoảng trên dưới 40g trong

1 lít sữa) trong đó gồm 2 loại:

Chất béo đơn giản,Chất béo phức tạp

c Gluxid:

Đường có trong sữa chủ yếu là đường lactoza do đó lactoza còn được gọi

là đường sữa Trung bình trong mỗi lít sữa chứa khoảng 50g lactoza (tương đương 4,7%) Ngoài lactoza trong sữa còn có glucoza, galactoza, fructoza, maltoza

d Các chất khoáng:

Các chất khoáng có trong sữa không nhiều, nhưng sự có mặt các chất khoáng đóng vai trò quan trọng trong cân bằng các chất dinh dưỡng của sữa

e Vitamin:

Sữa là một loại thức ăn chứa rất nhiều loại vitamin nhưng hàm lượng

vitamin trong sữa không cao lắm Các vitamin này thuộc 2 nhóm:

- Nhóm tan trong chất béo: A, D, E

- Nhóm tan trong nước: B1, B2, PP, C

f Các chất miễn dịch:

Trong sữa có nhiều chất miễn dịch khác nhau, các chất miễn dịch này có

tác dụng bảo vệ sữa khỏi bị hư hỏng Hàm lượng các chất miễn dịch không nhiều nhưng chúng đóng vai trò quan trọng đối với cơ thể

Chất miễn dịch rất dễ bị phá hủy ở nhiệt độ 65 – 700C Trong sữa có các chất miễn dịch như antioxin, opsonin, bacteriolyzin, precipitin, aglutimin, ngoài ra sữa còn chứa một lượng nhỏ bạch cầu

g Các chất khí:

Trong sữa tồn tại các chất khí như CO2 (chiếm 50 – 70%), O2 (chiếm 5 – 10%), NO2 (chiếm 20 – 30%) Ngoài ra trong sữa còn phát hiện có Ca2NH3

Trong quá trình bảo quản và chế biến sữa, hàm lượng các chất khí này thay đổi Sự

có mặt của các khí này gây khó khăn khi gia nhiệt, làm sữa dễ trào bọt khi khử trùng

1.1.2.3 Hệ vi sinh vật sữa và vai trò của nó:

Trong sữa có rất nhiều loại vi sinh vật từ những nguồn gốc khác nhau Trong

chúng, một số có ý nghĩa tích cực, một số vô hại, một số gây hư hỏng sữa và các sản phẩm sữa, một số gây bệnh cho người tiêu dùng

1.1.2.3.1 Các vi sinh vật bình thường của sữa:

a Vi khuẩn:

- Nhóm vi khuẩn lactic

- Nhóm trực khuẩn đường ruột Coli-aerogenes

- Vi khuẩn butyric (Clostridium)

- Vi khuẩn propionic

- Vi khuẩn gây thối

- Các vi khuẩn hoại sinh khác trong sữa : đa số các vi khuẩn này có

hại cho việc bảo quản sữa

- Tụ cầu khuẩn Staphylococcus làm đông sữa rất nhanh

- Tetracoccus phát triển kém trong sữa và không thể làm đông sữa

được

- Bacillus megatherium, Bacilluemycoides phát triển tốt trong sữa,

hoà tan các cục sữa

- Bacillus sporogenes phát triển trong sữa gây pepton hóa nhanh

chóng casein của sữa nhưng không làm đông sữa.

b Nấm men :

Các loài nấm men trong sữa gồm có Saccharomyces, Mycoderma, Torula

Trong số chúng có những loài có khả năng tạo bào tử, có những loài thì không; chúng lên men đường lactoza tạo acid cacbonic và rượu Một số nấm men thuộc loài Mycoderma có khả năng tạo enzym phân hủy prôtêin và lipid tạo nên trong các sản phẩm sữa vị đắng khó chịu

c Nấm mốc :

Nấm mốc có khả năng phân giải prôtêin và lipid nên thường gây vị đắng

trong các sản phẩm sữa Nấm mốc thường phát triển sau nấm men, vì thế người ta thường thấy chúng trong các sản phẩm sữa bị hỏng nặng hay trên fomat mềm

Một số loài nấm mốc có trong sữa như Endomyces lactic, giống Mucor, Aspergillus, Penicillium, Oidium

1.1.2.3.2 Các vi sinh vật không bình thường trong sữa :

Các vi khuẩn gây hư hỏng sữa chủ yếu thâm nhập vào sữa từ hệ vi sinh vật

ở vú

1.1.2.3.3 Vi sinh vật gây bệnh :

a Các vi sinh vật chủ yếu từ động vật cho sữa truyền sang người tiêu dùng

b Một số vi sinh vật gây bệnh từ người bệnh qua sữa sang người tiêu dùng

1.1.3 Phương pháp hạn chế sự xâm nhập của vi sinh vật vào sữa khi sữa vừa

mới được vắt :

Sữa sau khi được vắt hầu như không được sử dụng tươi ngay tức thời hay đem

chế biến ngay mà phải lưu lại một thời gian sau khi vắt và vận chuyển sữa khỏi nông trại Do đó trong giai đoạn này nhất thiết sữa phải được bảo quản trong những điều kiện nhất định nhằm ổn định chất lượng ban đầu của sữa vì nếu không thì sữa rất dễ bị nhiễm vi sinh vật do sữa là một môi trường chứa rất nhiều chất dinh dưỡng thích hợp cho vi sinh vật phát triển

1.2 Lý do chọn đề tài:

- Sữa tươi là nguồn cung cấp chất dinh dưỡng được coi là nhiều nhất trong các loại sảnphẩm cung cấp chất dinh dưỡng cho con người Và đồng thời sữa là thực phẩm có hàm lượng vi sinh vật khá lớn Nếu chế độ bảo quản không tốt sẽ làm cho sữa bị biến đổi chất lưọng rất nhanh gây ảnh hưởng sứac khoẻ cho người sử dụng

- Hiện nay trên thị trường có rất nhiều tin tức bàn về chất lượng sữa tươi gây cảm giác hoang man, lo lắng cho người tiêu dùng trên cả nước.Nhiều sản phẩm sữa còn trong hạn sử dụng mà đã bị biến đổi chất lượng như: đổi màu, có vị chua nặng hoặc

có mùi khó chịu, Đây là vấn đề nhức nhối của các cấp lãnh đạo và mọi tần lớp xã hội

- Là sinh viên khoa công nghệ thực phẩm thuộc trường cao đẳng lương thực thực phẩm Đà Nẵng, với những kiếm thức đã được học ở nhà trường, em quyết định

chọn đề tài “ Phân tích chất lượng sữa tươi “ với mong muốn hiểu được một

phần nào đó về chất lượng sữa tươi trên thị trường

- Với sinh viên như chúng em, do kiến thức còn hạn hẹp nên không thể tránh khỏi thiếu sót mong thầy cô thông cảm

Phần 2:

TỔNG QUAN TÀI LIỆU

Phần 2: TỔNG QUAN TÀI LIỆU

2.1 Quy trình công nghệ sản xuất sữa tươi ( sữa tiệt trùng ):

2.2.1 Quy trình sản xuất:

Nguyên liệu Phân loại Làm lạnh Vận chuyển về nhà máy Kiểm tra chất lượng Tiếp nhận Làm lạnh Tiêu chuẩn hoá Làm lạnh Đồng hoá, tiệt trùng

Rót hộp Lưu kho, bảo quản Kiểm tra chất lượng

Xuất kho, vận chuyển

2.2.2 Thuyết minh quy trình:

và cân đong lượng sữa cho từng hộ vào hai buổi sáng, chiều theo đúng qui định Sữa đúng tiêu chuẩn được bảo quản trong bồn lạnh có nhiệt độ 2 – 40C Cán bộ kỷ thuật thu mua mang mẫu sữa nguyên liệu về kiểm tra chất lượng sản phẩm tiến hành kiểm tra các chỉ tiêu Sữa tươi hàng ngày được hút qua hệ thống bơm lên xe và vận chuyển về nhà máy

2.2.2.3 Kiểm tra chất lượng, tiếp nhận và làm sạch:

Các xe bồn chở sữa về nhà máy được các phòng kiểm tra chất lượng tiến hành lấy mẫu và kiểm tra các chỉ tiêu thành phần, chất lượng vi sinh, nhiệt độ, tỷ trọng, hàm lượng chất khô, chất béo, vi sinh,….Sau khi có kết quả kiểm tra, sữa tươi được hút từ xe bồn vào hệ thống thiết bị tiếp nhận có nhiệm vụi lọc lại và cân đong trước khi cho vào hệ thống làm lạnh

Sữa sau khi qua thiết bị lọc và đong đếm được chuyển tới thiết bị làm lạnh từ 3 –

60C trước khi chuyển vào các bồn chứa Các công đoạn này đwocj thực hiện bởi các thiết bị tiên tiến bằn các vật liệu Inox dùng trong công nghệ chế biến sữa hàng đầu châu Âu

2.2.2.4 Tiêu chuẩn hoá:

Khi nói đến tiêu chuẩn hoá người ta nhắc đến một chỉ tiêu duy nhất đó là chất béo Khi tiêu chuẩn hoá sữa, người ta cho thêm cream( nều hàm lượng chất béo trong sữa thấp hơn yêu cầu) hoặc cho thêm sữa gầy( nếu hàm lượng chất béo trong sữa cao hơn yêu cầu)

Có thể tiến hành bằn hai phương pháp: bằng máy li tâm tiêu chuẩn hoá tự động hoặc bằn máy phối trộn Tốt nhất là dùng máy li tâm - điều chỉnh tự động làm đồng thời hai nhiệm vụ: làm sạch và tiêu chuẩn hoá chất béo

Người ta đưa sữa vào máy thanh trùng kiểu khung bản Đun nóng đêế 40 – 450C rồi chuyển sang máy li tâm làm sạch, li tâm tiêu chuẩn hoá Sau khi điều chỉnh tới hàm lượng chất béo đạt yêu cầu người ta đưa sữa đi làm lạnh

2.2.2.5 Đồng hoá, tiệt trùng, rót hộp:

Các nguyên liệu sữa tươi, đường kính, ca cao,… đạt chất lượng sau khi tiếp nhận về nhà máy được chuyển tới các thiết bị chế biến theo công nghệ hiện đại Ở đây sữa được đồng nhất và tiến hành tiệt trùng ở nhiệt độ 1390C trong thời gian 4 giây Qúa trình tiệt trùng xong sữa được hạ nhệt độ xuống 20 – 250C chuyển sang thiết bị rót hộp tự động

2.2.2.6 Lưu kho, bảo quản, kiểm tra chất lượng:

Sữa sau khi rót hộp xong đenm đi lưu kho bảo quản Trong suốt quá trình lưu kho phải luôn luôn kiểm tra chất lượng của sản phẩm đồng thời phát hiện ịp thời những hư hỏng để xử lý

2.2.2.7 Xuất kho, vận chuyển:

Các nhà sản xuất vận chuyển sữa tiệt trùng tới các nhà phân phối chính Từ các nhà phân phối sản phẩm sữa tiệt trùng được cung cấp tới các đại lý và người tiêu dùng

Phần 3:

TIẾN HÀNH KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG

Chương 1: PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU

1 Gới thiệu chung về phương pháp lấy mẫu:

1.1 Ý nghĩa của việc lấy mẫu:

- Lấy mẫu là giai đoạn quan trọng trong việc đánh giá chất lượng của lô sản phẩm

- Lấy mẫu thường nhằm các mục đích sau:

•Kiểm tra quá trình sản xuất

•Kiểm tra nghiệm thu

•Xác định đặc trưng của lô hàng

•Để tiến hành các phép thử

•Đánh giá thị trường

2 Tiến hành:

2.1 Lấy mẫu:

- Tuỳ theo khối lượng của mỗi lô hàng mà quy định số mẫu lấy như sau:

+ Khối lượng sữa <= 5000 lít/ngày thì lấy 2 mẫu

+ Khối lượng sữa từ 5000 – 10000 lít/ngày thì lấy 3 mẫu

+ Khối lượng sữa >= 10000 lít/ngày thì lấy 5 mẫu

- Thời gian lấy 2 mẫu liên tục không cách nhau quá 15 phút Mỗi mẫu tối thiểu là 500ml

- Khi vận chuyển chú ý nên để sữa ở nhiệt độ thấp và chai đặt theo vị trí nằm nghiêng, để tránh bơ vón cục đóng dưới đáy chai

- Mẫu sữa được đưa về phòng kiểm nghiệm được đưa đi phân tích ngay

2.2 Chuẩn bị mẫu thử:

- Trước khi kiểm nghiệm phải đưa mẫu thử về nhiệt độ quy định 20 50C

- Sau đó làm cho mẫu đồng đều bằng cách lắc đều chai đựng mẫu sữa một cách nhẹ nhàng

Chương 2: PHÂN TÍCH CẢM QUAN

1.Giới thiệu chung về phương pháp cảm quan:

Phân tích cảm quan là kỷ thuật sử dụng các cơ quan cảm giác của con người để tìm hiểu, mô tả và định lượng các tính chất cảm quan của một sản phẩm thực phẩm như màu sắc, hình thái, mùi, vị và cấu trúc

- Xác định trạng thái của sữa, người ta chú ý đến sự đồng nhất của dịch sữa

- Cách xác định: + Rót sữa vào cốc thuỷ tinh khô, sạch

+ Quan sát sự đồng nhất của dịch sữa

- Sữa tốt ở dạng nhũ tương đồng đều, không vón cục, không có lớp bơ nổi váng trên bề mặt, không có lẫn rác, rơm, cỏ,

3.2 Xác định màu sắc:

- Quan sát kỹ sữa dưới cố thuỷ tinh dưới ánh sáng

- Sữa tốt phải có màu trắng hợc vàng nhạt

- Màu sắc của sữa có thể cho biết sơ bộ khái niệm về chất lượng của sữa

- Ví dụ: + Sữa càng vàng khi hàm lượng bơ quá nhiều

+ Sữa có màu xanh lơ có thể sữa bị lấy bớt bơ hoặc pha thêm nước

+ Sữa có màu xám hoặc đỏ nhạt có thể do vú bò bị viêm hoặc có thể

do ảnh hưởng của thức ăn lạ

+ Những vi sinh vật ô nhiễm sữa có thể làm thay đổi màu sắc của sữa thẫm lên hoặc nhạt đi

3.3 Xác định mùi vị:

- Xác định mùi vị của sữa bằn cách thử nếm

- Chú ý: Chỉ thử nếm mùi vị của sữa đối với sữa có màu sắc của sữa tốt

- Sữa tốt có mùi vị thơm ngon đặc biệt của sữa

- Sữa có mùi vị đắng có thể do ảnh hưởng của thức ăn chăn nuôi

- Sữa có mùi vị của thuốc sát trùng do bị ảnh hưởng của thuốc dùng để sát trùng chuồng trại, dụng cụ chứa đựng, dụng cụ vắt sữa,

- Sữa có mùi vị kim loại, có thể do dụng cụ bằng kim loại bị hoà tan vào.

- Sữa có vị chua, cháy, đắng, do bị ảnh hưởng của vi sinh vật ô nhiễm sữa gây nên

- Sữa có mùi ôi khê do sữa đã bị phân huỷ chất béo

4 Kết quả:

Sau khi tiến hành đánh giá chất lượng cảm quan sữa bằn hai phương pháp profil và cho đểm ta có bảng kết quả như sau:

4.1 Đánh giá bằng phương pháp profil:

- Phép thử gốm hai mẫu sữa tiệt trùng Zinzin (A) và sữa tiệt trùng Flex (B).

- Các yêu cầu của phép thử:

+ Chọn các đặc tính cần đánh giá : về ngoại hình (màu sắc, trạng thái,…), ngửi sản phẩm và nếm sản phẩm

+Thực hiện các phép thử sơ bộ để các thành viên thống nhất sử dụng

+ Đánh giá cường độ các đặc tính được lựa chọn đánh giá

+ Vẽ biễu đồ dưới dạng đồ thị biểu diễn kết quả

- Sau khi thử kẹo ta có đồ thị biểu diễn kết qủa của các kiểm nghiệm viên như sau:

A Ngoại hình:

- Màu sắc: 1…….2…….3…… 4…….5…….6…… 7……8……9

- Trạng thái:

- Tạp chất lạ:

B Ngửi sản phẩm: - Mùi thơm:

- Mùi chua:

- Mùi khét:

- Mùi kim loại:

- Mùi ôi khê:

- Mùi thuốc hhọc:

- Mùi bơ:

C Nếm sản phẩm: B A - Vị ngọt:

- Vị chua:

- Vị đắng:

- Vị tanh kim loại:

Chú thích: sữa tiệt trùng ZinZin (A)

sữa tiệt trùng Flex (B)

- Dựa vào đồ thị ta có nhận xét sau:

+ Mẫu A có chất lượng tốt hơn mẫu B

+ Màu sắc và mùi thơm nổi trội hơn (đây là tính chất có giá trị cảm quan lớn

nhất)

+ Các chỉ tiêu khác của mẫu A cũng hơn mẫu B.

Tóm lại dựa vào phương pháp này ta so sánh được chất lượng giữa hao mẫu thử Và kẹo cứng bạc hà (A) đạt chất lượng về giá trị cảm quan

4.1 Đánh giá bằng phương pháp cho điểm:

- Là phương pháp được sử dụng để đánh giá tổng quát mức chất lượng của một sản phẩm so với những sản phẩm còn lại trên tất cả các chỉ tiêu cảm quan như: màu sắc, mùi vị,… tính trạng chất lượng của mỗi chỉ tiêu được đánh giá bằng điểm Gía trị điểm tăng theo mức tăng của chất lương

- Các điểm được cho theo quy định của tiêu chuẩn Việt Nam:

ĐTB chưa

có trọng lượng

Hệ số quan trọng

ĐTB có trọng lượng

Chương 3: PHÂN TÍCH LÝ HOÁ

1.Giới thiệu chung về phương pháp lý hoá:

Là phương pháp dùng để đánh giá các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩnm thực phẩm như: tỷ trọng, độ chua, hàm lượng đường, chấy béo, protít,

- Mẫu thử được làm đồng đều, hạ nhiệt độ xuống 16 – 170C

- Cho mẫu thử vào ống đong từ từ tránh sủi bọt

- Cho tỷ trọng kế thật nhẹ nhàng vào sữa, tránh chạm vào thành ống, cho tới khi chìm tới vạch 1,030 bỏ tay ra thật nhẹ nhàng

Trong đó: d QX: tỷ trọng đọc được trên tỷ trọng kế

t : nhiệt độ của mẫu lúc xác định.

2.2 Xác định độ chua:

Sữa tiệt trùng coa phản ứng axit yếu Khi bảo quản độ axit của sữa tăng lên do tích tụ axit lactic - sản phẩm của sự chuyển hoá đường lactoza do quá trình lên men lactic

2.2.1 Nguyên tắc:

Nguyên tắc xác định dựa vào phản ứng trung hoà:

H + + OH - = H 2 O

Dùng dung dịch NaOH 0,1N để chuẩn độ hết lượng axit có trong mẫu với chỉ thị phenolphtalein.

Chú ý: Độ axit của sữa tiệt trùng khoảng 16 – 180T và < 220T là có thể dùng được

2.3 Xác định hàm lượng chất béo (phương pháp chiết bằng dung dịch Adam): 2.3.1 Nguyên tắc:

Dung dịch Adam là một hỗn hợp của rượu êtylic, amôniac và este sunfuric có khả

năng tách chất béo của sữa ra khỏi các thành phần khác có mặt trong sữa Bằng cách chiết trong phễu chiết, tách lấy chất béo, sấy khô và cân đến trọng lượng không đổi

sẽ tính được hàm lượng chất béo trong sữa

2.3.2 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất:

- Cân phân tích, tủ sấy - Bình hút ẩm

- Phểu chiết dung tích 100ml

25% - Ete sunfuric - Dung dịch Adam: Trộn lẫn 228ml rượu êtylic 90% với 7ml amôniac 25% Lấy 10ml dung dịch này trộn với 11ml ete sunfuric được 21ml dung dịch Adam - Phenolphtalein

- Dung dịch rượu 1%

2.3.3 Tiến hành:

Hút 10ml sữa, cho vào phễu chiết dung tích 100ml, thêm vào 30ml nước cất

nóng 70 - 800C và 3 - 5 giọt phenolphtalein và 21ml dung dịch Adam Lắc nhẹ rồi mạnh dần phễu chiết để chất béo hoà tan trong ete sunfuric Để yên phễu chiết trong

30 phút

Chiết lấy lớp dưới thật cẩn thận vào cốc thứ nhất, lớp trên ( lớpchất béo ) vào cốc thứ hai( đã biết trọng lượng) Chuyển dung dịch trong cốc thứ nhất vào lại phễu

chiết bằng 10ml ete sunffuric Lắc mạnh, để yên trong 15 phút, rồi lại tách lớp dưới vào cố thứ nhất, lớp trên cho vào cốc thứ hai Tiếp tục làm như vậy 3 lần.

Cuối cùng để cốc chứa chất béo ngoài không khí cho bay hơi hết ete, sấy ở

1050C đến trọng lượng không đổi

M

−

( g/ml )

Trong đó: m: khối lượng của cốc và chất béo saukhi sấy (g)

M0: khối lượng của cốc (g)

VM: thể tích của mẫu đem phân tích (ml)

2.4 Xác định hàm lượng protid:

2.4.1 Nguyên tắc:

- Các chất protid được vô cơ hoá bằn acid sunfuric đậm đặc Làm xúc tác cho quá trình vô cơ hoá là đổng sunfat, hyđrogien peroxit, thuỷ ngân, selen, kali pemangenat và các hỗn hứop khác.Dùng kali sunfat hoặc Nảti sunfat để làn tăng nhiệt độ sôi của acid sunfuric, đẩy nhanh quá trìng oxi hoá Sản phẩm của sự vô cơ hoá protit là amôniac:

- Chuẩn lượng H2SO4 0,1N dư bằn NaOH 0,1N

- Từ lượng NaOH 0,1N tiêu tốn tính lượng Nitơ

- Sau khi tính được hàm lượng Nitơ, muốn tính hàm lượng protid toàn phần trong thực phẩm ta tính như sau:

- Protid toàn phần = 6,38 x hàm lượng Nitơ toàn phần

Với 6,38 là hệ số.

2.4.2 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất:

Cốc thuỷ tinh Pipet, buret

Bếp đun, bình tam giác

K2SO4, CuSO4, H2SO4

2.4.3 Tiến hành:

2.4.3.1 Lấy mẫu:

Tuỳ hàm lượng protid có trong thực phẩm hặc tuỳ theo dạng sản phẩm mà có cách lấy mẫu như sau: Dùng pipet lấy chính xác 2 - 5ml mẫu cho vào bình Kendan.

2.4.3.2 Vô cơ hoá mẫu:

Thêm vào bình Kendan đã chứa mẫu 1g K2SO4, 2g CuSO4, 3ml H2SO4 đậm đặc, dùng ít nước sạch tráng sạch cổ bình, đặt miệng phễu lên miệng bình Kiendan, cặp bình Kiendan vào giá, đặt đáy bình nghiêng một góc 450 đặt tên bếp điện hoặc đèn cồn

Đun nhẹ, sau vài phút chuyển sang đun mạnh cho đến khi toàn bộ dung dịch trong bình Kiendan có màu xanh của sunfat đồng hoặc xanh vàng thì ngừng

Để nguội bình đến nhiệt độ phòng, chuyển sang bình định mức 100ml, tráng bình Kiendan bằn nước cất rồi thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều

2.4.3.3 Cất mẫu:

Tiến hành trên máy cất đạm

Đun xong để nguội rồi lắp bình Kiendan vào máy cất đạm

Hút 20ml H2SO4 0,1N cho vào bình tam giác 250ml, 5 - 10ml nước cất và 3 - 5 giọt chỉ tịh hỗn hợp rồi đặt bình vào đầu dưới sinh hàn của máycats đạm, saôch đầu ống sinh hàn phải nhúng ngập dung dịch trong bình nón

Dùng pipet lấy 10ml dung dịch ở bình định mức cho vào bầu cất của máy cất đạm thêm vò 10 -15ml NaOH 30%( nhỏ vào 5 giọt chỉ thị phenolphtalein 15 và cho

từ từ NaOH 30% qua phễu vào bầu cất, nếu dung dịch trong bầu cất chưa chuyển qua màu hồng thì thêm NaOH cho đến khi xuát hiện màu hồng đậm), nút kín

Cho nướccất vào khoảng 2/3 thể tích bình cầu, mở nước làm lạnh chảy vào ống làm lạnh

Đun sôi dung dịch trong bình cầu khoảng 20 - 25 phút, dùng giấy quỳ thử với nước ngưng thoát ra không còn phản ứng kiềm là được Cất xong dùng bình tia rửa sạch acid bám ở ống ngưng nhúng trong bình tam giác

VxV

xVo x

x V

V −

(g/l)

Trong đó: V0: thể tích bình định mức (ml)

V’: thể tíchdung dịch mẫu lấy để cất (ml)

V1: số ml NaOH 0,1N tiêu tốn để chuẩn mẫu trắng (ml)

V2: số ml NaOH 0,1N tiêu tồdể chuẩn mẫu thử (ml)

V: số ml mẫu phân tích (ml)

0,0014: lượng Nitơ ứng với 1ml NaOH 0,1N (g)

2.4 Xác định hàm lượng glucid ( là xác định đường khử lactozza):

2.4.1 Nguyên tắc:

- Trong môi trường kiềm, đường khử dễ dàng khử Cu2+ trong dung dịch felin tạo

Cu+ dưới dang Cu2O kết tủa màu đỏ gạch

Dung dịch felin A : CuSO4

Dung dịch felin B : NaOH, Kali natri tacrat

- Phản ứng xảy ra khi trộn felin A và felin B:

CuSO 4 + 2NaOH = Cu(OH) 2 + Na 2 SO 4

Cu 2 O + Fe 2 (SO 4 ) 3 + H 2 SO 4 = 2CuSO 4 + 2FeSO 4 + H 2 O

- Dùng chất chuẩn KMnO4 0,1N để chuẩn dộ lượng FeSO4 tạo thành:

2KMnO 4 + FeSO 4 + H 2 SO 4 = K 2 SO 4 + Fe 2 (SO 4 ) 3 + MnSO 4 + H 2 O

- Tại thời điểm kết thúc định phân, dung dịch có màu hồng Từ lượng KMnO40,1N tiêu tốn sẽ tính được hàm lượng đường khử

2.4.2 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất:

- Phễu thuỷ tinh, giấy lọc - Pipet, buret

Cân chính xác G(g) kẹo vào cố thuỷ tinh và hoà tan hoàn toàn bằng nước cất

Chuyển sang bình định mức 100ml Tráng cốc bằng nước cất cho vào bình định mức trên Thêm nước cất đến vạch định mức

Thêm một ít chì axeetat bột ( 1,5g ) lắc đều và cho qua giấy lọc Hứng dung dịch lọc vào cốc khô sạch

b) Tạo kết tủa:

Cho vào bình nón 250ml: 10ml dung dịch mẫu, 10ml felin A, 10ml felin B, lắc

nhẹ

Đặt bình nón trên bếp điện, đun sôi, sôi đúng 3 phút

Lấy bình nón ra để nghiêng cho kết tủa lắng xuống Dung dịch bên trên kết tủa

Cu2O phải có màu xanh Nếu không còn nghĩa là lượng Cu2+ không đủ phải làm lại

d) Hoà tan kết tủa:

Lần cuối cùng gạn hết nước và cho ngay 10 – 20ml Fe2(SO4)3 để hoà tan Cu2O trong bình nón

Thay bình lọc này bằng bình lọc khác Đổ dung dịch Fe2(SO4)3 đã hoà tan

Cu2O trong bình nón vào phễu lọc Tráng bình nón và rửa bằng Fe2(SO4)3 cho đến khi không còn vết Cu2O trong bình nón và phễu Tráng phễu rửa lại bằng nước cất đun sôi rồi đổ cả vào phễu và hút hết xuống bình lọc

G: lượng cân mẫu ( g )

Chú ý: Hàm lượng đường không quá 30% Nếu cao quá kẹo dễ hút nước do đó dễ

- Định phâncho đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu tím thì ngừng chuẩn độ.

- Trên buret chứa dung dịch Trilon B

- Trong bình nón dung tích 250ml (đã tráng rửa bình bằng nước cất) chứa 50ml sữa, 1ml dung dịch NaOA 20% và vài giọt Muretxit, lắc đều

- Xảy ra hai trường hợp:

+ Nếu dung dịch trong bình nón có màu tím thì chứng tỏ trong sữa không có Ca2+.+ Nếu trong bình nón có màu đỏ thì ta tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch trong bình nón xuất hiện màu tím thì dừng lại

- Ghi thể tích Trilon B tiêu tốn

Trong đó: N: nồng độ đương lượng của Canxi

Đ: khối lượng đương lượng của Canxi ( ĐCa = 40)

Ditizon tan trong cacbontetraclorua và cloroform có màu xanh lá cây

Trong môi trường nước Ditizon tồn tại cân bằng: HDz ↔ Dz- + H+

Do đó ở trong môi trường trung tính hay axit, Ditizon ở dạng phân tử nhiều hơn nên chúng ít tan

Trong môi trường kiềm Ditizon tan nhiều hơn do ở dạng ion nhiều hơn

Ditizon tạo với các ion kim loại thành các Ditizonnat có màu, ít tan trong nước nhưng tan nhiều trong cacbontetraclorua và cloroform

Các Ditizon tồn tại ở 2 dạng tuỳ thuộc vào pH của môi trường:

- pH ≤ 7: Chúng tồn tại ở dạng xeton

- pH ≥ 7: Chúng tồn tại ở dạng enol

 Nguyên tắc chung của phương pháp: