báo cáo thí nghiệm chuyên ngành công nghệ sản xuất dược phẩm bài: đo kích thước hạt

Giới thiệu Trong công nghiệp, rất nhiều ngành nghề sử dụng các dạng vi hạt như dược, mỹ phẩm, xúc tác cho ngành dầu khí, thực phẩm, …Việc đo kích thước những hạt nhỏ như vậy không thể d

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC

☼☼☼☼☼☼☼

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ

SẢN XUẤT DƯỢC PHẨM

BÀI: ĐO KÍCH THƯỚC HẠT

GVHD: TS Phạm Trọng Liêm Châu

Sinh viên: Võ Như Sinh MSSV: 61002738

TPHCM, 5/2014

I TỔNG QUAN

1 Giới thiệu

Trong công nghiệp, rất nhiều ngành nghề sử dụng các dạng vi hạt như dược,

mỹ phẩm, xúc tác cho ngành dầu khí, thực phẩm, …Việc đo kích thước những hạt nhỏ như vậy không thể dùng những cách thông thường như cầm thước lên

đo Vì vậy, các nhà khoa học đã phát triển rất nhiều công nghệ khác nhau để có thể xác định kích thước những hạt nhỏ như : kính hiển vi điện tử quét (SEM), kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), phương pháp tán xạ ánh sáng tĩnh

(DLS), phương pháp tán xạ ánh sáng tĩnh (SLS), …

Trong đó, SLS là một trong những phương pháp phổ biến để xác định sự phân

bố kích thước hạt

2 Nguyên lý

Khi cho một chùm sáng đơn sắc đi qua một hạt, thường là tia laser, sẽ có các 4 hiện tượng xảy ra :

 Phản xạ ánh sáng

 Hấp thụ ánh sáng

 Khúc xạ ánh sáng

 Nhiễu xạ ánh sáng

Hình 1 Bốn loại tương tác của ánh sáng trên bề mặt hạt

Nhiễu xạ ánh sáng là ánh sáng khi tới bề mặt của hạt thì một phần ánh sáng sẽ

bị lệch hướng tại vị trí biên của hạt Hiện tượng này nắm vài trò chủ yếu khi kích thước hạt lớ đó cường độ ánh sáng tán xạ phụ thuộc vào kích thước hạt tuân theo thuyết của Mie Kích thước hạt càng lớn thì cường độ tán xạ càng lớn

Ngoài ra, khi kích thước hạt nhỏ ện tượng khúc xạ giữ vai trò chủ đạo Khi ánh sáng truyền suốt qua hạt thì vận tốc bị thay đổi so với môi trường, dẫn đến ánh sáng bị lệch so với phương truyền thẳng Vì thế sử dụng phương trình của Mie kết hợp với chiết suất để có thể xác định kích thước hạt Dựa trên hiện tượng trên, khi đo được cường độ tán xạ ánh sáng của hạt có thể dùng các phương trình của thuyết Mie để xác định kích thước của hạt

3 Thiết bị Horiba LA-950V2

LA950V2 là một sản phẩm của HORIBA, LA950V2 sử phương pháp tán xạ laser để phân tích phân bố kích thước hạt

Đặc tính kỹ thuật :

 dải đo rộng

 phân tích mẫu nhanh

 phần mểm đa năng nhiều tiện tích

 tương tác trực quan,dễ sử dụng

Phạm vi ứng dụng

 phân tích các hạt gốm sứ nano

 hạt kim loại,carbon cỡ nano

 y học-dược phẩm

 hạt sơn,hóa mỹ phẩm,thực phẩm

 nghiên cứu virus,polime

Thông số kĩ thuật

 Dãy đo 0,01m- 300m

 Độ nhớt <10mPa

 Thời gian đo:1 phút

 Đầu dò: Silicon Photo Diode

 Hệ thống tuần hoàn mẫu

 Đầu dò siêu âm: tần số 20 kHz với 7 mức tùy chọn

 Bơm tuàn hoàn: có 15 mức tùy chọn

 Máy khuấy: có 15 mức tùy chọn

 Flow/Fraction Cell: làm bằng thủy tinh Tempax

 Nguồn điện cung cấp: AC120±10% hoặc 230 VAC±10% 50/60Hz ±1%

 Công suất tiêu thụ: 300VA

 Môi trường làm việc: 15oC-35oC độ ẩm nhỏ hơn 85%RH

 Kích thước và trọng lượng: 705x565x500mm, 56kg

Cấu tạo:

Sơ đồ hệ thống làm việc LA-950V2

Cấu tạo chính của LA-950V2 gồm có:

 Bộ phận nhập mẫu

 Bơm tuần hoàn hệ thống

 Máy đánh sóng siêu âm

 Hệ thống đo tán xạ laser: gồm 2 nguồn sáng: tia laser màu đỏ 5mV, λ=650

nm, diode phát quang màu xanh 3mV, λ=405 nm

 flow cell, đầu dò tán xạ ánh sáng, đầu dò góc tán xạ,…

-Hệ thống máy tính ,phần mềm xử lý và hệ thống lưu trữ

Nguyên lý hoạt động (mẩu ướt)

Nguyên lý hoạt động máy dựa trên phương pháp đo tán xạ ánh sáng để xác định cường độ tán xạ và góc tán,theo nguyên tắc các hạt nhỏ sẽ có cường độ tán xạ nhỏ và góc tán xạ lớn,các hạt lớn hơn có cường độ tán xạ lớn hơn nhưng góc tán xạ nhỏ lại.Hệ thống sử dụng 2 nguồn sáng để kiểm soát sự tương tác của mẫu với ánh sáng ,trong đó diode phát quang màu xanh có “dò” được các hạt nhỏ đến kích thước 0,01

m, và tia laser màu đỏ có thể “dò” được các hạt có kích thước lớn đến 3mm

Tín hiệu qua các đầu dò sau khi được thu nhận sẽ được về hệ thống máy tính Hệ thống sử dung các phần mềm chuyên dụng với các thuật toán dựa trên nền tảng thuyết tán xạ Mie để tính toán phân bố kích thước hạt cũng như tối ưu các điều kiện phân tích

II CÁC BƯỚC THÍ NGHIỆM :

1 Quy trình thí nghiệm

Bật công tắc khởi động hệ thống  nạp liệu (môi trường phân tán) loại bọt khíhiệu chỉnh quang học+chạy mẫu trắng để loại trừ noise (alignment+blank) cho mẫu vào  xử lý mẫu ( sóng siêu âm,tốc độ khuấy,tốc độ tuần hoàn)

measurement  lưu trữ dữ liệu/xuất dữ liệu  rữa loại bỏ mẫu(rinse)

Kết quả đo phân bố kích thước hạt

2 Các tham số cần lưu ý:

Trước khi đo mầu ta cần khảo sát điều kiện chạy mẫu,LA-950V2 cung cấp phần mềm LA-950 method expert với 2 phần measurement optimization cho ta khảo sát các điều kiện như tốc tuần hoàn,nồng độ mẫu, tốc độ bơm , mức độ đánh sóng… và calculation optimization cho ta khảo sát phần thực và phần ảo của RI

từ đó chọn điều kiện chảy mẫu phù hợp,Ngoài ra LA-950V2 còn cung cấp thư viện với các thông số kĩ thuật của nhiều loại vật chất giúp ta có thể tra cứu thông

số dễ dàng

 Khối lượng r bột bắp = 1550 kg/m3

 Chiết suất : n = 1,5295

 Dung môi được sử dụng là nước có chiết suất nw = 1,33

Tốc độ bơm tuần hoàn cần phải thích hợp tùy thuộc vào mẫu đo vì nếu bơm quá chậm, các hạt có thể lại bị dính với nhau và phần lớn là chỉ có nước chạy qua flow cell nên không thể đo được Còn nếu bơm quá nhanh thì sẽ làm dòng chảy bên trong trờ nên rối và xuất hiện xoáy bên trong flow cell dẫn đến thay đổi chiết xuất làm cho kết quả trở nên không chính xác

Tốc độ khuấy cũng ảnh hưởng đến quá trình đo, vì nó nếu quá chậm mẫu

không thể nào phân tán đều trong nước còn nếu quá nhanh có thể xuất hiện bọt khí hoặc xoáy trong dung dịch

Việc kiểm tra độ truyền suốt để có thể xác định được cường độ sáng của đèn, vì nếu cường độ sáng bị giảm cũng có thể làm kết quả không còn đáng tin cậy

III Kết quả:

Kích

thước V %

V tích lũy % Thể tích 1 hạt Số hạt % Số hạt

%N tích lũy DIA*%V

0.011 đến

0.877 0.172 0.172 0.35300201 0.501413576 0.162471535 0.162471535 0.155229 1.005 0.329 0.501 0.531222649 0.634385602 0.205558061 0.368029596 0.31155 1.151 0.454 0.955 0.798002714 0.577692271 0.187187891 0.555217487 0.496081 1.318 0.513 1.468 1.198187069 0.432319805 0.140083288 0.695300775 0.644502 1.51 0.53 1.998 1.801811023 0.295813486 0.095851555 0.79115233 0.76557 1.729 0.566 2.564 2.704975759 0.209613708 0.0679205 0.859072831 0.937118 1.981 0.557 3.121 4.068476617 0.136660488 0.044281687 0.903354518 1.057854 2.269 0.514 3.635 6.113386947 0.083587053 0.027084462 0.93043898 1.118617 2.599 0.462 4.097 9.187497548 0.049850353 0.01615286 0.94659184 1.151357 2.976 0.422 4.519 13.79358573 0.030231443 0.009795804 0.956387644 1.199328 3.409 0.405 4.924 20.73286889 0.019293037 0.006251465 0.962639109 1.322692 3.905 0.422 5.346 31.16316164 0.013349095 0.004325467 0.966964576 1.581525 4.472 0.486 5.832 46.80408747 0.010212783 0.003309217 0.970273793 2.097368 5.122 0.619 6.451 70.32295636 0.008674266 0.002810696 0.973084489 3.083444 5.867 0.866 7.317 105.6882392 0.008089831 0.002621324 0.975705813 4.98695 6.72 1.306 8.623 158.8130611 0.008135351 0.002636073 0.978341886 8.69568 7.697 2.061 10.684 238.6397896 0.00856521 0.002775359 0.981117246 15.848123 8.816 3.281 13.965 358.5858452 0.009099634 0.002948527 0.984065773 29.075168 10.097 5.207 19.172 538.7105323 0.00964711 0.003125924 0.987191697 53.140511 11.565 8.132 27.304 809.4971219 0.010058096 0.003259095 0.990450792 95.399685 13.246 11.863 39.167 1216.277436 0.009791352 0.003172662 0.993623454 159.601054 15.172 15.249 54.416 1827.708366 0.008389194 0.002718325 0.996341779 234.604636 17.377 16.239 70.655 2746.014341 0.00594498 0.001926334 0.998268113 284.617883 19.904 13.635 84.29 4126.667586 0.0033126 0.001073372 0.999341485 271.132288 22.797 8.796 93.086 6200.282756 0.00141429 0.000458268 0.999799754 197.627193 26.111 4.381 97.467 9316.416846 0.000464342 0.000150459 0.999950213 110.841195 29.907 1.748 99.215 13998.99795 0.000121366 3.93258E-05 0.999989539 49.64562 34.255 0.596 99.811 21035.37765 2.6812E-05 8.6878E-06 0.999998226 18.943015 39.234 0.19 100.001 31605.7544 5.47369E-06 1.77362E-06 1 6.748248

Từ V% ta tính được %V tích lũy

Từ giá trị đường kính ta tính được thể tích mỗi hạt theo đường kính theo công thức

sau:

V= d3

Tính số hạt theo công thức:

Số hạt N =

Tính được mean diameter theo công thức : mean diameter=∑

Đồ thị đường phân bố kích thước theo % thể tích

Đồ thị biểu diễn đường tích lũy theo thể tích

0

5

10

15

20

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40

diameter (µm)

0

20

40

60

80

100

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40

diameter (µm)

Đồ thị đường phân bố theo kích thước theo % số hạt

Đồ thị biểu diễn đường cong tích lũy theo số lượng

Xác định đường kính median, mean, D10, D50, D90

Dựa vào đường cong tích lũy theo % thể tích ta xác định được

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0.18

0.2

diameter (μm)

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

diameter (μm)

D10= 7.5

D50= 14,65

D90= 21,65

Dmedian=D50= 14,65

Dmean= 15,57

IV BÀN LUẬN

Dựa vào kết quả trên, có thể thấy đối với hàm phân bố theo thể tích có đường kính hạt trung bình lớn hơn rất nhiều so với hàm phân bố theo số hạt Điều này có thể được giải thích là do những hạt có đường kính lớn có thể tích tổng lớn mặc dù số lượng hạt của chúng khá ít Trong khi những hạt nhỏ lại có số lượng nhiều hơn những tổng thể tích của chúng lại hoàn toàn không lớn Cả hai kết quả này hoàn toàn không sai và tùy thuộc vào mục đích sử dụng mà có thể chọn hàm phân bố kích thước theo % thể tích hay % số hạt