Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 60 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
60
Dung lượng
1,33 MB
Nội dung
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN HÓA ---------- LÝ CẨM NHUNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT ĐẶC TÍNH CỦA HẠT NANO VÀNG LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH CỬ NHÂN HÓA HỌC 2013 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN HÓA ---------- LÝ CẨM NHUNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT ĐẶC TÍNH CỦA HẠT NANO VÀNG LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH CỬ NHÂN HÓA HỌC CÁN BỘ HƯỚNG DẪN TS. ĐOÀN VĂN HỒNG THIỆN 2013 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN ---------Năm học 2013-2014 Đề tài: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT ĐẶC TÍNH CỦA HẠT NANO VÀNG LỜI CAM ĐOAN . . . . Cần Thơ, ngày tháng năm 2013 Luận văn tốt nghiệp đại học ngành: Hóa Học Đã bảo vệ duyệt Hiệu trưởng……………………………… Trưởng khoa……………………………… Trưởng Bộ môn TS. Nguyễn Trọng Tuân Cán hướng dẫn TS. Đoàn Văn Hồng Thiện Trường Đại học Cần Thơ Khoa Khoa học Tự nhiên Bộ Môn Hóa học Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN 1. Cán hướng dẫn: TS. Đoàn Văn Hồng Thiện 2. Đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp khảo sát đặc tính hạt nano vàng” 3. Sinh viên thực hiện: Lý Cẩm Nhung MSSV: 2102279 Lớp: Cử nhân Hóa học – Khóa 36 4. Nội dung nhận xét: a. Nhận xét hình thức LVTN: . . b. Nhận xét nội dung LVTN (Đề nghị ghi chi tiết đầy đủ): Đánh giá nội dung thực đề tài: . . . Những vấn đề hạn chế: . . c. Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm thực có): . . d. Kết luận, đề nghị điểm: . . Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2013 Cán hướng dẫn Đoàn Văn Hồng Thiện Trường Đại học Cần Thơ Khoa Khoa học Tự nhiên Bộ Môn Hóa học Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ CHẤM PHẢN BIỆN 1. Cán chấm phản biện: 2. Đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp khảo sát đặc tính hạt nano vàng” 3. Sinh viên thực hiện: Lý Cẩm Nhung MSSV: 2102279 Lớp: Cử nhân Hóa học – Khóa 36 4. Nội dung nhận xét: a. Nhận xét hình thức LVTN: . . b. Nhận xét nội dung LVTN (Đề nghị ghi chi tiết đầy đủ): Đánh giá nội dung thực đề tài: . . . Những vấn đề hạn chế: . . c. Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm thực có): . . d. Kết luận, đề nghị điểm: . . Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2013 Cán phản biện Trường Đại học Cần Thơ Khoa Khoa học Tự nhiên Bộ Môn Hóa học Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ CHẤM PHẢN BIỆN 1. Cán chấm phản biện: 2. Đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp khảo sát đặc tính hạt nano vàng” 3. Sinh viên thực hiện: Lý Cẩm Nhung MSSV: 2102279 Lớp: Cử nhân Hóa học – Khóa 36 4. Nội dung nhận xét: a. Nhận xét hình thức LVTN: . . b. Nhận xét nội dung LVTN (Đề nghị ghi chi tiết đầy đủ): Đánh giá nội dung thực đề tài: . . . Những vấn đề hạn chế: . . c. Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm thực có): . . d. Kết luận, đề nghị điểm: . . Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2013 Cán phản biện LỜI CẢM ƠN -----------Để đạt kết ngày hôm nay, em xin chân thành cảm ơn quý thầy cô thuộc môn Hóa học – Khoa Khoa học Tự nhiên – Trường Đại học Cần Thơ, thầy cô truyền đạt nhiều kiến thức kinh nghiệm quý báu giúp em tự tin trình học tập. Em xin bày tỏ lòng biết ơn đến quý thầy cô – môn Công nghệ Hóa học ‒ Khoa Công nghệ giúp đỡ tạo điều kiện sở vật chất để bước đầu tập nghiên cứu khoa học chuyên ngành hóa học. Đây động lực giúp em hoàn thành luận văn tốt nghiệp phát huy lực nghiên cứu thời gian tới. Đặc biệt, em xin chân thành cảm ơn Thầy Đoàn Văn Hồng Thiện, người hướng dẫn tận tình cung cấp kiến thức quý giá, theo dõi giúp em hiểu rõ công việc mà làm. Qua đó, em học tập kĩ cần thiết trình làm thực nghiệm. Em xin cảm ơn thầy Võ Hồng Thái, cô Bùi Thị Bửu Huê, cô Tôn Nữ Liên Hương, thầy Lê Thanh Phước, cô Nguyễn Thị Diệp Chi, thầy Lâm Phước Điền, cô Nguyễn Thị Ánh Hồng, thầy Phạm Quốc Nhiên cung cấp kiến thức chuyên ngành bổ ích hành trang quý báu cho em đường nghiệp mai sau. Xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến ba mẹ quan tâm, động viên chỗ dựa tinh thần vật chất cho suốt trình học tập trường. Xin chân thành cảm ơn! Cần Thơ, ngày tháng năm 2013 Lý Cẩm Nhung i TÓM TẮT Hạt nano kim loại tổng hợp theo phương pháp truyền thống thường sử dụng nhiều hóa chất độc hại, dễ cháy đắt tiền. Trong năm vừa qua, phương pháp sinh tổng hợp hạt nano vàng nhận ý đáng kể nhu cầu hướng phát triển sạch, không dùng hóa chất độc hại, thân thiện với môi trường hệ sinh thái. Trong nghiên cứu dung dịch nano vàng tổng hợp cách sử dụng chiết xuất từ chanh tác nhân để khử ion Au3+ dung dịch. Qua việc đo phổ hấp thụ UV Vis cho thấy hạt nano vàng cộng hưởng bước sóng 540 nm. Hình thái kích thước hạt nano vàng xác định kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM). Đường kính trung bình hạt nano vàng phân tích phần mềm ImageJ. Đường kính trung bình 13,605,48 nm. Hơn nữa, phân tích FT IR cho thấy vai trò PVP tác nhân ổn định, bao bọc tốt hạt nano vàng, với diện nhóm chức OH, C O, nhóm chức khác. Từ khóa: hạt nano vàng, chiết xuất chanh, sinh tổng hợp. ii ABSTRACT Metallic nanoparticles are synthesized by traditional methods where the chemicals used are often many toxic, flammable and expensive. In the last years, methods biosynthesis of gold nanoparticles have attracted much attention due to the use of non toxic chemicals, environmentally friendly and ecosystem. The use of fruit in syntheis of nanoparticles emerges as an ecofriendly and exciting approach. In this study, the green synthesis of gold nanoparticles was investigated by using the extract of lemon as a reducing agent for reduction of Au3+ in aqueous solution. The characteristics of gold nanoparticles were determined by an UV Visible spectrophotometer. The UV Visible spectra indicated a strong plasmon resonance that is located at 540 nm. The morphology and size of gold nanoparticles were determined by using Transmission Electron Microscopy (TEM). The average diameter of gold nanoparticles were analysed by an ImageJ software. The average size of the nanoparticles was about 13,605,48 nm. Further, FT IR spectroscopy revealed that AuNPs were functionalized with PVP that has carbonyl group, hydroxyl group and other function groups. Keywords: gold nanoparticles, lemon extract, biosynthesis. iii LỜI CAM ĐOAN Tất liệu số liệu sử dụng nội dung luận văn tham khảo từ nhiều nguồn tài liệu khác ghi nhận từ kết thực nghiệm mà tiến hành khảo sát suốt trình làm thực nghiệm. Tôi xin cam đoan tồn tính trung thực sử dụng liệu số liệu này. Cần Thơ, ngày…tháng…năm 2013 Lý Cẩm Nhung iv Luận văn tốt nghiệp đại học Hình 4.2 Các mẫu nano vàng khảo sát tỉ lệ tác chất phản ứng Độ hấp thụ Bảng 4.2 Giá trị hấp thụ cực đại mẫu nano khảo sát theo tỉ lệ Tỉ lệ tác chất Độ hấp thụ cực đại (Amax) Bước sóng hấp thụ (nm) 1:1 2,0604 538 1:2 1,3310 546 1:3 0,9279 544 1:4 0,6821 549 1:5 0,1722 570 Hình 4.3 Phổ hấp thụ UV ‒ Vis hạt nano vàng theo tỉ lệ tác chất phản ứng khác Nhận xét: Khi khảo sát điều kiện nồng độ HAuCl4.3H2O, nhiệt độ, thời gian phản ứng với tỉ lệ dịch chiết chanh HAuCl4.3H2O khác (Bảng 4.1) tạo dung dịch nano vàng có màu sắc khác nhau. Quan sát mắt thường thấy dung dịch nano vàng tạo suốt, tượng sa lắng. Màu sắc dung dịch đậm tỉ lệ : nhạt dần theo tăng thể tích HAuCl4.3H2O (Hình 4.2). SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 30 Luận văn tốt nghiệp đại học Kết phân tích phổ hấp thụ UV ‒ Vis (như Hình 4.3) cho thấy có thay đổi rõ rệt tỉ lệ tác chất phản ứng khác nhau. Sự tạo thành hạt nano vàng với đỉnh hấp thụ cực đại nằm khoảng từ 538 ‒ 570 nm. Đây đỉnh ứng với plasmon cộng hưởng bề mặt nano vàng, chứng tỏ dung dịch tạo dung dịch nano vàng. Từ (Bảng 4.2) nhận thấy cường độ hấp thụ mẫu có xu hướng giảm theo gia tăng thể tích dung dịch HAuCl4 so với thể tích dịch chiết tương ứng. Nguyên nhân thể tích muối vàng HAuCl4 tăng lên đồng nghĩa lượng ion Au3+ dung dịch nhiều, việc khử ion Au3+ trở nên khó khăn đòi hỏi cần thời gian dài lượng chất khử vừa đủ lượng ion Au3+ bị khử hết hoàn toàn thành Au nguyên tử. Do lượng nano vàng tạo nên độ hấp thụ dung dịch giảm xuống. Độ hấp thụ mẫu giảm dần từ tỉ lệ : ; : ; : ; : cuối tỉ lệ : 5. Điều chứng tỏ tỉ lệ tác chất phản ứng có ảnh hưởng tới trình hình thành nano vàng. Theo kết khảo sát với tỉ lệ khác tỉ lệ : cho độ hấp thụ cao (Amax = 2,0604) đỉnh hấp thụ tốt, lẫn tạp chất peak cân đối ứng với bước sóng hấp thụ = 538 nm, chứng tỏ tỉ lệ : tỉ lệ tối ưu để tổng hợp nano vàng. Do tỉ lệ : sử dụng tỉ lệ tối ưu cho khảo sát bên dưới. Đã có nhiều công trình nghiên cứu đăng tạp chí nước, sử dụng phương pháp đo phổ hấp thụ UV ‒ Vis để khảo sát hình thành nano vàng theo tỉ lệ tác chất phản ứng, nồng độ thời gian phản ứng khác nhau.[40-46] 4.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng lên trình hình thành nano vàng 4.3.1 Điều kiện khảo sát Bảng 4.3 Điều kiện khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng lên hình thành nano vàng S Tỉ lệ Nước Nhiệt Thời Nồng độ PVP T VChanh: Vmuối vàng khử độ gian HAuCl4.3 (gam) T ( mL) ion phản phản H2O (M) (mL) ứng ứng (phút) (C) 1:1 10 32 45 0,01 0,04 1:1 10 32 55 0,01 0,04 1:1 10 32 65 0,01 0,04 1:1 10 32 75 0,01 0,04 1:1 10 32 85 0,01 0,04 SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 31 trình Tốc độ khuấy (rpm) 400 400 400 400 400 Luận văn tốt nghiệp đại học 4.3.2 Kết khảo sát Với tỉ lệ tác chất phản ứng (1 : 1) thời gian phản ứng khác tạo mẫu nano vàng với màu sắc khác (Hình 4.4). Hình 4.4 Các mẫu dung dịch nano vàng khảo sát thời gian phản ứng Từ kết đo phổ hấp thụ UV Vis thu giá trị hấp thụ cực đại mẫu nano vàng thời gian khác (Bảng 4.4). Bảng 4.4 Giá trị hấp thụ cực đại hạt nano vàng khảo sát theo thời gian phản ứng khác Thời gian phản ứng (phút) Độ hấp thụ cực đại (Amax) Bước sóng hấp thụ (nm) 45 phút 2,0369 536,5 55 phút 2,0264 538,5 65 phút 2,1973 538,5 75 phút 2,3368 539,0 85 phút 1,9955 539,0 Hình 4.5 Phổ hấp thụ UV – Vis hạt nano vàng thời gian khác SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 32 Luận văn tốt nghiệp đại học Nhận xét: Khi khảo sát điều kiện nồng độ HAuCl4.3H2O, nhiệt độ, tỉ lệ phản ứng thời gian phản ứng khác (Bảng 4.3) tạo dung dịch nano vàng có màu sắc khác (Hình 4.4). Qua quan sát mắt thường nhận thấy dung dịch nano vàng tạo dung dịch suốt tượng sa lắng kết tụ. Kết đo phổ hấp thụ UV ‒ Vis (Hình 4.5) cho thấy đỉnh hấp thụ cực hầu hết nằm khoảng bước sóng từ 536 ‒ 540 nm chứng tỏ dung dịch nano vàng. Bước sóng hấp thụ cực đại theo thời gian phản ứng khác thay đổi nhiều. Từ (Bảng 4.4) nhận thấy cường độ hấp thu mẫu thu có xu hướng tăng theo thời gian phản ứng, tương ứng với nồng độ hạt nano Au tăng lên dung dịch. Tuy nhiên thời gian phản ứng lâu độ hấp thụ cực đại có khuynh hướng giảm xuống. Điều chứng tỏ thời gian phản ứng lâu, tạo điều kiện cho việc tạo oxit vàng song song với hình thành nano Au, dẫn đến làm giảm lượng tự bề mặt, nên đỉnh hấp thụ cực đại dung dịch giảm xuống. Mặc dù thay đổi thời gian phản ứng cường độ hấp thụ thay đổi, sau khoảng thời gian từ 45 ‒ 55 phút độ hấp thụ cực đại dung dịch thay đổi không đáng kể (A45phút = 2,0369 A55phút =2,0264). Do chọn 45 phút thời gian tối ưu để khảo sát điều kiện phản ứng (bước sóng hấp thụ = 536,5 nm). 4.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ HAuCl4.3H2O lên trình hình thành nano vàng 4.4.1 Điều kiện khảo sát Bảng 4.5 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ HAuCl4.3H2O lên trình hình thành nano vàng. S Tỉ lệ Nước Nhiệt Thời Nồng độ PVP Tốc độ T VChanh : Vmuối khử độ gian HAuCl4.3H2O (gam) khuấy T ion phản phản (M) (rpm) vàng (mL) (mL) ứng ứng (phút) (C) 1:1 10 32 45 10-3 0,04 400 -3 1:1 10 32 45 0,04 400 1,5 10 -3 1:1 10 32 45 0,04 400 10 -3 1:1 10 32 45 0,04 400 2,5 10 -3 1:1 10 32 45 0,04 400 10 -2 1:1 10 32 45 10 0,04 400 SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 33 Luận văn tốt nghiệp đại học 4.4.2 Kết bàn luận Với tỉ lệ tác chất phản ứng, thời gian, nồng độ HAuCl4 phản ứng khác tạo mẫu nano vàng với màu sắc khác (Hình 4.6) bảng giá trị độ hấp thụ cực đại khảo sát theo nồng độ (Bảng 4.6). Hình 4.6 Các mẫu nano vàng khảo sát ảnh hưởng nồng độ lên trình hình thành nano vàng Bảng 4.6 Giá trị hấp thụ cực đại hạt nano vàng khảo sát ảnh hưởng nồng độ Nồng độ HAuCl4 (M) Độ hấp thụ cực đại Amax Bước sóng hấp thụ (nm) -2 10 2,3667 540 -3 0,6513 538 510 -3 0,2420 540 2,510 -3 0,1790 540 210 -3 0,1123 544 1,510 10-3 0,0971 557 Hình 4.7 Phổ hấp thụ UV – Vis hạt nano vàng nồng độ khác SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 34 Luận văn tốt nghiệp đại học Nhận xét: Khi khảo sát điều kiện nhiệt độ, tỉ lệ thời gian phản ứng nồng độ HAuCl4 khác nhau. Nhìn chung màu sắc dung dịch nano vàng tạo đậm dần theo gia tăng nồng độ màu dung dịch kết tụ (Hình 4.6). Kết đo phổ hấp thụ UV ‒ Vis cho thấy đỉnh hấp thụ hầu hết nằm khoảng bước sóng 538 ‒ 557 nm (như Hình 4.7) chứng tỏ dung dịch tạo dung dịch nano vàng. Từ đồ thị thấy cường độ hấp thụ mẫu thu có xu hướng tăng theo nồng độ HAuCl4 tham gia phản ứng, tương ứng nồng độ hạt nano Au tăng lên dung dịch. Ở nồng độ HAuCl4 = 10-2 M lượng nano vàng tạo nhiều (A = 2,3367), dung dịch hấp thụ bước sóng = 540 nm, màu dung dịch đậm dung dịch sa lắng. Đỉnh hấp thụ tốt nhọn sắc nét, gãy nếp. Không tiến hành nồng độ > 10-2 M tạo hạt nano có kích thước lớn, hạt có xu hướng kết khối lại với nhau, làm giảm lượng bề mặt lượng PVP dung dịch không đủ để bao bọc hết hạt nano. Và phần hạt nano Au bị oxy hóa thành oxit vàng bên cạnh việc tạo nano vàng, điều không thuận lợi cho tổng hợp nano Au, hiệu suất không cao phải tiêu tốn nhiều hóa chất. Nên chọn C =10-2 M nồng độ tối ưu cho việc khảo sát hình thành nano Au bên (có độ hấp thụ cực đại Amax = 2,3667 bước sóng hấp thụ cực đại max = 540 nm). 4.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lên trình hình thành nano vàng 4.5.1 Điều kiện khảo sát Bảng 4.7 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lên trình hình thành nano vàng Tỉ lệ Nước Nhiệt Thời Nồng độ PVP Tốc độ S khử độ gian HAuCl4.3 (gam) khuấy T VChanh: Vmuối vàng (mL) ion phản phản H O (M) (rpm) T (mL) ứng ứng (phút) (C) 1:1 10 35 45 0,01 0,04 400 1:1 10 45 45 0,01 0,04 400 1:1 10 55 45 0,01 0,04 400 1:1 10 65 45 0,01 0,04 400 1:1 10 75 45 0,01 0,04 400 1:1 10 85 45 0,01 0,04 400 SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 35 Luận văn tốt nghiệp đại học 4.5.2 Kết bàn luận Với tỉ lệ phản ứng : 1, thời gian phản ứng 45 phút, nồng độ HAuCl4.3H2O 10-2 M nhiệt độ khác phản ứng tạo mẫu nano vàng với màu sắc khác (Hình 4.8). Và giá trị hấp thụ cực đại mẫu nano vàng đo phổ hấp thụ UV Vis (Bảng 4.8). Hình 4.8 Các mẫu nano vàng tạo khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ Bảng 4.8 Giá trị hấp thụ cực đại hạt nano Au khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng Độ hấp thụ cực đại Amax Bước sóng hấp thụ (nm) Nhiệt độ phản ứng (C) 35 1,0204 567 45 2,4962 547 55 2,7651 538 65 3,0006 543 75 2,7320 542 85 2,3287 541 Hình 4.9 Phổ hấp thụ UV – Vis hạt nano vàng tổng hợp khoảng nhiệt độ khác SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 36 Luận văn tốt nghiệp đại học Nhận xét: Khi khảo sát điều kiện nồng độ, tỉ lệ thời gian phản ứng với nhiệt độ phản ứng khác (như Bảng 4.7). Qua quan sát mắt thường thấy dung dịch nano vàng tạo có màu sắc trong, lắng đọng (như Hình 4.8). Tuy nhiên màu dung dịch đậm dần tăng nhiệt độ từ 35 ‒ 65C nhạt dần từ 75 ‒ 85C. Từ kết đo phổ UV ‒ Vis nhận thấy hầu hết đỉnh hấp thụ nằm khoảng bước sóng từ 538 ‒ 567 nm chứng tỏ dung dịch tạo dung dịch nano vàng. Màu sắc dung dịch thay đổi đáng kể. Qua (Bảng 4.8) thấy cường độ hấp thụ mẫu thu tăng tăng nhiệt độ phản ứng từ 35 ‒ 65C tương ứng với nồng độ nano Au tăng lên dung dịch cường độ hấp thụ mẫu giảm dần từ 75 ‒ 85C. Nguyên nhân tượng nhiệt độ thấp 35C lượng nhiệt cung cấp chưa đủ lớn để tạo lượng nano Au nhiều, tăng nhiệt độ lên tác dụng nhiệt, mixcen PVP nới rộng việc tạo hạt nano Au dễ dàng lượng nano Au tạo nhiều hơn. Nhưng tăng nhiệt độ cao tác dụng nhiệt lớn phá hỏng lượng lớn cấu trúc micxen làm chúng hạt nano vàng tạo lượng PVP hết không bao bọc hạt nano nên làm cho hạt dễ dàng kết tụ lại (có thể dẫn tới việc hình thành oxit vàng), làm giảm lượng bề mặt dẫn đến độ hấp thụ dung dịch giảm đi. Không tiến hành nhiệt độ cao tiêu tốn nhiều lượng, hiệu suất không cao. Nên chọn nhiệt độ 65C nhiệt độ tối ưu (Amax = 3,0006 max = 543 nm) cho hình thành nano vàng. 4.6 Cơ chế ổn định hạt nano vàng PVP Kết nghiên cứu rằng, hạt vàng hấp thụ mạnh lên bề mặt PVP, chuỗi polyvinyl pyrolidone tạo hiệu ứng không gian, ngăn cản kết hợp hạt.[7] Cơ chế ổn định hạt vàng PVP gồm giai đoạn Đầu tiên, PVP chuyển cặp electron từ nguyên tử oxi nitơ mạch sang orbital s p ion vàng tạo nên kiên kết phối trí với ion vàng. PVP thúc đẩy hình thành nhân kim loại vàng phức ion Au3+ PVP dễ bị khử so với ion Au3+ tự dung dịch ion Au3+ nhận điện tử từ PVP. Chuỗi PVP ngăn cản kết tụ hạt vàng hiệu ứng không gian. SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 37 Luận văn tốt nghiệp đại học H2C O CH N H2C n O H2C CH n 3+ N Au O CH n + N Au H2C O CH n N Au Hình 4.10 Cơ chế ổn định hạt nano vàng PVP 4.7 Đánh giá đặc tính nano vàng 4.7.1 Điều kiện phản ứng Qua việc khảo sát yếu tố như: tỉ lệ dịch chiết chanh muối vàng, thời gian phản ứng, nhiêt độ phản ứng nồng độ HAuCl4 tham gia phản ứng trên. Từ tìm điều kiện tối ưu để tổng hợp nano vàng khảo sát đặc tính hạt nano vàng. Bảng 4.9 Điều kiện tối ưu hình thành hạt nano Au. S Tỉ lệ Nước Nhiệt Thời Nồng độ T VChanh: Vmuối vàng khử độ gian HAuCl4.3 T (mL) ion phản phản H2O (M) (mL) ứng ứng (phút) (C) 1:1 10 65 45 10-2 PVP (gam) Tốc độ khuấy (rpm) 0,04 400 4.7.2 Kết khảo sát Dưới kết khảo sát đặc tính hạt nano vàng tổng hợp điều kiện tối ưu mục (4.7.1). Hình 4.11 Mẫu nano vàng tổng hợp điều kiện tối ưu Mẫu nano vàng tổng hợp điều kiện tối ưu có màu tím, dung dịch trong, sa lắng hay kết tụ. SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 38 Luận văn tốt nghiệp đại học Xác định nhóm chức có dung dịch nano vàng phép đo phổ hồng ngoại biến đổi FT IR (Hình 4.12). Độ truyền qua (%) Số sóng (cm-1) Hình 4.12 Kết đo phổ FT ‒ IR dung dịch nano vàng Qua kết đo phổ hồng ngoại biến đổi FT ‒ IR cho thấy dung dịch nano vàng chứa nhóm chức: OH; C O; C H; O C N, chứng tỏ dung dịch có tồn chất ổn định PVP AuNPs. Qua cho thấy hạt nano vàng tạo lẫn tạp chất, phổ thu bị nhiễu tương tối cân xứng đỉnh hấp thụ có hình dạng rõ ràng đặc trưng cho nhóm chức. Tại vị trí 3442,06 cm-1 dao động đặc trưng cho nhóm OH liên kết tạo cầu với hidro dung dịch. Còn vân phổ 1643,28 cm-1 dao động kéo căng nhóm C O. Ở tần số 2361,85 cm-1 2090,98 cm-1 dao động vân họa âm vân kết hợp vòng thơm. Cấu trúc hình học hạt nano vàng khảo sát phép chụp ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM). SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 39 Luận văn tốt nghiệp đại học Hình 4.13 Ảnh TEM AuNPs sơ đồ phân bố kích thước hạt nano vàng Phân tích hiển vi điện tử truyền qua hạt nano vàng tổng hợp nhiệt độ 65C với thời gian 45 phút theo tỉ lệ : 1, nồng độ 10-2 M. Có nhiều hình dạng khác như: hình cầu, đa giác, tam giác, lục giác ngũ giác. Các hạt phân tách tương đối rõ ràng nhờ có mặt PVP có vai trò vừa chất ổn định vừa chất hoạt động bề mặt. Đường kính trung bình (sau xử lý phần mềm ImageJ) khoảng 13,605,48 nm (Hình 4.13). Ảnh TEM phù hợp với kết đo phổ hấp thụ UV Vis ban đầu. SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 40 Luận văn tốt nghiệp đại học Chương KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 Kết luận Trong trình khảo sát, đề tài khảo sát ảnh hưởng yếu tố như: tỉ lệ tác chất phản ứng, thời gian phản ứng, nhiệt độ phản ứng nồng độ muối vàng. Những yếu tố có ảnh hưởng lớn đến trình hình thành hạt nano vàng. Chế tạo thành công dung dịch nano vàng theo phương pháp sinh tổng hợp từ dịch chiết chanh dịch chiết chanh môi trường khử chất ổn định PVP. Các hạt nano vàng kết tinh tốt phân tán dung môi, kết tụ sa lắng hạt nano, dung dịch tạo suốt có màu tím. Khảo sát hiệu ứng cộng hưởng plasmon bề mặt hạt nano vàng tạo thành cách đo phổ hấp thụ UV ‒ Vis, cho thấy đỉnh hấp thụ cộng hưởng thay đổi khoảng từ 536 ‒ 570 nm kết phù hợp với công bố liên quan. Xác định hình dạng kích thước hạt nano vàng tổng hợp cách đo ảnh TEM. Các hạt nano vàng tạo có nhiều hình dạng khác như: hình cầu, hình tam giác, hình lục giác, ngũ giác đa giác. Với đường kính trung bình 13,605,48 nm. 5.2 Kiến nghị Trong điều kiện có hạn thời gian nghiên cứu thiết bị, đề tài nhiều hạn chế chưa khảo sát hết yếu tố ảnh hưởng lên trình hình thành hạt nano vàng việc so sánh hạt nano vàng tổng hợp từ dịch chiết khác. Hướng nghiên cứu tiếp theo: Khảo sát thêm số điều kiện khác ảnh hưởng tới trình hình thành hạt nano vàng như: Sự ảnh hưởng độ pH dung dịch trình tổng hợp. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng chất ổn định PVP, tốc độ khuấy. Khảo sát độ bền dung dịch nano vàng theo thời gian. Khảo sát đặc tính kháng khuẩn hạt nano vàng. Nghiên cứu tổng hợp nano vàng từ phận khác chanh như: lá, hạt, so sánh lựa chọn giống chanh phù hợp để tổng hợp nano vàng. SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 41 Luận văn tốt nghiệp đại học TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] PGS. TS. Nguyễn Công Khẩn PGS. TS. Hà Thị Anh Đào, 2007. Bảng thành phần thực phẩm Việt Nam. Nhà xuất y học, Bộ Y tế, Viện dinh dưỡng, trang 211. [2] Mai Chi, 9/2007. Ứng dụng hạt nano vàng màng thầm thấu ngược. Tạp chí Công nghệ hóa chất. [3] B. Edhaya Naveena and S. Prakash, 2013. Biological synthesis of gold nanoparticles using marine algae gracilaria corticata and its application as a potent antimicrobial and antioxidant agent. Asian journal of pharmaceutical and clinical research vol 6, issue 2. [4] Pooja M. Tiwari, Komal Vig, Vida A. Dennis and Shree R. Singh 2011. Functionalized Gold Nanoparticles and Their Biomedical Applications, Nanomaterials, 1, Pages 31-63. [5] Manar E Selim and Awatif A Hendi, 2012. Gold Nanoparticles Induce Apoptosis in MCF7 Human Breast Cancer Cells. Asian Pacific Journal of Cancer Prevention, Vol 13, P.1617-1619. [6] Devika R. Bhumkar, Hrushikesh M. Joshi, Murali Sastry, and Varsha B. Pokharkar, August/2007. Chitosan Reduced Gold Nanoparticles as Novel Carriers for Transmucosal Delivery of Insulin. Pharmaceutical Research, Vol. 24, No. 8. [7] Th.S Ngô Hoàng Minh KS. Đỗ Thị Xuân Thu, 2012. Nghiên cứu tổng hợp xanh keo nano vàng ứng dụng chế tạo kem trị mau liền sẹo. Trường Đại học Lạc Hồng, thành phố Hồ Chí Minh. [8] Phạm Thuận, 20/11/2008. Bài học còn…vỡ lòng. Báo Thế giới Việt Nam. [9] Nguyễn Quốc Hiến, Đặng Văn Phú, Nguyễn Thị Kim Lan, Nguyễn Tuệ Anh, Nguyễn Xuân Dung, Bùi Duy Du, Nguyễn Thị Phương Phong Bùi Duy Cam , 2009. Chế tạo vàng nano phương pháp chiếu xạ. Tạp chí Hóa học, T.47 (2), Tr.174-179. [10] The Royal Society & The Royal Academy of Engineering, July 2004. Nanoscience and nanotechnologies opportunities and uncertainties. Nanoscience and Nanotechnologies, pp 25-29. [11] Nguyễn Hoàng Hải Dạ Trạch, 2007. Các hạt nano kim loại. Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, Tạp chí vật lýViệt Nam, tập 1, số 1. [12] Hoàng Thị Hiến, 2012. Mô hình hóa tượng SPR hạt nano kim loại. Luận văn Thạc sĩ ngành Quang học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội. [14] Nguyễn Văn Thuận, 2010. Nghiên cứu chế tạo vải kháng khuẩn Non-Woven tẩm nano bạc làm miếng lót cho mũ bảo hiểm. Luận văn Thạc sĩ ngành Vật liệu Linh kiện Nano, Trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội. [15] Luca Marchiol, 2012. Synthesis of metal nanoparticles in living plants. Italian Journal of Agronomy, 7:e37, page 275. SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 42 Luận văn tốt nghiệp đại học [16] Dr. Axel Zweck, 2004. Industrial application of nanomaterial chances and risk. Future Technologies No. 54, ISSN 14365928, pages 1-112. [17] Alexander Kraynov and Thomas E. Müller, Concepts for the Stabilization of Metal Nanoparticles in Ionic Liquids, CAT Catalytic Center, ITMC, RWTH Aachen University Germany, pages 247-252. [18] Jun Shan, 2006. Polymer Protected Gold Nanoparticles. Laboratory of Polymer Chemistry, Department of Chemistry, University of Helsinki. [19] Nguyễn Khắc Thuận, 2011. Nghiên cứu tính chất điện từ hạt màng mỏng Au có kích thước nano. Luận văn Thạc sĩ ngành: Vật lý Chất rắn, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Khoa, Hà Nội. [20] Ian Freestone, Nigel Meeks, Margaret Sax and Catherine Higgitt, 2007. The Lycurgus Cup A Roman nanotechnology. Gold Bulletin Page 270. [21] David Thompson, 2007. Michael Faraday’s Recognition of Ruby Gold: the Birth of Modern Nanotechnology. Gold Bulletin, pages 267-269. [22] Irshad Hussain, Mathias Brust, Adam J. Papworth, and Andrew I. Cooper, 2003. Preparation of Acrylate Stabilized Gold and Silver Hydrosols and Gold Polymer Composite Films. Langmuir, 19, pages 4831- 4835. [23] Saeid Talebia, F. Ramezanib, and M. Ramezan, 12-14/10/2010. Biosynthesis of metal nanoparticles by microorganisms. Nanocon, olomouc czech republic, EU. [24] Ashmi Mewada, Goldie Oza, Sunil Pandey and Madhuri Sharon, 2012. Extracellular Synthesis of Gold Nanoparticles Using Pseudomonas denitrificans and Comprehending its Stability. J. Microbiol. Biotech. Res.2 (4): P. 493 499. [25] Mithila Agnihotri, Swanand Joshi, Ameeta Ravi Kumar, Smita Zinjarde, and Sulabha Kulkarni, 2009. Biosynthesis of gold nanoparticles by the tropical marine yeast Yarrowia lipolytica NCIM 3589. Materials Letters Volume 63, Issue 15, Pages 1231 1234. [26] K. Badri Narayanan, and N. Sakthivel, 2008. Coriander leaf mediated biosynthesis of gold nanoparticles. Materials Letters Volume 62, Issue 30, Pages 4588-4590. [27] Nguyễn Công Tráng, Trần Thị Minh Nguyệt, Nguyễn Quang Huấn, Lại Xuân Nghiễm, Nguyễn Doãn Thái, Đỗ Thế Ngân, Trần Quế chi Nguyễn Quốc, 2007. Nghiên cứu công nghệ chế tạo hoạt tính xúc tác nano vàng chất mang Fe2O3. Tạp chí Hóa học, T.45 (6), Tr. 671 675. [28] Kỹ thuật trồng chanh, 4/10/2007. Khoa học kĩ thuật, báo nông nghiệp Việt Nam. [29] Sumit.S.Lal and P.L.Nayak, 2012. Green synthesis of gold nanoparticles using various extract of plants and spices. Sumit S Lal et al., IJSID, (3), Pages 325-350. [30] Jadab Sharma, Yian Tai, and Toyoko Imae, 2010. Biomodulation Approach for Gold Nanoparticles: Synthesis of Anisotropic to Luminescent Particles. Chem. Asian J. 5, pages 70-73. SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 43 Luận văn tốt nghiệp đại học [31] Bornali Baishya1 and Mohan Chandra Kalita, 2013. Green synthesis of gold nanoparticles using musa balbisiana bract extract. International Journal of Pharma and Bio Sciences 4(3): pages 873 881. [32] Lori Rastogi, and J. Arunachalam, 2013. Green synthesis route for the size controlled synthesis of biocompatible gold nanoparticles using aqueous extract of garlic (Allium sativum). Adv. Mat. Lett. 4(7), p. 548 555. [33] Krishnamurthy NB, Nagaraj B, Barasa Malakar, Liny P, and Dinesh R, Jan-Mar 2012. Green synthesis of gold nanoparticles using tagetes erecta l.(mari gold) flower extract and evaluation of their antimicrobial activities. International Journal of Pharma and Bio Sciences Vol 3/Issue 1. [34] Gajanan Ghodake and Dae Sung Lee, 2011. Biological Synthesis of Gold Nanoparticles Using the Aqueous Extract of the Brown Algae Laminaria Japonica. Journal of Nanoelectronics and Optoelectronics Vol. 6, pages 1-4. [35] Umesh Kumar Parida, Birendra Kumar Bindhani and Padmalochan Nayak, 2011. Green Synthesis and Characterization of Gold Nanoparticles Using Onion (Allium cepa) Extract. World Journal of Nano Science and Engineering, 1, pages 93-98. [36] Abhijeet Singh, Madan Mohan Sharma and Amla Batra, April -June 2013. Synthesis of gold nanoparticles using chick pea leaf extract using green chemistry. Journal of Optoelectronics and Biomedical Materials Vol. Issue 2, pages 27-32. [37] Jayasekhar Babu Punuri1, Pragya Sharma, Saranya Sibyala, Ranjan Tamuli and Utpal Bora1, 2012. Piper betle-mediated green synthesis of biocompatible gold nanoparticles. Punuri et al. International N. Letters 2: 18. [38] Trần Quang Huy Nguyễn Thanh Thủy, 2010. Khái quát hiển vi điện tử nghiên cứu. PTN Siêu cấu trúc, khoa Vi rút, Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương, Hà Nội. [39] Nguyễn Hữu Đĩnh Trần Thị Đà, 1999. Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử. Nhà xuất giáo dục, trang 51-59. [40] Monalisa Pattanayak and P.L. Nayak, 2013. Green Synthesis of Gold Nanoparticles Using Elettaria cardamomum (ELAICHI) Aqueous Extract. World Journal of Nano Science & Technology 2(1): 01 05. [41] M. Banoee, N. Mokhtari, A. Akhavan Sepahi, P. Jafari Fesharaki1, H. R. Monsef-Esfahani, Z. Ehsanfar1, M. R. Khoshayand and A. R. Shahverdi, Winter 2010. The green synthesis of gold nanoparticles using the ethanol extract of black tea and its tannin free fraction. Iranian Journal of Materials Science & Engineering Vol. 7, Number 1. [42] Chandan Singha, Vineet Sharmab, Pradeep Kr Naika, Vikas Khandelwalc and Harvinder Singha, april-june 2011. A green biogenic approach for synthesis of gold and silver nanoparticles using zingiber officinale. Digest journal of nanomaterials and biostructures vol. 6, no 2, p. 535 542. [43] Sontara Konwar Boruah, Prabin Kumar Boruah, Pradyut Sarma, Chitrani Medhi and Okhil Kumar Medhi, 2102. Green synthesis of gold nanoparticles using camellia sinensis and kinetics of the reaction. Adv. Mat. Lett.3(6), 481 486. SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 44 Luận văn tốt nghiệp đại học [44] Shanmugam Rajeshkumar, Chelladurai Malarkodi, Gnanadhas Gnanajobitha, Kanniah Paulkumar, Mahendran Vanaja, Chellapandian Kannan and Gurusamy Annadurai, 2013. Seaweed-mediated synthesis of gold nanoparticles using Turbinaria conoides and its characterization. Rajeshkumar et al. Journal Of Nanostructure in Chemistry 2013, 3:44. [45] Shib Shankar Dash, Braja Gopal Bag and Abhisek Midya, 2013. Ficus carica Linn (Dumur) Fruit Extract Mediated Green Synthesis of Gold Nanoparticles and its Application in Catalytic Reduction. International Journal of Applied Chemistry Volume (1) : Issue (1), P. 6. [46] Goldie Oza, Sunil Pandey, Ritu Shah, Mayuresh Vishwanathan, Rohan Kesarkar, Maheshwar Sharon and Madhuri Sharon, 2012. Tailoring Aspect Ratio of Gold Nano Rods: Impact of temperature, pH, silver ions, CTAB concentration and centrifugation. Advances in Applied Science Research, (2):1027-1038. SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 45 [...]... dịch nano vàng khi khảo sát về thời gian phản ứng 32 Hình 4.5 Phổ hấp thụ UV – Vis của hạt nano vàng tại các thời gian khác nhau 32 Hình 4.6 Các mẫu nano vàng khi khảo sát về sự ảnh hưởng của nồng độ lên quá trình hình thành nano vàng 34 Hình 4.7 Phổ hấp thụ UV – Vis của hạt nano vàng tại các nồng độ khác nhau 34 Hình 4.8 Các mẫu nano vàng tạo ra khi khảo sát. .. pyrrolidone (PVP) Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp nano vàng Khảo sát được đặc tính nano vàng và khảo sát các điều kiện tối ưu cho sự hình thành nano vàng Góp phần tận dụng được nguồn nguyên liệu có sẵn tại chỗ, thân thiện và giảm được chi phí Đề xuất một số giải pháp để hoàn thiện hơn việc điều chế nano vàng, định hướng ứng dụng vào thực tiễn trong các lĩnh vực của cuộc sống 1 Luận... khoảng 47 mg/l, acid malic là các tác nhân khử dùng để tổng hợp nano vàng theo phương pháp sinh tổng hợp và thỏa mãn được tiêu chí: đơn giản và tiết kiệm vừa có thể bảo vệ môi trường Chính vì thế đề tài Nghiên cứu tổng hợp và khảo sát đặc tính của hạt nano vàng được thực hiên Trên cơ sở lý thuyết về việc điều chế, từ đó xây dựng quy trình tổng hợp AuNPs bằng cách sử dụng dịch chiết thực vật (chanh)... thành nano vàng 29 4.2.1 Điều kiện khảo sát 29 4.2.2 Kết quả và bàn luận: 29 4.3 Khảo sát về sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng lên quá trình hình thành nano vàng 31 4.3.1 Điều kiện khảo sát 31 4.3.2 Kết quả khảo sát 32 4.4 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ HAuCl4.3H2O lên quá trình hình thành nano vàng 33 4.4.1 Điều kiện khảo sát ... khi khảo sát về sự ảnh hưởng của nhiệt độ 36 Hình 4.9 Phổ hấp thụ UV – Vis của hạt nano vàng tổng hợp tại các khoảng nhiệt độ khác nhau 36 Hình 4.10 Cơ chế ổn định hạt nano vàng của PVP 38 Hình 4.11 Mẫu nano vàng tổng hợp được ở điều kiện tối ưu 38 Hình 4.12 Kết quả đo phổ FT ‒ IR của dung dịch nano vàng 39 Hình 4.13 Ảnh TEM của AuNPs và sơ đồ phân bố kích thước... có nhiều đặc trưng riêng Đó là do đặc điểm của hạt nano kim loại có mật độ điện tử tự do lớn, vì thế tính chất của nó sẽ khác với các hạt có mật độ điện tử tự do thấp 1.3 Khái quát về hạt nano kim loại 1.3.1 Hạt nano kim loại Hạt nano kim loại là một khái niệm để chỉ các hạt có kích thước nano được tạo thành từ các kim loại Người ta biết rằng hạt nano kim loại như hạt nano vàng, nano bạc, nano kẽm,…... thành chloroauric acid cũng như chịu tác động của dung dịch xyanua của các kim loại kiềm Vàng không bị ảnh hưởng về mặt hoá học bởi nhiệt, độ ẩm, ôxy và hầu hết các chất ăn mòn 2.4 Tính chất và đặc tính của nano vàng 2.4.1 Hạt nano vàng Hạt vàng đã được nghiên cứu rộng rãi và được sử dụng từ thế kỉ thứ V trước Công nguyên, đầu tiên xuất hiện ở Trung Quốc, Ai Cập và trong đế chế SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279... Tính chất vật lý 12 2.3 Tính chất hóa học 12 2.4 Tính chất và đặc tính của nano vàng 12 2.4.1 Hạt nano vàng 12 2.4.2 Các phương pháp chế tạo nano vàng 13 2.5 Ứng dụng của hạt nano vàng 16 2.6 Khát quát về nguyên liệu chanh tươi 19 2.6.1 Vị trí phân loại 19 2.6.2 Thành phần hóa học 20 Chương 3 21 PHƯƠNG TIỆN VÀ... quả và bàn luận 34 4.5 Khảo sát về sự ảnh hưởng của nhiệt độ lên quá trình hình thành nano vàng 35 4.5.1 Điều kiện khảo sát 35 4.5.2 Kết quả và bàn luận 36 4.6 Cơ chế ổn định hạt nano vàng của PVP 37 4.7 Đánh giá đặc tính nano vàng 38 4.7.1 Điều kiện phản ứng 38 4.7.2 Kết quả khảo sát 38 Chương 5 41 KẾT LUẬN VÀ KIẾN... protein này Bằng cách kết hợp hay kết dính các hạt vàng nano vào kháng thể của EFGR, các nhà nghiên cứu có thể làm cho các hạt vàng tự gắn vào các tế bào ung thư Khi thêm dung dịch có các hạt vàng nano đã gắn kháng thể của EFGR vào các tế bào ung thư và các tế bào khỏe mạnh, tế bào ung thư sẽ tự phát sáng còn tế bào khỏe mạnh thì không liên kết với hạt nano vàng nên không phát sáng Hình 2.4 Nhận biết . 11 2. 2 Tính 12 2. 3 12 2. 4 12 2. 4.1 12 2. 4 .2 13 2. 5 . 16 2. 6 19 2. 6.1 19 2. 6 .2 20 Chương 3 21 PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 21 3.1 21 3.1.1. 21 3.1 .2 21 vi 3.1.3 21 3 .2 22 3 .2. 1