4.7.1 Điều kiện phản ứng
Qua việc khảo sát về các yếu tố như: tỉ lệ dịch chiết chanh và muối vàng, thời gian phản ứng, nhiêt độ phản ứng và nồng độ HAuCl4 tham gia phản ứng ở trên. Từ đó tìm được các điều kiện tối ưu nhất để tổng hợp nano vàng và khảo sát đặc tính của hạt nano vàng.
Bảng 4.9 Điều kiện tối ưu sự hình thành hạt nano Au. S T T Tỉ lệ VChanh: Vmuối vàng (mL) Nước khử ion (mL) Nhiệt độ phản ứng (C) Thời gian phản ứng (phút) Nồng độ HAuCl4.3 H2O (M) PVP (gam) Tốc độ khuấy (rpm) 1 1 : 1 10 65 45 10-2 0,04 400 4.7.2 Kết quả khảo sát
Dưới đây là kết quả khi khảo sát đặc tính hạt nano vàng tổng hợp được ở điều kiện tối ưu như mục (4.7.1).
Hình 4.11 Mẫu nano vàng tổng hợp được ở điều kiện tối ưu
Mẫu nano vàng tổng hợp được ở điều kiện tối ưu có màu tím, dung dịch rất trong, không có sự sa lắng hay kết tụ.
Luận văn tốt nghiệp đại học
SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 39
Xác định các nhóm chức có trong dung dịch nano vàng bằng phép đo phổ hồng ngoại biến đổi FT IR (Hình 4.12).
Hình 4.12 Kết quả đo phổ FT ‒ IR của dung dịch nano vàng
Qua kết quả đo phổ hồng ngoại biến đổi FT ‒ IR cho thấy trong dung dịch nano vàng chứa các nhóm chức: OH; C O; C H; O C N, chứng tỏ trong dung dịch chỉ có sự tồn tại của chất ổn định PVP và AuNPs. Qua đó cho thấy hạt nano vàng tạo ra ít lẫn tạp chất, phổ thu được ít bị nhiễu và tương tối cân xứng và đỉnh hấp thụ có hình dạng rõ ràng đặc trưng cho từng nhóm chức.
Tại vị trí 3442,06 cm-1 là sự dao động đặc trưng cho nhóm OH liên kết tạo cầu với hidro trong dung dịch. Còn vân phổ tại 1643,28 cm-1 là sự dao động kéo căng của nhóm C O. Ở tần số 2361,85 cm-1 và 2090,98 cm-1 là sự dao động của các vân họa âm và vân kết hợp trên vòng thơm.
Cấu trúc hình học của các hạt nano vàng được khảo sát bằng phép chụp ảnh bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM).
Số sóng (cm-1) Độ truyền qua (%)
Luận văn tốt nghiệp đại học
SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 40
Hình 4.13 Ảnh TEM của AuNPs và sơ đồ phân bố kích thước hạt nano vàng
Phân tích hiển vi điện tử truyền qua các hạt nano vàng tổng hợp được tại nhiệt độ 65C với thời gian là 45 phút theo tỉ lệ 1 : 1, nồng độ là 10-2 M. Có nhiều hình dạng khác nhau như: hình cầu, đa giác, tam giác, lục giác và ngũ giác. Các hạt phân tách nhau tương đối rõ ràng nhờ sự có mặt của PVP có vai trò vừa là chất ổn định vừa là chất hoạt động bề mặt. Đường kính trung bình (sau khi xử lý bằng phần mềm ImageJ) là khoảng 13,605,48 nm (Hình 4.13). Ảnh TEM phù hợp với kết quả đo phổ hấp thụ UV Vis ban đầu.
Luận văn tốt nghiệp đại học
SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 41
Chương 5
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 Kết luận
Trong quá trình khảo sát, đề tài đã khảo sát được sự ảnh hưởng của các yếu tố như: tỉ lệ tác chất phản ứng, thời gian phản ứng, nhiệt độ phản ứng và nồng độ của muối vàng. Những yếu tố này có ảnh hưởng rất lớn đến quá trình hình thành hạt nano vàng.
Chế tạo thành công dung dịch nano vàng theo phương pháp sinh tổng hợp từ dịch chiết chanh trong đó dịch chiết chanh là môi trường khử và chất ổn định là PVP. Các hạt nano vàng kết tinh tốt và phân tán đều trong dung môi, không có sự kết tụ sa lắng các hạt nano, dung dịch tạo ra trong suốt và có màu tím. Khảo sát hiệu ứng cộng hưởng plasmon bề mặt của các hạt nano vàng tạo thành bằng cách đo phổ hấp thụ UV ‒ Vis, cho thấy đỉnh hấp thụ cộng hưởng thay đổi trong khoảng từ 536 ‒ 570 nm các kết quả này phù hợp với các công bố liên quan. Xác định hình dạng và kích thước hạt nano vàng tổng hợp được bằng cách đo ảnh TEM. Các hạt nano vàng tạo ra có nhiều hình dạng khác nhau như: hình cầu, hình tam giác, hình lục giác, ngũ giác và đa giác. Với đường kính trung bình là 13,605,48 nm.
5.2 Kiến nghị
Trong điều kiện có hạn về thời gian nghiên cứu và thiết bị, đề tài còn nhiều hạn chế chưa khảo sát được hết những yếu tố ảnh hưởng lên quá trình hình thành hạt nano vàng cũng như là việc so sánh các hạt nano vàng tổng hợp được từ những dịch chiết khác.
Hướng nghiên cứu tiếp theo:
Khảo sát thêm một số điều kiện khác ảnh hưởng tới quá trình hình thành hạt nano vàng như:
Sự ảnh hưởng của độ pH dung dịch trong quá trình tổng hợp.
Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng chất ổn định PVP, tốc độ khuấy. Khảo sát độ bền của dung dịch nano vàng theo thời gian.
Khảo sát đặc tính kháng khuẩn của hạt nano vàng.
Nghiên cứu tổng hợp nano vàng từ các bộ phận khác của cây chanh như: lá, hạt, và so sánh lựa chọn giống chanh phù hợp để tổng hợp nano vàng.
Luận văn tốt nghiệp đại học
SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 42
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] PGS. TS. Nguyễn Công Khẩn và PGS. TS. Hà Thị Anh Đào, 2007. Bảng thành phần thực phẩm Việt Nam. Nhà xuất bản y học, Bộ Y tế, Viện dinh dưỡng, trang 211.
[2] Mai Chi, 9/2007. Ứng dụng các hạt nano vàng trong màng thầm thấu ngược. Tạp chí Công nghệ hóa chất.
[3] B. Edhaya Naveena and S. Prakash, 2013. Biological synthesis of gold nanoparticles using marine algae gracilaria corticata and its application as a potent antimicrobial and antioxidant agent. Asian journal of pharmaceutical and clinical research vol 6, issue 2.
[4] Pooja M. Tiwari, Komal Vig, Vida A. Dennis and Shree R. Singh 2011. Functionalized Gold Nanoparticles and Their Biomedical Applications, Nanomaterials, 1, Pages 31-63.
[5] Manar E Selim and Awatif A Hendi, 2012. Gold Nanoparticles Induce Apoptosis in MCF7 Human Breast Cancer Cells. Asian Pacific Journal of Cancer Prevention, Vol 13, P.1617-1619.
[6] Devika R. Bhumkar, Hrushikesh M. Joshi, Murali Sastry, and Varsha B. Pokharkar, August/2007. Chitosan Reduced Gold Nanoparticles as Novel Carriers for Transmucosal Delivery of Insulin. Pharmaceutical Research, Vol. 24, No. 8.
[7] Th.S Ngô Hoàng Minh và KS. Đỗ Thị Xuân Thu, 2012. Nghiên cứu tổng hợp xanh keo nano vàng và ứng dụng chế tạo kem trị phỏng mau liền sẹo. Trường Đại học Lạc Hồng, thành phố Hồ Chí Minh.
[8] Phạm Thuận, 20/11/2008. Bài học còn…vỡ lòng. Báo Thế giới và Việt Nam.
[9] Nguyễn Quốc Hiến, Đặng Văn Phú, Nguyễn Thị Kim Lan, Nguyễn Tuệ Anh, Nguyễn Xuân Dung, Bùi Duy Du, Nguyễn Thị Phương Phong và Bùi Duy Cam , 2009. Chế tạo vàng nano bằng phương pháp chiếu xạ. Tạp chí Hóa học, T.47 (2), Tr.174-179.
[10] The Royal Society & The Royal Academy of Engineering, July 2004. Nanoscience and nanotechnologies opportunities and uncertainties. Nanoscience and Nanotechnologies, pp 25-29.
[11] Nguyễn Hoàng Hải và Dạ Trạch, 2007. Các hạt nano kim loại. Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, Tạp chí vật lý Việt Nam, tập 1, số 1.
[12] Hoàng Thị Hiến, 2012. Mô hình hóa hiện tượng SPR của các hạt nano kim loại. Luận văn Thạc sĩ ngành Quang học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
[14] Nguyễn Văn Thuận, 2010. Nghiên cứu chế tạo vải kháng khuẩn Non-Woven tẩm nano bạc làm miếng lót cho mũ bảo hiểm. Luận văn Thạc sĩ ngành Vật liệu và Linh kiện Nano, Trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội.
[15] Luca Marchiol, 2012. Synthesis of metal nanoparticles in living plants. Italian Journal of Agronomy, 7:e37, page 275.
Luận văn tốt nghiệp đại học
SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 43
[16] Dr. Axel Zweck, 2004. Industrial application of nanomaterial chances and risk. Future Technologies No. 54, ISSN 14365928, pages 1-112.
[17] Alexander Kraynov and Thomas E. Müller, Concepts for the Stabilization of Metal Nanoparticles in Ionic Liquids, CAT Catalytic Center, ITMC, RWTH Aachen University Germany, pages 247-252.
[18] Jun Shan, 2006. Polymer Protected Gold Nanoparticles. Laboratory of Polymer Chemistry, Department of Chemistry, University of Helsinki.
[19] Nguyễn Khắc Thuận, 2011. Nghiên cứu tính chất điện từ của hạt và màng mỏng Au có kích thước nano. Luận văn Thạc sĩ ngành: Vật lý Chất rắn, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Khoa, Hà Nội.
[20] Ian Freestone, Nigel Meeks, Margaret Sax and Catherine Higgitt, 2007. The Lycurgus Cup A Roman nanotechnology. Gold Bulletin Page 270.
[21] David Thompson, 2007. Michael Faraday’s Recognition of Ruby Gold: the Birth of Modern Nanotechnology. Gold Bulletin, pages 267-269.
[22] Irshad Hussain, Mathias Brust, Adam J. Papworth, and Andrew I. Cooper, 2003. Preparation of Acrylate Stabilized Gold and Silver Hydrosols and Gold Polymer Composite Films. Langmuir, 19, pages 4831- 4835.
[23] Saeid Talebia, F. Ramezanib, and M. Ramezan, 12-14/10/2010. Biosynthesis of metal nanoparticles by microorganisms. Nanocon, olomouc czech republic, EU.
[24] Ashmi Mewada, Goldie Oza, Sunil Pandey and Madhuri Sharon, 2012. Extracellular Synthesis of Gold Nanoparticles Using Pseudomonas denitrificans and Comprehending its Stability. J. Microbiol. Biotech. Res.2 (4): P. 493 499.
[25] Mithila Agnihotri, Swanand Joshi, Ameeta Ravi Kumar, Smita Zinjarde, and Sulabha Kulkarni, 2009. Biosynthesis of gold nanoparticles by the tropical marine yeast Yarrowia lipolytica NCIM 3589. Materials Letters
Volume 63, Issue 15, Pages 1231 1234.
[26] K. Badri Narayanan, and N. Sakthivel, 2008. Coriander leaf mediated biosynthesis of gold nanoparticles. Materials Letters Volume 62, Issue 30, Pages 4588-4590.
[27] Nguyễn Công Tráng, Trần Thị Minh Nguyệt, Nguyễn Quang Huấn, Lại Xuân Nghiễm, Nguyễn Doãn Thái, Đỗ Thế Ngân, Trần Quế chi và Nguyễn Quốc, 2007. Nghiên cứu công nghệ chế tạo và hoạt tính xúc tác của nano vàng trên chất mang Fe2O3. Tạp chí Hóa học, T.45 (6), Tr. 671 675.
[28] Kỹ thuật trồng chanh, 4/10/2007. Khoa học kĩ thuật, báo nông nghiệp Việt Nam.
[29] Sumit.S.Lal and P.L.Nayak, 2012. Green synthesis of gold nanoparticles using various extract of plants and spices. Sumit S Lal et al., IJSID, 2 (3), Pages 325-350.
[30] Jadab Sharma, Yian Tai, and Toyoko Imae, 2010. Biomodulation Approach for Gold Nanoparticles: Synthesis of Anisotropic to Luminescent Particles. Chem. Asian J. 5, pages 70-73.
Luận văn tốt nghiệp đại học
SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 44
[31] Bornali Baishya1 and Mohan Chandra Kalita, 2013. Green synthesis of gold nanoparticles using musa balbisiana bract extract. International Journal of Pharma and Bio Sciences 4(3): pages 873 881.
[32] Lori Rastogi, and J. Arunachalam, 2013. Green synthesis route for the size controlled synthesis of biocompatible gold nanoparticles using aqueous extract of garlic (Allium sativum). Adv. Mat. Lett. 4(7), p. 548 555.
[33] Krishnamurthy NB, Nagaraj B, Barasa Malakar, Liny P, and Dinesh R, Jan-Mar 2012. Green synthesis of gold nanoparticles using tagetes erecta l.(mari gold) flower extract and evaluation of their antimicrobial activities. International Journal of Pharma and Bio Sciences Vol 3/Issue 1.
[34] Gajanan Ghodake and Dae Sung Lee, 2011. Biological Synthesis of Gold Nanoparticles Using the Aqueous Extract of the Brown Algae Laminaria Japonica. Journal of Nanoelectronics and Optoelectronics Vol. 6, pages 1-4.
[35] Umesh Kumar Parida, Birendra Kumar Bindhani and Padmalochan Nayak, 2011. Green Synthesis and Characterization of Gold Nanoparticles Using Onion (Allium cepa) Extract. World Journal of Nano Science and Engineering, 1, pages 93-98.
[36] Abhijeet Singh, Madan Mohan Sharma and Amla Batra, April -June 2013. Synthesis of gold nanoparticles using chick pea leaf extract using green chemistry. Journal of Optoelectronics and Biomedical Materials Vol. 5 Issue 2, pages 27-32.
[37] Jayasekhar Babu Punuri1, Pragya Sharma, Saranya Sibyala, Ranjan Tamuli and Utpal Bora1, 2012. Piper betle-mediated green synthesis of biocompatible gold nanoparticles. Punuri et al. International N. Letters 2: 18.
[38] Trần Quang Huy và Nguyễn Thanh Thủy, 2010. Khái quát về hiển vi điện tử trong nghiên cứu. PTN Siêu cấu trúc, khoa Vi rút, Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương, Hà Nội.
[39] Nguyễn Hữu Đĩnh và Trần Thị Đà, 1999. Ứng dụng một số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử. Nhà xuất bản giáo dục, trang 51-59.
[40] Monalisa Pattanayak and P.L. Nayak, 2013. Green Synthesis of Gold Nanoparticles Using Elettaria cardamomum (ELAICHI) Aqueous Extract. World Journal of Nano Science & Technology 2(1): 01 05.
[41] M. Banoee, N. Mokhtari, A. Akhavan Sepahi, P. Jafari Fesharaki1, H. R. Monsef-Esfahani, Z. Ehsanfar1, M. R. Khoshayand and A. R. Shahverdi, Winter 2010. The green synthesis of gold nanoparticles using the ethanol extract of black tea and its tannin free fraction. Iranian Journal of Materials Science & Engineering Vol. 7, Number 1.
[42] Chandan Singha, Vineet Sharmab, Pradeep Kr Naika, Vikas Khandelwalc and Harvinder Singha, april-june 2011. A green biogenic approach for synthesis of gold and silver nanoparticles using zingiber officinale. Digest journal of nanomaterials and biostructures vol. 6, no 2, p. 535 542.
[43] Sontara Konwar Boruah, Prabin Kumar Boruah, Pradyut Sarma, Chitrani Medhi and Okhil Kumar Medhi, 2102. Green synthesis of gold nanoparticles using camellia sinensis and kinetics of the reaction. Adv. Mat. Lett.3(6), 481 486.
Luận văn tốt nghiệp đại học
SVTH: Lý Cẩm Nhung 2102279 45
[44] Shanmugam Rajeshkumar, Chelladurai Malarkodi, Gnanadhas Gnanajobitha, Kanniah Paulkumar, Mahendran Vanaja, Chellapandian Kannan and Gurusamy Annadurai, 2013. Seaweed-mediated synthesis of gold nanoparticles using Turbinaria conoides and its characterization. Rajeshkumar et al. Journal Of Nanostructure in Chemistry 2013, 3:44.
[45] Shib Shankar Dash, Braja Gopal Bag and Abhisek Midya, 2013.
Ficus carica Linn (Dumur) Fruit Extract Mediated Green Synthesis of Gold Nanoparticles and its Application in Catalytic Reduction. International Journal of Applied Chemistry Volume (1) : Issue (1), P. 1 6.
[46] Goldie Oza, Sunil Pandey, Ritu Shah, Mayuresh Vishwanathan, Rohan Kesarkar, Maheshwar Sharon and Madhuri Sharon, 2012. Tailoring Aspect Ratio of Gold Nano Rods: Impact of temperature, pH, silver ions, CTAB concentration and centrifugation. Advances in Applied Science Research, 3 (2):1027-1038.