Tiêu chuẩn EU Qui định (EC) số 18832006 ngày 19 tháng 12 năm 2006 về các phương pháp lấy mẫu và phân tích để kiểm soát chính thức các hàm lượng điôxin và các chất PCB dạng điôxin trong một số loại thực phẩm

Tiêu chuẩn EU Qui định (EC) số 18832006 ngày 19 tháng 12 năm 2006 về các phương pháp lấy mẫu và phân tích để kiểm soát chính thức các hàm lượng điôxin và các chất PCB dạng điôxin trong một số loại thực phẩmTiêu chuẩn EU Qui định (EC) số 18832006 ngày 19 tháng 12 năm 2006 về các phương pháp lấy mẫu và phân tích để kiểm soát chính thức các hàm lượng điôxin và các chất PCB dạng điôxin trong một số loại thực phẩm

QUI ĐỊNH CỦA ỦY BAN CHÂU ÂU (EC) số 1883/2006 ngày 19 tháng 12 năm 2006 phương pháp lấy mẫu phân tích để kiểm soát thức hàm lượng điôxin chất PCB- dạng điôxin số loại thực phẩm ỦY BAN CỦA CỘNG ĐỒNG CHÂU ÂU, Căn vào Hiệp ước thành lập Cộng đồng Châu Âu, Căn vào Qui định (EC) số 882/2004 Nghị viện Hội đồng Châu Âu ngày 29 tháng năm 2004 tiến hành kiểm soát thức để đảm bảo xác nhận tuân thủ theo luật thức ăn thực phẩm, cá qui tắc sức khoẻ động vật an sinh động vật (1), đặc biệt Điều 14 (4), Trong đó: (1) Qui định Ủy ban Châu Âu (EC) số 1881/2006 ngày 19 tháng 12 năm 2006 quy định hàm lượng tối đa số chất ô nhiễm thực phẩm( 2) nêu rõ hàm lượng tối đa chất điôxin furan tổng hàm lượng chất điôxin, furan PCB- dạng điôxin số loại thực phẩm. (2) Chỉ thị Ủy ban Châu Âu số 2002/69/EC ngày 26 tháng năm 2002 phương pháp lấy mẫu phương pháp phân tích kiểm soát thức điôxin việc xác định chất PCB dạng điôxin thực phẩm(3) có điều khoản cụ thể quy định thủ tục lấy mẫu phương pháp phân tích cần áp dụng cho kiểm soát thức. (3) Việc áp dụng mức độ tối đa tổng hàm lượng chất điôxin, furan PCB dạng điôxin đòi hỏi cần phải sửa đổi Chỉ thị 2002/69/EC. Để làm rõ vấn đề này, việc thay Chỉ thị 2002/69/EC Qui định hoàn toàn phù hợp. (4) Các điều khoản Qui định liên quan đến việc lấy mẫu phân tích điôxin chất PCB dạng điôxin nhằm thực Qui định (EC) số 1881/2006 không ảnh hưởng đến chiến lược lấy mẫu, mức tần suất lấy mẫu rõ Phụ lục III IV Chỉ thị Hội đồng Châu Âu 96/23/EC ngày 29 tháng năm 1996 biện pháp giám sát số chất dư lượng hóa chất có động vật sống sản phẩm động vật, đồng thời hủy bỏ Chỉ thị 85/358/EEC 86/469/EEC Quyết định 89/187/EEC 91/664/EEC (4). Những văn không ảnh hưởng đến tiêu chí việc lấy mẫu qui định Quyết định Ủy ban Châu Âu 98/179/EC ngày tháng năm 1998 qui tắc chi tiết để lấy mẫu thức nhằm giám sát số chất dư lượng có động vật sống sản phẩm động vật(5). (5) Cần phải sử dụng phương pháp phân tích kiểm duyệt có hiệu lực thừa nhận rộng rãi với khả xử lý cao để lựa mẫu có hàm lượng điôixin PCB dạng điôxin đáng quan tâm. Hàm lượng điôxin PCB- dạng điôxin mẫu cần xác định phương pháp phân tích xác thực. Chính vậy, việc lập yêu cầu khắt khe phương pháp phân tích xác thực yêu cầu tối thiểu phương pháp kiểm duyệt hoàn toàn hợp lý. ( ) OJ L 165, 30.4.2004, tr. 1, sửa OJ L 191, 28.5.2004, tr. 1. Quy chế sửa đổi Quy chế (EC) Ủy ban Châu Âu số 776/2006 (OJ L 136, 24.5.2006, tr. 3). () Xem tr.5 Tạp chí này. () OJ L 209, 6.8.2002, tr. 5. Chỉ thị sửa đổi lần cuối Chỉ thị 2004/44/EC (OJ L 113, 20.4.2004, tr. 17). () OJ L 125, 23.5.1996, p. 10. Chỉ thị theo sửa đổi Quy chế (EC) số 882/2004 Nghị viện Châu Âu Hội đồng Châu Âu (OJ L 165, 30.4.2004, tr. 1, sửa OJ L 191, 28.5.2004, tr. 1) () OJ L 65, 5.3.1998, p. 31. Quyết định sửa đổi theo Luật tiếp cận, ban hành năm 2003. (6) Đối với việc lấy mẫu loài cá siêu lớn, điều cần thiết phải đề việc lấy mẫu nhằm đảm bảo cách tiếp cận hài hoà toàn Cộng đồng châu Âu. (7) Đối với loại cá thuộc chủng loài có nguồn gốc khu vực, hàm lượng chất điôxin chất PCB- dạng điôxin cá khác tùy theo kích thước tuổi cá. Hơn nữa, hàm lượng chất không thiết phải giống toàn phận cá. Chính thế, lấy mẫu cá cần phải bảo đảm việc chuẩn bị mẫu hoạt động lấy mẫu phải qui định cụ thể để bảo đảm cách tiếp cận hài hoà toàn Cộng đồng châu Âu. (8) Một điều quan trọng kết phân tích cần phải báo cáo diễn giải theo qui chuẩn thống để bảo đảm cách tiếp cận có hiệu lực hài hoà toàn Cộng đồng châu Âu. (9) Các biện pháp ban hành Qui định phù hợp với quan điểm Ủy ban Thường trực Chuỗi sản xuất Thức ăn Sức khỏe Động vật. ĐÃ THÔNG QUA QUI ĐỊNH NÀY: Điều Việc lấy mẫu để kiểm soát thức hàm lượng chất điôxin, furan, PCB- dạng điôxin thực phẩm nêu Mục Phụ lục Qui định (EC) số 1881/2006 thực theo phương pháp nêu Phụ lục I Qui định này. Điều Việc chuẩn bị lấy mẫu phân tích phục vụ cho kiểm soát thức hàm lượng chất điôxin, furan PCB- dạng điôxin thực phẩm nêu Mục Phụ lục Qui định (EC) số 1881/2006 thực theo phương pháp quy định Phụ lục II Qui định này. Điều Bãi bỏ Chỉ thị 2002/69/EC. Các tham chiếu Chỉ thị thay tham chiếu Qui định này. Điều Qui định có hiệu lực 20 ngày sau công bố Công báo Liên minh châu Âu. Qui định có hiệu lực từ ngày tháng năm 2007. Toàn nội dung Qui định bắt buộc áp dụng trực tiếp tất cá Quốc gia Thành viên. Brucxen, ngày 19 tháng 12 năm 2006. Thay mặt Ủy ban châu Âu Markos KYPRIANOU Ủy viênUỷ ban PHỤ LỤC I PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU ĐỂ KIỂM SOÁT CHÍNH THỨC HÀM LƯỢNG ĐIÔXIN (PCDD/PCDF) VÀ CÁC CHẤT PCB- DẠNG ĐIÔXIN Ở MỘT SỐ LOẠI THỰC PHẨM 1. PHẠM VI Các mẫu dùng vào mục đích kiểm định thức hàm lượng điôxin (PCDD/PCDF) chất PCB- dạng điôxin loại thực phẩm lấy theo phương pháp mô tả Phụ lục này. Các mẫu hỗn hợp thu coi đại diện cho lô hay tiểu lô hàng mà mẫu lấy từ đó. Việc tuân thủ hàm lượng tối đa Qui định Ủy ban Châu Âu (EC) số 188 1/2006 hàm lượng tối đa môt số chất ô nhiễm thực phẩm xác lập dựa sở kết xác định mẫu thí nghiệm. 2. CÁC ĐỊNH NGHĨA Lô: lượng xác định thực phẩm giao thời điểm người có thẩm quyền xác định có chung đặc điểm nguồn gốc xuất xứ, chủng loại, hình thức bao gói, người bao gói, người giao hàng hay nhãn mác. Đối với trường hợp cá sản phẩm thuỷ sản, kích cỡ cá lô phải đồng nhất. Trong trường hợp trọng lượng/kích cỡ cá không đồng kiện hàng, bao kiện coi lô, cần phải áp dụng thủ tục riêng lấy mẫu kiểm định. — Tiểu lô: phần qui định lô lớn nhằm áp dụng phương pháp lấy mẫu phần xác định. Mỗi tiểu lô cần phải mang tính xác định tách rời thực thể với tiểu lô khác. — Mẫu gia lượng: lượng vật chất lấy từ điểm lô tiểu lô. — Mẫu hỗn hợp: tổng hợp tất mẫu gia lượng từ lô hay tiểu lô. — Mẫu thí nghiệm: phần/lượng đại diện cho mẫu hỗn hợp dùng cho phòng thí nghiệm. 3. CÁC ĐIỀU KHOẢN CHUNG 3.1. Nhân Việc lấy mẫu phải thực người có thẩm quyền, công nhận Quốc gia Thành viên. 3.2. Nguyên liệu lấy mẫu Mỗi lô hay tiểu lô cần kiểm định phải lấy mẫu riêng. 3.3. Biện pháp phòng ngừa Trong trình lấy mẫu chuẩn bị mẫu, phải có biện pháp phòng ngừa để tránh thay đổi tác động đến lượng điôxin chất PCB- dạng điôxin, ảnh hưởng nghiêm trọng đến kết phân tích làm tính đại diện mẫu hỗn hợp. 3.4. Các mẫu gia lượng Các mẫu gia lượng phải lấy xa tốt, nhiều điểm phân bố khắp lô tiểu lô. Việc làm khác với quy trình phải ghi lại theo hồ sơ qui định mục 3.8 Phụ lục này. 3.5. Chuẩn bị mẫu hỗn hợp Mẫu hỗn hợp phải chuẩn bị cách kết hợp mẫu gia lượng. Mẫu phải có trọng lượng tối thiểu kg trừ trường hợp phi thực tế, ví dụ có kiện hàng lấy mẫu. 3.6. Các mẫu lặp lại Các mẫu lặp lại phục vụ mục đích hành pháp, bảo vệ tham khảo phải lấy từ mẫu hỗn hợp đồng nhất, trừ trường hợp quy trình trái với qui tắc Quốc gia Thành viên quyền người điều hành doanh nghiệp kinh doanh lương thực thực phẩm. Qui mô mẫu thí nghiệm dùng vào mục đích hành pháp phải đủ phép tiến hành phân tích lặp lại. 3.7. Việc đóng gói vận chuyển mẫu Mỗi mẫu phải được đặt hộp chứa sạch, làm chất trơ, đảm bảo bảo vệ tốt mẫu không bị lẫn tạp, thành phần phân tích thẩm thấu qua thành hộp chứa, tránh hư hại vận chuyển. Phải tiến hành biện pháp phòng ngừa cần thiết để tránh thay đổi thành phần mẫu phát sinh trình vận chuyển hay bảo quản. 3.8. Dán nhãn niêm phong mẫu Mỗi mẫu lấy để sử dụng thức phải niêm phong nơi lấy mẫu phải xác định theo quy định Quốc gia Thành viên. Phải lập hồ sơ cho lần lấy mẫu, để mẫu phải xác định rạch ròi, phải ghi rõ ngày nơi lấy mẫu thông tin phụ giúp ích cho người phân tích. 4. KẾ HOẠCH LẤY MẪU Phương pháp lấy mẫu cần phải bảo đảm mẫu hỗn hợp đại diện cho (tiểu) lô kiểm định. 4.1. Chia lô thành tiểu lô Phải chia lô lớn thành tiểu lô với điều kiện tách biệt tiểu lô mặt thực thể. Đối với sản phẩm thương mại chứa kiện lớn (ví dụ: dầu thực vật), áp dụng cách chia lô theo Bảng 1. Với loại sản phẩm khác, áp dụng Bảng 2. Xét thấy trọng lượng lô lúc bội số xác tiểu lô, trọng lượng tiểu lô vượt mức quy định, tối đa 20%. Bảng Chia lô thành tiểu lô sản phẩm thương mại kiện lớn Khối lượng lô (tấn) > 500 Khối lượng số tiểu lô 500 > 300 < 500 tiểu lô > 50 < 300 100 15 Khối lượng số tiểu lô 15 – 30 < 15 ____ 4.2. Số mẫu gia lượng Mẫu hỗn hợp tổng hòa mẫu gia lượng phải nặng 1kg (xem phần 3.5 Phụ lục này). Số lượng tối thiểu mẫu gia lượng lấy từ lô hay tiểu lô quy định Bảng 4. Trong trường hợp sản phẩm dạng chất lỏng có khối lượng lớn, lô tiểu lô sản phẩm phải trộn kỹ lưỡng tới mức cao phải bảo đảm không làm ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm tay phương tiện giới trước tiến hành lấy mẫu. Trong trường hợp này, phân bố chất ô nhiễm lô hay tiểu lô định cho đồng nhất. Vì vậy, lấy mẫu gia lượng lô hay tiểu lô đủ để tạo thành mẫu hỗn hợp. Các mẫu gia lượng phải có khối lượng giống nhau. Khối lượng mẫu gia lượng phải đạt 100 gam. Việc làm khác với quy trình phải ghi hồ sơ quy định phần 3.8 Phụ lục này. Căn điều khoản Quyết định Ủy ban Châu Âu 97/747/EC ngày 27 tháng 10 năm 1997 quy định mức độ tần số lấy mẫu theo Chỉ thị Hội đồng Châu Âu 96/23/EC việc giám sát số chất dư lượng hóa chất số sản phẩm động vật(1), mức tối thiểu với mẫu hỗn hợp sản phẩm trứng gà 12 (với lô lớn lô chứa kiện đơn, xem Bảng 4). Bảng 3- Số lượng tối thiểu mẫu gia lượng cần lấy lô tiểu lô Khối lượng thể tích lô/tiểu lô (theo kg lit) (tính theo kg lít) 500 10 1 ( ) OJ L 303, 6.1 1.1997, tr. 12. Nếu lô hay tiểu lô gồm kiện riêng gói số kiện hay gói cần lấy mẫu để tạo thành mẫu hỗn hợp quy định Bảng 4. Bảng Số kiện hay gói (mẫu gia lượng) cần phải lấy mẫu để tạo thành mẫu hỗn hợp lô hay tiểu lô có kiện gói Số kiện gói lô/tiểu lô đến 25 Số kiện gói cần lấy mẫu 26 đến 100 khoảng 5%, kiện gói > 100 khoảng %, tối đa 10 kiện gói kiện gói 4.3. Các điều khoản cụ thể lấy mẫu lô hàng cá nguyên có kích cỡ khối lượng so sánh Cá coi có kích cỡ khối lượng so sánh trường hợp khác biệt kích cỡ khối lượng không vượt 50%. Số lượng mẫu gia lượng cần lấy lô quy định Bảng 3. Mẫu hỗn hợp tổng mẫu gia lượng phải có khối lượng kg (xem mục 3.5). - Trong trường hợp lô cần lấy mẫu lô có chứa cá nhỏ (cá có trọng lượng khoảng kg), cá nguyên lấy làm mẫu gia lượng để tạo thành mẫu hỗn hợp. Trong trường hợp mẫu hỗn hợp thu có khối lượng lớn kg, mẫu gia lượng phần thân cá, phần có khối lượng 100 gam, để tạo thành mẫu hỗn hợp. Lấy tối đa toàn phần cá để tạo nên tính đồng mẫu. Phần thân cá phần chứa điểm cân trọng lực cá. Phần hầu hết thường nằm vùng vây lưng (trong trường hợp cá có vây lưng) quãng khe mang hậu môn cá. - Trong trường hợp lô cần lấy mẫu lô cá lớn (cá có trọng lượng lớn khoảng kg) mẫu gia lượng phải lấy phần thân cá. Mẫu mẫu gia lượng có khối lượng 100 gam. Với cá có kích cỡ trung bình (khoảng từ đến kg) mẫu gia lượng lấy lát cá cắt từ xương sống đến bụng phần thân cá. Với loại cá lớn (tức khoảng kg), mẫu gia lượng lấy từ thịt lườn bên phải (nhìn từ phía trước cá) thuộc thân cá. Trong trường hợp lấy phần thịt thân cá gây thiệt hại đáng kể kinh tế, lấy mẫu gia lượng, mẫu có khối lượng tối thiểu 350 gam, coi đủ, không phụ thuộc vào kích cỡ lô hay lấy phần thịt tương đương phần đuôi phần thịt gần phía đầu cá để tạo thành mẫu gia lượng phản ánh hàm lượng điôxin có toàn cá. 4.4. Lấy mẫu lô cá có chứa cá nguyên với kích cỡ và/hoặc khối lượng khác — Áp dụng điều khoản thuộc điểm 4.3 vấn đề cấu thành mẫu. — Trong trường hợp có loại/chủng loại cá có kích cỡ hay khối lượng trội (khoảng 80% hay cao lô), mẫu lấy từ cá có kích cỡ hay khối lượng trội đó. Mẫu coi đại diện cho lô. — Trong trường hợp loại/chủng loại cá có kích cỡ hay khối lượng trội phải bảo đảm cá chọn lấy mẫu phải tiêu biểu cho lô. Hướng dẫn chi tiết cho trường hợp ban hành ‘Hướng dẫn lấy mẫu cá lô cá nguyên có kích cỡ và/hoặc khối lượng khác nhau’1. 4.5. Lấy mẫu giai đoạn bán lẻ Việc lấy mẫu thực phẩm giai đoạn bán lẻ phải thực nơi lấy mẫu phải bảo đảm việc tuân thủ quy định lấy mẫu quy định phần 4.2. Phụ lục này. Khi công việc lấy mẫu thực được, phải sử dụng biện pháp lấy mẫu bán lẻ thay với điều kiện phương pháp phải bảo đảm đủ tính đại diện cho lô tiểu lô lấy mẫu. 5. LÔ HOẶC TIỂU LÔ TUÂN THỦ ĐÚNG QUY ĐỊNH Lô chấp nhận tuân thủ quy định kết phân tích phân tích đơn lẻ không vượt mức độ tối đa cho phép hàm lượng điôxin tổng chất điôxin PCBdạng điôxin theo Qui định (EC) số 1881/2006 có tính đến tính không ổn định phép đo. Lô cho không tuân thủ quy định hàm lượng tối đa cho phép Qui định (EC) số 1881/2006 kết phân tích cận , khẳng định phân tích lặp 7, vượt mức tối đa cho phép, loại trừ ngờ vực có có tính đến tính không ổn định phép đo. Việc tính toán độ không ổn định phép đo thực theo hướng sau: — cách tính độ không ổn định mở rộng, sử dụng hệ số bao quát cho mức độ tin cậy khoảng 95%. Một lô hay tiểu lô coi không tuân thủ quy định giá trị phép đo trừ giá trị U vượt mức cho phép quy định. Trong trường hợp hàm lượng điôxin chất PCB dạng điôxin tính riêng phải sử dụng tổng số giá trị độ không ổn định mở rộng ước tính kết phân tích riêng để tính tổng hàm lượng điôxin chất PCB dạng điôxin, 1 ( )http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/dioxins_en.htm ( ) Khái niệm ‘cận trên’ đòi hỏi phải sử dụng giá trị giới hạn định lượng thành phần chất loại phi định lượng Mức Độc tố Tương đương (TEQ). Khái niệm ‘cận dưới’ đòi hỏi phải áp giá trị không cho mức đóng góp chất loại phi định lượng TEQ. Khái niệm ‘cận giữa’ đòi hỏi phải sử dụng nửa giá trị giới hạn định lượng mức đóng góp chất loại phi định lượng TEQ. ( ) Phân tích lặp cần thiết để loại trừ khả lẫn tạp chéo mẫu hay mẫu vô tình bị trộn lẫn. Phân tích lần đầu, có tính đến độ không ổn định phép đo, sử dụng để xác thực việc tuân thủ quy định. Trong trường hợp phép phân tích thực khuôn khổ vụ việc ô nhiễm điôxin, bỏ qua việc khẳng định phép phân tích lặp mẫu lựa chọn để phân tích có chứng cho thấy có liên quan đến vụ việc ô nhiễm điôxin đó. — tính giới hạn định (CCα) theo điều khoản Quyết định Ủy ban châu Âu 2002/657/EC ngày 12 tháng năm 2002 việc thực thi Chỉ thị Hội đồng Châu Âu 96/23/EC qui định việc tiến hành phương pháp phân tích diễn giải kết (8) (xem điểm 3.1.2.5. Phụ lục - trường hợp chất có có hàm lượng cho phép theo qui định), lô hay tiểu lô cho không tuân thủ quy định giá trị đo vượt ngưỡng CCα. Áp dụng qui tắc hành khối việc diễn giải kết phân tích mẫu kiểm định thức. Trong trường hợp phân tích để phục vụ mục đích biện hộ tài phán áp dụng qui tắc quốc gia. _________________ () OJ L 221, 17.8.2002, tr. 8. Quyết định sửa đổi Quyết định 2004/25/EC (OJ L 6, 10.1.2004, tr. 38). PHỤ LỤC II CHUẨN BỊ MẪU VÀ CÁC YÊU CẦU VỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DÙNG TRONG KIỂM SOÁT CHÍNH THỨC HÀM LƯỢNG ĐIÔXIN (PCDD/PCDF) VÀ CÁC CHẤT PCB- DẠNG ĐIÔXIN TRONG MỘT SỐ THỰC PHẨM 1. PHẠM VI ÁP DỤNG Những yêu cầu đặt Phụ lục áp dụng trường hợp thực phẩm phân tích nhằm kiểm định thức hàm lượng chất điôxin (polychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDD) polychlorinated dibenzofurans (PCDF) PCB- dạng điôxin. Việc giám sát có mặt hoạt chất điôxin thực phẩm thực chiến lược sử dụng phương pháp sàng lọc nhằm chọn mẫu có hàm lượng điôxin PCB dạng điôxin thấp cao ngưỡng tối đa không 25%. Mật độ hoạt chất điôxin tổng số chất điôxin PCB dạng điôxin mẫu có hàm lượng đáng lưu ý cần phải xác định/khẳng định phương pháp xác nhận. Phương pháp sàng lọc phương pháp sử dụng để phát có mặt chất điôxin PCB dạng điôxin với hàm lượng đáng quan tâm. Các phương pháp cần phải có suất xử lý mẫu cao sử dụng để sàng lọc số lượng lớn mẫu để tìm mẫu có khả cho phản ứng dương tính. Các phương pháp phải thiết kế đặc biệt để tránh việc nhầm lẫn mẫu âm tính giả. Phương pháp xác nhận phương pháp cho thông tin đầy đủ hỗ trợ, cho phép xác định có mặt chất điôxin PCB dạng điôxin, đồng thời định lượng rõ mức đáng quan tâm hàm lượng chất này. 2. CƠ SỞ Nồng độ hoạt chất có mẫu nhân với hệ số TEF tương ứng (Toxic Equivalency Factor: Hệ số độc tố tương đương), Tổ chức Y tế Thế giới đưa liệt kê Phụ Phụ lục này, sau cộng lại thành tổng nồng độ hợp chất dạng điôxin, gọi số TEQs (Toxic Equivalents: Chỉ số Tương đương Độc tố). Vì mục đích Quy chế này, giới hạn định lượng cụ thể chấp nhận đơn chất loại nồng độ thành phần phân tích có chiết xuất mẫu thử cho phản ứng rõ ràng hai ion khác giám sát với tỷ lệ S/N (tín hiệu/âm thanh) 3:1, có tín hiệu nhạy hơn, bảo đảm yêu cầu thời gian trì, tỉ lệ đồng vị theo quy trình xác định mô tả phương pháp 1613 EPA phần B. 3. CÁC YÊU CẦU BẢO ĐẢM CHẤT LƯỢNG CẦN TUÂN THỦ KHI CHUẨN BỊ MẪU — Phải có biện pháp nhằm tránh lẫn tạp chéo giai đoạn lấy mẫu trình phân tích. — Các mẫu phải bảo quản vận chuyển hộp chứa thủy tinh, nhôm, polypropylene polyethylene. Phải lau vết bụi giấy hộp chứa. Đồ thủy tinh phải súc dung môi xác thực điôxin trước kiểm định có mặt điôxin. — Việc bảo quản vận chuyển mẫu phải thực cho bảo đảm nguyên vẹn mẫu thực phẩm thử. 10 — Cũng liên quan việc phải nghiền mịn trộn kỹ mẫu thí nghiệm việc sử dụng quy trình chứng tỏ có khả tạo đồng hoàn toàn (tức mẫu nghiền phải lọt sàng có rây 1mm); mẫu phải sấy khô trước nghiền độ ẩm mẫu cao. — Tiến hành phân tích trống cách thực toàn quy trình phân tích trừ có mặt mẫu. — Khối lượng mẫu dùng cho chiết xuất phải đủ để bảo đảm yêu cầu độ nhạy. — Các quy trình chuẩn bị mẫu cụ thể áp dụng cho sản phẩm cần quan tâm phải phê chuẩn theo tiêu chuẩn quốc tế chấp nhận. — Đối với cá, phải tiến hành bỏ da quy định hàm lượng tối đa áp dụng cho thịt nạc cá không da. Mặc dầu vậy, tất phần dính nạc cá mô mỡ mặt da phải gỡ khỏi da phần dính với mô mỡ phải bổ sung vào mẫu đem phân tích. 4. CÁC YÊU CẦU ĐỐI VỚI PHÒNG THÍ NGHIỆM — Các phòng thí nghiệm phải minh chứng khả phương pháp nằm phạm vi đạt mức quan tâm, tức gấp 0,5, lần mức quan tâm với hệ số biến thiên mức chấp nhận phân tích lặp lại. Để biết chi tiết tiêu chí chấp nhận, xin xem phần 5. — Giới hạn định lượng phương pháp xác nhận phải nằm phạm vi khoảng phần năm mức quan tâm. — Phải tiến hành thường xuyên việc kiểm định mẫu trống thí nghiệm hay phân tích phản biện sử dụng mẫu đối chứng (nếu tốt vật chất tham chiếu chứng thực) biện pháp kiểm định chất lượng nội bộ. — Khả phòng thí nghiệm phải chứng tỏ việc liên tục tham gia liên kết với phòng thí nghiệm khác tiến hành thành công việc xác định hàm lượng chất điôxin PCB dạng điôxin lĩnh vực thức ăn gia súc/ thức ăn có liên quan. — Căn vào điều khoản Qui định (EC) số 882/2004, phòng thí nghiệm phải thức công nhận quan có uy tín, hoạt động theo Hướng dân 58 tiêu chuẩn ISO để bảo đảm phòng thí nghiệm áp dụng biện pháp bảo đảm chất lượng phân tích. Việc cấp chứng cho phòng thí nghiệm tuân theo tiêu chuẩn EN ISO/IEC 17025. 5. CÁC YÊU CẦU CẦN ĐÁP ỨNG TRONG THỦ TỤC PHÂN TÍCH CÁC CHẤT ĐIÔXIN VÀ PCB- DẠNG ĐIÔXIN Các yêu cầu cho việc chấp nhận quy trình phân tích: — Độ nhạy cao giới hạn phát thấp. Đối với chất PCDD PCDF, khối lượng độc tố phát phải đạt tới phạm vi pico-gam (10 -12g) TEQ tính cực độc số hợp chất này. Các chất PCB thường biết hoạt động với liều lượng cao chất PCDD PCDF. Với hầu hết chất PCB, độ nhạy phạm vi nanogam (10-9g) 11 đủ. Mặc dầu vậy, với phép đo dành cho chất PCB dạng điôxin, vốn có độc tính cao (đặc biệt chất thay không thống), cần phải đạt độ nhạy với chất PCDD PCDF. — Độ chọn lọc (chuyên hóa) cao. Cần phải phân biệt chất PCDD, PCDF PCB dạng điôxin vô số hợp chất chiết xuất có khả gây rối khác. Chúng có mặt với nồng độ cao gấp nhiều lần hoạt chất quan tâm. Đối với phương pháp GC/MS (sắc ký khí/trắc phổ khối lượng), việc phân biệt chất dạng cần thiết, chẳng hạn độc chất (tức chất 17 PCDD 2,3,7,8 thay thế, PCDF PCB dạng điôxin) chất dạng khác. Các xét nghiệm sinh học phải có khả cho biết giá trị TEQ tổng chất PCDD, PCDF PCB dạng điôxin. — Độ xác (đích thực chuẩn xác) cao. Việc xác định hàm lượng chất quan tâm phải cho số ước lượng hợp lý nồng độ đích thực chúng có mẫu phân tích. Cần phải đạt độ xác cao (chính xác phép đo: gần chuẩn kết đo đạc với giá trị thực tính toán vật đo) để tránh phải hủy bỏ kết phân tích mẫu độ tin cậy phương pháp xác định giá trị TEQ. Độ xác thể qua tính đích thực (chênh lệch giá trị trung bình đo chất vật liệu chứng thực giá trị chứng thực nó, thể phần trằm giá trị này) độ chuẩn xác (còn gọi RSD R – độ lệch chuẩn tương đối, tính từ kết thu điều kiện lặp lặp lại). Các phương pháp sàng lọc bao gồm xét nghiệm sinh học phương pháp GC/MS; phương pháp xác nhận phương pháp sắc ký khí/trắc phổ khối lượng phân giải cao HRGC/HRMS. Khi tính giá trị tổng TEQ, cần phải tuân thủ tiêu chí sau: Phương pháp sàng lọc Tỷ lệ âm tính giả 0,9 5). Mặc dầu vậy, với mục đích sàng lọc, đường cong mức thấp mở rộng dùng để phân tích mẫu có mức độc tố thấp sử dụng. — Nồng độ TCDD tham chiếu (gấp khoảng lần giới hạn định lượng) kiểm tra chất lượng phải sử dụng liên tục khoảng thời gian kết xét nghiệm. Còn cách khác sử dụng phản xạ tương đối mẫu tham chiếu đem so với đường hiệu chỉnh TCDD phản xạ tế bào phụ thuộc vào nhiều yếu tố. — Biểu đồ kiểm tra chất lượng (QC) loại chất tham chiếu phải ghi chép kiểm tra để bảo đảm kết xét nghiệm tuân thủ hướng dẫn nêu. — Đặc biệt lưu ý với tính toán định lượng mức độ cảm ứng mẫu pha loãng phải nằm giới hạn tỷ lệ tuyến tính đường cong phản xạ. Các mẫu vượt tỷ lệ tuyến tính đường cong phản xạ phải pha loãng xét nghiệm lại. Chính thế, lần cần test hay nhiều liều pha loãng mẫu. — Tỷ lệ lệch chuẩn không phép vượt 15 % lần tìm kết với mẫu không 30% với ba lần thí nghiệm độc lập. Giới hạn phát đặt mức gấp lần độ lệch chuẩn phôi trống dung môi hay phản xạ sở. Một cách làm khác dùng phản xạ mức sở (hiệu số cảm ứng lần phôi trống dung môi) vào đường cong hiệu chỉnh ngày hôm mà tính kết quả. Giới hạn định lượng đặt mức đến lần độ lệch chuẩn phôi trống dung môi phản xạ sở hay dùng phản xạ mức sở (hiệu số cảm ứng 10 lần phôi trống dung môi) vào đường cong hiệu chỉnh ngày hôm mà tính kết quả. 7.4. Các yêu cầu cụ thể xét nghiệm sinh học sử dụng dụng cụ tiện ích — Phải bảo đảm xét nghiệm sinh học sử dụng dụng cụ tiện ích xét nghiệm có độ nhạy độ tin cậy đủ cao dùng cho xét nghiệm lương thực thực phẩm. — Phải tuân thủ hướng dẫn nhà sản xuất chuẩn bị phân tích mẫu. — Không dùng dụng cụ xét nghiệm thời hạn . — Những vật liệu hay thành phần thiết kế cho dụng cụ không dùng cho dụng cụ khác. — Dụng cụ thí nghiệm phải bảo quản giới hạn nhiệt độ bảo quản đặc biệt sử dụng nhiệt độ hoạt động đặc biệt. — Giới hạn phát xét nghiệm miễn dịch phải đạt lần độ lệch chuẩn, tính sở kết 10 lần phân tích lặp phôi trống, chia cho giá trị phần nghiêng phương trình hồi quy tuyến tính. — Phải sử dụng tiêu chuẩn tham chiếu thí nghiệm phòng thí nghiệm để bảo đảm mức độ đáp ứng tiêu chuẩn nằm giới hạn chấp nhận được. 8. BÁO CÁO KẾT QUẢ Trong chừng mực quy trình phân tích sử dụng cho phép, kết phân tích phải gồm mức hàm lượng đơn chất đồng dạng PCDD/F PCB phải thể cận trên, cận 15 cận nhằm đưa thông tin tối đa cho biết kết phân tích, từ cho phép diễn giải kết phân tích theo yêu cầu cụ thể. Báo cáo phải có nội dung hàm lượng lipid mẫu phương pháp dùng để chiết xuất lipid. Phải cung cấp thông tin số lượng phục hồi chất nội chuẩn trường hợp: việc phục hồi vượt giới hạn cho phép nêu điểm 6; hàm lượng chất vượt hàm lượng tối đa cho phép; có yêu cầu. Vì phải tính đến tính không ổn định phép đo định mẫu có tuân thủ quy chế hay không, nên cần phải cung cấp thông tin tham số báo cáo. Như kết phân tích báo cáo dạng x +/– U, x kết phân tích, U độ không ổn định phép đo mở rộng sử dụng hệ số bao quát cho mức độ tin cậy khoảng 95%. Trong trường hợp chất điôxin PCB dạng điôxin có kết phân tích riêng, tổng mức không ổn định mở rộng ước lượng kết phân tích riêng rẽ chất điôxin PCB dạng điôxin phải dùng để tính tổng kết phân tích chất này. Nếu tính đến độ không ổn định phép đo việc áp dụng CCα (như mô tả Phụ lục I, phần 5), tham số phải đưa vào báo cáo. Các kết phải trình bày thống đơn vị thống (ít nhất) số liệu quan trọng hàm lượng tối đa quy định Qui định (EC) số 1881/2006. 16 Phụ Phụ lục II Bảng giá trị TEF Tổ Chức Y Tế Thế Giới (WHO) đánh giá rủi ro người sở kết luận hội nghị Tổ chức Y tế giới, tổ chức Stockholm, Thụy Điển, từ ngày 15 đến 18 tháng năm 1997 (Van den Berg tác giả, (1998) Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife – Hệ số độc tố tương đương (TEFs) chất PCB, PCDD, PCDF Con người Động thực vật hoang dã. Environmental Health Perspectives – Tầm nhìn sức khỏe môi trường, số 106(12), trang 775) Chất đồng dạng Giá trị TEF Dibenzo-p-dioxins (PCDDs) Chất đồng dạng ‘Dioxin-like’ PCBs Non-ortho PCBs + Mono-ortho PCBs Giá trị TEF 2,3,7,8-TCDD 1,2,3,7,8-PeCDD Non-ortho PCBs 1,2,3,4,7,8-HxCDD 0,1 PCB 77 0,0001 1,2,3,6,7,8-HxCDD 0,1 1,2,3,7,8,9-HxCDD 0,1 PCB 81 0,0001 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 0,01 PCB 126 0,1 OCDD 0,0001 PCB 169 0,01 Dibenzofurans (PCDFs) Mono-ortho PCBs 2,3,7,8-TCDF 0,1 1,2,3,7,8-PeCDF 0,05 2,3,4,7,8-PeCDF 0,5 1,2,3,4,7,8-HxCDF 0,1 1,2,3,6,7,8-HxCDF PCB 105 0,0001 PCB 114 0,0005 PCB 118 0,0001 0,1 PCB 123 0,0001 1,2,3,7,8,9-HxCDF 0,1 PCB 156 0,0005 2,3,4,6,7,8-HxCDF 0,1 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 0,01 PCB 157 0,0005 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 0,01 PCB 167 0,00001 OCDF 0,0001 PCB 189 0,0001 Các từ viết tắt: ‘T’ = tetra; ‘Pe’ = penta; ‘Hx’ = hexa; ‘Hp’ = hepta; ‘O’ = octa; ‘CDD’ = chlorodibenzodioxin; ‘CDF’ = chlorodibenzofuran; ‘CB’ = chlorobiphenyl. 17 [...]... việc xác định hàm lượng các chất điôxin và PCB dạng điôxin trong các lĩnh vực thức ăn gia súc/ thức ăn có liên quan — Căn cứ vào các điều khoản của Qui định (EC) số 882/2004, các phòng thí nghiệm phải được chính thức công nhận bởi một cơ quan có uy tín, hoạt động theo Hướng dân 58 về tiêu chuẩn ISO để bảo đảm rằng các phòng thí nghiệm này đang áp dụng các biện pháp bảo đảm chất lượng phân tích Việc... dạng điôxin) và các chất cùng dạng khác Các xét nghiệm sinh học phải có khả năng cho biết từng giá trị TEQ tổng của các chất PCDD, PCDF và PCB dạng điôxin — Độ chính xác (đích thực và chuẩn xác) cao Việc xác định hàm lượng các chất quan tâm phải cho ra một con số ước lượng hợp lý về nồng độ đích thực của chúng có trong mẫu phân tích Cần phải đạt được độ chính xác cao (chính xác về phép đo: là sự gần chuẩn. .. được các chất PCDD, PCDF và PCB dạng điôxin trong vô số các hợp chất cùng được chiết xuất và có khả năng gây rối khác Chúng cùng có mặt với nồng độ có thể cao gấp rất nhiều lần các hoạt chất quan tâm Đối với các phương pháp GC/MS (sắc ký khí/trắc phổ khối lượng) , việc phân biệt ngay trong các chất cùng dạng là cần thiết, chẳng hạn như giữa các độc chất (tức chất 17 PCDD 2,3,7,8 thay thế, PCDF và PCB dạng. .. cho các phòng thí nghiệm tuân theo tiêu chuẩn EN ISO/IEC 17025 5 CÁC YÊU CẦU CẦN ĐÁP ỨNG TRONG THỦ TỤC PHÂN TÍCH CÁC CHẤT ĐIÔXIN VÀ PCB- DẠNG ĐIÔXIN Các yêu cầu cơ bản cho việc chấp nhận các quy trình phân tích: — Độ nhạy cao và giới hạn phát hiện thấp Đối với các chất PCDD và PCDF, khối lượng độc tố có thể phát hiện được phải đạt tới phạm vi pico-gam (10 -12g) TEQ vì tính cực độc của một số hợp chất. .. nhất một chất cùng dạng trong mỗi nhóm đồng chất có từ 4 đến 10 octachlorin của PCDD/F và ít nhất một chất cùng dạng trong mỗi nhóm đồng chất của PCB dạng điôxin phải được bổ sung (nói cách khác, sử dụng ít nhất một chất đồng dạng cho chức năng theo dõi ion được chọn trắc phổ khối lượng để giám sát PCDD/F và PCB dạng điôxin) Cần phải có lựa chọn ưu tiên rõ ràng, nhất là đối với phương pháp xác nhận về. .. 17 chất PCDD/F nội chuẩn thay thế 13C-labelled 2,3,7,8 và tất cả 12 chất nội chuẩn PCB dạng điôxin 13C-labelled Phải xác định hệ số kích ứng tương đối đối với những chất đồng dạng không được bổ sung 13 C -labelled analogue nào nhờ sử dụng các biện pháp hiệu chuẩn thích hợp — Đối với thực phẩm có nguồn gốc thực vật và thực phẩm có nguồn gốc động vật có lượng 12 mỡ dưới 10%, việc bổ sung các chất nội chuẩn. .. số chất PCDD/PCDF và PCB dạng điôxin) Đối với thực phẩm có hàm lượng mỡ thấp, vẫn áp dụng các yêu cầu về mức ô nhiễm 1pg WHOTEQ/g sản phẩm Với các mức ô nhiễm thấp hơn, chẳng hạn 0,50 pg WHO-TEQ/g sản phẩm, mức chênh lệch giữa cận trên và cận dưới có thể nằm trong khoảng 25 % đến 40 % 7 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SÀNG LỌC 7.1 Giới thiệu Có thể có nhiều quan điểm phân tích trong việc sử dụng phương pháp. .. xác định rõ hợp chất đích, các chất có thể gây nhiễu và các mức trống tối đa có thể chấp nhận được Quan điểm định lượng Quan điểm định lượng đòi hỏi hàng loạt các bước pha loãng tiêu chuẩn, làm sạch hai hoặc ba lần và các biện pháp kiểm định phép đo, phôi trống cũng như phục hồi Kết quả của phép phân tích này có thể được thể hiện bằng chỉ số TEQ, chính vì vậy phương pháp này giả định rằng các hợp chất. .. kết quả thu được trong các điều kiện lặp đi lặp lại) Các phương pháp sàng lọc có thể bao gồm các xét nghiệm sinh học và các phương pháp GC/MS; các phương pháp xác nhận là các phương pháp sắc ký khí/trắc phổ khối lượng phân giải cao HRGC/HRMS Khi tính giá trị tổng TEQ, cần phải tuân thủ các tiêu chí sau: Phương pháp sàng lọc Tỷ lệ âm tính giả