Nghiên cứu chế tạo điện cực màng chọn lọc ion xyanua và ứng dụng trong phân tích nước thải nhà máy cồn
GVHD: TS. Nguyễn Phước Thành Tiểu Luận Tốt Nghiệp ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Đề tài: NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO ĐIỆN CỰC MÀNG CHỌN LỌC ION XYANUA VÀ ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH NƯỚC THẢI NHÀ MÁY CỒN TIỂU LUẬN TỐT NGHIỆP Thành phố Hồ Chí Minh – 2012 1 1 GVHD: TS. Nguyễn Phước Thành Tiểu Luận Tốt Nghiệp ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Đề tài: NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO ĐIỆN CỰC MÀNG CHỌN LỌC ION XYANUA VÀ ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH TIỂU LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: NGUYỄN PHƯỚC THÀNH Thành phố Hồ Chí Minh – 2012 2 2 GVHD: TS. Nguyễn Phước Thành Tiểu Luận Tốt Nghiệp Lời cảm ơn Con xin chân thành cảm ơn: Thầy Nguyễn Phước Thành đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ mọi mặt và luôn tạo mọi điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành tốt đề tài tốt nghiệp. Quý thầy cô Hóa phân tích đã giảng dạy, truyền đạt kiến thức cũng như kinh nghiệm cho em trong suốt thời gian vừa qua. Cùng tất cả các anh chị, bạn bè đã dành cho tôi những tình cảm tốt đẹp, giúp đỡ tôi hoành thành tốt đề tài này. 3 3 GVHD: TS. Nguyễn Phước Thành Tiểu Luận Tốt Nghiệp 4 4 GVHD: TS. Nguyễn Phước Thành Tiểu Luận Tốt Nghiệp Lời mở đầu Môi trường là vấn đề mà xã hội quan tâm hàng đầu hiện nay. Cùng với sự phát triển của các công nghiệp, môi trường cũng theo đó ngày càng ô nhiễm. Vì lợi nhuận mà con người bỏ qua, lẫn tránh việc kiểm soát nguồn nước thải của xí nghiệp, công ty mình. Năm 2009 sự kiện ô nhiễm kênh Ba Bò mà báo chí phanh khui chỉ là một phần nhỏ trong hàng nghìn nguyên nhân làm cho môi trường ngày một xấu hơn. Nước là nguồn không thể thiếu đối với con người, đặc biệt là nước sạch, Việc gìn giữ cho nguồn nước (bao gồn nước mặt và nước ngầm) là vấn đề cấp bách hàng đầu của chúng ta ngày nay. Việc ô nhiễm nguồn nước có nhiều nguyên nhân và nhiều yếu tố khác nhau. Tuy nhiên chúng tôi quan tâm ô nhiễm do nguồn Xyanua thải ra từ các nhà máy sản xuất bột mì và các chế phẩm từ củ mì. Hơn nữa xyanua là một hóa chất cực độc, tuy có khả năng kết hợp với các kim loại nặng trong nước song lại có khả năng bay hơi khi ở pH thấp. Vì vậy chúng ta cần phải kiểm tra hàm lượng Xyanua trong nước thải đặc biệt đối với các nhà máy sản xuất các chế phẩn từ củ mì. Cụ thể ở đây là nhà máy sản xuất cồn Xuân Lộc từ nguyên liệu chính là tinh bột mì. Việc xác định Xyanua có nhiều cách khác nhau nhưng một trong những phương pháp xác định Xyanua dễ dàng nhất là phương pháp điện hóa, đặc biệt là sử dụng điện cực màng chọn lọc. Phương pháp này cũng được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực khác nhau như nghiên cứu cơ bản, nghiên cứu ứng dụng, kiểm soát môi trường, y tế… Ưu điểm của phương pháp đo điện thế sử dụng màng chọn lọc là xác định nhanh, đo trực tiếp, máy móc đơn giản, điện cực dể chế tạo, điện cực được bán khá nhiều, nhưng tuổi thọ của điện cực phụ thuộc vào điều kiện sử dụng. Có trường hợp cụ 5 5 GVHD: TS. Nguyễn Phước Thành Tiểu Luận Tốt Nghiệp thể thì không cao, thậm chí rất ngắn. Vì vậy việc nghiên cứu tự chế tạo cho đơn vị sử dụng là điều được quan tâm. Trong bài tiểu luận này chúng tôi tìm biện pháp để điều chế điện cực màng chọn lọc ion CN - và ứng dụng xác định hàm lượng CN - có trong nước giếng và nước thải, kiểm tra cho việc sử dụng điện cực này dùng xác định độ mặn của nước, kiểm tra điện cực vừa chế nào có khả năng sử dụng ngay hay không. 6 6 GVHD: TS. Nguyễn Phước Thành Tiểu Luận Tốt Nghiệp Mục lục A. TỔNG QUAN 1. Mục tiêu của đề tài 10 2. Ý nghĩa của đề tài 10 3. Giới thiệu về CN - (Xyanua) 10 4. Cơ sở lý thuyết về điện cực màng chọn lọc 11 4.1 Định nghĩa 11 4.2 Nguyên lý hoạt động 12 4.3 Nguyên lý cấu tạo điện cực màng chọn lọc 12 5. Phương pháp điện thế 15 5.1 Phương pháp điện thế trực tiếp 15 5.2 Phương pháp điện thế gián tiếp (phương pháp chuẩn độ) 15 6. Các phương xác định hàm lượng xyanua 15 6.1 phương pháp barbituric acid-pyridine 16 6.2 Phương pháp cực phổ xung vi phân 16 6.3 Phương pháp chuẩn độ điện thế: 16 6.4 Phương pháp điện thế trực tiếp sử dụng điện cực màng chọn lọc ion xyanua 17 B. THỰC NGHIỆM 1. Hóa chất và dụng cụ 20 2. Giới thiệu phương pháp 20 2.1 Chế tạo điện cực theo phương pháp ép vật liệu màng AgI 20 2.2 Chế tạo điện cực theo phương pháp 20 điện phân dây Ag trong dung dịch HI 2.3 Chế tạo điện cực theo phương pháp điện phân dây Ag trong dung dịch KI 21 7 7 GVHD: TS. Nguyễn Phước Thành Tiểu Luận Tốt Nghiệp 3. Xác định khả năng sử dụng của các điện cực được chế tạo 26 4. Khảo sát khả năng sử dụng điện cực theo thời gian 30 5. Các yếu tố ảnh hưởng đến điện cực 32 6. Nghiên cứu trên mẫu tự tạo 32 7. Khảo sát trên mẫu thật 34 7.1 Lấy mẫu 34 7.2 Quy trình phân tích 35 8. Kiểm tra khả năng sử dụng điện cực xác định ion clorua……… 37 9. Kiểm tra khả năng sử dụng điện cực khi vừa chế tạo…………… 38 C KẾT LUẬN…………………………………………………………….40 TÀI LIỆU THAM KHẢO 8 8 GVHD: TS. Nguyễn Phước Thành Tiểu Luận Tốt Nghiệp A. TỔNG QUAN 9 9 GVHD: TS. Nguyễn Phước Thành Tiểu Luận Tốt Nghiệp 1. Mục tiêu của đề tài: Bằng phương pháp điện phân, tìm điều kiện thuận lợi nhất điều chế nhanh điện cực màng chọn lọc CN - và sử dụng nó trong phương pháp điện thế kế trực tiếp để xác định CN - trong nước giếng gần nhà máy cồn Xuân Lộc, và nước thải của nhà máy này. Xác định hàm lượng CN - trong một số mẫu nước thực tế. 2. Ý nghĩa của đề tài: Về mặt kinh tế thì phương pháp này cho phép xác định nồng độ xyanua trong nước giếng, nước thải gây tổn hại đến việc nuôi trồng thủy canh, và sức khỏe người dân lân cận nhà máy. Từ cơ sở kết quả kiểm tra xây dựng quy trình sử lý phù hợp. Về mặt xã hội: Nước giếng là nguồn nước có thể sử dụng được cho nhiều mục đích khác nhau của con người chính vì thế việc chế tạo điện cực để đo độ ô nhiễm của nước giếng là hết sức cần thiết. Ngoài ra vì điện cực có cấu tạo là AgI/Ag nên ngoài việc xác định xyanua còn có thể sử dụng điện cực này xác định các yếu tố khác như iodua, clorua, sunfua,… 3. Giới thiệu về CN - ( Xyanua): Ion cyaua tồn tại trong nước dưới dạng HCN muối hoặc phức kim loại. Tỉ lệ giữa các dạng này phụ thuộc vào pH môi trường, và hằng số bền của các phức. Nguồn gốc xyanua trong nước từ nguồn nước thải, từ quá trình phân hủy chất hữu cơ thải ra từ các nhà máy sản xuất các chế phẩm từ củ mì, từ nguồn nước thải của các xí nghiệp mạ. Quá trình đãi vàng và tinh chế vàng của những cơ sở sử dụng KCN 1. Độc tính của Xyanua: các dạng tồn tại của xyanua đều rất độc, Độc tính mạnh nhất là HCN, kế tiếp là ion xyanua và cuối cùng ít độc hơn là các dạng phức. Có một số phức rất bền và hầu như không độc, tuy nhiên các phức này vẫn nguy hiểm cho người và động vật vì khả năng bị chúng có bị phân hủy thành HCN dưới tác dụng của ánh sáng [8] 10 10 [...]... phản ứng hóa học Điện cực đo thế cân bằng gọi là điện cực chỉ thị, và thế đo được ở điện cực chỉ thị được so sánh với điện cực có thế không đổi gọi là điện cực so sánh Điện cực so sánh thường sử dụng là: Điện cực so sánh: Ag/AgCl/ HCl Điện cực calome.: Hg/HgCl2/ KCl 4.3 Nguyên lý cấu tạo điện cực màng chọn lọc ion: Điện cực màng chọn lọc ion được cấu tạo chủ yếu từ hai loại màng chính là màng rắn và màng. .. Nghiệp Xác định được xyanua trong khoảng nồng độ rộng Tuổi thọ của điện cực màng chọn lọc cao Nhược điểm: • • Ảnh hưởng của sunfua mạnh, gây sai số lớn Không xác định được nồng độ nhỏ xyanua 6.4 Phương pháp điện thế trực tiếp sử dụng điện cực màng chọn lọc ion xyanua Nguyên tắc: Sử dụng điện cực chọn lọc ion xyanua làm điện cực chỉ thị, điện cực Ag/AgCl/KCl 3M/KNO3 10% làm điện cực so sánh Cân bằng... rắn và màng lỏng +Điện cực màng rắn: điện cực chọn lọc ion màng rắn được chia làm 3 loại: Cấu tạo: Điện cực màng rắn gồm ba loại: Điện cực màng đơn tinh thể Điện cực màng rắn đồng thể Điện cực màng rắn dị thể Ba loại điện cực này chỉ khác nhau về màng hoạt động, giống nhau về cấu trúc Thân điện cực là ống thủy tinh hoặc chất dẻo, một đầu gắn trực tiếp với màng hoạt động bởi một dây dẫn điện ( tiếp xúc... cách tạo liên kết hóa học với ion xyanua Tuy nhiên Glucô không có khả năng giải độc 4 Cơ sở lý thuyết về điện cực màng chọn lọc: 4.1 Định nghĩa: Điện cực màng chọn lọc là một loại điện cực đặc biệt, hoạt động của điện cực trên cơ sở màng chọn lọc ion, điện cực gồm một lớp màng mỏng phân cách giữa hai dung dịch X và Y, X là dung dịch cần đo và Y là dung dịch có chứa cùng ion có nồng độ xác định Điện. .. chế tạo điện cực đã được công bố 2.1 Chế tạo điện cực theo phương pháp ép vật liệu màng AgI Phương pháp này rất phức tạp nhất là công đoạn chế tạo màng Điện cực tạo xong rất dễ bị rã, nên phải dùng thêm chất mang dẻo tạo hình thường sử dụng là Ag2S và chất này do có tích số tan khá nhỏ nên sẽ bị nhiều ion kim loại hấp phụ và tạo tủa với S2- 2.2 Chế tạo điện cực theo phương pháp điện phân dây Ag trong. .. điện phân 2 Máy đo thế ( Thermo Orion) 3 Dụng cụ thủy tinh các loại 2 Giới thiệu phương pháp: -Mục đích của chúng tôi là chế tạo điện cực màng chọn lọc ion CN- và chúng phải đáp ứng tốt yêu cầu đòi hỏi về độ nhạy, độ chính xác cao, thời gian sử dụng lâu dài và rẻ tiền, dễ thực hiện - Theo tài liệu công bố có nhiều phương pháp để chế tạo điện cực màng chọn lọc ion CN- Sau đây là một số phương pháp chế. .. khả năng liên kết chọn lọc với một loại ion có kích thước lớn, có điện tích ngược dấu với điện tích của ion nghiên cứu hoặc tạo thành phức chất trung hòa điện Các chất lỏng trong điện cực phải có tính chất trộn lẫn với nước, có áp suất hơi bảo hòa nhỏ, khối lượng phân tử lớn và hằng số điện môi nhỏ DD SO SÁNH TRONG ĐIỆN CỰC SO SÁNH TRONG DÂY DẪN VÔ ĐIỆN CỰC DD VẬT LIỆU HOẠT ĐỘNG MÀNG 14 14 GVHD: TS... A5, A6, A7 Ba điện cực này được sử dụng từ các điện cực đã điều chế hỏng hoặc sử dụng hỏng trước đây Bề mặt điện cực được đánh sạch lớp kết tủa bám vào lần trước, kiểm tra kĩ các vết xước trên than điện cực, đầu điện cực mài cho bớt phần sắc nhọn, những chỗ góc cạnh của điện cực dể bị tróc ra trong quá trình sử dụng 9.2 KIỂM TRA E(mV) E(mV) E(mV) STT C(M) ĐIỆN CỰC A5 ĐIỆN CỰC A6 ĐIỆN CỰC A7 -7 248... tôi chọn phương pháp điện phân dây Ag trong dung dịch KI 20 20 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành Tiểu Luận Tốt Nghiệp 2.3 Chế tạo điện cực bằng phương pháp điện phân dây Ag trong dung dịch KI Hình 3: Sơ đồ điện phân chế tạo điện cực: Graphít Ag KI 2.3.1 Nguyên lý của phương pháp: dựa trên phản ứng Ag từ dây Ag với vai trò anod sẽ tan ra và lập tức kết hợp với I- trong dung dịch tạo AgI bám trên bề mặt điện. .. 243 2.76E-7 không chứa xyanua trong mẫu nước thải (M) E ghi nhận lớn hơn giá trị của nước cất như vậy kết luận không tìm thấy xyanua trong nước thải nhà máy khi sử dụng nguồn nguyên liệu là mật đường Điều này hoàn toàn hợp lý vì gluco có trong mật nước thải đã triệt tiêu lượng xyanua còn trong nước thải nếu có Bảng 16: Số liệu khi đo mẫu B: Mẫu B có nồng độ cao đã phá hủy điện cực A4 nên tôi đã pha . Nguyên lý cấu tạo điện cực màng chọn lọc ion: Điện cực màng chọn lọc ion được cấu tạo chủ yếu từ hai loại màng chính là màng rắn và màng lỏng. +Điện cực màng rắn: điện cực chọn lọc ion màng rắn được. thuyết về điện cực màng chọn lọc: 4.1 Định nghĩa: Điện cực màng chọn lọc là một loại điện cực đặc biệt, hoạt động của điện cực trên cơ sở màng chọn lọc ion, điện cực gồm một lớp màng mỏng phân cách. MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Đề tài: NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO ĐIỆN CỰC MÀNG CHỌN LỌC ION XYANUA VÀ ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH NƯỚC THẢI NHÀ MÁY CỒN TIỂU LUẬN TỐT NGHIỆP Thành phố Hồ Chí Minh