7.1 Lấy mẫu:
31
Mẫu được lấy là mẫu nước lấy ngay miệng ống thải. Tuy nhiên vào thời điểm lấy mẫu công ty sản xuất cồn từ nguyên liệu là mật đường nên khả năng không thấy xyanua trong nước thải này.
Cho nên tôi quyết định làm thêm thí nghiệm xác định xyanua trong vỏ củ mì Mẫu nước thải (mẫu A)
Mẫu được tôi lấy vào buổi sáng (9h-10h) lấy trực tiếp ngay tại miệng cống thoát vào bồn xử lý.
Thể tích mẫu: 2 lít Bình chứa: bình nhựa
Mẫu được lấy và kiềm hóa bằng NaOH nồng độ tương đương pH = 13. Mẫu vỏ mì (mẫu B)
Vỏ mì cân 25g ngâm trong nước cất hai ngày đêm. Thu được nước đem định mức thành 500 ml. Kiềm hóa bằng NaOH nồng độ tương đương pH = 13.
7.2 Quy trình phân tích[5]:
Định tính mẫu:
Mẫu nước trước khi phân tích được chúng tôi định tính xem có lẫn S2-, I- không, nếu mẫu nước chúng tôi có lẫn S2-, I- ở hàm lượng ảnh hưởng đến kết quả phân tích → phải loại S2-, I- ra khỏi mẫu phân tích.
Tôi chọn những loại thuốc thử nhạy nhất, có tích số tan nhỏ và lượng kết tủa tạo thành là lớn nhất.
Định tính S2-:
Định tính S2- bằng giấy tẩm chì acetate. Kết quả cho thấy giấy tẩm không hóa đen → Mẫu không có S2-.
Định tính I-:
Định tính I- với thuốc thử Hg(NO3)2. Kết quả không có kết tủa HgI2↓ → Mẫu không có I-.
Do quá trình làm việc với mẫu vỏ mì, nồng độ xyanua cao, điện cực A4 bị phá hủy.
32
Kết quả đo được bằng điện cực chọn lọc ion CN- chế tạo được chỉ ra ở bảng sau: Bảng số liệu xác định hàm lượng CN- bằng phương pháp đồ thị chuẩn:
STT C (M) E (mV) A3 E(mV) A4 1 0.00E-0 240 258 2 5.00E-7 234 250 3 1.00E-6 208 231 4 5.00E-6 169 178 5 1.00E-5 157 159 6 5.00E-5 120 124 Y= -55.525*logX-121.16 R2 = 0.9915 Điện cực bị phá hủy khi tiếp xúc mẫu nước vỏ mì
Bảng 16: Số liệu khi đo mẫu A:
STT Mẫu A1 Mẫu A2 Mẫu A3
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Eđo 240 243 244 238 241 245 242 242 245
ETB 242 241 243
C (M) 2.88E-7 3.00E-7 2.76E-7
Kết quả
(M) không chứa xyanua trong mẫu nước thải
E ghi nhận lớn hơn giá trị của nước cất như vậy kết luận không tìm thấy xyanua trong nước thải nhà máy khi sử dụng nguồn nguyên liệu là mật đường. Điều này hoàn toàn hợp lý vì gluco có trong mật nước thải đã triệt tiêu lượng xyanua còn trong
nước thải nếu có Bảng 16: Số liệu khi đo mẫu B: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Mẫu B có nồng độ cao đã phá hủy điện cực A4 nên tôi đã pha loãng ra 2000 lần STT Mẫu B1 Mẫu B2 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Eđo 177 179 179 181 182 185 ETB 178 183 33 33
C (M) 4.09E-6 3.33E-06 Kết quả
mg/g 4,25mg /g vỏ 3.46mg /g vỏ Với hàm lượng như trên thì cao khoảng 17 lần so với hàm lượng xyanua có trong măng tươi. Kết quả trên tôi không thực hiện hiệu suất thu hồi, chỉ mang tính kiểm tra điện cực.