Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ đến thành phần tanin trong ngũ bội tử

Hoả chế - một trong ba phương pháp thuỷ chế, thuỷ hoả hợp chế được sử dụng rộng rãi nhất để chế biến các vị thuốc; thực chất là sử dụng tác động trực tiếp hoặc gián tiếp của "nhiệt khô"

BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC Dược HÀ NỘI

_ _ õ :

NGUYỄN QUỐC HUY

KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP Dược s ĩKHOẢ ỉ 997-2002

Người hướng dẫn: TS PHÙNG HOÀ BÌNH

TS NGUYỄN DUY THUẦN

Nơi thực hiện : BỘ MÔN Dược HỌC c ổ TRUYỀN

BỘ MÔN DƯỢC LIỆU

Thời gian thực hiện: 3/2002-5/2002

Hà N ộ i-512002

Lời cảm ơn

Trong suốt quá trình thực hiện và hoàn thành khoá íuận tốt nghiệp em dã nhận dược sự hưóng dẫn chĩ bỗo tận tình, ^úp đõ, trao đổi kinh nghiệm khoa học vả tạo diều kiện thuận lợi của nhiều thểỵ cô giáo, đặc biệt lầ sự trực tiếp hưóng dẫn của hai ứiẩỵ giáo :

TS Phùn^ lỉoả Dííih

Tô N^uỵễn Du/ Thuần

Em xin ghi nhận vả chân thành cẻm ơn các thẩỵỊ Qua đẵỵ cm cũng xin trấn trọng cẩm ơn các thầ/ giáo, cô giáo và cán bộ nhân viên bộ môn Dược bọc cổ truỵền, Dược liệu đã tạo mọi đều kiện thuận lợi, giúp đõ

em thực hiện và hoàn thành đề tồi nầỵ.

Vầ cũng XÍÍ1 chần thành §ửi lời cảm ơn tới nhà trưởng, gỉa đnh vổ toàn ứẩbạn bè đồng ngbiệpl

Hồ Nội, tháng ơ? năm 2002.

Sinh viên Nguỵễn Quốc ỉỉuỵ

ĐẶT VÂN ĐỂ

Trong mỗi vị thuốc có chứa nhiều nhóm thành phần hoá học khác nhau, có tác dụng khác, thậm chí đối lập nhau Đa số thành phần hoạt chất có hàm lượng nhỏ Vì vậy chế biến không hợp lý sẽ có nguy cơ làm giảm tác dụng điều trị và tăng tác dụng không mong muốn của vị thuốc

Hoả chế - một trong ba phương pháp (thuỷ chế, thuỷ hoả hợp chế) được sử dụng rộng rãi nhất để chế biến các vị thuốc; thực chất là sử dụng tác động trực tiếp hoặc gián tiếp của "nhiệt khô" đến dược liệu Tuỳ theo mục đích sử dụng

mà chọn phương pháp chế biến khác nhau (mức nhiệt độ và thời gian khác nhau) Các công trình [11,13,17] nghiên cứu về sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến thành phần hoá học của dược liệu cho thấy: nhiệt độ ảnh hưởng đáng kể đến hàm lượng và thành phần của vị thuốc (thay đổi các chất cả về lượng và chất hoặc chuyển hoá sang chất khác .)

Tanin- một nhóm chất có trong nhiều vị thuốc với hàm lượng khác nhau (Phụ lục 1), có tác dụng trị bệnh nhưng đồng thời cũng có thể gây tác dụng không mong muốn Tanin trong phương thuốc có thể làm giảm hoặc mất hoạt tính, giảm hoặc chậm hấp thu một số chất như alcaloid, enzym, ion kim loại

Là một phần của đề tài: "Nghiên cứu sự ảnh hưỏỉng của nhiệt độ đến các nhóm chất hoá học trong dược liệu" chúng tôi thực hiện khoá luận này với muc tiêu tìm hiểu tính qui luật về sự ảnh hưỏfng của nhiệt độ và thời gian sấy ở các mức khác nhau đến thành phần và hàm lượng tanin trong dược liệu, đại diện là Ngũ bội tử với nổi dung khảo sát sự thay đ ổ i:

+Thể chất,màu sắc dược liệu sấy ở các mức nhiệt độ và thời gian khác nhau +Thành phần tanin bằng phương pháp hoá học và sắc ký lớp mỏng

+Hàm lượng tanin của dược liệu sấy so với dược liệu sống

Phần 1

TỔNG QUAN

Chế biến cổ truyền là phương pháp chế biến các nguyên liệu làm thuốc đã qua sơ chế thành dạng thuốc chín Y dược học cổ truyền xếp thành ba phương pháp chính; hoả chế, thuỷ chế, thuỷ hoả hợp chế và một số phương pháp khác Trong đó hoả chế được sử dụng rộng rãi nhất, theo tài liệu [13] có ít nhất 108

vị thuốc sử dụng phương pháp này

1.1.HOẢCHẾ.

Thực chất hoả chế là phương pháp sử dụng sự tác động trực tiếp hoặc gián tiếp của “nhiệt khô” đến vị thuốc nhằm mục đích: thay đổi thể chất, tính vị, tăng hiệu lực trị bệnh, tăng độ an toàn, giảm tác dụng không mong muốn của

vị thuốc Tuỳ theo mục đích sử dụng mà chọn phương pháp chế biến thích hợp [2 ]

Theo các tài liệu [11,13,17] hàm lượng và thành phần một số chất trong dược liệu bị thay đổi khi hoả chế

Các phương pháp hoả chế:

l.l.l.S ao trư ctiố p [2,11,13,17]

Là pp sao mà thuốc được truyền nhiệt trực tiếp qua dụng cụ sao Một số pp

thường dùng được ghi ở bảng 1

Bảng 1: Các phương pháp sao trực tiếp.

'IT Phương pháp Nhiêt đô

4 Sao đen (hắc sao) 2 0 0 - 2 2 0 Tăng tác dụng tiêu thực, giảm tính

mãnh liêt của vi thuốc

5 Sao cháy (thán sao) 200 - 240 Tăng tác dụng cầm máu

1.1.2.Sao gián tiêb (sao có phụ liệu) [2,11,13,17].

Là pp sao mà DL được truyền nhiệt gián tiếp qua phụ liệu trung gian Một số

pp thường dùng được ghi ở bảng 2

Bảng 2: Các phương pháp sao gián tiếp

rr Phương pháp Nhiêt đô

( X )

Mục đích

2 Sao cách gạo Tăng tác dụng kiện tỳ, giảm tính

khô táo của vi thuốc

3 Sao cách cát 200 - 250 Truyền nhiệt đều, tránh gây cháy

2 Chế sương Tinh chế một số khoáng vật mà hoạt chất

có tính chất thăng hoa ở nhiệt độ

cao.VD: thạch tín, diêm sinh

3 Lùi (vùi, ổi) Giảm tính kích ứng hoặc chất dầu của vị

thuốc VD: mộc hương, cam toại

4 Nướng Làm chín, làm giảm tính mãnh liệt của

vi thuốc

5 Hoả phi Làm mất nước của thuốc bằng cách sao

trực tiếp, ứng dụng với một số khoáng vật.VD: phèn chua

1.2 VỊ THUỐC NGŨ BỘI TỬ còn gọi là bầu bí (tiếng Kinh), măc piet

(tiếng Thổ Cao Bằng), bơ pật (tiếng Thái) Tên khoa học Galla chinensis

[3,8,14]

1.2.1 Nguồn gốc.r3.81

Là tổ đã phoi hay sấy khô của ấu trùng sâu Ngũ bội tử (Melaphis

chinensis (Bell) Baker = Schlechtendalia chỉnensis Bell.) ký sinh trên cây

Muối hay cây Diêm phu mộc (Rhus semialata Murr = Rhus chinensis Mill)

họ Đào lộn hột (Anacardiaceae).

Ị.2.2 Đăc điểm.r2.3.8.141

Bên ngoài: túi hình trứng hoặc hình củ ấu, phân nhánh nhiều hay ít nguyên hoặc vỡ đôi, vỡ ba, dài 2 - 9cm, đưòỉng kính 1 - 4cm Mặt ngoài màu xám đến xám nhạt, có lông tơ mềm^chất cứng nhưng giòn dễ vỡ vụn

Bẻ ra thấy: bên trong phẳng, rỗng, có chất tiết hoặc xác sâu, mặt gẫy có dạng chất sừng sáng bóng, thành dày 0 , 2 - 2mm

Vi phẫu: biểu bì phủ dày đặc bởi các lông che chở ngắn, thành dày đỉnh nhọn Trong mô mềm có các bó libe gỗ đi kèm với ống nhựa, mạch gỗ phía trong, libe ở giữa, ống nhựa tiết diện tròn ở ngoài, trong các tế bào mô mềm rải rác có tinh thể canxi oxalat hình cầu gai

Bột: màu vàng xám, vị se chát, mùi đặc biệt Đặc điểm chủ yếu là những mảnh biểu bì mang nhiều lông che chở Lông 1 - 3 tế bào dài 70 - 350|im.Mảnh mô mềm chứa nhiều hạt tinh bột Tinh thể canxi oxalat hình cầu gai

Có mảnh mạch xoắn, ít gặp ống nhựa

1.2.3 Thành phán hoá hoc [3,8,14]

Thành phần hoá học chính của Ngũ bội tử là tanin thuộc loại tanin pyrogallic (hay acid gallotanic) công thức hoá học trước đây được xác định là: penta -O - meta - digalloyl - 13, D - glucose

Trong đó phân tử glucose kết hợp với 5 phân tử acid digallic Cũng có khi phân tử tanin gồm 1 phân tử glucose kết hợp với acid egallic hay gallic.

HOOC

G Britton, năm 1966 đưa ra công thức của tanin là: 1,3,4, 6 - tetra - o -

galloyl - 2m - trigalloyl - p - D - glucose

Theo I Sh Buziasvili (1973, Liên Xô cũ) cho rằng: tanin của Ngũ bội tử

có 7 gốc acid gallic: 1 trigalloyl, 1 digalloyl, 2 monogalloyl và -OH bán acetal của glucose tự do

H O - C - ( ( ) ) - 0 H , 0H

' 0 - C - ( ( ) > - 0 H

Acid digallic

Tính chất vật lý: tanin có dạng bột vô định hình, màu vàng nhạt hay vàng nâu nhạt, mùi đặc biệt, vị chát sít Dễ tan trong dung môi phân cực: nước, kiềm loãng, cồn, glycerin và ceton Gần như không tan trong các dung môi hữu cơ: ether, n - hexan, cloroform Dung dịch tanin trong nước có năng suất quay cực hữu tuyền, ra ánh sáng lâu thì sẫm màu Khi thuỷ phân tanin pyrogallic trong môi trường acid thu được acid gallic Nhiệt độ nóng chảy của

acid gallic: 251 - 253°c [12].

Tính chất hoá học: tính acid, gây tủa một số muối kim loại (sắt III clorid, chì acetat ), alcaloid, albumin, gelatin

Phần tan trong nước khoảng 43,20% tanin, phần k h ô n g ^ ^ 13,20% ngoài

ra còn acid gallic tự do, chất béo 2 - 4%, nhựa, tinh bột Chất không tan 30,13% [14]

DĐVNI tập II qui định DL phải chứa ít nhất 60% tanin

1.2.4 Kiểm nghiêm hoá hoc [3,10,12]

a, Đinh tính tanin.\3].

* Thí nghiệm thuộc da:

Miếng “da sống chế sẵn” sẽ có màu nâu hoặc nâu đen sau thí nghiệm thuộc da nếu DD thử có tanin

* Kết tủa với gelatin:

DD tanin (0,5-1%) khi thêm DD gelatin 1% có chứa 10% natri clorid thì

sẽ có tủa

* Kết tủa với phenazon:

DD tanin thêm phosphat acid natri, đun nóng, để nguội, lọc Thêm vào dịch lọc DD phenazon 2% thấy có tủa (thưòỉng có màu)

* Kết tủa với alcaloid :

Tanin gây tủa với alcaloid hoặc một số dẫn chất hữu cơ chứa nitơ khác như dibazol, hexamethylen tetram in

* Kết tủa với muối kim loại:

- Muối chì acetat cho tủa màu vàng.

- Muối sắt in clorid cho tủa màu xanh đen

^ Sắc kỷ

Sắc ký đồ tanin của một DL là một “điểm chỉ” để nhận biết DL đó và cũng

là một phương tiện để nhận biết các monomer tiền sinh và sản phẩm sau khi giáng hoá tanin

Dung môi chiết DL để chạy SK là nước hoặc methanol - nước.Với dịch chiết nước, nếu cần có thể lắc với ethylacetat để loại tạp (đường, m u ố i )

Có thể tiến hành SKG hoặc SKLM SKLM trên bản mỏng silicagelG , phát hiện vết tanin bằng cách soi dưới đèn tử ngoại (A, =254nm) hoặc phun thuốc T.T hiện màu sắt III clorid 5% + methanol (1:1) Các hệ dung môi thường dùng được ghi ở bảng 4

Bảng 4: Các hệ dung môi khai triển sắc ký tanin.

2 SKG:

Giấy Whatman số 1 n-Butanol:Acidacetic:Nuớc 4:1:5 3

b, Đinh lươns tanin.\?>Ẵ\.

* Phương pháp thuộc da

Nguyên tắc:

Chiết kiệt tanin bằng nước, chia dịch chiết thành hai mẫu.Một mẫu trích một thể tích chính xác đem bốc hơi, sấy khô, cân cặn Mẫu kia thêm bột da, khuấy, lọc, phần dịch lọc làm tiếp như mẫu một.Tính hàm lượng tanin dựa vào

sự chênh lệch KL cặn giữa hai mẫu dịch chiết

Có khi ngưòd ta phối hợp các phương pháp khác để thay giai đoạn cân

* Phương pháp oxy hoá.

Có thể kết hợp phương pháp tạo tủa nói trên với phương pháp đo iod: Dịch chiết tanin trong nước, tủa pectin bằng cồn (nếu có) Thêm một lượng chính xác DD đồng acetat đã biết nồng độ Lọc tủa đồng tanat, dịch lọc thêm H2SO4 10% và KI Đồng acetat thừa sẽ tác dụng với KI trong môi trường acid giải phóng iod Chuẩn độ iod bằng natri thiosulfat

2Cu(CH3COO)2 + 4KI ^ 4 KCH3COO +CU2I2 +I2.

Từ đó tính ra lượng tanin trong DD đem định lượng

* Phương pháp đo màu với T.T Foỉin (DD acid phosphowolframic)

Nguyên tắc:

Dịch chiết trong nước chia làm hai mẫu M ột mẫu loại tanin bằng bột

da, mẫu kia thì không Cho mỗi mẫu tác dụng với T.T Folin trong môi trường kiềm natri carbonat Xác định mật độ quang của DD màu xanh tạo thành sau 120 giây Hiệu số m ật độ quang giữa hai mẫu cho ta kết quả của DD định lượng Tiến hành song song DD pyrogallol đã biết nồng

độ Tính hàm lượng tanin trong dược liệu theo pyrogallol

1.2.5 Tác dung [2,3,5,6,14,20,21]

Tanin là thành phần hoá học chính quyết định tác dụng dược lý chủ yếu của Ngũ bội tử

a , Môt sốthôns sốdươc đ ô m /?oc.r3.5.61.

Do kích thước và khối lượng phân tử lớn (500 - 5000), tuy tan tốt trong nước nhưng khó hấp thu kể cả dùng tại chỗ và đường uống.[3]

Hệ số phân bố dầu / nước nhỏ, ít tích luỹ trong mỡ, có khả năng kết hợp cao với protein.[3]

Chuyển hoá chủ yếu ở gan nhờ phản ứng sulfuro liên hợp [6 ]

HO'Thải trừ qua thận dưói dạng muối kiềm của ester sulfuric [5]

b, Dươc lưc hoc [2,3»16,21,23].

Kết hợp tốt với mạch polypeptid của protein được giải thích do có nhiều nhóm -OH phenol tạo liên kết hydro liên phân tử:

Tanin có khả năng ức chế một số vi khuẩn, virut [2,20,21] Tác dụng

kháng khuẩn được ghi ở bảng 5.

Bảng 5:Các vi khuẩn bị tanin ức chế

3 Trực khuẩn bạch hầu Corrinebacterium diphtheriae

Tanin có khả năng chống ung thư thực nghiệm và cả trên lâm sàng [2 0 ,2 1 ]

Tanin có tác dụng chống khối u ở liều cao, chống tia phóng xạ ở liều thấp [23]

Tanin còn có tác dụng giảm đau ngoại biên và giảm đau trung ương không đặc hiệu [2 0 ,2 1 ]

Tanin làm giảm thiểu nguy hại của chứng loãng xương trên chuột lang thực nghiệm [2 0]

Là một polyphenol, tanin có thể cắt đứt chuỗi phản ứng sinh ra gốc tự do

có hại cho cơ thể.[16] Có thể tóm tắt theo sơ đồ sau:

ArOH + R02* ^ ArO* + ROjH ArO* kém hoạt động hơn RO2* nên:

ArO*+ArO* ^ 2ArO

ArO’ + RO2* ArOROj

Cy Tác duns bất lơi và đôc tính [2,20,21].

Khi hấp thu lượng quá lófn, dù dùng ngoài hay uống, acid gallic có thể gây hoại tử trung tâm thùy nhỏ của gan, nặng thì tử vong [2 ]

Tanin có thể gây ra ung thư trên động vật thực nghiệmvà cả trên lâm sàng

Tanin gây tủa với một số alcaloid, dùng để chữa ngộ độc alcaloid đưòỉng uống Song khi phối hợp cùng các vị thuốc khác có alcaloid sẽ làm giảm lượng alcaloid hấp thu, có thể làm giảm hoặc mất hiệu quả điều trị của phưoỉng thuốc [3,21]

Tanin có thể gây chậm hoặc cản trở hấp thu nói chung cho nhiều thuốc do làm săn se, bao phủ niêm mạc đường tiêu hoá.[4,6]

1.2.6 ứ ĩg d u n g [2,3,20,21]

Theo quan điểm của y học cổ truyền, Ngũ bội tử dùng sống, thuộc nhóm thuốc Cố sáp Vị: chua, chát, mặn Tính: bình

Qui kinh: phế, thận, đại tràng

Công năngiLàm ngừng ra mồi hôi, cầm máu

Làm ngừng ỉa chảy, cố thoát

Giải độc, sát trùng

Chủ trị: lỵ đặc biệt là lỵ lâu ngày, đại tiểu tiện ra máu, sa trực tràng, ho kéo dài, khạc ra máu, viêm lợi chảy máu, viêm niêm mạc miệng, xuất huyết tử cung, sa tử cung, bỏng, vết thương lâu liền miệng, đau khớp

Ngũ bội tử đã được sử dụng theo kinh nghiệm hàng trăm năm nay Khoa học hiện đại đã chứng minh được việc sử dụng điều trị như trên là có cơ sở

khoa học Gần đây, các tác dụng mới của tanin được tiếp tục phát hiện và nghiên cứu để đưa vào ứng dụng thực tế như:

Thụt vào trực tràng cùng barisulíat sẽ làm rõ hơn hình ảnh chụp X- quang [2 0]

Trong chống đào thải ghép da (bỏng), phẫu thuật chỉnh hình, xăm [20] Trên thực tế, tanin là hoạt chất, thành phần của nhiều chế phẩm được lưu hành, sử dụng rộng rãi ở nước ta và nhiều nước trên thế giói, tập trung vào các tác dụng: [Phụ lục 2 ]

Chữa ỉa chảy, viêm ruột, trĩ

Chữa viêm da, mụn trứng cá, viêm loét niêm mạc họng miệng

Chữa nấm da, nấm móng

Chữa bỏng

Xử lý ngộ độc cấp: alcoloid, kim loại nặng ờ đưòfng tiêu hoá

Ngoài những ứng dụng trong y học, tanin còn được sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp như: Công nghiệp thực phẩm (đồ uống có hoặc không có cồn, thực phẩm chế biến sẵn, bánh kẹo ), Công nghiệp hoá mỹ phẩm, Thuộc

da, Sản xuất mực [20]

Phần 2

THỰC NGHIỆM VÀ KÊT QUẢ

2.1. NGUYÊN VẬT LIỆU,PHƯƠNG TIỆN, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu

2.1.1 Nguvên vât liêu

Dược liệu.

Ngũ bội tử (Galla Chinensis) mua tại hiệu thuốc Dân tộc 45 Lãn ông

Hà Nội

Cảm quan: đạt tiêu chuẩn

Định lượng sơ bộ hàm lượng tanin: 72% - đạt TCVN 3453-80

Hoá chất.

Ống chuẩn KM n04 0,1N: Viện kiểm nghiệm sản xuất

Nước cất một lần: Xí nghiệp Dược phẩm TW II sản xuất

Các hoá chất đạt tiêu chuẩn phân tích (Phòng Giáo tài - ĐH Dược cung cấp) Bản mỏng Silicagel G, Aceton, Acid Acetic, Acid Formic, Acid Sulfuric, Carmin - indigo, Cloroform, Ethanol, Ethyl acetat, Methanol, n - Butanol, sắt

III clorid

2.1.2 Phương tiên

Tủ sấy: Memmert, SHELLAB

Tủ lạnh: CAPATOB 1615

Cân phân tích: Sartorius GM152 Max 150g, d=0,01g

Bếp điện, nồi đun cách thuỷ

2.1.3 Phương pháp nghiên cứu.

a, Khảo sát sư thay đổi thể chất, màu sắc, khối ỉươns DL.

Chuẩn bị và sấy đồng thời mỗi mẫu DL đã tán, rây vói một mẫu DL mảnh

đã làm sạch, phơi khô ở các mức nhiệt độ 80 - 220°c (khác nhau 20°C) trong thòi gian 10,20,30 phút

Đánh giá cảm quan và so sánh thể chất, màu sắc, khối lượng DL giữa mẫu sống và các mẫu sấy vói nhau

b, Đinh tính tanin.

Dịch chiết các mẫu DL sống, chế trong cồn 50° đem định tính

* Định tính bằng phản ứng hoá học (phương pháp ống nghiệm).

Bảng 6 : Các phản ứng định tính tanin

Sắt III clorid 5%

3 Phân biệt 2 loại tanin pyrogallic - catechic Stiasny (formol + HCl)

Từ kết quả của phản ứng định tính sơ bộ kết luận về sự tồn tại của tanin trong các mẫu DL

* Sắc kỷ lớp mỏng.

Tiến hành sắc ký đồng thời dịch chiết của các mẫu DL sống, chế trên bản mỏng silicagelG Khai triển lên 12cm với hệ dung môi có khả năng tách tốt nhất (nhiều vết, rõ nét, Rf lớn và ổn định) Phát hiện vết tanin bằng cách soi dưói đèn tử ngoại (A,=254nm) hoặc phun T.T hiện màu sắt III clorid 5% + methanol (1:1)

Ghi nhận và so sánh sự thay đổi sắc ký đồ (số vết, vị trí vết, Rf) của các mẫu dịch chiết DL sống và chế ở trên

c, Đinh lươns tanỉn.

Theo DĐVN I tập n trang 255, mỗi mẫu DL sống, sấy lấy tương đương 0,50 g DL sống, tiến hành định lượng theo nguyên tắc sau:

Chiết kiệt tanin bằng nước Pha loãng rồi chuẩn độ bằng DD KMn0 40,1N, chỉ thị màu là DD sulfo-indigo Song song tiến hành định lượng

m ột mẫu kiểm tra trắng Im l K M n0 4 0,1N tưoỉng ứng với 0,004157g tanin

Mỗi mẫu DL định lượng 5 lần, tính kết quả theo các công thức sau [4] Giá trị trung bình:

a, Chuẩn bi DLxhia mẫu.

DL đã chọn, đem rửa sạch mặt ngoài, phơi khô Dập vỡ đôi vỡ ba, rửa sạch xác, chất tiết của sâu ở bên trong Phơi khô, loại bỏ vụn nát, mảnh kém phẩm chất Cân và chia DL làm hai phần bằng nhau

Phần 1: Tán bằng thuyền tán rây lấy bột Cân 35 mẫu, mỗi mẫu 5,00g

DL, đựng vào túi nilon kín

Phần 2: Dập thành mảnh có kích thước đều nhau 0,5 - 1 cm^ Cân 35 mẫu, mỗimẫu 5,00 g đựng vào túi nilon kín.

b, M c đinh hàm ẩm: theo DĐVNI, tập I, trang? 16.

* Tiến hành:

Lấy một chén vại bằng thuỷ tinh có nắp mài, sấy khô à 100°c đến KL không

đ ổ i Để nguội trong bình hút ẩm rồi lấy ra, cân chính xác 5,00 g DL đã tán, rây cho vào chén, đậy nắp mài Sấy ở 100°c trong 4 giờ, để nguội trong bình hút ẩm sau đó đậy nắp chén và cân Tiếp tục sấy Igiờ, để nguội rồi lại cân Sấy 4 lần, mỗi lần 1 giờ như trên thấy KL không đổi Làm 3 lần, kết quả thu được như sau :

* Kết quả sự đổi màu và thể chất DL được ghi ở bảng 7

2 80 4,64 Xám

nhạt

Giòn, chắc

4,61 Xám

nhạt

Giòn, chắc

4,60 Xám

nhạt

Giòn, chắc

3 100 4,61 Xám

nhạt

Giòn, chắc

4,60 Xám

nhạt

Giòn, chắc

4,59 Xám

nhạt

Giòn, chắc

4 120 4,59 Xám

nhạt

Giòn, chắc

8 200 4,39 Nâu

xám

Phồng, giòn,xốp

4,21 Nâu

đen

Phồng, giòn,xốp

- Khối lượng sản phẩm sấy:

Cùng nhiệt độ: thời gian sấy càng dài khối lượng càng giảm

Cùng thời gian: nhiệt độ sấy càng cao khối lượng càng giảm

- Màu sắc, thể chất có thể phân thành các mức như sau: