Tìm hiểu về cây VANILLA

Tìm hiểu về cây VANILLA

ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

KHOA HÓA

Seminar:

Giáo viên hướng dẫn: ThS Phan Văn Cư.

1

1 Giới thiệu về Vanilla

2 Vanillin

3 Phương pháp tách chiết

3.1 Xử lý sơ bộ

3.2 Các phương pháp tách chiết cơ bản

3.2.1 Phương pháp ngâm chiết

3.2.2 Sử dụng công nghệ chiết suất siêu tới hạn

4 Phân tích định tính – phân tích định lượng

- Lan Vanilla là loại cây cho hương vani thiên nhiên, rất hấp dẫn và đắt giá.

- Có nguồn gốc Trung Mỹ

- Được trồng nhiều ở Madagascar (chiếm đến 59% sản

lượng), Indonesia (23%), và gần đây di thực đến miền Vân

NamTrung Quốc (10%) và đến Việt Nam

4

- Vanilla là một giống lan nhiệt đới, sống bám vào các thân cây như một loại dây leo.

- Hai loài chính cho hương vani thiên nhiên hiện nay là Vanilla planifolia tức Vanilla fragrans và

Vanilla pompana

5

• Giá bán bình quân loại trái Vanilla đã qua xử lý

(cured bean) dao động trong khoảng 20 đến

40USD/kg.

• Hiện nay Madagascar, Indonesia và tỉnh Vân Nam

Trung Quốc là những nơi sản xuất chính, trong

khi đó thị trường tiêu thụ lớn tập trung ở Hoa Kỳ (50-60%), Pháp và Đức (10-15%)

• Ở nước ta, do giá hương vani thiên nhiên quá cao

nên hầu hết các nhà bếp và các xí nghiệp sản xuất thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm sử dụng hương vani tổng hợp từ Eugenol của dầu Đinh hương.

7

10

• Dịch chiết từ Vanilla có khoảng 200 cấu tử khác nhau

trong đó Vanillin là hợp chất quan trọng nhất và nhiều nhất nó chiếm 98% dịch chiết Vanilla.

• Loại lan Vanilla Polanifola thường được dùng để

cung cấp quả cho quá trình tách chiết lấy Vanillin

• Có tên quốc tế là :4-hydroxy-3methoxybenzaldehyde

• Đó là một chất rắn tinh thể màu trắng nóng chảy 81 0 C.

11

Killing:

• Ngâm vỏ quả vanilla trong nước nóng khoảng 3 phút để

làm ngưng sự gia tăng các tế bào dinh dưỡng và khởi động các phản ứng enzyme cho sự phát triển mùi thơm.

14

Sweating:

• Quả vanilla được gói trong vải len để làm tăng nhiệt độ sao

đó bỏ vào hộp gỗ kín trong suốt đêm và phơi dưới ánh nắng mặt trời trong vòng 8 - 10 ngày

• Quả vanilla sau khi qua giai đoạn đầu tiên sẽ có màu nâu đen và không bị gãy khi ta uốn cong quả trong khoảng 24h đầu.

15

Slow drying :

• Trải quả vanilla trong phòng trên giàn ở nhiệt

thường, sau giai đoạn này trọng lượng sẽ giảm đi 1/3.

• Giữ độ ẩm trong phòng khoảng 70% và đảo đều và

thường xuyên.

• Giai đoạn này thực hiện trong vòng 20 – 24 ngày.

16

Conditioning:

• Đưa quả vanilla vào hộp kín trong vòng vài tháng

• Qủa đã qua giai đoạn trên sẽ được phân loại dựa trên

độ dài và chất lượng quả sau đó bó thành từng bó( 1

• Đây là phương pháp đơn giản nhất.

• Sau khi nghiền nát hạt vanilla người ta đổ ngập dung môi trong bình chiết

• Dung môi là hổn hợp có tỷ lệ giữa rượu và nước thay đổi từ 35/50 – 65/50, sau một thời gian ngâm nhất định, rút lấy dịch chiết, rửa bằng một dung môi thích hợp

• Qúa trình này có thể mất từ 48 đến 72h. 19

20

- Ưu điểm: Đây là phương pháp đơn giản nhất, dễ thực

hiện, thiết bị đơn giản, rẻ tiền.

- Nhược điểm: + Năng suất thấp, thao tác thủ công.

+ Nếu chỉ ngâm chiết một lần thì không thể chiết hết, còn nếu chiết nhiều lần sẽ làm cho dịch chiết loãng, tốn dung môi, tốn thời gian.

21

22

23

Ưu điểm:

+ CO 2 có điểm tới hạn thấp.

+ Sản phẩm sau khi chiết không còn tồn dư dung

môi.

+ Khả năng chiết xuất chọn lọc.

+ Thời gian chiết xuất ngắn.

+ Không thay đổi hoặc mất hương thơm, màu sắc tự nhiên ban đầu của hoạt chất

+ CO 2 không ăn mòn thiết bị, không gây cháy nổ

trong qúa trình vận hành, an toàn, thân thiện với

môi trường, giá thành rẻ, dễ kiếm, ngoài ra có thể tái

Phát hiện adehyde:

• Cho 1 giọt tinh dầu hòa tan vào 2 – 3 giọt etanol

tuyệt đối sau đó cho 1 giọt thuốc thử 2,4

dinitrophenyl hydrazin vào, nếu xuất hiện kết tủa đỏ

là có nhóm cacbonyl thơm.

•

26

Phát hiện Phenol:

• Nhóm OH - trong vanillin không cho phản ứng

màu với FeCl 2 nên phát hiện bằng cách sử dụng

thuốc thử FeCl 2 / CHCl 3 có kèm piridin.

27

Nguyên tắc:

- Sắc ký lớp mỏng là một kỹ thuật tách các chất được tiến hành khi cho pha động di chuyển qua pha tĩnh trên đó đã đặt hỗn hợp các chất cần tách

- Pha tĩnh là chất hấp phụ, được trải thành lớp mỏng

đồng nhất và được cố định trên các phiến kính hoặc

phiến kim loại.

28

- Pha động là một hệ dung môi đơn hoặc đa

thành phần được trộn với nhau theo tỷ lệ nhất

- Trong quá trình di chuyển qua lớp hấp phụ,

các cấu tử trong hỗn hợp mẫu thử được di

chuyển trên lớp mỏng, theo hướng pha động, với những tốc độ khác nhau

- Kết quả, ta thu được một sắc ký đồ trên lớp

mỏng

29

Cách tiến hành:

• Lấy 5 µl mẫu được chấm vào rìa tờ giấy sắc phổ, 5µl dung

dịch loãng vanillin và etyl vanillin được chấm lên một tờ giấy khác để so sánh, sau đó sắc phổ được đặt vào bình sắc ký hình trụ trong đó có hệ dung môi bao gồm benze, ete dầu hỏa và methanol với tỷ lệ thể tích 2 : 10 : 1.

• Sau thời gian để hiện màu là 4 giờ Sắc phổ được hong

khô và xịt thuốc hiện màu anillin phthalate ( 0,93g aniline

và 1,66 phthalic anhydric và 100ml butanol bão hòa trong nước)

• Vanillin được phát hiện bằng chấm màu vàng chanh.

30

- Dùng lại sắc phổ trong phân tích định tính.

- Mỗi vùng của sắc phổ tương ứng với vanillin được cắt

khoảng hình vuông 0,5 inches và được chiết 30 phút trong

bình nóng 25ml với 14 ml CCl 4

- Dung dịch tách chiết được lọc bằng áp suất, giấy lọc được

rửa với 2 ml CCl 4

31

- Dung dịch hổn hợp rửa giải từ sắc phổ được làm bốc hơi

bằng áp suất còn 1 ml và 1 phần được chuyển vào tế bào mẫu của máy phân tích hồng ngoại Beckam IR5 để phân tích định lượng.

- Bằng việc so sánh với đường chuẩn nồng độ vanillin sẽ

được xác định, từ đó xác định lượng chất trong mẫu ban đầu.

32

Đi từ 4-hydroxybenzaldehyde:

Đi từ guaiacol:

33

- Đi từ eugenol, đây là phương pháp được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp:

34

 http://www.scribd.com/doc/16921720/Vanilla-II

 http://www.scribd.com/doc/16921723/Vanilla-Report

 http://www.vanilla.com/index.php?

more&catid=77:vanilla&Itemid=11

 http://www.freepatentsonline.com/result.html?

query_txt=quantitative+analysis+vanillin&sort=relevance&srch=top&se arch=