XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P2O5 HỮU HIỆU VÀ TỰ DO TRONG SUPERPHOTPHAT ĐƠN

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P2O5 HỮU HIỆU VÀ TỰ DO TRONG SUPERPHOTPHAT ĐƠN

Đề tài

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P2O5 HỮU HIỆU VÀ TỰ DO TRONG

SUPERPHOTPHAT ĐƠN

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

- -TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

GVHD: TRẦN NGUYỄN AN SA

NỘI DUNG

GIỚI THIỆU TỔNG QUAN

1

PHẠM VI ỨNG DỤNG

2

NGUYÊN TẮC

3

CÁCH TIẾN HÀNH

4

TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

5

1 GIỚI THIỆU TỔNG QUAN

1.1 Supe phosphat đơn:

- Supe phosphat đơn chứa 14-20% P2O5 , được sản xuất bằng cách cho bột quặng photphoric hoặc apatit tác dụng với axit

sunfuaric đặc:

Ca3(PO4)2 + 2H2SO4 = Ca(H2PO4)2 + 2CaSO4

- Phản ứng tỏa nhiệt làm cho nước bay hơi Người ta thêm nước vừa đủ để muối CaSO4 kết tinh thành muối ngậm

nước : CaSO4 2H2O (thạch cao) - - Supephotphat đơn là hỗn hợp của canxi đihiđrophotphat và thạch cao

1 GiỚI THIỆU TỔNG QUAN

1.2 Yêu cầu kỹ thuật:

Các chỉ tiêu chất lượng của supe phosphat đơn được quy định trong bản 1

Bảng 1- các chỉ tiêu kỹ thuật của supe phosphat đơn

2 Hàm lượng anhydrit phosphoric (P2O5)hữu hiệu (%) ≥16,5

3 Hàm lượng axit tự do (tính chuyển ra P2O5) tự do (%) ≤4,0

2 PHẠM VI ÁP DỤNG

 Theo TCVN 4440-2004

 Áp dụng cho supe photphat đơn được sản xuất bằng phương pháp phân hủy quặng apatit với axit sunfuaric, dùng làm phân bón

3.NGUYÊN TẮC

 Xác định hàm lượng anhydrit phosphoric hữu hiệu (P2O5 ) bằng phương pháp khối lượng dựa trên việc kết

tủa ion phosphat bằng hỗn hợp muối magie dưới dạng magie amoni phosphat và nung, cân kết tủa

Mg2P2O7

 Xác định lượng P2O5 tự do bằng cách xác định hàm lượng axit tự do Chuẩn độ lượng axit tự do có trong

mẫu bằng dung dịch kiềm với sự có mặt của chất chỉ thị màu.

4.CÁCH TIẾN HÀNH

 4.1 Chuẩn bị mẫu:

- Lặp lại 3 lần, mỗi lần với 25ml dd petecman, sau đó chuyển toàn bộ cặn trên phễu lọc vào trong bình định mức Tráng rửa chày cối, phễu bằng dd petecman vào bình định mức, toàn bộ lượng dd petecman được dùng là 200 ml

- Nhúng bình định mức vào bếp cách thủy đã ổn định nhiệt độ 60±10C Sau 15 ph thì lấy ra lắc đều và lại để ổn định nhiệt thêm 15 ph

nữa Để nguội, thêm nước cất tới vạch rồi đem lọc Dịch lọc ( bỏ phần lọc đầu) dùng để xác định P2O5 hữu hiệu

2,5 g mẫu Nghiền nhỏ +25 ml dd petecman Tiếp tục nghiền

Đem lọc gạn

Để lắng

BĐM 250 ml

4 CÁCH TIẾN HÀNH

 4.2 Cách tiến hành:

 4.2.1 Xác định hàm lượng P2O5 hữu hiệu:

50ml dd

mẫu

20ml dd HCl

Đun sôi 15-20ph

50ml nước

10ml dd amoni xitrat PP

NH4OH 10% 35 ml dd hh

Mg

10-15ph

20 ml NH4OH 20%

Tiếp tục khuấy 30ph, sau đó lọc, tráng kỹ thành và đáy cốc bằng dd amoni hydroxit 2,5% Lượng amoni hydroxit dùng để rửa khoảng

100-125ml

Đem nung ở nhiệt độ 9500C cho tới khi khối lượng không đổi Tro hóa ở 300-5000C đến khi giấy lọc cháy hoàn toàn và tiếp tục nung ở 900-9500C cho tới khi kết tủa trắng hoàn toàn Sau đó đem để trong bình hút ẩm đến và cân chính xác tới 0,0001g (m1)

4.CÁCH TIẾN HÀNH

 4.2.2 Xác định hàm lượng axit tự do ( từ đó suy ra hàm lượng P2O5 tự do):

BĐM 250ml

- Lặp lại quá trình 3 lần, chuyển toàn bộ kết tủa vào BĐM, sau đó lắc đều , định mức tới vạch băng nước cất và

lọc qua giấy lọc khô ta được dd 1.

4.CÁCH TIẾN HÀNH

Dung dịch chuyển sang màu vàng sáng

50 ml

dd 1

+ 100 ml nước + Chỉ thị dimetyl vàng

Bình định mức 250 ml

Chuẩn bằng NaOH 0,1N

5.TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

 Hàm lượng P2O5 hữu hiệu:

Trong đó:

m(g) là khối lượng của mẫu cân

m1(g) là khối lượng của mẫu phân tích

m2(g) là khối lượng kết tủa của mẫu trắng

0,638 là hệ số chuyển đổi từ Mg2P2O7 sang P2O5

5 TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

 Hàm lượng axit tự do tính chuyển ra P2O5 theo công thức:

Trong đó

V (ml) là thể tích NaOH 0,1N dùng khi chuẩn độ

m (g) là khối lượng mẫu cân

0,0071 là lượng P2O5 tương ứng với 1 ml dung dịch NaOH 0,1N, tính bằng gam

TÀI LIỆU THAM KHẢO

 TCVN 4440:2004

 Giáo trình phân tích công nghiệp, TT CNHH, DHCNTPHCM.

 http://vi.wikipedia.org/wiki/Phân_lân

www.themegallery.com

Thank You !