XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P2O5 HỮU HIỆU VÀ TỰ DO TRONG SUPERPHOTPHAT ĐƠN
LOGO Đề tài XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P 2 O 5 HỮU HIỆU VÀ TỰ DO TRONG SUPERPHOTPHAT ĐƠN TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP GVHD: TRẦN NGUYỄN AN SA LOGO NỘI DUNG GIỚI THIỆU TỔNG QUAN 1 PHẠM VI ỨNG DỤNG 2 NGUYÊN TẮC 3 3 CÁCH TIẾN HÀNH 4 4 TÍNH TOÁN KẾT QUẢ 5 LOGO 1. GIỚI THIỆU TỔNG QUAN 1.1 Supe phosphat đơn: - Supe phosphat đơn chứa 14-20% P 2 O 5 , được sản xuất bằng cách cho bột quặng photphoric hoặc apatit tác dụng với axit sunfuaric đặc: Ca 3 (PO 4 ) 2 + 2H 2 SO 4 = Ca(H 2 PO 4 ) 2 + 2CaSO 4 - Phản ứng tỏa nhiệt làm cho nước bay hơi. Người ta thêm nước vừa đủ để muối CaSO4 kết tinh thành muối ngậm nước : CaSO4 .2H2O (thạch cao). - - Supephotphat đơn là hỗn hợp của canxi đihiđrophotphat và thạch cao. LOGO 1. GiỚI THIỆU TỔNG QUAN 1.2 Yêu cầu kỹ thuật: Các chỉ tiêu chất lượng của supe phosphat đơn được quy định trong bản 1. Bảng 1- các chỉ tiêu kỹ thuật của supe phosphat đơn Tên chỉ tiêu Mức 1. Ngoại quan Khô, mịn, không kết khối thành cục 2. Hàm lượng anhydrit phosphoric (P 2 O 5 )hữu hiệu (%) ≥16,5 3. Hàm lượng axit tự do (tính chuyển ra P 2 O 5 ) tự do (%) ≤4,0 4. Độ ẩm (%) ≤12,0 LOGO 2. PHẠM VI ÁP DỤNG Theo TCVN 4440-2004 Áp dụng cho supe photphat đơn được sản xuất bằng phương pháp phân hủy quặng apatit với axit sunfuaric, dùng làm phân bón LOGO 3.NGUYÊN TẮC Xác định hàm lượng anhydrit phosphoric hữu hiệu (P 2 O 5 ) bằng phương pháp khối lượng dựa trên việc kết tủa ion phosphat bằng hỗn hợp muối magie dưới dạng magie amoni phosphat và nung, cân kết tủa Mg 2 P 2 O 7 Xác định lượng P 2 O 5 tự do bằng cách xác định hàm lượng axit tự do. Chuẩn độ lượng axit tự do có trong mẫu bằng dung dịch kiềm với sự có mặt của chất chỉ thị màu. LOGO 4.CÁCH TIẾN HÀNH 4.1 Chuẩn bị mẫu: - Lặp lại 3 lần, mỗi lần với 25ml dd petecman, sau đó chuyển toàn bộ cặn trên phễu lọc vào trong bình định mức . Tráng rửa chày cối, phễu bằng dd petecman vào bình định mức, toàn bộ lượng dd petecman được dùng là 200 ml. - Nhúng bình định mức vào bếp cách thủy đã ổn định nhiệt độ 60±1 0 C. Sau 15 ph thì lấy ra lắc đều và lại để ổn định nhiệt thêm 15 ph nữa. Để nguội, thêm nước cất tới vạch rồi đem lọc. Dịch lọc ( bỏ phần lọc đầu) dùng để xác định P 2 O 5 hữu hiệu. 2,5 g mẫu Nghiền nhỏ +25 ml dd petecman Tiếp tục nghiền Đem lọc gạn Để lắng BĐM 250 ml LOGO 4. CÁCH TIẾN HÀNH 4.2 Cách tiến hành: 4.2.1 Xác định hàm lượng P 2 O 5 hữu hiệu: 50ml dd mẫu 20ml dd HCl Đun sôi 15-20ph 50ml nước 10ml dd amoni xitrat PP NH 4 OH 10% 35 ml dd hh Mg 10-15ph 20 ml NH 4 OH 20% Tiếp tục khuấy 30ph, sau đó lọc, tráng kỹ thành và đáy cốc bằng dd amoni hydroxit 2,5%. Lượng amoni hydroxit dùng để rửa khoảng 100-125ml Đem nung ở nhiệt độ 900-950 0 C cho tới khi khối lượng không đổi. Tro hóa ở 300-500 0 C đến khi giấy lọc cháy hoàn toàn và tiếp tục nung ở 900- 950 0 C cho tới khi kết tủa trắng hoàn toàn. Sau đó đem để trong bình hút ẩm đến và cân chính xác tới 0,0001g (m 1 ) LOGO 4.CÁCH TIẾN HÀNH 4.2.2 Xác định hàm lượng axit tự do ( từ đó suy ra hàm lượng P 2 O 5 tự do): 10g mẫu +10 ml nước Nghiền, để lắng Gạn phần nước vào BĐM 250ml - Lặp lại quá trình 3 lần, chuyển toàn bộ kết tủa vào BĐM, sau đó lắc đều , định mức tới vạch băng nước cất và lọc qua giấy lọc khô ta được dd 1. LOGO 4.CÁCH TIẾN HÀNH Dung dịch chuyển sang màu vàng sáng 50 ml dd 1 + 100 ml nước + Chỉ thị dimetyl vàng Bình định mức 250 ml Chuẩn bằng NaOH 0,1N [...]... TOÁN KẾT QUẢ Hàm lượng P2O5 hữu hiệu: Trong đó: m(g) là khối lượng của mẫu cân m1(g) là khối lượng của mẫu phân tích m2(g) là khối lượng kết tủa của mẫu trắng 0,638 là hệ số chuyển đổi từ Mg2P2O7 sang P2O5 LOGO 5 TÍNH TOÁN KẾT QUẢ Hàm lượng axit tự do tính chuyển ra P2O5 theo công thức: Trong đó V (ml) là thể tích NaOH 0,1N dùng khi chuẩn độ m (g) là khối lượng mẫu cân 0,0071 là lượng P2O5 tương ứng . LOGO Đề tài XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P 2 O 5 HỮU HIỆU VÀ TỰ DO TRONG SUPERPHOTPHAT ĐƠN TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ. phosphat đơn Tên chỉ tiêu Mức 1. Ngoại quan Khô, mịn, không kết khối thành cục 2. Hàm lượng anhydrit phosphoric (P 2 O 5 )hữu hiệu (%) ≥16,5 3. Hàm lượng axit tự do (tính chuyển ra P 2 O 5 ) tự do. lượng dựa trên việc kết tủa ion phosphat bằng hỗn hợp muối magie dưới dạng magie amoni phosphat và nung, cân kết tủa Mg 2 P 2 O 7 Xác định lượng P 2 O 5 tự do bằng cách xác định hàm lượng