Phương pháp phân tích phổ khối lượng

BÀI LU N MÔN PHÂN TÍCH Ậ V T LÝ Ậ T P TH NHÓM 4 Ậ Ể SINH VIÊN:VŨ VĂN TH Y L P : HOÁ 1 K3 LT – CĐ - ĐHỦ Ớ PH NG PHÁP PHÂN TÍCH PH KH I L NGƯƠ Ổ Ố ƯỢ T P TH NHÓM 4Ậ Ể B C C PH NG PHÁP:Ố Ụ ƯƠ Nhà hóa h c ng i pháp đ t gi i th ng no bel:ọ ườ ạ ả ưở T P TH NHÓM 4Ậ Ể T P TH NHÓM 4Ậ Ể Máy ph kh i l ng d u tiên:ổ ố ượ ầ T P TH NHÓM 4Ậ Ể B c c trình bày:ố ụ  I.Sự hình thành phổ khối lượng  II. Nguyên tắc chung của phương pháp phổ khối lượng  III. PHÂN LOẠI CÁC ION ( 4 LOẠI)  IV. Kĩ thuật thực nghiệm .  V. Sơ đồ cấu tạo khối phổ kế  VI. Hình anh một số máy phổ khối lượng  VII. Độ phân giải và cách xử lý tín hiệu T P TH NHÓM 4Ậ Ể  VIII. Cơ chế phân mảnh ion  IX. Một số dạng phổ của một số chất  X) Ứng dụng của phổ khối lượng  XI. Bảng 1 số mang ion thường gặp T P TH NHÓM 4Ậ Ể I. S hình thành ph kh i l ngự ổ ố ượ  1. khái quát về phương pháp phổ khối lượng  Đây là phương pháp nghiêm cứu cấu trúc cuả các chất bằng cách đo chính xác khối lượng phân tử của chất đó dựa trên nguyên tắc khối lượng phân tử của một chất sẽ bằng tổng khối lượng phân tứ của các mảng ion được tạo thành do quá trình phá vỡ phân tử  Phương pháp phổ khối lượng là Phương pháp vât lý nghiên cứu cấu trúc phân tử của các hợp chất trên cơ sở xác định chính xác khối lượng của các phần tử và toàn phân tử và toàn phân tử  Hợp chất mẫu trước hêt phải được chuyển sang trạng thái khí và được ion hóa bằng các phương phát thích hợp. Sau đó đó được tách thành các mảnh ion thu được theo1 quy luạt nhất định (như khối lương tăng dần hoặc giảm dần ). Mà từ đó ta xác định được hình ảnh của phân tử T P TH NHÓM 4Ậ Ể Ph ng th c ti n hành:ươ ứ ế  chuyển chất nghiên cứu thành trạng thái hơi và ion hóa bằng biện pháp thích hợp phân tách các mảnh ion theo số khối tùy thuộc vào điên tích của mảnh ion, dựa vào đó người ta có máy phổ ion (+) hoặc ion (-). Đối với các hợp chất vô cơ phổ khối chủ yếu dung xác định chất đồng vị. đối với các hợp chất hữu cơ phổ khối chủ yếu xác định cấu trúc và quá trình đồng nhất T P TH NHÓM 4Ậ Ể 2. ng d ng c a Ứ ụ ủ Ph ng pháp ph kh i l ng:ươ ổ ố ượ  phổ khối lượng: là một kĩ thuật dùng để đo đạc tỉ lệ khối lượng-trên-đ iện tích của ion; dùng thiết bị chuyên dụng là khối phổ kế. Kĩ thuật này có nhiều ứng dụng, bao gồm: T P TH NHÓM 4Ậ Ể  Xác định các hợp chất chưa biết bằng cách dựa vào khối lượng của phân tử hợp chất hay từng phần tách riêng của nó  Xác định kết cấu chất đồng vị của các thành phần trong hợp chất  Xác định cấu trúc của một hợp chất bằng cách quan sát từng phần tách riêng của nó  Định lượng lượng hợp chất trong một mẫu dùng các phương pháp khác (phương pháp phổ khối vốn không phải là định lượng)  Nghiên cứu cơ sở của hóa học ion thể khí (ngành hóa học về ion và chất trung tính trong chân không)  Xác định các thuộc tính vật lí, hóa học hay ngay cả sinh học của hợp chất với [...]... chính xác của phương pháp  Có nhiều phương pháp ion hóa khác nhau:  Phương pháp va chạm electron  Phương pháp ion hóa nhờ điện trường  Phương pháp ion hóa nhờ sự đốt nóng  Phương pháp ion hóa nhờ sự tương tác giữa các ion khác  nhau  Trong thực tế người ta chỉ dùng phương pháp ion hóa  nhờ các tia bức xạ hoặc các phân tử có năng lượng cao  như: ( dòng e; tia gama; tia bêta) TẬP THỂ NHÓM 4 a , Phương pháp. .. hòa .đây gọi là quá trình phân mảnh                            Năng lượng  của quá trình phân mảnh cao hơn rất nhiều so với năng lượng ion  hóa phân tử  TẬP THỂ NHÓM 4 TẬP THỂ NHÓM 4   Xác suất sự có mặt của các mảnh ion phụ thuộc  chủ yếu  vào năng lượng va chạm của các phân tử           Phân  tác các mảnh ion trên theo sơ đồ  khối bằng các phương pháp thích hợp , và ghi lại  phổ trên một băng giấy gọi là phổ khối lượng ... mặt ở vị trí nào liên kết yếu nhất cuả ion phân tử  sẽ bị gãy liên kết phụ thuộc vào năng lượng của  dòng electron độ bền liên kết và độ ổn định của  ion mảnh mới tạo thành TẬP THỂ NHÓM 4 III- PHÂN LOẠI CÁC ION ( 4 LOẠI)  1. Ion phân tử:  Ion phân tử là các ion có số khối lớn nhất và  chính là khối lượng phân tử của chất mẫu(M+)  Qui tắc Nitơ: nếu khối lượng ion phân tử là số  chẵn thì trong phân tử không chứa Nito hoặc ...II Nguyên tắc chung của phương pháp phổ khối lượng:  A. phương pháp ion hóa bằng va chạm  electron:   Cho chất nghiên cứu ở trạng thái khí tương tác  với dòng electron có năng lượng cao , khi đó  các phân tử ở trạng thái khí sẽ bật ra 1 hoặc 2  electron để chơ thành ion phân tử mang điện  tích và phá vỡ thành các mảnh ion, các phân tử  nhỏ hay các gốc tự do TẬP THỂ NHÓM 4 ... nhỏ mà phân tử vỡ thành nhiều mảnh , thông thường  năng lượng va chạm khoảng 70eV  Khi năng lượng dòng e từ 5­12eV thì hầu như không có  mảnh ion mà chỉ có ion phân tử khi tăng năng lượng của  dòng e trên phổ bắt đầu xuất hiện các pic tương ứng với  ion mảnh có số khối nhỏ hơn số khối của ion phân tử.  Khi năng lượng từ 50­80eV bắt đầu xuất hiện nhiều ion  mảnh có số khối nhỏ, tuy nhiên sự tồn tại của ion mảnh ... e. quá trình phản ứng ion­  phân tử:có nhiều  trường hợp trên phổ có số khối lớn hơn  khối lượng của chất nghiên cứu :       BCDE+  +  CDE+  →  BCDEC+    + ED˙  TẬP THỂ NHÓM 4  Loại  ion ABCD+ , ABC+  , CDE˙ ,…. được gọi là  các ion gốc hay ion phân tử                        Khi các ion phân tử va chạm với  chùm e­ có năng lượng cao thì chúng bị phá vỡ  thành nhiều mảnh ion ;gốc tự do , phân tử trung  hòa .đây gọi là quá trình phân mảnh...            Dựa vào các thông tin thu được từ phổ khối lượng và các quy luật chung của quá trình  phá vỡ  phân tử , người ta có thể xác định dược  công thức cấu tạo cũng như bản chất của chất  cần phân tích TẬP THỂ NHÓM 4 B.Bản chất của quá trình  Ban đầu khi  phân tủ mẫu or dạng khí được đưa vào  buồng ion hóa thì các e bắn ra từ catot cách các phân tử  khí một khoang cách nhỏ hơn 0,5A0  thì các e bắtđầu   truyền năng lương cho phân tử khí, các phần tử khí nhận ... bước trung gian giữa các ion có khối lượng m1  và m2 có thời gian sống ngắn 10­5s  không ghi  nhận được đầy đủ trên phổ cường độ vạch phổ ,  nhưng cũng có thể phát hiện được sự có mặt của  nó được gọi là  ion metastabin   Kí hiệu : m*  m*=mE2/mA  mA: khối lượng ban đầu của ion  mE: khối lượng a ion. cuối củ TẬP THỂ NHÓM 4 Ứng dụng:   ion metastabin xuất hiện như một bước trung  gian sử dụng để nghiên cứu con đường phân cắt ... truyền năng lương cho phân tử khí, các phần tử khí nhận  năng lượng bị kích thích làm cho các điện tử trong phân tử chuyển sang trạng thái năng lượng cao dẫn đến quá  trình mất điện tử , quá trình này xảy ra trong thời gian rất  ngắn 10­17 s vì vậy phân tử mẫu ở dạng khí chưa kịp  biến đổi về mặt cấu trúc cũng như khối lượng mà chỉ bị  mất điệ tử tạo thành ion phân tử  TẬP THỂ NHÓM 4  Khi năng lượng của dòng e tăng lên thì toàn bộ  ion phân tử bị kích thích lan truyền trong toàn bộ ... (Cl35 :100%; Cl37:32.399)  Trong phổ khối lượng tỷ lệ đồng vị xuất hiện tương ứng  với chiều cao của phổ người ta ứng dụng việc đo chiều  cao của phổ ( xác suất xuất hiện) để từ đó xác định số  nguyên tử đồng vị trong hợp chất TẬP THỂ NHÓM 4 TẬP THỂ NHÓM 4 4 ion mảnh  Các ion mảnh là do sự phá vỡ phân tử sinh ra khi va  chạm với electron, tùy theo năng lượng va chạm lớn hay  nhỏ mà phân tử vỡ thành nhiều mảnh , thông thường  . khái quát về phương pháp phổ khối lượng  Đây là phương pháp nghiêm cứu cấu trúc cuả các chất bằng cách đo chính xác khối lượng phân tử của chất đó dựa trên nguyên tắc khối lượng phân tử của. chung của phương pháp phổ khối lượng  III. PHÂN LOẠI CÁC ION ( 4 LOẠI)  IV. Kĩ thuật thực nghiệm .  V. Sơ đồ cấu tạo khối phổ kế  VI. Hình anh một số máy phổ khối lượng  VII. Độ phân giải. chất sẽ bằng tổng khối lượng phân tứ của các mảng ion được tạo thành do quá trình phá vỡ phân tử  Phương pháp phổ khối lượng là Phương pháp vât lý nghiên cứu cấu trúc phân tử của các hợp