GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG

Phải súc rửa ít nhất ba lần bình lấy mẫu bằng chính nguồn nước trước khi lấymẫu, trừ trường hợp bình đã được xử lý bằng hóa chất bảo quản hay tác chất khử clo.Đối với những mẫu phải vận

PHẦN LÝ THUYẾT MỘT SỐ KHÁI NIỆM CƠ BẢN TRONG PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG

LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU

1 GIỚI THIỆU CHUNG

Thực tế không thể đề ra cụ thể những chi tiết có thể áp dụng cho việc lấy mẫu,

và kết quả phân tích cũng không thể nào phản ánh đúng hoàn toàn chất lượng mẫu nhưthực Điều này phụ thuộc vào mục đích của việc lấy mẫu và phương cách khi tiến hànhphân tích Những chi tiết khác liên quan đến từng phương pháp riêng sẽ được đề cậpđến trong mỗi bài Phần này chỉ giới thiệu khái quát nhằm áp dụng trước tiên đối vớicác phép phân tích khoa học

Thực chất của việc lấy mẫu là thu nhập một phần vật chất trong một thể tíchvừa đủ, xử lý và vận chuyển về phòng thí nghiệm kịp lúc khi chất lượng mẫu chưathay đổi Mục đích trên nhằm giữ được tỉ lệ tương quan giữa những cấu tử đặc trưngtrong mẫu và nguồn Mẫu sau đó được bảo quản sao cho những thay đổi nếu có cũngkhông đáng kể trước khi tiến hành thí nghiệm

Người lấy mẫu phải chịu trách nhiệm chính về chất lượng mẫu cho đến khi mẫuđược gởi đến phòng thí nghiệm để phân tích Thông thường những công việc liên quanđến nước và nước thải, phòng thí nghiệm đều công bố sự hướng dẫn hoặc quy định rõ

về kỹ thuật lấy mẫu, hoặc phải được thảo luận với người sẽ trực tiếp sử dụng kết quảxét nghiệm Những buổi họp như thế rất cần thiết vì giúp nhiều ý kiến về cách chọnmẫu, phương pháp phân tích cũng như sẽ gợi nên những vấn đề cơ bản trong khi giảiđáp các thắc mắc liên quan đến mẫu

2 NHỮNG ĐIỀU CẦN LƯU Ý

Mẫu phải đáp ứng đúng theo các yêu cầu của chương trình lấy mẫu và được bảoquản, tránh mọi nguồn nhiễm bẩn hoặc sự phân hủy có thể xảy đến trước khi đưa vềphòng thí nghiệm

Phải súc rửa ít nhất ba lần bình lấy mẫu bằng chính nguồn nước trước khi lấymẫu, trừ trường hợp bình đã được xử lý bằng hóa chất bảo quản hay tác chất khử clo.Đối với những mẫu phải vận chuyển xa, không nên lấy quá đầy mà chừa lại độ 1%dung tích bình, khoảng trống này để phòng hờ sự dãn nở nhiệt Tuy nhiên điều này tùythuộc vào các xét nghiệm cần làm Hầu hết các trường hợp xét nghiệm các chất hữu

cơ, bình phải được lấy đầy tràn hoặc có lúc được pha trộn và chừa lại một khoảngtrống với mục đích làm thoáng và xáo trộn như trường hợp xét nghiệm vi sinh

Sự thận trọng luôn cần thiết, nhất là khi mẫu có chất hữu cơ hoặc để xét nghiệmcác vết kim loại Nhiều cấu tử đôi khi hiện diện ở hàm lượng rất nhỏ (0 g/l) do đó mộtphần hoặc toàn bộ chất ấy có thể bị mất hẳn nếu lấy mẫu và bảo quản mẫu không đúngcách

Mẫu tiêu biểu cho nhiều nguồn có thể tạo được từ việc pha trộn các mẫu lấy ởnhững thời điểm khác nhau hoặc ở từng địa điểm khác nhau Chi tiết lấy mẫu tất nhiênthay đổi theo điều kiện địa phương, không có một khuyến cáo cụ thể áp dụng cho mọitrường hợp

Muốn có nhiều dữ kiện hơn và cũng để tránh sự khó hiểu tại các điểm cực trị(tối đa và tối thiểu) việc phân tích nên thực hiện trên nhiều mẫu riêng biệt thay vì sửdụng mẫu hỗn hợp.

Sự thận trọng lúc lấy mẫu không ngoài mục đích đảm bảo kết quả phản ánhđúng thực chất mẫu Độ đục chất lơ lửng và chất khử đục, những thay đổi hóa lý dothông thoáng hay xảy ra trong quá trình tồn trữ là những yếu tố quan trọng ảnh hưởngđến kết quả Cần lưu ý đặc biệt các khâu nghiền, pha trộn, sàng lọc mẫu, chuẩn bị choviệc phân tính các chất ở dạng vết, nhất là các vết kim loại và vết các chất hữu cơ.Trong một vài xét nghiệm như chì, hậu quả nhiễm bẩn từ các quá trình trên đều khiếnkết quả không còn chính xác Cần chú trọng đến các chỉ tiêu xét nghiệm để có cách xử

lý thích hợp cho từng mẫu Kích thước và bản chất các chất gây đục kèm các yếu tốkhác đều có tác động nhất định trên kết quả

Thực tế không thể đề ra một phương sách có khả năng bao quát mọi tình huống

và việc chọn kỹ thuật lấy mẫu phải do thí nghiệm viên quyết định Trên nguyên tắc,các chất lơ lửng được tách bằng cách lắng, ly tâm hay gạn lọc Nhưng thông thường thì

độ đục thấp có thể bỏ qua nếu kinh nghiệm cho thấy nó gây ảnh hưởng không đáng kểtrên phép định phân trọng lượng và định phân thể tích, cũng như có thể hiệu chỉnhđược trong phép so màu (là phương pháp dễ bị nhiễu nhất) Tốt nhất nên ghi rõ mẫu đãlọc hay chưa lọc Để đo hàm lượng chất rắn tổng cộng (TDS), không được phép loại

bỏ các chất lơ lửng mà phải tùy nghi xử lý cho thích đáng Phải ghi chép những chi tiếtliên quan đến việc lấy mẫu, cách tiện nhất là dùng các thẻ, nhãn in sẵn mọi đề mục sau

đó đính kèm cho từng bình Cần ghi chép đầy đủ, rõ ràng tên người lấy mẫu, ngày giờ,nhiệt độ nước và những dữ liệu khác như thời tiết, mực nước, dòng chảy, trạm quantrắc thời điểm gởi mẫu Chỉ thị địa điểm lấy mẫu rõ rệt trên bản đồ, tốt nhất nên đánhdấu các vị trí bằng cọc, phao hay mô tả các đặc điểm hay bờ để người khác vẫn nhậndiện lại dễ dàng lúc cần mà không phải vận dụng lại trí nhớ hay lần tìm qua lời hướngdẫn, đặc biệt khi mẫu liên quan đến việc tranh tụng, phải sử dụng đến hồ sơ lưu trữ(chain-of-custody) để truy cứu mẫu từ khi lấy cho đến lúc có được kết quả sau cùng

Mẫu khi lấy ở nhiệt độ cao phải được làm nguội trong cùng điều kiện áp suất.Nếu muốn lấy mẫu từ hệ thống phân phối, nên xả vòi chảy tự do trong một thời gianngắn đảm bảo mẫu thể hiện đúng chất lượng nguồn, vận tốc và lưu lượng xả tùy thuộcvào đường kính và chiều dài ống Tương tự khi lấy mẫu nước giếng, hãy để giếng hoạtđộng tự do một thời gian đến khi chắc rằng mẫu đã đại diện được bản chất nguồn Đôikhi muốn xác định nguồn bổ cập, phải điều chỉnh bơm ở một lưu lượng xác định, ghilại lưu lượng bơm và lưu lượng bổ cập

Đối với nước sông, nước suối, chất lượng nước thay đổi theo độ sâu, dòng chảy

và khoảng cách từ vị trí lấy mẫu đến bờ Lấy mẫu hỗn hợp theo độ sâu ở mặt cắt đếntận đáy tại vị trí giữa dòng, hoặc dọc theo mặt cắt dòng chảy ở cùng độ sâu trung bình.Cách lấy mẫu hỗn hợp tùy thuộc vào tính chất, lưu lượng và chế độ thủy lực của dòngchảy Nếu chỉ cần lấy mẫu bất kỳ, nên lấy mẫu ở độ sâu bất kỳ, nên lấy mẫu ở độ sâutrung bình tại vị trí giữa dòng

Đối với mẫu ở các hồ và hầm chứa, khi lấy mẫu phải lưu ý đến tác động củamưa, lượng nước chảy tràn trên bề mặt, gió, yếu tố phân tầng theo mùa … Tất cả đều

có thể gây ảnh hưởng đến chất lượng nước Việc chọn độ sâu, tần số lấy mẫu còn tùyvào điều kiện địa phương và mục đích khảo sát Chú ý tránh lớp váng bề mặt

Đối với một vài thành phần cần khảo sát trong mẫu, vị trí lấy mẫu giữ một vaitrò vô cùng quan trọng, tránh các vùng xáo trộn mạnh vì dễ làm thất thoát các chất dễ

bay hơi trong đó có thể có cả chất độc Tại những vùng như gần đập nước, nguồn cókhuynh hướng phục hồi nhẹ, thay đổi hàm lượng chất lơ lửng Thông thường, mẫuđược lấy ở vùng tĩnh, dưới mặt thoáng Nếu có yêu cầu về mẫu hỗn hợp, phải thậntrọng đối với các thành phần dễ thất thoát không phải do quá trình lấy mẫu mà vì việc

xử lý không đúng cách Thí dụ: khi trộn lẫn, thay vì sử dụng ống si phông cho chảy từ

từ, mẫu lại được đổ ào một lần, đây là nguyên nhân làm giảm hàm lượng các chất dễbay hơi mà người lấy mẫu có thể hoàn toàn tránh được Cũng cần làm lạnh mẫu đểgiảm thiểu sự bay hơi

Chỉ sử dụng các mẫu thích ứng với cuộc khảo sát (hoặc những mẫu nằm trongchương trình lấy mẫu), khi lấy mẫu ở những điều kiện khác nên ghi chép lại rõ ràng vàđầy đủ mọi chi tiết Thông thường, trong bản báo cáo cũng cần mô tả phương pháp thínghiệm mục đích cuối cùng

3 BIỆN PHÁP AN TOÀN

Vì trong mẫu có thể có những thành phần độc chất nên phải áp dụng nhữngbiện pháp đề phòng hữu hiệu trong suốt quá trình lấy và xử lý mẫu Độc chất có thểthấm qua da, bay hơi thâm nhập vào phổi, cũng không loại trừ tình trạng ngộ độc quađường tiêu hóa Các phương tiện phòng hộ phổ biến là: găng tay, kính bảo hộ mắt …Trong phòng thí nghiệm, khi tiếp xúc với chất độc dễ bay hơi, nhân viên phải trang bịthêm mặt nạ chống hơi độc cá nhân và chỉ mở các bình mẫu nghi ngờ có hơi độc nơivắng người, thông thoáng tốt hay trong tủ hút mà thôi Tuyệt đối không được đặt thựcphẩm gần mẫu hay trong phòng trữ mẫu Luôn rửa sạch tay trước khi tiếp xúc với thứcăn

Đối với chất hữu cơ dễ cháy, cần phải áp dụng các biện pháp an toàn thích nghi.Không được phép hút thuốc gần mẫu, nơi chứa mẫu cũng như trong phòng thí nghiệm.Cảnh giác với các tia lửa, ngọn lửa hay nguồn nhiệt quá nóng Trong phòng kín nhưphòng lạnh, phòng trữ mẫu, phải lưu ý đến các tiếp điểm của công tắc đèn, máy điềunhiệt, bộ phức hợp sử dụng điện … là những nơi có thể gây ra tia lửa điện, nguyênnhân gây ra những vụ cháy nổ

Khi chưa tin tưởng vào mức độ an toàn, mọi biện pháp đề phòng rất cần thiết,phải quan tâm đến vấn đề huấn luyện về an toàn lao động Tuỳ nguồn nhiễm bẩn mà

có biện pháp phòng hộ y tế nghề nghiệp khác nhau

4.CÁC LOẠI MẪU

4.1 Mẫu bất kỳ hay mẫu cá biệt : (Grab or Catch Samples)

Khi mẫu được lấy vào một thời điểm, ở một vị trí nhất định, nói cho đúng mẫu

ấy chỉ thể hiện được chất lượng nguồn vào thời điểm và tại vị trí đó mà thôi Tuy nhiêncác thông số liên quan đến nguồn và các khu vực khảo sát được biết rõ trong suốt thờigian tiếp cận, chất lượng mẫu lúc đó được xem như khả năng tiêu biểu cho nguồntrong khoảng thời gian đó hoặc cũng có thể bao gồm cho cả khu vực đó hoặc cùng lúcbao gồm cả hai yếu tố trên chứ không riêng một Trong trường hợp trên, mẫu bất kỳcũng có thể đại diện đặc tính cho dòng chảy một cách hoàn hảo, thí dụ : như với nguồnnước cấp, nước mặt Đôi lúc, phương pháp lấy mẫu bất kỳ cũng được áp dụng cho cảtrường hợp nước thải

Đối với nguồn được biết rõ là chất lượng liên tục thay đổi theo thời gian, nhữngmẫu cá biệt được lấy trong từng khoảng thời gian thích hợp và phân tích riêng sẽ cho

dữ liệu về những biến đổi trong phạm vi giới hạn Tần số lấy mẫu có thể thay đổi theochu kỳ từ 5 phút tới 60 phút hoặc có thể kéo dài hơn Trong một hệ thống giám sát,chu kỳ lấy mẫu có thể vượt trên cả tháng khi nghiên cứu các chuyển biến theo mùa.Trường hợp chất lượng mẫu thay đổi theo không gian, mẫu sẽ được chọn ở thời điểmthích nghi

Đối với chất mùn, bùn và nước thải, bùn ven bờ cần phải cân nhắc khi chọnphương pháp lấy mẫu, nhưng phải thật thận trọng để lấy mẫu cho phù hợp với mụcđích cần thiết

4.2 Mẫu hỗn hợp : (Composit Sample)

Đối với nhiều trường hợp, thuật ngữ “mẫu hỗn hợp” được dùng để diễn tả sựtrộn lẫn các mẫu cá biệt lấy ở nhiều điểm khác nhau trên cùng một vị trí

Mẫu hỗn hợp thích hợp cho việc khảo sát các hàm lượng trung bình, thí dụ nhưtrong cách tính tải trọng hay hiệu quả của công trình xử lý nước thải Nếu phải chọnlựa giữa việc phân tích hàng loạt mẫu, sau đó tính giá trị trung bình rồi suy ra tổnglượng thì mẫu hỗn hợp vẫn có được tính tiêu biểu, hơn nữa còn giúp tiết kiệm côngsức và chi phí cho phòng thí nghiệm Trong những trường hợp cụ thể, mẫu hỗn hợptiêu biểu cho một ca làm việc, cũng có thể cho một chu kỳ ngắn hơn như thời gian mộtlần vận hành máy…tất cả đều thích hợp Để đánh giá những hiệu quả, biến động riêngbiệt hay các lưu lượng thất thường thì cũng chỉ cần lấy mẫu hỗn hợp trong suốt thờigian sự việc xảy ra cũng đủ

Muốn xác định các thành phần hay các yếu tố chỉ thị những thay đổi thườnggặp trong hầm chứa thì không nên dùng mẫu hỗn hợp Trong trường hợp này, các mẫuriêng lẻ (individual sample) sẽ phù hợp hơn Sau khi lấy mẫu, việc xét nghiệm cầnphải thực hiện ngay đối với các chỉ tiêu sau: pH, nhiệt độ, khí hòa tan, sulfua hòa tan,clo dư…Sự thay đổi các thành phần như: oxi hòa tan, khí carbonic tự do trong nước,

pH, nhiệt độ có thể là nguyên nhân kéo theo các thay đổi sâu xa liên quan đến các chất

vô cơ: sắt, mangan, độ kiềm, độ cứng

Tóm lại, loại mẫu này thường được dùng cho việc xác định thành phần ít thayđổi trong điều kiện lấy mẫu và bảo quản mẫu

Mỗi mẫu riêng lẻ được lấy trong một chai riêng miệng rộng 35mm, dung tíchkhoảng 120ml Tuỳ điều kiện hiện trường, việc lấy những mẫu này được thực hiệnhàng giờ, hoặc nửa giờ thậm chí có lúc 5 phút một lần Nếu có tác chất bảo quản, nênthêm vào mẫu sau khi vừa lấy

Việc trộn mẫu được thực hiện trong một bình lớn có dung tích 2-3 lít đủ để phân tíchcác thành phần trong nước cống, nước thải, hoặc từ ống thoát nước

Không nên sử dụng các dụng cụ lấy mẫu tự động trừ khi áp dụng được đầy đủcác phương pháp bảo quản Tất cả dụng cụ phải được rửa sạch hàng ngày để tránh sựphát triển sinh học và các chất lắng đọng khác

Thỉnh thoảng cũng cần phân tích trên một mẫu riêng lẻ nếu xét thấy cần

5 PHƯƠNG THỨC BẢO QUẢN MẪU

Phương thức bảo quản mẫu nước theo chỉ tiêu phân tích được trình bày trong bảng sau

Chỉ tiêu phân tích Phương thức bảo quản Thời gian tồn trữtối đa

Độ cứng (hardness) Không cần thiết

Calci (Ca2+) Không cần thiết

Cloride (Cl-) Không cần thiết

Floride (F-) Không cần thiết

PHẦN THỰC HÀNH

Bài 1

ĐỘ ĐỤC

1 GIỚI THIỆU CHUNG

1.1 Ý NGHĨA MƠI TRƯỜNG :

Độ đục của nước bắt nguồn từ sự hiện hữu của vơ số vật thể li ti ở trạng tháihuyền phù như đất sét, vật chất hữu cơ và vơ cơ, vi sinh vật gồm các loại phiêu sinhđộng vật

- Dung dịch lưu trữ (sử dụng trong một tháng)

+ Dung dịch 1 : hịa tan 1,000g hydrazine sulfate (NH2.NH2.H2SO4) trong100ml nước cất

+Dung dịch 2 : hịa tan 10,00 hexamethylenetetramine (C6H12N4) trong 100mlnước cất

+ Hịa trong 5,0ml dung dịch 1 và 5,0 ml dung dịch 2 Pha lỗng thành 100mlvới nước cất, sau đĩ để yên 24 giờ ở nhiệt độ 253oC Dung dịch này cĩ độ đục là 400FTU Lắc đều khi sử dụng

- Nước dùng pha lỗng khơng màu

4 CÁCH TÍNH

Từ độ màu và độ hấp thu của dung dịch chuẩn, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụngphương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b Từ giá trị độ hấpthu Am của mẫu, tính nồng độ Cm Nếu trị số Am của mẫu vượt quá các trị số củadung dịch chuẩn, phải pha loãng mẫu đến nồng độ thích hợp

5 CÂU HỎI

1 Nguyên nhân tạo độ đục cho :

o Dòng sông

o Dòng sông bị ô nhiễm

o Nước thải sinh hoạt

2 Có sự liên quan nào giữa các đơn vị đo độ đục : mgSiO2/l, FTU, NTU?

Bài 2

ĐỘ ACID

1 GIỚI THIỆU CHUNG

1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG

Độ aicd biểu thị khả năng phóng thích proton H+ của nước Độ aicd của mẫunước phần lớn do sự hiện diện của các loại aicd yếu như aicd carbonic, aicd tanic,aicd humic bắt nguồn từ phản ứng phân huỷ chất hữu cơ… gây ra, phần khác do sựthủy phân các muối của aicd mạnh như sulfate nhôm, sắt tạo thành Đặc biệt khi bịcác aicd vô cơ thâm nhập, nước sẽ có pH rất thấp

Nước thiên nhiên sử dụng cho cấp nước luôn duy trì một thế cân bằng giữa cácion bicarbonate, carbonate và khí carbon dioxide hoà tan, do đó nước thiên nhiênthường đồng thời mang hai tính chất đối nhau: tính aicd và tính kiềm Khi bị ônhiễm bởi các aicd vô cơ hoặc các muối aicd từ khu vực hầm mỏ, đất phèn hoặc donguồn nước thải công nghiệp, pH thấp hơn 7 khá nhiều

Trong thực nghiệm hai khoảng pH chẩn được sử dụng để biểu thị sự khác biệttrên Khoảng pH thứ nhất ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thị methyl cam (từ 4,2–4,5) đánh dấu sự chuyển biến ảnh hưởng của các aicd vô cơ mạnh sang vùng ảnhhưởng của carbonic aicd Khoảng pH thứ hai ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thịphenolphtalein (từ 8,2 – 8,4) chuyển sang vùng ảnh hưởng của nhóm carbonatetrong dung dịch

Quá trình tiếp tục định phân sau đó để xác định độ aicd toàn phần được thựchiện đến điểm đổi màu của chỉ thị phenolphthalein, gọi là ĐỘ AICD TỔNG CỘNG(dung dịch không màu chuyển sang tím nhạt)

1.3 CÁC TRỞ NGẠI:

Các chất khí hòa tan làm ảnh hưởng đến độ aicd là CO2, H2S, NH3 có thể bịmất đi hoặc hòa tan vào mẫu trong quá trình lưu trữ hoặc định phân mẫu Có thểgiảm ảnh hưởng này bằng cách định phân nhanh chóng, tránh lắc mạnh và tránh đểmẫu ở nơi có nhiệt độ cao hơn nhiệt độ ban đầu của mẫu

Khi định phân mẫu nước cấp, kết quả thường bị ảnh hưởng bởi hàm lượngchlorine khử trùng nước có tính tẩy màu Muốn tránh sai số này, cần thêm vài giọt

Na2S2O3 0,1N vào mẫu để loại bỏ ảnh hưởng của chlorine Nếu mẫu có độ màu vàđộ đục cao, phải xác định độ aicd bằng phương pháp chuẩn độ điện thế

2 DỤNG CỤ THIẾT BỊ VÀ HOÁ CHẤT

Nếu mẫu có giá trị pH > 4,5: Lấy 100 ml mẫu vào erlen thêm 3 giọtphenolphthalein Dùng dung dịch NaOH 0,02N định phân đến khi dung dịch vừa cómàu tím nhạt Ghi nhận thể tích V2 ml dung dịch NaOH đã dùng, tính độ aicd tổng

1 Mẫu nước có pH = 7,3 và hàm lượng HCO

-3 là 30 mg/l Giả sử rằngảnh hưởng của chất rắn hòa tan trên hoạt tính của các ion không đángkể, nhiệt độ của nước là 250C Tính hàm lượng CO2 của mẫu nước

2 Nước cấp có hàm lượng HCO

-3 là 50 mg/l và hàm lượng CO2 là 30 mg/

l Tính pH của nước ở nhiệt độ 250C Nếu hàm lượng CO2 của mẫugiảm còn 3 mg/ l bởi sục khí, pH của nước lúc này là bao nhiêu?

Bài 3

ĐỘ KIỀM

1 GIỚI THIỆU CHUNG

1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG

Độ kiềm biểu thị khả năng thu nhận proton H+ của nước Nước thiên nhiên haynước từ hệ thống cấp nước, độ kiềm đều do 3 ion chính tạo ra: hyproxide,carbonate và bicarbonate Trong thực tế các muối aicd yếu như borate, silicatecũng gây ảnh hưởng lớn đến độ kiềm Một vài aicd hữu cơ bền với sự oxy hoá sinhhọc như aicd humic, dạng muối của chúng có khả năng làm tăng độ kiềm Trongđiều kiện thiên nhiên thích hợp, tảo dễ dàng xuất hiện và tồn tại đối với một vàinguồn nước mặt, quá trình phát triển và tăng trưởng của tảo giải phóng một lượngđáng kể carbonate và bicarbonate làm cho pH nước tăng dần có thể lên đến 9 – 10.Những nguồn nước được xử lý với hoá chất có chứa nhóm carbonate cũng làm giatăng pH

1.2 NGUYÊN TẮC

Tiến hành định phân độ kiềm với chỉ thị phenolphtalein và methyl cam(hoặc chỉ thị hỗn hợp bromoresol lục = methyl đỏ) trong từng giai đoạn và tùytrường hợp:

Chỉ thị phenolphtalein sẽ có màu tím nhạt trong môi trường có ion hydroxidevà ion carbonate, màu tiùm sẽ trở nên không màu khi pH < 8,3

Chỉ thị methyl cam cho màu vàng với bất kỳ ion kiềm nào và trở thành màuđỏ khi dung dịch trở thành aicd Việc định phân được xem là hoàn tất khi dung dịchcó màu da cam (pH = 4,5), nằm giữa màu vàng (môi trường bazơ) và màu đỏ (môitrường aicd) Do đó màu ở điểm kết thúc thường được so sánh với hai ống chuẩn

Vì sự đổi màu của methyl cam khó nhận thấy, nên chỉ thị hỗn hợpbromocresol lục + methyl đỏ có khoảng đổi màu rõ ràng hơn ở cùng trị số pH nênthường được sử dụng rộng rãi hơn

1.3 CÁC TRỞ NGẠI

Lượng chlorine dư trong nước uống ảnh hưởng đến kết quả định phân làmnhạt màu chất chỉ thị Để tránh sai lệch, ta cho thêm vào mẫu một vài giọt Na2S2O3

0,1 N Khi mẫu nước có độ màu và độ đục cao phải dùng phương pháp chuẩn độđiện thế Những chất kết tủa, xà bông, chất dầu, chất rắn lơ lửng có thể phủ điệncực thuỷ tinh làm cho điểm cuối đến chậm Để khắc phục hiện tượng này, có thểchùi electrode mỗi khi tiến hành thí nghiệm Không lọc, pha loãng hay cô đặc mẫu

2 DỤNG CỤ THIẾT BỊ VÀ HOÁ CHẤT

2.1 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

Erlen 250 mlOáng đong 100 mlBuret 25 hoặc 50 mlMáy khoấy từ 2.2 HOÁ CHẤT

Dung dịch sulfuric aicd (H2SO4) 0,02 N: pha dung dịch H2SO4 1N ( 28 ml H2SO4

đậmđặc + nước cất = 1 lít), lấy 20 ml dung dịch H2SO4 1N + nước cất = 1 lít Địnhphân lại aicd này bằng Na2CO3 0,02N ( hoà tan 1,06g Na2CO3 đã sấy ở 1050C vàlàm nguội trong desicator + nước cất = 1 lít)

Chỉ thị màu phenolphthalein 0,5 %

Chỉ thị màu methyl cam 0,5 %

Chỉ thị màu hỗn hợp bromocresol lục + methyl đỏ: 20 mg methyl đỏ +200mg bromocresol + 100 ml ethanol 95%

3 THỰC HÀNH

Nếu mẫu có pH > 8,3: lấy 100ml mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị màu

phenolphthalein Định phân bằng dung dịch H2SO4 0,02N đã dùng đề tính ĐỘKIỀM PHENOL(P)

Nếu mẫu có pH < 8,3: lấy 100 ml mẫu vào bình tam giác, thêm 3 giọt chỉ thị

màu methyl cam (hay 3 giọt chỉ thị màu hỗn hợp) Làm hai ống đối chứng, cho vàohai ống nghiệm mỗi ống 25 ml mẫu, ống thứ nhất thêm 1 ml H2SO4 1N + 1 giọtmethyl cam.Ống thứ hai thêm 1 ml NaOH 1N + 1 giọt methyl cam Định phân mẫubằng dung dịch H2SO4 cho đến khi dung dịch có màu da cam (màu giữa hai ống đốichứng) Nếu dùng chỉ thị hỗn hợp, tại điểm kết thúc dung dịch có màu đỏ xám Ghithể tích V2 ml H2SO4 0,02N đã dùng để tính ĐỘ KIỀM METHYL CAM

Kết quả phân định Độ kiềm do các các ion ( mg/lCaCO3)

P độ kiềm phenol

T độ kiềm tổng cộng

OH- (mg/l) = độ kiềm OH- (mg/lCaCO3)  0,34

CO32-(mg/l) = độ kiềm CO32- (mg/lCaCO3)  0,6

HCO3-(mg/l) = độ kiềm HCO32- (mg/lCaCO3)  1,22

5 CÂU HỎI

Giả sử rằng ảnh hưởng của các muối hoà tan trên hoạt tính các ion không đáng kể.Một phần nước ở 250C có pH = 10,3 và hàm lượng carbonate là 120 mg/l

1 Hãy tính hàm lượng ion bicarbonate (mg/l)

2 Tính độ kiềm OH-, CO32-, HCO

-3 và độ kiềm tổng cộng của mẫu trên(mg/lCaCO3)

Bài 4

ĐỘ CỨNG

1 GIỚI THIỆU CHUNG

1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG

Độ cứng được hiểu là khả năng tạo bọt của nước với xà bông Ion calci và magnestrong nước sẽ kết tủa với xà bông, do đó làm giảm sức căn bề mặt và phá huỷ đặctính tạo bọt Những ion dương đa hoá trị khác cũng có thể kết tủa với xà bông,nhưng thường những ion này ở dưới dạng phức chất, hoặc là chất hữu cơ, do đó ảnhhưởng của chúng trong nước không đáng kể và khó xác định Trên thực tế, độ cứngtổng cộng được xác định bằng tổng hàm lượng calci, magnes và được biểu thị bằng

mg CaCO3/l

1.2 NGUYÊN TẮC ( PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH PHÂN BẰNG EDTA)

Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) hoặc muối natri dẫn xuất (Na-EDTA) khithêm vào dung dịch chứa những ion kim loại đa hoá trị dương, ở pH 10,0  0,1, sẽtạo thành các phức chất Đối với hai ion calci và magnes chủ yếu gây độ kiềmtrong nước, nếu có một lượng nhỏ chỉ thị màu hữu cơ như eriochrome blach T haycalmagite được cho vào, dung dịch trên sẽ trở nên màu đỏ rượu vang Định phânbằng EDTA, phẩn ứng tạo phức giũa EDTA với ion calci, magnes sẽ làm chuyểnmàu dung dịch từ đỏ rượu vang sang xanh dương tại điểm kết thúc

1.3 CÁC ẢNH HƯỞNG

Một vài ion kim loại nặng gây trở ngại cho việc định phân, làm chỉ thị màu nhạtdần hay không rõ ràng tại điểm kết thúc Có thể khắc phục trở ngại này bằng cáchthêm chất che lúc định phân Muối Mg-EDTA có tác dụng như một chất phản ứngkép vừa tạo phức với các kim loại nặng, vừa giải phóng Mg vào trong mẫu, có thểdùng thay thế cho các chất che có mùi khó chịu và độc tính Muối Mg-EDTA chỉ cótác dụng tích cực khi thay thế cho các kim loại nặng song không làm biến đổi độcứng tổng cộng trong mẫu nước

Bảng 1 hướng dẫn cách sử dụng chất che tùy thuộc hàm lượng kim loại nặng haylượng polyphosphate có trong mẫu, giúp việc xác định Ca và Mg bằng phương phápEDTA

Bảng 1 : HÀM LƯỢNG TỐI ĐA CÁC CHẤT GÂY NHIỄU CẦN LOẠI BỎ BỞI

CHẤT CHEChất gây trở ngại Hàm lượng tối đa chất gây trở ngại(mg/l)Chất che 1 Chất che 2

20++0,3205

Liều lượng trên chỉ thích hợp với 25 ml mẫu pha loãng thành 50 ml.{f (2)}

Những lưu ý khi định phân

Việc định phân chỉ thực hiện ở nhiệt độ phòng hay gần với nhiệt độ phòng, tránhsự cách biệt nhiệt quá lớn so với nhiệt độ môi trường xung quanh Sự đổi màu trởnên chậm và kết quả kém chính xác như trong trường hợp mẫu được định phân gầnkhoảng nhiệt độ đông đặc Chất chỉ thị màu sẽ bị phân huỷ trong nước nóng

Đặc biệt pH có thể tạo ra môi trường dẫn đến tủa CaCO3, tuy nhiên định phâncó lâu cũng có thể hòa tan lại kết tủa Sự thay đổi chậm tại điểm kết thúc thườngcho kết quả thấp hơn Nhằm giảm thiểu kết tủa CaCO3 tạo thành Việc định phâncần hoàn tất trong vòng 5 phút Ba phương pháp sau đây làm giảm kết tủa CaCO3.Pha loãng mẫu bằng nước cất để tối giảm lượng CaCO3 Dùng một lượng mẫuquá nhỏ dễ dẫn đến sai lệch khi đọc kết quả trên thân ống nhỏ giọt

Nếu độ cứng đã được biết hay đã được xác định bằng phương pháp định phân

sơ bộ Thêm nhanh EDTA với khoảng 90 % lượng cần dùng hay một tỉ lệ thích nghituỳ vào thể tích mẫu cần định phân trước khi chỉnh pH bằng dung dịch đệm

Aicd hóa mẫu và khuấy trong vòng 2 phút để đuổi CO2 trước khi chỉnh pH xácđịnh độ kiểm sau mỗi lần thêm axit

2 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HOÁ CHẤT

2.1 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

Mg-b Nếu không có muối Mg- EDTA, hoà tan 1,179g muối Na-EDTA(PA) + 780

mg MgSO4.7H2O hoặc 644 mg MgCL2 6H2O trong 50 ml nước cất

Hòa tan 16,9g NH4CL trong 143 ml NH4OH đặm đặc

Trộn đều hai dung dịch trên và pha loãng thành 250 ml vơi nước cất

Để đạt độ chính xác cao cần giữ đúng tì lệ về phân lượng giữ các hoá chất trên

Đựng các dung dịch trên trong chai nhựa dẻo hay chai thuỷ tinh trung tính Thờihạn sử dụng không quá một tháng Đậy nắp kín để ngăn NH3 bay hơi và CO2 ngoàikhông khí không xâm nhập vào dung dịch.

Thêm vào mẫu 1- 2 ml dung dịch đệm, nếu dung dịch mẫu định phân chưa đạttới pH 10,0  0,1 tại điểm kết thúc chuẩn độ

2.2.2 Những tác nhân chePhần lớn các loại nước không cần thêm tác nhân che Tuy nhiên một vài mẫunước chứa những ion gây nhiễu, cần thêm tác nhân che để làm sự đổi màu tại dứtđiểm được rõ ràng Sau đây là những chất che thích hợp

Chất che I

Mẫu có tính acid phải được trung hoà tới khi pH = 6 bằng dung dịch đệm hayNaOH 0,1N trước khi thêm 200 mg sodium cyanide (NaCN) dưới dạng tinh thể.Thêm đủ dung dịch đệm để có pH 10  0,1 (Chú ý: NaCN rất độc Cẩn thận khi sửdụng nó Xả thật nhiều nước trước khi đổ bỏ dung dịch trên để tránh phản ứng toảhơi độc hydroxyanide (HCN))

Chất che II

Hoà tan 5g NaS 9H2O hay 3,7g Na2S 5H2O trong 100 ml nước cất

Dung dịch Na2S dễ bị oxy hoá bởi khí trời tạo ra kết tủa sulfide ảnh hưởng đến việcxác định điểm chuyển màu chất chỉ thị Phải bảo quản dung dịch này trong chaiđậy kín bằng nút cao su Khi biết rõ có sự hiện diện của các kim loại nặng, sử dụngchất che xử lý mẫu trước khi định phân (xem phần những lưu ý khi định phân)

c Chất chỉ thị I và II có thể dùng dưới dạng tinh thể khô Không nên dùngchất chỉ thị quá nhiều Chẩn bị hỗn hợp khô của chất chỉ thị dưới muối tinhthiết

d Nếu tại điểm kết thúc chuẩn độ, sự thay đổi màu của chỉ thị không rõ ràngtrong trường hợp này cần phải thêm tác nhân che Nếu cho chất che NaCNvào mẫu mà điểm đổi màu vẫn không rõ ràng, nguyên nhân có thể do chấtchỉ thị mầu bị hư

2.2.4 Dung dịch chuẩn EDTA 0,01 MCân 3,723g EDTA Hòa tan trong nước cất và pha thành 1000 ml, chuẩn độlại bằng dung dịch Calcium

Dung dịch chuẩn EDTA phải được đựng trong chai thủy tinh trung tính haybình nhựa polyethylen.

2.2.5 Dung dịch chuẩn CalciumCân 1g CaCO3 (dùng chất chuẩn tốt nhất hay hoá chất đặt biệt có hàm lượngcác kim loại nặng, độ kềm và magnesium thấp) vào trong một erlen 500 ml Đặtmột cái phiễu trên miệng bình, mỗi lần thêm một ít HCL (1+ 1) cho tới khi tất cảCaCO3 tan hoàn toàn Thêm 200 ml nước cất và đun sôi vài phút để đổi CO2 làmlạnh và thêm vài giọt chỉ thị methyl đỏ, chỉnh lại pH đến khi có màu cam bằng

NH4OH 3N hay HCL (1 + 1) chuyển qua bình định mức và pha thành một lit1 vớinước cất : 1 ml = 1 mg CaCO3

2.2.6 Dung dịch sodium hydroxide : NaOH 0,1 N

Mẫu có độ cứng thấp: nước sau khi qua trao đổi ion, các loại nước mềm khácvà các loại nước thiên nhiên có độ cứng thấp ( ít hơn 50 mg/l) cần lấy 1 thể tích lớnhơn (100 – 1000 ml) để định phân và thêm vào một lượng dung dịch đệm Chấtche Chất chỉ thị màu theo tỉ lệ tương đương Chuẩn độ bằng ống nhỏ giọt địnhphân nhỏ nhất, làm thêm mẫu thử không: dùng nước cất 2 lần nước qua cột trao đổiion bằng thể tích mẫu Lượng dung dịch đệm Chất che Chất chỉ thị màu tương tựnhư mẫu Lấy thể tích EDTA định phân của mẫu trừ đi thể tích dùng định phân chomẫu thử không

Lưu ý lấy thể tích mẫu sao cho lượng EDTA chuẩn độ không quá 15 ml,hoàn thành việc định phân trong vòng 5 phút tính từ thời điểm cho dung dịch đệm

Trong đó:

Vt: Thể tích EDTA chuẩn độ (ml)

CEDTA: Nồng độ mol của dung dich EDTA

Vmẫu: Thể tích dung dịch mẫu (ml)

5 CÂU HỎI

1 Nguyên nhân gây ra độ cứng của nước?

2 Mẫu nước được phân tích có các kết quả như sau:

Bài 5

CALCI

1 GIỚI THIỆU CHUNG

Calci là một nguyên tố thường gặp trong nước thiên nhiên vì chảy qua nhữngvùng có nhiều đá vôi, thạch cao, dolomit… Tuỳ theo nguồn gốc và cách xử lý màhàm lượng calci trong nước có từ 0 đến vài trăm mg/l Chỉ với một lượng nhỏcalcicacbonate cũng có thể tạo nên một màng cứng bám vào mặt trong các ống dẫntheo thời gian tích tụ, bảo vệ kim loại chống lại sự ăn mòn Mặt khác, lớp màngnày lại là một tai hại lớn cho những thiết bị sử dụng ở nhiệt độ cao như nồi hơi…Phương pháp làm mềm nước bằng hóa chất hoặc nhựa trao đổi ion thường được ápdụng để khử bớt calci tới giới hạn chấp nhận được,

2 NGUYÊN TẮC

Trong dung dịch có chứa calci và magnes, ở pH12-13, magne sẽ bị kết tủa dướidạng hydroxy Chất chỉ thị màu kết hợp với calci cho màu hồng Khi DETA đượcthêm vào dung dịch sẽ kết hợp với calci và phản ứng xảy ra hoàn toàn Ở điểm kếtthúc dung dịch chuyển màu hồng sang tím

CÁC ẢNH HƯỞNG (XEM PHẦN ĐỘ CỨNG)

3 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT

Để tránh kết tủa, việc định phân cần thực hiện nhanh chóng sau khi nâng pH

a Lấy 50ml hay một thể tích mẫu pha loãng đến 50ml sao cho thể tích EDTAdùng định phân không vượt quá 15ml Nếu mẫu nước có hàm lượng calcivượt quá 300mg/l nên pha loãng hoặc trung hòa với acid rồi đun sôi mộtphút, làm nguội trước khi định phân

b Thêm 2ml dung dịch NaOH 1N hoặc một thể tích lớn hơn để nâng pH lên12-13, lắc đều

c Thêm 0,1-0,2g chỉ thị màu murexider, dung dịch có màu hồng nhạt

d Định phân bằng dung dịch EDTA 0,01M, điểm kết thúc dung dịch có màu đỏtía Để kiểm soát điểm kết thúc chuẩn độ, cần ghi nhận thể tích EDTA đãdùng, sau đó thêm một hoặc hai giọt EDTA để đảm bảo màu của dung dịchkhông đổi.

5 CÁCH TÍNH

Calci (mg/l) = V MlEDTA mlmau 400 , 8

Độ cứng calci (mgCaCO3) = V mlEDTA mlmau 1000

Bài 6

CHẤT RẮN

1 GIỚI THIỆU CHUNG

1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG :

Chất rắn trong nước bao gồm các chất tồn tại ở dạng lơ lửng và dạng hoàtan Chất rắn ảnh hưởng xấu đến chất lượng nước hoặc nước thải, các nguồn nướccó hàm lượng chất rắn cao thường có vị và có thể tạo nên các phản ứng lý họckhông thuận lợi cho người sử dụng Nước cấp có hàm lượng cặn lơ lửng cao gâynên cảm quan không tốt cho nhiều mục đích sử dụng, ví dụ nước tắm Ngoài ra,hàm lượng cặn lơ lửng cao còn gây ảnh hưởng nghiêm trọng trong việc kiểm soátquá trình xử lý nước thải bằng phương pháp sinh học

CHẤT RẮN ỔN ĐỊNH là phần còn lại của chất rắn tổng cộng, lơ lửng vàhoà tan sau khi đốt với thời gian xác định và ở nhiệt độ thích hợp Trọng lượng mất

đi sau khi đốt gọi là CHẤT RẮN BAY HƠI Việc xác định các chất rắn ổn định vàchất rắn bay hơi không được phân biệt một cách rõ ràng giữa chất vô cơ và cácchất hữu cơ, nó bao gồm cả khối lượng mất đi do phân hủy hoặc do bay hơi củamột vài loại muối vô cơ

1.3 NGUYÊN TẮC:

Mẫu đã khuấy trộn đều được làm bay hơi trong cốc đã cân và làm khô đếntrọng lượng không đổi trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 – 105 oC Độ tăng trọng lượngcốc chính là khối lượng CHẤT RẮN TỔNG CỘNG Nếu tiếp tục nung cốc ở 550 

50oC thì độ tăng trọng lượng của cốc sau khi nung chính là hàm lượng CHẤTLƯỢNG ỔN ĐỊNH

Mẫu đã được khuấy trộn đều được lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh tiêu chuẩn(đã cân xác định trọng lượng ban đầu), sau đó làm khô giấy lọc có cặn đến trọnglượng không đổi ở nhiệt độ 103 – 105 oC Độ tăng trọng lượng giấy lọc sau khi sấybiểu diễn hàm lượng TỔNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG

TỔNG CHẤT RẮN HOÀ TAN = CHẤT RẮN TỔNG CỘNG – TỔNG CHẤTRẮN LƠ LỬNG

CHẤT RẮN ỔN ĐỊNH = CHẤT RẮN TỔNG CỘNG – CHẤT RẮN BAY HƠI

1.4 CÁC TRỞ NGẠI:

Loại phễu lọc, kích thước lỗ, độ rộng, diện tích, độ dày của giấy lọc và tínhchất vật lý của cặn như: kích thước hạt, khối lượng các chất giữ lại trên giấy lọc làyếu tố ảnh hưởng đến việc phân tích chất rắn hoà tan

Nhiệt độ làm khô có vai trò quan trọng, ảnh hưởng mạnh đến kết quả vì khốilượng mất đi do sự bay hơi các chất hữu cơ, nước liên kết, nước tinh thể và các khítừ việc phân hủy hoá học do gia nhiệt, cũng như trọng lượng thu được do oxy hoá,phụ thuộc vào nhiệt độ và thời gian đun nóng

Mẫu có hàm lượng dầu mỡ cao cũng có ảnh hưởng đến kết quả phân tích dokhó làm khô đến trọng lượng không đổi trong thời gian thích hợp

2 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

Cốc sứ

Tủ nung: có nhiệt độ 550  50oC

Bếp nung cách thủy

Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm chỉ thị màu đối với nồng độ ẩm khác nhau.Tủ sấy có nhiệt độ từ 103 – 105oC

Cân phân tích, có khả năng cân đến 0,1mg

Bộ lọc chân không

* Xác định chất rắn tổng cộng:

- Chọn thể tích mẫu sao cho lượng cặn nằm giữa 2,5mg và 200mg

- Chuyển mẫu có dung tích xác định đã được xáo trộn đều vào cốc đã cân

- Làm bay hơi nước trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 – 105oC

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P1 (mg)

* Xác định tổng chất rắn bay hơi:

- Thực hiện các bước như phần xác định chất rắn tổng cộng

- Nung cốc trong tủ nung ở nhiệt độ 550  50oC

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P2 (mg)

* Chú ý: Lặp lại chu kỳ sấy (hoặc nung), làm nguội, để trong bình hút ẩm vàcân cho đến khi trọng lượng không đổi (trọng lượng Mất đi nhỏ hơn 4% trọng lượngtrước đó hoặc 0,5 mg, thậm chí nhỏ hơn).

3.2 TỔNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG:

3.2.1 Chuẩn bị giấy lọc sợi thủy tinh:

- Làm khô giấy ở nhiệt độ 103-105oC trong 1 giờ

- Làm nguội giấy trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P3 (mg)

3.2.2 Phân tích mẫu:

- Lọc mẫu có dung tích xác định (đã được xáo trộn đều) qua giấy lọc đã cân

- Làm bay hơi nước trong tủ sấy ở nhiệt độ 103-105oC

- Làm nguội giấy trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P4 (mg)

4.TÍNH TOÁN

Chất rắn tổng cộng (mg/l) =( 1 ( ) )1000

ml V

x P

P  O

Tổng chất rắn bay hơi (mg/l) =( 1 (2) )1000

ml V

x P

P 

Tổng chất rắn lơ lửng (mg/l) =( 4 (3) )1000

ml V

x P

P 

Trong đó: V: thể tích mẫu (ml)

PO: khối lượng cốc (mg)

P1 : khối lượng cốc + mẫu sau khi sấy ở 103 - 105oC (mg)

P2 : khối lượng cốc + mẫu sau khi sấy ở 550  50oC (mg)

P3 : khối lượng giấy lọc (mg)

P4 : khối lượng giấy lọc + mẫu sau khi sấy ở 103 - 105oC (mg)

5.CÂU HỎI

1 Giải thích tầm quan trọng của việc phân tích chất rắn trong các lĩnh vực:

a Hàm lượng chất rắn hòa tan và việc cấp nước đô thị

b Chất rắn tổng cộng và chất rắn bay hơi đối với nước thải và bùn lắng

c Chất lắng được và nước thải sinh hoạt

2 Dự đoán kết quả phân tích và giá trị thực khi xác định hàm lượng chất rắntrong các điều kiện sau :

a Cốc nung còn ẩm

b Xác định tổng chất rắn bay hơi khi tỉ lệ magne carbonate chứa trong mẫucao

Bài 7

SẮT

1.GIỚI THIỆU CHUNG

1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG :

Từ lâu con người đã nhận biết, uống nước có chứa sắt sẽ không gây hại đốivới sức khỏe Nước mặt sau khi loại bỏ cặn lơ lửng thì hàm lượng sắt ít khi đạt tới1mg/l Riêng đối với nước ngầm và nước thải sinh hoạt, hàm lượng sắt có thể caohơn rất nhiều Những loại nước như thế khi tiếp xúc với không khí sẽ trở nên đụcvà có màu vàng, nguyên nhân là do sắt dạng Fe2+ bị oxy hóa thành Fe3+ tạo ranhững chất kết tủa dưới dạng keo Ở những điều kiện tự nhiên và pH thấp, tốc độcủa quá trình oxy hóa thường xảy ra chậm và sắt trong nước thường tồn tại dướidạng Fe2+ Trong môi trường pH<6 và có sục khí, Fe3+ có thể tồn tại một thời gian.Tốc độ oxy hóa sẽ tăng lên khi trong môi trường có pH > 6, có mặt của các chấtoxy hóa hay do hoạt động của vi sinh vật Sắt có trong nước là nguyên nhân làmcho quần áo bị vàng sau khi giặt, làm ố các đồ vật bằng sứ và tạo ra các vết ố trêncác đồ vật hàn chì Khi hàm lượng sắt trong nước lớn hớn 1mg/l gây ra vị tanh trongnước và về mặt cảm quan không thể chấp nhận được Ngoài ra, cặn sắt bám trênthành ốngdẫn lâu ngày làm thay đổi lưu lượng và tắc các ống dẫn của hệ thốngphân phối nước Chính vì những lý do trên nên tiêu chuẩn đặt ra cho nước sử dụngtrong sinh hoạt và ăn uống phải có hàm lượng Fetc < 0,3 mg/l Đối với một số ngànhcông nghiệp, tiêu chuẩn cho phép sắt có trong nước đòi hỏi rất cao như đối vớicông nghệ dệt nhuộm thì Fe < 0,1 mg/l

1.2 NGUYÊN TẮC:

Sắt trong dung dịch được khử thành dạng Fe2+ (tan trong nước) bằng cáchđun sôi trong môi trường acid và hydroxylamine, sau đó Fe2+ tạo phức có màu với1,10 phenanthroline ở pH = 3,0  3,3 Mỗi nguyên tử Fe2+ sẽ kết hợp với ba phântử của phenanthroline tạo thành phức chất màu đỏ cam Cường độ màu tuân theođịnh luật Lambert-Beer và phụ thuộc vào pH Phản ứng sẽ đạt tốc độ cực đại khi

pH của môi trường trong khoảng từ 2,9  3,5 và sử dụng một lượng thừaphenanthroline Các phương trình phản ứng được biểu diễn như sau :

4 Fe 3++ 2NH2OH  4 Fe 2+ + N2O + 4H+ + H2O

Nếu mẫu có màu hay chất hữu cơ, xử lý mẫu bằng cách đun sôi mẫu nhiềugiờ với acid HCl 1:1 trong cốc có quai bằng silica, sứ hay platinum Khi mẫu cạn,đốt nhẹ, phần tro còn lại được hòa tan bằng acid Nếu hàm lượng chất hữu cơ quácao, bước phân hủy sẽ được thực hiện trước giai đoạn trích ly.

Phương pháp phenanthroline có thể xác định hàm lượng sắt nhỏ nhất là10g

2 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT

2.1 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:

2.1.1 Dụng cụ:

Dụng cụ thủy tinh: nhằm loại bỏ sắt bám trên thành dụng cụ cần phải rửa tấtcả dụng cụ thủy tinh bằng acid HCl đậm đặc, tráng lại bằng nước cất trước khi sửdụng

+ Erlen 125ml+ Ống đong 50ml+ Bình địng mức 100ml

2.1.2.Thiết bị:

+ Spectrophometer+Bếp điện

2.2 HÓA CHẤT:

Sử dụng những hóa chất có hàm lượng sắt thấp và nước cất không có sắt đểchuẩn bị các dung dịch chuẩn và tác nhân

2.2.1 Hydrochloric acid (HCl) đậm đặc.

2.2.2.Dung dịch hydroxylamine: hòa tan 10g NH2OH.HCl trong 100mlnước cất

2.2.3 Dung dịch đệm ammonium acetate (NH3C2H3O2): hòa tan 250g

NH3C2H3O2 trong 150ml nước cất, thêm 700ml acid acetic (CH3COOH) đậm đặc.Lắc đều

2.2.4 Dung dịch phenanthroline:

Cách 1: hòa tan 100mg 1,10 phenanthroline (C12H8N2.H2O) trong 100ml nướccất, khuấy và đun tới 80oC Không được đun sôi

Cách 2: cho 10ml nước cất vào trong cốc chứa 100mg phenanthroline

C12H8N2.H2O, thêm 2 giọt acid đậm đặc, khuấy đều đến khi tan hoàn toàn, phaloãng thành 100ml

Không sử dụng khi dung dịch có màu

2.2.5 Dung dịch lưu trữ sắt:

Đổ 20ml H2SO4 đậm đặc vào 50ml nước cất và thêm vào 1,404Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O Sau khi dung dịch đồng nhất, thêm từng giọt KMnO4 cho đếnkhi xuất hiện màu hồng nhạt không đổi Pha thành 1000ml với nước cất (1,00ml =200g Fe)

2.2.6 Dung dịch chuẩn : chuẩn bị mỗi khi sử dụng

Lấy 50ml dung dịch lưu trữ sắt cho vào bình định mức 1000ml, thêm nướccất tới vạch định mức (1,00ml = 10,00g Fe)

3 THỰC HÀNH:

3.1 SẮT TỔNG CỘNG : (Fe tc)

Mẫu phải được lắc đều trước khi phân tích, lấy 50ml mẫu cho vào erlen Nếuthể tích mấu có hàm lượng sắt cao hơn 200g, sự dụng một lượng mẫu ít hơn vàpha thành 50ml Thêm 2ml HCl đậm đặc và 1ml NH2OH.HCl Thêm vài viên bithủy tinh vào erlen, đun sôi đến khi thể tích còn khoảng 15  20ml

Làm nguội mẫu ở nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mức50ml, chỉnh pH :2,8-3,5 bằng (NaOH 30%)

3.2 SẮT HÒA TAN :

Ngay sau khi lấy mẫu, lọc mẫu bằng giấy lọc có đường kính 0,45m, nướcsau lọc được acid hóa với tỉ lệ 1ml HCl đậm đặc/100ml mẫu Tổng hàm lượng sắthòa tan được xác định như trong phần 3.1

3.3 SẮT HAI : (Fe2+)

Việc xác định Fe2+ phải thực hiện tại vị trí lấy mẫu bởi vì có sự thay đổi tỷ lệgiữa Fe2+ và Fe3+ theo thời gian trong môi trường acid Để xác định Fe2+, acid hóamẫu theo tỉ lệ 2ml HCl đậm đặc/100ml mẫu tại thời điểm lấy mẫu

Lấy 50ml mẫu đã được acid hóa, thêm 20ml phenanthroline và 10ml dungdịch đệm NH4C2H3O2, lắc đều Pha thành 100ml với nước cất, đợi khoảng 1015phút, sau đó đo độ hấp thu A ở bước sóng 510nm.

CÁCH THÀNH LẬP ĐƯỜNG CONG CHUẨN

Sử dụng dung dịch chuẩn có nồng độ 1ml = 10g Fe

Pha loạt dung dịch chuẩn sắt như sau :

4 TÍNH TOÁN

Sau khi có độ hấp thụ của một loạt chuẩn Vẽ giản đồ A = f(C), sử dụngphương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y= ax + b Từ trị số độ hấpthụ của dung dịch mẫu Am suy ra Cm từ phương trình trên Kết quả biểu diễn bằngđơn vị mg/l

Bài 8

MANGAN

1 GIỚI THIỆU CHUNG

1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG

Mangan tồn tại trong thiên nhiên dưới dạng quặng dioxid, tuy nhiên gặpmôi trường có hàm lượng dioxid carbon cao và thiếu oxy hoà tan như nước ngầm,mangan trở nên dễ hoà tan và trị oxy hoá khử thay đổi từ Mn2+ thành Mn4+ Cónhiều đặc điểm giống như sắt, mangan không phải là nguyên tố độc hại đối với conngười, nó thường đi đôi với sắt trong mạch nước ngầm và dễ bị oxy hoá khi tiếpxúc với khí trời tạo thành kết tủa Mn4+ có màu, vì thế gây phiền phức cho việc giặtgiũ nhất là ngành công nghiệp dệt…

1.2 NGUYÊN TẮC

Persulfate là một tác chất có tính oxy hoá mạnh đủ đễ oxy hoá Mn2+ thành

Mn7+ khi có bạc làm chất xúc tác Sản phẩm sau cùng mang màu tím củapermanganate bền trong khoảng 24 giờ nếu sử dụng một lượng thừa persulfate vàkhông có mặt chất hữu cơ Phản ứng xảy ra như sau:

2 Mn2+ + 5 S2O82 + H2O 2 MnO4 + 10 SO42 + 10 H+

1.3 CÁC TRỞ NGẠI

Cl- với hàm lượng 2g/l sẽ gây trở ngại cho việc xác định mangan, vì thế phảiloại bỏ Cl- bằngcách thêm 1 g HgSO4 để tạo thành hợp chất bền HgCl2 Bromidevà Iodide dù hàm lượng yếu đối vơí phương pháp này cũng gây trở ngại Phươngpháp persulfate có thể sử dụng để xác định hàm lượng mangan trong nước thải cóhàm lượng chất hữu cơ thấp, nếu thời gian đun được kéo dài sau khi thêm lượngthừa persulfate Đối với mẫu có hàm lượng chất hữu cơ cao, cần phải phân huỷmẫu bằng aicd H2SO4 và HNO3 Nếu hàm lượng Cl- trong mẫu nước quá cao, đunsôi với HNO3 nhằm loại bỏ ảnh hưởng do hàm lượng Cl- gây ra Mẫu tiếp xúc với

không khí có thể cho kết quả thấp do kết tủa MnO2 Thêm 1 giọt H2O2 30% vàomẫu, nằm mục đích hoà tan MnO2 kết tủa, sau đó thêm các hoá chất khác.

2 DỤNG CỤ , THIẾT BỊ VÀ HOÁ CHẤT

2.1 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

Ammonium persulfate tinh thể ( NH4)2S2O8

Dung dịch lưu trữ: Cân 0,1536 MnSO4 hòa tan trong 1lit nước cất, nồng độcủa Mn2+ là 1000ppm

Dung dịch H2O2 30%

Dung dịch HNO3 đậm đặc

Dung dịch H2SO4 đậm đặc

Dung dịch sodium nitrite : hoà tan 5 g NaNO2 với 95 ml nước cất

Sodium oxalate tinh thể

Dung dịch sodium bisulfite : hoà tan 10 g NaHSO4 trong 100 ml nước cất

Từ trị số độ hấp thu của mẫu Am suy ra nồng độ Cm của mẫu.

Bài 9

CHLORIDE

1 GIỚI THIỆU CHUNG

1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG

Chloride (Cl-) là ion chính trong nước thiên nhiên và nước thải Vị mặn củachloride thay đổi tuỳ theo hàm lượng và thành phần hóa học của nước Với mẫuchứa 250 mg Cl- /l người ta đã có thể nhận ra vị mặn nếu trong nước có chứa ion

Na+ Tuy nhiên, khi mẫu nước có độ cứng cao, vị mặn lại khó nhận biết dù nước cóchứa đến 1000 mg Cl-/l Hàm lượng chloride cao sẽ gây ăn mòn các kết cấu ốngkim loại Về mặt nông nghiệp, chloride gây ảnh hưởng xấu đến sự tăng trưởng củacây trồng

1.2 NGUYÊN TẮC

Trong môi trường trung hòa hay kiềm nhẹ, potassium chromate (K2CrO4) có thểđược dùng làm chất chỉ thị màu tại điểm kết thúc trong phương pháp định phânchloride bằng dung dịch silver nitrate (AgNO3)

1.3 CÁC TRỞ NGẠI

Những chất thường có trong nước uống hầu như không ảnh hưởng gì đến việc địnhphân Các ion bromide, iodide, cyanide được xem như tương đương với chloride.Riêng sulfide, thiosulfate, sulfit có thể can thiệp vào phản ứng (1) Tuy nhiên sulfitdễ dàng bị oxy hóa bởi nước oxy già (H2O2) trong môi trường trung hòa Thiosulfatevà sulfide bị mất ảnh hưởng trong môi trường kiềm Orthophosphat với hàm lượngcao > 25 mg/l cũng tác dụng với silver nitrate nhưng điều này ít xảy ra Hàm lượngsắt trên 10 mg/l sẽ che lấp sự đổi màu tại điểm kết thúc

2 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HOÁ CHẤT

2.1 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

Chỉ thị màu K2CrO4: hòa tan 2,5 g K2CrO4 trong 30 ml nướccất, thêm từnggiọt AgNO3 đến khi xuất hiện màu đỏ rõ Để yên 12 giờ, lọc, pha loãng dung dịchqua lọc thành 50 ml với nước cất.

Dung dịch huyền treo Al(OH)3 : hòa tan 125 g AlK(SO4)2.12H2O hay Al(NH4)(SO4)2.12H2O trong 1 lít nước cất, làm ấm 600C, thêm từ từ 55 ml NH4OH đậm đặc,lắc đều Đợi 1 giờ rửa huyền trọc nhiều lần với nước cất đến khi nước rửa khôngcòn Cl- nữa (thử bằng AgNO3) sau đó thêm nước cất cho đủ 1 lít

Chỉ thị màu phenolphthalein

Dung dịch NaOH 0,1 N (hoặc H2SO4 0,1N) tùy pH mẫu ban đầu

Nước oxy già H2O2 30%

Làm mẫu trắng có thể tích đồng với thể tích mẫu Ghi nhận thể tích Vo mlAgNO3 sử dụng

V1 : Thể tích dd AgNO3 dùng định phân mẫu

Vo : Thể tích dd AgNO3 dùng định phân mẫu trắng

5 CÂU HỎI

1 Tại sao phải thực hiện mẫu trắng trong phương pháp định phân chloride

2 Định phân chloride bằng phương pháp Morh được thực hiện trong môi trườngtrung hoà Giải thích tại sao?

3 Kết quả định phân chloride sẽ như thế nào khi thêm một lượng thừachromate

Bài 10

NITROGEN-NITRATE

1 GIỚI THIỆU CHUNG

1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG :

Nitrate là sản phẩm của giai đoạn oxy hóa cao nhất trong chu trình củanitrogen, cũng là giai đoạn quan trọng trong tiến trình oxy hóa sinh học Ở lớp nướcmặt thường gặp nitrate ở dạng vết nhưng đôi khi trong nước ngầm mạch nóng lại cóhàm lượng cao

Nếu nước uống có quá nhiều nitrate thường gây bệânh huyết sắc tố ở trẻ em

Do đó, trong nguồn nước cấp cho sinh hoạt giới hạn nitrate không vượt quá 6mg/l

1.2 NGUYÊN TẮC :

Phản ứng giữa nitrate và brucine cho sản phẩm có màu vàng được áp dụngđể xác định hàm lượng nitrate bằng phương pháp so màu Cường độ màu được đo ởbước sóng  = 410nm Tốc độ phản ứng giữa nitrate và brucine chịu ảnh hưởng rõrệt vào lượng nhiệt tỏa ra trong quá trình phản ứng Vì thế, các chất phản ứng đượcthêm vào lần lược và ủ ở một khoảng thời gian chính xác tại nhiệt độ đã biết Nồngđộ acid và thời gian phản ứng được lựa chọn để tạo màu tốt nhất và ổn định.Phương pháp này thích hợp với cả nước ngọt và nước biển, với hàm lượng N-NO3

xấp xỉ 0,1-2 mg/l

1.3 CÁC ẢNH HƯỞNG :

Sự hiện diện của tác nhân oxy hóa có thể được loại trừ bằng cách thêm chấtphản ứng orthotolidine Trở ngại bởi clor dư có thể bị loại bằng một lượng sodiumarsenite khi chlor dư không quá 5 mg/l Một lượng dư sodium arsenite nhỏ khôngảnh hưởng đến việc xác định nitrate Ion Fe2+, Fe3+ và Mn4+ sẽ gây ảnh hưởng nhẹ,nhưng nếu hàm lượng các ion này nhỏ hơn 1mg/l thì ảnh hưởng không đáng kể Trởngại do nitrite gây ra khi N-NO2 < 0,5 mg/l được ngăn ngừa bằng acid sulfanilic.Hàm lượng chất hữu cơ cao trong nước thải cũng sẽ gây trở ngại cho việc xác địnhnitrate

2 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT

2.1 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ :

Oáng nghiệm 25ml đã đánh số từ 1-5 và 7 ống khác;

Pipet 1ml, 2ml, 10ml, 25ml;

Hộp giấy kín hoặc tủ kín;

Spectrophotometer

2.2 HÓA CHẤT :

2.2.1 Dung dịch N-NO3 chuẩn : (1ml = 2 g N-NO3);

Dung dịch N-NO3 lưu trữ: (1ml = 2 g N-NO3) Hòa tan 0,7218g AnhydrousPotassium Nitrate KNO3 + nước cất = 1 lít

Dung dịch N-NO3 chuẩn: (1ml = 0,002mg = 2 g N-NO3) Pha loãng 10mldung dịch lưu trữ thành 500ml để có 1ml dung dịch chuẩn = 2 g N-NO3

2.2.3 Dung dịch H2SO4 đậm đặc

2.2.4 Dung dịch Sodium Arsenite (NaAsO2):

Hòa tan 5,0g NaAsO2 với 1 lít nước cất (chú ý: rất độc không được dùngmiệng để hút dung dịch vào pipet)

2.2.5 Dung dịch Sodium Chloride:

Hòa tan 300g NaCl với 1 lít nước cất

Đo độ hấp thu A ở  = 410nm

4 CÁCH TÍNH

Từ loạt chuẩn đo độ hấp thu

Vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lậpphương trình y = ax + b

5 CÂU HỎI

1 Tại sao phải phân tích Nitrate trong kiểm tra ô nhiễm?

2 Nitrate có mặt trong nguồn nước mặt, nước ngầm, nước cấp donguyên nhân nào?

3 Khi sử dụng nước có chứa nhiều Nitrate có ảnh hưởng đến sức khỏenhư thế nào?

Bài 11

NITROGEN – AMMONIA

1 GIỚI THIỆU CHUNG

1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG

Sự hiện hữu của ammonia trong nước mặt hay nước ngầm bắt nguồn từ hoạt độngphân hủy chất hữu cơ do các loại vi sinh vật trong điều kiện yếm khí Đối vớinguồn nước cấp cho sinh hoạt, ammonia được tìm thấy khi bị nhiễm bẩn bởi cácdòng nước thải Trong mạng lưới cấp nước, ammoniac còn được sử dụng dưới dạnghóa chất diệt khuẩn chloramines nhằm tạo lượng chlor dư có tác dụng kéo dài thờigian diệt khuẩn khi lưu chuyển trong đường ống Tùy theo tỷ lệ phối hợp, ammoniacó thể kết hợp với chlor để cho monochloramine, dichloramine, trichloramine

1.2 NGUYÊN TẮC

a Phương pháp Nessler được áp dụng cho nước uống tinh khiết, nước thiên nhiên,nước thải đã đựơc làm sạch hoặc chưng cất Tất cả các loại này phải có độ màuthấp và nồng độ N-NH3 lớn hơn 20  g/l Áp dụng phương pháp Nessler hóa trựctiếp đối với nước thải sinh hoạt chỉ khi có thể chấp nhận sai số của N-NH3 từ 1-2mg/l

Ammonia tác dụng với thuốc thử Nessler trong môi trường kiềm theo phản ứng sauđể cho sản phẩm có màu vàng:

2(2KI.HgI2) +NH3 + 3KOH (NH2)Hg-O-HgI + 7KI + 2 H2O

(màu vàng)

b Đối với nước thải, để tránh những trở ngại do các tạp chất có trong mẫu gây ra,mẫu cần được chưng cất và dịch phẩm thu được sẽ dùng phương pháp Nessler đểxác định

1.3 CÁC TRỞ NGẠI

Khi hàm lượng calci vượt quá 250mg/l, ammonia đo được thường thấp hơn thực tế.Để tránh điều này phải điều chỉnh pH trước khi chưng cất mẫu Dung dich độnphosphate còn được dung với mục đích phụ làm kết tủa lượng calci trên dưới dạngcalci phosphate Một số hợp chất amine day thẳng, hợp chất vòng, chloramines hữu

cơ, acetone, aldehyt, rượu, và những chất hữu cơ khác cũng gây nhiều trở ngại,Những dung dịch này có thể cho màu vàng hay màu lục hoặc trở nên đục khi thêmthuốc thử Nessler vào chưng cất phẩm

2 DỤNG CỤ THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT

2.1 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

- Bình địnhmức 10ml

- Erlen 500ml

b Dung dịch NaOH 6N: hòa tan 240g NaOH trong nước cất và định mức thành 1lít.

c Dung dịch EDTA : hòa tan 50g EDTA –Na trong 60ml nước cất có chứa 10gNaOH.Có thể đun nhẹ cho tan hết ,làm nguội đến nhiệt độ phòng và định mứcthành 100ml

Chú ý : Rất độc tránh hút vào miệng

Dung dịch khử Na2S2O3N/70 : hòa tan 500g NaOH và 25g Na2S2O3.5H2O thêm nướccho đủ một lít

3 THỰC HÀNH

PHƯƠNG PHÁP NESSLER HÓA TRỰC TIẾP

a Khử Clo dư (chỉ áp dụng cho nước thải sinh hoạt hoặc nước thải nhiễm clo).Thêm 1 ml Na2S2O3 N/70 cho 1mg Cl2/l trong 50 ml mẫu

b Thêm 1 ml ZnSO4 và 0,5 ml NaOH 6N (pH = 10,5) trong 100 ml mẫu, xáo trộnđều, ly tâm loại kết tủa, lấy phần nước trong

c Lấy 50ml mẫu qua lọc thêm 1 giọt EDTA để tránh ion Ca2+, Mg2+ hoặc các ionkhác gây kết tủa với Nessler

d Chuẩn bị đường chuẩn như sau:

STT bình định

DD NH+

4 chuẩn10ppm (ml)

e So màu các dung dịch ở = 430 nm sau khi thêm Nessler được 10 phút

Nếu màu của mẫu vượt quá đường cong tham chiếu, làm lại với một thể tích mẫuthích hợp và pha loãng thành 50ml

Bài 12 NITROGEN – NITRITE

I GIỚI THIỆU CHUNG

Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG

Nitrite là một giai đoạn trung gian trong chu trình đạm hoá do sự phân hủy cácchất đạm hữu cơ Vì có sự chuyển hóa giữa nồng độ các dạng khác nhau củanitrogen nên các vết nitrite được sử dụng để đánh giá sự ô nhiễm hữu cơ Trongcác hệ thống xử lý hay hệ thống phân phối cũng có nitrite do những hoạt độngcủa vi sinh vật Ngoài ra nitrite còn được dùng trong ngành cấp nước như mộtchất chống ăn mòn Tuy nhiên trong nước uống, nitrite không được vượt quá 0,1mg/l

NGUYÊN TẮC

Nitrite được xác định bằng phương pháp so màu màu do phản ứng từ các dungdịch tham chiếu và mẫu sau khi tác dụng với acid sulfanilic và naphthylamine ởmôi trường pH = 2-2,5 tạo thành hợp chất màu đỏ tím của acid azobenzolnaphthyamine sulfonic như sau:

Phương pháp AIAZO thích hợp khi hàm lượng N-NO2- từ 1-25 mg/l

CÁC ẢNH HƯỞNG

chlorine và nitrogen trichloride tồn tại trong mẫu sẽ gây trở ngại đối với phươngpháp này Aûnh hưởng này sẽ giảm thấp khi thêm naphthylamine hydrochloridetrước, sau đó đến acid sulfanilic Những ion tạo kết tủa làm sai kết quả như: Sb,

Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+ , không nên tồn tại trong mẫu

Một lượng nhỏ chất rắn lơ lửng cũng gây cản trở, có thể lọc qua giấy lọc kíchthước 0,45µm

II DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT

DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

 Pipet 1ml, 5,10ml

 Bầu hút an toàn

 Oáng nghiệm

 SpectrophotometerHÓA CHẤT

Dung dịch chuẩn:

* Dung dịch lưu trữ N-NO2: (1ml=250µgN-NO2)

NaNO2 0,05N: Hòa tan 1,232g NaNO3 trong nước cất và định mức thành1000ml

KmnO4 0,05N: Cân 1,6g KmnO4 + nước cất = 1 lít

FAS 0,05N : Cân 19,607g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O + 20ml H2SO4 đậm đặc +nước cất = 1lít

Na2C2O4 0,05N: Cân 3,350g Na2C2O4 thêm nước cất cho đủ một lít (nếukhông dùng FAS)

Cho vào bình thủy tinh cổ mài 50ml KmnO4 0,05N và 5ml H2SO4 đậm đặc, thêm50ml dung dịch NaNO2 0,05N Làm mất màu dung dịch bằng cách thêm mỗilần 10ml dung dịch FAS 0,05N (hoặc Na2C2O4 0,05N) Đợi 5 phút rồi định phânlượng thừa FAS (hoặc Na2C2O4 0,05N) với dung dịchKMnO4 0,05N đến khi dungdịch chuyển màu hồng nhạt Tính nồng độ của dung dịch lưu trữ N-NO2 bằngcông thức:

A=     7mg/mlN NO2

F

E D C

B: ml dung dịch KmnO4 đã dùng

C: Nguyên chuẩn độ của dung dịch KMnO4 (0,05)

D: ml FAS (hoặc Na2C2O4 0,05N) đã dùng

E: Nguyên chuẩn độ của dung dịch khử (0,05)

F: ml dung dịch NaNO2 dùng định phân

* Dung dịch N-NO2 chuẩn (1ml=0,0005mg=0,5µg N-NO2)

Lấy 2ml dung dịch lưu trữ + nước cất = 1 lít

Dung dịch EDTA: Cân 500mg muối natri dẫn suất từ EDTA + nước cất = 100ml Dung dịch Sulfanilic: Cân 0,6g acid sulfanilic + 70ml nước nóng để nguội +

20ml HCl đậm đạc pha loãng thành 100ml với nước cất

Dung dịch naphthylamine chlorhydrate: Cân 0,6 naphthylamine chlorhydrate +

50ml nước cất + 1ml HCl đậm đặc + nước cất =100ml Pha dùng ngay hoặc giữ

ở nhiệt độ thấp

Dung dịch độn acetate: Cân 16,4g CH3COONa hay 27,2 CH3COONa.3H2O+nước cất =100ml