GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM PHẦN LÝ THUYẾT MỘT SỐ KHÁI NIỆM CƠ BẢN TRONG PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU 1. GIỚI THIỆU CHUNG Thực tế không thể đề ra cụ thể những chi tiết có thể áp dụng cho việc lấy mẫu, và kết quả phân tích cũng không thể nào phản ánh đúng hoàn toàn chất lượng mẫu như thực. Điều này phụ thuộc vào mục đích của việc lấy mẫu và phương cách khi tiến hành phân tích. Những chi tiết khác liên quan đến từng phương pháp riêng sẽ được đề cập đến trong mỗi bài. Phần này chỉ giới thiệu khái quát nhằm áp dụng trước tiên đối với các phép phân tích khoa học. Thực chất của việc lấy mẫu là thu nhập một phần vật chất trong một thể tích vừa đủ, xử lý và vận chuyển về phòng thí nghiệm kịp lúc khi chất lượng mẫu chưa thay đổi. Mục đích trên nhằm giữ được tỉ lệ tương quan giữa những cấu tử đặc trưng trong mẫu và nguồn. Mẫu sau đó được bảo quản sao cho những thay đổi nếu có cũng không đáng kể trước khi tiến hành thí nghiệm. Người lấy mẫu phải chịu trách nhiệm chính về chất lượng mẫu cho đến khi mẫu được gởi đến phòng thí nghiệm để phân tích. Thông thường những công việc liên quan đến nước và nước thải, phòng thí nghiệm đều công bố sự hướng dẫn hoặc quy định rõ về kỹ thuật lấy mẫu, hoặc phải được thảo luận với người sẽ trực tiếp sử dụng kết quả xét nghiệm. Những buổi họp như thế rất cần thiết vì giúp nhiều ý kiến về cách chọn mẫu, phương pháp phân tích cũng như sẽ gợi nên những vấn đề cơ bản trong khi giải đáp các thắc mắc liên quan đến mẫu. 2. NHỮNG ĐIỀU CẦN LƯU Ý Mẫu phải đáp ứng đúng theo các yêu cầu của chương trình lấy mẫu và được bảo quản, tránh mọi nguồn nhiễm bẩn hoặc sự phân hủy có thể xảy đến trước khi đưa về phòng thí nghiệm . Phải súc rửa ít nhất ba lần bình lấy mẫu bằng chính nguồn nước trước khi lấy mẫu, trừ trường hợp bình đã được xử lý bằng hóa chất bảo quản hay tác chất khử clo. Đối với những mẫu phải vận chuyển xa, không nên lấy quá đầy mà chừa lại độ 1% dung tích bình, khoảng trống này để phòng hờ sự dãn nở nhiệt. Tuy nhiên điều này tùy thuộc vào các xét nghiệm cần làm. Hầu hết các trường hợp xét nghiệm các chất hữu cơ, bình phải được lấy đầy tràn hoặc có lúc được pha trộn và chừa lại một khoảng trống với mục đích làm thoáng và xáo trộn như trường hợp xét nghiệm vi sinh. Sự thận trọng luôn cần thiết, nhất là khi mẫu có chất hữu cơ hoặc để xét nghiệm các vết kim loại. Nhiều cấu tử đôi khi hiện diện ở hàm lượng rất nhỏ (0 g/l) do đó một phần hoặc toàn bộ chất ấy có thể bị mất hẳn nếu lấy mẫu và bảo quản mẫu không đúng cách. Mẫu tiêu biểu cho nhiều nguồn có thể tạo được từ việc pha trộn các mẫu lấy ở những thời điểm khác nhau hoặc ở từng địa điểm khác nhau. Chi tiết lấy mẫu tất nhiên thay đổi theo điều kiện địa phương, không có một khuyến cáo cụ thể áp dụng cho mọi trường hợp. 1 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM Muốn có nhiều dữ kiện hơn và cũng để tránh sự khó hiểu tại các điểm cực trị (tối đa và tối thiểu) việc phân tích nên thực hiện trên nhiều mẫu riêng biệt thay vì sử dụng mẫu hỗn hợp. Sự thận trọng lúc lấy mẫu không ngoài mục đích đảm bảo kết quả phản ánh đúng thực chất mẫu. Độ đục chất lơ lửng và chất khử đục, những thay đổi hóa lý do thông thoáng hay xảy ra trong quá trình tồn trữ là những yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến kết quả. Cần lưu ý đặc biệt các khâu nghiền, pha trộn, sàng lọc mẫu, chuẩn bị cho việc phân tính các chất ở dạng vết, nhất là các vết kim loại và vết các chất hữu cơ. Trong một vài xét nghiệm như chì, hậu quả nhiễm bẩn từ các quá trình trên đều khiến kết quả không còn chính xác. Cần chú trọng đến các chỉ tiêu xét nghiệm để có cách xử lý thích hợp cho từng mẫu. Kích thước và bản chất các chất gây đục kèm các yếu tố khác đều có tác động nhất định trên kết quả. Thực tế không thể đề ra một phương sách có khả năng bao quát mọi tình huống và việc chọn kỹ thuật lấy mẫu phải do thí nghiệm viên quyết định. Trên nguyên tắc, các chất lơ lửng được tách bằng cách lắng, ly tâm hay gạn lọc. Nhưng thông thường thì độ đục thấp có thể bỏ qua nếu kinh nghiệm cho thấy nó gây ảnh hưởng không đáng kể trên phép định phân trọng lượng và định phân thể tích, cũng như có thể hiệu chỉnh được trong phép so màu (là phương pháp dễ bị nhiễu nhất). Tốt nhất nên ghi rõ mẫu đã lọc hay chưa lọc. Để đo hàm lượng chất rắn tổng cộng (TDS), không được phép loại bỏ các chất lơ lửng mà phải tùy nghi xử lý cho thích đáng. Phải ghi chép những chi tiết liên quan đến việc lấy mẫu, cách tiện nhất là dùng các thẻ, nhãn in sẵn mọi đề mục sau đó đính kèm cho từng bình. Cần ghi chép đầy đủ, rõ ràng tên người lấy mẫu, ngày giờ, nhiệt độ nước và những dữ liệu khác như thời tiết, mực nước, dòng chảy, trạm quan trắc thời điểm gởi mẫu. Chỉ thị địa điểm lấy mẫu rõ rệt trên bản đồ, tốt nhất nên đánh dấu các vị trí bằng cọc, phao hay mô tả các đặc điểm hay bờ để người khác vẫn nhận diện lại dễ dàng lúc cần mà không phải vận dụng lại trí nhớ hay lần tìm qua lời hướng dẫn, đặc biệt khi mẫu liên quan đến việc tranh tụng, phải sử dụng đến hồ sơ lưu trữ (chain-of-custody) để truy cứu mẫu từ khi lấy cho đến lúc có được kết quả sau cùng. Mẫu khi lấy ở nhiệt độ cao phải được làm nguội trong cùng điều kiện áp suất. Nếu muốn lấy mẫu từ hệ thống phân phối, nên xả vòi chảy tự do trong một thời gian ngắn đảm bảo mẫu thể hiện đúng chất lượng nguồn, vận tốc và lưu lượng xả tùy thuộc vào đường kính và chiều dài ống. Tương tự khi lấy mẫu nước giếng, hãy để giếng hoạt động tự do một thời gian đến khi chắc rằng mẫu đã đại diện được bản chất nguồn. Đôi khi muốn xác định nguồn bổ cập, phải điều chỉnh bơm ở một lưu lượng xác định, ghi lại lưu lượng bơm và lưu lượng bổ cập. Đối với nước sông, nước suối, chất lượng nước thay đổi theo độ sâu, dòng chảy và khoảng cách từ vị trí lấy mẫu đến bờ. Lấy mẫu hỗn hợp theo độ sâu ở mặt cắt đến tận đáy tại vị trí giữa dòng, hoặc dọc theo mặt cắt dòng chảy ở cùng độ sâu trung bình. Cách lấy mẫu hỗn hợp tùy thuộc vào tính chất, lưu lượng và chế độ thủy lực của dòng chảy. Nếu chỉ cần lấy mẫu bất kỳ, nên lấy mẫu ở độ sâu bất kỳ, nên lấy mẫu ở độ sâu trung bình tại vị trí giữa dòng. Đối với mẫu ở các hồ và hầm chứa, khi lấy mẫu phải lưu ý đến tác động của mưa, lượng nước chảy tràn trên bề mặt, gió, yếu tố phân tầng theo mùa … Tất cả đều có thể gây ảnh hưởng đến chất lượng nước. Việc chọn độ sâu, tần số lấy mẫu còn tùy vào điều kiện địa phương và mục đích khảo sát. Chú ý tránh lớp váng bề mặt. Đối với một vài thành phần cần khảo sát trong mẫu, vị trí lấy mẫu giữ một vai trò vô cùng quan trọng, tránh các vùng xáo trộn mạnh vì dễ làm thất thoát các chất dễ 2 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM bay hơi trong đó có thể có cả chất độc. Tại những vùng như gần đập nước, nguồn có khuynh hướng phục hồi nhẹ, thay đổi hàm lượng chất lơ lửng. Thông thường, mẫu được lấy ở vùng tĩnh, dưới mặt thoáng. Nếu có yêu cầu về mẫu hỗn hợp, phải thận trọng đối với các thành phần dễ thất thoát không phải do quá trình lấy mẫu mà vì việc xử lý không đúng cách. Thí dụ: khi trộn lẫn, thay vì sử dụng ống si phông cho chảy từ từ, mẫu lại được đổ ào một lần, đây là nguyên nhân làm giảm hàm lượng các chất dễ bay hơi mà người lấy mẫu có thể hoàn toàn tránh được. Cũng cần làm lạnh mẫu để giảm thiểu sự bay hơi. Chỉ sử dụng các mẫu thích ứng với cuộc khảo sát (hoặc những mẫu nằm trong chương trình lấy mẫu), khi lấy mẫu ở những điều kiện khác nên ghi chép lại rõ ràng và đầy đủ mọi chi tiết. Thông thường, trong bản báo cáo cũng cần mô tả phương pháp thí nghiệm mục đích cuối cùng. 3. BIỆN PHÁP AN TOÀN Vì trong mẫu có thể có những thành phần độc chất nên phải áp dụng những biện pháp đề phòng hữu hiệu trong suốt quá trình lấy và xử lý mẫu. Độc chất có thể thấm qua da, bay hơi thâm nhập vào phổi, cũng không loại trừ tình trạng ngộ độc qua đường tiêu hóa. Các phương tiện phòng hộ phổ biến là: găng tay, kính bảo hộ mắt … Trong phòng thí nghiệm, khi tiếp xúc với chất độc dễ bay hơi, nhân viên phải trang bị thêm mặt nạ chống hơi độc cá nhân và chỉ mở các bình mẫu nghi ngờ có hơi độc nơi vắng người, thông thoáng tốt hay trong tủ hút mà thôi. Tuyệt đối không được đặt thực phẩm gần mẫu hay trong phòng trữ mẫu. Luôn rửa sạch tay trước khi tiếp xúc với thức ăn. Đối với chất hữu cơ dễ cháy, cần phải áp dụng các biện pháp an toàn thích nghi. Không được phép hút thuốc gần mẫu, nơi chứa mẫu cũng như trong phòng thí nghiệm. Cảnh giác với các tia lửa, ngọn lửa hay nguồn nhiệt quá nóng. Trong phòng kín như phòng lạnh, phòng trữ mẫu, phải lưu ý đến các tiếp điểm của công tắc đèn, máy điều nhiệt, bộ phức hợp sử dụng điện … là những nơi có thể gây ra tia lửa điện, nguyên nhân gây ra những vụ cháy nổ. Khi chưa tin tưởng vào mức độ an toàn, mọi biện pháp đề phòng rất cần thiết, phải quan tâm đến vấn đề huấn luyện về an toàn lao động. Tuỳ nguồn nhiễm bẩn mà có biện pháp phòng hộ y tế nghề nghiệp khác nhau. 4.CÁC LOẠI MẪU 4.1. Mẫu bất kỳ hay mẫu cá biệt : (Grab or Catch Samples) Khi mẫu được lấy vào một thời điểm, ở một vị trí nhất định, nói cho đúng mẫu ấy chỉ thể hiện được chất lượng nguồn vào thời điểm và tại vị trí đó mà thôi. Tuy nhiên các thông số liên quan đến nguồn và các khu vực khảo sát được biết rõ trong suốt thời gian tiếp cận, chất lượng mẫu lúc đó được xem như khả năng tiêu biểu cho nguồn trong khoảng thời gian đó hoặc cũng có thể bao gồm cho cả khu vực đó hoặc cùng lúc bao gồm cả hai yếu tố trên chứ không riêng một. Trong trường hợp trên, mẫu bất kỳ cũng có thể đại diện đặc tính cho dòng chảy một cách hoàn hảo, thí dụ : như với nguồn nước cấp, nước mặt. Đôi lúc, phương pháp lấy mẫu bất kỳ cũng được áp dụng cho cả trường hợp nước thải. 3 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM Đối với nguồn được biết rõ là chất lượng liên tục thay đổi theo thời gian, những mẫu cá biệt được lấy trong từng khoảng thời gian thích hợp và phân tích riêng sẽ cho dữ liệu về những biến đổi trong phạm vi giới hạn. Tần số lấy mẫu có thể thay đổi theo chu kỳ từ 5 phút tới 60 phút hoặc có thể kéo dài hơn. Trong một hệ thống giám sát, chu kỳ lấy mẫu có thể vượt trên cả tháng khi nghiên cứu các chuyển biến theo mùa. Trường hợp chất lượng mẫu thay đổi theo không gian, mẫu sẽ được chọn ở thời điểm thích nghi. Đối với chất mùn, bùn và nước thải, bùn ven bờ cần phải cân nhắc khi chọn phương pháp lấy mẫu, nhưng phải thật thận trọng để lấy mẫu cho phù hợp với mục đích cần thiết. 4.2 Mẫu hỗn hợp : (Composit Sample) Đối với nhiều trường hợp, thuật ngữ “mẫu hỗn hợp” được dùng để diễn tả sự trộn lẫn các mẫu cá biệt lấy ở nhiều điểm khác nhau trên cùng một vị trí. Mẫu hỗn hợp thích hợp cho việc khảo sát các hàm lượng trung bình, thí dụ như trong cách tính tải trọng hay hiệu quả của công trình xử lý nước thải. Nếu phải chọn lựa giữa việc phân tích hàng loạt mẫu, sau đó tính giá trị trung bình rồi suy ra tổng lượng thì mẫu hỗn hợp vẫn có được tính tiêu biểu, hơn nữa còn giúp tiết kiệm công sức và chi phí cho phòng thí nghiệm. Trong những trường hợp cụ thể, mẫu hỗn hợp tiêu biểu cho một ca làm việc, cũng có thể cho một chu kỳ ngắn hơn như thời gian một lần vận hành máy…tất cả đều thích hợp. Để đánh giá những hiệu quả, biến động riêng biệt hay các lưu lượng thất thường thì cũng chỉ cần lấy mẫu hỗn hợp trong suốt thời gian sự việc xảy ra cũng đủ . Muốn xác định các thành phần hay các yếu tố chỉ thị những thay đổi thường gặp trong hầm chứa thì không nên dùng mẫu hỗn hợp. Trong trường hợp này, các mẫu riêng lẻ (individual sample) sẽ phù hợp hơn. Sau khi lấy mẫu, việc xét nghiệm cần phải thực hiện ngay đối với các chỉ tiêu sau: pH, nhiệt độ, khí hòa tan, sulfua hòa tan, clo dư…Sự thay đổi các thành phần như: oxi hòa tan, khí carbonic tự do trong nước, pH, nhiệt độ có thể là nguyên nhân kéo theo các thay đổi sâu xa liên quan đến các chất vô cơ: sắt, mangan, độ kiềm, độ cứng. Tóm lại, loại mẫu này thường được dùng cho việc xác định thành phần ít thay đổi trong điều kiện lấy mẫu và bảo quản mẫu. Mỗi mẫu riêng lẻ được lấy trong một chai riêng miệng rộng 35mm, dung tích khoảng 120ml. Tuỳ điều kiện hiện trường, việc lấy những mẫu này được thực hiện hàng giờ, hoặc nửa giờ thậm chí có lúc 5 phút một lần. Nếu có tác chất bảo quản, nên thêm vào mẫu sau khi vừa lấy. Việc trộn mẫu được thực hiện trong một bình lớn có dung tích 2-3 lít đủ để phân tích các thành phần trong nước cống, nước thải, hoặc từ ống thoát nước. Không nên sử dụng các dụng cụ lấy mẫu tự động trừ khi áp dụng được đầy đủ các phương pháp bảo quản. Tất cả dụng cụ phải được rửa sạch hàng ngày để tránh sự phát triển sinh học và các chất lắng đọng khác. Thỉnh thoảng cũng cần phân tích trên một mẫu riêng lẻ nếu xét thấy cần. 4 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM 5. PHƯƠNG THỨC BẢO QUẢN MẪU Phương thức bảo quản mẫu nước theo chỉ tiêu phân tích được trình bày trong bảng sau Chỉ tiêu phân tích Phương thức bảo quản Thời gian tồn trữ tối đa Độ cứng (hardness) Không cần thiết Calci (Ca 2+ ) Không cần thiết Cloride (Cl - ) Không cần thiết Floride (F - ) Không cần thiết Độ dẫn điện 4 o C 28 giờ Độ acid, độ kiềm 4 o C 24 giờ Muøi 4 o C 6 giờ Màu 4 o C 48 giờ Sulphate 4 o C; pH<8 28 ngày H 2 S Thêm 2mg/l zinc acetate 7 ngày DO (0,7mlH 2 SO 4 +1mlNaN 3 )/300ml;10-20 o C 8 giờ COD 2ml/l H 2 SO 4 7 ngày Dầu và mỡ 2ml/l H 2 SO 4 , 4 o C 28 ngày Carbon hữu cơ 2ml/l HCl, pH<2 7 ngày Cyanide NaOH, pH>12, 4 o C, trong tối 24 giờ Phenol H 2 SO 4 , pH<2, 4 o C 24 giờ N-NH 3 H 2 SO 4 , pH<2, 4 o C 7 ngày N-NO 2 ; N-NO 3 H 2 SO 4 , pH<2, 4 o C Phân tích ngay Phosphate 4 o C 48 giờ Fe, Mn HNO 3 , pH<2, 4 o C 6 tháng Cách bảo quản và thời gian lưu trữ trên chỉ có tính hướng dẫn, việc phân tích thực hiện càng sớm càng tốt. Lưu ý hoạt động của vi sinh vật cũng làm ảnh hưởng nhiều đến tính chất mẫu nước trong thời gian tồn trữ. 5 GIO TRèNH THC HNH PHN TCH MễI TRNG GING VIấN: Lấ NHT TM PHAN THệẽC HAỉNH Bi 1 C 1. GII THIU CHUNG 1.1. í NGHA MễI TRNG : c ca nc bt ngun t s hin hu ca vụ s vt th li ti trng thỏi huyn phự nh t sột, vt cht hu c v vụ c, vi sinh vt gm cỏc loi phiờu sinh ng vt. 1.2. NGUYấN TC : Nguyờn tc c bn ca phng phỏp ny da trờn s hp thu ỏnh sỏng ca cỏc cn l lng cú trong dung dch. 1.3. CC TR NGI : Cn ln cú kh nng lng nhanh, cuvete bn, cú bt khớ trong mu, mu tht ca mu l nhng nguyờn nhõn nh hng ti kt qu c. 2. DNG C, THIT B V HểA CHT 2.1. Dng c v thit b : Mỏy Spectrophotometer. Pipet 5ml, 25ml. 2.2. HểA CHT : - Dung dch lu tr (s dng trong mt thỏng) + Dung dch 1 : hũa tan 1,000g hydrazine sulfate (NH 2 .NH 2 .H 2 SO 4 ) trong 100ml nc ct. +Dung dch 2 : hũa tan 10,00 hexamethylenetetramine (C 6 H1 2 N 4 ) trong 100ml nc ct. + Hũa trong 5,0ml dung dch 1 v 5,0 ml dung dch 2. Pha loóng thnh 100ml vi nc ct, sau ú yờn 24 gi nhit 253 o C. Dung dch ny cú c l 400 FTU. Lc u khi s dng. - Nc dựng pha loóng khụng mu. 3. THC HNH 3.1. Lp ng chun : - Pha ch dung dch chun : pha loóng t dung dch chun cú c chun theo bng sau : STT bỡnh nh mc 10ml 0 1 2 3 4 5 Vdung dch chun (ml) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Vnc ct (ml) 10 9,8 9,6 9,4 9,2 9,0 c (FTU) 0 8 16 24 32 40 - o hp thu ca cỏc dung dch chun trờn mỏy spectrophotometer bc súng 450nm. 6 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM 4. CÁCH TÍNH Từ độ màu và độ hấp thu của dung dịch chuẩn, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b. Từ giá trò độ hấp thu A m của mẫu, tính nồng độ C m . Nếu trò số A m của mẫu vượt quá các trò số của dung dòch chuẩn, phải pha loãng mẫu đến nồng độ thích hợp. 5. CÂU HỎI 1. Nguyên nhân tạo độ đục cho : o Dòng sông. o Dòng sông bò ô nhiễm. o Nước thải sinh hoạt. 2. Có sự liên quan nào giữa các đơn vò đo độ đục : mgSiO 2 /l, FTU, NTU? 7 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM Bài 2 ĐỘ ACID 1. GIỚI THIỆU CHUNG 1.1. Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG Độ aicd biểu thò khả năng phóng thích proton H + của nước. Độ aicd của mẫu nước phần lớn do sự hiện diện của các loại aicd yếu như aicd carbonic, aicd tanic, aicd humic bắt nguồn từ phản ứng phân huỷ chất hữu cơ… gây ra, phần khác do sự thủy phân các muối của aicd mạnh như sulfate nhôm, sắt tạo thành. Đặc biệt khi bò các aicd vô cơ thâm nhập, nước sẽ có pH rất thấp. Nước thiên nhiên sử dụng cho cấp nước luôn duy trì một thế cân bằng giữa các ion bicarbonate, carbonate và khí carbon dioxide hoà tan, do đó nước thiên nhiên thường đồng thời mang hai tính chất đối nhau: tính aicd và tính kiềm. Khi bò ô nhiễm bởi các aicd vô cơ hoặc các muối aicd từ khu vực hầm mỏ, đất phèn hoặc do nguồn nước thải công nghiệp, pH thấp hơn 7 khá nhiều. Trong thực nghiệm hai khoảng pH chẩn được sử dụng để biểu thò sự khác biệt trên. Khoảng pH thứ nhất ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thò methyl cam (từ 4,2 –4,5) đánh dấu sự chuyển biến ảnh hưởng của các aicd vô cơ mạnh sang vùng ảnh hưởng của carbonic aicd. Khoảng pH thứ hai ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thò phenolphtalein (từ 8,2 – 8,4) chuyển sang vùng ảnh hưởng của nhóm carbonate trong dung dòch. 1.2. NGUYÊN TẮC CHÍNH: Là dùng các dung dòch kiềm mạnh để đònh phân độ aicd của cả aicd vô cơ mạnh cũng như aicd hữu cơ hoặc aicd yếu. Độ aicd do ảnh hưởng của aicd vô cơ được xác đònh bằng cách đònh phân đến điểm đổi màu của chỉ thò methyl cam nên được gọi là ĐỘ AICD METHYL (dung dòch từ màu đỏ chuyển sang da cam). Quá trình tiếp tục đònh phân sau đó để xác đònh độ aicd toàn phần được thực hiện đến điểm đổi màu của chỉ thò phenolphthalein, gọi là ĐỘ AICD TỔNG CỘNG (dung dòch không màu chuyển sang tím nhạt). 1.3. CÁC TRỞ NGẠI: Các chất khí hòa tan làm ảnh hưởng đến độ aicd là CO 2 , H 2 S, NH 3 có thể bò mất đi hoặc hòa tan vào mẫu trong quá trình lưu trữ hoặc đònh phân mẫu. Có thể giảm ảnh hưởng này bằng cách đònh phân nhanh chóng, tránh lắc mạnh và tránh để mẫu ở nơi có nhiệt độ cao hơn nhiệt độ ban đầu của mẫu. Khi đònh phân mẫu nước cấp, kết quả thường bò ảnh hưởng bởi hàm lượng chlorine khử trùng nước có tính tẩy màu. Muốn tránh sai số này, cần thêm vài giọt Na 2 S 2 O 3 0,1N vào mẫu để loại bỏ ảnh hưởng của chlorine. Nếu mẫu có độ màu và độ đục cao, phải xác đònh độ aicd bằng phương pháp chuẩn độ điện thế. 8 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM 2. DỤNG CỤ THIẾT BỊ VÀ HOÁ CHẤT 2.1. DỤNG CỤ Erlen 250 ml ng đong 100 ml Buret 25 hoặc 50 ml 2.2. HOÁ CHẤT Dung dòch sodium hydroxide (NaOH) 0,02 N: pha dung dòch NaOH 1N (cân 40g NaOH viên + nước cất = 1 lít) lấy 20 ml dung dòch NaOH 1N + nước cất = 1 lít. Đònh phân lại bằng dung dòch potassium biphthlate 0,02N (hoà tan 4,085g KHC 8 H 4 O 4 đã sấy khô trong 2 giờ ở 120 0 C và làm nguội trong desicator + nước cất = 1 lít) Chỉ thò phenolphthalein : 500 mg phenolphthalein + 50 ml methanol + nước cất = 100 ml Chỉ thò methyl cam : 50 mg methyl cam + nước cất = 100 ml 3. THỰC HÀNH Nếu mẫu là nước uống, trước khi đònh phân thêm một giọt Na 2 S 2 O 3 0,1N để loại ảnh hưởng của chlorine. Nếu mẫu có giá trò pH < 4,5: Lấy 100 ml mẫu vào erlen, thêm 3 giọt methyl cam. Dùng dung dòch NaOH 0,02N đònh phân đến khi dung dòch có màu da cam. Ghi nhận thể tích V 1 ml dung dòch NaOH đã dùng để tính độ aicd methyl. Nếu mẫu có giá trò pH > 4,5: Lấy 100 ml mẫu vào erlen thêm 3 giọt phenolphthalein. Dùng dung dòch NaOH 0,02N đònh phân đến khi dung dòch vừa có màu tím nhạt. Ghi nhận thể tích V 2 ml dung dòch NaOH đã dùng, tính độ aicd tổng. 4. CÁCH TÍNH V 1  1000 Độ aicd methyl ( mg CaCO 3 /l) = ml mẫu V 2  1000 Độ aicd tổng ( mg CaCO 3 /l) = ml mẫu 5. CÂU HỎI 1. Mẫu nước có pH = 7,3 và hàm lượng HCO - 3 là 30 mg/l. Giả sử rằng ảnh hưởng của chất rắn hòa tan trên hoạt tính của các ion không đáng kể, nhiệt độ của nước là 25 0 C. Tính hàm lượng CO 2 của mẫu nước. 9 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM 2. Nước cấp có hàm lượng HCO - 3 là 50 mg/l và hàm lượng CO 2 là 30 mg/l. Tính pH của nước ở nhiệt độ 25 0 C. Nếu hàm lượng CO 2 của mẫu giảm còn 3 mg/ l bởi sục khí, pH của nước lúc này là bao nhiêu? 10 [...]... phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b 5 CÂU HỎI 1 Tại sao phải phân tích Nitrate trong kiểm tra ô nhiễm? 34 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM 2 Nitrate có mặt trong nguồn nước mặt, nước ngầm, nước cấp do nguyên nhân nào? 3 Khi sử dụng nước có chứa nhiều Nitrate có ảnh hưởng đến sức khỏe như thế nào? 35 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT... AgNO3 dùng đònh phân mẫu Vo : Thể tích dd AgNO3 dùng đònh phân mẫu trắng 5 CÂU HỎI 1 Tại sao phải thực hiện mẫu trắng trong phương pháp đònh phân chloride 2 Đònh phân chloride bằng phương pháp Morh được thực hiện trong môi trường trung hoà Giải thích tại sao? 3 Kết quả đònh phân chloride sẽ như thế nào khi thêm một lượng thừa chromate 32 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM... lập phương trình y = ax + b 29 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM Từ trò số độ hấp thu của mẫu Am suy ra nồng độ Cm của mẫu 5.CÂU HỎI 1 Trình bày những trạng thái khác nhau của mangan trong nguồn nước tự nhiên Nêu những điều kiện tồn tại của mỗi trạng thái 2 Nêu những nguyên nhân chính gây ô nhiễm mangan trong nước ngầm 30 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GIẢNG... Trên 30 5 14 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG Chì Mangness (Mn2+) Niekel Strontium Kẽm Polyphosphate + + Trên 20 + + GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM 20 1 0,3 + 200 10 Liều lượng trên chỉ thích hợp với 25 ml mẫu pha loãng thành 50 ml.{f (2)} Những lưu ý khi đònh phân Việc đònh phân chỉ thực hiện ở nhiệt độ phòng hay gần với nhiệt độ phòng, tránh sự cách biệt nhiệt quá lớn so với nhiệt độ môi trường xung... GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM d Đònh phân bằng dung dòch EDTA 0,01M, điểm kết thúc dung dòch có màu đỏ tía Để kiểm soát điểm kết thúc chuẩn độ, cần ghi nhận thể tích EDTA đã dùng, sau đó thêm một hoặc hai giọt EDTA để đảm bảo màu của dung dòch không đổi 5 CÁCH TÍNH Calci (mg/l) = VMlEDTA × 400,8 mlmau Độ cứng calci (mgCaCO3) = VmlEDTA × 1000 mlmau 20 GIÁO TRÌNH THỰC... Chất lắng được và nước thải sinh hoạt 2 Dự đoán kết quả phân tích và giá trò thực khi xác đònh hàm lượng chất rắn trong các điều kiện sau : a Cốc nung còn ẩm b Xác đònh tổng chất rắn bay hơi khi tỉ lệ magne carbonate chứa trong mẫu cao 23 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM Bài 7 SẮT 1.GIỚI THIỆU CHUNG 1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG : Từ lâu con người đã nhận biết, uống nước có chứa... nhiễm sắt trong nguồn nước ngầm 27 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM Bài 8 MANGAN 1 GIỚI THIỆU CHUNG 1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG Mangan tồn tại trong thiên nhiên dưới dạng quặng dioxid, tuy nhiên gặp môi trường có hàm lượng dioxid carbon cao và thiếu oxy hoà tan như nước ngầm, mangan trở nên dễ hoà tan và trò oxy hoá khử thay đổi từ Mn 2+ thành Mn4+ Có nhiều đặc điểm giống... đònh Fe2+ phải thực hiện tại vò trí lấy mẫu bởi vì có sự thay đổi tỷ lệ giữa Fe2+ và Fe3+ theo thời gian trong môi trường acid Để xác đònh Fe2+, acid hóa mẫu theo tỉ lệ 2ml HCl đậm đặc/100ml mẫu tại thời điểm lấy mẫu 26 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM Lấy 50ml mẫu đã được acid hóa, thêm 20ml phenanthroline và 10ml dung dòch đệm NH4C2H3O2, lắc đều Pha thành 100ml với... /l= V1 × C EDTA × mdlCaCO3 Vmau Trong đó: Vt: Thể tích EDTA chuẩn độ (ml) CEDTA: Nồng độ mol của dung dich EDTA Vmẫu: Thể tích dung dòch mẫu (ml) 17 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM 5 CÂU HỎI 1 Nguyên nhân gây ra độ cứng của nước? 2 Mẫu nước được phân tích có các kết quả như sau: Na+ = 20mg/l CL- = 40 mg/l K+ = 30 mg/l HCO-3 = 67 mg/l Ca2+ = 5 mg/l CO32- = 0 mg/l Mg2+...GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM Bài 3 ĐỘ KIỀM 1 GIỚI THIỆU CHUNG 1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG Độ kiềm biểu thò khả năng thu nhận proton H + của nước Nước thiên nhiên hay nước từ hệ thống cấp nước, độ kiềm đều do 3 ion chính tạo ra: hyproxide, carbonate và bicarbonate Trong thực tế các muối aicd yếu như borate, silicate cũng . GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM PHẦN LÝ THUYẾT MỘT SỐ KHÁI NIỆM CƠ BẢN TRONG PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU 1. GIỚI THIỆU CHUNG Thực tế. trường hợp. 1 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM Muốn có nhiều dữ kiện hơn và cũng để tránh sự khó hiểu tại các điểm cực trị (tối đa và tối thiểu) việc phân tích. học và các chất lắng đọng khác. Thỉnh thoảng cũng cần phân tích trên một mẫu riêng lẻ nếu xét thấy cần. 4 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM 5. PHƯƠNG THỨC BẢO QUẢN