Giáo trình thực hành phân tích định lượng phần 5 pps

- Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA 0,01M: dung dịch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm3. Làm nguội bằng nư ớc lạnh +1 giọt Xylenon da cam vào erlen - Chuẩn độ bằng dung dịch Zn2+ đã

Bài 13: ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Mg2+ + Zn2+ VÀ

HỖN HỢP Mg2+ + Ca2+ + Fe3+ + Al3+

III CHUẨN BỊ :

- Dung dịch đệm acetat pH =10

- Dung dịch đệm acetat pH =5,5

- Dung dịch EDTA 0.01M

- NaOH 2N

- NH4OH 2N

- HNO3 đậm đặc

- NH4Cl 5%

- Giấy lọc băng vàng

- Dung dịch HCl 1:4

- Dung dịch Zn2+ 0,01M

- ETOO

- Murexit

- MR 0,1 %

- Sunfosalicilic

- Bromcresol lục

IV ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Mg 2+ + Zn 2+ :

Dung dịch mẫu là hỗn hợp dung dịch Zn2+ + Mg2+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ

Thí nghiệm 1:

- Hút 10 ml dung dịch mẫu + 10 ml đệm pH = 10 + 0,01g ETOO cho vào erlen, làm

3 mẫu trong 3 bình nón 250ml

- Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA 0,01M: dung dịch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm Ghi thể tích EDTA tiêu tốn

- Cũng tiến hành như trên cho mẫu trắng tư ơng tư ï, ghi thể tích EDTA tiêu tốn

Thí nghiệm 2:

- Hút 10 ml dung dịch mẫu + 10 ml đệm pH = 10 và ít chỉ thị ETOO +5 ml KCN 20% cho vào erlen, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml

- Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA 0,01M: dung dịch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm của bình chư ùng Ghi thể tích EDTA tiêu tốn

- Cũng tiến hành như trên cho mẫu trắng tư ơng tư ï , ghi thể tích EDTA tiêu tốn

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu và ở 2 thí nghiệm, tính nồng độ tư øng dung dịch Zn2+ và Mg2+

Câu hỏi:

1 Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập?

2 Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập?

3 Đư a ra và chư ùng minh các công thư ùc tính?

V ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Ca 2+ , Mg 2+ , Al 3+ , Fe 3+ :

Dung dịch mẫu là dung dịch hỗn hợp Fe3+ + Al3+ + Ca2+ + Mg2+ (0,01M - 0,05M)

đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ

Hút 20 ml dung dịch mẫu + 5 giọt HNO3 đậm đặc, đun nhẹ trong khoảng 2 – 3 phút, để nguội + 2 giọt MR 0,1% (dung dịch có màu hồng) + nhỏ tư øng giọt NH4OH 2N cho đến khi dung dịch màu vàng (có kết tủa), có mùi NH3 bay ra, đun cho hết NH3 tư ï do, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml

- Lọc kết tủa bằng giấy lọc băng vàng, rư ûa kết tủa 5 lần bằng NH4Cl 5% nóng Dịch lọc và nư ớc rư ûa đư ợc gộp chung Gọi là dung dịch 1

- Hoà tan kết tủa bằng HCl 1: 4 nóng, thu đư ợc dung dịch mới, gọi là dung dịch 2 Vậy: (dung dịch 1) đem đi xác định Ca2+và Mg2+

(dung dịch 2) đem đi xác định Al3+ và Fe3+

1 Dung dịch 1: Xác định Ca 2+ và Mg 2+

Thí nghiệm 1:

- Hút 5 ml (dd 1) + 5 ml đệm pH = 10 + ETOO

- Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA 0,01M: dung dịch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm Ghi thể tích EDTA tiêu tốn

- Làm mẫu trắng tư ơng tư ï như ng thay mẫu bằng nư ớc cất Ghi thể tích EDTA tiêu tốn

Thí nghiệm 2:

- Hút 5 ml (dd1) + 2 ml NaOH 2N + 0,01g Murexit cho vào erlen

- Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA 0,01M : dung dịch chuyển tư ø màu hồng đục sang tím hoa cà của bình chư ùng Ghi thể tích EDTA tiêu tốn

- Làm mẫu trắng tư ơng tư ï như ng thay mẫu bằng nư ớc cất Ghi thể tích EDTA tiêu tốn

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch Mg2+ và Ca2+

2 Dung dịch 2: Xác định Al 3+ và Fe 3+

- Hút 5ml (dd2) + NH4OH 2N chỉnh đến pH = 2,5 + 3 giọt axit Sunfosalicilic cho vào erlen

- Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01M: dung dịch chuyển tư ø tím nho sang mất màu Ghi thể tích EDTA tiêu tốn

- Làm mẫu trắng tư ơng tư ï như ng thay mẫu bằng nư ớc cất Ghi thể tích EDTA tiêu tốn

- Tiếp tục cho vào 1 giọt Bromcresol lục + NH4OH 2N chỉnh đến pH = 5 + 2 ml đệm pH= 5,5 + đun nhẹ (800C) Làm nguội bằng nư ớc lạnh +1 giọt Xylenon da cam vào erlen

- Chuẩn độ bằng dung dịch Zn2+ đã xác định nồng độ trong thí nghiệm trên: dung dịch chuyển tư ø xanh lục sang cam tím Ghi thể tích Zn2+ tiêu tốn (tiến hành chuẩn độ nóng)

- Làm mẫu trắng tư ơng tư ï như ng thay mẫu bằng nư ớc cất Ghi thể tích Zn2+ tiêu tốn

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch Fe3+ và Al3+

Câu hỏi:

1 Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập?

2 Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập?

3 Đư a ra và chư ùng minh các công thư ùc tính?

Bài 14: ĐỊNH LƯỢNG Ba2+ VÀ SO4 2 

I CHUẨN BỊ:

- Dung dịch đệm pH =10

- Dung dịch HCl 1:4

- BaCl20,02N

- EDTA 0,01M

- Mg2+0,01M

- NH4OH 2N

- H2SO4 0,1N

- ETOO

- MO 0,1%

II ĐỊNH LƯỢNG Ba 2+ :

Dung dịch mẫu là dung dịch BaCl2(0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc

Thí nghiệm 1:

- Hút 10 ml dung dịch Mg2+ 0,01M (chỉnh mẫu về pH = 9 -10 bằng cách cho

NH4OH vào) + 10 ml đệm pH = 10 và ít chỉ thị ETOO (làm 2 mẫu) Đem chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm Ghi thể tích EDTA tiêu tốn (V1)

- Hút 5 ml Ba2+ cho vào erlen trên, chuẩn độ tiếp bằng dung dịch EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm Ghi thể tích EDTA tiêu tốn (V2)

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch Ba2+

Thí nghiệm 2:

- Hút 10 ml dung dịch EDTA 0,01M (chỉnh mẫu về pH = 9 -10 bằng cách cho

NH4OH vào) +10 ml đệm pH = 10 và ít chỉ thị ETOO (làm 3 mẫu) Đem chuẩn độ bằng dung dịch Mg2+ 0,01M cho đến khi dung dịch chuyển tư ø màu xanh chàm sang đỏ nho Ghi thể tích Mg2+ tiêu tốn (V1)

- Hút 5 ml Ba2+ cho vào erlen trên, lắc chờ 5 phút, chuẩn độ tiếp bằng dung dịch EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm Ghi thể tích EDTA tiêu tốn (V2)

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch Ba2+

Câu hỏi:

1 Định lư ợng Ba2+bằng 2 thí nghiệm trên có sư ï khác biệt gì? Thí nghiệm nào có thể cho kết quả gần đúng hơn? Giải thích?

2 Giải thích các hiện tư ợng có trong 2 thí nghiệm này?

Dung dịch mẫu là dung dịch Na2SO4 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc

- Hút 10 ml dung dịch mẫu + 10 ml nư ớc cất + 1 giọt MO 0,1% + 1 giọt HCl 1:4 (cho HCl 1:4 đến khi dung dịch có màu hồng đỏ), thêm tiếp 2 giọt HCl 1:4 nư õa Làm tư ơng tư ï 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml

- Đun nóng khoảng 800C, thêm tư ø tư ø 30mL dung dịch BaCl2 0,02N vào, khuấy đều, để kết tủa lắng trên bếp đun cách thuỷ 30 – 45 phút

- Lọc kết tủa bằng giấy lọc băng xanh, dịch lọc đư ợc hư ùng vào bình nón, rư ûa kết tủa bằng nư ớc cất cho đến hết ion Ba2+ (thư û bằng H2SO4 0.1N, khi đó dung dịch có màu đỏ dâu)

- Lấy dịch lọc chỉnh về pH = 9 - 10 bằng cách cho tư øng giọt NH4OH 2N vào (thư û bằng giấy pH) lúc đó dung dịch có màu cam, gọi là (dd 1)

- Lấy 1 erlen khác hút 10 ml EDTA 0,01M + 10 ml đệm pH = 10 + 0,01g chỉ thị ETOO, lắc đều

- Chuẩn độ bằng Mg2+ 0,02 N cho đến khi dung dịch chuyển tư ø xanh chàm sang đỏ nho, gọi là (dd 2)

- Hút 10ml (dd 1) cho vào erlen có chư ùa (dd 2) Đem chuẩn độ bằng EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch chuyển tư ø đỏ nho sang xanh chàm Ghi thể tích EDTA tiêu tốn Làm tư ơng tư ï với các mẫu còn lại

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch SO42

Câu hỏi:

1 Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập?

2 Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập?

3 Đư a ra và chư ùng minh các công thư ùc tính?

Phần 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA Bài 15: PHƯƠNG PHÁP MOHR VÀ VOLHARD

ĐỊNH LƯỢNG ION CLO

I CHUẨN BỊ:

- Nitro benzen

- NaCl 0,05N

- HNO3 đậm đặc

- Fe2(SO4)3 5%

- Hồ tinh bột 1%

- Chỉ thị K2CrO4 8%

- Fluoressein 0.1% trong cồn

II XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CÁC DUNG DỊCH CHUẨN:

Thí nghiệm 1:

Dung dịch mẫu là dung dịch AgNO3 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc

- Hút 10 ml NaCl 0,05 N + 10 giọt chỉ thị Cromat + khoảng 20ml nư ớc cất Làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml

- Chuẩn độ bằng AgNO3 cho đến khi tủa có màu cam nhạt

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính lại chính xác nồng độ dung dịch AgNO3

Thí nghiệm 2:

Dung dịch mẫu là dung dịch KSCN (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc

- Hút 10 ml AgNO3 (có nồng độ vư øa đư ợc hiệu chỉnh ở trên) + 3giọt HNO3 đậm đặc + 5 giọt Fe3+, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml

- Chuẩn độ bằng KSCN cho đến khi dung dịch có màu đỏ hung

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch KSCN

III ĐỊNH LƯỢNG HÀM LƯỢNG CỦA NACl TRONG MUỐI ĂN CÔNG NGHIỆP THEO PHƯƠNG PHÁP MOHR:

Mẫu là muối NaCl công nghiệp dạng tinh thể:

- Cân khoảng 0.2g mẫu muối, chuyển vào cốc thủy tinh loại 100ml, dùng nư ớc nóng hòa tan, sau đó lọc cặn qua giấy lọc băng xanh, dùng nư ớc cất nóng rư ûa cho đến hết ion Cl (thư û bằng dung dịch AgNO3)

- Dịch qua lọc và nư ớc rư ûa tập trung vào bình định mư ùc 100ml, để nguội và dùng

nư ớc cất định mư ùc tới vạch Dùng pipet lấy 3 mẫu cho vào 3 bình nón loại 250ml mỗi bình 5ml mẫu + 5 giọt chỉ thị K2CrO4, lắc đều

- Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0.05N (có hệ số hiệu chỉnh) tới khi dung dịch xuất hiện kết tủa đỏ gạch Ghi thể tích Nitrat bạc đã tiêu tốn Tính hàm lư ợng % NaCl trong mẫu ban đầu

Dung dịch NaCl cần giư õ lại để làm thí nghiệm sau.

IV ĐỊNH LƯỢNG HÀM LƯỢNG CỦA NACl TRONG MUỐI ĂN CÔNG NGHIỆP THEO PHƯƠNG PHÁP VOLHARD:

Dung dịch mẫu là dung dịch NaCl (0,01N - 0,05N) đư ợc sinh viên đã làm thí ngiệm ở trên

Thí nghiệm 1:

- Hút 5 ml mẫu dung dịch muối ăn đã pha ở trên + 3 giọt HNO3 đậm đặc + 10 ml AgNO3 (đã đư ợc hiệu chỉnh ở trên) + 3 giọt Fe3+, lắc đều, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml

- Chuẩn độ bằng KSCN (đã đư ợc hiệu chỉnh ở trên) cho đến khi dung dịch có màu đỏ hung

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính hàm lư ợng % NaCl có trong mẫu muối

Thí nghiệm 2:

- Hút 5 ml mẫu + 1 giọt HNO3đậm đặc + 10 ml AgNO3 (đã đư ợc hiệu chỉnh ở trên) + 3giọt Fe3++ 2 giọt Nitro benzen, lắc đều, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml

- Chuẩn độ bằng KSCN (đã đư ợc hiệu chỉnh ở trên) cho đến khi dung dịch có màu đỏ hung

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch NaCl

Câu hỏi:

1 So sánh kết quả tính tóan nồng độ của NaCl trong 2 thí nghiệm trên?

2 Giải thích vai trò NitroBenzen?

V ĐỊNH LƯỢNG HÀM LƯỢNG CỦA NACl THEO PHƯƠNG PHÁP FAJANS:

- Hút 25ml dung dịch mẫu + 5ml Fluoressein, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml

- Chuẩn độ bằng dd AgNO3 thì dung dịch có kết tủa trắng AgCl nhuốm màu đỏ (khi cho AgNO3 vào thì dd bị đục, gần điểm tư ơng đư ơng AgCl kết tủa dần dần đông tụ lại lúc này ta phải lắc manh khi kết tủa nhuốm đỏ thì dư øng lại)

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch NaCl

Câu hỏi:

1 So sánh kết qủa ở 3 phư ơng pháp Mohr, Volhard, Fajans Có nhận xét gì về 3 phư ơng pháp này?

2 Viết các phư ơng trình phản ư ùng xảy ra trong thí nghiệm, và giải thích chúng?

CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

Bài 16: XÁC ĐỊNH SO4 2  (hoặc Ba2+)

I CHUẨN BỊ:

- Dung dịch HCl 1:1

- Dung dịch AgNO3 0.05N

- Dung dịch BaCl2 1%

- Chỉ thị MO 0.1% pha trong nư ớc

II ĐỊNH LƯỢNG SUNFAT:

- Nung chén ở 850oC trong 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân chén không đư ợc m0

- Cân chính xác khoảng 0,2g Na2SO4 bằng cân kỹ thuật, hòa tan Na2SO4 vào bình định mư ùc bằng nư ớc cất đến 100ml

- Hút 10ml mẫu cho vào 2 cốc + 3 giọt MO 0,1% mẫu có màu vàng + nhỏ tư øng giọt HCl 1:1 để dung dịch chuyển tư ø vàng sang hồng

- Đặt cốc vào nồi, đun cách thủy trong 30 phút (không đư ợc phép đun sôi)

- Cho tư ø tư ø BaCl2 1% (đến khi không nhìn thấy sư ï kết tủa trên bề mặt tiếp xúc), tiếp tục đun sôi trên bếp cách thuỷ

- Sau 30 phút lấy cốc ra để nguội Đem lọc bằng kỹ thuật lọc gạn Dùng nư ớc cất nóng tráng cốc liên tục cho đến khi mẫu không còn trong cốc (phần nư ớc tráng đổ vào giấy đang lọc)

- Tiếp tục rư ûa kết tủa cho đến hết Cl- (thư û ion Cl- bằng dung dịch AgNO3)

- Đem kết tủa đã lọc bằng giấy lọc cho vào chén, đem tro hóa trên bếp điện đến khi giấy lọc hóa đen và hết khói

- Đem chén đã đư ợc tro hóa vào lò nung, nung ở nhiệt độ 850oC trong 30 phút

- Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng đem cân lại m1 (g)

- Tính hàm lư ợng của Na2SO4

Câu hỏi:

1 Nguyên nhân gây mất mẫu?

2 Giải thích quá trình cho các chất vào để tạo tủa?

3 Vì sao phải đun cách thuỷ trong 30 phút và lại không đư ợc đun sôi dung dịch?