Mục tiêu của môn học: Giúp cho sinh viên nắm vư õng các thao tác thư ïc hành, hiểu và vận dụng đúng các nguyên tắc phân tích định lư ợng đã học trong phần lý thuyết như : phư ơng pháp ch
Trang 1GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH
PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP
Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004
Trang 2MỤC LỤC
Mục lục 334
Môn học: Thư ïc hành Phân tích định lư ợng 335
Nội dung thư ïc tập 336
Chư ơng 1: Phư ơng pháp phân tích thể tích 337
Phần 1: Phư ơng pháp axit – bazơ 337
Bài 1: Pha chế các dung dịch 337
Bài 2: Định lư ợng axit mạnh - baz mạnh 340
Bài 3: Định lư ợng đơn axit yếu-baz mạnh định lư ợng đơn acid mạnh-baz yếu 343 Bài 4: Định lư ợng đa acid và hỗn hợp acid 345
Bài 5: Định lư ợng đa baz và hỗn hợp baz 347
Bài 6: Định lư ợng muối 350
Phần 2: Phư ơng pháp oxi hóa – khư û 352
Bài 7: Chuẩn độ Pemanganat định lư ợng Fe2+, H2O2 và NO2- 352
Bài 8: Chuẩn độ Pemanganat định lư ợng Fe3+, Cr6+ 354
Bài 9: Phư ơng pháp Iod định lư ợng vitamin C, SO32- 356
Bài 10: Phư ơng pháp Iod - Cromat định lư ợng H2O2, Cu2+, Pb2+ 358
Phần 3: Phư ơng pháp chuẩn độ phư ùc chất 360
Bài 11: Định lư ợng Ca2+- Mg2+ 360
Bài 12: Định lư ợng Zn2+, Fe3+, Al3+ và hỗn hợp Al3++ Fe3+ 362
Bài 13: Định lư ợng hỗn hợp Mg2++ Zn2+ và hỗn hợp Mg2++ Ca2++ Fe3++ Al3+.365 Bài 14: Định lư ợng Ba2+ và SO42 368
Phần 4: Phư ơng pháp chuẩn độ kết tủa 370
Bài 15: Phư ơng pháp Mohr và Volhard định lư ợng ion Clo 370
Chư ơng 2: Phư ơng pháp phân tích khối lư ợng 372
Bài 16: Xác định SO42(hoặc Ba2+) 372
Bài 17: Xác định Fe3+ 373
Trang 3MÔN HỌC: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
1 Mã môn học: 056HO220
2 Số đơn vị học trình: 3
3 Trình độ thuộc khối kiến thức: Khối cơ sở ngành.
4 Phân bố thời gian: thư ïc hành 90 giờ, mỗi bài 5 giờ (18 bài)
5 Điều kiện tiên quyết: học xong Cơ sở lý thuyết Hóa phân tích
6 Mô tả vắn tắt nội dung môn học: thư ïc hành một số thao tác phân tích định lư ợng
các ion và một số hợp chất thông dụng
7 Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ Thi và kiểm tra giư õa
học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGD và ĐT
8 Tài liệu học tập: Giáo trình lý thuyết, giáo trình thư ïc hành, các sách tham khảo.
9 Tài liệu tham khảo:
[1] Nguyễn Thạc Cát, Tư ø Vọng Nghi, Đào Hư õu Vinh - Cơ sở lý thuyết hóa học phân tích - Xuất bản lần 2, Hà Nội 1985
[2] Lâm Ngọc Thụ- Cơ sở lý thuyết hóa học Phân tích - Huế 3/ 2002
[3] Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960
[4] Nguyễn Tinh Dung - Hóa học phân tích, phần I Lý thuyết cơ sở- NXB Giáo Dục - 1991
[5] Lê Xuân Mai, Nguyễn Thị Bạch Tuyết Giáo trình Phân tích định lư ợng -NXB Đại học Quốc Gia Tp HCM, 2000
[6] Hoàng Minh Châu - Cơ sở hóa học phân tích - NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, 2002
[7] Tư ø Vọng Nghi - Hóa học phân tích - NXB Đại học Quốc Gia Hà nội, 2000
10 Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên:
- Nắm đư ợc nội dung môn học, kiểm tra thư ờng xuyên trong các buổi thư ïc hành
- Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập
11 Thang điểm thi: 10/10
12 Mục tiêu của môn học: Giúp cho sinh viên nắm vư õng các thao tác thư ïc hành, hiểu
và vận dụng đúng các nguyên tắc phân tích định lư ợng đã học trong phần lý thuyết như : phư ơng pháp chuẩn độ axit-bazơ, chuẩn độ oxy hóa khư û, chuẩn độ tạo phư ùc, chuẩn độ tạo tủa và phư ơng pháp phân tích khối lư ợng
13 Nội dung môn học:
Chư ơng 1: Định lư ợng thể tích
Chư ơng 2: Định lư ợng khối lư ợng
Trang 4NỘI DUNG THỰC TẬP
Cả hai hệ phân tích chuyên ngành đều làm 18 bài thư ïc hành
- Hệ Cao đẳng: Thư ïc hành tư ø bài 2 đến bài 19.
- Hệ trung cấp: Thư ïc hành bài 1, 3 đến bài 19.
Trang 5CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
Phần 1: PHƯƠNG PHÁP AXIT – BAZƠ Bài 1: PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH
I. KỸ THUẬT PHA CHẾ HOÁ CHẤT:
1. Bài tính mẫu:
Cần pha V(lít) dung dịch A nồng độ CM Tính khối lư ợng rắn (A) và lư ợng nư ớc cần lấy
Số mol của A có trong dung dịch = V.CM (mol)
Nên khối lư ợng A có trong dung dịch = V.CM.MA (g): là khối lư ợng cần cân
Giả sư û xem sư ï pha trộn giư õa (A) và H2O không có sư ï thay đổi về nhiệt lư ợng hay về tính chất của các chất, tư ùc nói cách khác, trong sư ï pha trộn này thể tích của chất rắn (A) không ảnh hư ởng đến thể tích chung của dung dịch
Bài này giới thiệu một phư ơng pháp pha đúng nồng độ đã định sẵn của một dung dịch mà không cần cân chính xác Để khắc phục việc khó cân đư ợc chính xác giá trị số cân V.CM.MA (g), mà chỉ cần cân gần chính xác (bằng cân phân tích với lư ợng cân) là V.CM MA m (g) (vớim là giá trị sai số trong khi cân so với lư ợng cân yêu cầu) cho vào beaker Nên cần dư một ít so với lư ợng cần cân: V.CM MA +m (g)
Thêm V(lít) H2O vào cốc, thì nồng độ dung dịch có trong cốc sẽ là :
C1M =
V
m
M
] M [V.C
A A
M =
V
m
M C
A M
(mol/lít) Rõ ràng giá trị này sai biệt với nồng độ cần pha là CM một lư ợng
V
m
MA
Nói cách khác dung dịch vư øa pha xong có nồng độ "đậm" hơn nồng độ dung dịch cần pha Để có đư ợc nồng độ cần pha thì phải pha loãng đi bằng 1 một lư ợng H2O có thể tích là:
Aùp dụng quy tắc đư ờng chéo:
O H V V
2
=
C C
C
1
C
C C V
1
C
m
MA
C M1 - C M
CM
V dung dịch A có CM1
V' dung dịch H 2 O có O M
C M
Trang 62. Kỹ thuật pha :
- Cân [V.CM MA m] lư ợng rắn (A) trong một cốc khô sạch
- Cho vào cốc một lư ợng H2O là V +
C
m
.
MA
(lít)
- Hút ra lại lư ợng thể tích dung dịch là V (lít) thì dung dịch A sẽ có nồng độ là CM
Thí nghiệm 1: Pha chế dung dịch H 2 C 2 O 4 0.1N
Sinh viên phải tư ï tính toán lư ợng cân thư ïc tế của H2C2O4.2H2O, có % đư ợc ghi trên bao bì của hóa chất tư ơng ư ùng tại phòng thí nghiệm, để pha đư ợc 100ml dung dịch acid 0.1N, khi cân phải lấy chính xác đến 0.0002g, cốc cân loại 100ml, phải sạch, khô và có nhiệt độ cân bằng với phòng cân, sau khi cân, thêm nư ớc cất đã loại CO2 (nư ớc cất đun sôi 10 phút, để trong bình kín và nguội đến nhiệt độ phòng) khoảng 3040ml, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển vào bình định mư ùc 100ml theo đũa thủy tinh qua phễu, dùng nư ớc cất tráng cốc 3 lần, mỗi lần 10ml, dùng bình tia rư ûa đũa và định mư ùc tới vạch, đậy nắp bình định mư ùc, đảo ngư ợc bình 45 lần, chỉ đảo nhẹ chư ùc không xốc mạnh bình
Thí nghiệm 2: Pha chế dung dịch NaOH 0.1N
Vì NaOH là một chất rất dễ hút ẩm, hấp thụ CO2 môi trư ờng vì vậy nó dễ chảy
rư ûa, và cho sản phẩm sai biệt Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trị chính xác cho trư ớc là điều không làm đư ợc trong điều kiện bình thư ơ øng Nói cách khác, không thể pha một dung dịch NaOH có nồng độ chính xác như mong muốn, mà chỉ pha
đư ợc dung dịch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trị định trư ớc Để dễ dàng trong việc hiệu chỉnh bằng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lư ợng cân tính theo lý thuyết một
lư ợng nhỏ (tuyệt đối không nên cân dư quá nhiều rồi lấy ngư ợc ra trở lại), khi cân phải cân thật nhanh
Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dịch NaOH 0,1N thì cân khoảng 0,4(g) NaOH rắn trong cân kỷ thuật Rồi hòa tan NaOH trong cốc cân bằng 50ml nư ớc, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chờ nguội, sau đó làm tiếp như phần pha dung dịch axit
Hoặc có thể dùng ống chuẩn NaOH 0,1N để pha thành 1 lít dung dịch NaOH 0,1N
Thí nghiệm 3: Pha dung dịch HCl 0,1N
Khác với hai dung dịch trên, dung dịch HCl đư ợc pha tư ø HCl đậm đặc, cần tính thể tích HCl đậm đặc cần lấy là bao nhiêu để pha đư ợc 100ml có nồng độ 0.1N, sau đó chuẩn bị sẵn một cốc loại 100ml có chư ùa sẵn 50ml nư ớc cất Lấy pipét hút chính xác thể tích đã tính, nhanh chóng nhùng ngập đầu pipet vào trong cốc đã chuẩn bị, sau đó thả tư ø
tư ø, dùng bình tia rư ûa sạch pipet, nư ớc rư ûa cho luôn vào cốc pha, sau đó chuyển vào định
mư ùc như phần trên
Hoặc có thể dùng ống chuẩn HCl 0,1N để pha thành 1 lít dung dịch HCl 0,1N
Trang 7- Hg2 : Hg2(NO3)2.2H2O 70g/l, thêm 2 giọt HNO3 đặc.
- Ag+ : AgNO3 20g/l, thêm 2 giọt HNO3 đặc, đư ïng trong lọ thủy tinh màu
- Pb2+ : Pb(NO3)2 80g/l, thêm 2 giọt HNO3 đặc
- Hg2+ : Hg(NO3)2.1/2H2O 85g/l, thêm 2 giọt HNO3 đặc
- Fe3+ : Fe(NO3)3.H2O 32g/l, pha trong NO3 0.1M
FeCl3.6H2O 240g/, pha trong HCl 0.1M
- Fe2+ : FeSO4.7H2O 248g/l, pha trong H2SO4 0.1M
- Bi3+ : Bi(NO3)3.5H2O 115g/, pha trong HNO3 0.1M
- Al3+ : Al(NO3)3.9H2O 695g/l, pha trong HNO3 0.1M
- Cr3+ : Cr(NO3)3.9H2O 385g/l, pha trong HNO3 0.1M
- Sn4+ : SnCl4.5H2O 145g/l, pha trong HNO3 0.1M
- Sb2+ : SbCl3 95g/l, pha trong HCl (1:1)
- Ba2+ : Ba(NO3)2 95g/l
BaCl2 90g/l
- Sr2+ : Sr(NO3)2.4H2O 160g/l
- Ca2+ : Ca(NO3)2.4H2O 160g/l
CaCl2.6H2O 261g/l
- Mg2+ : Mg(NO3)2.6H2O 530g/l
- Mn2+ : Mn(NO3)2.6H2O 260g/l
MnCl2.4H2O 180g/l
MnSO4.7H2O 252g/l
- Cu2+ : Cu(NO3)2.3H2O 190g/l, pha trong HNO3 0.1M
- Co2+ : Co(NO3)2.6H2O 246g/l, pha trong HNO3 0.1M
- Ni2+ : Ni(NO3)2.6H2O 248g/l, pha trong HNO3 0.1M
- Cd2+ : Cd(NO3)2.4H2O 137g/l, pha trong HNO3 0.1M
- Zn2+ : Zn(NO3)2.6H2O 230g/l
2 Dung dịch chứa khoảng 50mg anion/mL
- SO42 : Na2SO4.10H2O 167.5g/l
- SO3 : Na2SO3.7H2O 157.6g/l
- S2O32 : Na2S2O3.5H2O 111g/l
- CO32 : Na2CO3 88.5g/l
- PO43 : Na2HPO4 49g/l
- SiO32 : Na2SiO3 61g/l
Na2SiO3.5H2O 136g/l
- Cl : NaCl 86.6g/l
- S2 : Na2S.H2O 376g/l
- NO3 : NaNO3 68.5g/l
- CH3COO : NaCH3COO.3H2O 115g/l
Trang 8I. CHUẨN BỊ:
- Chuẩn bị các dung dịch sau: NaOH 0.1N, 2N, 5N
- Dung dịch H2C2O4 0,1N
- Dung dịch HCl 0,1N
- Dung dịch Na2B4O7 0,1N
- Các chỉ thị: phenolphtalein, MO, MR
1 Pha chế dung dịch H 2 C 2 O 4 0.1N:
Sinh viên phải tư ï tính toán lư ợng cân thư ïc tế của H2C2O4.2H2O, có p% (độ tinh khiết) đư ợc ghi trên bao bì của hóa chất tư ơng ư ùng tại phòng thí nghiệm, chẳng hạn, để pha đư ợc 100ml dung dịch acid 0.1N, khi cân phải lấy chính xác đến 0.0002g, cốc cân loại 100ml, phải sạch, khô và có nhiệt độ cân bằng với phòng cân Sau khi cân, thêm
nư ớc cất đã loại CO2 (nư ớc cất đun sôi 10 phút, để trong bình kín và nguội đến nhiệt độ phòng) khoảng 3040ml, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển vào bình định mư ùc 100ml theo đũa thủy tinh qua phễu, dùng nư ớc cất tráng cốc 3 lần, mỗi lần 10ml, dùng bình tia rư ûa đũa và định mư ùc tới vạch, đậy nắp bình định mư ùc, đảo ngư ợc bình 45 lần, chỉ đảo nhẹ chư ù không xốc mạnh bình
Chú ý: Các dung dịch đư ợc sư û dụng trong quá trình phân tích định lư ợng tại Giáo
trình này đều đư ợc tính theo nồng độ CN 0,05 - 0,1 N Ở đây chỉ trình bày cách pha chung đối với các chất dễ hòa tan trong nư ớc và quá trình hòa tan tỏa hay thu nhiệt không đáng kể Cách pha với các chất khác cũng với kỹ thuật tư ơng tư ï, chỉ khác ở lư ợng cân và thể tích bình định mư ùc, không nên pha trư ïc tiếp trên bình định mư ùc Các dung dịch gốc phải đư ợc pha hết sư ùc cẩn thận và chính xác vì nó quyết định đến độ đúng của phép định lư ợng
2 Pha chế dung dịch NaOH 0.1N:
Vì NaOH là một chất rất dễ hút ẩm, hấp thụ CO2 môi trư ờng vì vậy nó dễ chảy
rư ûa, và cho sản phẩm sai biệt Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trị chính xác cho trư ớc là điều không làm đư ợc trong điều kiện bình thư ờng Nói cách khác, không thể pha một dung dịch NaOH có nồng độ chính xác như mong muốn, mà chỉ pha
đư ợc dung dịch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trị định trư ớc Để dễ dàng trong việc hiệu chỉnh bằng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lư ợng cân tính theo lý thuyết một
lư ợng nhỏ (tuyệt đốikhông nên cân dư quá nhiều rồi lấy ngư ợc ra trở lại), khi cân phải cân thật nhanh
Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dịch NaOH 0,1N thì cân chính xác khoảng