Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 357 Dung dòch mẫu là dung dòch acid Ascobic (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ nồng độ - Hút 10ml mẫu + 10ml nư ớc cất + 5ml H 2 SO 4 6N + 5giọt hồ tinh bột 1% - Chuẩn độ bằng dung dòch I 2 0,05N đến khi dung dòch có màu - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Vitamin C Câu hỏi: 1. Viết phư ơng trình phản ư ùng xảy ra trong quá trình thí nghiệm? 2. Điểm tư ơng đư ơng trong phép chuẩn độ I 2 này, có màu gì? Giải thích? IV. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG SUNFIT: Dung dòch mẫu là mẫu SO 3 2- pha tư ø Na 2 SO 3 (97%) (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc. - Hút 5ml mẫu vào erlen + 10ml I 2 0,05N đậy kín lắc để yên trong tối 5 phút, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3 bình nón 250ml. - Chuẩn lư ợng I 2 dư bằng dung dòch Na 2 S 2 O 3 0,05N đến khi dung dòch mất màu nâu có ánh xanh - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch SO 3 2- Câu hỏi: 1. Vì sao phải đậy kín dung dòch trong bóng tối? Nếu dùng ngay có ảnh hư ởng gì không? 2. So sánh hai cách đònh lư ợng bằng Iod và Pemanganat? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 358 BÀI 10: PHƯƠNG PHÁP IOD - CROMAT ĐỊNH LƯNG H 2 O 2 , Cu 2+ , Pb 2+ I. CHUẨN BỊ: - Dung dòch K 2 Cr 2 O 7 0,05N - H 2 SO 4 đậm đặc - KI 5% - Na 2 S 2 O 3 rắn - Dung dòch Iot pha trong KI 0,05N - Dung dòch Iot 0,05N - KI 5% - KSCN 10% - H 2 SO 4 4N - (NH 4 ) 2 MoO 4 3% - Chỉ thò hồ tinh bột1% - Dung dòch đệm Acetat - CH 3 COOH 2N Chú ý: Dung dòch Na 2 S 2 O 3 đư ợc pha và đònh lư ợng như ở bài trư ớc. II.ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG Cu 2+ : Dung dòch mẫu là dung dòch Cu(NO 3 ) 2 (0,01N - 0,05N) đư ợc GVHD pha trư ớc, HS - SV không đư ợc biết trư ớc nồng độ - Hút 5ml mẫu +1ml CH3COOH đđ(hay 5ml CH3COOH 2N) + 5ml KI 5% lắc để yên trong tối 10 phút . Làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3 bình nón 250ml. - Chuẩn bằng dung dòch Na 2 S 2 O 3 0,05N đến màu vàng nhạt - Thêm 5 giọt hồ tinh bột 1% chuẩn tiếp đến gần mất màu xanh tím - Thêm 5nl KSCN lắc kỹ chuẩn tiếp đến khi mất màu xanh - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Cu 2+ Câu hỏi: 1. Giải thích quy trình đònh lư ợng Cu 2+ bằng phản ư ùng minh hoạ? 2. Vì sao phải thêm KSCN vào giai đoạn cuối của quá trình chuẩn độ khi xác đònh Cu 2+ , mlĐ của Cu 2+ trong bài này là bao nhiêu? Giải thích vì sao Cu 2+ lại phản ư ùng với I mà không xảy ra theo chiều ngư ợc lại? KSCN dư nhiều thì có ảnh hư ởng gì? KI dư nhiều thì có phản ư ùng nào xảy ra? III. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG H 2 O 2 : Dung dòch mẫu là dung dòch H 2 O 2 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ nồng độ - Hút 5ml mẫu H 2 O 2 vào erlen + 5ml H 2 SO 4 2N + 5ml KI 5% + 2giọt Amonimolypdat đậy bình lắc để yên trong tối 10 phút, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml. - Chuẩn lư ợng Iot sinh ra bằng dung dòch Thiosunfat đến khi dung dòch mất màu xanh. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch H 2 O 2 . Câu hỏi: Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 359 1. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng đã thư ïc hiện trong bài thư ïc tập ? 2. Nếu xác đònh hydropeoxyt ở nồng độ cao thì có ảnh hư ởng đến kết quả không, giải thích? IV. ĐỊNH LƯNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP CROMAT: Dung dòch mẫu là dung dòch Pb 2+ (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ - Hút 10ml mẫu + 5ml dung dòch đệm acetat (thư û lại bằng giấy pH và điều chỉnh về pH =5 - 6), thêm 5ml K 2 Cr 2 O 7 10% để lắng tủa qua đêm làm với 3 mẫu trong 3 cốc 250ml - Lọc kết tủa bằng giấy lọc băng xanh với kỹ thuật lọc gạn, sau mỗi lần chuyển nư ớc lọc lên giấy lọc là một lần nư ớc cất xen kẽ, kết tủa trong cốc đư ợc chuyển lên phễu lọc tư øng lư ợng nhỏ, mỗi lần kèm theo 5ml K 2 Cr 2 O 7 1%. - - Dùng dung dòch K 2 Cr 2 O 7 1% đã acid hóa bằng acid CH 3 COOH 0,1N rư ûa tủa, rư ûa hết tủa bằng nư ớc cất nóng cho đến hết ion Cromat. Thư û bằng dung dòch AgNO 3 0,05N hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng HCl 1:1 nóng khoảng 20ml rư ûa sạch hết acid trên giấy lọc thư û bằng giấy pH. - - Thêm 2ml HCl 1:1 + 2ml H 3 PO 4 đậm đặc +nư ớc cất sao cho tổng thể tích khoảng 100ml + 3giọt Feroin - Chuẩn bằng dung dòch Fe 2+ cho đến khi dung dòch có màu nâu đỏ. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Chì. Câu hỏi: 1. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài tập? 2. Giải thích đầy đủ vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 360 Phần 3: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT Bài 11: ĐỊNH LƯNG Ca 2+ - Mg 2+ I. CHUẨN BỊ: - Dung dòch đệm pH =10 - Dung dòch chuẩn Mg 2+ 0,01M - NaOH 2N - Dung dòch EDTA 0,01M. - Chỉ thò: ETOO II.XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CỦA DUNG DỊCH EDTA: - Hút 10ml dung dòch chuẩn Mg 2+ 0,01M + 5ml dung dòch đệm pH = 10 + 0,01g ETOO (chuẩn bò một bình để làm mẫu trắng với thể tích tư ơng đư ơng bình mẫu và các hóa chất tư ơng tư ï, chỉ thay dung dòch Mg 2+ bằng nư ớc cất), làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml - Chuẩn độ các bình bằng dung dòch EDTA mới pha cho đến khi dung dòch vư øa chuyển màu tư ø màu đỏ nho sang màu xanh lục. Ghi các thể tích EDTA của mẫu thật và mẫu trắng - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch EDTA III. ĐỊNH LƯNG Ca 2+ : Dung dòch mẫu là dung dòch Ca(NO 3 ) 2 (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc Thí nghiệm 1: - Hút 10 ml dung dòch mẫu (chỉnh mẫu về pH = 9 -10 bằng cách cho NH 4 OH vào) + 5 ml đệm pH = 10 và ít chỉ thò ETOO + 10 ml nư ớc cất cho vào erlen (làm 3 mẫu). - Đem chuẩn độ bằng dung dòch EDTA 0,01M cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Ca 2+ Thí nghiệm 2: - Hút 10 ml dung dòch Ca2+ + 5 ml NaOH 2N và ít chỉ thò Murexit cho vào erlen (làm 3 mẫu). - Đem chuẩn độ bằng dung dòch EDTA 0,01M cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu đỏ nho sang tím hoa cà. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch. Chú ý: Với một mẫu có môi trư ờng axit hoặc kiềm mạnh, phải dùng axit hoặc bazơ để điều chỉnh đến gần giá trò pH qui đònh rồi mới cho đệm vào, trư ờng hợp với chỉ Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 361 thò murexit, thể tích NaOH 2N phải tính thể tích phù hợp sao cho đư a về đư ợc pH = 12, ở gần điểm tư ơng đư ơng cần thêm NaOH 2N. Câu hỏi: 1. Giải thích các màu sắc có trong thư ïc nghiệm? 2. Thí nghiệm nào cho kết quả gần đúng hơn, giải thích? IV. ĐỊNH LƯNG Mg 2+ : Dung dòch mẫu là dung dòch Mg(NO 3 ) 2 (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc - Hút 10 ml dung dòch mẫu (chỉnh về pH = 9 -10 bằng cách cho NH 4 OH vào) + 5 ml đệm pH = 10 và ít chỉ thò ETOO + 10 ml nư ớc cất cho vào erlen (làm 4 mẫu, trong đó 1 mẫu chư ùng). - Đem chuẩn độ bằng dung dòch EDTA 0,01M cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn. Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Mg 2+ V. ĐỊNH LƯNG Ca 2+ + Mg 2+ TRONG HỖN HP: Thí nghiệm 1: Dung dòch mẫu là hỗn hợp Ca 2+ và Mg 2+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ. - Hút 10ml hỗn hợp dung dòch mẫu + 5ml dung dòch đệm + 0,01g chỉ thò ETOO, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml. Chuẩn bò một bình để làm mẫu trắng với thể tích tư ơng đư ơng bình mẫu và các hóa chất tư ơng tư ï, chỉ thay dung dòch mẫu bằng nư ớc cất. - Chuẩn độ các bình bằng dung dòch EDTA: dung dòch vư øa chuyển tư ø màu đỏ nho sang màu xanh lục. Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch mẫu. Thí nghiệm 2: Dung dòch mẫu là hỗn hợp Ca 2+ và Mg 2+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ - Hút 10ml dung dòch mẫu + 5ml dung dòch NaOH 2N + 0,01g chỉ thò Murexit, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml. Chuẩn bò một bình để làm mẫu trắng với thể tích tư ơng đư ơng bình mẫu và các hóa chất tư ơng tư ï, chỉ thay dung dòch mẫu bằng nư ớc cất. - Chuẩn độ các bình bằng dung dòch EDTA: dung dòch vư øa chuyển tư ø màu đỏ nho sang màu tím hoa cà. Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ của tư øng dung dòch Ca 2+ và Mg 2+ . Câu hỏi: 1. Viết đầy đủ các phản ư ùng đã tiến hành trong bài thư ïc tập? Cho biết ETOO ở pH trong qui trình ở dạng H 2 Ind 2 , EDTA là H 2 Y 2 . 2. Giả sư û thể tích của dung dòch xác đònh là 50ml có pH = 2, hãy tính cần thêm bao nhiêu ml NaOH 2N để có pH = 12? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 362 Bài 12: ĐỊNH LƯNG Zn 2+ , Fe 3+ , Al 3+ VÀ HỖN HP Al 3+ + Fe 3+ I. CHUẨN BỊ CÁC DUNG DỊCH CHO BÀI THỰC TẬP: - Dung dòch đệm acetat pH =5,5 - Dung dòch EDTA 0,01M - Dung dòch NH 3 2 N - Chỉ thò: Bromcresol lục, axit Sunfosalicilic II.ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH Zn 2+ : Dung dòch mẫu là dung dòch Zn 2+ 0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ Thí nghiệm 1: - Hút 10ml dung dòch chuẩn EDTA 0,01M + 5ml dung dòch đệm acetat + 3 giọt chỉ thò Xylenon da cam, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml - Chuẩn bò một bình để làm mẫu trắng với thể tích tư ơng đư ơng bình mẫu và các hóa chất tư ơng tư ï, chỉ thay dung dòch mẫu bằng nư ớc cất. - Chuẩn độ các bình bằng dung dòch mẫu cho đến khi dung dòch vư øa chuyển màu tư ø màu vàng sang màu hồng tím. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Zn 2+ . Thí nghiệm 2: - Hút 10 ml dung dòch mẫu (chỉnh mẫu về pH = 5 - 6 bằng cách cho NH 4 OH vào) + 5 ml đệm pH = 5,5 + 3 giọt Xylenol da cam + 10 ml nư ớc cất cho vào erlen, làm 3 mẫu và 1 mẫu trắng - Chuẩn độ bằng dung dòch EDTA 0,01M: dung dòch chuyển tư ø màu đỏ cam sang vàng cam. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Zn 2+ . Chú ý: Cần báo ngay nồng độ Zn 2+ đã tìm đư ợc cho giáo viên để đư ợc đánh giá điểm và đồng thời, giáo viên sẽ cho kết qủa nồng độ này nhằm thư ïc hiện tiếp các thí nghiệm sau. Câu hỏi: 1. Thí nghiệm nào có thể cho kết quả ít sai số hơn. Giải thích? 2. Giải thích sư ï chuyển màu trong các thí nghiệm trên? III. ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH Fe 3+ : Dung dòch mẫu là dung dòch Fe 3+ (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 363 - Hút 10 ml dung dòch chuẩn EDTA, chỉnh mẫu về pH = 2 bằng cách cho tư ø tư ø dung dòch NH 4 OH vào 3 giọt chỉ thò axit Sunfosalicilic làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml. - Pha thêm 1 mẫu trắng để làm mẫu đối chư ùng. - Chuẩn độ bằng dung dòch mẫu: dung dòch chuyển tư ø không màu sang nâu đỏ. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Fe 3+ . IV. ĐỊNH LƯNG Al 3+ : Dung dòch mẫu là dung dòch Al 3+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ Thí nghiệm 1: - Hút 5 ml dung dòch mẫu + 10 ml dung dòch chuẩn EDTA + 3 giọt chỉ thò Bromcresol lục (chỉnh mẫu về pH = 5-6 bằng cách cho NH 4 OH vào đến khi dung dòch có màu xanh) + 2ml đệm pH = 5,5, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml - Đun nhẹ khoảng 80 0 C - Thêm vào 2 ml đệm pH = 5,5 + 1 giọt chỉ thò Xylenon da cam (làm 3 mẫu). - Chuẩn độ bằng dung dòch Zn 2+ vư øa xác đònh đư ợc nồng độ trong thí nghiệm trên (chuẩn nóng): dung dòch chuyển tư ø xanh lục sang hồng tím. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Al 3+ Thí nghiệm 2: - Hút 5 ml dung dòch mẫu (chỉnh mẫu về pH = 5 bằng cách cho NH 4 OH vào) + 5ml đệm pH = 5,5 + 10 ml dung dòch EDTA + 3 giọt chỉ thò axit Sunfosalicilic, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml - Chuẩn độ bằng dung dòch Fe 3+ đã xác đònh đư ợc nồng độ ở thí nghiệm trên: dung dòch chuyển tư ø không màu sang nâu. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Al 3+ Câu hỏi: 1. So sánh kết quả hai qui trình, nhận xét và đánh giá, giải thích? 2. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập? 3. Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập? V. ĐỊNH LƯNG HỖN HP Al 3+ + Fe 3+ : Dung dòch mẫu là dung dòch hỗn hợp Fe 3+ + Al 3+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ - Hút 5ml dung dòch mẫu + NH 4 OH 2N chỉnh đến pH = 2,5 + 1 giọt axit Sunfosalicilic cho vào erlen, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml - Chuẩn độ bằng dung dòch EDTA 0,01M cho đến khi dung dòch chuyển tư ø tím nho sang mất màu. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn. - Tiếp tục cho vào 1 giọt Bromcresol lục + NH 4 OH 2N chỉnh đến pH = 5 + 2 ml đệm pH= 5,5 + đun nhẹ (80 0 C). Làm nguội bằng nư ớc lạnh và thêm vài giọt Xylenon da cam vào erlen - Chuẩn độ bằng dung dòch Zn 2+ đã xác đònh nồng độ trong thí nghiệm trên: dung dòch chuyển tư ø xanh lục sang cam tím. Ghi thể tích Zn 2+ tiêu tốn . Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 364 - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ của tư øng dung dòch Fe 3+ và Al 3+ Câu hỏi: 1. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập? 2. Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập? 3. Vì sao phải đun sôi dung dòch phân tích trư ớc khi cho chỉ thò Xylenon da cam vào? 4. Thiết lập công thư ùc tính nồng độ Al 3+ và Fe 3+ ? . dung dòch chuyển tư ø xanh lục sang cam tím. Ghi thể tích Zn 2+ tiêu tốn . Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 3 64 - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ của tư øng dung. mất màu xanh. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch H 2 O 2 . Câu hỏi: Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 359 1. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng đã thư. các phư ơng trình phản ư ùng trong bài tập? 2. Giải thích đầy đủ vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 360 Phần 3: PHƯƠNG