Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 349 - Sau đó tiến hành chuẩn độ các mẫu bằng dung dòch HCl chuẩn 0,1N cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu hồng tím đậm sang màu của bình chư ùng. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (Vpp). - Thêm tiếp tục 1 giọt MO vào mẫu rồi cho tư øng giọt HCl tư ø trên buret nhỏ xuống cho đến khi dung dòch chuyển tư ømàu vàng cam sang hồng cam. - Đem đun sôi mẫu khoảng 2-3 phút, để nguội. Rồi tiếp tục chuẩn độ bằng HCl chuẩn 0,1N cho đến khi dung dòch chuyển sang hồng cam. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (V MO ) - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ hỗn hợp dung dòch Câu hỏi: 1. Nêu sư ï khác biệt giư õa hai phư ơng pháp đã đư ợc áp dụng trong 2 thí nghiệm trên. 2. Thí nghiệm nào cho kết quả có sai số bé hơn? Giải thích Chú ý: Vì bài sau có các dung dòch đư ợc chuẩn bò trư ớc ít nhất 1 ngày, nên cuối buổi thư ïc hành này, sinh viên cần hỏi giáo viên để tập pha trư ớc dung dòch này nhằm chuẩn bò cho buổi thư ïc hành sau. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 350 BÀI 6: ĐỊNH LƯNG MUỐI I. CHUẨN BỊ: - Hoá chất: các dung dòch NaOH 0,1N - HCl 0,1 N, HNO 3 1:1, KNO 3 0,03 N, NH 4 NO 3 0,5 N - (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 15% - Chỉ thò: Phenolphtalein, MR II.ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG PHOTPHAT: Dung dòch mẫu là dung dòch H 3 PO 4 C N (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc. Lấy 5 bình erlen, có ghi số nhãn để tiện theo dõi Bình 1 và 5: Dùng pipet bầu hút 10 ml mẫu H 3 PO 4 + 5 ml HNO 3 1:1 + 5 ml NH 4 NO 3 3%, đun nóng khoảng 60 – 70 0 C, thêm tư ø tư ø 20 ml (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 10%, khuấy nhẹ, để lắng 2 giờ. Bình 3 và 4: Dùng pipet bầu hút 10 ml mẫu H 3 PO 4 + 5 ml HNO 3 1:1 + 5 ml NH 4 NO 3 3% + 20 ml (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 10%, lắc nhẹ, đun nóng khoảng 60 – 70 0 C, để lắng 2 giờ . Bình 2: Dùng pipet bầu hút 10 ml mẫu H 3 PO 4 + 5 ml HNO 3 1:1 + 5 ml NH 4 NO 3 3% + 20 ml (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 10%, lắc nhẹ, đun nóng khoảng 60 – 70 0 C, để lắng qua đêm (ở bài 4 các sinh viên đã chuẩn bò dung dòch này rồi). - Lọc kết tủa bằng giấy lọc băng xanh, vì hạt kết tủa rất mòn và rất dễ trôi theo nư ớc tráng nên không đư ợc đổ dòch lọc quá 1/3 phễu, sau khi chuyển hết kết tủa lên phễu, một ít kết tủa vẫn còn bám trên thành erlen, dùng NH 4 NO 3 3% tráng erlen 3 lần (mỗi lần là 5 ml), sau đó dùng KNO 3 3% tráng và chuyển kết tủa lên phễu, chỉ thư ïc hiện đối với các bình 1, 3, 4 còn các bình 2, 5 thì dùng NH 4 NO 3 3% để tráng hoàn toàn thay cho KNO 3 3%, quá trình tráng các bình cho đến khi nư ớc tráng trung tính (thư û bằng giấy pH) ,và rư ûa tủa cho đến khi tủa hết axit (thư û bằng giấy pH). - Chuyển kết tủa cùng giấy lọc vào đúng các erlen đã sư û dụng trư ớc đó ,cho thêm nư ớc cất vào erlen và lắc mạnh để tủa không còn bám trên giấy lọc. Kế tiếp cho vào mỗi erlen 3 giọt Phenolphtalein - Chuẩn bằng dung dòch NaOH 0,1N nhỏ xuống erlen để hòa tan tủa cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu vàng chanh sang màu hồng nhạt (nếu lư ợng kết tủa nhiều thì có thể dùng NaOH có nồng độ cao hơn), sau đó cho dư thêm khoảng 2 ml NaOH nư õa, ghi tổng thể tích NaOH đã sư û dụng. Lắc đều, đem chuẩn lư ợng NaOH dư bằng dung dòch HCl 0,1 N cho đến khi dung dòch mất màu hồng nhạt. Ghi thể tích HCl tiêu tốn. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ PO 4 3- . Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 351 Câu hỏi: 1. Giải thích vai trò của các hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập? 2. Hãy thiết lập công thư ùc tính nồng độ PO 4 3 ? 3. Đánh giá việc đònh lư ợng H 3 PO 4 bằng dung dòch NaOH (bài 3) và (bài 5). Rút ra nhận xét gì về 2 cách đònh lư ợng đã thư ïc hành? III. XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG MUỐI AMONI: Dung dòch mẫu là dung dòch NH 4 Cl C N (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc - Dùng pipet bầu hút 5 ml NH 4 Cl 0,1 N + 25ml NaOH chuẩn 0,1 N cho vào erlen (làm 3 mẫu). - Đun trên bếp điện khoảng 5 -10 phút đối với mỗi mẫu, cho đến khi cạn còn 1/ 3 thể tích ban đầu, thư û xem đã bay hết hơi NH 3 chư a (bằng giấy quỳ tẩm ư ớt), sau đó để nguội - Thêm 2 giọt MR. Đem chuẩn độ bằng dung dòch chuẩn HCl 0,1N cho đến khi dung dòch chuyển tư ø vàng chanh sang hồng tím. Ghi thể tích HCl tiêu tốn. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NH 4 Cl. Câu hỏi: 1. Viết các phản ư ùng xảy ra và công thư ùc tính cho mỗi trư ờng hợp xác đònh CH 3 COOH, NH 3 , NH 4 Cl? 2. Tính sai số ư ùng với tư øng chỉ thò sư û dụng khi xác đònh CH 3 COOH và NH 3 ? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 352 Phần 2: PHƯƠNG PHÁP OXI HÓA – KHỬ Bài 7: CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT ĐỊNH LƯNG Fe 2+ , H 2 O 2 VÀ NO 2 - I. CHUẨN BỊ: - Dung dòch H 2 SO 4 2N - Dung dòch chuẩn KMnO 4 0,05N - Dung dòch H 2 C 2 O 4 0,05N - Dung dòch H 2 SO 4 2N - Dung dòch H 3 PO 4 đậm đặc - Hỗn hợp bảo vệ zymmerman II.ĐỊNH LƯNG Fe 2+ : Thí nghiệm 1: Xác đònh chính xác nồng độ dung dòch KMnO 4 - Hút 10ml H 2 C 2 O 4 0,05N vào bình nón + 5ml H 2 SO 4 2N, đun nóng 80-90 o C trong 3 phút, lắc đều. Làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong bình nón 250ml. - Chuẩn bằng dung dòch KMnO 4 đến khi dung dòch có màu hồng nhạt - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch KMnO 4 Thí nghiệm 2: Dung dòch mẫu là dung dòch Fe 2+ (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng đo.ä - Hút 10 ml mẫu + 1ml H 3 PO 4 đậm đặc + 5ml H 2 SO 4 2N lắc đều, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong bình nón 250ml. - Chuẩn bằng dung dòch KMnO 4 0,05N đến khi dung dòch có màu hồng nhạt. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Fe 2+ . Câu hỏi: 1. Tại sao khi chuẩn độ Fe 2+ bằng KMnO 4 chuẩn không cần phải đun nóng? 2. Giải thích vai trò của các dung dòch H 2 SO 4 và H 3 PO 4 trong thí nghiệm? III. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG CỦA NO 2- : Dung dòch mẫu là dung dòch KNO 2 C N (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ. - Hút 5ml KMnO 4 0,05N vào erlen + 1giọt H 2 SO 4 0.01N (chỉnh vềpH 5-6), lắc đều đun nóng trên bếp cách thủy (40- 50 o C) trong 3 phút, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml. - Chuẩn bằng dung dòch mẫu đến khi dung dòch có màu hồng nhạt (lúc đầu cần chuẩn độ nhanh cho tới khi có màu hồng nhạt thì chuẩn độ chậm cho đến khi mất màu) - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NO 2- . Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 353 Câu hỏi: 1. Tại sao khi bắt đầu chuẩn độ thì ta phải chuẩn nhanh và phải đun nóng dung dòch trư ớc khi chuẩn độ? 2. Có thể chuẩn độ nitrit bằng KMnO 4 trong môi trư ờng trung tính hay kiềm hay không? 3. Khi chuẩn độ thấy xuất hiện kết tủa nâu thì cần phải xư û lý như thế nào? IV. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG CỦA H 2 O 2 : Dung dòch mẫu là dung dòch H 2 O 2 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ. - Hút 5ml mẫu + 5ml H 2 SO 4 2N, lắc đều, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3 bình nón 250ml. - Chuẩn bằng dung dòch chuẩn KMnO 4 0.05N đến khi dung dòch có màu hồng nhạt (bền trong 30 giây), ghi thể tích KMnO 4 0.05N tiêu tốn. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch H 2 O 2 có trong mẫu. Câu hỏi: 1. Nếu thay đổi vò trí các chất ngư ợc lại trong thí nghiệm: cốc đư ïng KMnO 4 và buret đư ïng dung dòch mẫu, thì kết quả có thay đổi không? Giải thích? 2. Với dư õ liệu thu đư ợc tư ø thí nghiệm, hãy tính sai số phép chuẩn độ này? 3. Vì sao khi chuẩn độ axit Oxalic, Nitrit cần phải đun nóng, còn chuẩn độ Sắt II và Hydro peoxyt thì không cần đun nóng? Chú ý: Vì bài sau có dung dòch đư ợc chuẩn bò trư ớc ít nhất 1 ngày, nên cuối buổi thư ïc hành này, sinh viên cần hỏi giáo viên để tập pha trư ớc dung dòch K 2 Cr 2 O 7 cho bài thí nghiệm sau? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 354 Bài 8: CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT ĐỊNH LƯNG Fe 3+ , Cr 6+ I. CHUẨN BỊ: - Dung dòch KMnO 4 0,05N - Dung dòch H 2 C 2 O 4 0,05N - Dung dòch SnC l2 10% - Dung dòch H 2 SO 4 2N - Dung dòch K 2 Cr 2 O 7 10% - Dung dòch đệm acêtat pH = 5.5 - Dung dòch AgNO 3 0,05N - Dung dòch HCl 1:1 - Dung dòch H 2 SO 4 10% - Dung dòch CH 3 COOH 10% - Dung dòch Amonioxalat 1% - Dung dòch AgNO 3 0.1N - Chỉ thò MO 0.1% - Chỉ thò Feroin - CH 3 COOH đậm đặc - Chỉ thò MR - Dung dòch Zymmerman II.ĐỊNH LƯNG Fe 3+ : Dung dòch mẫu là dung dòch Fe 3+ (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ. - Hút 10ml mẫu + 5ml H 2 SO 4 6N, lắc và đun sôi dung dòch ở 60-70 o C - Nhỏ tư øng giọt SnCl 2 10% cho đến khi dung dòch mất màu vàng - Khi dung dòch đã chuyển màu thì nhỏ thêm 2giọt nư õa và làm nguội dung dòch bằng cách pha loãng dung dòch bằng nư ớc cất đến tổng thể tích 100ml. - Cho 5ml HgCl 2 5% vào, dung dòch có kết tủa dải lụa trắng (nếu có kết tủa trắng bông, hoặc xám đen phải làm lại tư ø đầu). - Thêm 10ml hỗn hợp Zymmerman. - Chuẩn bằng dung dòch KMnO 4 0,05N tới dung dòch có màu hồng nhạt bền Chú ý: nếu mẫu là quặng sắt, muối có lẫn Sắt II thì hàm lư ợng là Sắt tổng chư ù không phải là Sắt III Câu hỏi: 1. Khi xác đònh Fe 3+ , ở giai đoạn cho SnCl 2 vào, vì sao nếu thấy kết tủa xám đen thì phải hút mẫu khác làm lại tư ø đầu? Tại sao phải cho dư 2 giọt SnCl 2 sau khi dung dòch mất màu vàng? Màu vàng đó là gì? 2. Vai trò của hỗn hợp Zymmerman? III. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG CỦA Cr 6+ : Dung dòch mẫu là dung dòch Cr 2 O 7 2- (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ nồng độ. - Hút 5ml mẫu vào erlen + 10 ml Fe 2+ 0,05N + 5ml H 2 SO 4 2N, lắc đều, đun nóng 70-80 o C trong 3 phút, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3 bình nón 250ml. - Chuẩn độ bằng dung dòch KMnO 4 0,05N, điểm tư ơng đư ơng nhận đư ợc khi dung dòch chuyển tư ø màu xanh lá cây sang màu hồng nhạt. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Cr 2 O 7 2- . Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 355 Câu hỏi: 1. Đư a ra các công thư ùc tính và chư ùng minh? 2. Giải thích quy trình kỹ thuật bằng phư ơng trình phản ư ùng? IV. ĐỊNH LƯNG ION Ca 2+ :(phương pháp thế) Dung dòch mẫu là dung dòch Ca 2+ (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ - Hút 10ml dung dòch mẫu + 20ml (NH 4 ) 2 C 2 O 4 0,05N + 5ml CH 3 COOH 10% + 1 giọt MO 0,1% + 50 giọt NH 4 OH 2N để chỉnh dung dòch về màu vàng (chỉ thò MO), làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3 bình nón 250ml. - Đun sôi 5 phút khuấy đều (lắc) để kết tủa lắng trên bếp cách thủy 45 phút - Lọc dung dòch qua giấy lọc băng xanh bằng kỹ thuật lọc gạn chuyển hết phần dung dòch lên giấy lọc ,gạn kết tủa bằng dung dòch Amonioxalat 1% (3 lần mỗi lần 10ml) - Rư ûa kết tủa trên giấy lọc bằng nư ớc cất nóng cho hết Ion C 2 O 4 2- (kiểm tra đã hết C 2 O 4 2- bằng CaCl 2 ) - Hòa tan kết tủa ngay trên giấy lọc bằng 30 ml H 2 SO 4 10%. - Thu dung dòch qua lọc và thêm nư ớc cất đến thể tích 50ml. Đun nóng 80-90 o C - Chuẩn độ bằng dung dòch KMnO 4 0,05Ncho đến khi có màu hồng bền 1phút - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Ca 2+ Câu hỏi: 1. Viết đầy đủ các phản ư ùng xảy ra trong qui trình xác đònh, vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng? 2. Thiết lập công thư ùc tính nồng độ Ca 2+ ? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 356 Bài 9: PHƯƠNG PHÁP IOD ĐỊNH LƯNG VITAMIN C, SO 3 2- I. CHUẨN BỊ: - K 2 Cr 2 O 7 0,05N - H 2 SO 4 đậm đặc - Dung dòch KI 5% - Na 2 S 2 O 3 rắn - Dung dòch Iot pha trong KI 0,05N - Dung dòch Iot 0,05N - Dung dòch đệm acetat - CH 3 COOH 2N - KI 5% - KSCN 10% - H 2 SO 4 4N - (NH 4 ) 2 MoO 4 3% - Chỉ thò hồ tinh bột 1% II.ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH Na 2 S 2 O 3 : Thí nghiệm 1: Xác đònh chính xác nồng độ dung dòch Na 2 S 2 O 3 - Pha chế 250ml dung dòch Na 2 S 2 O 3 0,05N và cho thêm 0.1g Na 2 CO 3 - Hút 5ml K 2 Cr 2 O 7 0,05N + 40ml nư ớn cất + 1ml H 2 SO 4 đậm đặc + 5ml KI 5% lắc nhẹ đậy kín để yên 10 phút trong tối, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3 bình nón 250ml để kiểm tra. - Chuẩn bằng dung dòch Na 2 S 2 O 3 cho tới khi dung dòch có màu vàng rơm, sau đó thêm 5 giọt hồ tinh bột rồi chuẩn tiếp bằng Na 2 S 2 O 3 cho tới khi dung dòch mất màu xanh dư ơng (Vml) - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Na 2 S 2 O 3 Thí nghiệm 2: Xác đònh chính xác nồng độ I 2 - Cân 2.5 gam KI + 1.5 gam I 2 + 10ml nư ớc cất, lắc và trộn đều cho Iôt tan, nếu Iôt chư a tan hết thì thêm một ít KI, sau đó chuyển vào bình đònh mư ùc 250ml, dùng nư ớc cất đònh mư ùc tới vạch, chuyển vào bình chư ùa màu nâu có nút nhám để sư û dụng. - Dùng pipet lấy chính xác 5ml Na 2 S 2 O 3 0,05N + 5ml đệm Acêtat + 5 giọt hồ tinh bột 1% lắc, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3 bình nón 250ml để kiểm tra. - Chuẩn độ dung dòch thu đư ợc bằng dung dòch I 2 mới pha đến khi xuất hiện màu vàng nâu (có ánh xanh bền) - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch I 2 . Câu hỏi: 1. Vì sao khi pha dung dòch Na 2 S 2 O 3 phải cho thêm lư ợng 0,1g Na 2 CO 3 ? 2. Vì sao phải đậy kín và để yên trong bóng tối trư ớc khi hiệu chính nồng độ Na 2 S 2 O 3 ? III. ĐỊNH LƯNG VITAMIN C: (Axit Ascobic) . cuối buổi thư ïc hành này, sinh viên cần hỏi giáo viên để tập pha trư ớc dung dòch này nhằm chuẩn bò cho buổi thư ïc hành sau. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 35 0 BÀI 6: ĐỊNH LƯNG. thò sư û dụng khi xác đònh CH 3 COOH và NH 3 ? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 35 2 Phần 2: PHƯƠNG PHÁP OXI HÓA – KHỬ Bài 7: CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT ĐỊNH LƯNG Fe 2+ , H 2 O 2 VÀ. chuẩn độ chậm cho đến khi mất màu) - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NO 2- . Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 35 3 Câu hỏi: 1. Tại sao khi bắt đầu chuẩn độ