giao trinh thuc hanh phan tich cong nghiep 2

TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP KHOA HOÁ GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP Thành phố Hồ Chí Minh, – 2004 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp MỤC LỤC Nội dung Trang Mục lục Lờ i mởđầu Nội quy phò ng thư ïc tập Hóa phân tích công nghiệp Môn học: Thư ïc hà nh Hóa phân tích công nghiệp CHƯ Ơ NG 1: PHÂ N TÍCH CAO SU .7 Bà i 1: Xác đònh hà m lư ợng chất bay Bà i 2: Xác đònh hà m lư ợng Nitơ Bà i 3: Xác đònh hà m lư ợng tro cao su thiên nhiên 11 Bà i 4: Xác đònh tổng hà m lư ợng chất rắn cao su latex 12 Bà i 5: Xác đònh hà m lư ợng Đồng phư ơng pháp quang phổtrong cao su latex 13 Bà i 6: Xác đònh hà m lư ợng Mangan phư ơng pháp hấp thu quang phổcủa Natri periodat cao su latex 16 CHƯ Ơ NG 2: PHÂ N TÍCH CHẤ T TẨ Y RƯ ÛA 20 Bà i 1: Xác đònh Na2O vàSiO2 Natrisilicat nguyên liệu sản xuất chất tẩy rư ûa 20 Bà i 2: Xác đònh Las nguyên liệu sản xuất chất tẩy rư ûa 22 Bà i 3: Xác đònh NaOH nguyên liệu sản xuất chất tẩy rư ûa 23 Bà i 4: Xác đònh Na5P3O10 vàNa2SO4 nguyên liệu sản xuất chất tẩy rư ûa 24 Bà i 5: Xác đònh hà m lư ợng Photphat bột giặt 26 Bà i 6: Xxác đònh pH – chất bay – chất không tan bột giặt 27 Bà i 7: Phân tích hà m lư ợng Glycerin vàCacbonat kem đánh 29 Bà i 8: Xác đònh hà m lư ợng Natri cacbonat 31 Bà i 9: Xác đònh hà m lư ợng chất hoạt động bềmặt 32 CHƯ Ơ NG 3: PHÂ N TÍCH GIẤ Y 35 Bà i 1: Xác đònh pH nư ớc chiết giấy vàbột giấy 35 Bà i 2: Xác đònh tinh bột giấy 37 Bà i 3: Xác đònh độtro giấy vàbột giấy 41 CHƯ Ơ NG 4: PHÂ N TÍCH DẦ U KHÍ .43 Bà i 1: Độăn mò n Đồng ASTM D130 (copper strip corrosion) 43 Bà i 2: Xác đònh điểm nhỏgiọt mỡnhờ n ASTM D566 (dropping point of grease) 47 Bà i 3: Xác đònh nhiệt độchớp cháy cốc kín ASTM D56 (flash point closed cup) 50 Bà i 4: Xác đònh nhiệt độchớp cháy cốc hởASTM D92 (flash point open cup) 53 Bà i 5: Xác đònh độxuyên kim mỡASTM D217 56 Bà i 6: Xác đònh sốmà u Saybolt (Saybolt corlor) 60 CHƯ Ơ NG 5: VẬT LIỆU DỆT – NHUỘM PHƯ Ơ NG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘBỀ N MÀU 63 Bà i 1: Xác đònh độbền mà u với giặt khô 63 Bà i 2: Xác đònh độbền mà u với ma sát 65 Bà i 3: Xác đònh độbền mà u với mồi hôi 67 Bà i 4: Xác đònh độbền mà u với nư ớc 70 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp LỜI MỞ ĐẦU Đểcó tà i liệu học tập cho sinh viê n chuyê n ngà nh Hóa phâ n tích vàthố ng nhấ t chư ơng trình giảng dạy bộmôn hóa Phâ n tích trư ng Cao đẳng cô ng nghiệp IV, đãbiên soạn giáo trình Thư ï c hà nh Phâ n tích cô ng nghiệp II Cuốn giáo trình nà y đư ợ c biên soạ n theo tiê u chí sau: Nội dung thư ïc tập gồm có5 phần thuộc vềcác lãnh vư ï c cô ng nghiệp : a Cao su b Chấttẩy rư ûa c Dầu khí d Giấy e Dệt nhuộm Nhằm trang bò cho em sinh viê n cóđư ợc tay nghềvàkiế n thư ùc chuyên mô n nghềphân tích, sư û dụng cuố n giáo trình nà y sinh viê n, họ c sinh sẽviệc m trư ïc tiếp mẫu thư ïc với phư ơng pháp phâ n tích nhấ t màthư ï c tếđang sư ûdụng ởcác doanh nghiệp Giáo trình đư ợc biên soạn dư ï a trê n tiê u chuẩ n ASTM, TCVN vàtà i liệu sốcông ty thư ï c Nhóm biên soạn gồm có:  Chư ơng cao su, chất tẩy rư ûa, giấ y, dệt nhuộm: Nguyễn Vă n Trọ ng:  Chư ơng dầu khí: Nguyễn Hoà ng Minh, Nguyễn Hư õu Sơn, Trần Thò Hồng Cuốn giáo trình nà y biên soạ n lần đầu nê n khô ng thểtránh khỏi õng sai sót Chúng tô i mong nhận đư ợc ý kiến đóng góp đểcuố n giáo trình nà y ngà y cà ng hoà n thiện Xin châ n nh cám ơn Nhóm tác giảbiê n soạ n Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp NỘI QUY PHÒNG THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP Đi học , sinh viên trễquá15 phút khô ng đư ợ c o phò ng thư ïc tập Sau kiểm tra đầu buổi thư ï c tập, nế u sinh viê n khô ng thuộc bà i giáo viê n yêu cầu sinh viên khỏi phò ng thư ï c tập Sinh viên chòu trách nhiệm vềcác dụ ng cụthủy tinh nhận đư ợ c o phò ng thí nghiệm, cónư ùt, bểphải báo với giáo viê n hư ớng dẫn Khi thư ïc tập, phải giư õim lặng, khô ng đư ợ c hút thuố c phò ng thí nghiệm Các ống nhỏ giọt phải đểlại chai cũ, khô ng đư ợc bỏ qua chai khác m hư thuốc thư ûhoặc bỏbư ø a bãi bà n thí nghiệm Như õng chai thuốc thư ûphải đểlạ i chỗcũ, khô ng đư ợ c mang nơi khác Khi dù ng máy ly tâm, phải luô n luô n dù ng hai ố ng nghiệm cóthểtích tư ơng đư ơng đểcân Không đư ợc tư ïtiện lấy hóa chấ t vềnhà Suy nghó kỹvềquy trình phâ n tích, tìm hiể u ý nghóa thao tác trư ớc m, không đư ợc m cẩu thả, vôýthư ùc, nê n cósổtay ghi chép thí nghiệm 10 Khi về, phải rư ûa sẽcác dụng cụ, dọn dẹp ngăn nắp, giao trả đủ dụng cụ cho giáo viên hư ớng dẫn Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp MÔN HỌC: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓACÔNG NGHIỆP II 10 11 12 13 Mã học phần: 036HO231 Số đơn vò học trình: Trình độ thuộc khối kiến thức: Khố i kỹthuật chuyê n ngà nh Phân bố thời gian: Thư ïc hà nh 100% Điều kiện tiên quyết: đãhọc xong lí thuyế t vàthư ï c hà nh phâ n tích sở Mô tả vắn tắt nội dung môn học: Học phần nà y trang bò cho sinh viê n kiế n thư ùc vềphư ơng pháp xư û lý mẫu hư õu vàquy trình kiể m tra i tiê u chủ yế u sốmẫu: cao su, mỹphẫm, chấ t tẩ y rư ûa… Nhiệm vụ sinh viên: Tham dư ïhọc vàthảo luận đầy đủ Thi vàkiể m tra giư õa học kỳtheo qui chế04/1999/QĐ-BGD&ĐT Tài liệu học tập: giáo trình thư ï c hà nh phâ n tích cô ng nghiệp, tà i liệu tham khảo Tài liệu tham khảo: [1] Nguyễn Thò TốNga – Các trình chiế t – NXB Đạ i họ c quố c gia HồChí Minh [2] VũTam HuềvàNguyễn Phư ơng Tù ng – Hư ớng dẫn sư û dụ ng nhiê n liệu dầu mỏ- NXB Khoa học vàkỹthuật [3] Các TCVN mỹphẩ m, dầu khí vàcao su… [4] Các tiêu chuẩn ASTM đố i với dầu khí, chấ t tẩ y rư ûa… Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên: - Nắm đư ợc nội dung mô n họ c - Cótính chủđộng vàthái độnghiê m túc họ c tập - Kiểm tra giư õa môn học đểđư ợ c dư ïthi - Thi với hình thư ùc trắc nghiệm, viế t vàbà i tập Thang điểm: 10/10 Mục tiêu môn học: Giúp cho sinh viê n hiể u vànắ m vư õng nguyên tắ c xư û lý mẫu vàphân tích tiêu hư õu chủyế u Nội dung chi tiết môn học: Chương 1: PHÂN TÍCH CAO SU Bà i 1: Xác đònh hà m lư ợ ng chất bay Bà i 2: Xác đònh hà m lư ợ ng Nitơ Bà i 3: Xác đònh hà m lư ợ ng tro Bà i 4: Xác đònh tổng hà m lư ợng chấ t rắ n Bà i 5: Xác đònh hà m lư ợ ng đồng bằ ng phư ơng pháp quang phổ Bà i 6: Xác đònh hà m lư ợ ng Magan bằ ng phư ơng pháp quang phổ Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp Chương 2: PHÂN TÍCH CHẤT TẨY RỬA Bà i 1: Xác đònh Na2O vàSiO2 Na2SiO3 Bà i 2: Xác đònh LAS Bà i 3: Xác đònh NaOH Bà i 4: Xác đònh Na5P3O10 vàNa2SO4 Bà i 5: Xác đònh hà m lư ợ ng phốt phát Bà i 6: Xác đònh pH – chất bay – chấ t khô ng tan Bà i 7: Xác đònh hà m lư ợ ng Glycerin vàCacbonat kem đánh ră ng Bà i 8: Xác đònh hà m lư ợ ng Natri cacbonat Bà i 9: Xác đònh hà m lư ợ ng chất hoạ t động bềmặ t Chương 3: PHÂN TÍCH GIẤY Bà i 1: Xác đònh pH nư ớc chiết Bà i 2: Xác đònh hồtinh bột Chương 4: PHÂN TÍCH DẦU KHÍ Bà i 1: Xác đònh độăn mò n đồng Bà i 2: Xác đònh điểm nhỏgiọt mỡnhờ n Bà i 3: Xác đònh nhiệt độbắt cháy cốc kín Bà i 4: Xác đònh nhiệt độbắt cháy cốc hở Bà i 5: Xác đònh độxuyê n kim mỡ Bà i 6: Xác đònh sốmà u saybolt Chương 5: PHÂN TÍCH DỆT – NHUỘM Bà i 1: Xác đònh độbền mà u với giặ t khô Bà i 2: Xác đònh độbền mà u với ma sát Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp CHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH CAO SU BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG CHẤT BAY HƠI I NGUYÊN TẮC: Sấy mẫu thư û 100  50C đến khố i lư ợ ng khô ng đổ i Chấ t bay làlư ợ ng mấ t quátrình sấy mẫu thư û Chất bay lànư ớc vànhư õng chấ t bay khác 1000C có cao su thiê n nhiê n xâm nhập tư øbên ngoà i o quátrình bảo quản vàsản xuấ t Kiểm tra tiêu nà y giúp ngư i sản xuấ t có thểkiể m soát đư ợ c trình bảo quản mủcao su II DỤNG CỤ - MHÓA CHẤT: - Máy cán phò ng thí nghiệm hai trụ c Tủsấy cókhông khí tuần hoà n, nhiệt độổ n đònh ở100  500C Cân phân tích xác đến 0,1mg Bình hút ẩm Khay nhôm đáy cóđục lỗkích thư ớc lỗkhoảng 1,5mm đế n 2mm Bao polietylen, kích thư ớc 200mm100mm0,06mm Kẹp dù ng đểkẹp miệng bao polyetylen III CÁCH TIẾN HÀNH: Chuẩn bò mẫu: Chuẩn bò mẫu thư û C theo TCVN 6086:1995 Câ n khoảng 10g xác đế n 0,1mg Cân lạ i mẫu thư û đãqua máy cán hai lần Tờmẫu cao su sau cán xong phải cóđộdà y không quá2mm Nếu có õng phần rờ i tư ømẫu cán phải nhặ t lê n cho o mẫu Sấy mẫu thử: Đểcác tờmẫu lên khay vàxế p o tủ sấ y Sấ y giờở 100  50C Sấ y xong cho mẫu thư û o bao polyetylen Gấ p miệng bao m ba lần vàkẹ p kín lạ i tránh ẩ m không khí xâm nhập o mẫu Thao tác nà y phải m nhanh gọ n; vò ng 90 giây phải m xong mẫu Đểnguội mẫu bình hút ẩ m 30 phút Sau lấ y mẫu thư û vàcán lạ i Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp IV KẾT QUẢ: Hà m lư ợng chất bay (X) tính bằ ng phần tră m theo cô ng thư ùc: m  m2 X  100 m1 Trong đó: m1: làkhốilư ợng mẫu thư ûtrư ớc sấ y, tính bằ ng gam m2: làkhốilư ợng mẫu thư ûsau sấ y, tính bằ ng gam Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG NITƠ I NGUYÊN TẮC: Mủ cao su đư ợc phân hủy bằ ng cách đun nóng với acid Sulfuric vàchất xúc tác, chuyể n Nitơ nh Amonisulfat Dù ng nư ớc nóng lô i cuố n Amoniac vàhấ p thụtrong dung dòch acid Boric bão hoà Sau đóchuẩ n độbằ ng acid Sulfuric chuẩn II HÓA CHẤT - DỤNG CỤ: Hóa chất: Tất thuốc thư û làloạ i tinh khiế t phâ n tích, nư ớc cấ t theo TCVN 2117-77 hoặ c nư ớc cóđộtinh khiết tư ơng đư ơng - Hỗn hợp chất xúc tác dạng bột mòn, gồm:  30 phần theo khốilư ợng kali sulfat khan (K 2SO4)  phần theo khốilư ợng đồng sulfat ngậm nư ớc (CuSO 4.5H2O)  phần theo khối lư ợng bột salen, hay phần theo khối lư ợ ng Natri Selenat ngậm 10 nư ớc (Na2SeO4.10H2O) - Axít H2SO4 đậm đặc - Axít H2SO4 chuẩn 0,01N - NaOH 0,1N chuẩn; NaOH 40% - H3BO3 0,17N: hò a tan 40g H3BO3 o lít nư ớc cấ t - Chỉ thò hỗn hợp Tashiro: hò a tan 0,1g metyl đỏ + 0,05g metylen xanh 100ml o cồn 96 Dụng cụ: - Bộchư ng cất Kelđan - Cân phân tích cóđộnhạy 0,1mg - Các pipet vàburet thông thư ng III CÁCH TIẾN HÀNH: Vô hóa mẫu: Cân xác khoảng 0,1g mẫu cho o bình Keldan + 0,65g hỗn hợ p chấ t xúc tác và3ml H2SO4 đậm đặc Đậy miệng bình bằ ng phễu nhỏ, đặ t lê n trê n bế p điện nghiê ng góc 30 tủhút cho đế n phản ùng xảy hoà n n (khoảng ) Lúc đódung dòch cómà u xanh hoặ c khô ng mà u Là m nguội vàpha loãng với 10ml nư ớc cấ t Chưng cất: Chuyển n bộdung dòch bình phâ n giải Keldal o bình chư ng cấ t chư ng cất đãchuẩn bò sẵn, tráng sạ ch bình phâ n giải đế n lần bằ ng nư ớc cấ t Đổluô n nư ớc tráng o bình chư ng cất Cho 10ml acid Boric o bình nón, thê m 2-3 giọ t thò hỗn hợ p, lắp ống ngư ng o bình nón cho đấu ố ng ngư ng nhúng o dung dòch Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp Thêm 15ml NaOH 40% o bình chư ng cấ t, tráng miệng phễu 5ml nư ớc cấ t, đóng miệng lại, đổnư ớc cất đầy phễu (đặ t trê n miệng bình) Cho nư ớc sô i qua phút Sau hạthấp bình nón đểđầu ố ng ngư ng phía trê n mặ t dung dòch vàtiế p tụ c chư ng cất thêm i phút nư õa Sau rư ûa sạ ch đầu ố n g bằ ng nư ớc cấ t vàhư ùng nư ớc rư ûa o chung với dung dòch Chuẩn độdung dòch bình nón với acid Sulfuric tiê u chuẩ n bằ ng buret có chia độđế n 0,02ml Chú ý: Thư û với mẫu trắng: Tiế n hà nh thư û mẫu trắ ng theo trình tư ïnhư trê n thay mẫu thư ûbằng 1g Saccaroza IV KẾT QUẢ: Hà m lư ợng Nitơ (X3) mẫu tính bằ ng phần tră m theo cô ng thư ùc: X3 = 0,028.(V1  V2 ) m Trong đó: V1: Thểtích acid H2SO4 tiê u chuẩ n dù ng xác đònh mẫu thư û, ml V2: Thểtích acid H2SO4 tiê u chuẩ n dù ng xác đònh mẫu trắ ng, ml m: Khốilư ợng mẫu thư û, g Kết quảthư ûđư ợc tính xác đế n 0,01% 10 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH CHẤT TẨY RỬA BÀI 1: XÁC ĐỊNH Na2O VÀ SiO2 TRONG NATRISILICAT NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT CHẤT TẨY RỬA I NGUYÊN TẮC: Trong Natrisilicat có hà m lư ợ ng Na 20, ta thư ï c phản ùng chuẩ n độbằ ng HCl với thò bromothymol xanh tạ i điể m tư ơng đư ơng dung dòch sẽchuyển tư ømà u xanh sang mà u ng, sau ta thêm KF vàHCl o dung dòch có màu ng vàta tiế p tụ c chuẩ n dung dòch Na0H, tạ i điể m tư ơng đư ơng dung dòch chuyể n tư ømà u ng sang mà u xanh Na2O + 2HCl = 2NaCl + H2O SiO2 + 6KF + 2H2O = K2SiF6 + 4KOH KOH + HCl = KCl + H2O HCl + NaOH = NaCl + H2O II HOÁ CHẤT – DỤNG CỤ: - Cố c ïa Pipet 25ml Bình đònh mư ùc 100ml NaOH 0.5N HCl 0.5N KF tinh thể - Bình đònh mư ùc 100ml NaOH 0.5N HCl 0.5N Chỉ thò bromothymol xanh Chỉ thò phenolpthalein KCl tinh thể III CÁCH TIẾN HÀNH: Xác đònh Na2O có Natrisilicat: Cân khoảng gam mẫu (độchính xác 0.0001g), sau cho thê m nư ớc cấ t nóng vàkhuấy tan đònh mư ùc 100ml Hút 25ml cho o bình ï a + giọ t Bromothymol xanh, chuẩ n lạ i bằ ng HCl 0.5N dung dòch chuyển xanh sang ng, dung dòch giư õlạ i đểxác đònh SiO ( NV ) HCL  12,4 % Na20 = m Trong đó: N,V : lànồng độvàthểtích HCl m : khốilư ợng mẫu Xác đònh SiO2: 20 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp Thêm o bình ïa 2.5 g KF lắ c nhẹcho tan hế t, dung dòch có mà u xanh, cho 25ml HCl 0.5N o dung dòch có mà u ng + 10g KCl lắ c đều, đểyê n 10 phút, dù ng NaOH 0.5N chuẩn lư ợng acid dư dung dòch chuyể n tư ømà u ng sang xanh [(NV) H   (NV) OH  ].6 % SiO2 = m Trong đó: N,V : thểtích vànồng độcủa acid vàbaz đãdù ng chuẩ n độ Modul silicat : %SiO 1,0323 M = %Na O M SiOi2 69   1,0323 M Na 2O 62 21 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG LAS - NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT CHẤT TẨY RỬA I NGUYÊN TẮC: Xác đònh chất hoạt động anion mô i trư ng chư ùa pha nư ớc vàClorofom bằ ng cách chuẩn độ với lư ợng thểtích dung dòch chuẩ n chấ t hoạ t động ng Cation (benzetoni clorua) có mặt thuốc thư û làhỗn hợ p thuố c nhuộm Cation (dimitibromua) thuố ùc nhuộm Anion (disunfin xanh) II HOÁ CHẤT - DỤNG CỤ: - Dung môi Clorofom Hyamine (C27H42ClNO2) :0.004N Chỉ thòacid Chỉ thòphenolpthalein 0.1% - NaOH 0.5N Bộmáy chuẩ n độhai pha Bình đònh mư ùc 500 ml Pipet 2ml III CÁCH TIẾN HÀNH: Cân khoảng 2g Las o cốc thủy tinh 100ml, hò a tan bằ ng nư ớc nóng sau đònh mư ùc nh 500ml nư ớc cất vàcho cátư ølê n khuấ y thật 10 phút Dù ng pipet hút 2ml dung dòch Las trê n cho o máy chuẩ n độ hai pha, thê m 2-3 giọ t thòPP sau đódù ng NaOH 0.5N chỉnh dung dòch cómà u hồng Dù ng ống đong lấy khoảng 20ml nư ớc cấ t +10ml hỗn hợ p thò acid+ 5ml CHCl bật máy khuấy, khuấy Chuẩn độ bằ ng Hyamine 0.004N mà u hồng lớp CHCl3 vư ø a vàxuất mà u tím khoai mô n dư ø ng chuẩ n độ % AD Trong đó: = (NV ) hya M Las Vđm.100 1000 Vxđm m: khốilư ợng mẫu V: thểtích hyamine chuẩ n M: phân tư ûlư ợ ng las (322) 22 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp BÀI 3: XÁC ĐỊNH NaOH NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT CHẤT TẨY RỬA I NGUYÊN TẮC: Vì NaOH hấp thụmột lư ợ ng lớn CO nê n dung dòch NaOH luô n có Na2CO3 Khi chuẩn độ NaOH dd HCl, NaOH đư ợ c trung hoàđồng thờ i Na 2CO3 đư ợc trung hoàđế n nấc thư ùnhấ t ùng với sư ïđổ i mà u thò PP (chuyể n tư ømà u hồng sang không mà u) sau nấc thư ù hai Na 2CO3 tiế p tụ c trung hò a ùng với sư ïđổ i mà u thòMO (chuyển tư ømà u ng sang cam) NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2  + H2O II HOÁ CHẤT: - Dung dòch chuẩn HCl 0.5N - Chỉ thòphenolpthalein - Chỉ thòMO III CÁCH TIẾN HÀNH: Cân khoảng 0.4g mẫu cho o erlen 250ml (phải thao tác nhanh đểtránh ảnh hư ởng CO2) thêm nư ớc cấ t sau cho thê m giọ t thò PP, vàdù ng HCl 0.5N đểchuẩn, điểm tư ơng đư ơng nhận đư ợ c dung dòch chuyể n tư ømà u hồng sang khô ng mà u, ghi thểtích V1 Thêm tiế p o hai giọ t MO, tiế p tụ c chỉnh bằ ng HCl 0.5N đến dung dòch chuyển tư øvà ng sang cam, ghi thểtích V Công thư ùc: Trong đó: % NaOH = N(V1  V2 ).4 m V1: thểtích HCl dù ng đểchuẩ n độvới PP V2: thểtích HCl dù ng đểchuẩ n độvới MO N: nồng độHCl m: khốilư ợng mẫu câ n 23 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp BÀI 4: XÁC ĐỊNH Na5P3O10 VÀ Na2SO4 - NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT CHẤT TẨY RỬA I NGUYÊN TẮC: Đểxác đònh Na5P3O10 ngư i ta chuyể n hóa hoà n n tấ t ng photphat vềdạ ng orthophosphat acid HCl vànóđư ợ c chuẩ n đo pH tư ø4.3 đế n 8.8 bằ ng dung dòch NaOH chuẩn Na5P3O10 + 2HCl + 2H2O = 3NaH2PO4 + 2NaCl NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O Đểxác đònh Na2SO4 ngư i ta kế t tủa gố c sunfat bằ ng bari clorua tạ o nh kế t tủa BaSO4, cân khốilư ợ ng kết tủa tư øđótính hà m lư ợ ng natri sunfat cótrong bột giặ t Ba2+ + SO42- = BaSO4 II HOÁ CHẤT - DỤNG CỤ: - Dung dòch HCl 1:1 Dung dòch NaOH 0.5N HCl 1:5 BaCl 10% AgNO3 1% Dung dòch MO 0.1% - Burett 25ml Máy đo pH Lònung Chén nung Câ n phâ n tích III CÁCH TIẾN HÀNH: Xác đònh Na5P3O10: Cân khoảng 5g mẫu, sau ta tro hoá mẫu trê n bế p điện vò ng 20 phút, cho o becher 250ml hò a tan mẫu bằ ng 100ml nư ớc cấ t ta cho thê m 20ml HCl 1:1 đun sô i vò ng 30 phút Lúc tấ t ng Photphate đư ợ c chuyể n nh orthophotphat Đểnguội tới nhiệt độ phò ng, thê m khoảng 10ml NaOH 30% đểtrung hoàbớt lư ợ ng HCl dư , sau dù ng máy đo pH vàđiều chỉnh pH dung dòch vềkhoảng 4.3 bằ ng NaOH 0.5N, sau đótiến hà nh chuẩ n độbằng NaOH 0.5N đến pH = 8.8, ghi thể tích NaOH đãdù ng Xác đònh Na2SO4: Cân khoảng 2g mẫu (chính xác 0.0001g) o becher 250ml Hò a tan mẫu bằ ng nư ớc cất, đun bếp cách thuỷcho sô i, nhỏvà o becher i giọ t MO vàdù ng acid HCl đểtrung hoàcho đến xuất mà u hồng đỏrồi tiế p tụ c thê m 3-5 ml acid nư õa, rót tư ø tư ødung dòch BaCl210% o vàkhuấ y đun nhẹthê m i phút nư ûa cho 5ml BaCl210% o xem cò n kết tủa hay khô ng, nế u cò n tiế p tụ c thê m Bari clorua, nế u thấ y hế t dư ø ng 24 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp Đậy becher mặt kính đồng hồsau đun nhẹthê m 10 phút Lọ c tủa qua giấ y lọ c băng xanh Dù ng bình tia nư ớc nóng rư ûa tráng cố c vàdồn tấ t mẫu xuố ng phễu lọc, rư ûa mẫu nư ớc nóng hế t ion Cl (thư ûbằ ng AgNO3) Cẩn thận cho o chén sư ù đãnung đế n khố i lư ợ ng khô ng đổ i Đem tro hoá trê n bế p điện cho giấy cháy tư øtư øsau cho o lònung vànung 800 oC vò ng 30 phút đểtrong tủhút ẩ m, sau khoảng 15 phút đem câ n ta đư ợ c khố â i lư ợ ng m IV KẾT QUẢ: Xác đònh Na5P3O10: Lư ợng Na5P3O10 đư ợc tính theo cô ng thư ùc sau: (NV) OH  % P2O5 = 7,098 m % Na5P3O10 = % P2O5 1,7277 Trong đó: N, V: nồng độvàthểtích NaOH 0.5N dù ng chuẩ n Xác đònh Na2SO4: Lư ợng Na2SO4 đư ợc tính theo cô ng thư ùc sau (m2  m1 ).0,60857.100 %Na2SO4 = m Trong đó: m1: khốilư ợng chén câ n m2: khốilư ợng chén + mẫu m : khốilư ợng mẫu câ n ban đầu 0,60857: hệsốchuyể n đổ i tư øNatri sunfat sang Barisunfat M Na2 SO4 M BaSO4  142 = 0,60857 233 25 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp BÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG PHOTPHAT TRONG BỘT GIẶT I NGUYÊN TẮC: Các muối Photphat bột giặ t đư ợ c chuyể n sang ng Octophotphat vàchuẩ n bằ ng Natrihidroxit theo thòPhenolphtalein II HOÁ CHẤT - DỤNG CU:Ï - HCl (d = 1.19) NaOH 0.1N NaOH 30% không cócacbonat Metyl da cam dung dòch 0.1% nư ớc - Chén sư ùhoặ c dóa sư ù50ml Lònung cóđiều chỉnh nhiệt độ Cố c đun 250ml Bình đònh mư ùc 250ml Phenoltalein, dung dòch 0.1% rư ợ u etylic III CÁCH TIẾN HÀNH: Cân 5g bột giặt với độchính xác 0.001g cho o chén sư ù, đố t trê n bế p điện cho đế n phần lớn chất cháy đư ợc cháy hế t, chuyể n chén sư ùsang lònung, nung ở550oC khoảng 10-15phút, chất cò n lại có tro xám Đểnguội thê m cẩ n thận 10ml HCl, chuyể n sang cốc 250ml, tráng chén sư ù bằ ng nư ớc cấ t, gộp o cốc, thê m nư ớc đế n khoảng 100ml Đậy mặt kính đồng hồ, đun sô i nhẹtrong 30 phút Đểnguội chuyể n o bình đònh mư ùc 250ml, đònh mư ùc đến vạ ch, lắ c kỹ, lọ c qua phiể u khô , giấ y lọ c khôvà o cố c khô Tráng bỏ phần nư ớc lọc đầu Lấ y 50ml dung dòch lọ c cho o cố c 250ml, thê m 0.5ml Metyl da cam, trung hoàlúc đầu bằ ng Natrihidroxit 30% gần đế n điể m chuyể n mà u, thêm tư ø ng giọt Natrihidroxit 0.1N đế n mà u dung dòch chuyể n tư øđỏ sang ng sáng Thêm 0.5ml Phenolphtalein, chuẩ n độ với Natrihidroxit 0.1N đế n mà u dung dòch chuyển sang hồng IV KẾT QUẢ: Hà m lư ợng Photphat quy P2O5 tính bằ ng % theo cô ng thư ùc: Trong đó: X = V*0.003549*100 /m V: Thểtích dung dòch natrihidroxit 0.1N đãchuẩ n độ, ml 0.003549: Lư ợng P2O5 tư ơng ùng 1ml dung dòch natrihidroxit 0.1N m: Khố i lư ợng mẫu thư ûđểchuẩ n độ, g 26 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp BÀI 6: XÁC ĐỊNH pH – CHẤT BAY HƠI – CHẤT KHÔNG TAN TRONG BỘT GIẶT I HÓA CHẤT - DỤNG CỤ: - Mặ t kính đồng hồ Bình hút ẩm Tủsấy điều chỉnh nhiệt độ100-105oC Câ n phân tích, độchính xác 0.001g Thuốc thư ûphenolphtalein - Cố c dung tích 250ml Chén lọ c xố p G4 Câ n phâ n tích Máy đo pH II CÁCH TIẾN HÀNH: Xác đònh độ pH: Cân 5g mẫu thư ûchính xác đế n 0.001g cho o bìng đònh mư ùc 500ml, hoàtan mẫu bằ ng 100ml nư ớc cất, thêm nư ớc đế n vạch đònh mư ùc Đo pH bằ ng giấ y thò vạ n nă ng hoặ c máy đo pH dù ng điện cư ï c thòlàđiện cư ïc thủy tinh vàso sánh làCalomen Xác đònh hàm lượng nước chất bay hơi: a Tiến hành xác đònh: Cân 2g mẫu thư ûvới độchính xác đế n 0.001g o mặ t kính đồng hồ(đãđư ợ c sấ y khôđế n khối lư ợng không đổi vàcâ n xác tới 0.001g), cho o tủ sấ y vàsấ y nhiệt độ100- 105oC sau ba giờlấy đểnguội bình hút ẩ m đế n nhiệt độphò ng , câ n, sau cho o tủsấy tiếp Cư ùsau giờlạ i đem đểnguội vàcâ n lạ i trê n Khố i lư ợng không đổi đạt đư ợc chê nh lệch khố i lư ợ ng giư õa hai lần câ n kếtiế p khô ng vư ợ t qua 0.0056g b Tính kết quả: Hà m lư ợng nư ớc vàchất bay hới (X) tính bằ ng % theo cô ng thư ùc : X = (m – m1)*100 /m c Trong đó: m – Khối lư ợng mẫu trư ớc sấ y, g m1 – Khối lư ợng mẫu sau sấ y, g Xác đònh hàm lượng chất không tan nước: a Tiến hành xác đònh: Cân 2g mẫu bột giặt (kem giặ t) với độ xác 0.001g o cốc 250ml, thê m o 100ml nư ớc cất nóng 80-90 C Hoàtan mẫu đểlắ ng, lọ c qua chén lọ c xố p G (đãsấ y đế n khối lư ợng không đổi vàcân xác đế n 0.001g) hoặ c giấ y lọ c thư ng (đãđư ợ c sấ y khôvàcân trư ớc) Rư ûa cặn bằ ng nư ớc cấ t nóng nhiều lần cho đế n nư ớc rư ûa 27 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp khô ng cò n tính kiềm với thuốc thư û phenolphtalein Sấ y khôchén lọ c (giấ y lọ c) 100o 105 C khốilư ợng không đổ i Đểnguội vàcâ n b Tính kết Hà m lư ợng chất không tan nư ớc (X), tính bằ ng % theo cô ng thư ùc sau: X = (m2 – m1)*100 /m Trong đó: m2 – Khối lư ợng chén lọ c (giấ y lọ c) chư ùa cặ n sau sấ y, g m1 – Khối lư ợng chén lọ c (giấ y lọ c), g m – Khối lư ợng mẫu thư û, g 28 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp BÀI 7: PHÂN TÍCH HÀM LƯNG GLYCERIN VÀ CACBONAT TRONG KEM ĐÁNH RĂNG I NGUYÊN TẮC: Đểđònh lư ợng hà m lư ợng Glycerin ngư i ta dư ï a o phản ùng oxy hóa khư û Glycerin với Kali periodat mô i trư ng axit Clorhydric, Kali periodat dư tác dụ ng với Kali Iodua giải phóng lư ợng Iod tư ơng ùng Đònh lư ợ ng Iod sinh bằ ng dung dòch Natrithiosulfat tư øđótính hà m lư ợ ng Glycerin cótrong mẫu Đểđònh lư ợng hà m lư ợ ng Cacbonat ngư i ta dư ï a trê n sở tạ o nh phư ùc bền Canxi vàMagie với EDTA ởpH = 10 với thò ETOO II HÓA CHẤT - DỤNG CỤ: - Bếp cách thủy Dung dòch Na2S2O3 0,1N Dung dòch KIO4 0,1N Dung dòch KI 10% Chỉ thòETOO - Dung dòch NaOH 10% Dung dòch đệm pH = 10 Dung dòch EDTA 0.01M Hồtinh bột Dung dòch HCl 1:1 III CÁCH TIẾN HÀNH: Chuẩn bò mẫu: Cân xác khoảng 1g mẫu kem đánh ră ng o beacher 250ml Thêm 5ml HCl 1:1 dù ng đũa thủy tinh dầm mẫu vànhẹtrê n bế p cách thủy cho đế n tan hoà n n Để nguội chuyển mẫu o bình đònh mư ùc mư ùc 250ml Dù ng nư ớc cấ t tráng rư ûa cố c nhiều lần, dồn tất nư ớc tráng o bình đònh mư ùc mư ùc, đònh mư ùc tới vạ ch, lắ c ta thu đư ợ c dung dòch A Xác đònh Glycerin: Dù ng pipet hút xác 10ml dung dòch mẫu A cho o bình nón nút nhám 250ml Thêm xác 25ml dung dòch KIO 0,1N, lắ c mẫu vàđểyê n 15 phút Lấ y mẫu cho 20ml dung dòch HCl 1:1 + 20ml dung dòch KI 10% Lắ c trò n, đậy nút vàđể yê n bóng tối phút Sau dù ng nư ớc cấ t tráng tư øcổbình xuống Chuẩ n bằ ng dung dòch Na2S2O3 0,1N mà u ng rơm thê m giọ t thò hồtinh bột, tiế p tụ c chuẩ n dung dòch chuyển tư ømà u xanh sang khô ng mà u Ghi thểtích Na 2S2O3 tiê u tố n Tiến hà nh mẫu trắng song song Xác đònh Cacbonat: Dù ng pipet hút xác 10ml dung dòch A cho o erlen 250ml Thê m o 10ml dung dòch đệm pH = 10 + thò ETOO Chuẩ n bằ ng dung dòch EDTA 29 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 0.01M dung dòch chuyể n tư ømà u đỏ nho qua xanh lam Ghi thểtích EDTA tiê u tố n Tiền hà nh mẫu trắng song song IV KẾT QUẢ: Tính hàm lượng Glycerin: Hà m lư ợng glycerin (X) tính bằ ng % theo cô ng thư ùc sau: X (V1  V2 )  5,755 10  m Trong đó:  V1 : thểtích dung dòch Na2S2O3 0,1N tiê u tố n chuẩ n mẫu trắ ng (ml)  V2 : thểtích dung dòch Na2S2O3 0,1N tiê u tố n chuẩ n mẫu thật (ml)  m : khốilư ợng mẫu Tính hàm lượng Cacbonat: Hà m lư ợng cacbonat đư ợc tính theo cô ng thư ùc sau: X  (V1  V2 )  2,5 m Trong đó:  V1 : làthểtích dung dòch EDTA tiê u tố n chuẩ n mẫu trắ ng (ml)  V2 : làthểtích dung dòch EDTA tiê u tố n chuẩ n mẫu thật (ml)  m: làkhốilư ợng mẫu 30 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp BÀI 8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG NATRI CACBONAT I NGUYÊN TẮC: Hà m lư ợng natri cacbonat nư ớc rư ûa chén đư ợ c xác đònh bằ ng dung dòch axit Sufuric với thòMetyl da cam II HÓA CHẤT - DỤNG CỤ: - Dung dòch H2SO4 0,1N - Chỉ thòmetyl da cam 0,1% - Buret 25ml - Pipet loạ i - Erlen 250ml III CÁCH TIẾN HÀNH: Cân xác khoảng 2g mẫu, hò a tan bằ ng 50ml nư ớc cấ t + giọ t thò MO Chuẩ n dung dòch H2SO4 0,1N cho đế n dung dòch chuyể n tư ømà u ng cam sang mà u hồng nhạt Ghi thểtích H2SO4 tiê u tố n IV KẾT QUẢ: Hà m lư ợng Cacbonat Canxi đư ợ c tính theo cô ng thư ùc sau: X  V  0,0053  100 m Trong đó: V: thểtích dung dòch H2SO4 0,1N tiê u tố n m: khốilư ợng cân mẫu thư û 31 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp BÀI 9: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT I NGUYÊN TẮC: Chất hoạt động bềmặt đư ợc tách khỏi bột giặ t (kem giặ t) bằ ng rư ợ u etylic 96 o (bột giặ t) tuyệt đố i (kem giặ t) vàđư ợ c tính sau trư ønhư õng nh phần khác tan rư ợu etylic II HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ: Hóa chất: - Rư ợu etylic tuyệt đố i 96o - Dung dòch H2SO4 0.1N - Chỉ thòMetyl dacam 1% - Dung dòch AgNO3 0.1N - Dung dòch MgSO4 20% - Kalicromat dung dòch 5%: hoàtan 5g kalicromat nư ớc cấ t, thê m dung dòch bạ c nitrat 0.1N xuất mà u đỏnhạ t Lọ c pha loãng đế n 100ml - Dụng cụ: Hai bình nón cổnhám, dung tích 100ml Một cốc dung tích 250ml Một ống ngư ng thẳng Một ống ngư ng ngang Bế p cách thủy Tủsấy - Bình hút ẩ m Câ n phâ n tích độchính xác 0.001g Phễu lọ c, giấ y lọ c thư ng Bình nón 250ml Bình đònh mư ùc 250ml Buret 25ml III CÁCH TIẾN HÀNH: Xác đònh chất tan rượu: a Cách làm: Cân khoảng 2g mẫu thư û xác đế n 0.001g o cố c 250ml, thê m 50ml rư ợ u o ê tylic 95 (nếu làbột giặ t) rư ợ u tuyệt đố i (nế u làkem giặ t) Đậy cố c bằ ng mặ t kính đồng hồ, đun nóng bếp cách thủy, khuấ y cho mẫu phâ n tán hoà n n Đề lắng vàlọc o bình nón 100ml đãsấ y khôở 100 -105oC đế n khố i lư ợ ng không đổi vàcân xác đế n 0.001g Khi lọ c gạ n cốgiư õcặ n cố c cà ng nhiều cà ng tốt Tiếp tục lập lạ i trình trê n hai lần, lần với 200ml rư ợ u etylic Sau cấ t thu hồi rư ợu dung dòch lọc bình nón trê n bế p cách thủy cho đế n cò n lạ i o cặ n Sấ y bình chư ùa cặn ở100-105 C đế n khố i lư ợ ng khô ng đổ i Đểnguội bình hút ẩm, câ n xác đế n 0.001g b Tính kết quả: Hà m lư ợng chấttan rư ợ u (X 1) tính bằ ng % theo cô ng thư ùc: 32 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp X1 = (m2 – m1) *100 /m Trong đó: m2 – Khối lư ợng bình nón vàcặ n, g m1 – Khối lư ợng bình nón, g Xác đònh hàm lượng Na2CO3 tan rượu: a Nguyên tắc: Hà m lư ợng Natricacbonat tan rư ợ u xác đònh bằ ng cách chuẩ n độ với acid theo thòMetyl da cam b Tiến hành xác đònh : Hoàtan chất tan rư ợu nư ớc cấ t, thê m i giọ t thò Metyl da cam chuẩ n độbằng acid sunphuric đến dung dòch chuyể n tư øvà ng da cam, sang đỏ, dung dòch sau chuẩn độgiư õlại đểxác đònh Clo c Tính kết quả: Hà m lư ợng Natri cacbonat (X 2) tính bằ ng % theo cô ng thư ùc: X2 = V*0.0053*100 /m Trong đó:  V :Thểtích dung dòch acid suphuric 0.1N đãdù ng, ml  0.0053 : Lư ợng Natricacbonat tư ơng ùng với 1ml aicd sunphoric 0.1N  m : Khố i lư ợng mẫu thư û,g Xác đònh hàm lượng muối Clorua tan rượu: a Nguyên tắc: Hà m lư ợng muối clorua qui NaCl đư ợ c chuẩ n độ với AgNO theo thò Kalicromat b Tiến hành xác đònh: Dung dòch sau xác đònh Natricacbonat, điều chỉnh đế n khoảng pH = 6-8 thê m 10ml Magie nitrat, đun nóng bế p cách thủy đế n xuấ t kế t tủa Đểnguội, chuyển o bình đònh mư ùc 250ml, thê m nư ớc đế n vạch, lắ c kỹ, lọ c qua giấ y lọ c khô,phễu khôvàhư ùng dung dòch lọ c o bình nón khô , tráng bỏphần nư ớc lọ c đầu Lấy 100ml o bình nón thê m 1ml dung dòch Kalicromat, chuẩ n độ bằ ng dung dòch AgNO3 đến mà u dung dòch có mà u đỏ gạ ch bền Đồng thờ i tiế n hà nh mẫu trắng c Tính toán kết quả: Hà m lư ợng muối clorua quy NaCl tan rư ợ u (X 3) tính bằ ng % theo cô ng thư ùc X3 = (V1 – V2)*0.00585*100/m 33 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp Trong đó:  V1 : Thểtích dung dòch AgNO3 0.1N đãchuẩ n độmẫu thư û, ml  V2 : Thểtích dung dòch AgNO3 0.1N chuẩ n độmẫu trắ ng  0.00585 : Lư ợng NaCl tư ơng ùng với 1ml dung dòch AgNO 0.1N  m : Khố i lư ợng mẫu đểchuẩ n độ, g Hà m lư ợng chất hoạ t độbềmặ t (X) tính bằ ng % theo cô ng thư ùc X = X1 – (X2 + X3) Trong đó: X1 – Hà m lư ợng chấ t tan rư ợ u,% X2 – Hà m lư ợng Natricacbonat tan rư ợ u,% X3 – Hà m lư ợng Natriclorua tan rư ợ u 34 [...]... mà u xanh Na2O + 2HCl = 2NaCl + H2O SiO2 + 6KF + 2H2O = K2SiF6 + 4KOH KOH + HCl = KCl + H2O HCl + NaOH = NaCl + H2O II HOÁ CHẤT – DỤNG CỤ: - Cố c như ïa Pipet 25 ml Bình đònh mư ùc 100ml NaOH 0.5N HCl 0.5N KF tinh thể - Bình đònh mư ùc 100ml NaOH 0.5N HCl 0.5N Chỉ thò bromothymol xanh Chỉ thò phenolpthalein KCl tinh thể III CÁCH TIẾN HÀNH: 1 Xác đònh Na2O có trong Natrisilicat: Cân khoảng 2 gam mẫu (độchính... Na5P3O10 + 2HCl + 2H2O = 3NaH2PO4 + 2NaCl NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O Đểxác đònh Na2SO4 ngư ờ i ta kế t tủa gố c sunfat bằ ng bari clorua tạ o thà nh kế t tủa BaSO4, cân khốilư ợ ng kết tủa tư øđótính ra hà m lư ợ ng natri sunfat cótrong bột giặ t Ba2+ + SO 42- = BaSO4 II HOÁ CHẤT - DỤNG CỤ: - Dung dòch HCl 1:1 Dung dòch NaOH 0.5N HCl 1:5 BaCl 10% AgNO3 1% Dung dòch MO 0.1% - Burett 25 ml Máy đo... dòch có mà u xanh, cho 25 ml HCl 0.5N và o dung dòch có mà u và ng + 10g KCl lắ c đều, đểyê n trong 10 phút, dù ng NaOH 0.5N chuẩn lư ợng acid dư cho tới khi dung dòch chuyể n tư ømà u và ng sang xanh [(NV) H   (NV) OH  ].6 % SiO2 = m Trong đó: N,V : thểtích vànồng độcủa acid vàbaz đãdù ng chuẩ n độ Modul silicat : %SiO 2 1,0 323 M = %Na 2 O M SiOi2 69   1,0 323 M Na 2O 62 21 Khoa Hóa Giáo trình... đem câ n ta đư ợ c khố â i lư ợ ng m 2 IV KẾT QUẢ: 1 Xác đònh Na5P3O10: Lư ợng Na5P3O10 đư ợc tính theo cô ng thư ùc sau: (NV) OH  % P2O5 = 7,098 m % Na5P3O10 = % P2O5 1, 727 7 Trong đó: N, V: nồng độvàthểtích NaOH 0.5N dù ng chuẩ n 2 Xác đònh Na2SO4: Lư ợng Na2SO4 đư ợc tính theo cô ng thư ùc sau (m2  m1 ).0,60857.100 %Na2SO4 = m Trong đó: m1: khốilư ợng chén câ n m2: khốilư ợng chén + mẫu m : khốilư... V2 )  5,755 10  m Trong đó:  V1 : thểtích của dung dòch Na2S2O3 0,1N tiê u tố n khi chuẩ n mẫu trắ ng (ml)  V2 : thểtích của dung dòch Na2S2O3 0,1N tiê u tố n khi chuẩ n mẫu thật (ml)  m : khốilư ợng mẫu 2 Tính hàm lượng Cacbonat: Hà m lư ợng cacbonat đư ợc tính theo cô ng thư ùc sau: X  (V1  V2 )  2, 5 m Trong đó:  V1 : làthểtích của dung dòch EDTA tiê u tố n khi chuẩ n mẫu trắ ng (ml)  V2... rồi đònh mư ùc 100ml Hút 25 ml cho và o bình như ï a + 3 giọ t Bromothymol xanh, chuẩ n lạ i bằ ng HCl 0.5N cho tới khi dung dòch chuyển xanh sang và ng, dung dòch giư õlạ i đểxác đònh SiO 2 ( NV ) HCL  12, 4 % Na20 = m Trong đó: N,V : lànồng độvàthểtích của HCl m : khốilư ợng mẫu 2 Xác đònh SiO2: 20 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 Thêm và o bình như ïa 2. 5 g KF lắ c nhẹcho tan... ïđổ i mà u của chỉ thòMO (chuyển tư ømà u và ng sang cam) NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2  + H2O II HOÁ CHẤT: - Dung dòch chuẩn HCl 0.5N - Chỉ thòphenolpthalein - Chỉ thòMO III CÁCH TIẾN HÀNH: Cân khoảng 0.4g mẫu cho và o erlen 25 0ml (phải thao tác nhanh đểtránh ảnh hư ởng của CO2) thêm một ít nư ớc cấ t sau đó cho thê m 3 giọ t chỉ thò PP, vàdù ng HCl 0.5N... đư ợ c dung dòch A 2 Xác đònh Glycerin: Dù ng pipet hút chính xác 10ml dung dòch mẫu A cho và o bình nón nút nhám 25 0ml Thêm chính xác 25 ml dung dòch KIO 4 0,1N, lắ c đều mẫu vàđểyê n 15 phút Lấ y mẫu ra cho 20 ml dung dòch HCl 1:1 + 20 ml dung dòch KI 10% Lắ c trò n, đậy nút vàđể yê n trong bóng tối 5 phút Sau đó dù ng nư ớc cấ t tráng tư øcổbình xuống Chuẩ n bằ ng dung dòch Na2S2O3 0,1N cho tới mà... Hyamine (C27H42ClNO2) :0.004N Chỉ thòacid Chỉ thòphenolpthalein 0.1% - NaOH 0.5N Bộmáy chuẩ n độhai pha Bình đònh mư ùc 500 ml Pipet 2ml III CÁCH TIẾN HÀNH: Cân khoảng 2g Las và o cốc thủy tinh 100ml, hò a tan bằ ng nư ớc nóng sau đó đònh mư ùc thà nh 500ml bằng nư ớc cất vàcho cátư ølê n khuấ y thật đều trong 10 phút Dù ng pipet hút 2ml dung dòch Las trê n cho và o máy chuẩ n độ hai pha, thê m 2- 3 giọ... bằ ng HCl 0.5N đến khi dung dòch chuyển tư øvà ng sang cam, ghi thểtích V 2 Công thư ùc: Trong đó: % NaOH = N(V1  V2 ).4 m V1: thểtích HCl dù ng đểchuẩ n độvới PP V2: thểtích HCl dù ng đểchuẩ n độvới MO N: nồng độHCl m: khốilư ợng mẫu câ n 23 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 BÀI 4: XÁC ĐỊNH Na5P3O10 VÀ Na2SO4 - NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT CHẤT TẨY RỬA I NGUYÊN TẮC: Đểxác đònh Na5P3O10