xác định hàm lượng đường trong nước giải khát

Phương pháp định lượng đường sacarin, dulcin, cyclamate...  Dựa vào một số tính chất của đường như tính khử mà có thể tham gia được một số phản ứng đặc trưng như phản ứng Fehling Cu+,

BỘ MÔN QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ VỆ SINH AN TOÀN THỰC PHẨM

2 Phương pháp định lượng đường sacarin, dulcin, cyclamate

Khái quát chung về đường

 Là một hợp chất hữu cơ trong phân tử có các

nguyên tố chính C, H, O, công thức chung

(CH2O)n

 Dựa vào một số tính chất của đường như tính

khử mà có thể tham gia được một số phản ứng đặc trưng như phản ứng Fehling (Cu+), nước

Br, acid nitric, có thể định lượng đường có

chứa trong thực phẩm

 Tùy trình độ sản xuất và yêu cầu của

người tiêu dùng, mỗi nước đề ra tiêu

chuẩn dùng của riêng nước mình.

Ở nước ta theo tiêu chuẩn TCVN 1696 _75, chất lượng được quy định như bảng sau:

Chỉ tiêu Đường kính loại I Đường kính loại II

 Sacarin

 Là một chất ngọt được tổng hợp bằng

phương pháp hóa học toluen.

 Sacarin tuy ngọt nhưng không có giá trị dinh dưỡng và cơ thể người không đồng hóa được.

Sacarin imit của

dulcin, cyclamate

định lượng đường saccharose

Phương pháp

Bertrand

Phương pháp đường kế

Phương pháp khúc xạ kế

định lượng đường saccharin, dulcin, cyclamate

Phương pháp

hóa học

Phương pháp sắc ký bản

mỏng

saccharose glucose fructose

Định lượng đường khử tạo thành cho phép tính được lượng saccharose có trong mẫu phân tích

H+

Phương pháp Bertrand

 Nguyên tắc:

 Trong môi trường kiềm (glucose, fructose,

maltose) có thể dễ dàng khử Cu(OH)2 thành Cu2O cho màu đỏ gạch, qua đó tính được lượng đường khử.

 Định lượng Cu2O tạo thành, oxi hóa nó bằng

Fe2(SO4)3/H2SO4 Lượng Fe2+ tạo thành được xác định bằng cách oxi hóa nhờ dung dịch KMnO4 trong môi trường acid.

Phương pháp Bertrand

 Tiến hành:

 Chuẩn bị mẫu thử:

 Hút 1 lượng mẫu nước giải khát cần

phân tích cho vào bình định mức 500ml, tráng lại dụng cụ đã đựng mẫu vài lần

với nước cất và cho vào bình

10ml dd Fehling A

10ml dd

Fehling B

dung dịch NaOH 10% đến pH = 7

Phương pháp Bertrand

10ml

20ml H2O

Giữ sôi trong

2 phút

Fehling A, B + NaOH + H2O

Bình chân không Buchner

Phương pháp Bertrand

Phễu lọc

Phương pháp Bertrand

Cu2O

20ml dd Fe2(SO4)3/ H2SO4

Không còn Cu2O

Chuẩn độKMnO4 0,1N

Hàm lượng saccharose trong mẫu thí nghiệm được tính theo công thức sau:

trước khi thủy phân (%)

0,95: hệ số chuyển đổi từ glucose sang

saccharose

Phương pháp dùng

đường kế

 Nguyên tắc:

 Dựa trên sự phân cực ánh sáng của

saccharose và dùng đường kế đo năng suất quang phân cực của saccharose.

 Trong 1 ống nghiệm, hút 1ml dung dịch

saccharose và 1ml thuốc thử Fehling (pha 4ml thuốc thử Fehling) Đun sôi cách thủy trong 3 phút, không có hoặc có ít trầm đỏ hiện ra

 Phương pháp hóa học

 Nguyên tắc

 Dựa vào các phản ứng hóa học đặc trưng của

sacarin với sắt (III) clorua (FeCl3), của cyclamate với bari sunfat (BaSO4) trong môi trường axit,

của dulcin với axit nitric (HNO3) đặc để phát hiện

ra sự có mặt của chúng trong nước giải khát

không có cồn

định lượng đường sacarin,

dulcin, cyclamate

Xác định định tính

sacarin

Tiến hành

 Cho 50ml mẫu thử vào phễu chiết dung tích

250ml, sau đó cho thêm 5ml HCl đặc, 50ml ete etylic để tiến hành chiết sacarin Phần ete etylic được giữu lại trong phễu chiết, rửa hai lần, mỗi lần bằng 50ml nước cất Chuyển phần ete sau

khi đã rửa sạch sang bát sứ khô sạch và làm bay hơi trên bếp cách thủy đến gần cạn và để ra

ngoài tiếp tục làm bay hơi tự nhiên cho đến khô

 Thêm vào cặn thu được 1-2 viên NaOH, vài giọt nước và đem đun trên bếp điện ở nhiệt độ 200 – 220OC , sau đó đem làm nguội, hòa tan bằng

10ml nước cất rồi thêm vào đó15ml Axit sunfuric( H2SO4), dung dịch 10%, 3-5 giọt FeCl3 dung

dịch 2%, nếu có màu tím sim chứng tỏ trong mẫu

có chứa sacarin

Xác định định tính

sacarin

tỏ mẫu có cyclamate

Xác định định tính

cyclamate

 Cho 100ml mẫu thử (kiềm hóa bằng dung dịch

NaOH dung dịch 10% nếu cần) vào phễu chiết dung tích 250ml, tiến hành chiết ba lần, mỗi lần 50ml ete etylic Gộp các phần ete chiết vào một bát sứ sau đó chia làm hai bát để bay hơi ở nhiệt độ phòng rồi sấy khô cặn trong tủ sấy ở nhiệt độ 110OC Lấy cặn ra

để nguội sau đó làm ẩm cặn bằng vài giọt axit nitric, thêm vào đó 1 giọt nước cất, nếu xuất hiện kết tủa màu da cam hoặc màu đỏ gạch chứng tỏ trong mẫu

có dulcin

Xác định định tính

dulcin

 Lấy mẫu

 Theo quy định chung đối với nước giải khát

 Nội dung của phương pháp

 Chiết tách các chất ngọt tổng hợp trong các loại nước giải khát bằng etylaxetat Cô đặc dung dịch chiết rồi chấm dung dịch này trên bản sắc ký lớp mỏng Các vết chấm sẽ được nhìn thấy hoặc

dưới ánh đèn tử ngoại có bước sóng 254nm

hoặc bằng các chất hiện màu

Phương pháp sắc ký

bản mỏng

 Bình định mức, dung tích 10ml, 50ml, 100ml;

 Ống đong, dung tích 50ml, 100ml;

 Cốc thủy tinh, dung tích 100ml;

 Micropipet có vạch chia tới hoặc ống mao quản;

 Dụng cụ sấy khô bản mỏng

 Axit sunfuric( H2SO4), dung dịch (1:1);

 Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 50%;

 Ete dầu hỏa có điểm sôi 40 -70OC;

 Etyl axetat (CH3COOC2H5) tinh khiết;

 Hỗn hợp Amoniac – Nước cất – etanola

 Chấm các vết sắc ký

 Để bản mỏng khô trong không khí rồi cho chạy sắc ký

Kết quả

Dựa vào các vệt màu trên sắc ký bản mỏng, tính hệ số di chuyển Rf, từ đó rút ra kết luận cần thiết

www.themegallery.com

Thank You !