TỔNG HỢP DENDRIME – KIM LOẠI ĐỒNG NANOCOMPOZIT

TỔNG HỢP DENDRIME – KIM LOẠI ĐỒNG NANOCOMPOZIT I. Mở đầu: Trong những năm gần đây, các hạt nano kim loại ngày càng có nhiều ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực như: xúc tác, thiết bị điện tử, quang điện tử, lưu trữ thong tin….Chính vì vậy mà việc tổng hợp ra các hạt nano có kích thước nhỏ với sự có mặt của polyme hay chất hoạt động bề mặt như một tác nhân ổn định kích thước hạt ngày càng được quan tâm nhiều hơn Dendrime đầu tiên được tổng hợp vào năm 1978 bởi Fritz Vogtle và các đồng nghiệp. Sau đó, năm 1980 Tomali đã tổng hợp thành công phân tử đa nhánh với tên gọi là polyamidoamine (PAMAM) core ammoniac với nhiều hứa hẹn ứng dụng trong y học và sinh học. Gần đây, dendrime còn được được quan tâm nhiều hơn trong quá trình tổng hợp nano kim loại chuyển tiếp. Với cấu trúc ba chiều và có nhiều nhóm chức bên trong và bên ngoài, các dendrime có thể bao lấy các ion kim loại hay các phân tử vào bên trong nhờ có sự hình thành các liên kết cộng hóa trị, tương tác tĩnh điện, sự tạo phức, sự cản trở chướng ngại lập thể hay bằng các lực liên kết yếu hơn như: lực van de waals, liên kết hydro… Ở đây, dendrime đóng vai trò như một cái “khuôn” bao lấy các hạt nano kim loại, điều khiển kích thước hạt và làm ổn định các hạt nano sau khi hình thành Trong công trình nghiên cứu này, chúng tôi tiến hành tổng hợp nanocompozit đồng bằng cách khử muối kim loại tương ứng với chất khử NaBH 4 bằng phương pháp khuấy từ và siêu âm. Đồng thời sử dụng dendrime như một tác nhân điều khiể kích thước hạt, hình dạng và tăng tính ổn định của các hạt nano đồng. Tiếp theo đó sẽ tiến hành khảo sát sự ảnh hưởng của một số yếu tố như hàm lượng đồng và NaBH 4 lên kích thước hạt nano. Thành phần và cấu trúc của nanocompozit đồng được xác định bằng phổ UV – vis, IR, kính hiển vi truyền qua TEM và phân bố kích thước hạt II. Thực nghiệm: 1. Hóa chất và thiết bị: Cu(NO 3 ) 2 , NaOH được mua từ Trung Quốc và NaBH 4 được mua từ Merck. Thành phần và cấu trúc của nanocompozit được xác định bằng phổ UV – vis được đo trên máy UV – 2450 – Shimadzu, UV – 1800 – Shimadzu, IR sử dụng Vector 22 Bruker và chụp ảnh TEM trên máy Gieon 1400. Bên cạnh đó phân bố kích thước hạt được đo với máy 2. Tổng hợp dendrime thế hệ G2.5 và G3.0 core amoniac Theo tài liệu [1] 3. Tổng hợp nanocompozit trên cơ sở Cu và dendrime G2.5 kích thước nano Cho 10ml dung dịch dendrime G2.5 0.5mM vào bình cầu 2 cổ 100ml, khuấy đều ở nhiệt độ phòng. Cho từ từ 10ml dung dịch Cu(NO 3 ) 2 2mM vào bình cầu, khuấy đều trong 2 giờ và dùng dung dịch NaOH 0.1M chỉnh pH dung dịch =9. Lúc này dung dịch có màu xanh dương. Sau đó dùng kim tiêm cho nhanh 10ml dung dịch NaBH 4 0.06M vào dung dịch trên, khuấy 1 giờ và phản ứng được tiến hành trong môi trường khí N 2 . Dung dịch có màu vàng nâu, dung dich này được đo IR, UV- vis và đo phân bố kích thước hạt để các định kích thước nano đồng 4. Tổng hợp nanocompozit trên cơ sở Cu và dendrime G3.0 kích thước nano Hòa tan 25,8mg dendrime G3.0 vào 10ml nước cất và cho vào bình cầu 2 cổ 100ml, khuấy đều dung dịch trên máy khuầy từ. Cho từ từ 10ml dung dịch Cu(NO 3 ) 2 4mM vào bình cầu, khuấy đều trong 2 giờ và dùng dung dịch NaOH 0.1M chỉnh pH dung dịch = 9. Lúc này dung dịch có màu tím. Sau đó dùng kim tiêm cho nhanh 10ml dung dịch NaBH 4 0.12M vào dung dịch trên, khuấy 1 giờ và phản ứng được tiến hành trong môi trường khí N 2 . Sản phẩm thu được là dung dịch có màu vàng nâu và được đem đo IR, UV-vis và TEM để các định kích thước nano đồng 5. Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng Cu(NO 3 ) 2 lên sự tạo thành của hạt nano đồng Cho 10ml dung dịch dendrime G3.0 0.5mM vào bình cầu 2 cổ 100ml, khuấy đều ở nhiệt độ phòng. Cho từ từ 10ml dung dịch Cu(NO 3 ) 2 có nồng độ lần lượt theo bảng 1 vào bình cầu, khuấy đều trong 2 giờ và dùng dung dịch NaOH 0.1M chỉnh pH dung dịch =9. Lúc này dung dịch có màu tím hoặc xanh dương. Sau đó dùng kim tiêm cho nhanh 10ml dung dịch NaBH 4 có tỉ lệ mol so với muối đồng gấp 30 lần vào dung dịch trên, khuấy 1 giờ và phản ứng được tiến hành trong môi trường khí N 2 . Dung dịch có màu vàng nâu hoặc nâu đỏ và sản phẩm được đem đo UV- vis và TEM để xác định kích thước hạt nano đồng tạo thành Bảng 1: Nồng độ của Cu(NO 3 ) 2 và nồng độ NaBH 4 STT Kí hiệu C M (mM) Cu(NO 3 ) 2 Tỉ lệ mol Cu(NO 3 ) 2 :G3.0 0.5mM 1 G3.0-2 2mM 4:1 2 G3.0-3 3mM 6:1 3 G3.0-4 4mM 8:1 4 G3.0-5 5mM 10:1 5 G3.0-6 6mM 12:1 6 G3.0-7 7mM 14:1 6. Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng NaBH 4 lên sự tạo thành của hạt nano đồng Để khảo sát sự tạo thành nano đồng theo hàm lượng NaBH 4 , ở đây tôi tiến hành thí nghiệm với dung dịch dendrime 0.5mM và dung dịch Cu(NO 3 ) 2 4mM với tỉ lệ mol dendrime/Cu(NO 3 ) 2 là 8:1 Cho 10ml dung dịch dendrime G3.0 0.5mM vào bình cầu 2 cổ 100ml, khuấy đều ở nhiệt độ phòng. Cho từ từ 10ml dung dịch Cu(NO 3 ) 2 4 mM vào bình cầu, khuấy đều trong 2 giờ và dùng dung dịch NaOH 0.1M chỉnh pH dung dịch =9. Lúc này dung dịch có màu tím. Sau đó dùng kim tiêm cho nhanh 10ml dung dịch NaBH 4 có nồng độ theo bảng 2 vào dung dịch trên, khuấy 1 giờ và phản ứng được tiến hành trong môi trường khí N 2 . Dung dịch có màu vàng nâu hoặc nâu đỏ và được đem đo UV-vis để khảo sát sự thay đổi kích thước của nano đồng tạo thành Bảng 2: Nồng độ của NaBH 4 Số thứ tự C M (mM) NaBH 4 Tỉ lệ mol NaBH 4 : Cu 2+ 1 8 mM 2:1 2 16 mM 4:1 3 24 mM 6:1 4 32 mM 8:1 5 40 mM 10:1 6 60 mM 15:1 7 100 mM 25:1 8 120 mM 30:1 9 140 mM 35:1 10 160 mM 40:1 11 200 mM 50:1 12 220 mM 55:1 7. Tổng hợp nanocompozit trên cơ sở Cu và dendrime G3.0 kích thước nano bằng phương pháp siêu âm Hòa tan 25.8mg dendrime G3.0 đã được định trước vào 10ml nước cất và cho vào bình cầu 2 cổ 100ml và đặt vào bể siêu âm. Cho từ từ 10ml dung dịch Cu(NO 3 ) 2 4mM vào bình cầu, đánh siêu âm trong 20 phút và dùng dung dịch NaOH 0.1M chỉnh pH dung dịch = 9. Lúc này dung dịch có màu tím. Sau đó dùng kim tiêm cho nhanh 10ml dung dịch NaBH 4 0.12M vào dung dịch trên, đánh siêu âm 5 phút và phản ứng được tiến hành trong môi trường khí N 2 . Dung dịch có màu nâu đỏ, dung dich này được đo IR, UV-vis và đo phân bố kích thước hạt để các định kích thước nano đồng tạo thành III. Kết quả và biện luận: 1. Tổng hợp dendrime thế hệ G2.5 và G3.0 core amononiac Kết quả tương tự như đã công bố trên tài liệu tham khảo [1] 2. Tổng hợp nanocompozit trên cơ sở Cu và dendrime G2.5 kích thước nano a. Kết quả UV-vis Hình 1 : (1) Dung dịch dendrime có một đỉnh hấp thụ cực tiểu và một đỉnh hấp thụ cực đại ở vùng bước sóng 230 – 280nm. Sau khi cho muối đồng vào thì ta thấy có một peak hấp thụ ở khoảng bước sóng 630nm và một vùng hấp thụ cực đại ở vùng tử ngoại trong khoảng từ 210 – 300nm (2), đó là do sự chuyển mức kèm theo sự chuyển điện tích giữa phối tử của phức với kim loại đồng. Như vậy đã có sự tạo phức giữa ion đồng với dendrime. Sau khi khử với NaBH 4, quan sát trên phổ UV- vis ta thấy đường hấp thụ nano đồng tăng liên tục từ 800 – 200nm. Như vậy nano đồng sau khi mới tạo ra có kích thước nhỏ (<5nm). Kết quả này phù hợp với kết quả nghiên cứu của Mingqi Zhao, Li Sun, và Richard M. Crook [2, 3, 4] Tuy nhiên sau khi bảo quản 1 ngày ở nhiệt độ 4°C màu dung dịch chuyển sang màu đỏ. Trên phổ UV-vis cho thấy có xuất hiện peak plasmon ở vị trí 571nm, từ đó có thể rút ra kết luận rằng các hạt nano đồng bắt đầu có sự kết tụ lại và làm tăng kích thước hạt trong dung dịch. Điều này phù hợp với kết quả UV-vis của các tác giả I. Lisiecki, Dr. Andrew C. Curtis cùng các đồng nghiệp [3,4,5] b. Phổ IR: Hình 1: Phổ UV – vis nanocompozit Cu/dendrime (core NH 3 ) thế hệ G2.5 (1) Dung dịch dendrime 0.5mM, (2) phức Cu 2+ /dendrime G2.5, (3) nanocompozit Cu/dendeime G2.5 Hình 2: Phổ UV – vis nanocompozit Cu/dendrime (core NH 3 ) thế hệ G2.5 sau 1 ngày bảo quản ở 4°C (1) nano đồng ngay sau khi khử (2) nano đồng sau khi khử 1 ngày Hình 4: phổ IR của phức G2.5-Cu 2+ Qua phổ IR ta thấy: với dung dịch dendrime G2.5 có peak đặc trưng ở 1736 cm -1 đó là dao động hóa trị ν CO của liên kết ester. Hai peak ở 1649 cm -1 và 1543 cm -1 là đặc trưng của dao động hóa trị ν CO của amide I và dao động biến dạng δ N-H của amide II. Sau khi dendrime tham gia tạo phức với ion đồng thì trên phổ IR ta thấy cả peak 1736cm -1 của ν CO của liên kết ester và 1543cm -1 δ N-H của amide II đều biến mất. Peak ν CO của amide I dịch chuyển nhẹ từ 1649cm -1 sang 1638cm -1 . Như vậy ta có thể suy đoán rằng có sự tạo phức giữa ion đồng với nguyên tử oxygen hoặc nitrogen của amide và với nhóm ester bề mặt của dendrime. Kết này này tương tự với kết quả nghiên cứu của tác giả Lei Jin cùng các đồng nghiệp [6] c. Phân bố kích thước hạt Qua kết quả đo phân bố kích thước hạt sau khi bảo quản 1 ngày ta thấy, các nano đồng tạo ra có kích thước từ 3 – 17nm. Kích thước hạt chủ yếu tập trung ở khoảng 7 – 13nm và có kích thước trung bình là 8.8nm. Điều này phù hợp với kết quả UV-vis vì sau 1 ngày bảo quản trên phổ UV-vis có xuất hiện peak plasmon ở 571nm là do các hạt nano đồng đã kết tụ trong dung dịch 3. Tổng hợp nanocompozit trên cơ sở Cu và dendrime G3.0 kích thước nano a. Kết quả phổ UV – vis Hình 5:Phổ UV – vis nanocompozit Cu/dendrime (core NH 3 ) thế hệ G3.0 (1) Dung dịch dendrime 0.5mM, (2) Phức Cu 2+ /dendrime G3.0, (3) nanocompozit Cu/dendeime G3.0 Hình 6: nanocompozit Cu/dendrime (core NH 3 ) thế hệ G3.0 sau khi bảo quản 5 ngày (1) nano đồng ngay sau khi khử (2) nano đồng sau khi khử 5 ngày Hình 3: phổ IR của G2.5 Hình 5 : (1) Dung dịch dendrime G3.0 có một đỉnh hấp thụ cực tiểu và một đỉnh hấp thụ cực đại ở vùng bước sóng 230 – 280nm. Muối Cu(NO 3 ) 2 khi tham gia tạo phức với dendrime sẽ có đỉnh hấp thụ tại bước sóng 560 nm, như vậy đã có sự tạo phức giữa ion đồng với nguyên tử nitrogen của dendrime. Ngoài ra, có vùng hấp thụ mạnh ở bước sóng 210 – 300 nm, đây là vùng đặc trưng cho sự chuyển mức kèm theo sự chuyển điện tích giữa phối tử với kim loại đồng (2). Sau khi khử, đường hấp thụ của nano đồng là một đường có độ hấp thụ tăng dần từ 800 nm đến 200 nm ứng với tỉ lệ mol đồng/dendrime là 8:1. Như vậy Cu 2+ đã bị khử thành Cu 0 , và các hạt nano đồng tạo ra có kích thước rất nhỏ dưới 5nm. Điều này phù hợp với kết quả nghiên cứu của Mingqi Zhao, Li Sun, và Richard M. Crook [2,3,4] Hình 2: Sau 5 ngày bảo quản ở 4°C ta thấy đường hấp thụ nano đồng có sự thay đổi, có sự xuất hiện peak plasmon ở 564nm. Như vậy đã có sự kết tụ các nano đồng trong dung dịch và làm tăng kích thước nano đồng b. Kết quả IR Qua kết quả IR ta thấy, dung dịch dendrime G3.0 ban đầu có 2 peak đặc trưng tại tần số 1642 và 1561 cm -1 . Đó là mũi dao động hóa trị ν C=O (amide I) và dao động biến dạng δ N-H (amide II). Sau khi ion đồng được cho vào dung dịch dendrime thì peak amide II tại tần số 1561cm -1 biến mất như vậy đã có sự tạo phức qua nitrogen của amide [6]. Từ kết quả này ta có thể kết luận rằng có sự tạo phức xảy ra giữa ion đồng với nguyên tử nitrogen bậc ba bên trong dendrime và oxygen hoặc nitrogen của nhóm amide khi ion đồng được cho vào dung dịch dendrime G3.0 Hình 8: Phổ IR của phức G3.0-Cu 2+ Hình 8: Phổ IR của G3.0 c. Kết quả chụp TEM Hình 9: ảnh TEM Cu 0 /dendrime G3.0 tỉ lệ mol Cu 2+ /G3.0 là 8:1 sau khi bảo quản 5 ngày Từ kết quả chụp TEM của sản phẩm sau khi bảo quản 5 ngày cho thấy, các hạt nanocompozit đồng được taọ ra có kích thước rất nhỏ từ 2 – 8 nm Kết luận: Từ kết quả UV-vis, IR và ảnh TEM ta có thể kết luận rằng nano đồng được phân bố cả bên trong và bên ngoài dendrime. Lúc mới khử với NaBH 4 , trên phổ UV-vis không xuất hiện peak plasmon cho thấy hạt nano đồng tạo ra rất nhỏ (<5nm) Sau bảo quản 5 ngày, bắt đầu xảy ra hiện tượng kết tụ các hạt nano đồng trong dung dịch và trên phổ UV-vis xuất hiện peak plasmon ở 564nm. Đồng thời phù hợp với kết quả TEM 4. Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng Cu(NO 3 ) 2 lên kích thước hạt nano đồng trong dendrime G3.0 và sự thay đổi màu dung dich nano đồng theo thời gian STT Kí hiệu Tỉ lệ mol Cu(NO3)2:G3.0 Màu của dung dịch sau khi khử Màu theo đổi theo thời gian (bảo quản ở nhiệt độ 4°C) 1 G3.0-2 4:1 Vàng 6 ngày: màu tím 2 G3.0-3 6:1 Vàng nâu nhạt 6 ngày: màu tím 3 G3.0-4 8:1 Vàng nâu 4 ngày: màu nâu đỏ 4 G3.0-5 10:1 Vàng nâu 3 ngày: màu nâu đỏ 5 G3.0-6 12:1 Vàng nâu đậm 2 ngày: màu nâu đỏ 6 G3.0-7 14:1 Vàng nâu đậm 2 ngày: màu nâu đỏ a. Kết quả UV – vis: Hình 11: phổ hấp thụ các nanocompozit Cu 0 /dendrime khi thay đổi hàm lượng Cu(NO 3 ) 2 Hình 10: Phổ hấp thụ của phức Cu 2+ /dendrime G3.0 khi thay đổi hàm lượng Cu(NO 3 ) 2 Từ hình 10 ta thấy, khi ta tăng hàm lượng muối đồng thì độ hấp thụ của phức tại bước sóng 560 – 570nm tăng. Sau khi được khử với NaBH 4 , quan sát phổ UV-vis ở hình 11: Nhìn chung với tỉ lệ mol Cu 2+ /G3.0 từ 4:1 đến 6:1 ta thấy trên phổ UV-vis không xuất hiện peak plasmon mà có độ hấp thụ tăng dần bước sóng 800 – 200 nm. Khi ta tỉ lệ mol từ 8:1 đến 14:1 thì bắt đầu có sự xuất hiện của peak plasmon ở bước sóng 560 - 570 nm. Sự cộng hưởng bề mặt plasmon ở bước sóng 570 nm đã chứng tỏ đã có sự kết tụ xảy ra trong dung dịch nano đồng [3,4,5]. Và ta thấy độ hấp thụ ở bước sóng 560 - 570 nm tăng dần khi tăng hàm lượng Cu(NO 3 ) 2 .Điều này có nghĩa là nano đồng được tạo ra nhiều hơn và có kích thước lớn hơn b. Kết quả chụp TEM Hình 12: ảnh TEM Cu 0 /dendrime G3.0 tỉ lệ mol Cu 2+ /G3.0 là 10:1 sau khi bảo quản 3 ngày Từ kết quả chụp TEM cho thấy, với tỉ lệ mol Cu 2+ /G3.0 là 10:1 các hạt nanocompozit đồng sau khi bảo quản 3 ngày có kích thước hạt tăng lên đến 7 – 9nm ⇒ Kết luận: Trong môi trường phản ứng gồm 10ml dung dịch dendrime G3.0 0.5mM và 10ml dung dịch Cu(NO 3 ) 2 thì nồng độ muối đồng tối ưu là 2 – 7mM. Khi nồng độ muối đồng từ 2 – 3mM thì các hạt nano đồng tạo ra có kích thước nhỏ (<5nm) nhưng dễ bị oxi hóa và thời gian ổn định ngắn. Khi nồng độ muối đồng từ 5 – 7mM thì các hạt nano tạo ra có kích thước lớn hơn từ 7– 9nm, thời gian kết tụ nano trong dung dịch xảy ra nhanh hơn nhưng có thể bảo quản được lâu hơn. 5. Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng NaBH 4 lên sự tạo thành của hạt nano đồng Kí hiệu Tỉ lệ mol NaBH 4 :Cu(NO 3 ) 2 Màu dung dịch sau khi khử Màu dung dịch thay đổi theo thời gian 1 2:1 Tím 2 4:1 Vàng nâu 1 ngày: Vàng nhạt 2 ngày: Màu tím 3 6:1 Vàng nâu 1 ngày: Vàng nhạt 2 ngày: Màu tím 4 8:1 Vàng nâu 6 ngày: Vàng nhạt 8 ngày: Màu tím 5 10:1 Vàng nâu 4 ngày: Nâu đỏ 15 ngày: Màu tím 6 15:1 Vàng nâu 4 ngày: Nâu đỏ 15 ngày: Màu tím 7 20:1 Vàng nâu 4 ngày: Nâu đỏ 8 35:1 Vàng nâu 3 ngày: Nâu đỏ 9 40:1 Vàng nâu 1 ngày: Nâu đỏ 10 45:1 Nâu đỏ 11 55:1 Nâu đỏ Kết quả phổ UV – vis: Hình 13: phổ UV – vis các nanocompozit Cu 0 /dendrime khi thay đổi hàm lượng NaBH 4 Với tỉ lệ từ mol NaBH 4 :Cu 2+ từ 4:1 đến 8:1 ta thấy trên phổ UV-vis không có xuất hiện peak plasmon, như vậy với tỉ lệ này kích thước hạt nano tạo ra là rất nhỏ [2,3,4]. Tuy nhiên trong quá trình bảo quản màu vàng nâu bắt đầu nhạt dần. Sau 2 ngày, dung dịch trở thành màu tím. Như vậy với hàm lượng NaBH 4 thấp dẫn đến quá trình khử xảy ra không hoàn toàn do một phần chất khử bị oxi hóa. Cho nên nano đồng sinh ra không thể ổn định được trong dung dịch Tỉ lệ từ 10:1 đến 55:1, ban đầu dung dịch cũng có màu vàng nâu nhưng sau khi bảo quản một thời gian dung dịch đã chuyển sang màu nâu đỏ. Như vậy, đã có sự kết tụ của nano đồng trong dung dịch, điều này phù hợp với kết quả đo UV-vis vì có sự xuất hiện peak plasmon ở khoảng 560 – 575nm. Và khi tỉ lệ mol chất khử trên 20 lần thì thời gian bảo quản mẫu được lâu hơn. Tuy nhiên, nếu ta sử dụng quá dư lượng chất khử (>40 lần) thì hàm lượng nano đồng sinh ra nhiều hơn trong thời gian ngắn, làm cho quá trình kết tụ nhanh chóng xảy ra trong dung dịch. Điều này phù hợp với kết quả làm tăng độ hấp thụ peak plasmon trên UV-vis Như vậy, tỉ lệ NaBH 4 :Cu(NO 3 ) 2 tốt nhất là từ 20:1 đến 35:1, ở tỉ lệ này nano đồng sinh được bảo quản lâu hơn, quá trình xảy ra kết tụ chậm và ổn định lâu trong dung dịch 6. Tổng hợp nanocompozit trên cơ sở Cu và dendrime G3.0 kích thước nano bằng phương pháp siêu âm a. Phổ UV-vis Hình 14: Phổ UV – vis nanocompozit Cu/dendrime G3.0 với tỉ lệ mol Cu 2+ /G3.0 là 8:1 bằng phương pháp siêu âm (1) Dung dịch dendrime 0.5mM, (2) Phức Cu 2+ /dendrime G3.0, (3) nanocompozit Cu/dendeime G3.0 Với phương pháp siêu âm phản ứng xảy ra nhanh hơn thông qua hiện tượng tạo và vỡ bọt (là khoảng cách giữa các phân tử. Bọt có thể hình thành trong nửa chu kỳ đầu và sẽ vỡ trong nửa chu kỳ sau, giải phóng một năng lượng rất lớn. Điều này giúp phản ứng được xảy ra nhanh hơn nhưng đồng thời cũng có nhược điểm là bồn siêu âm chỉ có một tần số cố định, đôi khi không kiểm soát được nhiệt độ (khi siêu âm trong thời gian dài), không thực hiện được ở nhiệt độ thấp Ở đây, trong quá trình khử Cu(NO 3 ) 2 bằng NaBH 4 với sự có mặt của dendrime ta thấy sau khi cho nhanh chóng dung dịch chất khử vào, dung dịch ngay lấp tức có màu vàng nâu và sau 5 phút dung dịch chuyển sang màu nâu đỏ. Sản phẩm được đem đo UV-vis ta thấy có xuất hiện peak plasmon ở vị trí 568nm, từ đó có thể rút ra kết luận rằng các hạt nano đồng ngay sau khi được khử với NaBH 4 bằng phương pháp siêu âm nhanh chóng xảy ra sự kết tụ lại và làm tăng kích thước hạt nano trong dung dịch vì có sự gia tăng nhiệt độ trong suốt quá trình phản ứng. b. Phổ IR [...]... tập trung chủ yếu 60 – 75nm và kích thước hạt trung bình là 60.3nm Kết quả này phù hợp với độ hấp thụ trên UV-vis do có sự xuất hiện của peak plasmon ở 568nm III Kết luận: Như vậy, ở đây chúng tôi đã tổng hợp được các hạt nano đồng với kích thước từ 2 – 10 nm bằng cách khử muối đồng tương ứng với tác nhân khử NaBH 4 trong dendrime bằng phương pháp khuấy từ Và kích thước từ 22 – 130nm bằng phương pháp... hạt nano đồng được xác định bằng phổ UV – vis, IR và kính hiển vi truyền qua TEM, phân bố kích thước hạt Khảo sát sự ảnh hưởng hàm lượng Cu(NO3)2 và hàm lượng NaBH4 lên kích thước hạt nano đồng Kích thước các hạt nano đồng sẽ tăng khi ta tăng tỉ lệ hàm lượng đồng trong dendrime và hàm lượng chất khử NaBH4 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1 Nguyễn Cửu Khoa, Hoàng Thị Kim Dung Polyme dendrictic được tổng hợp trên... cho muối đồng vào dung dịch dendrime đã xảy ra sự tạo phức Peak amide II tại tần số 1561cm -1 cũng biến mất giống như phổ IR của phương pháp khuấy từ Và kết quả này phù hợp với kết quả đo UV-vis có độ hấp thụ của phức ở bước sóng khoảng 560nm c Phân bố kích thước hạt Từ kết quả phân bố kích thước hạt ta thấy đối với phương pháp siêu âm, kích thước nano đồng phân bố theo khoảng rộng từ 22 – 130nm Kích... Zhao, Li Sun Preparation of Cu nanoclusters within dendrimer template J Am Chem Soc 120, 1998, 4877 5 Dr Andrew C Curtis, Dr Daniel G Duff A morphology selective copper organosol Angew Chem Int Ed Engl 27, 1988, 1530 6 Lei Jin, Shi-Ping Yang, Qui-Wei Tian, Hui-Xia Wu, Ying-Jun Cai Preparation and characterization of copper metal nanoparticles using dendrimer as protectively colloids Materials Chemistry . TỔNG HỢP DENDRIME – KIM LOẠI ĐỒNG NANOCOMPOZIT I. Mở đầu: Trong những năm gần đây, các hạt nano kim loại ngày càng có nhiều ứng dụng rộng rãi trong. các hạt nano đồng đã kết tụ trong dung dịch 3. Tổng hợp nanocompozit trên cơ sở Cu và dendrime G3.0 kích thước nano a. Kết quả phổ UV – vis Hình 5:Phổ UV – vis nanocompozit Cu /dendrime (core. được đo với máy 2. Tổng hợp dendrime thế hệ G2.5 và G3.0 core amoniac Theo tài liệu [1] 3. Tổng hợp nanocompozit trên cơ sở Cu và dendrime G2.5 kích thước nano Cho 10ml dung dịch dendrime G2.5 0.5mM