Tiểu Luận quy trình phân tích một số chỉ tiêu môi trường nước

Các loại chất thải và nước thải của nhiều loại hình công nghiệp được thải ra lưu vực các con sông mà chưa qua xử lý đúng mức; các loại phân bón hoá học và thuốc trừ sâu ngấm vào nguồn nư

z

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

KHOA HÓA

BÀI BÁO CÁO THỰC TẬP

Giáo viên hướng dẫn: Lê Thị Mùi Sinh viên thực hiện : Nguyễn Thị Xuân Hương Lớp : 09 CHP

Đà Nẵng, 2013

LỜI CÁM ƠN

Đối với tôi, qua bốn năm học tập bên cạnh các đợt thực tế thì đợt thực tập tốt nghiệp này là cơ hội tốt để có thể thực nghiệm và kiểm tra lại những kiến thức đã học bên cạnh đó là việc bổ sung và tìm hiểu hơn nữa những kiến thức mới cần thiết cho công việc sau này

Để làm được việc trên tôi xin chân thành cám ơn ban giám đốc trung tâm Kỹ thuật Môi trường Đà Nẵng đã cho phép tôi thực tập tại trung tâm và xin chân thành cám ơn sự giúp đỡ tận tình của cán bộ CN Nguyễn Thị Diễm Phúc, Th.S Lê Thị Kim Hoa người hướng dẫn tôi trong quá trình thực tập cũng như các anh chị trong trung tâm

đã giúp tôi hoàn thành đợt thực tập này

Tôi cũng xin bày tỏ lòng cám ơn đến cô giáo Lê Thị Mùi đã hướng dẫn tôi trong đợt thực tập, góp ý và sửa chữa cho bài báo cáo của tôi được hoàn chỉnh

Xin chân thành cám ơn

LỜI MỞ ĐẦU

Dưới sự tác động của công cuộc đổi mới đất nước, Việt Nam đã có những phát triển vượt bậc về mọi mặt Nền kinh tế đất nước đang được xây dựng theo hướng công nghiệp hóa, hiện đại hóa Công nghiệp phát triển là cơ sở để quá trình đô thị hóa được đẩy nhanh làm cho đời sống kinh tế đất nước có những khởi sắc Tuy vậy nó cũng tồn tại nhiều hạn chế đó là gây áp lực đối với môi trường, nhất là môi trường đô thị hiện nay Cùng với đà phát triển của đô thị và công nghiệp, ô nhiễm môi trường theo đó cũng tăng nhanh có nơi đã vượt quá tiêu chuẩn cho phép

Là một trong những đô thị loại một của quốc gia, Đà Nẵng là thành phố biển đẹp, trẻ trung , năng động với hệ thống sông ngòi chằng chịt Thế nhưng hiện nay, vấn

đề ô nhiễm nước đang thực sự là nỗi lo lớn đến sức khoẻ của người dân Con người hằng ngày đã xả thải ra môi trường hàng ngàn tấn nước thải, rác thải, các phế thải từ các ngành sản xuất đa dạng Các loại chất thải và nước thải của nhiều loại hình công nghiệp được thải ra lưu vực các con sông mà chưa qua xử lý đúng mức; các loại phân bón hoá học và thuốc trừ sâu ngấm vào nguồn nước ngầm và nước ao hồ; nước thải sinh hoạt được thải ra từ các khu dân cư ven sông làm ảnh hưởng đến môi trường sống của các thủy sinh và gây hại đến sức khỏe con người

Chính những nguyên nhân trên đây mà các cơ quan chức năng về môi trường cần phải có sự quan tâm hơn nữa đến việc xử lí nước thải Trong các cơ quan chức năng đó không thể không kể đến tầm quan trọng của phòng phân tích môi trường

Qua hai Tháng thực tập tại phòng thí nghiệm phân tích môi trường của Trung tâm Kỹ thuật Môi trường thành phố Đà Nẵng, dưới sự hướng dẫn tận tình chu đáo của các anh chị ở trung tâm cũng như thầy giáo hướng dẫn, tôi đã học hỏi được một số kinh nghiệm thực tiễn Trong bài báo cáo này, tôi xin trình bày về quy trình phân tích

“một số chỉ tiêu môi trường nước” mà chúng tôi đã được trung tâm cho phép tiến hành

phân tích

PHẦN I: MỤC TIÊU THỰC TẬP

1 Mục tiêu chung

- Làm quen với công việc của cơ quan

- Vận dụng các kiến thức đã học vào thực tiễn, bổ sung các kiến thức vào thực tiễn

- Thu thập tài liệu liên quan đến nội dung thực tập

2 Mục tiêu cụ thể

- Tìm hiểu về phương pháp phân tích các chỉ tiêu ô nhiễm môi trường

3 Nội dung thực tập

- Làm quen với cơ sở thực tập: cơ cấu tổ chức, thiết bị máy móc, dụng cụ lấy mẫu và trong phòng thí nghiệm

1 Từ ngày 21/01 đến ngày 26/01/2013 Tìm hiểu hoạt động của công ty

2 Từ ngày 27/01 đến ngày 02/02/2013 Thu thập và nghiên cứu tài liệu

3 Từ ngày 03/02 đến ngày 16/02 /2013 Nghỉ tết Âm Lịch

4 Từ ngày 17/02 đến ngày 23/02/2013 Thực hành phân tích chỉ tiêu

5 Từ ngày 24/02 đến ngày 02/03/2013 Thực hành phân tích chỉ tiêu

6 Từ ngày 03/03 đến ngày 09/03/2013 Thực hành phân tích chỉ tiêu

7 Từ ngày 10/03 đến ngày 17/03/2013 Thực hành phân tích chỉ tiêu

8 Từ ngày 18/03 đến ngày 24/03/2013 Thực hành phân tích chỉ tiêu

9 Từ ngày 25/03 đến ngày 31/03/2013 Viết báo cáo

- Đọc tài liệu liên quan đến các phương pháp phân tích: lấy mẫu, phân tích mẫu

- Quan sát cán bộ trong phòng thí nghiệm làm việc

- Thực hành phân tích tại phòng thí nghiệm: làm quen với việc sử dụng dụng cụ phân tích, pha hóa chất, phân tích các chỉ tiêu COD, PO43- , NH3 - N

4 Tiến độ thực tập

PHẦN II: NỘI DUNG

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN

1.1 GIỚI THIỆU VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP

1.1.1 Thông tin đơn vị

- Cơ quan chủ quản: Sở Tài nguyên và Môi trường Thành phố Đà Nẵng

- Tên đơn vị: TRUNG TÂM KĨ THUẬT MÔI TRƯỜNG ĐÀ NẴNG

- Tên tiếng Anh: Danang Environmental Engineering Center (DEEC)

- Địa chỉ: 408/18 Hoàng Diệu, quận Hải Châu, Tp Đà Nẵng

- Điện thoại, Fax: 0511.3550.977

- Website: http://www.deec.vn

1.1.2 Các quyết định thành lập

- Quyết định số 142/2003/QĐ-UB ngày 16/10/2003 của UBND thành phố Đà Nẵng về việc thành lập Trung tâm Bảo vệ Môi trường thành phố Đà Nẵng

- Quyết định số 1341/QĐ-UBND ngày 03/03/2003 về việc bổ sung nhiệm vụ cho Trung tâm Bảo vệ Môi trường thành phố Đà Nẵng

- Quyết định số 9776/2008/QĐ-UB ngày 26/11/2008 của UBND thành phố Đà Nẵng về việc đổi tên Trung tâm Bảo vệ Môi trường thành Trung tâm Kỹ thuật Môi trường thành phố Đà Nẵng

1.1.3 Chức năng, nhiệm vụ

 Phục vụ công tác Quản lý Nhà nước:

- Hỗ trợ Sở Tài nguyên và Môi trường trong việc lập quy hoạch bảo vệ môi trường, đáp ứng nhu cầu phát triển kinh tế - xã hội của thành phố Đà Nẵng

- Cung cấp các thông tin, tư liệu, xây dựng và cùng thẩm định các Dự án bảo vệ môi trường về phát triển công nghiệp, thủy lợi, nông-lâm-ngư nghiệp, du lịch, thăm dò

và khai thác tài nguyên, khoáng sản

- Quan trắc và phân tích môi trường, đánh giá mức độ ô nhiễm môi trường, dự báo và xây dựng các phương án phòng ngừa và giảm thiểu ô nhiễm môi trường

- Nghiên cứu khoa học, ứng dụng triển khai các công nghệ tiên tiến trong sử dụng tài nguyên và bảo vệ môi trường

- Hợp tác với các tổ chức, cá nhân trong nước và quốc tế để thực hiện các

chương trình, dự án về nghiên cứu, đào tạo, tư vấn khoa học-công nghệ trong lĩnh vực bảo vệ môi trường

 Hoạt động tư vấn dịch vụ:

- Quan trắc và phân tích môi trường

- Tư vấn lập hồ sơ môi trường, quy hoạch môi trường cho các Dự án

- Tư vấn ứng dụng các công cụ quản lý môi trường, kiểm soát ô nhiễm trong các Doanh nghiệp; các dịch vụ khoa học kỹ thuật

- Tư vấn thiết kế, xây dựng, lắp đặt và chuyển giao công nghệ xử lý khí thải, nước thải, nước cấp và chất thải rắn

- Tổ chức tập huấn và đào tạo trong lĩnh vực quản lý và kỹ thuật môi trường

1.1.4 Các chứng chỉ được công nhận

- Phòng thí nghiệm được công nhận tiêu chuẩn ISO 17025-2001 (Văn phòng công nhận chất lượng Việt Nam cấp ngày 19/5/2006)

- Được chứng nhận đăng ký hoạt động khoa học và công nghệ (Sở Khoa học và công nghệ thành phố Đà Nẵng cấp ngày 21/6/2006)

1.1.5 Tổ chức, nhân sự

 Tổ chức: Cơ cấu tổ chức của Trung tâm gồm Giám đốc phụ trách, Phó Giám đốc và các phòng chuyên môn.- Giám đốc Trung tâm do Chủ tịch UBND thành phố bổ nhiệm và miễn nhiệm

- Phó Giám đốc trung tâm do Giám đốc Sở bổ nhiệm, miễn nhiệm sau khi có sự thỏa thuận bằng văn bản của Trưởng ban Tổ chức chính quyền thành phố

- Việc thành lập, quy định nhiệm vụ; bổ nhiệm, miễn nhiệm cấp trưởng, cấp phó các phòng chuyên môn nghiệp vụ trực thuộc Trung tâm do Giám đốc Sở Tài nguyên và Môi trường quyết định theo phân cấp quản lý

 Nhân sự:

Tổng số cán bộ, công chức, viên chức Trung tâm là 33 người, trong đó:

- Thạc sỹ: 07 người

- Đại học: 22 người

- Cao đẳng: 02 người

- Trung cấp: 01 người

- Khác : 01 người

1.2 CÁC THIẾT BỊ

1.2.1 Thiết bị lấy mẫu

1.2.1.1 Thiết bị lấy mẫu khí

Dụng cụ lấy mẫu nước thải, dụng cụ lấy mẫu khí SO2, máy đếm bụi hô hấp, máy

đo độ ẩm (ẩm kế Asman), máy đo tiếng ồn, máy lấy mẫu khí (bụi hô hấp), máy phát điện (SH 5500M),…

1.2.1.2 Thiết bị lấy mẫu lỏng và rắn

Chai lấy mẫu nước SIBATA, máng đo lưu lượng, máy đo lưu lượng nước thải, máy đo lưu lượng dạng máng hở, máy đo vận tốc, lưu lượng dòng, máy lấy mẫu nước

tự động, thiết bị lấy mẫu thể tích cho hạt lơ lững,thùng lạnh vận chuyển mẫu, …

1.2.2 Thiết bị phòng thí nghiệm

Bộ chưng cất cyanua, phenol (bếp nung và giá đỡ), bình rửa sóng siêu âm 20 lít,

bộ lọc hút (gồm 3 phểu lọc), bộ phận lược tảo kiểu Folsom, bơm hút chân không + bộ lọc 47mm, cân kỹ thuật, cân phân tích, máy cất nước, máy bơm hút chân không, máy

đo độ đục, máy đo oxi hoà tan DO 175, máy đốt COD, máy so màu UV/Vis DR 4000,

…

1.3 GIỚI THIỆU CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH

1.3.1 Nhu cầu oxi hóa học (COD - chemical oxygen demand)

Chỉ số COD trong kiểm soát nước ô nhiễm là lượng oxi cần thiết cho quá trình

oxi hóa hóa học các chất hữu cơ trong nước thành CO2 và H2O dưới tác dụng của các chất oxy hóa mạnh Phương trình phản ứng oxy hóa có thể biểu diễn đơn giản như sau:

GIÁM ĐỐC

PHÒNG TƯ VẤN

& KỸ THUẬT

PHÒNG TƯ VẤN

& KỸ THUẬT

PHÒNG HÀNH CHÍNH

-TỔNG HỢP

PHÒNG HÀNH CHÍNH

TRẠM QUAN TRẮC &

PHÂN TÍCH

P GIÁM ĐỐC

TRƯỞNG, PHÓ PHÒNG

Hình 1.1 Sơ đồ các phòng làm việc của trung tâm

CnHaObNc + (n + a/4 – b/2 -3/4c) O2  nCO2 + (a/2 – 3/2c)H2O + cNH3

COD biểu thị lượng chất hữu cơ có thể oxi hóa bằng hóa học Trong thực tế COD được dùng rộng rãi để đặc trưng cho mức độ các chất hữu cơ trong nước ô nhiễm (kể cả các chất hữu cơ dễ phân hủy và khó phân hủy sinh học)

Ưu điểm chính của phương pháp phân tích chỉ tiêu COD là cho biết kết quả trong một khoảng thời gian ngắn (2h)

1.3.2 Octophotphat (PO 4 3- )

Phospho tồn tại trong môi trường chủ yếu dưới dạng octophotphat (PO43-) có hóa trị 5+ Ở dạng này dễ được các thực vật ở cạn và ở nước hấp thụ, nhưng một

vùng ven biển Lượng lớn Ion này góp phần gây ra hiện tượng phú nhưỡng, làm rối loạn tính thấm của màng tế bào thực vật trong quá trình trao đổi chất

Ion này cáo nồng độ < 0,01 mg/l thì nguồn nước này không bị ô nhiễm

Ion này có khả năng cố định cao trong đất

Al+3 + PO4 -3 = AlPO4 và Fe+3 + PO4-3 = FePO4

1.4 PHƯƠNG PHÁP TIẾP CẬN TRONG THỰC TẬP

1.4.1 Phương pháp ngoài thực địa

- Tham khảo tài liệu về phương pháp lấy mẫu và học hỏi ý kiến các cán bộ khi đi

thực địa

- Đo tại hiện trường các chỉ tiêu: pH, DO, độ đục…Tại các nơi lấy mẫu đều xác định yếu tố vi khí hậu, phương pháp đo đều xác định các thiết bị đo

1.4.2 Phương pháp trong phòng thí nghiệm

- Đọc tài liệu về phương pháp xử lí mẫu, bảo quản mẫu, phân tích mẫu, hướng dẫn

sử dụng các thiết bị, hóa chất, dụng cụ trong phòng thí nghiệm

- Quan sát, học hỏi: thao tác, kĩ năng làm việc của các cán bộ

- Thực hành: tham gia phân tích một số chỉ tiêu của môi trường nước như COD, octophotphat, nitrat …

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM

2.1 NGUYÊN TẮC, THIẾT BỊ DỤNG CỤ, HÓA CHẤT, QUY TRÌNH PHÂN TÍCH TỪNG CHỈ TIÊU

2.1.1 Chỉ tiêu COD

2.1.1.1 Nguyên tắc

- Khi phân hủy mẫu , ion dicromat (Cr2O72-) oxy hóa chất hữu cơ và bị khử về cromic (Cr+3) Cả 2 dạng Cr này đều hấp thụ ánh sáng trong vùng khả kiến Ở vùng

400 nm, ion dicromat (màu vàng) hấp thụ mạnh, ion cromic (màu xanh) hấp thụ rất

ít Ngược lại, ion cromic hấp thụ mạnh ở vùng 600 nm trong khi ion dicromat không hấp thụ

- Với mẫu có COD cao (100-900 mg/L) – đo độ hấp thụ quang dung dịch sau phân hủy ở 600 nm (đo Cr3+ gia tăng) Lúc này, ống nghiệm sau khi đốt có màu xanh

- Với mẫu có COD ≤ 90 mg/L – đo hấp thụ quang dung dịch sau phân hủy ở 420

nm (đo Cr2O72- giảm) Lúc này ống sau khi đốt có màu vàng nhạt

- Khi phá mẫu có chứa HCHC nhờ Cr2O72- cùng với axit để phản ứng xảy ra nhanh hơn thì ta có thể tóm tắc được phương trình như sau:

HCHC + Cr2O72- + H+ Cr3+ + CO2 + H2O + NH3

(màu cam) (màu xanh)

2.1.1.2 Thiết bị - dụng cụ

- Ống nghiệm phân hủy mẫu: Dùng ống thủy tinh borosilicat, có nắp nhựa vặn chặt

và lớp đệm TFE, ống thủy tinh này có khả năng va đập và chịu nhiệt tốt, 20 mL

- Bộ đun nhiều chỗ kiểm soát được nhiệt độ ( 150 ± 2oC)

- Spectrophotometer đo được ở 420 nm hay 600 nm.

2.1.1.3 Hóa chất

1. Dung dịch phân hủy – cho khoảng COD cao: Hòa tan 10,216 g K2Cr2O7

(độ tinh khiết cao) đã được sấy khô ở 150oC trong 2 giờ trong 500 mL

nước cất Thêm 167 mL H2SO4 đ.đ và 33,3 g HgSO4 Khuấy tan, làm

nguội đến nhiệt độ phòng và pha loãng đến 1L

2. Dung dịch phân hủy – cho khoảng COD thấp: tương tự như trên, nhưng

chỉ sử dụng 1,022 g K2Cr2O7.

3. Dung dịch H 2 SO 4 /Ag + : Thêm 5,5 g Ag2SO4 vào 1 kg H2SO4, để qua đêm cho tan hết

4. Dung dịch chuẩn kali hydrophtalat (KHP) (COD 500mg/L): Nghiền

nhẹ và sấy khô KHP đến khối lượng không đổi ở 110oC Hòa tan 425 mg trong nước cất và pha loãng đến 1L Dung dịch này bền khi giữ trong tủ lạnh, nhưng tốt nhất là không sử dụng khi phát hiện dấu hiệu sinh trưởng của VSV bằng mắt thường

2.1.1.4 Quy trình phân tích

1 Dựng đường chuẩn:

Dung dịch chuẩn (500mg/L), ml 0 0,15 0,30 0,75 1,5

Dung dịch phân hủy K2Cr2O7, ml 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 Dung dịch axit H2SO4/Ag+, ml 2,1 2,1 2,1 2,1 2,1

- Lấy 5 ống nghiệm đã được làm sạch và sấy khô

- Lần lượt thêm nước cất theo thứ tự như bảng trên

- Cho vào mỗi ống 0,9 ml dung dịch phân hủy K2Cr2O7

- Thêm vào mỗi ống 2,1 ml dung dịch axit H2SO4/Ag+

- Lắc đều 5 ống nghiệm

2 Chuẩn bị mẫu:

Nếu COD cao (>500 mg/L), pha loãng mẫu để có nồng độ COD trong khoảng đường chuẩn

3 Các bước phân tích :

- Tương tự như trên ( thay dung dịch chuẩn bằng dung dịch mẫu), nếu

mẫu bẩn thì cần pha loãng VD: mẫu cần pha loãng 5 lần thì dùng 0,3 ml mẫu và 1,2ml nước cất

- Bật bếp đốt COD, làm nóng ở 150oC

- Bỏ mẫu vào bếp đốt COD

- Chờ 2 tiếng, để nguội ở nhiệt độ phòng, đem mẫu sau đốt so màu với dãy chuẩn nhờ máy Spectrophotometer

- Nhấn Hach Programs

+ Chọn chương trình 435 COD HR + Nhấn Start

- Lau sạch bên ngoài ống chứa mẫu trắng và chứa mẫu bằng khăn mềm

- Đặt mẫu trắng vào máy đo trước

- Nhấn Zero Màn hình sẽ hiển thị: 0 mg/L COD

- Đặt mẫu cần phân tích đã chuẩn bị vào máy đo Đọc kết quả

Chú ý:

+ Mẫu trắng có thể được sử dụng lặp lại phép đo nhiều lần cho nhiều mẫu Bảo quản

nó trong tối Kiểm tra sự phân hủy bằng cách đo độ hấp thu tại những bước sóng tương ứng (600 nm) Chỉnh độ hấp thu về Zero bằng 5mL nước cất và đo độ hấp thu của mẫu trắng Ghi lại giá trị Chuẩn bị lại mẫu trắng mới khi độ hấp thu thay đổi khoảng 0.01 đơn vị

+ Kiểm tra các kết quả đối với dãy 100- 900 mg/L tại bước sóng 600nm

- Khoảng xác định: 20-1500 mg/L COD

- Giới hạn phát hiện: 3 mg/L COD

+ Kiểm tra các kết quả đối với dãy 0-150mg/L tại bước sóng 420nm

- Khoảng xác định: 0-150mg/L COD

- Giới hạn phát hiện: 3 mg/L COD

4 Tính toán:

a. Khi đo ở 600 nm – Đường chuẩn bình thường, tức phụ thuộc độ hấp thụ

quang của các dung dịch chuẩn theo nồng độ COD Tính COD của mẫu theo đường chuẩn từ độ hấp thụ quang của mẫu

Bảng kết quả mẫu của dãy chuẩn

STT Nồng độ mẫu chuẩn (mg/l) Mật độ quang (D)

STT Mật độ quang (D) Nồng độ mẫu thực tế (mg/l)

1 ? <4

b. Khi đo ở 420 nm – Đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc hiệu số độ hấp thụ

quang của mẫu trắng với mẫu chuẩn theo nồng độ COD Tính COD của

mẫu theo đường chuẩn từ hiệu số độ hấp thụ quang của mẫu trắng và mẫu cần xác định

?(đồ thị)

Chú ý:

Nitrit đóng góp giá trị COD 1,1 mg O /mg NO2–N, nên với mẫu có NO2-N

đã biết, trừ phần COD đóng góp do nitrit Cũng có thể dùng acid sulfamic để loại ảnh hưởng của nitrit với tỉ lệ 10 mg sulfamic/1 mg NO2-N

2.1.2 Chỉ tiêu PO 4

3-2.1.2.1 Nguyên tắc

- Phản ứng giữa ion octophotphat và dung dịch axit chứa molipdat và ion antimon sẽ tạo ra phức chất antimon photphomolipdat

PO43- + H+ + MoO42- + NH4 (NH4 )3H4[ P(Mo2 O7)6] (không màu)

- Khử phức chất bằng axits ascorbic tạo thành phức chất molipden màu xanh đậm.Đo độ hấp thụ có thể xác định được nồng độ octophotphat

(NH4 )3H4[ P(Mo2 O7)6](không màu) + C6H8O6 Molipden (có màu xanh

da trời đậm)

2.1.2.1 Thiết bị - dụng cụ

Hình 2.1: Bếp đốt COD Hình 2.2: Spectrophotomater