Nghiên cứu chế tạo thiết bị hydrua hóa cho phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

Mục tiêu và nội dung nghiên cứu: M ục tiêu: Nghiên cứu chế tạo thiết bị Hydrua hóa ghép nối với hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử SP9/800 Philips Pye ưnicam của bộ môn phân tích, Khoa

ĐẠI HỌC ỌƯÓC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN • • • «

Đ A I H O C Q U C C G I A H A

T R U N G T À M T H Õ N G TIN THƯ / Ẽ;.

HÀ NỘI - 2009

TRƯỞNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN - ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

BÁO CÁO TÓM TẮT KẾT QUẢ CỦA ĐÈ TÀI NGHIÊN c ử u CÁP

2 Chủ trì đề tài: T ỉi.s Nguyễn N gọc Sơn

3 Cán bộ tham gia: CN, Chu Thị H uệ

4 Mục tiêu và nội dung nghiên cứu:

M ục tiêu:

Nghiên cứu chế tạo thiết bị Hydrua hóa ghép nối với hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử SP9/800 Philips Pye ưnicam của bộ môn phân tích, Khoa Hóa học, Trường ĐHKHTN Hà Nội nhằm phục vụ nghiên cứu đào tạo

N ội dung nghiên cứu:

■ Thiết kế, chế tạo và lắp ráp các bộ phận của thiết bị

■ Tối ưu các chi tiết của thiết bị

■ Sử dụng thiết bị đo một số nguyên tố và so sánh với các thiết bị và phương pháp khác

5 Kết quả đạt đuọc:

■ Xây dựne được thiết bị Hyđrua hóa hoàn chỉnh

■ Các thông sổ tối ưu của chi tiết và các điều kiện vận hành của thiết bị

■ Sử dụng thành cône thiết bị trong nghiên cứu khoa học và đào tạo

BÁO CÁO TỔNG KÉT ĐÈ TÀI QT-09-26

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN - ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

6 Tình hình sử dụng kinh phí:

Kinh phí được cấp: 25.000.000 VNĐ

Các khoản chi như sau:

-C’ : ĩ : 'ÚH JlU jM fn- J.uK :/tỹ-.:-líionỹ

BÁO CÁO TỐNG KÉT ĐÈ TÀI QT-09-26

2 Director: Nguyen Ngoc Son, M.Sc.

3 Members: Chu Thi Hue

4 Researching Attitudes and Contents:

Spectrophotometer Succesful applying this HVG device in several projects including; “Determination o f Selenium in Oleum Momordicae"

■ Desieninẹ and fabricatine the HVG device

■ Optimization o f the HVG device's parts

■ Application o f this device in project: "Determination o f Selenium in Oleum Momordicae"

5 Results:

■ Successfully fabricating the HVG device

• Obtain optimized parameters o f de\ ice’s parts

■ Successful usine o f HVG device in trainins and researching

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN - ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

BÁO CÁO TỒNG KÉT ĐÈ TÀI QT-09-26

MỤC LỤC

M ở ĐẦU 5

CHƯƠNG 1 - TỒNG QUAN 6

1.1 Các kỹ thuật Hydrua hó a 6

1.1.1 Thiết bị hydrua hóa liên tục (HVG) 6

1.1.2 Thiết bị hydrua hóa gián đoạn (MVU) 8

1.1.3 Thiết bị hydrua hóa ghép nối lò graphit (HydrEA) 9

CHƯƠNG 2 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 11

2.1 Thiết kế, chế tạo các chi tiết của thiết bị Hyđrua hóa 11

2.1.1 Bơm đẳng dòng và nguồn cấp khí trơ ] 1

2.1.2 Cuvet thạch anh và giá đ ờ 12

2.1.4 Bộ tách lỏng - k h í 14

2.1.5 Tối UTJ hóa các bộ phận của thiết bị 15

2.2 Áp dụng thiết bị HVG phân tích Selen trong dầu gấc 17

2.2.1 Các thông số tối UXI cho phép đo Selen 17

2.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của các ion lạ tới phép xác định S e 18

2.2.3 Đánh giá chung về phép đo HVG - A A S 19

2.2.4 Xử lý mẫu dầu gấc trong bình kenđan 22

2.2.5 Thực nehiệni đo phổ và tính toán kết q u ả 23

KÉT LU Ậ N 24

TÀI LIỆU THAM KHẢO 25

PHU LỰC 27

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN - ĐẠI HỌC QUÓC GIA HÀ NỘI

BÁO CÁO TỔNG KÉT ĐẾ TÀI QT-09-26

Mở ĐẦU

Trong các kỹ thuật phân tích kim loại nặng hiện đại ngày nay, kỹ thuật Hydrua hóa hơi lạnh (Hydride Vapor Generator) cho thẩy có rất nhiều uii việt Nó không những được coi là phương pháp chuẩn (HVG-AAS) để xác định As, Hg, Se

mà còn có thể xác định được khá nhiều nguyên tố khác như Sb, Sn, Pb, C d với độ nhạy cao (cỡ ppb) và khả năng loại trừ hữu hiệu ảnh hưởng của các nền mẫu phức tạp Ngoài ra, kỹ thuật này còn có khả năng ghép nối với nhiều thiết bị phân tích kim loại khác nhau như ICP*MS, ICP-OES, AAS để làm tăng đáng kể độ nhạy và

độ lặp lại của các phương pháp này

Trong vài năm gần đây, ngày càng có nhiều đề tài và nghiên cứu liên quan đến hàm lượng của các ion kim loại như: As, Hg, Se ở cấp độ vết và siêu vết Đẻ đáp ứng được nhu cầu phân tích này phải dùng các phương pháp đủ nhạy như ICP-

MS, phương pháp điện hoá hoà tan, GF-AAS và H V G -A AS Tuy các trang thiết bị này cũng đã được khoa Hóa đầu tư gần đây nhưng thường xuyên quá tải do nhu cẩu nghiên cứu quá lớn Hiện tại, khoa Hóa học có 3 hệ máy quang phổ hấp thụ nguyên

tử (AAS) nhưng chỉ có 1 hệ máy của Shimadzu được trang bị kỹ thuật HVG Tuy vậy, muốn trang bị kỹ thuật HVG đồng bộ cho cả 2 hệ AAS còn lại thì chi phí khá tốn kém, thời gian chờ đầu tư dài và với hệ máy cũ như SP9/800 Philips Pye ưnicam thì hiện nay không thể tìm mua được hệ HVG đồng bộ phù hợp được nữa

Do vậy, vấn đề nghiên cứu chế tạo thiết bị Hydrua hóa lạnh cho hệ thống AAS (SP9/800 Philips) là một trong những nhu cầu thiết yếu

Trong khuôn khổ đề tài này, chúng tôi nghiên cứu thiết kế hệ HVG đon giản với đầy đủ tính năns dựa trên cở sở cấu tạo của thiết bị và các vận liệu phù hợp sẵn

có ở Bộ môn Hóa Phân tích, Khoa Hóa học, Trường Đại Học KHTNHN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN - ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

BÁO CÁO TÓNG KẾT ĐÈ TÀI QT-09-26

CHƯƠNG 1 - TỎNG QUAN

1.1 Các kỹ thuật Hydrua hóa

Trên thế giới, có rất nhiều các hãng sản xuất thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử khác nhau và tương ứng mỗi thiết bị hấp thụ nguyên tử đều có các bộ hyđrua hóa đi kèm đặc trưng Mặc dù hình dạng, cấu tạo chi tiết có khác nhau nhưng các bộ hyđrua hóa đều tuân theo một sổ nguyên lý chung

TRƯỜNG ĐẠt HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN - ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

1.1.1 Thiêt bị hydrua hóa liên tục (HVG)

Đây là phép đo dựa trên nguyên lý dòng chảy, với 3 kênh là NaBH4, HCl và mẫu phân tích chứa As, Hg Thủy ngân, Asen ở các trạng thái khác nhau (vô cơ hoặc hữu cơ) bị khử bởi Hiđro mới sinh (từ NaBH4 trong môi trường axit) thành thủy ngân nguyên tố (Hg®) và khí Asin (AsHs)

+ 2 B H 4 ' - > H g ° T + H í t + B2H6

hoặc (Hg^^ + 2H -> Hg^ t + H2T)As(III) + 2BH4’ ^ ASH3 + BH3 + H2O

B H 3 + 3H 2O - > H 3B O 3 + 3 H 2 t

Hơi thủy ngân được dẫn tới cuvet nhờ dòng khí mang Ar Tại đây, nó hấpthụ ánh sáng và sinh ra phổ hấp thụ của minh Khí Asin được dần vào cuvet tại đóđược đốt nóng bởi ngọn lửa đèn khí hoặc lò điện sẽ bị nguyên tử hoá, hấp thụ ánhsáng và sinh ra phổ hấp thụ Sơ đồ thiết bị được mô tả như hình 1;

Will đié\i áp

Hình ỉ Hệ thông HVG - AAS

B Á O CÁO TỎNG KÉT ĐÈ TÀI QT-09-26

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIẼN - ĐẠI HỌC QUÓC GIA HÀ NỘI

Hĩnh 2 Hệ HVG - Shimadzu

ư u điểm:

- Có thể xác định được nhiều kim loại nặng có khả nãng Hyđrua hóa như:

Hg, As, Se, Sb, Sn, Cd, Pb, Bi Loại trừ phần lớn ảnh hưởng của nền mẫu

- Thời gian đo 1 mẫu ngắn (từ l-3phúưmẫu), lượng mẫu tiêu tốn ít (từ 3- 7mỉ/lần đo) Là hệ liên tục nên có thể tự động hóa nếu ghép nối với bộ bơm mẫu tự động

- LOD và LOQ nhỏ: LOQ có thể đạt từ 0,lppb-0,5ppb tùy nguyên tố và loạimẫu

ở dạng vô cơ và hữu cơ mà không cần vô cơ hóa với nhiều mẫu nước,

N hược điểm:

- Không loại trừ được tuyệt đối ảnh hưởng chèn lấn phổ của các kim loại

cùng có khả năng hyđrua hóa

- Độ nhạy kém khi xác định Thủy ngân do hơi thủy ngân dễ bị hơi ẩm giừ lại trong đường ống dẫn

- Hóa chất >êu cầu độ tinh khiết cao, đắt tiền Tổn nhiều khí khi vận hành (C2Ht Ar) Tuổi thọ cùa cLivét thạch anh phụ thuộc nhiều vào độ tinh khiết của khí đốt

- Đây là hệ hở nên cần có hệ thống hút và xử lý khi độc sau khi đo mẫu

BÁO CÁO TỒNG KẾT ĐÉ TÀI QT-09-26

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN - ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

1.1.2 Thiết bị hydrua hóa gián đoạn (MVU)

Sn^^ + H g ^ " - > H g ° t + Sn'"

Là nguyên tố dễ bay hơi, ở 20 ^c, áp suất hơi của thủy ngân là 1,3 10'^mm

Hg, nên dưới tác dụng của dòng khí mang là không khí, hơi thủy ngân được dẫn qua cuvet thạch anh và hấp thụ ánh sáng của đèn catôt rỗng, phát sinh phổ hấp thụ nguyên tử của nó Sơ đồ thiết bị được mô tả ở hình 3

Phép đo thủy ngân bàng hệ thống MVU - AAS sử dụng chất khử SnCl2 chì được sử dụng để xác định hàm lượng thủy ngân vô cơ Để xác định tổng hàm lượng thủy ngân tồn tại trong mẫu cần oxi hoá thủy ngàn hữu cơ thành thủy ngàn vô cơ bằng các chất oxi hoá mạnh như KMnŨ4, K2S2O8.-.

ư u điểm:

- Là hệ gián đoạn nên phép đo đạt độ ổn định rất cao, loại trừ hữu hiệu ảnh

hưởng của nền mẫu đối với phép đo Hg (hầu như không bị nhiễu nền)

- LOD và LOQ nhỏ: LOQ có thể đạt tới 0,03fig/L đối với Hg

- Hóa chất tiêu tốn ít, rẻ tiền Không tốn khí khi vận hành

- Hệ kín và có bình thu hồi thủy ngân nên không gây ảnh hưỏng đến người vận hành và môi trường

- Không phải gia nhiệt đốt nóng nên cuvét thạch anh không bị tiêu hao

Nttieợc điểm:

- Chỉ có thể xác định được Thủy ngân, không xác định được các kim loại có

khả năng hyđrua hóa khác

- Thời gian đo 1 mẫu khá dài (từ 4-5phút/mẫu), lượng mẫu tiêu tốn nhiều (tối thiểu lOOml/lần đo) Là hệ gián đoạn nên không thể ghép nối với bộ bơm mẫu tự động

- Dùng chất khử yếu (SnCl2) nên chỉ có thể xác định được hàm lượng Hg ở dạng vô cơ

1.1.3 Thiết bị hydrua hóa ghép nối lò graphit (HydrEA)

Thay vì sử dụne cuvet thạch anh, đây là thiết bị ghép nối với hệ lò graphit, kết hợp cả kỹ thuật đo liên tục và gián tiếp với 1 kênh là N aB H4 Dung dịch HCl và

được bơm vào sau để tạo ra Hiđro mới sinh khử Asen thành khí Asin (AsHj) Khí ASH3 được dẫn vào và bị hấp phụ lên thành cuvét graphil đã được hoạt hóa bàng

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN - ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÉN - ĐẠI HỌC QUÓC GIA HÀ NỘI

Iridi Phép đo Asen được tiến hành với các bước và thông số như với hệ lò graphit bình thường

Hình 5 Hệ HydrEA - Analytik Jena AG

ư u điểm:

- Hệ thống này cho phép hoạt động với cả chế độ liên tục và gián đoạn,

- Khả năng làm giàu mẫu cao, từ vài lần đến vài chục lần

- Lượng mẫu tiêu tốn ít (l-3ml/lần đo)

- LOD và LOQ nhỏ: LOQ có thể đạt tới 0,005 - 0,02|^g/L tùy nguyên tố

N hược điểm :

- Hệ thống này vận hành phức tạp, yêu cầu phải có hệ lò graphit và bộ bơm

mẫu tự động đi kèm

- Thời gian đo 1 mẫu khá dài (từ 4-5phút/mẫu)

- Hóa chất yêu cầu tinh khiết cao, đắt tiền Cuvét graphit đẳt tiền, nhanh hỏng (500-1000 lần đo) Tốn nhiều khí vận hành (Ar tinh khiết 99,999%)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIẼN - ĐẠI HỌC QUỎC GIA HÀ NỘI

CHƯƠNG 2 - KÉT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

2.1 Thiết kế, chế tạo các chi tiết của thiết bị Hyđrua hóa

Sau một thời gian nghiên cứu khảo sát cấu tạo của các hệ Hyđrua hóa, cùngvới những vật liệu và thiết bị sẵn có của bộ môn Hóa phân tích, chúng tôi quyêtđịnh chế tạo hệ hyđrua hóa theo nguyên lý liên tục để ghép nối với máy quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử SP9/800 Philips Pye Unicam

Để có hệ HVG đầy đủ chức năng cần có các thành phần cấu tạo sau :

- Bơm đẳng dòng 3 kênh có thể thay đổi tốc độ dòng (từ 1-lOml/phút)

- Nguồn cấp khí trơ để làm khí dẫn (có thể là Ar, He, N)

- Vòng phản ứng (có thể bằng TEFLON hay PE)

- Bộ phận tách lỏng khí

- Bộ trộn

- Cuvet thạch anh

- Giá đỡ cuvet (bằng inox)

- Các ống dẫn bơm nhu động, giá đ ờ

2.1.1 Bom đẳng dòng và nguồn cấp khí trơ

Bơm đẳng dòng' Đây là bộ phận đẳt tiền và quan trọng để dẫn các thuốc thử

và mẫu vào hệ thống Theo yêu cầu của thiết bị, bơm tối thiểu phải có 3 kênh và khả năng thay đổi tốc độ dòne (1-lOml/phút) Đẻ giảm tối đa chi phi chúng tôi tận dụng bơm nhu động cũ (model: 7521-40 Console, Masterflex của Cole Palmer) sẵn có

của bộ môn hóa phân tích {hĩnh 6 ).

Một số thông số kỳ thuật: - s ố kênh; 4 kênh

- Tốc độ bơm: 10 - 200 vòng/phút

- Đường kính ống dẫn; 1 mm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÉN - ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

I <

Hình 6 Bơm đăng dòng Masterflex - Cole Paỉmer Nguồn cấp khí trơ: Có tác dụng dẫn khí hyđrua

của nguyên tố phân tích ra khỏi bộ phận tách lỏng khí

đến cuvet thạch anh Các khí trơ hay được sử dụng % Ị

nhất là: Ar, N2, He Trong đó, tác dụng của Ar tốt hơn

N2 và He (do có ti khối lớn) nên nó thường được chọn

làm khí mang trong thiết bị hyđrua hóa Nguồn cấp khí

Ar đa phần dưới dạng các bom khí nén có giá thành ,

khá cao Với mục đích giảm thiểu chi phí và tận dụng

tối đa các thiết bị sẵn có của bộ môn Hóa phân tích

chúng tôi đã sử đụng khí mang là Nitơ với nguồn cấp

là máy sinh khí Nitơ (Chrompack) sẵn có trong bộ

m ôn (/ỉ/17/7 7 ).

//Ỉf7/j 7 Máy sinh khí nitơ - Chrompack

2.1.2 Cuvet thạch anh và giá đõ’

Cuveí {hạch anh: có nhiệm vụ tập trung khí dạng hyđrua của nguyên tố phân

tích từ hệ thống, phân ly (nguyên tử hóa) tạo các nguyên tử tự do của kim loại cần

đo Do vậy, cuvet phải đạt được các yêu cầu: chịu được nhiệt độ tối thiểu lOOO^C trong thời gian dài (thời gian đo trung bình từ 30 - 60 phút), phải trong suốt với tia

tử ngoại (đa phần các nguyên tố cần đo có bước sóng hấp thụ đặc trưng nằm trong vùng tử ngoại) Để thỏa mãn các yêu cầu tối thiểu trên cuvet bắt buộc phải được làm bằng thạch anh Bởi giá thành của cuvet thạch anh rất cao (-500ƯSD) nên chúng tôi đã đặt làm theo kích thước cuvet của hãng Shimadzu, chiều dài 180mm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN - ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÁ NỘI

Hình 8 Cuvet thạch anh Giá đ ỡ irìox: Có hai kỹ thuật dùng để gia nhiệt cho cuvet thạch anh là: ngọn

lửa đèn khí và lò điện Mặc dù gia nhiệt bàng lò điện có rất nhiều ưu điểm so với ngọn lửa đèn khí (nhiệt độ đều, on định, dễ điều khiến, không làm hỏng cuvet ) nhưng trang thiết bị khá phức tạp, đắt tiền Vì vậy, trong khuôn khổ đề tài này chúng tôi chỉ nghiên cứu phương pháp gia nhiệt bằng ngọn lửa đèn khí Trong kỹ thuật gia nhiệt này, cuvet thạch anh được gá lên một giá đỡ chịu nhiệt bàng inox để

có thể cố định cuvet lên đèn nguyên tử hóa {hình 9).

Hình 9 Cuvet (hạch anh và giá đỡ inox gắn trên đèn nguyên í ừ hóa

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN - ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

2.1,3 Vòng phản ứng và bộ trộn

Fòng phản ứng: là một ống bằng PE, p p hay TEFLON dài khoảng từ 0,8-

2m, đường kính trong từ 0,5-2mm có tác dụng trộn đều các dòng chất từ các kênh của bơm và thời gian để các chất phản ứng với nhau sinh ra dạng hyđrua của nguyên tố phân tích Do ống phản ứng khá dài (~ lm ) nên nó thường được cuộn thành các vòng tròn có bán kính từ 3-5cm Ngoài ra, cuộn tròn còn giúp cho các dòng chất lỏng trong ống trộn với nhau tốt hơn Chiều dài và đưòng kính trong của vòng phản ứng cũng ảnh hưởng đến hiệu suất phản ứng của các chất, ó n g càng dài, càng to thì tốc độ dòng trong ống chậm, thời gian phản ứng càng lâu và ngược lại

Bộ trộn: có tác dụng họp các dòng dung dịch từ 3 kênh vào nhau để dẫn vào

vòng phản ứng Nó có thể được cẩu tạo theo dạng chữ T hoặc chữ Y, nếu bộ trộn không tốt sẽ làm các dòng chất không hòa đều vào nhau mà bị tách riêng từng đoạn dẫn đến hiệu suất không cao Trong đề tài này chúng tôi sử dụng bộ trọn dạng chừ T sẵn có của bộ môn (///«/? /0)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN - ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

ngoài Do hình dạng thực tế của bộ tách khá phức tạp nên chúng tôi đã đơn giàn hóa

để đặt làm nhưng vẫn giữ được chức năng cùa bộ phận tách lỏng khí {hĩnh ỉ ỉb )

2.1.5 Tối ưu hóa các bộ phận của thiết bị

Sau khi lẳp ráp các bộ phận với nhau để được thiết bị hoàn chỉnh, chúng tôi tiến hành chạy thử và tối ưu hóa các chi tiết của thiết bị với mẫu chuẩn As(lII) 20ppb Kết quả đo lặp 3 lần đưa ra trong hình 12:

Hình 12 Phổ cùa dung dịch As 20 ppb trước khi lối ưu hóa các bộ phận

Do hạn chế cả về mặt thời gian và kinh phí nên trong khuôn khổ đề tài này chúng tôi chỉ tối ưu được một số bộ phận cũng như thông số chính của thiết bị như: Tốc độ dòng khí mang, chiều dài và đường kính vòng phản ứng, tốc độ dòng mẫu, cuvet thạch anh

Tổc độ dòng k h í m ang; Do khí mang là Nitơ (tỷ khối nhỏ hơn Ar) nên tốc

độ dòng khí sẽ là yểu tổ chính ảnh hưởng tới khả năng đẩy của N Tốc độ dòng khí được khảo sát trone khoảng 100 - 400 ml/phút được điều chỉnh bằng cách tàng dần

áp suất cấp khí Nitơ

Chiều dài và đường kính trong của vòng phản ứng: Vòng phản úng càng

dài, đường kính trong càng lớn thì thời gian phản ứng càng dài, phản ứng càng đạt hiệu quả cao Tuy nhiên, nếu để vòng phản ứng dài quá và lớn quá thì hiệu suất không những không tăng hơn được mà lại tổn thời gian và hóa chất, chiều cao peak cũng không tăng mà peak có xu hướng rộng ra Vì vậy chúng tôi chọn độ dài và đường kính vòng phản ứng sao cho chiều cao peak đạt cực đại, thời gian đạt cân bằng ngắn nhất Chiều dài được khảo sát trong khoảng 0,5-2m; đường kính trong từ0,5mm đến l,5mm

Cuveí thạch anh: Thực tế cho thấy, cuvet thạch anh được chế tạo thủ công

mặc dù hình dạng kích thước khá giống với cuvet của hãng Shimadzu nhưng tín hiệu đo phổ bằng cuvet tự tạo kém hơn hẳn cuvel của hãng Shimadzu Điều này có thể lý giải là do thạch anh để chế tạo có chất lượng kém hơn, nhiệt độ để thổi cũng kém nên bề mặt cuvet không đồng đều, có nhiều vết rỗ tạo điều kiện cho các khí hyđrua bị hấp phụ lên bề mặt cuvet nên hiệu suất nguyên tử hóa kém hơn nhiều so với cuvet chinh hãng Để khắc phục những điểm yếu đó chúng tôi đã hoạt hóa bề mặt cuvet bằng cách ngâm cuvet thạch anh với axit Plohiđric đặc trong thời gian 30 phút HF sẽ giúp làm bề mặt cuvet đều và loại bỏ một số tạp chất trong thạch anh do quá trình chế tạo làm bẩn Sau khi hoạt hóa bề mặt cuvet thạch anh có chất lượng không thua kém so với cuvet của hãng Shimadzu

Các điều kiện tối ưu các chi tiết của thiết bị Hyđrua hóa được đưa ra trong

bảng I:

Báng 1 - Thông số tổi ưu các chi riêt cua thiết bị Hyđrua hóa

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN - ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÃ NỘI

Chiêu dài: l,OmVòng phản ứng