điều chế và tinh chế muối mohr

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA SƯ PHẠM ĐIỀU CHẾ VÀ TINH CHẾ MUỐI MOHR Luận văn Tốt nghiệp Ngành: Sư Phạm Hóa Học Giáo viên hướng dẫn: Sinh viên thực hiện: Th.s.GVC. Nguyễn Văn Thân Ngô Khắc Không Minh MSSV: 2051729 Cần Thơ, năm 2009 NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Đề tài: Điều chế và tinh chế Muối Mohr Đây là một đề tài thực nghiệm đòi hỏi sinh viên phải nắm sâu lý thuyết tinh chế và tách các sản phẩm khỏi muối Mohr. -Sinh viên đã thực hiện đề tài này với tinh thần ham mê và nhiệt tình trong việc học hỏi kiến thức chuyên môn cũng như tài liệu để vận dụng vào việc điều chế ra hợp chất FeSO 4 từ bột sắt kỹ thuật, sau đó vận dụng tối ưu các thiết bị, hóa chất, máy móc mà phòng thí nghiệm của bộ môn, của trường để tinh chế FeSO 4 có độ tinh khiết cao. -Thái độ làm việc nghiêm túc, khiêm tốn học hỏi là điểm tốt ở sinh viên Ngô Khắc Không Minh. Đây là điều đáng khen ngợi. Đức tính này sẽ giúp sinh viên tiến xa hơn trong con đường học vấn. -Hình thức trình bày sạch đẹp, bố cục chặt chẽ. -Nội dung đáp ứng được yêu cầu đề tài đặt ra. Tôi hoàn toàn nhất trí thông qua đề tài này. Cần Thơ, 10/5/2009 Giáo viên hướng dẫn Nguyễn Văn Thân ĐIỂM KẾT LUẬN CỦA HỘI ĐỒNG CHẤM LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Điểm: 9,4 (Chín điểm bốn). Cần Thơ, ngày 16 tháng 05 năm 2009 Chủ tịch hội đồng chấm luận văn tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Thủy Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr LỜI CẢM ƠN Sau một thời gian thực hiện, đề tài “Điều chế và tinh chế muối Mohr” đã hoàn thành theo đúng yêu cầu và mục tiêu đề ra. Để hoàn thành đề tài này, ngoài nỗ lực của bản thân tôi còn nhận được sự chỉ bảo tận tình của quý thầy cô và sự sự giúp đỡ của các bạn sinh viên trong lớp. Nhân đây, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến: + Thầy Nguyễn Văn Thân – Thạc Sĩ, Giảng viên chính bộ môn Hóa - khoa Sư Phạm - trường Đại học Cần Thơ đã trực tiếp hướng dẫn và có những chỉ bảo sâu sắc giúp tôi hoàn thành đề tài này. + Cô Huỳnh Kim Liên – Thạc Sĩ, Giảng viên chính bộ môn Hóa - khoa Sư Phạm - trường Đại học Cần Thơ đã có những góp ý chân thành và bổ sung cho tôi một số tài liệu nghiên cứu có giá trị để áp dụng vào việc thực hiện đề tài. + Cô Phan Thị Thanh Hương – Cán bộ phòng thí nghiệm bộ môn Hóa - khoa Sư Phạm - trường Đại học Cần Thơ đã tạo điều kiện rất tốt cho tôi tiến hành thí nghiệm nghiên cứu. + Anh Nguyễn Quốc Trụ – Cán bộ phòng thí nghiệm chuyên sâu - trường Đại học Cần Thơ đã giúp tôi kiểm tra thành phần và độ tinh khiết của muối Mohr. Và tôi cũng xin chân thành cảm ơn tất cả quý thầy cô bộ môn Hóa - khoa Sư Phạm - trường Đại học Cần Thơ trong suốt những năm qua đã truyền đạt cho tôi những kiến thức bổ ích, làm nền tảng giúp tôi thực hiện thành công đề tài này. Xin cảm ơn các bạn sinh viên lớp Sư phạm Hóa K31 đã quan tâm và có những đóng góp tích cực cho tôi trong quá trình thực hiện đề tài. Xin chân thành cảm ơn! GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 1 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr TÓM TẮT WX Sắt là kim loại được biết đến từ rất sớm, khoảng hàng nghìn năm trước công nguyên, khi mà con người lần đầu tiên biết luyện sắt từ quặng, mở đầu cho một thời đại văn minh - thời đại đồ sắt. Sắt và hợp chất của sắt có nhiều ứng dụng thực tiễn trong cuộc sống. Thật vậy, dung dịch Fe(II) có nhiều ứng dụng trong ngành hóa học phân tích, trong y học và trong công nghiệp luyện kim. Tuy nhiên, do đặc tính của dung dịch Fe(II) dễ bị oxy hóa thành Fe(III). Vậy phương pháp nào để bảo quản muối Fe(II)? Vì thế, vào thế kỷ XIX, nhà bác học người Đức Mohr Karl Friedrich đã tìm ra được loại muối kép có công thức là FeSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4 .6H 2 O có thể cất trữ được muối Fe(II) lâu ngày mà không bị biến dạng. Về sau, để nhớ đến công lao của ông người ta lấy tên ông là tên của loại muối này. Hình 1 Mohr Karl Friedrich i Làm thế nào để điều chế muối Mohr? Trong quá trình điều chế, do dung dịch dịch Fe(II) tiếp xúc trực tiếp với không khí nên không thể tránh khỏi một phần Fe(II) bị oxy hóa. Vậy làm thế nào để tinh sạch muối Mohr sau khi điều chế? Đề tài "Điều chế và tinh chế muối Mohr" sẽ đáp ứng phần nào yêu cầu này. Muối Mohr được điều chế từ bột sắt theo phản ứng: Fe + H 2 SO 4 + 7H 2 O FeSO 4 .7H 2 O + H 2 ↑ ⎯→⎯ Ct 0 FeSO 4 + (NH 4 ) 2 SO 4 + 6H 2 O FeSO 4 .(NH 4 ) 2 SO 4 .6H 2 O ⎯→⎯ Tuy nhiên, do nguồn nguyên liệu ban đầu có lẫn một số kim loại như Cu, As và một phần Fe(II) sau khi điều chế bị oxy hóa thành Fe(III). Do đó, để sử dụng dung dịch muối Mohr làm dung dịch Fe 2+ chuẩn, ta phải loại các yếu tố đó tức ta phải tinh chế lại muối Mohr trước khi sử dụng. Bên cạnh đó, do kinh nghiệm và trang thiết bị trong phòng thí nghiệm còn hạn chế nên kết quả thu được chưa đạt mức độ tuyệt đối. GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 2 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr PHẦN MỞ ĐẦU WX I. LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI Nguyên tố Fe và các hợp chất của Fe rất gần gũi trong cuộc sống. Tuy nhiên, Fe và các hợp chất của Fe rất dễ bị biến đổi trong quá trình bảo quản và cất trữ.Vì vậy, vào thế kỷ XIX nhà bác học người Đức Mohr Karl Friedrich đã tìm ra được muối kép ngậm nước dùng để bảo quản muối Fe(II).Tuy nhiên trong quá trình điều chế và cất trữ, không thể tránh khỏi tạp chất lẫn trong muối và một phần Fe(II) bị biến đổi thành Fe(III). Do dung dịch Fe(II) có tầm quan trọng trong cuộc sống, đặc biệt là trong hóa học phân tích nên việc điều chế và tinh chế muối Mohr là điều cần thiết. Hiện nay, trong lĩnh vực hóa học phân tích và hóa môi trường, muối Mohr là thuốc thử cần thiết để định lượng hàm lượng các ion kim loại. Muối Mohr càng tinh khiết thì độ chính xác của quá trình phân tích càng cao. Vì vậy việc điều chế và tinh chế muối Mohr là vấn đề cần quan tâm. Tuy nhiên, tôi thực hiện đề tài này trong phòng thí nghiệm, chưa có các phương tiện phân tích hiện đại nên tính chính xác chưa cao. Việc định tính và định lượng chỉ có độ chính xác tương đối. II. CÁC PHƯƠNG PHÁP VÀ PHƯƠNG TIỆN THỰC HIỆN II.1. Các phương pháp II.1.1. Phương pháp tổng kết kinh nghiệm - Nhận đề tài - Sưu tầm và đọc tài liệu - Xây dựng cơ sở lý thuyết - Phân tích, hệ thống rút ra bài học kinh nghiệm. - Viết bài II.1.2. Phương pháp thực nghiệm - Chuẩn bị: +Nhận đề tài và địa điểm tiến hành thí nghiệm. +Soạn lý thuyết và chuẩn bị phương tiện, dụng cụ và hóa chất. +Dự đoán những vấn đề có thể xảy ra và khắc phục GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 3 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr - Tiến hành thực nghiệm và viết bài II.2. Phương tiện thực hiện -Hóa chất, dụng cụ thí nghiệm và một số phương tiện khác có sẵn trong phòng thí nghiệm: Dụng cụ thí nghiệm gồm: +Máy lọc hút chân không +Bếp điện +Cân phân tích (4 số lẻ) +Máy li tâm +Cột khử Johnes +Một số dụng cụ quan trọng trong phân tích như bình định mức, pipet, buret, ống đong, becher… Hóa chất bao gồm : +Bột sắt +Tinh thể (NH 4 ) 2 SO 4 . +Axit H 2 SO 4 đặc +Bột KMnO 4 +Tinh thể axit Oxalic +Hg(NO 3 ) 2 +Kẽm viên +Axit HNO 3 đặc +AgNO 3 +H 2 O 2 . +Ba(NO 3 ) 2 . +NaOH +Na 2 SO 3 . +KSCN GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 4 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr +KCN +Na 2 S +K 3 [Fe(CN) 6 ] +K 4 [Fe(CN) 6 ] +C 2 H 5 OH +Đinh sắt +FeS -Các tài liệu tham khảo có liên quan. III. CÁC BƯỚC THỰC HIỆN ĐỀ TÀI - Tháng 07/2008: Nhận đề tài - Tháng 07 đến tháng 09/2008: + Sưu tầm tài liệu + Nghiên cứu các tài liệu có liên quan - Tháng 10 đến tháng 03/2009: + Tiến hành thí nghiệm khảo sát + So sánh kết quả từng phương pháp - Tháng 05/2009: Viết báo cáo, hoàn thành luận văn tốt nghiệp GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 5 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr PHẦN NỘI DUNG WX A. Cơ sở lý thuyết I. Giới thiệu sắt (Fe) Fe - Số thứ tự nguyên tử: 26 - Cấu hình electron hóa trị: 3d 6 4s 2 - Khối lượng nguyên tử: 56,847 - Bán kính nguyên tử: 1,26 A 0 - Khối lượng riêng: 7,86 g/cm 3 - Độ âm điện: 1,83 - Năng lượng ion hóa: I 1 = 7,9 eV I 2 = 16,18 eV I 3 = 30,63 eV - Nhiệt độ nóng chảy: 1536 0 C - Nhiệt độ sôi: 2880 0 C - Nhiệt thăng hoa: 418 kJ/mol - Tỉ khối: 7,91 - Độ cứng (thang Moxơ): 4 – 5 - Độ dẫn điện (Hg = 1): 10 I.1 Trạng thái tự nhiên và tính chất vật lý I.1.1 Trạng thái tự nhiên Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất, đứng hàng thứ tư sau O, Si và Al. Trữ lượng của sắt trong vỏ trái đất là 15%. Sắt là kim loại được biết đến từ thời cổ xưa, có lẽ nó có nguồn gốc từ vũ trụ. Trung bình cứ trong 20 thiên thạch từ không gian vũ trụ rơi xuống trái đất thì có một thiên thạch sắt. Thiên thạch sắt thường chứa đến 90% Fe. Thiên thạch sắt lớn nhất được biết đến có khối lượng gần 60 tấn. Những khoáng vật quan trọng của sắt là mahetit (Fe 3 O 4 ) chứa đến 72% Fe; hemtit (Fe 2 O 3 ) chứa 60% Fe; pirit (FeS 2 ) và xiderit (FeCO 3 ) chứa 35% Fe. Sắt có vai trò sinh học rất lớn, hồng cầu của máu động vật chứa phức chất hem của sắt GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 6 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr N CH 3 CH=CH 2 CHHC Fe N N N CH 3 CH=CH 2 H 3 C H 2 C CH 2 COOH HC CH CH 2 CH 3 CH 2 COOH Hình 1:Phức chất của pophirin với sắt được gọi là hem Nhiều nước trên thế giới có giàu quặng sắt như Thụy Điển, Nga, Pháp, Tây Ban Nha, Trung Quốc, Mỹ,… Nước ta có mỏ mahetit lẫn hematit ở Trại Cau (Thái Nguyên); mỏ xiderit ở Tiến Bộ (Thái Nguyên). Mấy năm gần đây đã phát hiện mỏ mahetit ở Thạch Khê (Hà Tĩnh). Cách đây 4000 năm loài người đã biết luyện Fe từ quặng. Sắt được luyện cứng và bền hơn với bronzơ nên là vật liệu cạnh tranh với bronzơ. Cách đây 3000 năm thời đại đồ sắt đã thay thế thời đại đồ đồng thiếc và phát triển cho đến ngày nay. Hiện nay sắt và hợp kim của sắt chiếm 95% tổng lượng kim loại được sản xuất hàng năm trên thế giới. Mấy thế kỉ, nay sắt được sản xuất trên quy mô công nghiệp bằng lò cao. Nguyên liệu để luyện gang là quặng sắt, than cốc, chất chảy và không khí. • Luyện gang: Gang là hợp kim của sắt chứa 1,7 – 5%C. Vì một lượng đáng kể C, gang cứng, giòn nên không rèn và cán kéo được. Có hai loại gang: gang xám và gang trắng. Gang xám chứa C ở dạng than chì, chỗ gãy của gang xám có màu xám . Gang xám dùng để đúc bệ máy, vô lăng và ống dẫn. Gang trắng chứa ít C hơn và chủ yếu ở dạng Fe 3 C. Gang trắng có màu sáng, cứng và giòn hơn gang xám, dùng để luyện thép. • Luyện thép: Thép là hợp kim của sắt chứa 0,2 đến 1,7% C, dưới 0,8% S,P và Mn, dưới 0,5% Si. Thép tuy cứng nhưng dẽo hơn gang, dễ rèn. Khi được làm nguội nhanh, thép trở nên rất cứng và khi được làm nguội chậm, thép trở nên mềm hơn. Có hai loại thép chính là thép Carbon và thép hợp kim. GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 7 [...]... axit loãng và cuối cùng là 100 -200 ml nước cất Hình 10: Cột khử Johnes GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân 32 SVTH: Ngô Khắc Không Minh Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr Thực nghiệm: Cân 0,4002 gam muối Mohr (đã qua kết tinh lại và loại sạch ion kim loại tạp) vào một becher, pha với nước cất thành 100 ml dung dịch muối Mohr bằng bình định mức Vậy khối lượng Fe2+ trong 0,4 gam muối Mohr là:... nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr I.3 Hiệu suất của quá trình điều chế Thực nghiệm cho thấy Nguyên liệu: + Khối lượng bột Fe = 4,01 gam + 50 ml dung dịch H2SO4 15% (dùng lượng dư) + 9,50 gam tinh thể (NH4)2SO4 Kết quả: + Khối lượng muối Mohr thu được tính theo lí thuyết = 4,01 392 = 28,07( gam) 56 + Khối lượng muối Mohr thu được từ thực nghiệm = 25,12 (gam) Vậy hiệu suất của quá trình điều chế: H... nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr đối với thí nghiệm “rỗng” Nếu dùng chất chỉ thị oxy hóa – khử, ví dụ phức của o – phenantrolin với sắt (II), kết quả sẽ tốt hơn II.2 Điều chế dung dịch KMnO4 II.2.1 Điều chế dung dịch KMnO4 có nồng độ lớn hơn 0,1N Để điều chế 1 lít dung dịch KMnO4 có nồng độ lớn hơn 0,1 N (1/50M), cần cân khoảng 1,6 gam muối đó và hòa tan trong 1 lít nước, đun dung dịch tới sôi và. .. văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr Từ sự phân tích trên, ta thấy trong dung dịch ngoài 3 ion của muối Mohr là NH4+, Fe2, SO42- vẫn còn tồn tại Fe3+ Hơn nữa, từ kết quả của phòng thí nghiệm chuyên sâu – Trường Đại học Cần Thơ về độ tinh khiết của muối Mohr cho thấy: sau khi kết tinh lại và loại các ion kim loại tạp thì hàm lượng các ion tạp trong muối không còn đáng kể nữa Trong muối chỉ còn... 4N ở 60-900C Axit HCl và H2SO4 không ngăn cản phản ứng khử Các ion NH4+ và NO3cũng không cản trở nếu nồng độ của chúng không vượt quá 0,05M GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân 20 SVTH: Ngô Khắc Không Minh Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr B Phần thực nghiệm I Điều chế muối Mohr (FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O) FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O được điều chế từ bột Fe, axit H2SO4 15 – 25% và (NH4)2SO4 I.1 Xử lý... *Độ tinh khiết của muối Mohr sau khi kết tinh lại và loại các ion kim loại tạp: +Theo kết quả phân tích của phòng thí nghiệm chuyên sâu – Trường Đại học Cần Thơ, %Fe2+ trong muối Mohr là 13,49% + Muối Mohr tinh khiết 100% có hàm lượng Fe2+ là: % Fe 2+ = 56 100 = 14,28(%) 392 ⇒ Độ tinh khiết của Muối Mohr = 13,49 100 = 94,47(%) 14,28 IV.4 Phương pháp khử Fe3+ IV.4.1 Khử bằng hỗn hống Zn-Hg Cách điều chế. .. loại khác và một phần Fe(II) đã bị oxy hóa thành Fe(III) trong quá trình điều chế IV Tinh chế muối Mohr IV.1 Kết tinh lại Trong quá trình điều chế muối Mohr, không thể tránh khỏi quá trình lẫn lộn tạp chất Kết tinh lại là biện pháp tốt để loại tạp chất Phương pháp này chủ yếu dựa vào sự biến đổi độ tan của các chất khi nhiệt độ thay đổi Thực nghiệm: Cân chính xác 20 gam FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O cho vào becher... những tinh thể màu xanh lục hoặc là bột tinh thể màu xanh lục Thành phần hạng tinh khiết hóa học và tinh khiết phân tích phải chứa ít nhất 99,7% FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O Bảng 4: Lượng tạp chất tối đa cho phép trong các loại thành phẩm FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O khác nhau như sau (%): GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân 12 SVTH: Ngô Khắc Không Minh Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr Tạp chất Tinh khiết Tinh. .. giữa lớp dung dịch và lớp dung môi hữu cơ theo một tỷ lệ phụ thuộc vào hệ số phân bố GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân 16 SVTH: Ngô Khắc Không Minh Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr III.7 Phương pháp nóng chảy vùng Phương pháp tinh chế này dựa trên sự khác nhau về độ tan của tạp chất trong chất rắn và trong thể nóng chảy Mẫu chất rắn (ví dụ như thỏi kim loại cần tinh chế) được di chuyển... tinh muối (ngâm becher vào chậu nước đá) GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân 28 SVTH: Ngô Khắc Không Minh Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr Lọc lấy sản phẩm trên phễu buchner, làm khô sản phẩm trong bình định hút ẩm (để hạn chế tiếp xúc với không khí) Hiệu suất của quá trình kết tinh lại: - Khối lượng muối trước khi kết tinh lại: m = 20 gam - Khối lượng muối sau khi kết tinh lại: m’ = 17,22 . hóa. Vậy làm thế nào để tinh sạch muối Mohr sau khi điều chế? Đề tài " ;Điều chế và tinh chế muối Mohr& quot; sẽ đáp ứng phần nào yêu cầu này. Muối Mohr được điều chế từ bột sắt theo phản. Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr LỜI CẢM ƠN Sau một thời gian thực hiện, đề tài Điều chế và tinh chế muối Mohr đã hoàn thành theo đúng yêu cầu và mục tiêu đề ra. Để. VIÊN HƯỚNG DẪN Đề tài: Điều chế và tinh chế Muối Mohr Đây là một đề tài thực nghiệm đòi hỏi sinh viên phải nắm sâu lý thuyết tinh chế và tách các sản phẩm khỏi muối Mohr. -Sinh viên đã thực