xác định lượng vết thủy ngân bằng phương pháp chiết pha rắn - quang học

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN PHÙNG THỊ THU HUYỀN XÁC ĐỊNH LƢỢNG VẾT THỦY NGÂN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT PHA RẮN – QUANG HỌC LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2012 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN PHÙNG THỊ THU HUYỀN XÁC ĐỊNH LƢỢNG VẾT THỦY NGÂN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT PHA RẮN – QUANG HỌC Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số : 60 44 29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS. Nguyễn Xuân Trung Hà Nội - 2012 MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG BIỂU DANH MỤC HÌNH DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT CỦA LUẬN VĂN MỞ ĐẦU 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 2 1.1. Giới thiệu chung về nguyên tố thủy ngân 2 1.2. Độc tính của thủy ngân 2 1.3. Các phƣơng pháp xác định thủy ngân 4 1.3.1. Các phƣơng pháp phân tích hóa học 4 1.3.2. Các phƣơng pháp phân tích điện hóa 5 1.3.3. Phƣơng pháp quang học 7 1.3.4. Phƣơng pháp sắc ký 12 1.3.5. Các phƣơng pháp khác 14 1.4. Các phƣơng pháp tách và làm giàu lƣợng vết thủy ngân 16 1.4.1. Kỹ thuật chiết lỏng – lỏng 16 1.4.2. Kỹ thuật làm sử dụng bẫy vàng 16 1.4.3. Kỹ thuật chiết pha rắn 17 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 23 2.1. Nội dung, đối tƣợng và phƣơng pháp nghiên cứu 23 2.2. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm 23 2.2.1. Hóa chất 23 2.2.2. Thiết bị 25 2.2.3. Dụng cụ 25 2.3. Chuẩn bị vật liệu hấp phụ 26 2.3.1. Giới thiệu thành phần, tính chất của vật liệu vỏ trấu dùng chế tạo pha tĩnh 26 2.3.2. Chuẩn bị nguyên vật liệu 26 2.3.3. Biến tính vỏ trấu bằng EDTAD 27 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 28 3.1. Khảo sát các điều kiện đo quang xác định Hg(II) 28 3.1.1. Khảo sát phổ hấp thụ của phức Hg(II)-đithizon trong môi trƣờng các chất hoạt động bề mặt khác nhau 28 3.1.2. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian đến sự tạo phức 30 3.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ chất hoạt động bề mặt 30 3.1.4. Khảo sát ảnh hƣởng của loại axit và nồng độ axit 31 3.1.5. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ thuốc thử đithizon 33 3.1.6. Khảo sát sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang A vào nồng độ Hg(II) 35 3.1.7. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng 37 3.1.8. Độ lặp lại của phép đo 39 3.2. Nghiên cứu ảnh hƣởng của các ion kim loại đến sự tạo phức 39 3.2.1. Ảnh hƣởng của các ion kim loại đến phép xác định Hg(II) 39 3.2.2. Ảnh hƣởng của EDTA 41 3.2.3. Loại trừ ảnh hƣởng của ion kim loại 42 3.3. Nghiên cứu khả năng làm giàu Hg(II) 44 3.3.1. Xác định hình dạng và nhóm chức của vật liệu 44 3.3.2. Ứng dụng vật liệu hấp phụ để tách, làm giàu và xác định lƣợng vết Hg(II) 47 3.4. Phân tích mẫu thực 65 KẾT LUẬN 69 TÀI LIỆU THAM KHẢO 71 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1: 4 giai đoạn quá trình chiết pha rắn 18 Hình 1.2: Bộ dụng cụ chiết pha rắn 18 Hình 1.3: Cơ chế chiết pha rắn dạng pha ngƣợc 19 Hình 1.4: Cơ chế chiết pha rắn dạng pha thƣờng 20 Hình 1.5: Cơ chế hấp thu dạng trao đổi anion 20 Hình 1.6: Cơ chế chiết theo dạng hỗn hợp (trao đổi ion và pha ngƣợc) 21 Hình 3.1: Phổ hấp thụ của phức màu Hg(II)- đithizon trong môi trƣờng SDS 28 Hình 3.2: Phổ hấp thụ của phức Hg 2+ - đithizon trong môi trƣờng chất hoạt động bề mặt Tween-80 và CTAB 29 Hình 3.3: Khảo sát độ bền của phức theo thời gian 30 Hình 3.4: ảnh hƣởng của nồng độ SDS đến độ hấp thụ quang 31 Hình 3.5: Ảnh hƣởng của nồng độ axit đến độ hấp thụ quang 33 Hình 3.6: Ảnh hƣởng của nồng độ đithizon đến độ hấp thụ quang của phức 34 Hình 3.7: Ảnh hƣởng của nồng độ thủy ngân đến độ hấp thụ quang 35 Hình 3.8: Đƣờng chuẩn xác định Hg 2+ 36 Hình 3.9: Phổ hồng ngoại của vỏ trấu chƣa biến tính 44 Hình 3.10: Phổ hồng ngoại của vỏ trấu đã biến tính 45 Hình 3.11: Ảnh chụp bề mặt vỏ trấu trƣớc khi biến tính 46 Hình 3.12: Bề mặt vật liệu sau khi biến tính 47 Hình 3.13: Ảnh hƣởng giá trị pH trong dung dịch đến sự hấp phụ của Hg(II) lên vật liệu 49 Hình 3.14: Ảnh hƣởng của thời gian đến khả năng hấp phụ 50 Hình 3.15: Ảnh hƣởng nồng độ Hg(II) ban đầu đến dung lƣợng hấp phụ 52 Hình 3.16: Đƣờng hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir đối với vật liệu ERH 53 Hình 3.17: Đƣờng hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir đối với vật liệu NRH 53 Hình 3.18: Ảnh hƣởng tốc độ giải hấp đến hiệu suất thu hồi của vật liệu 56 Hình 3.19: Ảnh hƣởng tốc độ nạp mẫu đến hiệu suất thu hồi của vật liệu 58 Hình 3.20: Ảnh hƣởng thể tích axit rửa giải đến hiệu suất thu hồi vật liệu 59 Hình 3.21: Sự phụ thuộc hiệu suất thu hồi vào thể tích mẫu phân tích 63 DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Điều kiện làm việc bằng phƣơng pháp sắc ký khí khi phân tích thủy ngân 12 Bảng 1.2: Điều kiện làm việc theo phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao 13 Bảng 3.1: Ảnh hƣởng của nồng độ SDS đến độ hấp thụ quang 31 Bảng 3.2: Ảnh hƣởng của loại axit tới độ hấp thụ quang 32 Bảng 3.3: Ảnh hƣởng của nồng độ axit đến độ hấp thụ quang 32 Bảng 3.4: Ảnh hƣởng của nồng độ thuốc thử đến độ hấp thụ quang 34 Bảng 3.5: Ảnh hƣởng của nồng độ thủy ngân đến độ hấp thụ quang 35 Bảng 3.6: Giá trị hệ số b ’ i 37 Bảng 3.7: Các đại lƣợng thống kê 37 Bảng 3.8: Kết quả đo độ hấp thụ quang của 20 mẫu trắng 38 Bảng 3.9: Kết quả đo độ hấp thụ quang của các mẫu 39 Bảng 3.10: Nồng độ thủy ngân nội suy từ đƣờng chuẩn 39 Bảng 3.11: Ảnh hƣởng của các ion kim loại đến phép xác định Hg(II) 39 Bảng 3.12: Ảnh hƣởng của EDTA đến độ hấp thụ quang 42 Bảng 3.13: Kết quả loại trừ ảnh hƣởng của các ion kim loại bằng EDTA 43 Bảng 3.14: Ảnh hƣởng của pH đến sự hấp phụ của ion Hg(II) lên vật liệu 48 Bảng 3.15: Ảnh hƣởng thời gian đến khả năng hấp phụ Hg(II) 50 Bảng 3.16: Ảnh hƣởng nồng độ Hg(II) ban đầu đến khả năng hấp phụ 51 Bảng 3.17: Dung lƣợng hấp phụ Hg(II) ở điều kiện động 55 Bảng 3.18: Khảo sát nồng độ dung dịch rửa giải đến hiệu suất thu hồi của vật liệu 55 Bảng 3.19: Ảnh hƣởng tốc độ giải hấp đến hiệu suất thu hồi của vật liệu 56 Bảng 3.20: Ảnh hƣởng tốc độ nạp mẫu đến hiệu suất thu hồi của vật liệu 57 Bảng 3.21: Ảnh hƣởng thể tích axit rửa giải đến hiệu suất thu hồi của vật liệu 59 Bảng 3.22: Ảnh hƣởng của các ion kim loại kiềm, kiềm thổ đến hiệu suất thu hồi . 60 Bảng 3.23: Ảnh hƣởng của các ion kim nặng đến hiệu suất thu hồi 61 Bảng 3.24: Thành phần mẫu giả 62 Bảng 3.25: Sự phụ thuộc hiệu suất thu hồi vào thể tích mẫu 62 Bảng 3.26: Ảnh hƣởng số lần sử dụng đến khả năng hấp phụ Hg(II) 63 Bảng 3.27: Kết quả phân tích mẫu giả tự tạo 64 Bảng 3.28: Kết quả phân tích bằng UV-VIS 65 Bảng 3.29: Kết quả phân tích bằng CV-AAS 66 Bảng 3.30: So sánh hai phƣơng pháp phân tích 67 Bảng 3.31: Kết quả phân tích mẫu thực 68 Bảng 3.32: Giá trị giới hạn hàm lƣợng thủy ngân trong nƣớc mặt theo TCVN 68 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT CỦA LUẬN VĂN Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt AAS Atomic Absorption Spectrophotometry Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử CTAB Cetyl trimetylammonium bromua Cetyl trimêtylamôni brômua CV-AAS Cold Vapour - Atomic Absorption Spectrometry Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử hóa hơi lạnh EDTA Ethylenediaminetetraacetic Etylenđiamin tetraaxetic axit EDTAD Ethylenediaminetetraacetic dianhydride Etylenđiamin tetraaxetic đianhiđrit HPLC High performance liquid chromatography Sắc ký lỏng hiệu năng cao ICP-MS Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry Phƣơng pháp khối phổ plasma cảm ứng LOD Limit of detection Giới hạn phát hiện LOQ Limit of quantitation Giới hạn định lƣợng ppb Part per billion Nồng độ phần tỉ (µg/l) ppm Part per million Nồng độ phần triệu (mg/l) SDS Sodium dodecyl sulfate Natri dodecyl sunfat SPE Solid Phase Extraction Phƣơng pháp chiết pha rắn T(4)BPP Tetra-(4-bromophenyl)-porphyrin Tetra-(4-brômophenyl)- porphyrin THF Tetrahydrofuran Tetra hiđrô furan UV-VIS Ultraviolet-Visible Spectrophotometry Phƣơng pháp trắc quang 1 MỞ ĐẦU Nƣớc là nguồn tài nguyên thiên nhiên quý giá, là yếu tố không thể thiếu cho sự sống, ở đâu có nƣớc ở đó có sự sống. Tuy nhiên, cùng với sự phát triển của xã hội, quá trình đô thị hóa, công nghiệp hóa, và thâm canh nông nghiệp ngày càng phát triển đã có nhiều ảnh hƣởng xấu đến nguồn tài nguyên này. Nhiều nơi, các nguồn nƣớc bề mặt, thậm chí cả nguồn nƣớc ngầm đã bị ô nhiễm nghiêm trọng, gây ảnh hƣởng xấu tới chất lƣợng của nƣớc, và ảnh hƣởng đến sức khỏe của con ngƣời và động vật, làm giảm năng suất và chất lƣợng cây trồng. Một trong những chất gây ô nhiễm là các kim loại nặng (Hg, Pb, Cd, As…) khi ở nồng độ cao chúng là những chất độc mạnh gây ra tác hại xấu đối với con ngƣời đặc biệt là Hg. Khi bị nhiễm độc thủy ngân sẽ gây ra các tổn thƣơng cho não bộ và gây tử vong. Ngoài ra, nó có thể gây ra rủi cho và khuyết tật đối với thai nhi. Do vậy, xác định lƣợng vết thủy ngân trong nƣớc là một trong những vấn đề thời sự của hóa học phân tích, nhằm đáp ứng nhu cầu phát triển kinh tế, khoa học kỹ thuật và bảo vệ môi trƣờng. Tuy nhiên, hàm lƣợng thủy ngân trong nƣớc là rất nhỏ, vì vậy để phân tích đƣợc thì trƣớc hết ta cần phải làm giàu. Xuất phát từ những mục tiêu trên chúng tôi đã chọn đề tài: “Xác định lƣợng vết thủy ngân bằng phƣơng pháp chiết pha rắn – quang học’’. 2 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu chung về nguyên tố thủy ngân Thủy ngân đƣợc ký hiệu là Hg, có tên La tinh là Hydragyrum, và tên Hy Lạp Hydrargyros là tổ hợp của 2 từ “nƣớc” và “bạc” – vì nó lỏng giống nƣớc, và có ánh kim giống nhƣ bạc. Trong ngôn ngữ Châu Âu, nguyên tố này đƣợc đặt tên là Mercury, lấy theo tên của thần Mercury của ngƣời La Mã. Thủy ngân là nguyên tố thuộc nhóm IIB, có số thứ tự nguyên tử là 80 trong bảng hệ thống tuần hoàn. Cấu hình electron nguyên tử: Hg: [Xe]4f 14 5d 10 6s 2 Thủy ngân là một nguyên tố hiếm trong vỏ trái đất, thủy ngân trong thiên nhiên chỉ chiếm 7.10 -7 % tổng số nguyên tử trong vỏ trái đất. Khoáng vật chính chứa thủy ngân là quặng cinnabarit (HgS), ngoài ra còn có trong các khoáng chất khác. Thủy ngân đƣợc sử dụng chủ yếu trong sản xuất các hóa chất, trong kỹ thuật điện và điện tử. Nó cũng đƣợc sử dụng trong một số nhiệt kế. Thủy ngân đƣợc điều chế bằng cách đun nóng tinh quặng cinnabarit trong dòng không khí ở 700-800 o C hoặc đun nóng tinh quặng với vôi sống hay mạt sắt ở 600-700 o C. HgS + O 2 → Hg + SO 2 4HgS + 4CaO → Hg + CaSO 4 + 3CaS HgS + Fe → Hg + FeS Hơi thủy ngân đƣợc ngƣng tụ trong thiết bị sinh hàn làm bằng thép không rỉ. Ngƣời ta tinh chế thủy ngân kim loại bằng cách rửa với dung dịch HNO 3 10% rồi chƣng cất phân đoạn ở trong chân không [5]. 1.2. Độc tính của thủy ngân Khi xâm nhập vào cơ thể thuỷ ngân có thể liên kết với những phân tử tạo nên tế bào sống (axít nucleic, protein ) làm biến đổi cấu trúc của chúng và làm ức chế hoạt tính sinh học của chúng. Sự nhiễm độc thuỷ ngân gây nên những thƣơng tổn trung tâm thần kinh tạo nên sự run rẩy, sự khó khăn trong cách diễn đạt và nặng hơn nữa có thể gây chết ngƣời. 3 Sự biến đổi độc tính của thuỷ ngân theo dạng tồn tại - Thuỷ ngân dƣới dạng lỏng (Hg o ): Dạng này ít độc vì nó đƣợc hấp phụ rất ít. Dạng này nếu có vào trong cơ thể qua đƣờng ăn uống chẳng hạn sẽ đƣợc thải ra gần nhƣ hoàn toàn (hơn 99%) qua đƣờng tiêu hoá (muối, nƣớc tiểu). Để chứng minh cho điều này, một nhà nghiên cứu của trung tâm phòng và điều trị nhiễm độc ở Vienne đã làm thí nghiệm với chính cơ thể của mình bằng cách nuốt 100g thuỷ ngân kim loại, kết quả là thuỷ ngân vào trong dạ dày, rồi ruột, sau đó đƣợc thải ra ngoài. Hàm lƣợng thuỷ ngân trong nƣớc tiểu đã lên tới 80mg/lít sau hai tháng sau đó giảm dần đến hết. - Thuỷ ngân kim loại dƣới dạng hơi (Hg o ): Dƣới tác dụng của nhiệt thuỷ ngân chuyển thành dạng hơi. Nó có thể xâm nhập vào phổi qua đƣờng hô hấp rồi vào máu. Thủy ngân vì vậy sẽ đƣợc chuyển đến các phần khác của cơ thể, đặc biệt là đến não. Khi hơi thuỷ ngân có nguồn gốc hỗn hống, một phần sẽ đƣợc hoà tan bởi nƣớc bọt và vào trong dạ dày. - Thuỷ ngân dƣới dạng ion có thể xâm nhập vào cơ thể qua đƣờng nƣớc bọt hoặc da. Dạng này vào cơ thể sẽ tập trung chủ yếu trong gan và thận. - Thuỷ ngân hữu cơ đã đƣợc hấp thụ và đƣợc đồng hoá bởi cơ thể sống sẽ tồn tại trong đó và có thể xâm nhập tiếp vào những cá thể khác (Ví dụ thuỷ ngân đƣợc hấp thụ bởi cá, tôm và cua có thể xâm nhập tiếp vào cơ thể ngƣời khi chúng ta ăn các loại trên). Dạng thủy ngân này rất độc. Thảm kịch xảy ra cho ngƣời dân ở Minamata là do metyl thuỷ ngân có trong cá, sò và ốc. Độc tính này sẽ càng tăng nếu có hiện tƣợng “tích luỹ sinh học” hay “khuyếch đại sinh học”. Sự “tích luỹ sinh học” là quá trình đồng hoá và “cô đọng” những kim loại nặng trong cơ thể. Quá trình này diễn ra gồm hai giai đoạn : Sự “tích luỹ sinh học” bắt đầu bởi cá thể (thuỷ ngân hoà tan có đƣợc bài tiết ra rất ít và đƣợc đồng hoá bởi động vật, cá, ) sau đó đƣợc tiếp tục nhờ sự truyền giữa các cá thể, do sự “cô lại” liên tục (động vật ăn cỏ, động vật ăn cá, ). Do đó nồng độ dần dần tăng lên. Hiện tƣợng “tích luỹ sinh học” này rất nguy hiểm, nhất là với metyl [...]... [29] đã làm giàu thủy ngân, metyl thủy ngân trong môi trƣờng nƣớc bằng vật liệu γ-Al2O3 hấp phụ 1,5diphenylcarbazone Thủy ngân hấp phụ trên cột đƣợc rửa giải bằng dung dịch HBr 1M sau đó xác định bằng phƣơng pháp CV-AAS Tổng hàm lƣợng thủy ngân đƣợc xác định sau khi đã oxi hóa metyl thủy ngân về thủy ngân vô cơ Hàm lƣợng metyl thủy ngân đƣợc xác định bằng hiệu số giữa tổng hàm lƣợng thủy ngân và Hg(II)... Phƣơng pháp quang học Có rất nhiều phƣơng pháp quang để xác định hàm lƣợng thủy ngân nhƣ: phƣơng pháp sắc ký khối phổ cảm ứng cao tần (ICP-MS), phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), phƣơng pháp huỳnh quang nguyên tử, phƣơng pháp phổ hấp thụ phân tử,… Các phƣơng pháp này đều có độ chính xác cao Tuy nhiên trong phạm vi khóa luận này, chúng tôi chỉ đề cập đến hai phƣơng pháp là CV - AAS và UV-Vis 1.3.3.1... nồng độ 0,05M Chƣơng trình pha 0 phút: 60%A, 40%B động 15 phút: 20%A, 80%B tăng tuyến tính Tốc độ pha động 1,0ml/phút Detector PAD 35 0-6 00nm Bƣớc sóng định lƣợng Hg-T(4)BPP: 499nm, Pb-T(4)BPP: 462nm, Cd-T(4)BPP: 436nm Bằng phƣơng pháp này các tác giả đã xác định thủy ngân, chì và cadimi trong nƣớc sinh hoạt cho kết quả rất đáng tin cậy Thủy ngân có thể xác định bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên... cân bằng : K= (2,64 ±0,01)×1 0-3 l.mol-1 Qua nghiên cứu trên, các tác giả xem xét quy trình xác định thủy ngân thông qua phản ứng: Co(II) +Hg(II)(CPI) ↔ Co(II)(CPI) +Hg(II) Đây là các phản ứng xác định thủy ngân thông qua tác dụng xúc tác của nó, độ hấp thụ của phức Co(II)(CPI) đƣợc đo ở bƣớc sóng 412nm chỉ phụ thuộc vào nồng độ thủy ngân Phƣơng pháp này có thể xác định lƣợng vết thủy ngân ở mức 1 0-9 M... lƣợng lớn, các phƣơng pháp điện hóa và các phƣơng pháp quang đƣợc dùng để xác định lƣợng vết thủy ngân Ngoài ra còn có các phƣơng pháp nhƣ sắc ký khí, sắc ký lỏng… cũng đƣợc sử dụng nhằm làm tăng độ nhạy của phép phân tích Chúng tôi xin giới thiệu một số phƣơng pháp xác định thủy ngân nhƣ sau: 1.3.1 Các phƣơng pháp phân tích hóa học * Phƣơng pháp chuẩn độ: Phƣơng pháp này dùng để xác định hàm lƣợng lớn,... cân bằng chiết, tiếp theo là sự ảnh hƣởng của nhiệt độ, pH Với thủy ngân, phƣơng pháp chiết lỏng – lỏng thông dụng nhất là sử dụng dithizon Dithizon trong CHCl3 có thể chiết thủy ngân trong môi trƣờng nƣớc rất hiệu quả vừa làm giàu vừa loại đƣợc ảnh hƣởng của các nguyên tố khác có mặt trong mẫu Sau khi chiết mẫu thủy ngân đƣợc xác định bằng phƣơng pháp trắc quang đo trực tiếp (đo phức của thủy ngân) ... kín bằng màng parafin và cất giữ cho tới khi phân tích, sau đó để giải phóng thủy ngân khỏi bẫy vàng, ngƣời ta đốt nóng ở nhiệt độ khoảng 50 0-6 00oC 1.4.3 Kỹ thuật chiết pha rắn 1.4.3.1 Nguyên tắc chung của phƣơng pháp chiết pha rắn Chiết pha rắn là quá trình chuyển chất tan (chất cần phân tích ) từ pha lỏng sang pha rắn Đây là phƣơng pháp chuẩn bị mẫu, làm giàu và làm sạch mẫu phân tích Quá trình chiết. .. chế chiết pha rắn dạng pha ngƣợc b Cơ chế chiết dạng pha thƣờng (Normal phase - SPE) Theo cơ chế dạng pha thƣờng các chất phân tích bị hấp thu trên bề mặt phân cực của pha rắn do lực tƣơng tác phân cực; lực tƣơng tác lƣỡng cực - lƣơng cực hoặc tƣơng tác lƣỡng cực - lƣợng cực cảm ứng 19 Si O Si O (CH3)3 O CH2 CH2 (+)  (-) Si Si O CH2 C N H N H NO2 Hình 1.4: Cơ chế chiết pha rắn dạng pha thƣờng Trong chiết. .. của thủy ngân Nhờ sự ghép nối một bộ phận tách với máy quang phổ hấp thụ nguyên tử hóa hơi lạnh (HPLC-CV-AAS) cho phép xác định đồng thời metyl-, etyl-, phenyl- và tổng lƣợng thủy ngân có trong mẫu cá [26] Các tác giả Susan C.Hight và John Cheng [32] đã xác định hàm lƣợng thủy ngân trong một số mẫu hải sản sử dụng phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao và phổ plasma cao tần cảm ứng-khối phổ: Hợp chất thủy. .. ứng-khối phổ: Hợp chất thủy ngân đƣợc chiết từ 0,5g hải sản hoặc 0,2g hải sản đã qua đông khô bằng cách thêm vào 50ml dung dịch L-cysteine.HCl.H2O 1% và L- L-cysteine 0,1% Đồng vị 202 Hg đƣợc sử dụng để xác định hàm lƣợng tổng thủy ngân trong ICP-MS 1.3.5 Các phƣơng pháp khác 1.3.5.1 Phƣơng pháp động học xúc tác Tác giả Đỗ Quang Trung [7] đã sử dụng phƣơng pháp động học xúc tác trắc quang với hệ phản ứng . đề tài: Xác định lƣợng vết thủy ngân bằng phƣơng pháp chiết pha rắn – quang học ’. 2 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu chung về nguyên tố thủy ngân Thủy ngân đƣợc. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN PHÙNG THỊ THU HUYỀN XÁC ĐỊNH LƢỢNG VẾT THỦY NGÂN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT PHA RẮN – QUANG HỌC . Độc tính của thủy ngân 2 1.3. Các phƣơng pháp xác định thủy ngân 4 1.3.1. Các phƣơng pháp phân tích hóa học 4 1.3.2. Các phƣơng pháp phân tích điện hóa 5 1.3.3. Phƣơng pháp quang học 7 1.3.4.