phân tích các dạng antimon bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử sau hidrua hóa ( hg-aas) kết hợp với chemometrics

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN VŨ THỊ THẢO PHÂN TÍCH CÁC DẠNG ANTIMON BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ SAU KHI HIDRUA HÓA (HG-AAS) KẾT HỢP VỚI CHEMOMETRICS LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – Năm 2011 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Vũ Thị Thảo PHÂN TÍCH CÁC DẠNG ANTIMON BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ SAU KHI HIDRUA HÓA (HG-AAS) KẾT HỢP VỚI CHEMOMETRICS Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60 44 29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS. TẠ THỊ THẢO Hà Nội – Năm 2011 Vũ Thị Thảo Mục lục MỤC LỤC MỞ ĐẦU … ……………………………………………………………………1 CHƢƠNG I: TỔNG QUAN …………………………………………………….3 1.1. TỔNG QUAN VỀ ANTIMON VÀ CÁC HỢP CHẤT CỦA NÓ ………….3 1.1.1. Trạng thái tự nhiên và tính chất của antimon …………………………… 3 1.1.1.1. Trạng thái tự nhiên …………………………………………………… 3 1.1.1.2. Tính chất hóa học ……………………………………………………….3 1.1.2. Độc tính của antimon …………………………………………………… 4 1.1.3. Ô nhiễm antimon trong môi trƣờng và cơ thể sống ………………………5 1.1.4. Mức độ antimon trong môi trƣờng và con ngƣời …………………………5 1.1.4.1. Ô nhiễm antimon trong không khí …………………………………… 5 1.1.4.2. Thức ăn ………………………………………………………………….5 1.1.4.3. Nƣớc …………………………………………………………………….6 1.2. CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ANTIMON ………………………… 6 1.2.1. Các phƣơng pháp xác định có sử dụng kĩ thuạt hidrua hóa (HG) ……… 6 1.2.2. Các phƣơng pháp phân tích sử dụng kĩ thuật kết hợp …………………….7 1.2.2.1. Phƣơng pháp HPLC …………………………………………………….7 1.2.2.2. Các phƣơng pháp phân tích sắc kí khí (GC) ………………………… 10 1.2.2.3. Phƣơng pháp điện di ………………………………………………… 12 1.2.2.4. Các phƣơng pháp dựa trên MS ……………………………………… 13 CHƢƠNG II: THỰC NGHIỆM 17 2.1. NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu ……………………………………………………17 2.1.2. Phƣơng pháp nghiên cứu ………………………………………….……17 2.1.2.1. Nguyên tắc …………………………………………………………….17 2.1.2.2. Các thuật toán hồi qui đa biến …………………………………………17 2.1.2. Nội dung nghiên cứu 19 2.2. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM 19 2.2.1. Hóa chất 19 2.2.2. Dụng cụ và thiết bị đo 21 Vũ Thị Thảo Mục lục 2.2.3. Các phần mềm tín toán và xử lý 21 2.3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 21 CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 23 3.1. NGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƢU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG Sb (III) BẰNG PHƢƠNG PHÁP HG – AAS 23 3.1.1. Khảo sát các thông số của máy đo AAS 23 3.1.1.1. Chọn vạch đo phổ 23 3.1.1.2. Cƣờng độ dòng đèn catot rỗng (HCL) 23 3.1.1.3. Chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu …………………………………….24 3.1.1.4. Thành phần hỗn hợp khí cháy C 2 H 2 /không khí ……………………….25 3.1.1.5. Bề rộng khe đo ……………………………………………………… 26 3.1.2. Khảo sát điều kiện khử Sb(III) thành stibin với hệ HG ……………….26 3.1.2.1. Nồng độ và bản chất của dung dịch axit ………………………………27 3.1.2.2. Ảnh hƣởng của nồng độ, tốc độ bơm NaBH 4 và tốc độ bơm mẫu đến khả năng khử Sb(III) thành stibin ………………………………………………… 29 3.1.3. Khảo sát khoảng tuyến tính và lập đƣờng chuẩn xác định Sb(III) 40 3.1.4. Khảo sát ảnh hƣởng của các ion lạ tới phép xác định Sb(III) bằng phƣơng pháp HG – AAS 44 3.1.4.1. Ảnh hƣởng của một số ion kim loại thƣờng gặp tới quá trình xác định Sb (III) 45 3.1.4.2. Ảnh hƣởng của một số ion có khả năng hidrua hoá và một số hợp chất hữu cơ thƣờng gặp trong dung dịch 49 3.2. NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC CHẤT KHỬ ĐỐI VỚI QUÁ TRÌNH KHỬ CÁC DẠNG Sb THÀNH STIBIN 51 3.2.1. Khả năng khử Sb(V) thành Sb(III) của KI ……………………… … 51 3.2.2. Khả năng khử Sb(V) thành Sb(III) của axit ascobic …………………….52 3.2.3. Khả năng khử Sb(V) thành Sb(III) của hệ khử KI/Ascobic …………… 52 3.2.4. Khả năng khử Sb(V) thành Sb(III) của hệ KBr/axit ascobic ……………53 Vũ Thị Thảo Mục lục 3.2.5. Khả năng khử Sb(V) thành Sb(III) của KHSO 3 …………………………53 3.2.6. Khả năng khử Sb(V) thành Sb(III) của L-cystein ……………………….54 3.3. NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA MÔI TRƢỜNG PHẢN ỨNG ĐỐI VỚI QUÁ TRÌNH KHỬ Sb (V) THÀNH STIBIN BẰNG CHẤT KHỬ NaBH 4 …………………………………………………………………………………54 3.4. XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI CÁC DẠNG Sb THEO PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KẾT HỢP VỚI CHEMOMETRICS ………………56 3.4.1. Đƣờng chuẩn xác định các dạng Sb riêng rẽ …………………………….56 3.4.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng ………………………………57 3.4.3. Độ lặp lại và độ đúng của các phép xác định riêng từng dạng Sb ………58 3.4.4. Kiểm tra tính cộng tính của các dạng Sb ……………………………… 59 3.4.5. Xác định đồng thời các dạng Sb vô cơ 60 3.5. ĐÁNH GIÁ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH MẪU THỰC ………………………………………………………………… 63 3.5.1. Đánh giá tính phù hợp của phƣơng pháp HG – AAS thông qua mẫu CRM ……………………………………………………………………………63 3.5.2. Đánh giá tính phù hợp của phƣơng trình hồi qui thông qua mẫu kiểm chứng ………………………………………………………………………… 64 3.5.2.1. Xác định nồng độ các mẫu kiểm chứng theo phƣơng pháp ILS ………64 3.5.2.2. Xác định nồng độ các mẫu kiểm chứng theo mô hình PCR ………… 65 3.5.3. Ứng dụng phân tích mẫu thực tế ……………………………………… 67 3.5.3.1. Đối với mẫu nƣớc …………………………………………………… 67 3.5.3.2. Đối với mẫu đất ……………………………………………………… 68 KẾT LUẬN …………………………………………………………………….77 TÀI LIỆU THAM KHẢO …………………………………………………… 79 PHỤ LỤC Vũ Thị Thảo Danh mục bảng D D A A N N H H M M Ụ Ụ C C B B Ả Ả N N G G S S T T T T T T ê ê n n b b ả ả n n g g T T r r a a n n g g 1 1 B B ả ả n n g g 3 3 . . 1 1 : : Ả Ả n n h h h h ư ư ở ở n n g g c c ủ ủ a a c c ư ư ờ ờ n n g g đ đ ộ ộ d d ò ò n n g g H H C C L L đ đ ế ế n n đ đ ộ ộ h h ấ ấ p p t t h h ụ ụ q q u u a a n n g g c c ủ ủ a a S S b b ( ( I I m m a a x x = = 8 8 m m A A ) ) 2 2 3 3 2 2 Bảng 3.2: Ảnh hƣởng của chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu đến độ hấp thụ quang của Sb (III) 2 2 4 4 3 3 Bảng 3.3: Ảnh hƣởng của thành phần hỗn hợp khí cháy C 2 H 2 /không khí đến độ hấp thụ quang của Sb (III) 2 2 5 5 4 4 Bảng 3.4: Ảnh hƣởng của bề rộng khe đo đến độ hấp thụ quang của Sb 2 2 6 6 5 5 Bảng 3.5: Ảnh hƣởng của nồng độ H + tới độ hấp thụ quang của Sb 2 2 7 7 6 6 Bảng 3.6: Ảnh hƣởng của bản chất axit đến độ hấp thụ quang của dung dịch Sb(III) 2 2 9 9 7 7 Bảng 3.7: Ảnh hƣởng của nồng độ NaBH 4 tới độ hấp thụ quang của dung dịch Sb(III) 3 3 0 0 8 8 Bảng 3.8. Ảnh hƣởng của tốc độ dòng NaBH 4 tới độ hấp thụ quang của dung dịch Sb(III) 3 3 1 1 9 9 Bảng 3.9: Ảnh hƣởng của tốc độ dòng mẫu tới kết quả đo tín hiệu dung dịch Sb(III) 3 3 2 2 1 1 0 0 Bảng 3.10: Khoảng biến thiên của các yếu tố cần khảo sát 3 3 3 3 1 1 1 1 Bảng 3.11: Thứ tự và kết quả thí nghiệm tiến hành theo mô hình bậc hai đầy đủ 3 3 4 4 1 1 2 2 Bảng 3.12: Bảng hệ số hồi qui của phƣơng trình hồi qui 3 3 5 5 1 1 3 3 Bảng 3.13: Bảng hệ số hồi qui của A sau khi loại bỏ yếu tố không có nghĩa 3 3 5 5 1 1 4 4 Bảng 3.14: Kết quả phân tích phƣơng sai của A: 3 3 6 6 1 1 5 5 Bảng 3.15: Sai số giữa kết quả thực nghiệm với kết quả tính giá trị A từ mô hình 3 3 6 6 1 1 6 6 Bảng 3.16: Độ hấp thụ quang của các dung dịch Sb(III) 4 4 0 0 Vũ Thị Thảo Danh mục bảng 1 1 7 7 Bảng 3.17: Tóm tắt các điều kiện tối ƣu xác định Sb(III) bằng phƣơng pháp HG-AAS 4 4 3 3 1 1 8 8 Bảng 3.18: Kết quả đo ICP – MS của một số mẫu thực 4 4 4 4 1 1 9 9 Bảng 3.19: Ảnh hƣởng của các cation tới kết quả đo Sb(III) 4 4 5 5 2 2 0 0 Bảng 3.20: Khảo sát khả năng sử dụng L-cystein làm chất loại ảnh hƣởng của cation (A Sb(III) = 0,3548) 4 4 6 6 2 2 1 1 Bảng 3.21: Khảo sát khả năng sử dụng EDTA làm chất loại ảnh hƣởng của cation (A Sb(III) = 0,3548) 4 4 8 8 2 2 2 2 Bảng 3.22: Ảnh hƣởng của một số ion có khả năng hidrua hoá và một số hợp chất hữu cơ thường gặp trong dung dịch tới kết quả đo Sb(III) (A Sb =0,3548) 4 4 9 9 2 2 3 3 Bảng 3.23: Ảnh hƣởng của các ion lạ tới phép đo Sb(III) 5 5 0 0 2 2 4 4 Bảng 3.24: Hiệu suất khử các dạng Sb trong môi trƣờng HCl 6M 5 5 1 1 2 2 5 5 Bảng 3.25: Khả năng khử Sb(V) 5ppb của KI 5 5 1 1 2 2 6 6 Bảng 3.26: Khả năng khử Sb(V) 5ppb của axit ascobic 5 5 2 2 2 2 7 7 Bảng 3.27: Khả năng khử Sb(V) thành Sb(III) của hệ KI/Ascobic 5 5 2 2 2 2 8 8 5 5 2 2 2 2 9 9 5 5 3 3 3 3 0 0 5 5 3 3 3 3 1 1 Bảng 3.28: Khả năng khử các dạng Sb(V) thành Sb(III) của KBr/ axit ascobic 5 5 3 3 3 3 2 2 Bảng 3.29: Khả năng khử các dạng Sb(V) thành Sb(III) của KHSO 3 5 5 4 4 3 3 3 3 Bảng 3.30: Khả năng khử các dạng Sb(V) thành Sb(III) của HCl 5 5 4 4 3 3 4 4 Bảng 3.31: Kết quả khảo sát khả năng khử các dạng Sb trong các môi trƣờng khác nhau 5 5 4 4 3 3 5 5 Bảng 3.32: Hiệu suất khử các dạng Sb trong các môi trƣờng phản ứng (%) 5 5 6 6 3 3 6 6 Bảng 3.33: Khoảng tuyến tính và đƣờng chuẩn xác định riêng các dạng Sb 5 5 7 7 Vũ Thị Thảo Danh mục bảng 3 3 7 7 Bảng 3.34: Kết quả đo độ hấp thụ quang lặp 10 mẫu trắng ở các môi trƣờng phản ứng khác nhau 5 5 8 8 3 3 8 8 Bảng 3.35: Kết quả tính LOD và LOQ ở các môi trƣờng phản ứng 5 5 8 8 3 3 9 9 Bảng 3.36: Giá trị LOD và LOQ khi phân tích đồng thời các dạng Sb 5 5 8 8 4 4 0 0 Bảng 3.37. Kết quả kiểm tra độ lặp lại và độ đúng của phép đo ở môi trƣờng phản ứng HCl 6M 5 5 9 9 4 4 1 1 Bảng 3.38: Kết quả kiểm tra độ cộng tính của các dạng Sb 6 6 0 0 4 4 2 2 Bảng 3.39: Ma trận nồng độ 20 dung dịch chuẩn 6 6 1 1 4 4 3 3 Bảng 3.40: Kết quả đo tín hiệu của các dung dịch mẫu chuẩn 6 6 1 1 4 4 4 4 Bảng 3.41: Ma trận độ hấp thụ quang của mẫu kiểm tra 6 6 2 2 4 4 5 5 Bảng 3.42: Ma trận hệ số hồi qui của mô hình ILS (P) 6 6 2 2 4 4 6 6 Bảng 3.43. Hệ số của các PC tính theo hàm SVD 6 6 2 2 4 4 7 7 Bảng 3.44: Hệ số của các PC tính theo hàm SVD 6 6 2 2 4 4 8 8 Bảng 3.45: Ma trận hệ số hồi qui của mô hình PCR (Fj) 6 6 3 3 4 4 9 9 Bảng 3.46: Kết quả đo mẫu CRM bằng phƣơng pháp HG – AAS và ICP – MS 6 6 4 4 5 5 0 0 Bảng 3.47: Ma trận nồng độ các mẫu kiểm chứng phƣơng pháp 6 6 4 4 5 5 1 1 Bảng 3.48: Kết quả tính nồng độ các chất trong mẫu kiểm chứng theo phƣơng pháp ILS 6 6 5 5 5 5 2 2 Bảng 3.48: Kết quả tính sai số giữa mô hình ILS và kết quả ban đầu 6 6 5 5 5 5 3 3 Bảng 3.49: Kết quả tính nồng độ các chất trong mẫu kiểm chứng theo phƣơng pháp PCR 6 6 6 6 5 5 4 4 Bảng 3.50: Sai số giữa mô hình tính PCR và nồng độ ban đầu của các mẫu giả 6 6 6 6 5 5 5 5 Bảng 3.51: Kết quả phân tích mẫu nƣớc 6 6 7 7 5 5 6 6 Bảng 3.52: Kết quả C Sb trong mẫu MD 7 7 1 1 5 5 7 7 Bảng 3.53: Kết quả C Sb trong mẫu KM 7 7 2 2 5 5 8 8 Bảng 3.54: Kết quả C Sb trong mẫu GG 7 7 2 2 5 5 9 9 Bảng 3.55: Kết quả C Sb trong mẫu GĐ 7 7 3 3 Vũ Thị Thảo Danh mục bảng 6 6 0 0 Bảng 3.56: Hiệu suất thu hồi của các phƣơng pháp vô cơ hóa mẫu trên mẫu GĐ 7 7 4 4 6 6 1 1 Bảng 3.57: Tóm tắt kết quả thực nghiệm 7 7 5 5 Vũ Thị Thảo Danh mục hình D D A A N N H H M M Ụ Ụ C C H H Ì Ì N N H H S S T T T T T T ê ê n n h h ì ì n n h h T T r r a a n n g g 1 1 Hình 2.1: Sơ đồ khối các bƣớc tiến hành thí nghiệm đo HG - AAS 2 2 2 2 2 2 Hình 3.1: Đồ thị biểu diễn ảnh hƣởng của cƣờng độ dòng đèn HCL đến độ hấp thụ quang của Sb (III) 2 2 4 4 3 3 Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn ảnh hƣởng của thành phần khí hỗn hợp khí cháy C 2 H 2 /không khí đến độ hấp thụ quang của Sb (III) 2 2 5 5 4 4 Hình 3.3: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang của Sb vào nồng độ H + 2 2 7 7 5 5 Hình 3.4. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang của dung dịch Sb(III) theo nồng độ NaBH 4 3 3 0 0 6 6 Hình 3.5: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang của dung dịch Sb(III) theo tốc độ dòng NaBH 4 3 3 1 1 7 7 Hình 3.6: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang của dung dịch Sb(III) theo tốc độ dòng Sb(III) 3 3 2 2 8 8 Hình 3.7: Đồ thị biểu diễn mặt mục tiêu Abs theo giá trị của nồng độ NaBH 4 và tốc độ bơm NaBH 4 3 3 8 8 9 9 Hình 3.8: Các đƣờng đồng mức biểu diễn giá trị Abs theo tốc độ bơm mẫu và nồng độ NaBH 4 3 3 9 9 1 1 0 0 Hình 3.9. Sự phụ thuộc của Abs theo nồng độ Sb(III) 4 4 0 0 1 1 1 1 Hình 3.10. Đƣờng chuẩn xác định Sb(III) 4 4 1 1 1 1 2 2 Hình 3.11. Đồ thị biểu diễn % phƣơng sai của các PC 6 6 3 3 [...]... DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu Mục tiêu ban đầu đặt ra là phân tích các dạng antimon bao gồm Sb(III) vô cơ, Sb(V) vô cơ và các dạng hữu cơ bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử sau khi hidrua hóa (HG-AAS) kết hợp với Chemometrics nhƣng do điều kiện thực tế, chúng tôi chỉ tiến hành phân tích hai dạng Sb(III) và Sb(V) vô cơ 2.1.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 2.1.2.1 Nguyên tắc Cơ... phát triển các phƣơng pháp xác định đồng thời các dạng Sb theo hƣớng ứng dụng Chemometrics trong phạm vi luận văn là Phân tích các dạng antimon bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử sau khi hidrua hóa (HG-AAS) kết hợp với chemometrics -2- Luận văn thạc sĩ Vũ Thị Thảo Tổng quan CHƢƠNG 1 - TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN VỀ ANTIMON VÀ CÁC HỢP CHẤT CỦA NÓ 1.1.1 Trạng thái tự nhiên và tính chất của Antimon 1.1.1.1... phƣơng pháp để phân tích dạng Sb vô cơ và hữu cơ, sử dụng kĩ thuật kết nối và phân tích quang hóa trực tiếp Các phƣơng pháp này thƣờng đƣợc sử dụng để phân tích các dạng Sb vô cơ (Sb (III) và Sb (V)) và các dạng metyl trong các mẫu môi trƣờng Theo những kết quả đối với các mẫu thực vật, sự chiết các dạng Sb trong tất cả các trƣờng hợp đều hiệu hơn khi sử dụng axit citric 0,1 mol/l so với hỗn hợp metanol... bài toán định dạng phức tạp Đối với vấn đề xác định các dạng Sb trong hỗn hợp, hiện nay chƣa có nhiều công trình nghiên cứu theo hƣớng này tuy ƣu điểm của nó là rất lớn so với các hƣớng nghiên cứu khác Việc phân tích các dạng Sb(III) và Sb(V) vô cơ bằng phổ hấp thụ nguyên tử sau khi hidrua hóa (HG-AAS) có thể thực hiện dựa trên sự chênh lệch hiệu suất khử thành stibin của Sb(III) vô và Sb(V) vô cơ, từ... và định lƣợng một số hợp chất cơ kim sau khi dẫn xuất hóa các chất phân tích bằng HG Sau khi đi qua 1 ống làm khô, khí thoát ra chứa chất phân tích dƣới dạng hidrua đƣợc đƣa vào bẫy lạnh và sau đó đƣợc phân tích ở nhiệt độ thấp bởi GC-ICP-MS Tiếp đó, bốn hợp chất Sb dễ bay hơi có thể đƣợc phân tách và xác định [33] (ví dụ: Các dạng stibin, mono-, di-, trimetyl (SbH3, MSb, DMSb, TMSb)), trong đó hai... ràng đối với sự chiết các dạng Sb vô cơ, do hệ metanol-nƣớc cho hiệu suất chiết thấp dẫn đến các pic sắc kí kém Axit citric cũng đƣợc coi là tác nhân chiết phù hợp với việc phân tích dạng [33] Trong một số nghiên cứu về ô nhiễm Sb trong đất, 1 mẫu đƣợc phân tích bởi Amereih và các cộng sự [33] bằng cách pha loãng mẫu đồng vị trực tiếp (ID) và phát hiện bằng ICP-MS sau khi phân tách bằng HPLC (HPLC-ID-ICP-MS)... pH =11 Phƣơng pháp đƣợc áp dụng để phân tích phần chiết của Pteris vittata, lá dƣơng xỉ Trung Quốc Các cây đƣợc trồng trong đất có bổ sung sucng dịch Sb (V) Kết quả cho thấy, Sb (V) đƣợc tích lũy trong các hệ thống rễ gủa cây Hơn nữa, Sb (III), TMSb (V) và một số hợp chất chƣa biết đƣợc tìm thấy trong hầu hết các mẫu 1.2.2.2 Các phƣơng pháp phân tích sắc kí khí (GC) Phƣơng pháp phân tích sắc kí khí... đáng tin cậy về các quá trình sinh địa hóa của antimon Các phƣơng pháp chiết đối với các dạng Sb với hiệu suất cao cần đƣợc phát triển, các phƣơng pháp đó phải đảm bảo tính toàn vẹn đối với các dạng trong suốt quá trình nghiên cứu (lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo lƣờng) Hơn nữa, phƣơng pháp tiền làm giàu cũng cần phải đƣợc chú ý do nồng độ thấp của nguyên tố này trong các mẫu môi trƣờng Phƣơng pháp tách sắc... điện tích, Sb (III) và Sb (V) đƣợc phân tách trong 5 phút với giá trị LOD tƣơng ứng là 64μg/l và 147μg/l Phƣơng pháp đề xuất cũng đƣợc áp dụng để xác định các dạng Sb vô cơ trong các mẫu nƣớc khoáng Hiệu suất thu hồi cao đối với Sb (V), mặc dù không xác định Sb (III) trong các mẫu do sự nhiễu nền mẫu của các pic cacbonat Michalke và Schramel [33] cũng thực hiện kết nối CE với ICP-MS để phân tích các dạng. .. có Sb (V) và TMSbCl2 có thể xác định đƣợc trong bùn ô nhiễm, trong đó Sb (III), Sb (V) và TMSbCl2 cũng đƣợc phát hiện trong bùn thải Casiot và các cộng sự [33] đã tối ƣu hóa sự kết nối CE với ICP-MS để phân tích các dạng của Sb, As, Se, Te, sau sau đó ứng dụng đối với các mẫu chiết của đất Tối ƣu hóa các thông số hoạt động của giao diện Ce-ICP-MS đƣợc thực hiện đối với ống phun-giao diện kết hợp, đặc . Vũ Thị Thảo PHÂN TÍCH CÁC DẠNG ANTIMON BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ SAU KHI HIDRUA HÓA (HG-AAS) KẾT HỢP VỚI CHEMOMETRICS Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60 44 29. KHOA HỌC TỰ NHIÊN VŨ THỊ THẢO PHÂN TÍCH CÁC DẠNG ANTIMON BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ SAU KHI HIDRUA HÓA (HG-AAS) KẾT HỢP VỚI CHEMOMETRICS LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA. dụng Chemometrics trong phạm vi luận văn là Phân tích các dạng antimon bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử sau khi hidrua hóa (HG-AAS) kết hợp với chemometrics .