Báo cáo thực hành môn Kỹ thuật phản ứng ( full)

Bài 1:THỜI GIAN LƯU 1.1.Mục đích thí nghiệm  Khảo sát thời gian lưu của hệ thống bình khấy mắc nốt tiếp theo mô hình dãy hộp.  Xác định hàm phân bố thời gian lưu chất thực với phổ thời gian lưu lý thuyết.  Tìm hiểu các cận của mô hình dãy hộp và thông số thống kê của mô hình thí nghiệm 1.2.Bảng số liệu 1.2.1.Hệ làm việc một bình gián đoạn Bảng 1.1: kết qua hệ một bình gián đoạn

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC BỘ MÔN MÁY – THIẾT BỊ  BÁO CÁO THỰC HÀNH BỘ MÔN : KỸ THUẬT PHẢN ỨNG GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN : SINH VIÊN THỰC HÀNH : TRƯƠNG MINH TRỌNG LỚP: DHTB7 MSSV: 11043591 NHÓM : TỔ : HỌC KÌ : 1 NĂM HỌC : 2014 -2015 Bài 1:THỜI GIAN LƯU 1.1.Mục đích thí nghiệm − Khảo sát thời gian lưu của hệ thống bình khấy mắc nốt tiếp theo mô hình dãy hộp. − Xác định hàm phân bố thời gian lưu chất thực với phổ thời gian lưu lý thuyết. − Tìm hiểu các cận của mô hình dãy hộp và thông số thống kê của mô hình thí nghiệm 1.2.Bảng số liệu 1.2.1.Hệ làm việc một bình gián đoạn Bảng 1.1: kết qua hệ một bình gián đoạn t t (s) T ( %) 30 60.50 60 38.70 90 38.60 120 38.50 150 38.00 180 37.70 210 37.50 240 37.50 1.2.1.Hệ một bình làm việc liên tục Bảng 1.2.1 t(s) T% t(s) T% t(s) T% 30 12.0 300 57.2 570 90.3 60 13.0 330 60.6 600 92.1 90 16.0 360 65.5 630 93.6 120 17.5 390 66.1 660 95.6 150 19.3 420 68.1 690 96.1 180 29.8 450 73.2 720 96.9 210 31.2 480 78.8 750 98.0 240 38.2 510 85.0 780 99.0 270 50.2 540 88.0 810 100.0 1.2.2.Hệ hai bình làm việc liên tục Bảng 1.2.2 (s) T% t(s) T% t(s) T% (s) T% t(s) T% 30 97 300 50.5 570 73.5 840 86.4 1110 96.7 60 91.3 330 49.8 600 77 870 88 1140 97.9 90 86.3 360 49.9 630 78.1 900 89 1170 98.3 120 81.5 390 53.2 660 78.6 930 90.3 1200 99 150 78.6 420 56 690 79.1 960 91.6 1230 100 180 74.5 450 59.3 720 81.1 990 92.9 210 70 480 63.2 750 81.9 1020 93.8 240 68.3 510 67.3 780 82.9 1050 94.1 270 56.6 540 69.8 810 85.9 1080 95.3 1.3.Công thức tính 1.3.1.Tính thời gian lưu trung bình Thực nghiệm: với k là số lần lấy mẫu định kỳ đối với hệ. ∑ ∑ = = = k i i k i ii C tC t 1 1 vì D= kC nên ∑ ∑ = = = k i i k i ii D tD t 1 1 Với D là mật độ quang: D = 2-lg(T) với T là độ truyền suốt đo bắng máy so màu. Lý thuyết: ν τ V = với V: tổng thể tích hệ thống khảo sát: hdV . 4 2 π = (lít) − Đường kính: d=120 mm − Chiều cao: 110 mm V = 1.2434 l với hệ 2 bình V = 2.4868 l − Lưu lượng: v = 0.005 l/s : lưu lượng dòng chảy ( lưu lượng phải đo lại do lưu lượng kế không chuẩn xác) 1.3.2.Tính thời gian lưu Thực nghiệm: t t i i = θ với i = 1,2,…k Lý thuyết: τ θ i t = với t i là những giá trị thời gian bất kỳ. 1.3.3.Tính hàm đáp ứng Thực nghiệm: 00 D D C C C ii ni == với i = 1,2,…k Lý thuyết: i n n i n ni e n n C θ θ − − − = 1 )!1( Mật độ quang: D = 2 – lg (T i ) ( với T i là độ truyền suốt lần thứ i) Mật độ quang ban đầu của hệ n bình khuấy: n D D n 0 0 = Với: n là số bình khuấy mắc nối tiếp D 0 là mật độ quang ban đầu đo được ở hệ một bình khuấy gián đoạn 1.4.Kết quả tính 1.4.1.Hệ một bình làm việc gián đoạn • Tính mẫu: T 0 =37.5 Nên D O = 2- lg(37.5)=0.426 D 1 = 2-Lg(60.5)=0.22 Thực nghiệm 51.0 426.0 22.0 0 1 == D D )(9.126 257.4 667.537 1 1 s D tD t k i i k i ii === ∑ ∑ = = 23.0 9,126 30 === − t t i itn θ s V 68.248 005.0 2434.1 === ν τ 12.0 68.248 30 === τ θ i t ( ) 89.012.0 !0 1 )!1( / 12.00 1 1 == − = − − − − ee n n DD i n n i n ilt θ θ Bảng 3.3: Hệ một bình gián đoạn thời gian t T ( %) D D/D 0 θ(tn) θ(lt) 2 D/D 0 lt 30 60.50 0.22 0.51 0.23 0.12 0.89 60 38.70 0.89 1.87 0.46 0.24 0.79 90 38.60 0.80 1.78 0.69 0.36 0.70 120 38.50 0.76 1.68 0.92 0.48 0.62 150 38.00 0.71 1.23 1.15 0.60 0.55 180 37.70 0.53 1.19 1.38 0.72 0.48 210 37.50 0.51 0.98 1.61 0.84 0.43 240 37.50 0.42 0.70 1.84 0.97 0.38 1.4.1.Hệ một bình làm việc liên tục • Tính mẫu − D 0 = 2 – lg (T 0 ) = 2-lg(37.5) = 0.426 D 1 = 2-lg(T 1 )=2-lg(12)=0.9208 (D/D 0 ) tn 0.920/0.426 = 2.1615 1.163 86.4 793 == t 120.0 6.248 30 1 1 === − τ θ t lt 1839.0 13.136 30 1 1 === − t t tn θ ( ) 88637.012064.0 !0 1 )!1( / 12064.00 1 1 == − = − − − − ee n n DD i n n i n ilt θ θ Bảng 1.4.1 stt thời gian t T ( %) D D/D 0 θ(tn) θ(lt) 2 D/D 0 lt 1 30 12.0 0.9208 2.1615 0.18390 0.12064 0.88637 2 60 13.0 0.8861 2.0799 0.36779 0.24127 0.78565 3 90 16.0 0.7959 1.8683 0.55169 0.36191 0.69637 4 120 17.5 0.7570 1.7769 0.73558 0.48255 0.61724 5 150 19.3 0.7144 1.6771 0.91948 0.60318 0.54710 6 180 29.8 0.5258 1.2342 1.10337 0.72382 0.48493 7 210 31.2 0.5058 1.1874 1.28727 0.84446 0.42983 8 240 38.2 0.4179 0.9811 1.47117 0.9651 0.38098 9 270 50.2 0.2993 0.7026 1.65506 1.08573 0.33769 10 300 57.2 0.2426 0.5695 1.83896 1.20637 0.29932 11 330 60.6 0.2175 0.5106 2.02285 1.32701 0.26531 12 360 65.5 0.1838 0.4314 2.20675 1.44764 0.23516 13 390 66.1 0.1798 0.4221 2.39064 1.56828 0.20844 14 420 68.1 0.1669 0.3917 2.57454 1.68892 0.18475 15 450 73.2 0.1355 0.3180 2.75843 1.80955 0.16376 16 480 78.8 0.1035 0.2429 2.94233 1.93019 0.14515 17 510 85.0 0.0706 0.1657 3.12623 2.05083 0.12866 18 540 88.0 0.0555 0.1303 3.31012 2.17147 0.11404 19 570 90.3 0.0443 0.1040 3.49402 2.2921 0.10108 20 600 92.1 0.0357 0.0839 3.67791 2.41274 0.08959 21 630 93.6 0.0287 0.0674 3.86181 2.53338 0.07941 22 660 95.6 0.0195 0.0459 4.04570 2.65401 0.07039 23 690 96.1 0.0173 0.0406 4.22960 2.77465 0.06239 24 720 96.9 0.0137 0.0321 4.41350 2.89529 0.05530 1.4.2.Hệ hai bình khuấy liên tục. • Tính mẫu D 0 = 2 – lg (T 0 ) = 2-lg(37.5) = 0.426 6.248 005.0 243.1 === v V τ D 1 = 2-lg(T 1 )=2-lg(97)=0.0132 (D/D 0 ) tn = 0.0132/0.426 = 0.31 0603.0 2.497 30 1 1 === − τ θ t lt i eC D D ini θ θ 2 12 2 0 )!12( 2 − − − == 2138.0*0603.0 )!12( 2 0603.0*2 2 1 0 = − == − i eC D D n Bảng 1.4.2.Kết quả tính hệ hai bình liên tục stt thời gian t T ( %) D D/D0 θ(tn) θ(lt)2 D/D0 lt 1 30 97 0.0132 0.0311 0.09579 0.06032 0.21386 2 60 91.3 0.0395 0.0928 0.19159 0.12064 0.37911 3 90 86.3 0.0640 0.1502 0.28738 0.18096 0.50405 4 120 81.5 0.0888 0.2086 0.38318 0.24127 0.59570 5 150 78.6 0.1046 0.2455 0.47897 0.30159 0.66001 6 180 74.5 0.1278 0.3001 0.57477 0.36191 0.70201 7 210 70 0.1549 0.3636 0.67056 0.42223 0.72594 8 240 68.3 0.1656 0.3887 0.76636 0.48255 0.73537 9 270 56.6 0.2472 0.5802 0.86215 0.54287 0.73329 10 300 50.5 0.2967 0.6965 0.95795 0.60318 0.72218 11 330 49.8 0.3028 0.7107 1.05374 0.6635 0.70413 12 360 49.9 0.3019 0.7087 1.14954 0.72382 0.68085 1.163 86.4 793 == t 2.497 005.0 243.1*2 === v V τ 0958.0 17.313 30 1 1 == − t t tn θ 17.313 63.4 21.1451 == t 63.4 1 = ∑ = k i Di 21.1451 = ∑ ii tD 2.497 005.0 486.2 === v V τ 13 390 53.2 0.2741 0.6434 1.24533 0.78414 0.65378 14 420 56 0.2518 0.5911 1.34112 0.84446 0.62406 15 450 59.3 0.2269 0.5327 1.43692 0.90478 0.59266 16 480 63.2 0.1993 0.4678 1.53271 0.9651 0.56033 17 510 67.3 0.1720 0.4037 1.62851 1.02541 0.52770 18 540 69.8 0.1561 0.3665 1.72430 1.08573 0.49525 19 570 73.5 0.1337 0.3139 1.82010 1.14605 0.46336 20 600 77 0.1135 0.2665 1.91589 1.20637 0.43232 21 630 78.1 0.1073 0.2520 2.01169 1.26669 0.40236 22 660 78.6 0.1046 0.2455 2.10748 1.32701 0.37362 23 690 79.1 0.1018 0.2390 2.20328 1.38733 0.34622 24 720 81.1 0.0910 0.2136 2.29907 1.44764 0.32022 25 750 81.9 0.08672 0.2036 2.39487 1.50796 0.29566 26 780 82.9 0.08145 0.1912 2.49066 1.56828 0.27254 27 810 85.9 0.06601 0.1549 2.58645 1.6286 0.25086 28 840 86.4 0.06349 0.1490 2.68225 1.68892 0.23059 29 870 88 0.05552 0.1303 2.77804 1.74924 0.21169 30 900 89 0.05061 0.1188 2.87384 1.80955 0.19410 31 930 90.3 0.04431 0.1040 2.96963 1.86987 0.17778 32 960 91.6 0.0381 0.0894 3.06543 1.93019 0.16266 33 990 92.9 0.03198 0.0751 3.16122 1.99051 0.14869 34 1020 93.8 0.0278 0.0653 3.25702 2.05083 0.13578 35 1050 94.1 0.02641 0.0620 3.35281 2.11115 0.12389 36 1080 95.3 0.02091 0.0491 3.44861 2.17147 0.11295 1.5. Đồ thị 1.5.1.Đồ thị Một bình làm việc gián đoạn 1.5.2.Hệ một bình làm việc liên tục 1.5.3.Hệ hai bình làm việc liên tục 1.6.Nhận xét và bạn luận 1.6.1.Nhận xét 1.6.2.1.Nhận xét về cách lấy mẫu − Trước khi tiến hành thí nghiệm ,ta phải hiệu chỉnh máy so màu bằng mẫu trắng, mẫu trắng được chứa trong cuvert sạch, không có bọt khí và mực đo phải chạm vạch đo của cuvert . − Khi cho mực đỏ vào bình ta bật cánh khuấy cho mực đỏ phân tán đều rồi mới tiến hành lấy mẫu đo. Mẫu phải được lấy liên tục và đo với máy so màu .Tiến hành đo mẫu cho đến khi giá trị của 3 lần đo liên tiếp là bằng nhau thì dừng lại, lấy giá trị nhỏ nhất làm D o − Trong quá trình tiến hành thí nghiệm để đo độ truyền suốt T thì mẫu được lấy ra đo một cách liên tục. Cứ sau khoảng thời gian 30s lấy một lần; mẫu được đựng trong cuvett, cuvett lấy mẫu phải luôn được giữ sạch không để bị úa màu hay bị và phải giữ khô ráo. Mỗi lần lấy mẫu xong thì phải tráng cuvert một lần để tránh sai số. Mỗi lần đo chúng ta cần chuẩn lại máy do quang bằng nước cất để kết quả thí nghiệm có kết quả chính xác cao. Tuy nhiên các cuvert đo bị dính màu từ trước nên kết quả đo chính xác không thể thực hiện được . 1.6.2.2.So sánh và (trong hệ 1 bình và hệ nhiều bình) Dựa vào kết quả tính toán, ta có thể nhận xét như sau : − Trong cả 3 hệ bình: 1 bình gián đoạn, 1 bình liên tục và 2 bình liên tục thì ta nhận thấy nhưng hệ 1 bình gián đoan thì > , hơn 2 lần còn 2 hệ bình còn lại thì tì > nhưng không lớn hơn nhiều lắm. − Giá trị của hệ 1 bình và 2 bình khuấy trộn liên tục nhỏ hơn so với của hệ 1 bình khuấy gián đoạn . Vì vậy hệ 1 bình, 2 bình khuấy trộn liên tục làm việc có hiệu quả hơn ,giá trị của hệ 2 bình khuấy trộn liên tục nhỏ hơn hệ 1 bình khuấy trộn liên tục . Điều này chứng tỏ hệ 2 bình làm việc hiệu quả hơn hệ 1 bình. Trong hệ 1 bình và 2 bình thời gian lưu thực nghiệm nhỏ hơn thời gian lưu lý thuyết. [...]... ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến giá trị hằng số phản ứng Với phản ứng xảy ra khi thay đổi nhiệt độ thì hằng số tốc độ phản ứng sẽ thay đổi theo định luật arrhenius Ko là hằng số tốc độ phản ứng ở điều kiện chuẩn Phản ứng toả nhiệt (E0) thì khi nhiệt độ giảm thì hằng số tốc độ k tăng Bài thí nghiệm phản ứng này xảy ra không phụ... vận tốc phản ứng do tăng nhiệt độ lớn hơn, sự giảm vận tốc phản ứng do giảm nồng độ tác chất ( ối với phản ứng hydrat hoá anhydric axetic không có axit sunfuric là phản ứng toả nhiệt − Đối với phản ứng hydrat hoá anhydric axetic có xúc tác axit sunfuric là phản ứng toả nhiệt ,nhiệt độ giảm tăng do giảm nồng độ tác chất khi độ chuyển hoá tăng và giảm nhiệt độ làm giảm vận tốc phản ứng Phản ứng phụ thuộc... − Dòng nhập liệu năng lượng được hình thành trong quá trình phản ứng − Đối với phản ứng toả nhiệt thì lượng nhiệt sinh ra không được giải phóng ra bên ngoài − Ngược lại, phản ứng thu nhiệt ,nhiệt độ của hỗn hợp giảm đến mức không đổi − Mức độ phản ứng và tính chất của hỗn hợp phản ứng biến đổi theo thời gian − Nhận thấy nhiệt độ phản ứng giảm dần ,tốc độ phản ứng tăng nhanh trên cơ sở giảm năng lượng... thành trong quá trình phản ứng Đối với phản ứng sinh nhiệt thì lượng nhiệt sinh ra không được trao đổi với bên ngoài sẽ làm nóng hỗn hợp đến mức không đổi Ngược lại phản ứng thu nhiệt, nhiệt độ hỗn hợp sẽ giảm đến mức không đổi Do vậy, trong phản ứng đoạn nhiệt , nhiệt độ sẽ biến đổi đến khi nhiệt độ của hỗn hợp phản ứng không đổi − Tốc độ phản ứng và tính chất của hỗn hợp phản ứng biến đổi theo thời... chứa dung dịch phản ứng chưa xả hết hết tác chất ra ngoài mà cho tác chất mới vào sẽ làm tăng nồng độ tác chất , sẽ làm kéo dài thời gian phản ứng − Chế độ khuấy không đồng đều bài 3: HỆ THỐNG PHẢN ỨNG KHUẤY TRỘN GIÁN ĐOẠN ĐOẠN NHIệT 3.1.Mục đích thí nghiệm − Khảo sát sự biến đổi nhiệt độ phản ứng theo thời gian của phản ứng hydrat hóa Anhydrit axetic thành Axit acetic trong thiết bị phản ứng đoạn nhiệt... của nhiệt độ tới hằng số tốc độ phản ứng • Từ phương trình đường hồi quy ta xác định được hằng số tốc độ K: Trường hợp a0 = b0: K = 0.0031 ( lit/mol.s) Phương trình tốc độ phản ứng là ( -rA ) =0.0031.CA.CB ( mol/lit.s) Trường hợp a0 ≠ b0 ; K = 0.0026 ( lit/mol.s) Phương trình tốc độ phản ứng là ( -rA ) =0.0026.CA.CB ( mol/lit.s) 2.5.2.Các sai số chính trong quá trình tiến hành thí nghiệm và nguyên nhân... nồng độ bau đâu trường hợp a0 = b0 CO STT NaOH (mol/lít) 0.0598 A0 (mol/lit) (mS) (mol/lít) (mol/lít) (mS) 0.0402 14.87 0.0196 0.0402 7.923 Bảng 2.3: Kết quả tính toán nồng độ bau đâu trường hợp a0 ≠ b0 S T T XNaO (s) 1 0 2 120 3 240 4 360 5 480 6 600 7 720 8 840 9 960 1 1080 0 1 1200 1 1 1320 2 (mol/lít (mol/lít) ) (mol/lít) H (% )  a  Ln i   Mb   i (% ) 0.0598 0.0343 0.0262 0.0219 0.0193 0.0172... trung gian làm cho phản ứng ngắn hơn và thời gian xảy ra phản ứng nhanh hơn vận tốc phản ứng tăng tăng hệ số tốc độ K và làm giảm hiệu ứng nhiệt của phản ứng 3.6.4.Sai số và các nguyên nhân gây sai số trong quá trình thí nghiệm Sai số do thao tác trong quá trình thí nghiệm : pha hoá chất , thời gian đọc kết quả Hỗn hợp phản ứng không đồng nhất do hệ thống thiết bị không có cánh khuấy (chỉ lắc bằng tay... bằng tay ) ,điều này ảnh hưởng đến phản ứng, tốc độ phản ứng Thiết bị phản ứng không kín, lượng tác chất bay hơi ra ngoài ảnh hưởng nhiệt độ của môi trường bên ngoài Sai số khi xử lý số liệu do phương pháp tính toán , làm tròn thông số Bài 4: HỆ THỐNG THIẾT BỊ PHẢN ỨNG KHUẤY TRỘN LIÊN TỤC 4.1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM − Xác định hằng số tốc độ phản ứng trong thiết bị phản ứng khuấy trộn liên tục − Xác định... tác chất (tỷ số giữa số mol tham gia phản ứng với số mol tác chất ) được tính theo công thức Độ chuyển hoá của sản phẩm (tỷ số giữa mol sinh ra trong phản ứng với số mol ởt thời điiểm phản ứng xảy ra hoàn toàn ) được tính theo công thức  M − X i NaOH  1  Ln C NaOH ( M − 1)  M (1 − X i _ NaOH )    4.2.3 Xử lí số liệu STT 1 2 3 Chế độ bơm NaOH 8 10 12 VNaOH (ml) 524.44 574.18 525.17 (ml) 456.81 . nhiệt độ phản ứng đến giá trị hằng số phản ứng Với phản ứng xảy ra khi thay đổi nhiệt độ thì hằng số tốc độ phản ứng sẽ thay đổi theo định luật arrhenius K o là hằng số tốc độ phản ứng ở điều. độ phản ứng theo thời gian của phản ứng hydrat hóa Anhydrit axetic thành Axit acetic trong thiết bị phản ứng đoạn nhiệt − Xác định hiệu ứng nhiệt của phản ứng − Khảo sát sự biến đổi nhiệt độ phản. dịch phản ứng chưa xả hết hết tác chất ra ngoài mà cho tác chất mới vào sẽ làm tăng nồng độ tác chất , sẽ làm kéo dài thời gian phản ứng − Chế độ khuấy không đồng đều bài 3: HỆ THỐNG PHẢN ỨNG