xác định hàm lượng chì trong rau xanh

xác định hàm lượng chì trong rau xanh

LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên tôi xin được gửi tới PGS_TS Nguyễn Đăng Đức lời biết ơn chân thành và sâu sắc nhất. Thầy là người đã trực tiếp giao đề tài và tận tình hướng dẫn tôi trong suốt quá trình thực hiện đề tài này. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo khoa Hóa Học – Đại Học Thái Nguyên cùng toàn thể các bạn sinh viên lớp cử nhân hóa k5 đã tạo điều kiện giúp đỡ tôi hoàn thành đề tài này. Cuối cùng tôi xin được cảm ơn những người thân của tôi luôn động viên, giúp đỡ tôi hoàn thành tốt đề tài của mình. Tôi xin chân thành cảm ơn! Thái nguyên : Tháng 8 năm 2010 SV : Hoàng Thị Thanh MỤC LỤC MỞ ĐẦU…………………………………………………………….…2 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN………………………………………… 6 1.1.Giới thiệu chung về rau xanh…………………………………….…6 1.1.1 Vai trò của rau xanh…………………………………………… 6 1.1.2 Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau………………………………… 6 1.1.3 Một số tiêu chí an toàn về rau………………………………….…7 1.2 Giới thiệu chung về nguyên tố chì………………………………….7 1.2.1 Một số đặc điểm và hằng số vật lý của chì……………………….7 1.2.2 Tính chất lý học của chì………………………………………… 8 1.2.3 Tính chất hóa học……………………………………………… 8 1.2.4 Trạng thái thiên nhiên và phương pháp điều chế……………… 11 1.2.5 Các ứng dụng của chì…………………………………………….11 1.2.6 Độc tính của chì………………………………………………….13 1.3 Các phương pháp xác định chì…………………………………… 13 1.3.1 Phương pháp phân tích hóa học……………………………… 13 1.3.2 Phương pháp phân tích công cụ………………………………….15 1.4 Các phương pháp xử lý mẫu phân tích để xác định chì………… 17 1.4.1 Kỹ thuật xử lý ướt bằng axit mạnh đặc nóng…………………….18 1.4.2 Kỹ thuật xử lý khô……………………………………………….18 1.5 Tính chất và khả năng tạo phức của thuốc thử………………….…19 1.5.1 Cấu tạo và tính chất của PAN………………………………… 19 1.5.2 Khả năng tạo phức của PAN…………………………………… 20 1.6 Các phương pháp xác định thành phần của phức trong dung dịch………………………………………………20 CHƯƠNG 2: 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU………………… 22 2.1 Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu………………………………… 22 2.2 Phương pháp nghiên cứu, nội dung, hóa chất, thiết bị nghiên cứu……………………………………… 22 2.2.1 Xác định hàm lượng chì trong rau xanh bằng phương pháp chiết-trắc quang…………………………………………………………………….22 2.2.2 Chuẩn bị hóa chất………………………………………………….22 2.2.3 Dụng cụ thí nghiệm……………………………………………… 23 2.2.4 Cách tiến hành thí nghiệm…………………………………… 23 2.3 Một số phương pháp định lượng…………………………………….24 2.3.1 Phương pháp đồ thị……………………………………………… 24 2.3.2 Phương pháp thêm……………………………………………… 25 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU……………………………….27 3.1 Nghiên cứu sự tạo phức Pb 2+ -PAN……………………………… 27 3.1.1 Phổ hấp thụ của PAN…………………………………………… 27 3.1.2 Nghiên cứu sự tạo phức Pb 2+ -PAN…………………………… 28 3.1.3 Các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức Pb 2+ -PAN……………… 29 3.1.4 Xác định thành phần phức Pb 2+ -PAN bằng phương pháp tỉ số mol………………………………………… 30 3.1.5 Xác định khoảng tuân theo định luật Beer……………………… 33 3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến phép xác định chì. Xây dựng phương trình đường chuẩn xác định chì…………………………………………… 35 3.2.1 Xây dựng phương trình đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang và nồng độ phức Pb 2+ -PAN………………………………….35 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của một số ion kim loại đến sự tạo phức Pb 2+ -PAN……………………………………………………………….36 3.2.3 Xây dựng đường chuẩn khi có mặt 3 các ion dưới ngưỡng gây cản………………………………………… 36 3.3 Xác định hàm lượng chì trong các mẫu rau……………………… 37 3.3.1 Đối tượng lấy mẫu……………………………………………… 37 3.3.2 Xử lý mẫu…………………………………………………………38 3.4 Xác định nồng độ ion Pb 2+ trong mẫu………………………………38 KẾT LUẬN…………………………………………………………… 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO………………………………………………41 4 MỞ ĐẦU Trong đời sống con người rau xanh luôn là nguồn thực phẩm quan trọng và cần thiết, rau là thực phẩm không thể thiếu trong bữa ăn hằng ngày, là nguồn cung cấp vitamin, khoáng chất, chất xơ…vì vậy vấn đề làm thế nào để có rau xanh an toàn đã và đang được đặt ra. Việc sử dụng nhiều phân bón hóa học, thuốc bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu, diệt cỏ, đã dẫn đến sự ô nhiễm môi trường đất, nước, và khi quyển, do đó làm cho rau xanh cũng bị nhiễm một số kim loại nặng như As, Cd, Pb…tạo ra các độc tố gây bệnh cho con người.Vì vậy việc phân tích để xác định hàm lượng các kim loại nặng trong rau xanh sẽ góp phần đánh giá chất lượng rau sạch theo tiêu chuẩn rau sạch đang được áp dụng ở Việt Nam.Từ những lý do chúng đó tôi đã chọn thực hiện đề tài “xác định hàm lượng chì trong rau xanh ”. 5 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu chung về rau xanh 1.1.1. Vai trò của rau xanh + Rau xanh có chứa nhiều sinh tố, khoáng chất, và chất xơ nên rau rất cần thiết cho cơ thể người. Rau có thể ăn đươc dưới dạng lá, hoa, củ quả… + Những loại rau ăn lá phổ biến như: rau muống, rau cải, rau ngót… + Những loại rau ăn quả như: bầu, bí, củ cải, cà rốt… + Rau xanh không những là thực phẩm cần thiết hằng ngày mà nó còn là các vị thuốc chữa bệnh dễ tìm, dễ sử dụng như: • Bắp cải: là thuốc làm dịu cho bệnh nhân thấp khớp đau dây thần kinh hông, thống phong… Đặc biệt nó là loại thuốc chữa bệnh mất ngủ dành cho người lo âu và suy nhược thần kinh. • Rau muống là rau mọc bò trong các ao hồ, ruộng nước. Rau có vị ngọt, mát, có tác dụng thanh nhiệt giải độc lợi tiểu. • Cải thìa có nhiều vitamin A, B, C, trong đó có nhiều vitamin C. Cải thìa có tác dụng thanh nhiệt, lợi tiểu, ngăn ngừa bệnh ngoài da. • Ngoài ra còn có rất nhiều loại rau có nhiều công dụng khá nữa như rau lang, nấm, trà xanh… Tóm lại rau xanh giúp cải thiện tình trạng sức khỏe như tăng cường khả năng miễn dịch của cơ thể để phòng chống các bệnh tật, chống stress và tăng cương minh mẫn, vì vậy nên sử dụng nhiều rau quả tươi trong khẩu phần ăn hằng ngày. 1.1.2. Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau Có nhiều yếu tố gây ô nhiễm cho rau chủ yếu là các yếu tố sau: + Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật + Dư lượng kim loại nặng 6 + Do sinh vật gây bệnh… Trong thuốc bảo vệ thực vật và phân bón chứa một số kim loại nặng, trong quá trình sử dụng các kim loại này bị rửa trôi xuống ao hồ gây ô nhiễm đất, nước từ đó tưới lên rau gây ô nhiễm cho rau Nguồn nước thải của các khu công nghiệp chứa rất nhiều kim loại nặng sẽ chuyển trực tiếp vào rau xanh 1.1.3. M ột số tiêu chí an toàn về rau Bảng 1: giới hạn tối đa kim loại chì trong thực phẩm (QĐ số 46/2007/ QĐ_BYT 19/12/07) Tên sản phẩm mg/kg Tên sản phẩm mg/kg Dầu, mỡ bao gồm chất béo trong sữa 0,1 Quả 0,1 Động vật thân mềm 2 mảnh vỏ 1,5 Nước ép hoa quả 0,05 Nước chấm 2,0 Ngũ cốc, đậu,đỗ 0,2 Thịt trâu, bò, gia cầm lợn 0.1 Rau bắp cải( trừ rau cải xoăn), rau ăn lá 0,3 1.2. Giới thiệu chung về nguyên tố chì (Pb) 1.2.1. Một số đặc điểm và hằng số vật lý của chì  Tổng quát Tên, ký hiệu, số hiệu: chì, Pb, 82 Phân loại: kim loại mềm Khối lượng riêng 11340kg/m 3 Độ cứng: 1.5  Tính chất nguyên tử Khối lượng nguyên tử: 207.21 đvC Bán kính nguyên tử: 180 pm 7 Bán kính cộng hóa trị: 147 pm Bán kính vanderwaals: 202 pm Cấu hình electron (Xe) 4f 14 5d 10 6s 2 6p 2 Trạng thái oxy hóa: 2,4 Cấu trúc tinh thể: lập phương tâm diện  Hằng số vật lý Nhiệt độ nóng chảy: 327,46 0 C Nhiệt độ sôi: 1749 0 C Độ âm điện: 2.33  Các đồng vị ổn định nhất của chì Pb 206 ( chiếm 24.1%) có 124 notron Pb 207 ( chiếm 22.1%) có 125 notron Pb 208 ( chiếm 52.4%) có 126 notron Ngoài ra còn có Pb 205 tổng hợp nhân tạo, có thời gian bán hủy là 1,53.10 7 năm. Pb 204 chiếm 1.4% có thời gian bán hủy là 1,4.10 17 năm. 1.2.2. Tính chất lý học của chì [3] Chì là kim loại có màu xám, nặng, rất mềm, dễ rèn, dẻo, dễ dát mỏng, có khả năng dẫn nhiệt, dẫn điện. Chì và các hợp chất của chì đều độc. Chúng rất nguy hiểm ở chỗ khó có những phương tiện cứu chữa khi bị nhiễm độc lâu dài, cho nên cần hết sức cẩn thận khi tiếp xúc với chúng. 1.2.3 Tính chất hóa học [3] a. Đơn chất  Ở điều kiện thường, chì bị oxi hóa bởi oxy không khí tạo thành lớp oxit màu xám bao bọc trên bề mặt, bảo vệ cho chì không tiếp tục bị oxy hóa nữa 2Pb + O 2 = 2 PbO  Chì có phản ứng với halogen và nhiều nguyên tố không kim loại khác 8 Pb + X 2 = PbX 2  Ở nhiệt độ thường chì bền với nước do có màng oxit bảo vệ, nhưng ở nhiệt độ cao nó tách dần màng oxit bao bọc bên ngoài và tiếp tục tác dụng: 2Pb + 2H 2 O +O 2 = 2Pb(OH) 2  Chì có thế điện cực âm, nên về nguyên tắc nó có thể tan trong axit, tuy nhiên chì chỉ tương tác trên bề mặt với dung dịch axit HCl loãng và axit sunfuric loãng dưới 80% do bị bao bọc bởi lớp muối khó tan( PbCl 2 và PbSO 4 ). Nhưng với dung dịch đậm đặc hơn của các axit đó thì chì có thể tan vì muối khó tan của lớp bảo vệ đã chuyển thành hợp chất tan. PbCl 2 +2HCl = H 2 PbCl 4 PbSO 4 + H 2 SO 4 = Pb(HSO 4 ) 2 Với axit nitric ở bất kỳ nồng độ nào chì tương tác như một kim loại : 3Pb + 8HNO 3(L) = 3Pb(NO 3 ) 2 +2NO + 4H 2 O Chì có thể tan trong axit axetic và các axit hữu cơ khác: 2Pb + 2CH 3 COOH + O 2 = 2 Pb(CH 3 COO) 2 + 2H 2 O  Với dung dịch kiềm, chì có thể tương tác khi đun nóng giải phóng H 2 : Pb + 2KOH +2H 2 O = K 2 [Pb(OH) 4 ] +H 2 b. Hợp chất  Chì đioxit PbO 2 là chất ở dạng tinh thể màu nâu-đen có tính lưỡng tính nhưng tan trong kiềm dễ hơn trong axit. Khi đun nóng PbO 2 mất dần lõi biến thành các oxit trong đó chì có số ôxi hóa thấp hơn.  PbO là chất rắn có 2 dạng: PbO α − màu đỏ và PbO β − có màu vàng, PbO tan ít trong nước, nên Pb có thể tương tác với nước khi có mặt oxi. PbO tan ít trong axít và kiềm mạnh, khi đun nóng trong không khí tạo Pb 3 O 4.  Oxít hỗn hợp của chì : Các ô xít Pb 2 O 3 và Pb 3 O 4 đều chứa Pb(II) và Pb(IV) nên là ôxít hỗn hợp. Ôxít hỗn hợp Pb 2 O 3 (hay PbO.PbO 2 ) được xem là chì (II) metaplombat PbPbO 3 . 9 Ôxít hỗn hợp Pb 3 O 4 (hay 2PbO.PbO 2 ) được coi là chì (IV) orthoplombat Pb 2 PbO 4 Chì metaplombat được tạo nên khi nhiệt độ nhiệt phân PbO 2 ở nhiệt phân PbO 2 ở 300 o C hoặc đun nóng muối chì (II) trong không khí. 4PbCO 3 + O 2 = 2Pb 2 O 3 +2CO 2 Chì orthoplombat hay còn được gọi là minium, nó là chất ở dạng bột màu đỏ dacam. Nó tác dụng với H 2 SO 4 loãng hay HNO 3 tạo muối Pb(II) và PbO 2 Pb 3 O 4 + 4HNO 3 = 2Pb(NO 3 ) 2 +PbO 2 +2H 2 O Pb 3 O 4 + 2H 2 SO 4 = 2PbSO 4 + PbO 2 +2H 2 O Minium ít tan trong nước và độc đối với môi trường. Khi đun nóng bị phân hủy thành PbO và O 2 ở 550 o C . Minium dùng chủ yếu để sản xuất thủy tinh phalê, men đồ sứ, đồ sắt, làm chất làm chất màu cho sơn. Minium được điều chế bằng cách đun nóng PbO hay PbCO 3 trong không khí. 6PbO + O 2 = 2Pb 3 O 4 6 PbCO 3 + O 2 = 2Pb 3 O 4 + 6CO 2  Các muối của chì: Các muối Pb(II) thường là tinh thể có cấu trúc phức tạp không tan trong nước trừ Pb(NO 3 ) 2 và Pb(CH 3 COO) 2 . Các đihalogenua chì đều là chất rắn, không màu trừ PbI 2 màu vàng, tan ít trong nước lạnh, tan nhiều trong nước nóng. Các đihalogenua chì có khả năng kết hợp với halogen kim loại kiềm MX tạo phức kiểu M 2 [PbX 4 ]. Sự tạo phức này giải thích khả năng dễ hòa tan của đihalogenua chì trong dung dịch đậm đặc của axít halogenhiđric và muối của chúng. PbI 2 + 2KI = K 2 [PbI 4 ] PbCl 2 + 2HCl = H 2 [PbCL 4 ]  Các hyđrôxít: 10 [...]... nghiên cứu của đề tài này là: xác định hàm lượng chì trong rau xanh bằng phương pháp chiết - trắc quang, từ đó đánh giá được rau sạch hay không sạch 2.2 Phương pháp nghiên cứu, nội dung, hóa chất, thiết bị nghiên cứu 2.2.1 Xác định hàm lượng Pb trong rau xanh bằng phương pháp chiết trắc quang + Khảo sát sự tạo phức giữa Pb2+ và thuốc thử PAN + Xác định thành phần của phức + Xác định các điều kiện tối ưu... tích với hàm lượng lớn, không dùng để xác định lượng vết  Phương pháp phân tích thể tích + Nguyên tắc: Phân tích thể tích là phương pháp xác định hàm lượng các chất dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác( được gọi là dung dịch chuẩn) được thêm từ buret vào dung dịch của chất định phân, vừa tác dụng đủ với tất cả lượng chất định phân đó Thời điểm đã thêm lượng thuốc thử... của thời gian đến sự tạo phức, xét khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer + Xây dựng đường chuẩn của Pb2+ +Áp dụng để xác định hàm lượng chì trong rau xanh 2.2.2 Chuẩn bị hóa chất + Dung dịch thuốc thử PAN 10-3M: Cân chính xác 0.0249g thuốc thử PAN bằng cân phân tích ( 10 -4g) , hòa tan bằng 60ml axeton trong cốc rồi chuyển vào bình định mức, định mức tới vạch bằng 40ml nước cất 22 Dung dịch PAN cần... các tế bào cơ thề làm rối loạn chức năng của thận và phá hủy não… 1.3 Các phương pháp xác định chì 1.3.1 Phương pháp phân tích hóa học [4]  Phương pháp phân tích khối lượng + Nguyên tắc chung: Phân tích khối lượng là phương pháp định lượng hóa học, trong đó người ta đo chính xác bằng cân khối lượng của chất cần xác định hay những hợp phần của nó đã được tách ra ở trạng thái tinh khiết hóa học hoặc dưới... tích quang học dựa trên sự tương tác chọn lọc giữa chất cần xác định với năng lượng bức xạ thuộc vùng tử ngoại, khả kiến hoặc hồng ngoại Đây là phương pháp định lượng nhưng không đo trực tiếp khối lượng của chất cần định lượng mà đo độ hấp thụ ( hay mật độ quang ) của dung dịch màu, từ đó suy ra nồng độ của chất cần định lượng Phương pháp định lượng theo phương trình: A= ε C.b A : độ hấp thụ của dung... vật Đối với thực vật thì không gây hại nhiều nhưng lượng chì tích tụ trong cây trồng sẽ thâm nhập vào cơ thể người và động vật qua đường tiêu hóa Chì có khả năng thay thế hàng loạt các kim loại giữ chức năng bình thường trong cơ thể như canxi, sắt, kẽm Do đó với hàm lượng nhỏ của chì trong máu sẽ làm ngăn cản quá trình sử dụng ôxi để tạo thành năng lượng cho quá trình sống Ở nồng độ cao hơn gây nên... Để xác định chì ta chuyển nó về dạng phức Pb2+_PAN trong môi trường pH = 7, sau đó chiết phức này bằng dung môi clorofom CHCl 3, rồi đem đo mật độ quang tại λ = 560nm Từ đó xác định được nồng độ của chì Phương pháp này có độ nhạy, ổn định và độ chính xác cao Tuy nhiên nhược điểm của phương pháp này là không chọn lọc, một thuốc thử có thể tạo phức với nhiều ion  Phương pháp phổ phát xạ ( AES) [6] Trong. .. của chì Chì và các hợp chất của chì được ứng dụng rộng rãi trong cuộc sống của con người Chì dùng để làm ắcqui, pin, dùng làm dây cáp điện, đầu đạn, các ống dẫn trong công nghiệp hóa học Ngoài ra chì còn có khả năng hấp thụ tốt các tia phóng xạ, tia rơnghen nên được dùng để làm tấm ngăn các phóng xạ hạt nhân (ứng dụng làm tường của phòng thí nghiệm phóng xạ)  Chì dùng làm tấm điện cực trong ắcqui chì. .. 6V hay 12V theo ý muốn  Chì được sử dụng trong thành phần của mầu sơn Chì trắng hay chì (II) cacbonat (PbCO3) đã từng được sử dụng rộng rãi để sơn bề mặt trong nhà Các hợp chất chì khác như chì cromat (PbCrO 4) màu vàng chói được sử dùng như phẩm nhuộm màu, cung cấp màu sắc cho nước sơn Chì trắng không tan trong nước làm cho sơn không thấm nước và lau chùi với độ bền cao Chì cacbonat có thể trung... độ chọn lọc cao Phương pháp này không phải làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích, tốn ít nguyên liệu mẫu, ít thời gian không cần nhiều hóa chất tinh khiết cao Vì vậy phương pháp phân tích này được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết các kim loại 1.4 Các phương pháp xử lý mẫu phân tích để xác định chì [2] 1.4.1 Kỹ thuật xử lý ướt bằng axit mạnh đặc nóng 17 a.Nguyên . phần đánh giá chất lượng rau sạch theo tiêu chuẩn rau sạch đang được áp dụng ở Việt Nam.Từ những lý do chúng đó tôi đã chọn thực hiện đề tài xác định hàm lượng chì trong rau xanh ”. 5 CHƯƠNG 1:. cản………………………………………… 36 3.3 Xác định hàm lượng chì trong các mẫu rau …………………… 37 3.3.1 Đối tượng lấy mẫu……………………………………………… 37 3.3.2 Xử lý mẫu…………………………………………………………38 3.4 Xác định nồng độ ion Pb 2+ trong mẫu………………………………38 KẾT. do đó làm cho rau xanh cũng bị nhiễm một số kim loại nặng như As, Cd, Pb…tạo ra các độc tố gây bệnh cho con người.Vì vậy việc phân tích để xác định hàm lượng các kim loại nặng trong rau xanh sẽ góp