Xác định hàm lượng muối trong thực phẩm bằng chuẩn độ điện thế
I. SƠ LƯỢC VỀ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER: Đặc điểm của phương pháp Karl Fischer 1. Phương pháp trực tiếp xác định nước, thích hợp với mẫu có độ ẩm thấp (nhỏ hơn 0.1%) và có thể xác định tới 0.01%. 2. Phương pháp này còn thích hợp với mẫu có hàm lượng đường cao hay protein cao. 3. Trong phương pháp chuẩn độ này nước được xác định thông qua phản ứng với thuốc thử là: dung môi methanol có chứa Iod, SO2 và pyridine. Phương trình phản ứng: Các bước tiến hành trong chuẩn độ Karl Fischer: B1: Thêm dung môi KF khan vào bình chuẩn độ cho ngập điện cực và đậy nắp lại ( Nên chọn và sử dụng thuốc thử KF thương mại vì tính ổn định cao và an toàn, vì đây là chất độc). B2: Chạy thiết bị chuẩn độ mà không cần thêm mẫu để làm vô hiệu hóa nước từ dung môi KF và độ ẩm trong bình chuẩn độ. B3: Cân chính xác 125mg nước và pha loãng thành 10ml trong bình hô và sạch bằng dung môi KF. B4: Hút và xả 1 lượng nước tiêu chuẩn vào kim tiêm để loại ẩm có trong kim tiêm. Lặp lại 1 lần nữa. (Nhớ đậy nắp sau khi lấy). B5: Tiêm 1 ml nước tiêu chuẩn vào bình và chuẩn độ để xác định hệ số chuyển đổi. Cần thực hiện điều này hàng ngày hoặc khi nào sử dụng thuốc thử KF hoặc dung môi mới. B6: Hút và xả một lượng thuốc thử KF vào kim tiêm để loại ẩm trong kim tiêm. Lặp lại 1 lần nữa. B7. Tiêm 1 ml thuốc KF khan vào bình chuẩn độ và chuẩn độ để hiệu chỉnh blank. Nên chỉnh blank thêm 1 lần nữa. B8: Sử dụng kết quả đo blank để đọc chính xác dung môi KF và xác định nồng độ chuẩn của thuốc thử KF (mg H2O/ml thuốc thử KF). II SƠ LƯỢC VỀ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ: Đặc điểm phương pháp chuẩn độ điện thế: 1. Dựa trên việc đo sự biến thiên của thế trong quá trình chuẩn độ. Mà sự biến thiên này là một sự thay đổi đột ngột tại gần điểm tương đương. 2. Với nhiều ưu điểm như độ nhạy cao (ppm), chuẩn độ được dung dịch có màu, và cả trường hợp không có chất chỉ thị. Các phương pháp chuẩn độ điện thế: 1 Khi chuẩn độ điện thế cần phải nhúng vào dung dịch nghiên cứu hai cực. Một cực thế của nó cho biết nồng độ của chất bị chuẩn, cực đó gọi là cực chỉ thị . cực kia trơ đối với ion bị chuẩn, chỉ dùng để xác định thế của cực chỉ thị, cực này gọi là cực so sánh . Dựa vào bản chất của phản ứng xãy ra trong quá trình chuẩn độ mà người ta chia thành các phương pháp chuẩn độ điện thế sau : 1.1 Phương pháp kết tủa: Có thể minh họa phương pháp kết tủa trong chuẩn độ điện thế qua ví dụ xác định bạc. Có thể dùng cực bạc làm cực chỉ thị đối với ion bạc. Cực so sánh là cực calomen. E Đo = E chỉ thị - E chuẩn (Pt)Hg.HgCl 2 / Cl - || Ag+ |Ag Giả sử lấy 100ml dung dịch AgNO 3 0,1N để chuẩn độ. Thế của cực bạc trong dung dịch đầu được xác định bằng công thức: E chỉ thị = 0,81 + 0,059lg0,1 = 0,742V Khi thêm dung dịch Cl - 1N vào, nồng độ ion bạc giảm đi và ion bạc chuyển vào kết tủa. Giả sử thên 5ml dung dịch Cl - 1N tương đương với nửa hàm lượng ion bạc tham gia phản ứng, nồng độ ion bạc giảm xuống một nửa còn 0,05N. (bỏ qua sự tăng thể tích ) và thế của cực bạc sẽ là : E chỉ thị = 0,81 + 0,059lg0,05 = 0,725V Khi thêm đến 9ml Cl - 1N tương đương với quá trình chuẩn độ đạt 90% Ta có : E chỉ thị = 0,81 + 0,059lg0,01 = 0,684V Khi thêm 9,9ml Cl - 1N vào, tương đương đạt 99% quá trình chuẩn độ Ta có : E chỉ thị = 0,81 + 0,059lg0,001 = 0,626V Khi thêm 9,99ml Cl - 1N vào, tương đương đạt 99,9% quá trình chuẩn độ Ta có : E chỉ thị = 0,81 + 0,059lg0,0001 = 0,574V Tại điểm tương đương lúc này nồng độ bạc được tính như sau: [Ag + ] = T AgCl / [Cl - ]= 1,7.10 -10 / [Cl - ] 2 Theo tiến trình phản ứng ta thấy: [Ag + ] = [Cl - ] Suy ra : [Ag + ] = 5 10.3,110.7,1 10 − = − Thế tại điểm tương đương : E chỉ thị = 0,81 + 0,059lg 10 10.7,1 − = 0,516V Sau điểm tương đương nồng độ ion bạc phụ thuộc vào lượng dư ion Cl - và cũng được tính bằng tích số tan của AgCl . Nếu thêm 0,01ml dung dịch Cl - vào dung dịch tương đương với nồng độ Cl - đạt được là 10 -4 M. Lúc này [Ag + ] = 1,7.10 -10 / 10 -4 = 1,7.10 -6 Tương ứng với E = 0,81 + 0,059lg1,7.10 -6 = 0,465 v Khi cho dư 0,1ml dung dịch Cl - vo dung dịch, tương đương với nồng độ Cl - đạt được l 10 -3 M. Lúc này [Ag + ]= 1,7.10 -10 / 10 -3 = 1,7.10 -7 Tương ứng với E = 0,81 + 0,059lg1,7.10 -7 = 0,408 v Nhận xét : + Tại những thời điểm ban đầu của quá trình chuẩn độ, cũng giống như những thời điểm sau quá trình chuẩn độ, giá trị thế của hệ thay đổi không đáng kể mặc dù lượng thuốc thử cho là khá lớn. +Tại những thời điểm sát trước và sát sau điểm tương đương, khi thiếu 0,01% và dư 0,01% thì giá trị thế của cực chỉ thị có sự thay đổi rõ rệt từ 0,574v đến 0,465v. Người ta gọi đó là bước nhảy điện thế ứng với 0,109v. Nếu ta đo hiệu thế giữa hai cực chỉ thị và so sánh thì bước nhảy giảm thế ∆E = (0,574 - E so sanh ) - (0,465 - E so sanh ) = 0,109 v Đây là điểm giúp cho người kiểm nghiệm viên phân tích nhận biết và kết thúc sự chuẩn độ tại đây. Từ nồng độ, thể tích tiêu tốn của thuốc thử và thể tích của dung dịch đem đi xác định, người ta tính được nồng độ của chất cần định phân. Đồ thị sự chuẩn độ dung dịch Ag + bằng dung dịch Cl - được mô tả như sau : 3 Đồ thị có tính đối xứng qua điểm tương đương Nhận xét: + Bước nhảy thế của đường định phân phụ thuộc vào tích số tan của kết tủa tạo thành. Nếu kết tủa càng có tích số tan càng lớn thì bước nhảy đường định phân càng dài. Ví dụ khi chuẩn Ag + bằng I - thì bước nhảy đường định phân dài hơn do T AgI = 10 -16 + Bước nhảy đường định phân phụ thuộc vào nồng độ các dung dịch chuẩn độ. Nồng độ dung dịch chuẩn độ càng lớn thì bước nhảy đường định phân càng dài 1.2 Phương pháp tạo thành các phức chất ít phân ly: Phản ứng tạo thành trong phương pháp này tạo ra phức chất có độ bền tương đối lớn. Ta xét ví dụ chuẩn độ cation kim loại bằng EDTA Phản ứng chuẩn độ M + Y = MY (1) Hằng số bền: [ ] [ ][ ] YM MY MY = β Điện cực chỉ thị: điện cực Hg Điện cực so sánh: điện cực calomen Pin tạo được (Pt)Hg.HgCl 2 / Cl - // Hg 2+ /Hg(Pt) [ ] + + += 2 2 lg 2 058,0 / 0 Hg HgHg EEchithi 4 E Đo = E chỉ thị - E chuẩn Tính [Hg 2+ ] Nếu ngay từ đầu ta thêm một lượng chính xác HgY 2- vào dung dịch. Ta có cân bằng: HgY 2- = Hg 2+ + Y 4- [ ] [ ][ ] −+ − = − 42 2 2 YHg HgY HgY β = 10 21,8 (2) Khi thêm dung dịch chuẩn Y vào ta có Y sẽ tham gia vào cả hai cân bằng (1) và (2) Ta có : [Hg 2+ ] = [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] MY MY M HgY HgY YHgY HgY β ββ . 2 4 2 − − − = = [ ] [ ] [ ] MY M MY HgY HgY . 2 β β − Thay vào biểu thức tính E chi thi ta có : lg 2 058,0 / 0 2 += + HgHg EEchithi [ ] [ ] [ ] MY M MY HgY HgY . 2 β β − Nếu nồng độ HgY 2_ đủ lớn thì có thể xem [HgY 2- ] không đổi Ta có lg 2 058,0 += AEchithi [ ] [ ] MY M có dạng phương trình Nerst Ta thấy E chi thi phụ thuộc vào [M] và [MY] Dạng đồ thị thu được khi chuẩn độ : 5 Ta xét một ví dụ khác : Ag + + 2CN - = Ag(CN) 2 - Hằng số không bền của phức: 21 10 ] 2 )([ . 2 ]][[ − = − + = CNAg CNAg Kkb Ta dùng công thức này để tính nồng độ của bạc và thế của cực bạc trong quá trình chuẩn độ. Giả sử thêm 0,5ml dung dịch AgNO 3 1N vào 100ml dung dịch KCN 0,1N. Ở đây việc tạo phức, nồng độ ion CN - giảm tới khi [CN - ] = 0,09N còn nồng độ ion phức mới tạo thành sẽ bằng [Ag(CN) - 2 ] = 0,005N . Từ đây ta có : [Ag + ]= 10 -21 . 22 10.2,6 2 )09.0( 005,0 − = E chi thi = 0,8 + 0,058lg v433,0 22 10.2,6 −= − Khi thêm 2,5ml Ag + Ta có : [Ag + ]= 10 -21 . 20 10. 2 )05.0( 025,0 − = E chi thi = 0,8 + 0,058lg v360,0 20 10. −= − Khi thêm 4,5ml Ag + Ta có : [Ag + ]= 10 -21 . 19 10.46,4 2 )01.0( 045,0 − = E chi thi = 0,8 + 0,058lg v265,0 19 10.46,4 −= − Khi thêm 4,95ml Ag + Ta có : [Ag + ]= 10 -21 . 17 9610,4. 2 )001.0( 0495,0 − = E chi thi = 0,8 + 0,058lg v145,0 17 10.96,4 −= − Tại điểm tương đương nồng độ ion bạc được tính như sau : Từ phương trình tạo phức trên ta thấy tại điểm tương đương nồng độ Ag + và CN - có mối quan hệ là : 2[Ag + ]= [CN - ] Thay vào K kb ta có 21 10 )05,0( . 2 ])[2]([ − = ++ = AgAg Kkb liongAg / 8 10.32,2 4 05,0.10 ][ 3 21 − ==+ − 6 Thế tương đương : E chi thi = 0,08 + 0,058lg2,32.10 -8 = 0,415V Nếu tiếp tục thêm Ag + thì lúc này có phản ứng tạo kết tủa : Ag(CN) - 2 + Ag + = 2AgCN Lúc này thế của dung dịch không đổi cho đến khi kết Tủa tạo thành hết có nghĩa là kết tủa AgCN là hoàn toàn. Nếu tiếp tục thêm Ag + thì thế tiếp tục tăng do nồng độ ion Ag + tự do trong dung dịch tăng. E chi thi = 0,8 + 0,058lg ][ + Ag Có thể mô tả đồ thị chuẩn độ như sau : 1.3 Phương pháp oxy hóa khử: Xét quá trình chuẩn độ 50ml Fe 3+ 0,1N bằng dung dịch Sn 2+ 0,1N ta có phương trình chuẩn độ như sau : 2Fe 3+ + Sn 2+ Fe 2+ + Sn 4+ 7 Điểm tương DD Fe 3+ ddSn 4+ Thế tiêu chuẩn của các điện cực như sau : E 0 Fe3+/Fe2+ = 0,77v , E 0 Sn4+/Sn2+ = 0,15v Nếu nhúng một điện cực Pt vào dung dịch và tiến hành khảo sát sự biến thiến thế trong dung dịch. Ta thấy thế biến thiên của dung dịch có thể tính : + Khi quá trình chuẩn độ được một nửa có nghĩa là thêm được 25ml Sn 2+ lúc này nồng độ Fe 3+ còn lại là 0,05N và nồng độ Fe 2+ cũng tạo được là 0,05N E = 0,77 + 0,058lg ] 2 [ ] 3 [ + + Fe Fe = 0,77 + 0,058lg ]05,0[ ]05,0[ E = 0,77V +Khi chuẩn được 90% tức là tương đương với 45ml Sn 2+ . Lúc này nồng độ Fe 3+ còn lại là 10% tương đương với 0,01N. Nồng độ Fe 2+ tạo thành là 0,09N E = 0,77 + 0,058lg ]09,0[ ]01,0[ = 0,715v +Khi chuẩn được 99% tức là tương đương với 49,5ml Sn 2+ . Lúc này nồng độ Fe 3+ còn lại là 1% tương đương với 0,001N. Nồng độ Fe 2+ tạo thành là 0,099N E = 0,77 + 0,058lg ]099,0[ ]001,0[ = 0,654v Tại điểm tương đương thế được tính như sau : v snEFeE Etd 35,0 3 15,0.277,0 12 0 2 0 = + = + − = Sau điểm tương đương nếu tiếp tục thêm Sn 2+ thì thế dung dịch lúc này phụ thuộc vào nồng độ Sn 4+ và nồng độ Sn 2+ còn nồng độ Fe 3+ và Fe 2+ không thay đổi. Nồng độ Sn 4+ lúc này là 0,05N 8 Khi thêm dư 0,1ml Sn 2+ 0,1N thì nồng độ [Sn 2+ ] = 10 -4 ( 0001,0 100 1.0 .1,0 = ) E = 0,15 + 2 059,0 lg ] 2 [ ] 4 [ + + Sn Sn = 0,15+ 2 059,0 lg ]0001,0[ ]05,0[ =0,24v Tương tự khi dư 1ml Sn 2+ 0,1N thì nồng độ [Sn 2+ ] = 10 -3 E = ,15+ 2 059,0 lg ]001,0[ ]05,0[ = 0,21v Nếu tính bước nhảy thế bắt đầu từ thời điểm thiếu 1% và dư 1% so với quá trình chuẩn độ ta có : bước nhảy thế = 0,654 – 0,21= 0,444v 1.4 Phương pháp trung hòa: Phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ này là phản ứng giữa axit và bazơ. Ở đây trong quá trình chuẩn độ [H + ] sẽ biến thiên vì thực chất của quá trình chuẩn độ là H + + OH - = H 2 O Nên điện cực dùng đo thế quá trình phải liên quan tới nồng độ [H + ] ví dụ như điện cực Hydro, điện cực thuỷ tinh, điện cực quihyron. Đường cong chuẩn độ trong chuẩn độ trung hòa có tính đối xứng qua điểm tương đương và bước nhảy thế phụ thuộc vào : + Hằng số phân ly của axit, hằng số phân ly của axit càng lớn thì bước nhảy càng dài. + Nồng độ axit, bazơ tham gia vào quá trình chuẩn độ càng lớn thì bước nhảy càng dài. 1.5 Chuẩn độ hỗn hợp ion: Đây là phương pháp rất hữu dụng , có thể đồng thời xác định các ion khác nhau trong cùng một dung dịch do khả năng tạo phức bền của chúng với thuốc thử là khác nhau , do tích số tan của chúng với kết tủa là khác nhau hay do thế oxy hóa khử của chúng khác nhau. Nên khi phản ứng với thuốc thử phản ứng xảy ra có tính chất tuần tự cho từng ion. Vì vậy mà ta có thể định lượng từng ion một trong hổn hợp nhiều ion. Ví dụ: trong dung dịch có đồng thời 2 ion Cl - và I - thì ta có thể xác định đồng thời cả 9 hai ion đó mà không cần tách chúng ra, bằng cách cho tác dụng với thuốc thử Ag + . Vì T AgI = 10 -16 < T AgCl = 10 -10 nên phản ứng xãy ra tuần tự như sau: Ag + + I - = AgI Sau đó: Ag + + Cl - = AgCl Khi AgCl bắt đầu kết tủa cùng với AgI thì [Ag + ] trong dung dịch là : [Ag + ]= 10 -16 /[I - ] = 10 -10 /[Cl - ] suy ra : [I - ]/[Cl - ]= 10 -6 . Chứng tỏ khi bắt đầu quá trình chuẩn độ Cl - thì I - đã chuẩn độ hoàn toàn. I. Các yêu cầu đối với các phản ứng trong chuẩn độ điện thế 1.Các phản ứng ion phải xảy ra đủ nhanh. Khi tốc độ phản ứng chậm cần phải có biện pháp thúc đẩy phản ứng như : dùng xúc tác, tăng nhiệt độ. 2.Các phản ứng cần xảy ra một cách hợp thức. Trong trường hợp các chất có thành phần phức tạp và không xác định thì không dùng phản ứng đó hay phải thay đổi điều kiện để có thành phần xác định. 3.Phản ứng cần phải xảy ra theo một chiều xác định. Trong quá trình oxy hóa khử thường có các phản ứng phụ xảy ra nên ta thường tiến hành chuẩn độ trong những điều kiện không có các phản ứng phụ đó . 4.Phản ứng cần phải xảy ra nhanh, xảy ra hoàn toàn . Để cho phản ứng xảy ra hoàn toàn thì phải chọn kết tủa có T là nhỏ nhất, hằng số bền của phức là cao nhất hay hiệu thế oxy hóa khử chuẩn của các chất là lớn nhất. 5.Đối với phản ứng chuẩn độ cần phải chọn được điện cực chỉ thị đặc trưng. Đây là điều kiện phần nào hạn chế phạm vi ứng dụng của phương pháp vì không phải phản ứng nào cũng tìm được cực chỉ thị . 2 Các phương pháp đo thế của dung dịch: 2.1 Phương pháp chuẩn độ tới điểm không: Phương pháp chuẩn độ tới điểm 0 là phương pháp phổ biến nhất trong các phương pháp chuẩn độ không bổ chính. Bản chất của phương pháp là khi thêm từ từ dung dịch chuẩn vào và khuấy đều có thể nhận thấy rằng càng gần điểm tương đương độ lệch của kim điện kế càng giảm dần và cuối cùng khi dư một gịot dung dịch chuẩn 10 [...]... thường của kim điện kế Phương pháp chuẩn độ với hai điện cực kim loại tiện dụng cho tất cả các loại chuẩn độ điện thế Phương pháp này cho phép tiến hành phân tích nhanh, thiết bị để chuẩn độ đơn giản Nhược điểm của phương pháp là không có dấu hiệu chứng tỏ sắp tới điểm tương đương 12 XÁC ĐỊNH NACL TRONG THỰC PHẨM BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ: I Nguyên tắc và phạm vi ứng dụng: Sản phẩm được hòa tan trong nước... được chuẩn độ bằng chỉ thị điện thế với dung dịch chuẩn AgNO 3 Để thuận tiện trong việc tính kết quả, khối lượng hoặc thể tích và nồng độ mol được quy định sao cho 1 ml AgNO 3 = 0,1 % NaCl Nếu không có sẵn cân để cân nhanh khối lượng quy định thì có thể sử dụng khối lượng mẫu thử và dung dịch AgNO 3 nồng độ mol thích hợp Phương pháp xác định hàm lượng natri clorua (NaCl) lớn hơn hoặc bằng 0,03 %, bằng. .. có độ chính xác lớn nhất, khi thực hiện một dãy các phép xác định trên cùng một loại thực phẩm, thì tiến hành xác định và sử dụng điểm kết thúc từ đường chuẩn độ của loại thực phẩm đó hơn là sử dụng điểm kết thúc thu được bằng dung dịch chuẩn NaCl 5.2 Phương pháp xác định: 5.2.1 Đối với các sản phẩm chứa ít hơn 5 % natri clorua: Cho 5,00 g (hoặc 5,00 ml nếu nồng độ được tính theo khối lượng trên thể... đường chuẩn độ với đường vẽ song song và ở giữa 2 đường tiếp tuyến nói trên Từ thể tích dung dịch AgNO 3 đã sử dụng, tính nồng độ mol và hiệu chỉnh đến 0,0856 M Thỉnh thoảng chuẩn hóa lại Dùng điểm uốn là điểm kết thúc chuẩn độ mẫu thử Thỉnh thoảng kiểm tra lại điện thế cuối và khi thay điện cực đơn lẻ hoặc điện cực tổ hợp, hoặc máy đo pH thì xác định lại bằng cách chuẩn bị đường chuẩn độ mới Để có độ. ..kim điện kế lệch theo hướng ngược lại 1 Điện trơ, 2 Công tắc, 3 Ac quy, 4 Điện kế, 5 Điện cực calomen, 6 Bình chuẩn độ, 7 Điện cực Pt Ưu điểm của phương pháp này là các thiềt bị đơn giản và việc tiến hành nhanh Thiếu sót của phương pháp là thế của cực chỉ thị và quá trình biến thiên thế phụ thuộc vào các chất điện ly lạ có trong dung dịch 2.2 Phương pháp chuẩn độ với hai cực kim loại Phương pháp chuẩn. .. nhiệt độ phòng Chúng ta chỉnh độ pha loãng bởi dung dịch HCHO bằng cách nhân % NaCl với 1,005 2 Thuốc thử: 2.1 Axit nitric loãng, pha loãng 20 ml HNO3 bằng nước đến 1000 ml 2.2 Dung dịch chuẩn bạc nitrat: 0,0856 M Hòa tan 14,541 g AgNO3 trong nước và pha loãng bằng nước đến vạch 1000 ml đựng trong bình định mức (4.5) Chuẩn hóa lại theo điều 5 và chỉnh đến nồng độ mol chính xác quy định sao cho với lượng. .. C/0,0856 / 10 Trong đó C là nồng độ mol của dung dịch AgNO3 đã dùng để chuẩn độ 5.2.3 Trường hợp chung: Cân chính xác phần mẫu thử đã nêu (cân dưới 5 g mẫu nếu hàm lượng NaCl bằng hoặc lớn hơn 5 %, pha loãng đến 100 ml) Sử dụng dung dịch AgNO 3 khoảng 0,1 M, đã được chuẩn hóa chính xác như trên, không điều chỉnh nồng độ mol và chuẩn độ như trên % NaCl = ml AgNO3 x M AgNO3 x 0,05844 x 100/g mẫu thử Trong đó... Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn AgNO3 và điều chỉnh sự tăng tốc độ thay đổi điện áp (bằng cách thay đổi tốc độ thêm thuốc thử) sao cho thu được đồ thị chính xác của mV dựa theo ml dung dịch AgNO3 Bổ sung tất cả 50 ml dung dịch AgNO 3 để có được đường cong hoàn chỉnh Xác định điểm uốn bằng cách vẽ 2 đường thẳng có độ dốc 45 0 với các trục và tiếp tuyến với đường chuẩn độ tại 2 điểm có độ cong lớn nhất Điểm... định mức: dung tích 100 ml và 1000 ml 14 3.6 Cốc có mỏ: dung tích 250 ml 4 Chuẩn hóa: Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch chuẩn hóa NaCl cho vào cốc có mỏ 250 ml (4.6), pha loãng bằng nước đến khoảng 50 ml và bổ sung 50 ml dung dịch HNO 3 (1 + 49) Đặt các điện cực vào, bật máy khuấy từ (4.3) và liên tục khuấy mạnh với tốc độ ổn định trong quá trình chuẩn độ mà không làm bắn dung dịch ra ngoài Chuẩn độ bằng. .. mẫu thử đã chuẩn bị trong 1.1.1 hoặc 1.1.2, hoặc 50,0 g trong 1.1.3 cho vào cốc có mỏ 250 ml Thêm nước đến khoảng 50 ml nếu sử dụng mẫu thử đã chuẩn bị trong 1.1.1 hoặc 1.1.2 (để làm tan chảy chất béo của mẫu như bơ thì dùng nước sôi) Thêm 50 ml HNO3 (1 + 49) Chuẩn độ như trên, sử dụng buret 10 ml nếu hàm lượng natri clorua nhỏ hơn hoặc bằng 1 % % NaCl = ml AgNO3 nồng độ 0,0856 M/10 Khi nồng độ AgNO3 . 12 XÁC ĐỊNH NACL TRONG THỰC PHẨM BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ: I. Nguyên tắc và phạm vi ứng dụng: Sản phẩm được hòa tan trong nước và được axit hóa, clorua hòa tan được chuẩn độ bằng chỉ thị điện thế. máy đo pH thì xác định lại bằng cách chuẩn bị đường chuẩn độ mới. Để có độ chính xác lớn nhất, khi thực hiện một dãy các phép xác định trên cùng một loại thực phẩm, thì tiến hành xác định và sử. ra trong quá trình chuẩn độ mà người ta chia thành các phương pháp chuẩn độ điện thế sau : 1.1 Phương pháp kết tủa: Có thể minh họa phương pháp kết tủa trong chuẩn độ điện thế qua ví dụ xác định bạc.