Chuẩn bị các dung dịch:
+ Dung dịch nghiên cứu: Lấy 2,5ml dung dịch mẫu thêm 0.5ml dung dịch PAN 10-3M; 1ml dung dịch KNO31M; chỉnh pH=7, định mức vào bình định mức 10ml. Sau đó chiết bằng 5 ml clorofom.
+ Dung dịch so sánh có thành phần giống như dung dịch nghiên cứu nhưng không có ion kim loại.
Đối với mỗi mẫu ta tiến hành làm đồng thời 3 thí nghiệm, sau đó lấy giá trị
trung bình Ai .
Từ giá trị này, dựa vào đường chuẩn của phức Pb2+-PAN : y = 0,345x + 0,072 ta suy ra được nồng độ của phức là Cx (mol/l).
Cách tính hàm lượng kim loại trong 1000g mẫu tươi:
Từ giá trị Cx tìm được ta thấy: đây là giá trị nồng độ phức kim loại trong 10ml dung dịch đem đo mật độ quang được pha từ 2.5ml dung dịch mẫu ⇒ nồng độ phức kim loại trong 10ml dung dịch mẫu ban đầu là:
C0 = Cx.10/2.5 M
⇒ Lượng kim loại 10ml mẫu chính là lượng kim loại trong 10g mẫu khô đem xử lý
được tính theo công thức: A1=C0.V0.M (mg) với V0 =10ml
M là khối lượng mol của Pb
⇒ lượng kim loại trong a(g) mẫu khô sau khi sấy (đây cũng chính là lượng kim loại
trong 1000g mẫu tươi) : A2= 1. . 10
A a
Bảng 8: Kết quả hàm lượng Pb2+ trong rau xanh STT Thí nghiệm ∆Ai ∆Ai Cx.10-5 (mol/l) A1 (mg) A2 (mg/kg) TCVN M1 1 2 3 0,120 0,118 0,113 0,117 0,130 0,011 0,035 0,3 M2 1 2 3 0,162 0,166 0,167 0,165 0,269 0,022 0,072 0,3 M3 1 2 3 0,193 0,190 0,196 0,193 0,351 0,029 0,109 0,3 KẾT LUẬN
Sau thời gian nghiên cứu chúng tôi thu được kết quả sau: 1. Khảo sát sự tạo phức giữa Pb2+ và PAN.
2. Xác định các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức: bước sóng tối ưu, pH tối ưu, thể tích dung môi chiết tối ưu, và ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức.
3. Nghiên cứu ảnh hưởng của một số ion kim loại ( Cu2+, Fe3+, Ni2+ ) đến phép xác định chì bằng phương pháp chiêt- trắc quang.
4. Xây dựng đường chuẩn xác định Pb2+.
5. Áp dụng để xác định hàm lượng chì trong cải thìa và bắp cải ở thành phố Thái Nguyên. So với tiêu chuẩn rau sạch Việt Nam, các loại rau này đều không bị nhiễm độc bởi Pb2+.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Nguyễn Tinh Dung, (1995)– “Một số phương pháp phân tích hóa lý” –ĐH Sư Phạm Hà Nội.
2. Phạm Luận – “Cơ sở của các phương pháp và kỹ thuật chuẩn bị mẫu phân tích”(2005) – Đại Học Quốc Gia Hà Nội.
3. Hoàng Nhâm – “ Hóa học các nguyên tố- tập 1”(2004)- NXB ĐH Quốc Gia Hà Nội.
4. Từ Vọng Nghi – “Cơ sở lý thuyết các phương pháp hóa học phân tích”(2001) – NXB Đại Học Quốc Gia Hà Nội.
5. Phan Thanh Phương –“ Xác định hàm lượng chì và cacdimi trong rau xanh ở thành phố Thái Nguyên”(2009) – Luận văn Thạc Sĩ Khoa Học – ĐH Thái Nguyên. 6. Phạm Luận- “Phân tích phổ nguyên tử”(2006) – NXB ĐH Quốc Gia Hà Nội.
Xác nhận của chủ tịch hội đồng nghiệm thu đề tài nghiên cứu khoa học