Phân tích đánh giá hàm lượng bạc trong thịt lợn bằng phương pháp trắc quang UV VIS

Phân tích đánh giá hàm lượng bạc trong thịt lợn bằng phương pháp trắc quang UV VIS

LOGO

Giáo viên hướng dẫn: Th.S Lê Thị Mùi Sinh viên thực hiện: Nhóm 11 – Lớp 07CHP

LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI

 Thực phẩm cung cấp nhiều chất dinh dưỡng cho

chúng ta,nhưng,hiện nay tình trang nhiều thực phẩm bị nhiễm độc, đặc biệt là kim loại nặng trong đó có bạc rất phổ biến.

 Khi hàm lượng Ag tích tụ nhiều trong cơ thể con người

sẽ gây ra ảnh hưởng xấu đến sức khỏe.

 Phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS là phương pháp phổ biến để phân tích lượng vết kim loại với độ nhạy và độ chọn lọc cao.

=> Vì vậy chúng tôi chọn đề tài “Phân tích đánh giá hàm lượng Ag trong thịt lợn bằng phương pháp trắc quang UV-VIS”

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN

Ý NGHĨA CỦA ĐỀ TÀI

Vận dụng các nghiên cứu thu được để

đưa ra phương pháp xác định hàm lượng

Ag trong thịt lợn.

Trên cơ sở đó ta có thể lập thành phương pháp xác định Ag

CẤU TRÚC ĐỀ TÀI

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN

1

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM

VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM

VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2

CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

3

I TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH

1.Đặc điểm của Ag:

 Bạc là kim loại mềm, dẻo, dễ uốn,có màu

trắng bóng ánh kim,có độ dẫn điện cao

 Năng lượng ion hóa : 731,0 kJ/mol

 Điểm nóng chảy : 1234,93 K

 Cấu hình electron : [Kr] 4d105s1

I TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH

Về mặt hóa học, kim loại này ổn định trong

không khí sạch và nước, bị mờ xỉn đi trong

ozon, sulfua hiđrô, không khí có chứa lưu huỳnh

Bạc trong tự nhiên là hỗn hợp của hai đồng vị

ổn định Ag107 và Ag109 với Ag107 là phổ biến nhất (51,839%)

Đồng vị paladi Pd109 phân rã bằng bức xạ beta thành Ag107 với chu kỳ bán rã 6,5 triệu năm

Bạc cũng được sản xuất trong quá trình làm tinh khiết đồng bằng điện phân

 Bạc được sử dụng cùng với đồng để loại bỏ các loại tảo trong bể bơi ở Mỹ bằng cách sử dụng các chất điện giải.

II CÁC PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA MẪU XÁC

ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG

2.1.Phương pháp vô cơ hóa khô:

 Nguyên tắc: Nung mẫu ở nhiệt độ nhất định

tùy thuộc loại mẫu, hòa tan bã bằng dung dịch muối hay dung dịch axit phù hợp Sau đó xác định theo phương pháp đã chọn

 Phương pháp này thao tác đơn giản, không

phải dùng nhiều axit đặc nhưng dễ mất một

số chất dễ bay hơi

2.2 Phương pháp vô cơ hóa mẫu ướt:

 Nguyên tắc: Dùng axit mạnh và đặc hay axit có

tính oxi hóa mạnh để phân hủy mẫu trong điều kiện đun nóng trong bình Kendan hay trong cốc thủy tinh Lượng axit thường gấp 20 – 25 lần lượng mẫu Thời gian xử lí mẫu thường từ vài giờ đến vài chục giờ

 Phương pháp không làm mất chất phân tích,

nhưng tốn nhiều axit đặc tinh khiết, thời gian

phá mẫu rất dài và phải đuổi axit dư lâu

II CÁC PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA MẪU

XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG

nguyên tố có thể bay hơi khi nung, sau đó mới đem nung ở nhiệt độ thích hợp.

III.CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MÁY ĐỂ

XÁC ĐỊNH BẠC

Phương pháp phát xạ nguyên tử

Phương pháp hấp thụ nguyên tử Phương pháp phân tích thể tích

THUỐC THỬ HỮU CƠ

1,10 - PHENANTHROLINE BROMOPYROGALLOL

ĐỎ (BPR)

BROMOPYROGALLOL ĐỎ

1.Công thức cấu tạo:

Nhóm tăng màu

Nhóm mang màu

BROMOPYROGALLOL ĐỎ

* Nhóm chức phân tích đối với Ag là :

 Nhóm tạo muối: trong đó nguyên tử H có thể

để cho cation kim loại thay thế được tạo liên kết hóa trị là nhóm: -OH, -SO3H

 Nhóm tạo phối trí: là nhóm –OH, =CO,vì oxi còn thừa 1 cặp electron chưa liên kết được

biểu diễn bằng mũi tên hoặc đường gạch đứt.

BROMOPYROGALLOL ĐỎ

5 Phản ứng tạo phức và tính chất của phức

chất:

 BPR liên kết với phenylfluoronl và phức với một

số kim loại tạo thành dung dịch chelate có màu

 Khi chelate cũng tan trong nước,BPR được sử

dụng như một chỉ thị kim loại trong phương pháp chuẩn độ Chelate và như thuốc thử của phương pháp trắc quang cho các kim loại.

BROMOPYROGALLOL ĐỎ

6 Độ tinh khiết và tinh chế thuốc thử:

 Độ tinh khiết của BPR có thể được xác định bằng phương pháp đo quang dung dịch của nó.

pH: 5,6 – 7,5 (H2L2-) λmax = 558nm;

ε = 5,45.104

BROMOPYROGALLOL ĐỎ

 Môi trường acid mạnh có màu đỏ cam,môi

trường trung tính màu đỏ, màu tím trong môi

trường kiềm

Sự phân ly dạng acid cho thuốc thử tương tự

như Pyrocatechol Violet, và được viết dưới dạng sau:

BROMOPYROGALLOL ĐỎ

7.Ứng dụng trong phân tích:

 Là chỉ thị kim loại cho quá trình chuẩn độ Chelate

của Bi, Co(II), Ni, Pb Chúng cũng được dùng như

chỉ thị trong phương pháp trắc quang đối với một số kim loại nặng.

 BPR được sử dụng rộng rãi như là một thuốc thử

phân tích BPR tạo thành phức 3 cấu tử sẫm màu với 1,10-phenanthroline và bạc được sử dụng cho việc xác định trắc quang bạc và Ag gián tiếp dùng để xác định các anion, như các hợp chất halogen, cyanide.

 Sử dụng như thuốc thử trắc quang

1,10 - PHENANTHROLINE

1 Công thức cấu tạo

Nhóm tạo liên kết phối trí:

Nhóm tăng màu

Nhóm mang màu

1,10 - PHENANTHROLINE

2 Nguyên liệu và phương pháp tổng hợp:

1,10 - Phenanthroline được điều chế

bằng cách đun nóng o-phenylenediamine với glycerol, nitrobenzene, và H2SO4 đặc bằng phản ứng Skraup từ 8 -

aminoquinoline.

 Dễ tan trong nước (khoảng 3,3 g/l ở nhiệt độ phòng)

và trong benzene (khoảng 14 g/l ở nhiệt độ phòng)

Nó tan tốt trong cồn (khoảng 540 g/l), acetone, và

các acid loãng.

 Thuốc thử không màu và không có khả năng hấp

thụ bất kỳ một tín hiệu nào ở vùng khả kiến

1,10 - PHENANTHROLINE

3 Các phản ứng tạo phức và tính chất của

phức chất:

 1,10 - Phenanthroline hình thành phức có màu

bền với các kim loại chuyển tiếp Tuy nhiên, một

số hình thành các chelate có cường độ màu

không mạnh bằng khi chúng tồn tại trong dung dịch nước Một số tạo chelate gần như không

màu Cu(I) và Fe(II) là các ngoại lệ khi hình

thành các vòng càng có màu mạnh

1,10 - PHENANTHROLINE

3 Sự tinh chế và quá trình tinh chế hóa chất:

 1,10 - Phenanthroline có tính chất của một tinh

thể và dễ dàng được tinh chế bằng quá trình kết tinh lại từ các dung môi thích hợp, 1,10 -

Phenanthroline vẫn còn chứa một nhóm hydrat khi kết tinh lại từ benzene nước hay benzene ẩm.

 Chúng ta có thể kiểm tra độ tinh khiết một cách

dễ dàng bằng cách quan sát điểm nóng chảy cuả 1,10 - Phenanthroline hoặc chuẩn độ bằng acid

perchloric trong môi trường acid acetic với chỉ thị naphtholbenzen.

1,10 - PHENANTHROLINE

4 Các ứng dụng trong phân tích.

4.1.Thuốc thử quang phổ:

đỏ cam hình thành, một cách đinh lượng ở trong

khoảng pH từ 2 đến 9 (tốt nhất là từ 4 đến 6) Trong

các tác chất thường dùng chất khử để chuyển Fe(III)

về Fe(II) thì hydroxylamine-HCl và acid ascorbic là

được ứng dụng rộng rãi ở khoảng pH này Thứ tự cho thêm thuốc thử là rất quan trọng, và thứ tự thường

được dùng là: chất khử, chất lên màu và đệm.

nồng độ từ 0 - 8ppm Fe và 5 - 50m sắt trong 10ml

1,10 - PHENANTHROLINE

4.2 Ứng dụng làm thuốc thử huỳnh quang:

 1,10 - Phenanthroline thường được dùng làm thuốc thử huỳnh quang để xác định các chất như

Ag, Cd, Pd, Re, Sc, Zn và đất hiếm có hàm lượng vết nguyên tắc của phương pháp là dựa vào sự xuất hiện của màu huỳnh quang trong hỗn hợp tạo phức được hình thành khi có mặt phối tử thứ hai

1,10 - PHENANTHROLINE

4.3 Ứng dụng làm chất chiết:

 Phức cation sắt có độ bền cao và các anion khác có thể được chiết vào pha hữu cơ như một cặp ion Trong các điều kiện thích hợp, việc chiết rất định lượng, và nồng độ của anion tương ứng trong pha nước có thể được xác định bằng cách

đo cường độ của Ferroin ở pha hữu cơ, theo

phương trình sau:

Fe(phen) + 2X-aq  Fe(phen) + X

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP

NGHIÊN CỨU

II GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ

ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ

1.Phương pháp trắc quang UV – VIS:

Dựa vào định luật Lamber – Beer: khi bức xạ đơn sắc đi qua dung dịch chứa chất hấp thụ thì cường

độ bức xạ ló ra khỏi dung dịch giảm càng mạnh

nếu càng nhiều phân tử hấp thụ năng lượng bức

xạ Sự giảm cường độ phụ thuộc vào nồng độ

chất hấp thụ và độ dài đoạn đường mà bức xạ

đơn sắc đi qua

l : bề dày của lớp dung dịch (cm)

 Quá trình hấp thụ của một chất phụ thuộc thời gian, nồng độ, bản chất của chất hấp thụ, ảnh hưởng của dung môi, ảnh hưởng bản chất chất bị hấp thụ.

II GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ

II GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ

ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ

2.2 Ảnh hưởng của pH môi trường :

Nếu thuốc thử là axit hay bazơ mạnh thì

pH của môi trường không ảnh hưởng đến

độ bền của phức

Nếu thuốc thử là axit yếu có đặc điểm là thay đổi màu sắc theo giá trị pH tạo phức màu khác xa giá trị pH mà tại đó nó đổi

màu Khi đó ta tìm điều kiện môi trường

pH tối ưu cho quá trình xác định.

II GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ

ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ

2.4 Ảnh hưởng của thời gian:

Ảnh hưởng của thời gian là tương đối phức tạp

2.5 Ảnh hưởng của nhiệt độ:

Khi nhiệt độ tăng thì màu của phức nhạt

đi t= 2 – 5 oC thì chấp nhận được.

II GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ

ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ

2.3 Ảnh hưởng của ion lạ:

 Cation lạ: tác dụng với thuốc thử Nếu tạo

màu thì phải loại trừ còn nếu không có màu thì

có thể chấp nhân được

 Anion lạ: Nếu nó không tác dụng với cation càn

xác định thì không ảnh hưởng nhưng ngược lại phải loại bỏ bằng phương pháp che hoặc chiết

bằng dung môi hữu cơ.

Yếu tố ảnh hưởng:

Do trong quá trình phân tích thịt heo bằng

phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS, có

sự ảnh hưởng của hàm lượng Fe nên ta phải loại trừ Fe trong dung dịch bằng cách thêm vừa

đủ Phenanthroline cho đến khi tạo phức hết với

Fe (II) và phản ứng với Ag

CHƯƠNG lll: KẾT QUẢ - BÀN LUẬN

1 Khảo sát độ bền của phức màu Ag với

0 5 10 15 20 25 30 35

t(phút)

Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc D theo t của phức giữa Ag

với thuốc thử BPR

Từ kết quả thu được cho thấy phức giữa Ag + và BPR khá bền theo thời

C Fe 3+

(mg/ml) 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016 0,018

D 0,0741 0,2106 0,5165 0,792 1,121 1,419 1,716 2,219 2,517 2,567

3 Kết quả khảo sát giới hạn phát hiện Ag:

Kết quả khảo sát độ nhạy đối với phép xác định

bạc bắng phương pháp trắc quan phân tử dùng

Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc D và C

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

7 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe 3+ đối

bạc, có thể bỏ qua.

Xác định bằng pp

đo quang

Dung dịch màu

+ 1ml HCl +10ml HNO3 đ+ 5ml H2O2+ đun trên bếp điện

Nung ở 550 0 C trong 2h

Hòa tan bằng HNO310%

Đun để đuổi hết axit dư

Định mức bằng

nước cất

2 lần (50ml)

+Hút 40 ml dd (1-10 μg Ag) + 1ml dd EDTA 0,1M

+1ml 1,10 phenasholine 10 -3 M +1ml dd ammonium acetate 20%

+2ml dd BPR 10 -4 M Định mức đên 50ml

KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU THỰC

Sau khi khảo sát các điều kiện tối ưu để phân tích hàm lượng bạc bằng phương pháp đo quang, chúng tôi tiến hành áp dụng phân tích hàm lượng bạc trong hai mẫu thịt lợn của hai con lợn khác nhau Thu được kết quả như sau:

Hàm lượng

 Qua kết quả trên cho thấy hàm lượng bạc trong thịt lợn nuôi theo

pp công nghiệp cao hơn trong thịt lợn nuôi theo pp truyền thống

 Đã khảo sát được các điều kiện ảnh hưởng đến quá trình

phân hủy mẫu (dung môi, nhiệt độ và thời gian nung) từ đó tìm ra các điều kiện tối ưu cho pp phân hủy mẫu theo pp khô ướt kết hợp.

 Lập dựng được pp phân hủy mẫu thịt lợn theo pp khô ướt kết hợp.

 Đã khảo sát được các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xác

định bạc: thuốc thử, k hoảng tuyến tính,độ bền màu của phức, ảnh hưởng của các kim loại khác,…

 Lập dựng được phương pháp phân tích tổng hàm lượng bạc trong thịt lợn bằng phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS.

KẾT LUẬN

LOGO