Nghiên cứu một số thông số công nghệ cơ bản ảnh hưởng đến quá trình trích ly chè đen

Cây chè (Camellia sinensis) có một vị trí rất đặc biệt trong nền kinh tế và đời sống của người dân Việt Nam và một số nước trên thế giới. Nước chè là thức uống truyền thống của người Việt Nam, có quan hệ rất lớn đến đời sống hàng ngày và văn hoá của dân tộc. Tại sao chè được nhiều người ưa thích và sử dụng phổ biến? Trước hết vì chè là một loại thực phẩm quý có thành phần hoá học giàu các chất có giá trị dinh dưỡng cao [27], [28]. Gần đây các nhà khoa học Nga còn phát hiện thấy rằng thành phần catechin trong hỗn hợp tanin chè có khả năng tăng sức đề kháng của thành huyết quản, góp phần tích cực và đồng hoá vitamin C, trong cơ thể con người và động vật tức là chúng có hoạt tính của một vitamin P mạnh [29]. Thành phần cafein và một số hợp chất alcalloit khác có trong chè là những chất có khả năng kích thích hệ thần kinh trung ương, kích thích vỏ đại não làm cho tinh thần minh mẫn, tăng cường sự hoạt động của các cơ quan trong cơ thể nâng cao năng lực làm việc và giảm bớt mệt nhọc trong những lúc làm việc căng thẳng. Xã hội ngày càng phát triển và các sản phẩm muốn có chỗ đứng trên thị trường thì phải phù hợp với sự phát triển đó. Cách uống chè theo kiểu truyền thống là dùng nước sôi để hãm chè đã trở nên bất tiện do sự đòi hỏi về dụng cụ pha chế, cũng như nhiều thời gian pha chế ... Vấn đề này đặt ra cho công nghệ chế biến là sản xuất ra các sản phẩm mới có giá trị dinh dưỡng nhất định, sử dụng tiện lợi phục vụ nhu cầu người tiêu dùng như chè hòa tan, thực phẩm chức năng từ chè, nước giải khát từ chè....v.v. Ở nước ta ngành sản xuất chè rất phát triển, chè đen là một sản phẩm có sản lượng lớn. Dịch chiết từ chè đen cao cấp giàu các thành phần quý của chè, vị chát dễ chịu đặc trưng của sản phẩm, có hậu vị ngọt, dư vị lâu rất hấp dẫn của chè, có thể sử dụng làm nguyên liệu để sản xuất ra các sản phẩm từ chè có chất lượng tốt đáp ứng các nhu cầu trên. Trích ly chè là một quá trình công nghệ cơ bản trong các quy trình sản xuất các sản phẩm từ chè. Trong các công trình nghiên cứu có liên quan đến quá trình trích ly chè đều cho thấy quá trình này phụ thuộc vào nhiều yếu tố như nhiệt độ, tỷ lệ dung môi/nguyên liệu, thời gian trích ly [6], [ 9].

ĐẶT VẤN ĐỀ Cây chè (Camellia sinensis) có vị trí đặc biệt kinh tế đời sống người dân Việt Nam số nước giới Nước chè thức uống truyền thống người Việt Nam, có quan hệ lớn đến đời sống hàng ngày văn hoá dân tộc Tại chè nhiều người ưa thích sử dụng phổ biến? Trước hết chè loại thực phẩm q có thành phần hố học giàu chất có giá trị dinh dưỡng cao [27], [28] Gần nhà khoa học Nga phát thấy thành phần catechin hỗn hợp tanin chè có khả tăng sức đề kháng thành huyết quản, góp phần tích cực đồng hố vitamin C, thể người động vật tức chúng có hoạt tính vitamin P mạnh [29] Thành phần cafein số hợp chất alcalloit khác có chè chất có khả kích thích hệ thần kinh trung ương, kích thích vỏ đại não làm cho tinh thần minh mẫn, tăng cường hoạt động quan thể nâng cao lực làm việc giảm bớt mệt nhọc lúc làm việc căng thẳng Xã hội ngày phát triển sản phẩm muốn có chỗ đứng thị trường phải phù hợp với phát triển Cách uống chè theo kiểu truyền thống dùng nước sôi để hãm chè trở nên bất tiện đòi hỏi dụng cụ pha chế, nhiều thời gian pha chế Vấn đề đặt cho công nghệ chế biến sản xuất sản phẩm có giá trị dinh dưỡng định, sử dụng tiện lợi phục vụ nhu cầu người tiêu dùng chè hòa tan, thực phẩm chức từ chè, nước giải khát từ chè v.v Ở nước ta ngành sản xuất chè phát triển, chè đen sản phẩm có sản lượng lớn Dịch chiết từ chè đen cao cấp giàu thành phần quý chè, vị chát dễ chịu đặc trưng sản phẩm, có hậu vị ngọt, dư vị lâu hấp dẫn chè, sử dụng làm nguyên liệu để sản xuất sản phẩm từ chè có chất lượng tốt đáp ứng nhu cầu Trích ly chè q trình cơng nghệ quy trình sản xuất sản phẩm từ chè Trong cơng trình nghiên cứu có liên quan đến q trình trích ly chè cho thấy trình phụ thuộc vào nhiều yếu tố nhiệt độ, tỷ lệ dung môi/nguyên liệu, thời gian trích ly [6], [ 9] Với lý tiến hành đề tài: “Nghiên cứu số thông số công nghệ ảnh hưởng đến trình trích ly chè đen” PHẦN TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Khái quát chè 1.1.1 Nguồn gốc, phân loại phân bố chè [3],[ 8] 1.1.1.1 Nguồn gốc chè Cây chè tên khoa học Camellia sinensis, chồi chúng sử dụng để sản xuất chè (trà) Tên gọi “sinensis” có nghĩa “Trung Quốc” tiếng Latinh Các danh pháp cũ cịn có Thea bohea (chè đen) Thea viridis (chè xanh) Năm 1753, Carl Von Linnaeus, nhà thực vật học Thụy Điển, đặt tên khoa học cho chè Thea sinensis, xác định chè có nguồn gốc Vân Nam (Trung Quốc) Năm 1823, Robert Bruce, học giả người Anh, lần phát chè dại, to vùng Atxam (Ấn Độ), thuộc loài thân gỗ lớn, khác hẳn chè thân bụi Linné thu thập Trung Quốc nói Từ học giả người Anh cho nguyên sản chè Ấn Độ Năm 1918, Cohen Stuart, nhà phân loại thực vật Hà Lan, tìm thấy chè thân gỗ lớn khu vực miền núi phía Nam phía Tây Vân Nam, đưa thuyết hai nguồn gốc chè (nhị nguyên thuyết) chè to có nguồn gốc phía Đơng cao ngun Tây Tạng, chè nhỏ có nguồn gốc phía Đơng Đơng Nam Trung Quốc; hai loại chè nói khơng thống mà thuộc hai loại hình khác Vào năm 1951, học giả Trung Quốc, Đào Thừa Trân xếp tranh luận nguồn gốc chè thành bốn học thuyết: thuyết Trung Quốc, thuyết Ấn Độ, thuyết nhị nguyên thuyết chiết trung (đứng giữa) Thuyết chiết trung thuyết trung dung biến hoá hai thuyết Trung Quốc Ấn Độ, nhiều nhà thực vật học ủng hộ Năm 1976, Djemukhatze, viện sĩ Thông Viện Hàn lâm khoa học Liên Xô (cũ), sau khảo sát vùng chè cổ thụ năm miền Bắc Việt Nam, phương pháp sinh hóa thực vật, xác định Việt Nam quê hương chè Như vậy, chè có nguồn gốc khu vực Đơng Nam Á Ngày nay, chè trồng phổ biến nhiều nơi giới, khu vực nhiệt đới cận nhiệt đới 1.1.1.2 Phân loại phân bố chè Cây chè nằm hệ thống phân loại thực vật sau: Tên khoa học: Camellia sinensis (L) O Kuntze tên đồng nghĩa là: Thea sinensis L • Ngành: hạt kín Angiospermae • Lớp: song tử diệp Dicotyledonae • Bộ: chè Theales • Họ: chè Theaceae • Chi: chè Camellia (Thea) • Lồi: Camellia (Thea) sinensis Hình 1.1 Cây chè Việt Nam Cơ sở việc phân loại chè thường dựa vào: • Cơ quan dinh dưỡng: loại thân bụi thân gỗ, hình dạng tán, hình dạng kích thước loại lá, số đơi gân • Cơ quan sinh thực: độ lớn cánh hoa, số lượng đài hoa, vị trí phân nhánh đầu nhị • Đặc tính sinh hóa: chủ yếu dựa vào hàm lượng tanin Mỗi giống chè có hàm lượng tanin biến động phạm vi định Dưới đưa cách phân loại Cohen Stuart (1919) Đây cách phân loại nhiều người chấp nhận: - Chè Trung Quốc nhỏ (Camellia sinensis var Bohea) - Chè Trung Quốc to (Camellia sinensis var macrophylla) - Chè Shan (Camellia sinensis var Shan) - Chè Ấn Độ (Camellia sinensis var atxamica) Bốn loại chè trình bày có trồng Việt Nam, phổ biến hai loại: C sinensis var macrophylla C sinensis var Shan 1.1.2 Thành phần hóa học chè tươi Bảng 1.1: Thành phần hoá học chè tươi [8] Thành phần Hàm lượng (%) Nước 65 – 80 Polyphenol (+) Catechin Tanin 1-2 Tinh dầu 0,02 Caffein 2-5 Vitamin Pectin -3 Enzyme Chất khoáng 4-7 Protein acid amin 20 - 28 Acid hữu (citric, malic, oxalic, …) 0.5 - 0.6 Gluxit 4-5 Xơ (cellulose, hemicellulose, lignin) 4-7 Lipid 3-5 Chất màu (carotenoid, chlorophyl) 0,5 – 0,6 1.1.2.1 Nước Nước chè môi trường xảy tương tác chất hồ tan Ngồi ra, cịn tham gia vào nhiều phản ứng thuỷ phân oxy hoá khử xảy liên tục tế bào Trong chè tươi lượng ẩm khoảng 65-80% tuỳ thuộc vào điều kiện canh tác, khí hậu Còn hàm lượng nước chè thành phẩm 3-5% Trong thời gian bảo quản sản phẩm xảy biến đổi hoá học chậm kéo dài làm lão hoá giảm chất lượng chè Những biến đổi hố học xảy q trình bảo quản thường thuỷ phần chè có tham gia oxy khối chè Nếu thuỷ phần chè cao biến đổi xảy mạnh, thuỷ phần chè lên tới 11-13% chè bị mốc 1.1.2.2 Các hợp chất poliphenol 1.1.2.2.1 Hợp chất Catechin Hợp chất Catechin chè có hai dạng: dạng tự liên kết với axit gallic theo mối liên kết este Bằng phương pháp sắc kí cột silicagen giấy, tìm loại chất catechin chè giống chè khác Bảng 1.2: Các chất catechin có chè [8] Tên gọi Viết tắt D,L- Catechin D,L-C L- Epicatechin L- EC D,L - Galocatechin D,L – GC L - Epigalocatechin L- EGC L – Epicatechin galat L – ECG (L) – Galocatechin galat (L) – GCG L– Epigalocatechin galat L - EGCG Catechin hợp chất không màu, dễ bị oxy hố mơi trường axit, khơng tan nước, tan dung môi phân cực Catechin hợp chất có nhiều tính sinh học cao, có khả làm bền mạch máu, giảm nhiễm độc, giảm rối loạn tiêu hố, kìm hãm phát triển khối u, chống phóng xạ, tăng cường hoạt động lách gan Ngồi ra, cịn đóng vai trị quan trọng cơng nghệ chế biến chè ảnh hưởng lớn tới hương thơm màu sắc loại chè 1.1.2.2.2 Hợp chất Tanin Tanin thiên nhiên hỗn hợp gallic acid digallic acid dạng tự kết hợp với glucose Tanin phổ biến thể thực vật Tanin chè chia làm ba nhóm chính: tanin thuỷ phân, tanin ngưng tụ, tanin hỗn hợp Tanin thuỷ phân đun nóng với axit lỗng với enzym tanase bị thuỷ phân tạo cấu trúc đơn giản Tanin ngưng tụ đun nóng với axit khơng bị phân đoạn nhỏ mà liên kết hay ngưng tụ lại Tanin thành phần hoá học quan trọng định tới chất lượng chè, khơng chúng có hàm lượng cao mà cịn nhân tố quan trọng với tham gia enzym có sẵn chè để từ loại nguyên liệu ban đầu chế biến nhiều loại chè sản phẩm khác Tanin chất chủ yếu tạo vị cho chè, tham gia vào trình tạo chất thơm mùi đặc trưng chè, đồng thời trực tiếp tạo màu loại chè nhóm chất làm thay đổi màu nước chè bảo quản khơng tốt Sự chuyển hố chất thành phần tanin tác dụng enzym oxy hoá khử tác động nhiệt độ, độ ẩm làm thay đổi thành phần hàm lượng thành phần tanin chè 1.1.2.3 Tinh dầu Trong chè tươi chè thành phẩm, hàm lượng tinh dầu thấp khoảng 0,02% lượng chất khơ, có ý nghĩa đặc biệt quan trọng chúng định hương thơm chè nâng cao chất lượng chè Tinh dầu chè thuộc nhóm tinh dầu thực vật, hỗn hợp phức tạp nhiều cấu tử có tính bay tạo thành, bao gồm: - Các axit hữu bay - Các aldehyd bay - Các chất xeton, rượu phenol có mùi - Các este cacbuahydro - Các hợp chất pecten dẫn xuất nó… Đối với thể người, tinh dầu chè có tác dụng kích thích hệ thần kinh làm cho tinh thần minh mẫn, dễ chịu đồng thời nâng cao hiệu suất làm việc quan thể người, phòng chống cảm lạnh, trợ giúp tiêu hố Vì vậy, người tiêu thụ chè thường đánh giá cao ưa thích loại chè có hương thơm tốt Cây chè vùng cao có hương thơm tốt vùng thấp, chè mùa xuân, mùa thu có hương thơm tốt mùa hè nóng ẩm 1.1.2.4 Hợp chất Alkaloid (cafein) Alkaloid nhóm hợp chất vịng hữu có chứa nitơ phân tử chúng, thân chúng chất có tính bazơ yếu, số chất cịn có tính axit nên trở thành chất lưỡng tính Phần lớn chất nhóm khơng màu, số có màu vàng, chúng có vị đắng kích thích đầu lưỡi, vị đắng cafein coi vị đắng Trong chè có Alkaloid sau: xatin, teobromin, teofilin, adenin, cafein… Trong đó, cafein chiếm 2-5% lượng chất khơ, chất có tác dụng sinh hố cao, tác dụng tốt thể người như: Trợ tim, lợi tiểu, kích thích hệ thần kinh trung ương, kích thích hoạt động thận, làm tăng cường trình trao đổi chất thể Nhờ giúp thể nhanh chóng thải ngồi chất thừa trình trao đổi chất Bảng 1.3: Hàm lượng Cafein chè tính theo % chất khơ [8] Thành phần đọt chè Hàm lượng Lá thứ 3,39 Lá thứ hai 4,20 Lá thứ ba 3,40 Lá thứ tư 2,10 Lá thứ năm 1,70 Lá chè già 0,76 Cẫng chè 0,36 Hoa chè 0,80 Vỏ xanh 0,60 Hạt chè 0,00 Tuyết non 2,25 Như vậy, chè non nhiều cafein hàm lượng cao thứ 1.1.2.5 Nhóm hợp chất Vitamin chè Vitamin loại hợp chất hữu cần thiếu phần thức ăn người động vật, chia thành hai nhóm: vitamin tan nước tan dầu Trong chè hầu hết vitamin tan nước Người ta chứng minh chè có nhiều vitamin q giá, nước chè có tác dụng loại thuốc bổ Khi nghiên cứu hàm lượng thành phần vitamin chè người ta thấy hàng loạt vitamin cần thiết cho thể: Provitamin A cần thiết cho mắt, B1 cần cho hệ thần kinh, Vitamin B2 cần cho gan 1.1.2.6 Hợp chất Pectin Pectin thuộc nhóm chất gluxit hỗn hợp phức tạp chất polisacarit dẫn xuất chúng Phần lớn chất pectin chất keo điều kiện định chúng đông tụ lại Hàm lượng chất pectin chè thay đổi phụ thuộc vào nhiều yếu tố Qua kết nghiên cứu cho thấy: non hàm lượng pectin hoà tan nước cao, pectin hoà tan dung dịch Amon oxalat giảm Đặc biệt cẫng chè có chứa nhiều hợp chất pectin Bảng 1.4: Hàm lượng Pectin phân bố đọt chè theo % chất khơ [8] Nhóm Pectin Tơm Lá Lá Cẫng chè Hoà tan nước 2,85 2,10 1,83 2,37 Hoà tan axit oxalic 5,1 6,31 6,51 7,11 Hoà tan Amon oxalat 5,42 7,06 7,49 8,34 Hàm lượng pectin chè khoảng 2-3% theo chất khô tuỳ thuộc vào độ tuổi Trong trình chế biến loại chè thành phẩm, pectin tạo tính keo dính cho chè lại với tạo hình dáng cho cánh chè Pectin chè tan vào nước tạo vị hố, nước chè sánh Ngồi cịn tham gia phần vào việc lơi kéo kim loại nặng khỏi thể 1.1.2.7 Nhóm Enzym chè Trong chè non có chứa hầu hết loại Enzym có tự nhiên Hiện nay, người ta tìm thấy có 450 loại enzym khác dựa vào tác dụng xúc tác chúng chia loại sau: - Nhóm enzym thuỷ phân - Nhóm enzym phân huỷ - Nhóm enzym chuyển hố - Nhóm enzym đồng phân hố - Nhóm enzym oxy hố - khử Trong quan trọng hai nhóm enzym thuỷ phân nhóm enzym oxy hố - khử Trong nhóm enzym thuỷ phân có enzym quan trọng sau: - Amilza thuỷ phân tinh bột thành loại đường - Proteaza thuỷ phân protein thành axit amin tự - Invectaza thuỷ phân saccaroza thành loại đường đơn giản - Glucodaza thuỷ phân glucozit thành loại đường đơn giản Nhóm enzym quan trọng chè nhóm oxy hố khử, bao gồm: - Poliphenoloxidaza oxy hoá tanin chè ngưng tụ thành chất màu đặc trưng cho màu sắc nước chè đen - Peroxidaza oxy hoá sâu sắc tanin chè ngưng tụ thành sản phẩm không màu màu sữa - Catalaza 1.1.2.8 Các hợp chất khống chè Trong chè có chứa số chất khống, hàm lượng tro chúng ln thay đổi phụ thuộc vào nhiều yếu tố, trước hết độ non già lá, thời kỳ sinh trưởng chè… Do dựa vào hàm lượng chất tro chè đốn biết chất lượng chè Trong chè, hàm lượng hợp chất vô chiếm khoảng 4-7% hàm lượng chất khoáng bao gồm khoảng 20 khoáng chất như: K, Ca, Na, Mg, F, Fe… Các chất khống có khả làm biến đổi trạng thái chất keo trao đổi chất tế bào Ngồi khống chất cịn có tác dụng tốt với thể người Ví dụ: Flo có tác dụng chống sâu răng, Fe tạo hồng cầu, K giúp hệ thống mạch hoạt động bình thường Chè non có tổng lượng chất tro nhỏ chè già, lại có lượng chất tro hồ tan nước lớn chè già 1.1.2.9 Các hợp chất chứa Nitơ chè Protein hợp chất chủ yếu quan trọng chè, chiếm tới 20-28% tính theo chất khơ Nó tham gia vào trình điều vị cho chè tanin có vị đắng q lớn, khía cạnh có hại cho cơng nghệ chế biến chè protein kết hợp với tanin tạo chất khó hồ tan Trong chè, chủ yếu tìm thấy protein có tính tan kiềm glutelin, ngồi thấy chứa lượng lớn protein tan nước, rượu, axit, đặc biệt có chứa nhiều loại axit amin lượng lớn nhóm chất Trong chè có chứa nhiều axit amin khác Trong trình chế biến cịn hình thành thêm phần axit amin khác phân huỷ protein Các axit amin kết hợp với tanin đường tạo aldehyd bay góp phần tạo hương thơm cho chè Bảng 1.5: Hàm lượng Protein phân bố đọt chè tươi theo % chất khô [8] Thành phần đọt chè Hàm lượng protein (%) Tôm 29,06 Lá thứ 26,06 Lá thứ hai 25,62 Lá thứ ba 24,94 Lá thứ tư 22,50 Lá thứ năm 20,15 Cẫng 17,40 Cẫng 12,20 1.1.2.10 Hợp chất Gluxit Gluxit chè hoà tan nước bao gồm đường đơn giản hay Monosaccarit chiếm 1-2%, Polysaccarit chiếm 10-12% theo hàm lượng chất khơ Lượng đường hồ tan chè có ý nghĩa lớn góp phần điều hồ vị chè, đặc biệt tham gia vào phản ứng caramen hoá tạo hương thơm màu sắc cho chè thành phẩm Bảng 1.6: Hàm lượng gluxit hoà tan theo tuổi (% chất khô) [8] Thành phần đọt chè Đường khử Saccaroza Tổng số Lá thứ 0,99 0,64 1,36 Lá thứ hai 1,15 0,85 2,00 Lá thứ ba 1,40 1,66 3,06 Lá bánh tẻ 1,63 2,06 3,69 Lá già 1,81 2,52 4,33 Lượng gluxit hoà tan chè thay đổi phụ thuộc vào nhiều yếu tố Nếu xét theo tuổi lá, hàm lượng chúng tăng dần đạt giá trị cao chè già 10 Như vậy, hàm lượng tanin biểu diễn mơ hình bậc hai sau: Y = 3,96 + 0,16A + 0,55B + 0,49C + 0,32AB + 0,32AC – 0,45B2 – 0,32C2 Nhìn vào phương trình hồi quy ta thấy: Hàm lượng tanin phụ thuộc bậc hai (phi tuyến) vào nhiệt độ, tỷ lệ dung môi/nguyên liệu thời gian Hàm lượng tanin đạt giá trị cực đại giá trị khác yếu tố - Hệ số b1 = 0,16 > 0: có nghĩa tăng nhiệt độ hàm lượng tanin dịch trích ly tăng lên - Hệ số b2 = 0,55 > 0: kéo dài thời gian trích ly làm tăng hàm lượng tanin Vì thời gian kéo dài làm cho mức độ phân tán phần tử hịa tan chè vào dung mơi nước nhiều - Hệ số b3 = 0,49 > 0: có nghĩa tăng tỷ lệ dung mơi/ngun liệu hàm lượng tanin dịch trích ly tăng lên Điều hồn tồn hợp lý tăng lượng dung mơi chênh lệch nồng độ pha lớn nên lượng tanin khuếch tán dung môi cao - So sánh hệ số hồi quy biến A, B, C ta thấy b2 > b1 > b3 (0,55 > 0,49 > 0,16) chứng tỏ ảnh hưởng thời gian trích ly đến hàm lượng tanin lớn ảnh hưởng tỷ lệ dung môi/nguyên liệu, ảnh hưởng nhiệt độ nhỏ - Khi nhiệt độ tỷ lệ nước/nguyên liệu, thời gian nhiệt độ trích ly tăng hàm lượng tanin dịch chiết tăng lên Ảnh hưởng hai hệ số tương tác cặp tương đương (b 12=b13=0,32), tăng đến mức độ có tác dụng ngược lại (b22= -0,45, b33= -0.32) Như vậy, ba yếu tố này, tăng thời gian tỷ lệ nước/nguyên liệu hàm lượng tanin dịch trích ly tăng đến giới hạn hàm lượng tanin khơng tăng giảm xuống Để làm rõ vấn đề này, xét ảnh hưởng yếu tố (khi yếu tố khác giữ mức trung tâm) đến hàm lượng tanin Kết thể hình 3.4a: 51 Bien code Hình 3.4a Hình 3.4a Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng yếu tố đến q trình trích ly chè đen Nhận xét : Ở vùng gần với cận hai yếu tố thời gian (B) tỷ lệ nước/nguyên liệu (C) có mức độ ảnh hưởng đến hàm lượng tanin chiết lớn rõ rệt so với ảnh hưởng nhiệt độ (A) Đồng thời vùng ảnh hưởng thời gian tỷ lệ nước/nguyên liệu tương đương Khi tăng giá trị biến gần với cận hàm lượng tanin dịch chiết tăng sau có xu hướng giảm xuống Sự ảnh hưởng hai yếu tố thời gian tỷ lệ nước/nguyên liệu đến hàm lượng tanin gần tương đương Trong đó, tăng nhiệt độ trích ly hàm lượng tanin tăng lên Điều minh họa rõ nghiên cứu bề mặt đáp ứng hàm Y (hàm lượng tanin) hình 3.4b: 52 Hình 3.4b Bề mặt đáp ứng hàm lượng tanin 53 Nhìn vào bề mặt đáp ứng hàm Y ta thấy: Hàm lượng tanin dịch trích ly chịu ảnh hưởng mạnh yếu tố thời gian tỷ lệ dung môi/nguyên liệu, ảnh hưởng thời gian đến hàm lượng tanin dịch chiết lớn Khi yếu tố tăng, hàm lượng tanin tăng mạnh Hình 3.4b cho thấy: Sự ảnh hưởng tỷ lệ nước/nguyên liệu mạnh ảnh hưởng nhiệt độ đến hàm lượng tanin dịch chiết Tương tự, nhìn vào hình 3.4b ta thấy ảnh hưởng thời gian trích ly mạnh ảnh hưởng nhiệt độ đến hàm lượng tanin Trong nhiệt độ trích ly miền khảo sát có ảnh hưởng đến hàm lượng tanin 3.3.3 Tối ưu hóa q trình trích ly Q trình trích ly chất hịa tan từ nguyên liệu chè đen OF cần tiến hành cho thu dịch trích ly có hàm lượng tanin cao Với hàm mục tiêu hàm lượng tanin dịch trích ly Ta tiến hành giải tốn tối ưu hóa hàm mục tiêu theo phương pháp “hàm mong đợi’’ [12] Sử dụng phần mềm Design- Expert 7.1 làm cơng cụ để tiến hành tối ưu hóa Kết thu sau: nhiệt độ trích ly 90 0C, thời gian 25 phút, tỷ lệ nước/nguyên liệu 30/1(v/m), hàm lượng tanin đạt 5,09 % (hiệu suất thu hồi tanin 40,92%) Với phương án tối ưu yêu cầu yếu tố ảnh hưởng đạt 100% mong muốn Mục tiêu hàm lượng tanin đạt 97,87% mong muốn (hình 3.5) 54 Hình 3.5 Mức độ đáp ứng mong đợi 55 Kết luận: Bằng phương pháp quy hoạch thực nghiệm sử dụng bề mặt đáp ứng mơ hình tối ưu bậc hai theo thuật toán “hàm mong đợi”, chúng tơi tìm điều kiện tối ưu cho q trình trích ly chè đen OF sau: - Thời gian trích ly: 25 phút - Nhiệt độ trích ly: 900C - Tỷ lệ dung môi/nguyên liệu: 30/1 3.4 Nghiên cứu chế độ trích ly Sau tối ưu hóa tìm cơng thức tối ưu cho q trình trích ly sau: nhiệt độ 900C, thời gian 25 phút, tỷ lệ nước/nguyên liệu 30/1 (v/m) Chúng tiến hành khảo sát chế độ trích ly dựa cơng thức tối ưu tìm nhằm thu hồi chất có ngun liệu Thực trích ly lặp lần: sau chiết lần, bã chè lại lượng chất tan đáng kể tiếp tục cho lượng dung môi vào tiến hành chiết ba lần Kết thu sau lần trích ly thể bảng 3.6: Bảng 3.6: Ảnh hưởng số lần chiết đến số tiêu dịch trích ly Lần chiết Lượng chất tan (g) Hàm lượng Tanin (%) Nhận xét chung dịch chè 0,475 5,093 Đỏ nâu đậm, vị chát đậm, hương thơm mạnh 0,159 2,183 Đỏ nâu, vị chát vừa phải, hương thơm nhẹ 0,054 0,364 Màu nhạt, khơng nhận thấy vị chát, khơng có hương chè 0,00 0,00 Dịch Nhìn vào bảng 3.6 ta thấy: lượng chất tan hàm lượng tanin dịch chiết thu giảm dần qua lần trích ly đến lần thứ khả thu hồi gần kiệt Trong lần thứ thu lượng chất tan 0,475g hàm lượng tanin dịch chiết 5,09% Lần thứ hai thu 56 lượng chất tan 0,159g hàm lượng tanin dịch chiết lúc 2,183% Đến lần trích ly thứ lượng chất tan hàm lượng tanin thu không đáng kể Đồng thời quan sát dịch chè cho thấy: dịch chiết lần thứ lần thứ hai hàm lượng chất hòa tan cao nên màu nước đỏ nâu đậm đến đỏ nâu, vị chát mạnh đến vừa, hương thơm đặc trưng Còn dịch chiết lần thứ ba cho màu nhạt, vị chát không cảm nhận chứng tỏ hàm lượng chất lại dịch chè Đến dịch chiết lần thứ tư dịch chè suốt, khơng có màu, khơng có vị chè Như vậy, qua hai lần trích ly thu hồi hầu hết chất nguyên liệu Điều thể rõ hình 3.6: Hi ệu suấ t thu hồi tan in (% ) Hi ệu suấ t thu hồi chấ t tan (% ) Hình 3.6 Sơ đồ biểu diễn hiệu suất thu hồi chất tan tanin theo lần chiết Nhìn vào hình 3.6 ta thấy, hiệu suất thu hồi chất tan hàm lượng tanin thu tăng lên sau lần trích ly Sau bốn lần trích ly, lượng chất tan thu gần triệt để với hiệu suất đạt 99,08% Sau hai lần trích ly thứ thứ hai, hiệu suất thu hồi chất tan đạt 91,3% Sau lần trích ly thứ ba hiệu suất tăng lên không đáng kể so với hai lần trước (99,08%), đến lần thứ tư hiệu suất không tăng thêm 57 Với quy luật tương tự, hiệu suất thu hồi tanin sau lần trích ly cao (61,42%) Trong đó, kết hiệu suất thu hồi tanin sau hai lần trích ly đầu đạt 58,49% Lần trích ly thứ ba hiệu suất tăng lên không đáng kể so với hai lần trước (61,42%) đến lần thứ tư hiệu suất thu hồi tanin không tăng thêm Như vậy, trích ly đến lần thứ ba để thu tối đa lượng chất tan hàm lượng tanin có nguyên liệu hiệu suất thu hồi sau ba lần trích ly tăng khơng đáng kể so với hai lần trích ly (mức chênh lệch 7,78%) Bên cạnh trích ly ba lần làm tốn lượng, đồng thời hương vị chè nhạt Để có hiệu tốt nên dừng lại trích ly hai lần Như vậy, để có hiệu tối đa trích ly chè nên tiến hành trích ly hai lần với chế độ công nghệ - Nhiệt độ 900C, - Thời gian 25 phút, - Tỷ lệ dung môi/nguyên liệu 30/1 58 PHẦN KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Từ kết nghiên cứu rút số kết luận sau: • Chất lượng nguyên liệu chè đen OF xác định hoàn toàn nằm giới hạn quy định tiêu chuẩn Việt Nam, đáp ứng yêu cầu mục đích nghiên cứu • Kết khảo sát cho thấy q trình trích ly chè đen dung môi nước chịu ảnh hưởng mạnh yếu tố như: thời gian, tỷ lệ dung môi/nguyên liệu, nhiệt độ • Bằng phương pháp quy hoạch thực nghiệm sử dụng bề mặt đáp ứng mơ hình tối ưu bậc hai mục tiêu theo thuật toán ‘‘hàm mong đợi’’ chúng tơi tìm điều kiện tối ưu cho q trình trích ly chè đen OF sau: thời gian 25 phút, nhiệt độ 90 0C, tỷ lệ nước/nguyên liệu 30/1(v/m) • Chế độ trích ly thích hợp để thu hồi chất chè nguyên liệu trích ly lần với chế độ công nghệ là: Thời gian 25 phút, tỷ lệ nước/nguyên liệu 30/1 với nhiệt độ 900C Hiệu suất thu hồi chất tan đạt 91,3%, hàm lượng tanin dịch chiết 7,276% (hiệu suất thu hồi tanin đạt 58,49%) 4.2 Kiến nghị Trong điều kiện nghiên cứu có hạn, đề tài nghiên cứu số thơng số q trình trích ly, kết thu cịn nhiều hạn chế Để có quy trình trích ly chè điều kiện sản xuất đề nghị cần nghiên cứu thêm vấn đề sau: - Nghiên cứu thêm yếu tố ảnh hưởng khác đến q trình trích ly pH, chất chống oxy hóa hỗ trợ, - Khảo sát trích ly nhiều bậc để thu hồi tối đa dịch trích ly - Nghiên cứu trích ly điều kiện khuấy trộn, có hỗ trợ vi sóng để nâng cao hiệu trích ly 59 TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT [1] I.A.Khotrolava, Kỹ thuật chế biến chè, NXB Nông nghiệp, Hà Nội 1985 [2] Nguyễn Bin, Các q trình thiết bị cơng nghiệp hoá chất thực phẩm, tập 4, NXB Khoa học Kỹ thuật [3] Vũ Đình Chương, Cơng nghệ sản xuất chè, Trường Trung Học kỹ thuật Công Nghiệp thực phẩm Việt Trì, 2005 [4] Huỳnh Thị Kim Cúc, Nguyễn Thị Lan, Châu Thế Liễu Trang Tối ưu hóa trình chiết tách màu anthoyanin từ bắp cải tím mơi trường trung tính Trường Cao đẳng Lương thực Thực phẩm Đà Nẵng, 2008 [5] Lê Văn Đỉnh, Tìm hiểu quy trình cơng nghệ thiết bị sản xuất chè đen CTC xí nghiệp chế biến dịch vụ chè Hạnh Lâm thuộc công ty đầu tư phát triển chè Nghệ An, Báo cáo tốt nghiệp, Trường Đại học Nông Lâm Huế, 2010 [6] Trần Thị Mười, Nghiên cứu quy trình trích ly cà phê, Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Bách Khoa Hà Nội, 2006 [7] Trịnh Xuân Ngọ, Nghiên cứu quy trình sản xuất nước giải khát từ chè xanh, chè đen, Tạp chí Nông nghiệp phát triển Nông thôn, số 2/2009 [8] Đỗ Ngọc Qúy, Giáo trình chè Việt Nam, NXB Nghệ An, 2003 [9] Vũ Hồng Sơn, Hà Duyên Tư, “Nghiên cứu trích ly polyphenol từ chè xanh vụn Phần 1.Các yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly” Tạp chí khoa học cơng nghệ, tập 47 số 1, 2009 [10] Vũ Hồng Sơn, Hà Duyên Tư, “Nghiên cứu trích ly polyphenol từ chè xanh vụn Phần “Tối ưu hóa q trình trích ly polyphenol phương pháp hàm mong đợi”, Tạp chí khoa học cơng nghệ, tập 47 số 2, 2009 [11] T & I GLOBAL LTD CALCUTTA, Hồ sơ dự thầu cung cấp thiết bị chế biến chè đen CTC, công ty đầu tư phát triển chè Nghệ An năm 2006 [12] Nguyễn Minh Tuyển, Quy hoạch thực nghiệm, NXB Khoa Học Kỹ Thuật Hà Nội [13] Lê Bạch Tuyết (chủ biên) cộng (1996), Các trình sản xuất thực phẩm, NXB GD Hà Nội [14] Hà Duyên Tư, Kỹ thuật phân tích cảm quan thực phẩm, NXB Khoa Học Kỹ Thuật Hà Nội, 2006 60 [15] Hà Duyên Tư, Quản lý kiểm tra chất lượng sản phẩm, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội 1991 [16] Vũ Thy Thư, Đoàn Hùng Tiến, Đỗ Thị Gấm, Giang Trung Khoa, Các hợp chất hóa học có chè số phương pháp phân tích thông dụng sản xuất chè Việt Nam, NXB Nông Nghiệp, 2001 TÀI LIỆU TIẾNG ANH [17] D Meterc, M Petermann, E Weidner, Drying of aqueousgreen tea extracts using a supercritical fluid spray process, Journal ofSupercritical Fluids 45 (2008) 253–259 [18] V.R Sinija, H.N Mishra, S Bal, Process technology for production of soluble tea powder, Journal of Food Engineering 82 (2007) 276-283 TÀI LIỆU TỪ CÁC TRANG WEB [19].http://www.teaandcoffee.net [20].http://www.baotuyenquang.com.vn/print2.asp?id=21335 [21].http://chongbanphagia.vn/beta/diemtin/20090612/trien-vong-thitruong-xuat-khau-che-nam-2009 [22].http:/www.baomoi.com/info/Quang-cao-nuoc-giai-khat-Mot-tacden-vu-tru/45/3208607.epi [23].http://www.chebien.gov.vn/index.asp? cat=10&bydate=&page=6&layID=1235 [24] http://www.baomoi.com/Info/Thi-truong-nuoc-giai-khat-connhieu-tiem-nang/45/3359122.epi [25] http://www.online.edu.vn/giai-khat-voi-san-pham-tu-thien-nhiencua-kirin-acecook-2096.html [26] http://vietbao.vn/Kinh-te/Nuoc-giai-khat-khong-gas-chiem-linhthi-truong/10908799/87/ [27].http://www.google.com.vn/#q=th%C3%A0nh+ph%E1%BA %A7n+h%C3%B3a+h%E1%BB%8Dc+c%E1%BB%A7a+ch %C3%A8+xanh&hl=en&start=10&sa=N&fp=fab389089a19845 [28].http://www.18thang4.com/nongnghiepngaynay/dacdiemsinhhoccu acayche.htm [29] Http://www.lamdong.gov.vn/web/books/GTCayche/chuong4a.htm [30].http://images.vietnamnet.vn/dataimages/200612/original/images11 77607_TraGT5b.jpg 61 MỤC LỤC 1.1.1 Nguồn gốc, phân loại phân bố chè [3],[ 8] 1.1.1.2 Phân loại phân bố chè 1.4.2 Các yêu cầu dung môi .18 1.5.1.2 Các bước quy hoạch thực nghiệm 22 + Chọn thông số nghiên cứu 22 + Lập kế hoạch thực nghiệm 22 + Tiến hành thí nghiệm nhận thông tin 22 + Xây dựng kiểm tra mơ hình thực nghiệm .22 + Tối ưu hóa hàm mục tiêu 23 1.5.1.3 Các phương pháp kế hoạch hóa thực nghiệm cực trị chủ yếu 23 + Kế hoạch bậc hai mức tối ưu .23 + Kế hoạch bậc hai .23 2.3.2 Phương pháp trích ly [6], [7], [14] 35 2.3.3 Tối ưu hóa q trình trích ly phương pháp quy hoạch thực nghiệm [10], [13] 36 62 DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Thành phần hoá học chè tươi [8] Error: Reference source not found Bảng 1.2: Các chất catechin có chè [8] Error: Reference source not found Bảng 1.3: Hàm lượng Cafein chè tính theo % chất khô [8] Error: Reference source not found Bảng 1.4: Hàm lượng Pectin phân bố đọt chè theo % chất khô [8] Error: Reference source not found Bảng 1.5: Hàm lượng Protein phân bố đọt chè tươi theo % Error: Reference source not found chất khô [8] Error: Reference source not found Bảng 1.6: Hàm lượng gluxit hoà tan theo tuổi (% chất khô) [8] Error: Reference source not found Bảng 1.7.a: Hàm lượng chất màu chè đen theo %chất khô [8] Error: Reference source not found Bảng 1.7.b: Hàm lượng chất màu chè xanh theo % chất khô [8] Error: Reference source not found Bảng 3.1a: Các tiêu cảm quan chè đen OF Error: Reference source not found Bảng 3.1b: Các tiêu hóa lý chè nguyên liệu chè đen OF Error: Reference source not found Bảng 3.2: Giá trị mã hóa thực nghiệm yếu tố thực nghiệm Error: Reference source not found Bảng 3.3: Các thí nghiệm tiến hành kết Error: Reference source not found Bảng 3.4: Kết phân tích hồi quy – hàm lượng tanin Error: Reference source not found Bảng 3.5: Kết phân tích hồi quy – hàm lượng tanin Error: Reference source not found 63 Bảng 3.6: Ảnh hưởng số lần chiết đến số tiêu dịch trích ly Error: Reference source not found theo lần chiết Error: Reference source not found 64 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cây chè Việt Nam .Error: Reference source not found Hình 1.2 Sơ đồ quy trình sản xuất chè đen theo công nghệ CTC Error: Reference source not found Hình 1.3 Một số sản phẩm thực phẩm chức Error: Reference source not found Hình 1.4 Sơ đồ đối tượng nghiên cứu Error: Reference source not found Hình 2.2 Sơ đồ trích ly chè bậc Error: Reference source not found Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn thay đổi hàm lượng tanin lượng chất tan theo nhiệt độ trích ly Error: Reference source not found Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn thay đổi hàm lượng tanin lượng chất tan theo tỷ lệ nước/nguyên liệu Error: Reference source not found Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn thay đổi hàm lượng tanin lượng chất tan theo thời gian trích ly Error: Reference source not found Hình 3.4a Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng yếu tố đến trình Error: Reference source not found trích ly chè đen Error: Reference source not found Hình 3.4b Bề mặt đáp ứng hàm lượng tanin .Error: Reference source not found Hình 3.6 Sơ đồ biểu diễn hiệu suất thu hồi chất tan tanin .Error: Reference source not found Hình 3.5 Mức độ đáp ứng mong đợi .Error: Reference source not found 65 ... hưởng đến trình trích ly Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly chè trình bày phần trước Dựa tài liệu nghiên cứu công bố, lựa chọn yếu tố ảnh hưởng chủ yếu tới q trình trích ly chè là:... gian trích ly ảnh hưởng đến phẩm chất dịch trích ly hiệu q trình công nghệ Từ nhận định chọn khoảng thời gian ảnh hưởng nhiều đến trình chiết chè 15 ÷ 25 phút Tóm lại: Q trình trích ly chè đen. .. Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình trích ly Tối ưu hóa q trình trích ly 27 Nghiên cứu ảnh hưởng chế độ trích ly đến khả thu hồi chất chè nguyên liệu 28 2.3 Phương pháp nghiên cứu 2.3.1 Phương