thực nghiệm [10], [13]
Phương pháp tối ưu hóa quá trình trích ly ở đây là tìm giá trị của các yếu tố Xi để tại đó quá trình tiến hành đạt hiệu quả nhất, nghĩa là các hàm mục tiêu Yi đạt cực trị.
Mục đích chính của nghiên cứu là xác định ảnh hưởng của một số yếu tố tới quá trình trích ly.
Có rất nhiều yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly chè như nhiệt độ, thời gian, tỷ lệ dung môi/nguyên liệu, thiết bị và phương pháp trích ly… Qua các tài liệu trong và ngoài nước, chúng tôi nhận thấy 3 yếu tố là thời gian, nhiệt độ và tỷ lệ dung môi/nguyên liệu có ảnh hưởng nhiều nhất đến quá trình trích ly này. Vì vậy, chúng tôi chọn 3 yếu tố này để tối ưu quá trình trích ly chè đen.
Trong đề tài này, chúng tôi tiến hành quy hoạch theo kế hoạch bậc hai trực giao của Box – Wilson được hình thành với nhân kế hoạch 2k có số thực nghiệm là:
N = 2k + 2k + n0 Trong đó:
- k: số yếu tố ảnh hưởng tới hàm mục tiêu.
- 2k: số thực nghiệm ở các điểm sao (các điểm nằm trên các trục toạ độ của không gian, có toạ độ là: (±α, 0…0), (0, ±α, …0), (0…0, ±α), với α là khoảng cách từ tâm phương án đến các điểm sao, được gọi là cánh tay đòn sao).
- n0: số thực nhiệm ở tâm phương án.
Ở đây, trong trường hợp k=3 thì số thí nghiệm cần thực hiện là: N = 23 + 2.3 + 3 = 17
Cũng theo các biến số đã chọn thì phương trình hồi quy có dạng như sau: Y= b0 + b1X1 + b2X2 + b3X3 + b11X12 + b22X22 + b33X32 + b1X1X2 + b13X1X3 + b23X2X3 Trong đó: - Y: hàm mục tiêu (Tanin) - b: các hệ số hồi quy - X: các biến số
Biến mã hóa: xi = (Zi – Z0i)/∆Zi Z0i = (Zmin + Zmax)/2 ∆Zi = (Zmax – Zmin)/2 Zmin: giá trị dưới Zmax: giá trị trên
Các bước tiến hành:
- Lựa chọn các thông số ảnh hưởng và khoảng biến thiên của chúng. - Xây dựng ma trận thực nghiệm và tiến hành thí nghiệm theo ma trận đó - Tính toán hệ số hồi quy.
- Kiểm định sự tương thích của mô hình. - Tối ưu hóa hàm mục tiêu.
2.3.4. Phương pháp xử lý số liệu
- Mỗi thí nghiệm được lặp lại ba lần. So sánh sự khác biệt về giá trị trung bình bằng thuật toán phân tích phương sai (ANOVA) theo mô hình một yếu tố. Số liệu được xử lý bằng phần mềm thống kê SAS 6.12.
- Sử dụng phần mềm thống kê Design-Expert 7.1 để phân tích hồi quy, sự tương thích của mô hình thí nghiệm và đưa ra điểm tối ưu theo phương pháp hàm mong đợi.
PHẦN 3
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1. Nghiên cứu chất lượng của chè đen nguyên liệu
Đối tượng nghiên cứu của đề tài là chè đen OF, để có những thông tin cơ bản về nguyên liệu này, chúng tôi tiến hành đánh giá chất lượng chè đen OF dựa trên phương pháp thử nếm và xác định các chỉ tiêu hóa lý của chè nguyên liệu.
3.1.1. Xác định tính chất cảm quan của chè nguyên liệu
Các chỉ tiêu cảm quan bao gồm: - Ngoại hình
- Màu nước pha - Mùi
- Vị chè Trong đó:
- Ngoại hình: Mục đích của việc đánh giá ngoại hình nhằm xem xét độ đồng đều về màu sắc và kích thước của sản phẩm: như ngoại hình đồng đều, không có các xỉ râu, vụn, bụi cám. Chè có màu đen hơi nâu. Nếu chè tốt thì màu sắc và kích thước phải đồng đều đặc trưng cho từng loại sản phẩm. Chè đen cao cấp phải có ngoại hình đẹp và hấp dẫn.
- Màu nước pha: Màu nước pha rất quan trọng không chỉ ở cường độ màu nước mà còn do đặc tính của nó nữa. Màu nâu đỏ đặc trưng cho loại chè tốt. Chè xấu cấp thấp có màu nâu tối, nâu thẫm hoặc đục.
- Mùi của chè: Mùi của chè trung bình tốt có những đặc tính thơm thoảng mùi hoa hồng, mùi mật ngọt, mùi cam quýt, mùi hạt hạnh nhân… Những loại chè cấp thấp có mùi hăng ngái. Tất cả các mùi này đều phụ thuộc vào lượng tinh dầu có trong chè và chất thơm hình thành trong quá trình lên men. Chè cao cấp thể hiện mùi bền dễ chịu, không có mùi lạ như mùi khói, mùi cao lửa.
- Vị của chè: Đối với vị của chè cần chú ý đến tính chất có dư vị chát đậm, chát xít, chát đắng… Chè mảnh, chè vụn bao giờ nước pha cũng có vị chát mạnh hơn so với chè cánh. Chè tốt và chè cao cấp thể hiện vị chát dễ chịu đặc trưng cho từng sản phẩm, hài hòa giữa vị và mùi, có hậu vị ngọt, dư vị lâu rất hấp dẫn.
Kết quả phân tích các chỉ tiêu cảm quan của nguyên liệu chè đen OF được xác định ở bảng sau:
Bảng 3.1a: Các chỉ tiêu cảm quan của chè đen OF (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Tên chỉ tiêu Chè nguyên liệu TCVN 1454-1993 (*)
Ngoại hình
Nhỏ đều, đen nâu, sạch, lọt lưới 20-30
Nhỏ, đều, đen nâu, lọt lưới 24- 40
Màu nước Đỏ nâu đậm Đỏ nâu
Mùi Thơm đặc trưng Thơm nhẹ
Vị Đậm Chát hơi gắt
(*): Được trích từ nguồn số liệu [16].
Nhận xét:
Như vậy, theo tiêu chuẩn chất lượng cảm quan TCVN 1454-1993 thì chè đen OF nguyên liệu có chất lượng cảm quan khá tốt và hoàn toàn đáp ứng yêu cầu, mục đích nghiên cứu.
- Ngoại hình: Sản phẩm chè đen OF lọt sàng 20/30 với kích thước của viên chè khoảng 1mm. Đây là yếu tố thuận lợi khi tiến hành trích ly, bởi vì khi kích thước của nguyên liệu trích ly càng nhỏ thì diện tích tiếp xúc với dung môi trích ly càng lớn nên hiệu quả trích ly càng cao.
- Màu nước pha: Màu nước pha chè phụ thuộc vào quá trình chuyển hóa các hợp chất polyphenol trong quá trình lên men, tạo ra các hợp chất tạo màu sắc, mùi, vị cho chè. Trong quá trình lên men, nếu khối chè lên men đồng đều thì tỷ lệ Theaflavin so với Thearubigin từ 1/12 – 1/10 chè sẽ có màu nước pha rất tốt.
- Mùi của chè: Chè đen là loại chè được sản xuất theo phương pháp lên men nên các chất thơm có trong chè đen được hình thành chủ yếu là nhờ quá trình lên men. Do đó chè đen có mùi thơm đặc trưng của chè lên men, dễ chịu. Tuy nhiên, chè đen thành phẩm vẫn có những khuyết tật nhất định về chỉ tiêu này, đó chính là cường độ chất thơm không mạnh do hàm lượng của nó bị ảnh hưởng bởi quá trình sấy. Vì vậy, nếu sản xuất ra các sản phẩm từ chè nhất thiết phải bổ sung hương liệu để nâng cao chất lượng cho sản phẩm,
đáp ứng thị hiếu của người tiêu dùng ngày càng đòi hỏi cao về nội chất bên trong.
- Vị của chè: Vị của chè do vị chát quyết định. Chè đen OF có vị chát dễ chịu, hài hòa, có hậu vị ngọt. Tính chất hài hòa này cũng nhờ ít nhiều ở quá trình lên men.
Nhìn chung, chè đen OF có chất lượng cảm quan khá tốt, Nếu sản xuất các sản phẩm từ dịch chiết chè đen OF sẽ đảm bảo yêu cầu về nguyên liệu ban đầu.
3.1.2. Xác định một số chỉ tiêu hóa lý của chè đen nguyên liệu
Trước khi tiến hành nghiên cứu, chúng tôi đã đánh giá một số chỉ tiêu hóa lý cơ bản của nguyên liệu bao gồm:
- Hàm lượng chất hòa tan tổng số - Hàm lượng tro tổng số
- Hàm lượng tanin - Hàm lượng cafein - Độ ẩm
Trong đó:
- Chất hòa tan: Bao gồm tất cả các hợp chất vốn tan được trong nước khi chiết xuất bằng nước nóng. Hàm lượng chất hòa tan phụ thuộc từng thành phần lá của đọt chè, lá càng non thì hàm lượng chất hòa tan càng cao, đặc biệt trong phần cuộng chứa chất hòa tan cao hơn cả. Vì vậy, khi khảo sát quá trình trích ly chè cần phải theo dõi chỉ tiêu này.
- Tro tổng số: Hàm lượng tro tổng số chiếm khoảng 4 – 8% chất khô. Chè có chất lượng tốt thì có nhiều chất tro dễ hòa tan trong nước và ít tro không tan. Lá chè càng non thì hàm lượng tro thấp. Trong quá trình chế biến chất tro không bị mất đi. Dựa vào tính chất đó mà các nhà kỹ thuật thường xác định thành phần này.
- Độ ẩm: Độ ẩm (thủy phần) của chè là hàm lượng nước có trong nguyên liệu. Nếu độ ẩm tăng thì hàm lượng chất khô giảm. Độ ẩm trong chè khô chỉ cho phép ở giới hạn nhất định để chè không bị hư hỏng (4 – 8 %). Do vậy, đây cũng là một chỉ tiêu kinh tế kỹ thuật quan trọng trong sản xuất cũng như trên thị trường chè.
- Tanin: Tanin thiên nhiên đều là hỗn hợp của acid gallic và acid digallic ở dạng kết hợp với glucose. Tanin được chia làm hai nhóm:
+ Tanin dễ bị thủy phân (Tanin pyrogallic).
+ Tanin không bị thủy phân (Tanin pyrocatechin = Tanincatechin). Tính chất đặc trưng của tanin là có vị chát, dễ bị oxy hóa khi đun nóng hoặc để ngoài ánh sáng. Khi bị oxy hóa biến thành chất màu đỏ hoặc màu nâu. Các tính chất quan trọng này được tận dụng trong chế biến chè. Đối với chè đen, các thuộc tính cơ bản của nước chè như màu, mùi, vị đều liên quan ít nhiều đến tanin và các dẫn xuất của tanin.
Trong chè đen ở các nước, hàm lượng tanin chiếm khoảng 15 – 18 %. Hàm lượng tanin phụ thuộc nhiều vào giống chè, điều kiện khí hậu, đất đai, chế độ chăm bón, vị trí địa lý…
- Cafein: Là hợp chất alkaloid chính trong chè. Cafein là thành phần có những vai trò quan trọng như đã trình bày ở phần trước.
Chất lượng cảm quan phụ thuộc chủ yếu vào thành phần cafein và catechin trong chè. Bản thân cafein có vị đắng khó chịu và tanin trong chè cũng vậy. Thế nhưng nước chè lại hoàn toàn không đắng vì hai chất nói trên đã kết hợp hài hòa với nhau thành một phức chất gọi là tanase cafein, trong phản ứng mà các nhà sản xuất chè hằng mong đợi. Sản phẩm này có vị chan chát nhẹ nhàng làm tăng thêm giá trị của chè. Cafein là ‘‘chất quyến rũ” chính nó làm người ta say mê chè, là “linh hồn” của chè. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Kết quả phân tích các chỉ tiêu hóa lý của nguyên liệu chè đen OF được trình bày ở bảng 3.1b như sau:
Bảng 3.1b: Các chỉ tiêu hóa lý của chè nguyên liệu chè đen OF
Thành phần Chè nguyên liệu TCVN
1454-1993 (*)
1. Hàm lượng chất hòa tan (%) 34,72 +2,4 Không nhỏ hơn 32 2. Hàm lượng tro tổng số (%) 4,34 +0,10 4 - 8
3. Hàm lượng tanin (%) 12,44 +0,74 Không nhỏ hơn 9 4. Hàm lượng cafein (%) 2,3 +0,10 Không lớn hơn 1,8
5. Độ ẩm (%) 6 +0,25 Không nhỏ hơn 7
(*) Được trích từ nguồn tài liệu [16].
Theo số liệu ở bảng 3.1b cho thấy: chè đen OF có các chỉ tiêu hóa lý phù hợp với tiêu chuẩn đề ra, không bị hư hỏng.
3.2. Khảo các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly
Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly chè như đã trình bày ở phần trước. Dựa trên các tài liệu nghiên cứu đã công bố, chúng tôi lựa chọn 3 yếu tố ảnh hưởng chủ yếu tới quá trình trích ly chè là: Nhiệt độ trích ly, tỷ lệ nước/nguyên liệu và thời gian trích ly.
Sau quá trình khảo sát trên một dải rộng các yếu tố ảnh hưởng chúng tôi thu được kết quả như sau:
3.2.1. Khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ
Cách tiến hành: chiết các mẫu chè ở nhiệt độ biến đổi từ 700C đến 1000C, thời gian 10 phút, tỷ lệ nước/nguyên liệu 15/1 (v/m). Kết quả sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình trích ly chè được thể hiện ở hình 3.1.
Hình 3.1. Đồ thị biểu diễn sự thay đổi hàm lượng tanin và lượng chất tan theo nhiệt độ trích ly
Nhận xét:
Từ kết quả khảo sát có thể thấy được nhiệt độ có ảnh hưởng đến hàm lượng tanin và lượng chất tan chiết được. Khi nhiệt độ tăng kéo theo sự tăng lên của lượng chất tan. Ở nhiệt độ 700C, lượng chất tan trong dịch chiết là 0,322g. Khi nâng nhiệt độ lên 1000C thì lượng chất tan đạt 4,17g. Phân tích ANOVA một yếu tố chỉ ra sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến lượng chất tan là rõ ràng (F = 1388,5, P < 0,0001, α = 0,05). Ở nhiệt độ 70, 80 đến 900C lượng H àm lư ợn g ta ni n (% ) Nhiệt độ (0C)
chất tan chiết được tăng nhanh nhưng khi tăng nhiệt độ lên 1000C thì lượng chất tan thu được tăng không đáng kể. Điều này cho thấy, trong quá trình trích ly, tăng nhiệt độ sẽ giúp quá trình khuếch tán chất tan từ chè vào pha nước được nhanh và triệt để.
Trong khi đó, trong quãng nhiệt độ từ 700C ÷ 900C hàm lượng tanin tăng, khi nhiệt độ lớn hơn 900C hàm lượng tanin bắt đầu giảm mạnh (F = 1674,5, P < 0,0001, α = 0,05).
Điều này có thể giải thích là do khi đun nóng ở nhiệt độ trên 900C một hợp chất của tanin bị thủy phân (nhóm tanin dễ bị thủy phân). Do vậy, khi nâng nhiệt lên trên 900C, mặc dù lượng chất hòa tan tiếp tục tăng nhưng hàm lượng tanin bị giảm xuống. Từ đó chúng tôi đưa ra khoảng ảnh hưởng nhiều nhất của nhiệt độ đến quá trình chiết chè là 80 ÷ 90 0C, kết quả này cũng phù hợp với nghiên cứu của Vũ Hồng Sơn và Hà Duyên Tư, 2009 [9], [10].
3.2.2. Khảo sát sự ảnh hưởng của tỷ lệ dung môi/nguyên liệu
Cách tiến hành: Chiết chè ở các điều kiện: tỷ lệ nước/nguyên liệu 10/1 đến 25/1, thời gian 10 phút, nhiệt độ là 800C.
Kết quả sự ảnh hưởng của tỷ lệ nước/nguyên liệu đến quá trình trích ly được biểu diễn trên hình 3.2.
Hình 3.2. Đồ thị biểu diễn sự thay đổi hàm lượng tanin và lượng chất tan theo tỷ lệ nước/nguyên liệu
H àm lư ợn g ta ni n (% )
Nhìn vào hình 3.2 dễ nhận thấy, lượng chất tan chiết được tăng theo chiều tăng của tỷ lệ nước/nguyên liệu: Khi tỷ lệ nước/nguyên liệu là 10/1 cho lượng chất tan chiết được là 0,263g, tỷ lệ nước/nguyên liệu là 25/1 cho lượng chất tan là 0,467g. Phân tích ANOVA một yếu tố chỉ ra tỷ lệ nước/nguyên liệu có ảnh hưởng rõ đến lượng chất tan trong dịch trích ly (F = 6363,19, p < 0,0001, α = 0,05). Khi chiết với tỷ lệ nước/nguyên liệu là 10/1 thì lượng chất tan chỉ đạt 0,263g nhưng khi tăng tỷ lệ này lên 15/1 thì lượng chất tan tăng lên đến 0,411g. Chứng tỏ tỷ lệ 10/1 vừa đủ để thấm ướt nguyên liệu và bắt đầu chiết được nên khi tăng tỷ lệ nước/nguyên liệu lên từ 20/1 - 25/1 thì lượng chất tan chiết ra tiếp tục tăng lên, tuy nhiên ở tỷ lệ 25/1 mức tăng lượng chất tan không cao đáng kể.
Hàm lượng tanin trong dịch trích ly cũng tăng: từ 1,82% đến 4,73%. Sự khác nhau về hàm lượng tanin ở các tỷ lệ nước/nguyên liệu là rất lớn (F = 11575,3, p < 0,0001, α = 0,05). Điều này có thể giải thích khi tăng tỷ lệ nước/nguyên liệu thì tanin khuếch tán vào dung môi nước càng nhiều.
Từ đó có thể thấy rằng nếu tăng tỷ lệ nước/nguyên liệu lên cao hơn để có được lượng chất tan cũng như hàm lượng tanin chiết được cao hơn, tuy nhiên nếu lượng dung môi cho vào quá lớn thì dung môi chiết quá nhiều, tốn thiết bị bảo quản dịch chiết, ảnh hưởng đến chi phí sản xuất.
Từ các nhận xét trên chúng tôi chọn miền ảnh hưởng của tỷ lệ nước/nguyên liệu đến quá trình chiết chè là 15/1÷30/1.
3.2.3. Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Cách tiến hành: chiết chè đen ở các điều kiện thời gian biến đổi từ 5 đến 20 phút, nhiệt độ 800C, tỷ lệ nước/nguyên liệu 15/1 (v/m).
Sự ảnh hưởng của thời gian đến quá trình trích ly được biểu diễn ở