luận văn thạc sỹ hóa học Trân thị Lệ chi

phân tích dạng kim loại chì (Pb) và Cadimi (Cd) trong đất và trầm tích bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM --------------------------------- TRẦN THỊ LỆ CHI PHÂN TÍCH DẠNG KIM LOẠI CHÌ (Pb) VÀ CADIMI (Cd) TRONG ĐẤT VÀ TRẦM TÍCH BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC THÁI NGUYÊN - 2010 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM --------------------------------- TRẦN THỊ LỆ CHI PHÂN TÍCH DẠNG KIM LOẠI CHÌ (Pb) VÀ CADIMI (Cd) TRONG ĐẤT VÀ TRẦM TÍCH BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ CHUYÊN NGÀNH: HOÁ PHÂN TÍCH MÃ SỐ : 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS LÊ LAN ANH THÁI NGUYÊN - 2010 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu, kết quả đưa ra trong luận văn này là trung thực và chưa từng được ai công bố trong bất kỳ một công trình nào khác. Tác giả Trần Thị Lệ Chi LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành bày tỏ lòng cảm ơn sâu sắc của mình tới PGS.TS Lê Lan Anh – Cô đã tận tình hướng dẫn, động viên và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình, nghiên cứu và thực hiện luận văn. Tôi xin chân thành cảm ơn TS Vũ Đức Lợi và các cô chú, anh chị phòng Hoá phân tích - Viện Hóa học - Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi để tôi thực hiện đề tài nghiên cứu này. Tôi cũng xin chân thành cảm ơn ban chủ nhiệm khoa Hoá học cùng các thầy cô giáo khoa Hoá học, trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái Nguyên đã động viên và giúp đỡ tôi trong quá trình hoàn thành luận văn này. Thỏi Nguyên, tháng 8 năm 2010 Tác giả TRẦN THỊ LỆ CHI MỤC LỤC Lời cam đoan Mục lục Danh mục các bảng Danh mục các hình vẽ, đồ thị Đặt vấn đề 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 4 1.1 Một số quy trình phân tích và sự phân chia các dạng kim loại 4 1.1.1 Một số quy trình phân tích dạng kim loại 4 1.1.2 Sự phân chia các dạng kim loại 7 1.2 Giới thiệu chung về nguyên tố chì và cadimi 8 1.2.1 Tính chất lý - hóa học của nguyên tố chì 8 1.2.1.1 Tính chất của đơn chất 8 1.2.1.2 Hợp chất của chì 9 1.2.1.3 Một số ứng dụng và tác hại của chì 11 1.2.2 Tính chất lý - hóa học của nguyên tố cadimi 12 1.2.2.1 Tính chất của đơn chất 12 1.2.2.2 Hợp chất của cadimi 12 1.2.2.3 Một số ứng dụng và tác hại của cadimi 14 1.3 Các phương pháp định lượng chì, cadimi 15 1.3.1 Phương pháp phân tích hóa học 15 1.3.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng 15 1.3.1.2. Phương pháp phân tích thể tích 15 1.3.2 Phương pháp phân tích công cụ 16 1.3.2.1 Phương pháp điện hoá 16 1.3.2.2 Phương pháp quang phổ 18 1.4 Giới thiệu về phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [12, 14] 20 1.5 Khái quát một số đặc điểm tự nhiên và kinh tế - xă hội lưu vực sông Nhuệ - sông Đáy [4] 22 1.5.1 Các nguồn thải gây ô nhiễm chủ yếu môi trường nước lưu vực sông Nhuệ - sông Đáy 23 1.5.2 Hiện trạng chức năng môi trường nước lưu vực sông 25 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 28 2.1 Đối tượng nghiên cứu 28 2.2 Nội dung nghiên cứu 30 2.3 Lấy mẫu và xử lư mẫu 31 2.3.1 Lấy mẫu 31 2.3.2 Gia công mẫu 31 2.4 Trang thiết bị và hóa chất 31 2.4.1 Trang thiết bị 31 2.4.2 Hóa chất 32 2.4.3 Chuẩn bị hóa chất và dung dịch chuẩn 32 2.5 Xử lý thống kê kết quả thu được 33 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN 34 3.1 Khảo sát ảnh hưởng của nền đến phép đo ngọn lửa 34 3.2 Khảo sát tỉ lệ khí cháy trong phép đo ngọn lửa 41 3.2.1 Đo nguyên tố chì 41 3.2.2 Đo nguyên tố cadimi 42 3.3 Khảo sát tốc độ hút mẫu trong phép đo ngọn lửa 42 3.3.1 Đo nguyên tố chì 42 3.3.2 Đo nguyên tố cadimi 43 3.4 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa trong phép đo ngọn lửa 43 3.4.1 Đo nguyên tố chì 43 3.4.2 Đo nguyên tố cadimi 44 3.5 Khảo sát giới hạn phát hiện (GHPH) trong phép đo ngọn lửa 44 3.5.1 Giới hạn phát hiện nguyên tố chì 44 3.5.2 Giới hạn phát hiện nguyên tố cadimi 45 3.6 Xây dựng đường chuẩn trong phép đo ngọn lửa 46 3.6.1 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố chì 46 3.6.2 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố cadimi 47 3.7 Xây dựng đường chuẩn trong phép đo lò Graphit 48 3.7.1 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố chì 48 3.7.2 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố cadimi 48 3.8 Khảo sát giới hạn phát hiện (GHPH) trong phép đo không ngọn lửa 49 3.8.1 Đo nguyên tố chì 49 3.8.2 Đo nguyên tố cadimi 50 3.9 Phân tích dạng chì và cadimi trong mẫu trầm tích và mẫu đất 51 3.9.1 Phân tích xác định dạng chì và cadimi trong mẫu trầm tích và mẫu đất 51 3.9.2 Phân tích xác định hàm lượng tổng số chì và cadimi trong trầm tích và đất 52 3.10 Đánh giá độ chính xác của phương pháp 65 KẾT LUẬN 66 Công trình đã công bố 68 Tài liệu tham khảo 69 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Quy trình phân tích dạng kim loại của Kersten and Forstner Bảng 1.2 Quy trình phân tích dạng kim loại của Davidson Bảng 1.3 Quy trình phân tích dạng kim loại của Han và Banin Bảng 1.4 Các nguồn thải gây ô nhiễm Bảng 1.5 Tỷ lệ các nguồn thải chính gây ô nhiễm môi trường Bảng 1.6 Lượng nước thải đổ ra lưu vực sông Nhuệ và sông Đáy Bảng 1.7 Hiện trạng phân vựng chức năng Môi trường nước trên toàn bộ lưu vực sông Nhuệ Bảng 1.8 Hiện trạng phân vùng chức năng Môi trường nước trên lưu vực sông Đáy Bảng 2.1 Mô tả vị trí lấy mẫu đất Bảng 2.2 Mô tả vị trí lấy mẫu trầm tích Bảng 3.1 Các dung dịch chì trong nền CH 3 COONH 4 1M Bảng 3.2 Các dung dịch chì trong nền CH 3 COONH 4 1M đã axit hóa Bảng 3.3 Các dung dịch chì trong nền NH 2 OH.HCl 0,04M trong HOAc 25% Bảng 3.4 Các dung dịch chì trong nền CH 3 COONH 4 3,2M trong HNO 3 20% Bảng 3.5 Các dung dịch chì trong nền axit Bảng 3.6 Các dung dịch cadimi trong nền CH 3 COONH 4 1M Bảng 3.7 Các dung dịch cadimi trong nền CH 3 COONH 4 1M đã axit hóa Bảng 3.8 Các dung dịch cadimi trong nền NH 2 OH.HCl 0,04M trong HOAc 25% Bảng 3.9 Các dung dịch cadimi trong nền CH 3 COONH 4 3,2M trong HNO 3 20% Bảng 3.10 Các dung dịch cadimi trong nền axit Bảng 3.11 Độ hấp thụ A của chì thay đổi theo tỉ lệ khí cháy Bảng 3.12 Độ hấp thụ A của cadimi thay đổi theo tỉ lệ khí cháy Bảng 3.13 Độ hấp thụ A của chì thay đổi theo tốc độ hút mẫu 4 5 5 23 24 24 26 26 28 30 34 34 35 35 35 36 36 36 37 37 41 42 42 Bảng 3.14 độ hấp thụ A của cadimi thay đổi theo tốc độ hút mẫu Bảng 3.15 Độ hấp thụ A của chì thay đổi theo chiều cao đèn Bảng 3.16 Độ hấp thụ A của cadimi thay đổi theo chiều cao đèn Bảng 3.17 Kết quả phân tích mẫu chì 1mg/l Bảng 3.18 Kết quả phân tích cadimi 0,1mg/l Bảng 3.19 Kết quả phân tích chì 5g/l Bảng 3.20 Kết quả phân tích cadimi 0,5g/l Bảng 3.21 Hàm lượng các dạng và tổng kim loại chì và cadimi trong trầm tích Bảng 3.22 Hàm lượng các dạng và tổng kim loại chì và cadimi trong đất Bảng 3.23 Giá trị pH của các mẫu đất nghiên cứu Bảng 3.24 Kết quả phân tích nguyên tố đa lượng trong đất Bảng 3.25 Kết quả phân tích chì và cadimi trong mẫu trầm tích chuẩn 43 44 44 45 46 49 50 52 59 63 64 65 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Sơ đồ chiết phân tích dạng kim loại nặng trong trầm tích của Tessier và các cộng sự 6 Hình 1.2 Sơ đồ chiết phân tích dạng kim loại nặng trong trầm tích của Tessier sau khi đă cải tiến [51] 7 Hình 1.3 Nguyên tắc của phương pháp cực phổ (a) và Von-Ampe hòa tan (b) 17 Hình 1.4 Sơ đồ nguyên tắc cấu tạo của mỏy quang phổ hấp thụ nguyên tử 22 Hình 2.1 Bản đồ vị trí lấy mẫu đất 28 Hình 2.2 Bản đồ vị trí lấy mẫu trầm tích 30 Hình 3.1 Ảnh hưởng của các nền ở từng nồng độ 41 Hình 3.2 Đường chuẩn định lượng chì 47 Hình 3.3 Đường chuẩn định lượng cadimi 48 Hình 3.4 Đường chuẩn định lượng chì 48 Hình 3.5 Đường chuẩn định lượng cadimi 49 Hình 3.6: Sự phân bố các dạng kim loại trong trầm tích 56 Hình 3.7 Tổng hàm lượng các kim loại trong trầm tích dọc lưu vực sông Nhuệ và Đáy 56 Hình 3.8 Sự phân bố các dạng kim loại trong đất 61 Hình 3.9 Hàm lượng tổng các kim loại trong đất 62 [...]... Thái Nguyên -2- http://www.lrc-tnu.edu.vn - Luận văn được thực hiện bằng phương pháp thực nghiệm Các nội dung của luận văn được thực hiện tại Phòng Hóa phân tích -Viện Hóa học – Viện Khoa học và Công nghệ Việt nam Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên -3- http://www.lrc-tnu.edu.vn CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Một số quy trình phân tích và sự phân chia các dạng kim loại 1.1.1 Một số quy trình... 1.2.1 Tính chất lý - hóa học của nguyên tố chì 1.2.1.1 Tính chất của đơn chất Chì (Pb) thuộc nhóm IVA trong hệ thống tuần hoàn các nguyên tố hóa học Chì có hai trạng thái oxy hóa bền chính là Pb(II) và Pb(IV) và có bốn đồng vị là 204 Pb, 206 Pb, 207 Pb và 208 Pb Trong môi trường axit nó tồn tại dưới dạng ion Pb 2+ trong các hợp chất vô cơ và hữu cơ Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên -8-... quang học) có nhiệm vụ thu, phân ly và chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo hướng vào nhân quang điện để phát hiện và đo tín hiệu hấp thụ AAS của vạch phổ Phần 4 Bộ phận khuyếch đại và chỉ thị tín hiệu AAS Phần chỉ thị tín hiệu có thể là: - Điện kế chỉ thị tín hiệu AAS Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên - 21 - http://www.lrc-tnu.edu.vn - Bộ tự ghi để ghi các pic hấp thụ - Bộ chỉ thị hiện... = 5 đến 6) với chất chỉ thị xylenol da cam (H6Ind) Dung dịch chuẩn chuyển từ màu đỏ (màu của phức giữa cadimi và chỉ thị) sang vàng (màu của chỉ thị tự do) Các phản ứng: H6Ind(vàng) + Cd2+ H4IndCd(tím đỏ) + H2Y2- H4IndCd(tím đỏ) + 2H+ CdY2- + H6Ind(vàng) Cũng có thể chuẩn độ Cd ở môi trường kiềm (pH = 10) với chỉ thị ET-OO (ErioCrom T đen) Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên - 15 - http://www.lrc-tnu.edu.vn... dư (F5) Hình 1.1 Sơ đồ chi t phân tích dạng kim loại nặng trong trầm tích của Tessier và các cộng sự Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên -6- http://www.lrc-tnu.edu.vn Mẫu trầm tích (1g) 10ml CH3COONH4 1M, lắc 1h, Để ở nhiệt độ phòng Khuấy liên tục Dịch chi t Dạng trao đổi (F1) Phần cặn 1 20ml CH3COONH4 1M axit hóa pH=5 với HOAc, lắc 5h Để ở nhiệt độ phòng Dịch chi t Phần cặn 2 Dạng liên... học của đề tài: - Góp phần nghiên cứu phát triển, hoàn thiện và mở rộng phạm vi ứng dụng của các phương pháp hóa lý hiện đại trong việc phân tích dạng tồn tại của các nguyên tố kim loại - Tạo cơ sở cho việc xây dựng các tiêu chuẩn môi trường dựa trên sự tồn tại các dạng có độc tính và mức độ đáp ứng sinh học khác nhau của các nguyên tố kim loại trong môi trường Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học. .. nghiên cứu để chi t chọn lọc các dạng liên kết của kim loại trong trầm tích [24], [29], [34], [39], [41], [50], [51], các quy trình chủ Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên -5- http://www.lrc-tnu.edu.vn yếu dựa vào quy trình của Tessier [47], [51] và đã được cải tiến để tiết kiệm thời gian và phù hợp với các đối tượng mẫu khác nhau (Hình 1.2) Mẫu (chi t chọn lọc) Mẫu (1 gam) (chi t phân... lý đặc biệt quan trọng trong chi n lược phát triển kinh tế - xã hội (KT-XH) của vùng đồng bằng sông Hồng, trong đó có thủ đô Hà Nội, là trung tâm chính trị, kinh tế, văn hoá, khoa học kỹ thuật và an ninh, quốc phòng của cả nước Trong xu thế phát triển KT XH những năm gần đây, dưới tác động của các yếu tố tự nhiên và hoạt động của con Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên - 22 - http://www.lrc-tnu.edu.vn... ích liên quan đến tính chất hóa học hoặc khả năng linh động và đáp ứng sinh học của một nguyên tố cụ thể, do đó có thể đưa ra một ước tính thực tế hơn về tác động của kim loại đến môi trường [23], [43], [47] - Quy trình chi t các dạng liên kết của kim loại trong trầm tích của A Tessier và các cộng sự [47] (hình 1.1) được coi là cơ sở của các quy trình sau này Quy trình này đã chia kim loại trong trầm... nặng có thể được phân chia thành các dạng hóa học khác nhau có liên quan với một loạt các pha hữu cơ và vô cơ Nhiều công bố đã tập trung vào việc nghiên cứu hàm lượng tổng kim loại trong đất và trầm tích [2], [27], [35], [37], [38], [46] Tuy nhiên, nó không thể cung cấp đủ thông tin về sự biến đổi, khả năng đáp ứng sinh học và độc tính của kim loại Độc tính và mức độ ảnh hưởng sinh học của chúng không . - Luận văn được thực hiện bằng phương pháp thực nghiệm. Các nội dung của luận văn được thực hiện tại Phòng Hóa phân tích -Viện Hóa học – Viện Khoa học. Dịch chi t Dịch chi t Dịch chi t Phần cặn 1 Phần cặn 3 Phần cặn 4 Phần cặn 2 Dịch chi t Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái