Phan Thị Hoang OanhTÓM TÁT Trong khóa luận này chúng tôi thực hiện các công việc sau: © Khao sát để tìm nồng độ axit xitric tôi ưu cho quá trình biến tính ba mía thành vật liệu hắp phụ V
Trang 1BO GIAO DUC VA DAO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HOC SU PHAM TP HO CHÍ MINH
ce)
KHOA LUAN TOT NGHIEP
CU NHAN HOA HOC
NGHIEN CUU DIEU CHE VAT LIEU
HAP PHU TU BA MIA
Sinh viên thực hiện: Nguyễn Bình
Giáo viên hướng dan: TS Phan Thị Hoàng Oanh
TP Ho Chí Minh, tháng 5 năm 2014
Trang 2Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoảng Oanh
LỜI CẢM ƠN
Khóa luận tốt nghiệp này được thực hiện tại Bộ môn Hóa Ly, Khoa Hóa học,
trường Đại học Sư phạm Tp.HCM.
Lời đầu tiên, em xin chân thành cảm ơn TS, Phan Thị Hoàng Oanh đã hướng dintận tinh, theo đõi và giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi giúp em hoàn thanh khóa luận tốt
nghiệp đúng thời hạn.
Trong thời gian thực hiện dé tai, em còn nhận được sự giúp đỡ cua nhiều thay cd
trong khoa:
- Thay cô Bộ môn Hóa LY
- Thay cô Bộ môn Hóa Nông Nghiệp
- Thấy cô Bộ môn Hóa Vô Cơ
- Thây cô Bộ môn Hóa Hữu Cơ
- Thay cô Bộ môn Hóa Phân Tích
Em xin chân thành cảm ơn sự giúp đỡ của các thầy cô cũng như những đóng góp
ý kiến, nhận xét quý báu giúp cho dé tài của em có ứng dụng trong thực tế nhiều hơn!
SVTH: Nguyễn Binh Trang |
Trang 3Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoang Oanh
TÓM TÁT
Trong khóa luận này chúng tôi thực hiện các công việc sau:
© Khao sát để tìm nồng độ axit xitric tôi ưu cho quá trình biến tính ba mía thành
vật liệu hắp phụ (VLHP)
® Khảo sát ảnh hưởng của pH, thời gian và nông độ Ni?” ban đầu đến sự hap phụ
ion Ni’ của vật liệu hấp phụ và của eacbon hoạt tính (CBHT)
® Xác định dung lượng hấp phụ cực đại đổi với ion Ni** của vật liệu hap phụ và
của cacbon hoạt tính
Các phương pháp nghiên cứu:
e Phan ứng este hóa ở nhiệt độ cao
¢ Phương pháp phô hỏng ngoại đẻ xác định nhóm chức
©_ Phương pháp SEM đẻ khảo sát hình dạng bể mat vật liệu hap phụ
© Phương pháp trắc quang đề định lượng ion Ni?”
SVTH: Nguyễn Bình Trang 2
Trang 4Khỏa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hồng Oanh
MỤC LỤC
mì 8M ï-ỷýƑ—“Ï.Ÿ.J}J ìĩì> ìì—==—=ẰẰ_=— 1TƠM TẤT: G001 GGA001686ã602À01ÁQÁ60090Ậ+4401AA2miacd6bbuoi 2
MÙC HE isis cis ace calcitic 026266660016 bis cassia tistics 3
DANH MỤC CAC BẢNG 90600)086614644)3,ã3300)363udd8uưies/@si/6sg06235204665G30063616)14đ) 5
CEE LCE | |, | ——<ý» wwwwwwwwởv 6
| a ce oe ee oe ae ree? 8
Ì:1 Giải thiện về cây mà CS 22GG06606saGGS G20 GGáGGGedba) 9
Ee Na ee ụ
1.1.2 Tình hình sản xuất và sứ dụng cây mía ở Việt Nam «- ụ
†.1:3-:TRNAbB NNN cầu BE NIÊN áo kSceGA y6 26240022k,G4 y
1.1.4 Một số hướng nghiên cứu sử dụng phụ phẩm nơng nghiệp làm vật liệu
ls ae ci es 121.1.5 Một sé hưởng nghiên cứu sử dụng bã mia làm vật liệu hấp phụ xử li mơi
Fe ELE La ELE 0020001007202 D/ĐCNNGS2SE2/7 0000001 0 000000191)56000G 2 0n l4
0:2: GURY tiền về nIM XI G6 62¿-st22CEacoidcecoii l§1.3 Một số nguồn gây ơ nhiễm kim loại nặng 5-555xseeseeesss-sas TỔ1.4 Ảnh hưởng của kim loại nặng đến mơi trường và sức khỏe con người l6
1,5 TR chất đẹc hại Co MMe ác c0 00c 222i ,17
1.6 Một số phương pháp xử lí nguồn nước bị ơ nhiễm kim loại nặng 17
CHUONG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHAP NGHIÊN CỨU 20
2.1: NộI đụ BI CẾ xe u62 2s bsseodddridoosioeosooisesosoi 20
SVTH: Nguyễn Bình Trang 3
Trang 5Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS, Phan Thị Hoang Oanh
2.2 Phương pháp nghiên cứu sĂ se stsveerrrrrreererrsrrrreerererreree 20
2.2.1 Phương pháp phân tích trắc quang 1 philic dsm 20
A EL Mt: aE2.2.3 Phương trình đẳng nhiệt Langmuir cccscccssssserveneesessssveecennseessesrneeenneensneees 242:3 Đạng tụ, Chile: bịvà hóa chết: — _ _.—_ 26
DIE: Dụng cụ, TNÂN ÖÑS-¡sccccx5226 22026620110 66„s6))26sA6ál146166624063/166 26
CHƯƠNG 3 KET QUÁ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 28
3.1.1 Khảo sát sự ảnh hưởng của nông độ axit xitric đến khả năng hấp phụ của
ĐÀ NG li B400 (0222606266 0GG0)000212A//422044i8 28
3.1.2 Xây dựng đường chuẩn dé định lượng /Vï”` « -ec -seexee 29
3.1.3 Khảo sát khả năng hap phụ của các mẫu VLIẶP ‹s<< 31 3.1.4 Điều chế VLHP với nẵng độ axit xitric tối tưu 5 -«<<xes<5-Š Ÿ
3.1.5 Khảo sát các điều kiện pH, thời gian hấp phụ ti ưu của VLHP và CBHT
3.2 Kết quả và thảo luận 5-5-5 St EEeES E13 71823443118 E333 33
3.2.1 Phé IR của nguyên liệu đầu, bã mía sau khi khudy với NaOH và 6 mẫu
3.2.2 Đường chuẩn định lượng Ni” bằng phương pháp trắc quUan ee
3.2.3 Khao sat kha năng hap phụ của các mẫu VIL,HP ‹ -.ŠZ3.3.4 Điều chế VLHP với nồng độ axit Xitric tối tw -< 55©c©e 383.2.5 Khao sát các điều kiện pH, thời gian hắp phụ ti ưu, dung lượng hắp phụ
cực đại của VLHP và so sánh với CB HT, -S<seesssssexeexexesess«see FO
CHƯƠNG 4 KET LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ, -55-< se veserseersssrsse 49
i Bea Daa ae 49
TÀI LIÊU THAM KHÔI ác iieiiiiiieeieiesaasee s0
2 LIL fh 1: Sr no 51060566002 54
SVTH: Nguyễn Binh Trang 4
Trang 6Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh
DANH MỤC CÁC BANG
Bảng 1.1 Thành phần hóa học của bã mí a 2-5655 secreeeEvsevvrsrerrvsee 10
Bang 3.1 Anh hướng của pH đến hiệu suất hấp phy ccccccccecccccsceessseesssneennsneess 40Bảng 3.2 Ảnh hướng của thời gian đến hiệu suất hấp phụ - 42
Bảng 3.3 Ảnh hưởng của nồng độ ban đầu đến hiệu suất hấp phụ ở thời gian 80
SVTH: Nguyễn Bình Trang Š
Trang 7Khóa luận tôi nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh
DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1 Kho bã mía của một nhà máy đường sssoccvvxeeeetrvvsrsree 10
NT tr IV HN 1d m.i=ee=====ss=eee===<- ll
Hình 1,3 Cha trúc của hemixenlulÌozd/ o - eo o55<555555555o5s5<s<5 I!
Hình 1.4 Cấu trúc của lignin sa -.- s=sx.u.u 12
Hình 1.5 Công thức cấu tạo của axit xitric Ko2o325403441010460660504 "`
Hình 2.1 Dạng đường chuẩn trong phân tích trắc quang 22
Hình 2.2 Phức niken dimetyÏgÏy@xim e 55-55 cs«ssesreeseeeeeererrerrrerrrreererie -22
Hình 2.3 Sự phụ thuộc của i WRC eisai peste: LO ERT REY 26
Hình 3.1 Ba mia khuấy với dwng dịch NOR 11M 28
Hình 3.2 Bã mía khuấy với dung dich axit XÍtFÍC «<< Sex Sine
Hình 3.3 Sản phẩm VLHP, - ng on TH hon sisi su 29
Hình 3.4 Day dung địch chuẩn INi”” sszzeeztevvxzS43628244922250039 e2 30
Hình 3.5 Phổ IR của nguyên liệu đầu uza hưng 33
Hình 3.6 Phố IR của bã mía sau bước khuấy với NaOH - 55552 34
¡1 tu GS) | - mua äsg 35
B270 OR SL ne n36Hình 3.9 Đường chuẩn dung dịch NiŸ” s«czeeccEvvevvrrrerervrerrrrvrrree 37
Hình 3.10 Đồ thị sự phụ thuộc của khá năng hấp phụ vào nềng độ axit xitric 38
Hình 3.11 Anh SEM của bã mía ban đẫu 2 s- se x9 ⁄£zeSZ<zxegxzg3z2 x<e 39
SVTH: Nguyễn Bình Trang 6
Trang 8Khóa luận tot nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoảng Oanh
Hình 3.13 Đề thị sự phụ thuộc của hiệu suất hấp phụ theo pH 41
Hình 3.14 Sy phụ thuộc của hiệu suất hấp phy của VLHP vào thời gian 43
Hình 3.15 Sự phụ thuộc của C,,/q vào Cạ„ đối với ion Ni”” của VLHP 45
Hình 3.16 Sự phụ thuộc của hiệu suất hap phụ của CBHT vào thời gian 46
Hình 3.17 Sự phụ thuộc của C./q vào C„„ đối với ion Ni?” của CBHT 48
SVTH: Nguyễn Binh Trang 7
Trang 9Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoảng Oanh
MỞ ĐÀU
Ô nhiềm môi trường nỏi chung và ô nhiễm môi trường nước nói riêng ngay
cảng trở thành van để đáng lo ngại Môi trường nước bị ô nhiễm do nhiều
nguyên nhân khác nhau, trong đó ô nhiễm do các kim loại nặng la nguyễn nhân dang kê Độc tính cia các kim loại nặng gây hậu quả xấu đến sức khoẻ
con người và môi trưởng sinh thái Trừ một số kim loại nặng ở dạng vi lượngcần thiết cho sự sống, còn phan lớn khi ở ham lượng cao thi chúng là tác nhân
gây độc Các kim loại nặng thưởng được phát sinh nhiều tại các cơ sở mạ điện, gia
công kim loại, san xuất pin - acqui, khai thác mỏ, sơn Đặc biệt, tại những cơ sởchưa đầu tư hệ thống xử lý thi các kim loại nặng được xả thai trực tiếp vàonguồn nước
Đà có nhiều phương pháp được áp dụng nhằm tách các ion kim loại năng ra khỏi môi
trường nước như: phương pháp kết tủa, phương pháp trao đi ion, phương pháp điện hóa
phương pháp oxi hỏa khử, phương pháp sinh học, phương pháp hap phụ Với một số kim
loại nặng mà giới han cho phép ở nông độ rat thắp thi phương pháp hap phụ và trao đối ion
tô ra có tru việt hơn ca Từ đỏ, các vật liệu hap phụ vả trao đổi ion được được đầu tư nghiên
cửu rất nhiễu, nôi bật là: than hoạt tính, nhựa trao đổi ion Uu điểm các vật liệu này là khanăng hap phụ lớn, nhưng không thẻ sử dụng chúng rộng rãi cho mọi đối tượng nước thai vì
giá thành cao.
Có một số chất hấp phụ rẻ tien, dễ kiếm (như: bi mia, vỏ lạc,
Wi ngô, xơ dừa, vỏ trấu, rơm, ) có thé được sử dụng dé hấp phụ các ion kim loại nặng
trong môi trường nước Uu điểm của các chat hap phụ nay là đi từ nguyên liệu rẻ tiền, qui
trình đơn giản và không đưa thêm vào môi trường những tác nhân độc hại Với mục tiêu tìm
một phụ phẩm nông nghiệp có khả năng hắp phụ kim loại nặng trong nước, chúng tôi chọn
dé tài khóa luận tốt nghiệp là: "Nghiên cứu diéu chế vật liệu hấp phụ từ bã mia và khảo sát
ứng dung” Bä mia là phụ phẩm của ngành công nghiệp mía đường rẻ tiền và dé kiếm, nên
có thé coi đây là một hướng phát triển công nghệ xứ lí nước thai Ứng dụng được chọn khảo
sát là khả năng hap phụ ion Ni" của vật liệu hap phụ điều chế được đồng thời so sánh với
khả năng hắp phụ của cacbon hoạt tính.
SVTH: Nguyễn Bình Trang 8
Trang 10Khéa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thi Hoàng Oanh
CHƯƠNG 1 TONG QUAN
1.1 Giới thiệu về cây mía
1.1.1 Phân bố
Cây mía được trồng khắp các vùng miễn ờ nước ta, kể cả những vùng có điều
kiện tự nhiên và khí hậu không thuận lợi cho công nghiệp trồng mía như đồng bằngsông Hồng hay miền núi phia Bắc Tuy nhiên, đồng bằng sông Cửu Long, Đông Nam
Bộ, duyên hai Nam Trung Bộ va Bắc Trung Bộ là 4 vùng trồng mía với điện tích lớn
nhất nước ta [24].
1.1.2 Tình hình sản xuất và sử dung cây mía ở Việt Nam [25]
Trong 5 năm gan đây (2007 — 2012), các công ty sản xuất kinh doanh mía đường
và người trong mía có lãi nên điện tích mía đã được mở rộng Ngoài ra, đầu tư sảnxuất thâm canh mía cũng được quan tâm nên năng suất sản lượng mia liên tục tăng
Theo Bộ Nông Nghiệp & Phát Triển Nông Thôn, vụ sản xuất mia đường 2012
-2013 cả nước trong 298.200 ha, tăng hon 15.000 ha so với vụ trước Trong đó, diện
tích vùng nguyên liệu tập trung (gồm 25 tinh có nhà máy đường) lả 285.100 ha, caohơn 14.139 ha so với vụ trước Năng suất mia bình quân cả nước đạt 63,9 tắn/ha, tăng
2,2 tan/ha so với vụ trước Đây là mức năng suất đạt cao nhất trong 10 năm qua Sản lượng mia cả nước trong niên vụ 2012 - 2013 đã đạt 19,04 triệu tắn, tăng 1,5 triệu tấn
So với vụ trước.
Hiện nay, cây mia trong với quy mô công nghiệp chỉ với mục đích cung cấp
nguyên liệu cho các nha máy sản xuất đường
1.1.3 Thành phần của bã mía [16, 13]
Ba mía chiếm khoảng 25 — 30 % khối lượng mía đem ép Tuỳ theo loại mía và
đặc điểm nơi trồng mia mà các thành phần hoá học của bã mía có thé biến đổi
SVTH: Nguyễn Bình Trang 9
Trang 11Khoa luận tot nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoang Oanh
Ham lượng phản trim các chất chính có trong bi mía được trình bay ở Bang ||
Bang 1.1, Thành phần hóa học cúa bã mia
-Xenlulozơ -Xenlulozơ là một polime hợp thanh từ các mắc xích [3-glucozơ nói
với nhau bởi các liên kết B-1.4-glicozit, phân tử xenlulozơ không phân nhánh, không
xoan
SVTH: Nguyễn Binh Trang 10
Trang 12Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh
1 HOH.C ¡ HOK
HOH,C OH l HOH,C 01
Hình 1.2 Cầu trúc của xenlulozơ
Hemixenlulozơ: Vẻ cơ bản, hemixenlulozơ là polisaccarit giếng như xenlulozơ,
nhưng có số lượng mắc xích nhỏ hơn Hemixenlulozơ thường bao gôm nhiều loại mắt
xích khác nhau và có chứa các nhóm thé khác như axetyl và metyÌ
HO,C_ „O CH
Hình 1.3 Cấu trúc của hemixenlulozơ
Lignin: Lignin được xem như là bức tường của xenlulozơ, giữ vai trò là chất kếtnổi giữa xenlulozơ và hemixenlulozơ, chống lại sự xâm nhập của vi khudn đối với cây
và chống thấm nước Lignin là một polyphenol có mạng không gian mở câu trúc đơn
vị cơ bản là phenylpropan, dễ bị hòa tan trong dung dich axit hoặc kiểm
SVTH: Nguyễn Bình Trang I!
Trang 13Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoảng Oanh
H;co
1.1.4 Một số hướng nghiên cứu sử dụng phụ phẩm nông nghiệp làm vật liệu hap
phy
Hiện nay các nước trên thé giới thải ra khoảng 5,1 tỉ tan phy phẩm nông nghiệp
(rom ra, vỏ trấu, vỏ lạc, xơ dừa, bã mía ) Riêng ở Việt Nam có một lượng phụ phẩm
nông nghiệp rat lớn hang trăm triệu tắn/năm từ qua trình sản xuất lúa gạo như rom, ra,trâu và hàng chục triệu tan bã mía thường được xử lý đơn giản như:
- Sử đụng dé dun nau (với lăng phí nhiệt hơn 80%)
~ Trồng nam, linh chi, thức ăn dự trữ cho trâu bé mùa đông (lượng ít không dang
kế).
- Một số it phụ phẩm ngành chế biết gỗ được dùng làm nguyên liệu chế biến go
công nghiệp, gỗ dán, hương
- Cũng cỏ một lượng lớn chat thải loại này (đặc biệt là min cua, dam bào) được
thải bỏ ra kênh rạch gây tắc nghẽn nghiêm trọng dòng chảy.
- Đa số được đốt bỏ thu tro làm phân bón Việc đốt bỏ nảy gây ô nhiễm môitrường nghiêm trọng về sương mù quang hóa rất độc hại, đặc biệt ở vùng ven các
thành phổ lớn và doc các đường cao tốc làm giảm tim nhìn dé dẫn đến tai nạn giao
SVTH: Nguyễn Bình Trang 12
Trang 14Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh
thông làm tăng đột biến về lượng bệnh nhân các bệnh mắt, phổi sau mỗi vụ thu hoạch,lang phí lượng chất hữu cơ có giá trị nếu sử dung trong các lĩnh vực khác như dùng
làm giá dé trông các loại nắm, ủ làm phân bón [26]
Do đó nhiều nghiên cứu trên thé giới và ở Việt Nam đã và đang tiên hành dénghiên cứu tạo ra các loại VLHP từ những phụ phẩm nông nghiệp, nhằm tạo ra mộtbướng sử dụng thực té vả tránh lãng phi đối với các phụ phẩm nông nghiệp
Một số nhà nghiên cửu ở Thái Lan đã biến tinh vỏ đậu tương với axit xitric để
hấp phụ ion Cu”" Kết quả cho thấy vỏ đậu tương sau khi biến tính có khả năng hắpphụ ion Cu” tốt hơn so với vo đậu tương chưa biên tính, pH tôi ưu cho quá trình hap
phụ là 4,8 [21].
Các tác giả S.L.Pandharipande, Y.D.Urunkar, AnkitSingh ở An Độ đã nghiêncứu chế tạo than hoạt tinh từ 3 phụ phim: min cưa, vỏ trấu, bã mía và so sánh khanăng hấp phụ của 3 loại than hoạt tinh trên đổi với ion Cr(VI) metyl tím và xanhmetylen Kết qua thu được là than hoạt tính chế tạo tử bã mía có khả năng hấp phụ
metyl tím tốt nhất; còn đối với việc xử lí chất xanh metylen thi than hoạt tính chế tạo
từ bã mía va min cưa tỏ ra hiệu qua hơn than hoạt tính ché tao tử vỏ trau [19]
Nhóm nghiên cứu ở trường đại học North Carolina (Hoa Ki) đã tién hành nghiên
cứu và dé xuất quy trình xử lí lõi ngô bằng dung dịch NaOH va H;PO, đẻ chế tạo vật
liệu hấp phụ kim loại nặng Hiệu quả xử lí của vật liệu hdp phụ tương đối cao Dunglượng hap phụ cực đại đối với hai kim loại nặng Cu va Cd lần lượt là 0.39 mmol/g và
0,62 mmol⁄e { 14].
Vỏ trau cũng được tác giả Nguyễn Bá Tuan, trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên
Hà Nội biến tính với EDTA để tách loại Cr(III) và Cr(V1) khỏi nước thải Nghiên cửucủa tác giả chỉ ra có thé dùng v6 trau biến tính với EDTA dé xử lí Cr(IH) và Cr(VI)
Điều kiện tối ưu của sự hap phụ Cr(HI) và Cr (VI) lên vật liệu là pH = 1, dung lượng
hap phụ cực đại của Cr(VI) là 16,96 mg/g và của Cr(HI) là 3,27 mg/g [10].
SVTH: Nguyễn Bình Trang 13
Trang 15Khỏa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoang Oanh
1.1.5 Một số hưởng nghiên cứu sử dụng bã mía làm vật liệu hấp phụ xử lí môi
trường
Với thành phan chính là các hợp chất polime có nhiều nhóm hidroxi, ba mía có thé biến tính dé làm VLHP tốt, Trên thé giới và ở Việt Nam đã có nhiễu nhà khoa học nghiên cứu biên tính bã mía dé làm VLHP xử lý môi trường.
Hai tác giả H.S Ashoka và S.S Inamdar ở An Độ đã biến tinh bã mia với axit sunfuric và fomandehit để hap phụ chất mau metyl 46 Kết qua cho thay kha nang hap phụ của ba mia biển tính với axit sunfurie có kha nâng hắp phy metyl đó tốt hon so với
bã mía bién tinh với fomandehit [15].
Một số nhà nghiên cứu ở Brazil đã chế tạo các VLHP tử ba mia qua xử lý bằng
anhydrit succinic dé hap phụ các ion Cu”” Cd””, PbỶ” trong dung dich nước Ba mia
sau khi biển tinh có khá năng hấp phụ ion kim loại cao hơn nhiều so với ba mia ban dau Dung lượng hấp phụ cực đại doi với Cu*’, Cd”, PbỶ” lần lượt là 62 mg/g, 106
mg/g và 122 mpg/g [17].
Hai tác gia Yinxiang Lu và Quian Liang người Trung Quốc cũng đã nghiên cứu
biến tính bã mía với nhiều lại axit hữu cơ khác nhau: axit malic, axit tartric, axit oxalic, axit iminodiaxetic để hap phụ ion PbỶ" Kết qua cho thay dung lượng hap phụ cực đại của bã mía chưa biến tính là 3,21 mg/g, trong khi đó dung lượng hắp phụ cực đại của ba mía biển tinh với axit malic, axit tartric, axit oxalic, axit iminodiaxetic lẫn lượt là 55,42; 44,53; 52,32 và 36,82 mg/g, cao hơn nhiều so với bã mía chưa biến tinh
[23].
Ba mia biến tính với tác nhân axit xitric cũng đã được nhiều tác giả nghiên cứu Nhóm tác giả thuộc nhiễu trường đại học ở Brazil đã nghiên cứu biến tinh ba mía với
axit xitric có nồng độ 1,2 M Ba mía sau khi biến tính có khả năng hap phụ Cr(II) cao
hon han so với nguyên liệu đầu, dung lượng hap phụ cực đại đạt 58,0 mg/g [22].
Nhóm các tác gia Smita M.Honnannavar, Hampannavar U S và Hegde P.G ở An
Độ cùng nghiên cứu bien tinh ba mía với axit xitric có nông độ 0.1 M đẻ hap phụ
SVTH: Nguyễn Bình Trang l4
Trang 16Khoa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoang Oanh
Cr(VI) Kết quả thu được ở pH = 2 và thời gian hấp phụ 90 phút là tối ưu đối với
Cr(V1), dung lượng hap phụ cực đại là 1250 mg/g [20]
Việc biến tinh bã mía với axit xitric nhưng với nồng độ khác cũng được mộtnhóm tác giả khác ở Án Độ thực hiện Nhóm tác gia Patil Kishor P., Patil Vilas S
Nilesh Patil, và Motiraya Vijay đã biến tính ba mia với axit xitric nồng độ 0,6 M dé
hap phụ ion Zn’, Kết quả nghiên cứu cho thay khả năng hap phụ ion Zn”" đạt tối ưu
sau khi khuấy 3,5 gid; nhiệt độ và pH tối ưu Lin lượt là 40°C và 5 [18).
Ở nước ta có hai tác giả Lê Hữu Thiéng va Trần Thị Van Hạnh thuộc trưởng Đại học Thái Nguyên cũng nghiên cứu việc biển tính bã mía với axit xitric nông độ 0,1 M
dé hấp phụ hai ion CuỶ" và Ni” Nghiên cứu cũng thu được kết quá là khả năng hap
phụ hai ion này của ba mía sau biển tính cao hơn nhiều so với nguyên liệu đầu Hai tác
giả cũng đã khảo sát được các điều kiện tỗi ưu cho quá trình hắp phụ: pH téi ưu trong
khoảng 3,0 — 4,0 với Cu””, khoảng 5,0 — 6,0 đổi với Ni”: thời gian dat cân bang hap
phụ: 50 phút với Cu?" và 60 phút với Ni?’ [9]
Với cùng một tác nhân biến tính là axit xitric, nhưng nhiều tac giả khác nhau đã
sử dung những nồng độ khác nhau dé biến tính Chinh điều này gây khó khăn cho việc
tạo ra một loại VLHP tối ưu nhất từ bã mía với axit xitric, và trong các tai liệu tham
khảo chúng tôi cũng chưa thấy các tác giả so sánh khả năng hắp phụ của bã mía biến
tính một (hoặc một số) VLHP đã có sẵn trên thị trường Do đó, trong khóa luận này
chúng tôi thực hiện khảo sát ảnh hưởng của nông độ axit xitric đến kha năng hap phụ
của bã mia biến tính, đồng thời so sánh khả năng hap phụ của bã mía biến tính với một
loại VLHP rất phổ biến trên thị trưởng là cacbon hoạt tính
1.2 Giới thiệu về axit xitric [27]
Axit xitric là một axit hữu cơ yếu, thường tim thấy trong các loại trái cây họ cam,quit, có công thức phân tử C„H;O; Về mặt hóa học, axit xitric là một triaxit, có nhữngtinh chất chung của axit cacboxylic Ở diéu kiện thường, axit tổn tại ở dạng tỉnh thể
khan hoặc dạng monohidrat (C,H,O;.H,O) Axit xitric nóng chảy ở nhiệt độ khoảng
153°C, phân hủy thành CO; và nước ở nhiệt độ khoảng 175°C.
SVTH: Nguyễn Bình Trang 15
Trang 17Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh
Axit xitric được ding nhiễu như một phụ gia thực phẩm với vai trò tạo độ chua
cho thực phẩm, làm chất bảo quản Axit xitric tạo được phức với nhiều kim loại nên
được dùng trong xả phỏng và chất tẩy rửa Axit hữu cơ này cũng được dùng trong
công nghệ sinh học và công nghiệp được phẩm dé làm sạch ông dan thay vì phải dùng
axit nitric Ngoài ra tính chất đệm của các phức xitrat được dùng để hiệu chỉnh độ pH
của chất tây rửa và được phẩm.
Hình 1.5 Công thức cấu tạo của axit xitric
1.3 Một số nguồn gây ô nhiễm kim loại nặng [6]
Ô nhiễm kim loại nặng chủ yêu gây ra bởi các hoạt động của con người, các ảnhhưởng của tập quán nông nghiệp hoặc từ khai thác mỏ và từ sản xuất công nghiệp
Các nguồn gây ô nhiễm kim loại nặng có thé kể đến như hoạt động khai thác mỏ,
tuyển quặng: nước thai tử các nha máy, xí nghiệp mạ điện; nước thải từ các nhà máy
sản xuất các hợp chất vô cơ như xút - clo, HE, NiSO,, CuSO; Các hoạt động của con
người như sử dụng thuốc trừ sâu vô cơ trong một thời gian dài, hệ thống tưới tiêu bị
tích tụ, bin cổng rãnh bj 6 nhiễm cũng góp phần làm ô nhiễm kim loại nặng
Ngoài ra, quá trình sản xuất sơn, mực và thuốc nhuộm cùng với ngành công
nghiệp luyện kim cũng thải ra môi trường nước một lượng lớn kim loại nặng.
1.4 Anh hưởng của kim loại nặng đến môi trường và sức khöe con người
Ở hàm lượng nhỏ các kim loại nặng là những nguyên tố vi lượng hết sức cẩn thiết cho cơ thể người vả sinh vật Chúng tham gia cấu thành nên các en-zym, các
vitamin, đóng vai trò quan trọng trong trao đôi chất nhưng khi cỏ hàm lượng lớn
chúng lại thưởng có độc tính cao.
SVTH: Nguyễn Bình Trang 16
Trang 18Khóa luận tốt nghiện GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh
Các kim loại nặng xâm nhập vào cơ thé thông qua các chu trình thức ăn Khi đó,
chúng sẽ tác động đến các quá trình sinh hoá và trong nhiều trường hợp dẫn đến những
hậu quả nghiém trong Vẻ mat sinh hóa, các kim loại nặng có ái lực lớn với các nhóm
~SH ~ và nhóm - SCH; - của các en-zym trong cơ thể Vì thể các en-zym bị mắt hoạt
tinh, làm cản trở quá trình tổng hợp protein của cơ thé [4]
1.5 Tính chất độc hại của niken
Niken là kim loại mau trắng bạc, dé rén, dé dat mỏng, được ứng dụng rộng rãitrong công nghiệp luyện kim, mạ điện, sản xuất thủy tỉnh, gốm sứ Trong cơ thé người.niken có trong huyết tương
Niken là kim loại có tính linh động cao trong môi trường nước, có kha nang tạo
phức bền với nhiều chất hừu cơ Nông độ niken trong nước uông thường dưới 0,02
mg/l Tuy nhiên, trong một số trường hợp đặc biệt, lượng niken xâm nhiễm từ các
nguồn thiên nhiên hoặc đo các cặn lắng trong các nguồn công nghiệp vào đất, sau đó
xâm nhiễm vao nước, khi đó nông độ cỏ thé ting cao lên nữa
Niken tích tụ trong cơ thể người quá giới hạn cho phép sẽ gây ung thư phôi, viêmxoang mũi, phế quản Ngộ độc niken qua đường hô hap gây khó chịu, buồn nôn, nếulâu đài sẽ ảnh hưởng đến phỏi, hệ thần kinh trung ương, gan, thận Phức Ni(CO); cóđộc tính cao (cao hơn khí CO 100 lần) Những nghiên cứu cho thấy độc tính cao đặc
biệt của phức chất này thé hiện dưới dạng nhỏ, mịn, lắng đọng trong phổi, ở điều kiện
am của dịch phôi gây kích ứng sung huyết và phù né phôi Ngoài ra, niken có thé gây
ra các bệnh vẻ đa, nếu da tiếp xúc lâu dài với niken sẽ gây ra hiện tượng viêm da, xuất
hiện dị ứng ở một số người Khi bị nhiễm độc niken, các en-zym mắt hoạt tính, cản
trở quá trình tông hợp protein của cơ thẻ [7]
1.6 Một số phương pháp xử lí nguồn nước bị ô nhiễm kim loại nặng {2|
1.6.1 Phương pháp kết tủa
Phương pháp kết tủa dựa trên phản ứng hóa học giữa chất đưa vào nước thai với
kim loại cần tách, 6 độ pH thích hợp sẽ tạo thành hợp chất kết tủa và được tách ra khỏi
nước thải bằng phương pháp lắng Phương pháp thường được dùng là kết tủa kim loại
SVTH: Nguyễn Bình Trang 17
Trang 19Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh
dudi dang hydroxit bằng cách sử dung chất kiểm cho vao dung dịch chứa ion kim loạicần kết tua đến khi kết tủa hoàn toàn va sau đó lắng, loại bỏ kết tua Chất kiểm thường
được dùng là Ca(OH); nhở ưu điểm giá thành rẻ vả không độc hại.
1.6.2 Phương pháp trao đổi ion
Nguyên tắc của phương pháp trao đổi ion: dùng ionit là nhựa hữu cơ tông hợp các chất cao phân tử có gốc hydrocacbon và các nhóm chức trao đôi ion Quá trình
trao đôi ion được tiên hành trong cột Cationit và Anionit Các vật liệu nhựa này có thể
thay thế được mà không lắm thay đi tinh chất vật lý của các chất trong dung dich và cũng không bị biến mắt hoặc hoa tan Các ion dương hay âm có định trên các gốc này trao đổi với ion cùng đấu có trong dung địch Đối với xử lý kim loại hoà tan trong
nước thường dùng cơ chế phản ứng thuận nghịch:
nRH + M" SS RyM + oH” i
1.6.3 Phương pháp điện hóa
Đây là phương pháp tách kim loại bằng cách nhúng các điện cực trong nước thải
có chứa kim loại nặng cho dong điện một chiều chạy qua Phương pháp này cho phép tách các ion kim loại ra khỏi nước mà không bố sung thêm hóa chất, nhưng lại thích
hợp với nước thải có nông độ kim loại cao (trên | g/l) và chi phí điện nang là kha lớn.
1.6.4 Phương pháp sinh học
Một số loải thực vat, vi sinh vật trong nước sử dụng kim loại như chất vi lượng
trong quá trình phát triển sinh khối như bẻo tây, bèo tổ ong, táo Với phương pháp này, nước thải can có nông độ kim loại nặng nhỏ hơn 60 mg/l và phải bd sung đủ chất dinh dudng (nitơ, photpho), các nguyên tổ vi lượng cần thiết khác cho sự phát triển
của các loài thực vật như rong tảo Phương pháp này can diện tích lớn và nếu nước thải
có lẫn nhiều kim loại thì hiệu quả xử lý kém
1.6.5 Phương pháp hap phụ [5]
Hap phụ là sự tích lũy chất lên bé mặt phân chia các pha (khí - rắn, lỏng - rắn, khí
- lỏng, long - lỏng) Chat có bẻ mặt, trên đó xảy ra sự hap phụ được gọi là chat hap
SVTH: Nguyễn Binh Trang 18
Trang 20Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh
phụ: còn chất được tích luy trén bề mặt chat hap phụ gọi lả chất bị hấp phụ Ngược lại
với quá trình hap phụ là quá trình giải hap.
Phương pháp hấp phụ được sử dụng rộng rãi dé xử ly nước thải chửa kim loại
ban khác nhau Có thé ding để xử lý cục bộ khi trong nước hàm lượng chất nhiễm bannhỏ và có thẻ xử lý triệt để nước thải đã qua xử lý sinh học hoặc qua các biện pháp xử
lý hoá học Đây chính là ưu điểm của phương pháp hap phụ so với các phương pháp
Trang 21Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh
CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1 Nội dung nghiên cứu
- Chế tạo VLHP từ ba mia theo sơ 46 sau [22]:
dun sôi, shy ớ + dung dịch NaOH
- Khảo sat sự ảnh hưởng của 3 yếu tố: thời gian, pH, nông độ niken ban đầu đến
quá trình hip phụ của VLHP va cacbon hoạt tính (CBHT)
sdy 55°C 24h, năng
lên 120°C trong 90
Rita bằng nước cắt
VLHP
- So sánh dung lượng hap phụ cực đại của VLHP với CBHT.
1.2 Phương pháp nghiên cứu
2.2.1 Phương pháp phân tích trắc quang
2.2.1.1 Cơ sở của phương pháp phan tích trắc quang [1, 3]
Phân tích trắc quang là tên gọi chung của các phương pháp phân tích quang học
dựa trên sự tương tac chọn lọc giữa chất cần xác định với năng lượng bức xạ thuộc
vùng tứ ngoại, khả kiến hoặc hồng ngoại
Khi chiếu các bức xạ điện tử qua dung dich của các chất thì chit sẽ hắp thy chon
lọc một phan năng lượng bức xạ làm cho phân tử bị kích thích lên trang thai năng
lượng cao hơn Ở trạng thải kích thích, phân tử không bén vững và sau một thời gian
ngắn (khoảng 10° giây) phân tử sẽ giải phóng năng lượng thừa dé trở ve trạng thai ban
đầu bén hơn Năng lượng thừa sẽ được giải phỏng ra dudi một trong ba dang: hóa
năng quang năng và nhiệt ning Trong đó quá trình quang năng chuyên thành nhiệt
SVTH: Nguyễn Bình Trang 20
Trang 22Khéa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoang Oanh
năng được sử dung lam cơ sở cho phương pháp phân tích trắc quang dé xác định nồng
độ các chất dya trên định luật cơ bản vẻ hap thụ ánh sáng
Phương trình của định luật cơ bản về hap thụ ánh sáng (định luật Bouguer
-Lambert — Beer):
A= log”? = elC, trong đó:
A: độ hap thụ quang (mật độ quang)
I,: cường độ tia sáng chiều đến dung dịch
I; cường độ tia sáng ló ra sau khi di qua lớp dung địch.
s: hệ số hap thụ phân tử gam (cm ”/mol) là đại lượng xác định, phụ thuộc vào banchất của chất hap thụ, vào bước sóng À của bức xạ đơn sắc và vào nhiệt độ
I: chiều day lớp dung dịch (em)
€›: nông độ mol/lít của chất cần xác định.
Giá trị A được xác định bằng máy trắc quang, sau đỏ đựa vào phương trình trên
để suy ra nông độ chất cần xác định
2.2.1.2 Phương pháp đường chuẩn trong phân tích trắc quang [3]
Khi phân tích hàng loạt mẫu, để rút ngắn thời gian chuẩn bị và thời gian tính toán
kết quả, ta dùng phương pháp đường chuẩn
Trước hết phải pha chế một day dung dịch chuẩn có nồng độ chất chuẩn tăng
dan Thêm lượng thuốc thir, điều chỉnh pH, dung môi, muỗi vào cả day dung dịch với
lượng như nhau Dem đo độ hap thụ quang của ca đãy dung địch rồi lập đồ thị A =
f{C) gọi là đường chuẩn
SVTH: Nguyễn Binh Trang 21
Trang 23Khỏa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh
Hình 2.1 Dạng đường chuẩn trong phân tích trắc quang
2.2.1.3 Phương pháp định lượng niken bằng trắc quang [11, 12]
Nguyên tắc của phương pháp này là khi có mặt chất oxi hóa thì Ni” sẽ bị oxi hóa đến trạng thải oxi hóa cao hon 14 Ni” (nêu chất oxi hóa là iot) hoặc Ni** (nếu chat oxi
hóa là amoni pesunfat) Niken ở trang thai oxi hóa cao Ni?" hoặc NỈ" sẽ tạo phức với
dimetylglyoxim (HDim) Các phức tan được trong nước có mau nâu đỏ, hap thụ cực
đại ở bước sóng À = 470 nm và có hệ số hap thụ £ = 1300 Thông thường dùng chất oxi
hóa là 1, trong KI vì lạ không oxi hóa HDim, là phối tử tạo phức với ion niken.
Trang 24Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS, Phan Thị Hoang Oanh
C: nông độ của Ni”
a, b: các hing số tinh được
Đường chuẩn A - C,thu được dùng dé tinh nông độ của Ni?” trong các thi nghiệm
sau nảy Dung dịch Ni?” sau khi khuấy với VLHP được lọc bằng giấy lọc đem đi đo
mật độ quang A dé xác định nông độ
2.2.2 Phương pháp phố hong ngoại [8]
Phương pháp phổ hong ngoại là một chuyên dé khá rộng trong các phương pháp
phỏ ứng dung trong hóa học Trong luận văn nảy, chúng tôi chi trình bày một số nội
dung của phương pháp phô này nhằm phục vụ cho việc biện luận các kết quả thực
nghiệm ở chương sau.
Phd hỏng ngoại (IR) là một trong các kĩ thuật phân tích quan trong, Một trong
các lợi thé của phô IR lả hau như bat ki mẫu nao va ở trạng thai nao cũng cỏ thé
nghiên cứu được (chất lỏng, dung dịch, bột nhão, bột khô, phim, sợi, khí và các bể mặt ) Phổ kế IR đã có từ những năm 1940 - 1950 va hiện nay phê kế IR do gắn với
máy tính nên đã cái thiện đáng kê chất lượng phổ IR và giảm bớt thời gian đo mẫu
Phô IR là một kĩ thuật dựa vao sự dao động va quay của các nguyên tử trong phân tử Nói chung, phô IR nhận được bằng cách cho tia bức xạ IR đi qua mẫu và xác
định phan tia tới bị hắp thy với năng lượng xác định Năng lượng tai pic bat kì trong
phê hap thụ xuất hiện tương img với tần số dao động của một phan của phân tử mẫu
2.2.2.1 Sự hap thụ IR
Khi phân tử hap thụ các bức xa IR, chúng bj kích thích và chuyển lên mức năng
lượng cao hơn Sự hap thu này được lượng tử hỏa: phân tử chi hap thụ các tin sé (năng
lượng) được lựa chọn của bức xạ IR, do đó mỗi loại dao động trong phân tử hap thụ ở
một tan số xác định Bức xa IR được chia thành 3 vùng: vùng IR xa (400 - 50 em”);
vùng IR trung bình (4000 - 400 cm") và vùng IR gần (12500 - 4000 cm") Trong
phan tích hữu cơ thi IR trung bình là vùng IR quan trọng nhất
SVTH: Nguyễn Binh Trang 23
Trang 25Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoang Oanh
2.2.2.2 Sử dụng pho IR
Do mỗi dang liên kết có tan số dao động khác nhau và do hai dang liên kết như nhau trong hai hợp chất khác nhau, 6 môi trường xung quanh cũng có khác nhau, nên
không có hai phân từ với cấu trúc khác nhau có các hip thụ IR (hay phd IR) gidng
nhau Mặc dù một vai tân số hap thụ trong hai trường hợp có thé giếng nhau, nhưng
không có trường hợp nao ma phô IR của hai phân tứ khác nhau lại đông nhất được.
Bằng cách so sánh phé IR của hai hợp chất ta có thể xác định chúng có giống nhau hay
không Nếu phé của chúng trùng nhau vẻ các pic, nhất là trong vùng 1500 - 650 em”, được gọi là vùng “vân ngón tay”, thì trong hau hết các trường hợp hai chất là đồng nhất,
Các hap thụ của mỗi dang liên kết (N-H, C-H, O-H, C-X, C=O, C-O, C-C, C«C,
C=C, C=N, ) chỉ xuất hiện trong vùng nhỏ của phd IR Mỗi vùng phé IR có thể xác
định cho mỗi dạng liên kết, ngoải vùng nay, hấp thụ thưởng thuộc vé dạng liên kết khác Chang han, bắt ki hap thụ trong vùng 3000 + 150 cmˆ” luôn thuộc về liên kết C-
H trong phân tử, hap thụ trong vùng 1715 - 1750 cm” là do sự có mặt cua liên kết
C=O (nhóm cacbonyl) trong phân tử.
Cường độ hap thụ IR được biểu diễn theo tung độ của phô IR, trong đó sử dụng
độ truyền qua (%T) hoặc độ hap thụ (A).
Trong khóa luận này, chúng tôi sử dụng phương pháp phô IR với mục đích xác
nhận sự có mặt của nhóm cacbonyl (C=O) trong gốc -COOH, trong vùng hấp thụ khoáng 1715 - 1750 em”.
2.2.3 Phương trình đẳng nhiệt Langmuir [5]
Quá trình hap phụ [a một quá trinh thuận nghịch Các phân tử chất bị hap phụ khi
đã hap phụ trên bẻ mặt chat hap phụ vẫn có thẻ di chuyển ngược lại pha mang Theothời gian, lượng chất bị hap phụ tích tụ trên bé mặt chat ran cảng nhiều thi tốc độ di
chuyển ngược lại pha mang càng lớn Đến một thời điểm nao đó, tốc độ hap phụ bằng
tốc độ giải hap thi quá trình hap phụ dat cân bảng,
SVTH: Nguyễn Bình Trang 24
Trang 26Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh
Trong đẻ tải nay, chúng tôi nghiên cứu cân bảng hap phụ của VLHP va cua
CBHT đối với ion Ni?” trong môi trường nước theo mô hình đường đăng nhiệt hip phụ
Langmuir.
Phương trình ding nhiệt hấp phy Langmuir được xảy dựng dựa trên các giả
thuyét:
e - Tiểu phan bị hap phụ liên kết với bể mat tại những trung tâm xác định
© Mỗi trung tâm chi hap phụ một tiểu phân
e© Bé mặt chất hấp phụ là đồng nhất, nghĩa là nang lượng hấp phụ trên các tiêu
phân là như nhau và không phụ thuộc vào sự có mặt của các tiêu phân hap phụ
trên các trung tâm bên cạnh.
© Phương trình ding nhiệt Langmuir được xây dựng cho hệ hap phụ ran - khí.
Tuy nhiên, phương trình trên cũng có thé áp dụng cho hap phụ trong mỗi trường nước Khi đỏ phương trình Langmuir được biểu điền như sau:
Trong đó:
4, q„ạ' dung lượng hấp phụ, dung lượng hap phụ cực đại (mg/g)
b: hãng số Langmuir
Cy: ndng độ chất bị hắp phụ khi dat cần bằng hip phy (mg/l)
Đẻ xác định các hằng số trong phương trình đăng nhiệt Langmuir, ta đưa phương
trình (1) về dạng phương trình đường thẳng:
Ce ö 1 + 1
Q ĐqQmax max Cop (2)
Xây dựng đỗ thị sự phụ thuộc của ` vao Cy, sẽ xác định được các hằng sé b và
Gna trong phương trình (2) Đỏ thị sự phụ thuộc của h vao Cạụ có dạng như sau:
SVTH: Nguyễn Bình Trang 25
Trang 27Khóa luận tốt nghiệp
Hình 2.3 Sự phụ thuộc của = vào Co,
Theo phương trình (2) ta có hệ số góc của phương trình là:
Buret và pipct các loại
Phéu lọc và giấy lọc
2.3.2 Hóa chất
NaOH tinh thé NiSO,.6H,0 tinh thé
Trang 28Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS, Phan Thị Hoàng Oanh
Trang 29Khoa luận tt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoang Oanh
CHUONG 3 KET QUA THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
3.1 Thực nghiệm
3.1.1 Khảo sát sự ảnh hưởng của nâng độ axit xitric đến kha năng hap phụ của
vật liệu hap phụ
Ba mia sau khi rưa sạch được cat nhó (khoảng 0.5 cm), cho vào nước dun sôi
trong 30 phút dé loại bo đưởng tự nhiên, sau đó sây khô ở 80°C trong § giờ Ba mia
khô được nghiên thanh bột mịn (nguyên liệu đầu) [15]
Cân 30 gam nguyén liệu vao 300 ml dung dịch NaOH | M đem khuấy trong 2
giờ ở nhiệt độ phỏng Sau đó, lọc lấy phan nguyên liệu đem rửa sạch cho vào nước cất khuấy trong 45 phút ở nhiệt độ phòng Quá trình nay lap đi lập lại cho đến khi hết kiểm (thử bằng giấy quỷ tím thấy không đổi màu) Tiếp theo, lọc lấy phan ba mia dem sấy ở 55°C trong 8 giờ [22
Hình 3.1 Ba mía khuấy với dung dich NaOH | M
Ba mia sau khi say đem chia thành 6 mẫu bảng nhau (ki hiệu các mẫu là BA02, BA04 BA06, BA08, BAI0, BA12), Mỗi mẫu cho vao cốc chứa 50 mi dung dich axit
SVTH: Nguyễn Binh Trang 28
Trang 30Khoa luận tốt nghiệp GVHD TS Phan Thị Hoang Oanh
xitric có nông độ lần lượt là 0,2 M, 0,4 M, 0,6 M, 0.8 M, 1.0 M, va 1,2 M khuấy ởớ
nhiệt độ phòng trong vòng 30 phút Sau đó, lọc lay ba mia dem sấy ở 55°C trong 24h, tiếp theo nắng nhiệt độ say lên 120°C trong vòng 90 phút Cuối cùng dem bã mia rửa với nước cất (60°C - 80°C) đến khi hết axit du (thứ bằng giấy quỳ tim thay không đôi màu) va say khô ở 55°C trong 24 giờ thu được VLHP [22
Hình 3.2 BS mía khuấy với dung dịch axit xitric Hình 3.3 San
Tiến hành đo phé IR của nguyên liệu đầu, ba mia sau khi khuấy với NaOH va
các mẫu VLHP
3.1.2 Xây dựng đường chuẩn để định lượng NP*
3.1.2.1 Chuẩn bị dung dich thí nghiệm
Dung dịch tiêu chuân Nỉ”`` 0.2 mg/ml (dung dịch A): cân chính xác trên cân điện
tư một lượng muối NiSO,6H;O có chứa 0,2 g niken, pha trong nước cất Axit hóa
dung dich thu được bằng 2 ml dung dịch H;SO, đặc 98% va pha loãng bằng nước cắt
thành 1 lít trong bình định mức 1000 ml Dung dich thu được có chứa Ni** 0,2 mg/ml
Các dung dich Ni** sau nay có nồng độ nhỏ hơn được pha loang tử dung dịch gốc bằng
nước cất
SVTH: Nguyễn Binh Trang 29
Trang 31Khoa luận tot nghiep GVHD TS Phan Thị Hoàng Oanh
Dung dich tiéu chuẩn Nữ 0,02 (mg/ml) (dung dich B): được pha loãng 10 lan tử dung dich A va ding trong ngày: lấy chính xác 5 ml dung dich A cho vào bình định mức 50 mi, pha loang bang nước cắt cho đến vạch Lắc déu, thu được dung dich B có
chứa Ni” 0,02 mg/ml
Pha dung dich chuan
Lay 10 bình định mức 50 ml có đánh sé thứ tự từ ! đến 10 Cho vào mỗi bình lần
lượt 1, 2 3, 4, 5,6, 7, 8, 9, 10 ml dung địch B, sau đó cho thêm vào mỗi binh lần lượt:
0.5 ml dung dich I, 0,05 M trong KI 0.1 M; 0.5 ml dung dich HDim 0.05 M trong
etanol;, 2.5 ml dung dich NaOH | M va pha loang bảng nước cat đến vạch, lac đều (sau mỗi lin thêm hóa chất phải lắc bình kt) (11, 12]
oy © ”
Hình 3.4 Day dung dich chuẩn Ni" %4
3.1.2.2 Dung đường chuẩn xác định Ni” [11, 12]
Chon bước sóng tôi ưu: Do mật độ quang A của một dung dich tiêu chuẩn ở các bước sóng khác nhau của may quang điện Chọn bước sóng tối ưu ứng với mật độ
quang cực đại
Đo mắt độ quang cua 10 dung địch tiêu chuân ở bước sóng đã chon Mỗi dung
dich do 3 lần va lấy giá trị trung bình Sau đó dùng phương pháp hỏi quy tuyến tính dé
xây đựng đường chuẩn A - C,
A =a* ĐC
SVTH: Nguyễn Binh Trang 30