Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Nghiên cứu ảnh hưởng của sự pha tạp Ni đế các đặc trưng của vật liệu Nano Perovskite Lafe1-xNiO3-δ

Đặc biệt là vật liệu perovskite ABO3 và pervoskite pha tạp được ứng dụng trong các lĩnh vực như điện tử, điện lạnh, công nghệ thông tin, pin nhiệt điện, ...[8, 13].. Ngày nay, dé tong hợ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHÓ HÒ CHÍ MINH

KHOA HÓA HỌC

Sop =M

TP HỖ CHÍ MINH

KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP

GVHD: TS Nguyén Anh Tién

SVTH: Lé Thi Hanh

MSSV: K39.201.023

Thanh phố Hồ Chi Minh 4-2017

NHẬN XÉT CUA HỘI DONG KHOA HỌC

LỜI CẢM ƠN

Với sự biết ơn chân thành và sâu sắc nhất, lời dau tiên em xin gửi lời cảm ơn tới

TS Nguyễn Anh Tiến, người thay đã hướng dẫn, giúp đỡ và tạo mọi điều kiện thuận

lợi để em hoàn thành khóa luận này.

Em cũng xin gửi lời cảm ơn tới tat cả các thay, cô Khoa Hóa học trường Đại học

Sư phạm TP.HCM đã dạy dỗ em trong suốt quá trình học tập và rèn luyện tại trường Thay cô đã truyền dạy cho em những kiến thức bồ ích, sự nhiệt huyết với nghê.

Em cũng xin gửi lời cam on tới những người thân yêu quý, những người luôn bên cạnh, ung hộ động viên em những lúc khó khăn.

Trong suốt quá trình nghiên cứu không tránh khỏi những sai sót, em rất mong nhận được sự đóng góp ý kiến từ thây cô và các bạn.

Sinh viên

Lê Thị Hạnh

MỤC LỤC

Trang Lời cảm ơn

CHƯƠNG 1: TONG QUAN VAN DE NGHIÊN CỨU

1.1 Vật liệu nano va công nghệ nano

1.1.1 Hạt nano, vật liệu nano, công nghệ nano

1.1.2 Phân loại và một số lĩnh vực ứng dụng của vật liệu nano

1.2 Các đặc trưng của vật liệu từ

1.2.2 Các đặc trưng của vật liệu từ cứng

1.2.3 Các đặc trưng của vật liệu từ mềm 11

1.3 Đặc trưng cấu trúc của tinh thé perovskite ABOa 11

1.4 Các phương pháp tong hợp vật liệu nano perovskite 14

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Phương pháp nghiên cứu 19

2.1.1 Phương pháp phân tích nhiệt (TGA) 19

2.1.2 Phương pháp quét vi sai (DSC) 19

2.1.3.Phương pháp nhiễu xa tia X (XRD) 20

2.1.4 Phuong pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 22

2.1.5 Phương pháp từ kế mẫu rung (VSM) 22

2.1.6 Phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) 23

2.1.7 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 23

2.2 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất 24 2.3 Thực nghiệm tông hop vật liệu nano perovskite LaFei.xNixO3 š 25

CHƯƠNG 3: KÉT QUÁ VÀ THẢO LUẬN

3.1 Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 27 3.1.1 Kết quả phân tích nhiệt 27 3.1.2 Kết quả nhiễu xa tia X (XRD) 29

3.1.3 Kết quả SEM và TEM 29

3.2 Kết qua tổng hợp vật liệu nano LaFe1-xNixO3.5 30 3.2.1 Kết quả nhiễu xa tia X (XRD) 30 3.2.2 Kết qua XRD của các oxit niken và sắt (III) 34 3.2.3 Kết quả TEM 37 3.2.4 Kết quả phân tích EDX 37 3.2.5 Kết quả VSM 39 CHUONG 4: KET LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ

4.1 Kết luận 42 4.2 Kiến nghị 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO 43

PHỤ LỤC 46

Phụ lục 1 CAC THONG SO CUA PHO CHUAN LaFeOa 46 Phu lục 2 CAC KET QUA PHAN TICH XRD LaFe1-xNixO3.5 & OXT 47 Phu luc 3 KET QUA PHAN TICH EDX CUA MAU VAT LIEU 50

DANH MUC CAC CHU VIET TAT VA KY HIEU

Phan tich nhiét vi sai

Phổ tán sắc năng lượng tia X

Công thức chung của perovskite

Kính hiển vi điện tử quét Kính hiển vi điện tử truyền qua

Phân tích nhiệt vi trọng lượng

Từ kế mẫu rung Nhiễu xạ tia X Hang số mạng tinh thé orthorhombic Khoảng cách giữa hai mặt phang tinh thé Kích thước tinh thé xác định từ nhiễu xa tia X

Lực kháng từ

Độ từ dư

Độ từ bão hòa Bước sóng tia X

Độ bán rộng của phổ nhiễu xa tia X

Góc nhiễu xạ tia X Bán kính lon A

Bán kính ion B Bán kính ion oxy

DANH MUC CAC BANG

Bang ban kính cua các ion trong vật liệu LaFe}.xNixO3- 3,

Một số nano oxit kim loại thu được bằng phương pháp

sol - gel.

Một số nano oxit kim loại thu được bằng phương pháp dong kết tủa.

Bảng dụng cụ, thiết bị và hóa chất can thiết.

Thành phan các tién chat tong hợp vật liệu nano

LaFei.vNi,Oš š.

Các thông số cấu trúc và kích thước pha tỉnh thể

LaFei.vNiO3s nung 900°C.

Thông số mang của các mẫu kết tủa nung ở 900°C trong Lh.

Hàm lượng các nguyên tô trong mẫu LaFeo,ssNio,1sO3

4]

Phân loại vật liệu nano theo số chiêu.

Đường từ hóa cơ bản và đường cong từ trễ.

Đường cong từ tré và các đặc trưng của vật liệu từ cứng.

Các dạng nam châm đất hiếm NdFeB: a) hình nhẫn;

b) hình khối; c) hình tròn; d) hình cung.

Đường cong từ tré và các đặc trưng của vật liệu từ mêm.

Cau trúc perovskite ly tưởng.

Sự biến dạng của cấu trúc perovskite khi góc liên kết

B-O-B khác 180°.

Hiện tượng nhiễu xạ tia X từ hai mặt phẳng tỉnh thể.

Sơ đồ kính hiển vi điện tử điện tử truyền qua.

Sơ đô máy từ kế mẫu rung.

Sơ đồ nguyên lý của hệ ghi nhận tín hiệu phổ EDX.

Sơ đồ khối của kính hiển vi điện tử quét.

Sơ đô mô tả quy trình thực nghiệm tong hop vật liệu

nano LaFe}-xNixO3- 6.

Giản do TG-DSC của mâu kết tủa.

Giản đồ XRD của LaFeO3 sau khi nung ở các nhiệt độ

khác nhau.

Anh SEM (A) và TEM (B) của mẫu vật liệu LaFeO3 sau

khi nung 900°C.

Giản đồ XRD của mẫu LaFeo.sNio.103 nung ở 900°C.

Gian do XRD của mẫu LaFeo.ssNio.1s03 nung ở nhiệt

lãi 12 13

30

31 31

32

Giản đô XRD của mẫu LaFeozsNioasO› nung ở 900°C.

Giản đô chông phổ XRD của mẫu vật liệu

LaFe}-xNixO3 (x=0,1; x=0, I5; x=0,2; x=0,3).

Giản đồ XRD của Fe203 nung ở 900°C trong Ih.

Giản đô XRD của NiO nung ở 900°C trong Lh.

Gian đô chồng phổ XRD của 2 oxit với mẫu vật liệu nano

pha tạp LaFeo,7sNio,2503 nung ở 900°C trong Lh.

Ảnh TEM của vật liệu nano LaFe}1-xNixO3 (x=0,2 và 0,25)

nung 900°C.

Phổ EDX của mẫu LaFeo,ssNio,1sO3 nung ở 900C.

Phổ EDX của mẫu LaFeo,7sNio2s03 nung ở 900°C.

Đường cong từ trễ của mẫu vật liệu LaFei.vNi,O3 s

(x= 0,15 và 0,25) ở 300K.

Hình 3.16 Đường cong từ tré của mau vật liệu nano LaFei.vNi¿O3-s

nung ở nhiệt độ 900°C.

32 33

35 35 36

37

38 38 39

40

MỞ ĐÀU

Ngày nay, công nghệ nano đã trở thành một ngành công nghệ được đầu tư nghiên cứu các ứng dụng để tạo ra các sản phẩm có giá trị đối với đời sống con người Các

ứng dụng của công nghệ nano trong các lĩnh vực như hóa học, sinh học, y học, khoa

học vật liệu, ngày càng phổ biến và rộng rãi hơn, góp phần giúp cho cuộc sống của con người ngày càng tốt đẹp hơn [9, 19].

Vật liệu nano giành được sự quan tâm của các nhà nghiên cứu cũng như các nhà

đầu tư vì những tính chất đặc trưng và ưu việt của chúng Đặc biệt là vật liệu

perovskite ABO3 và pervoskite pha tạp được ứng dụng trong các lĩnh vực như điện tử,

điện lạnh, công nghệ thông tin, pin nhiệt điện, [8, 13] Vật liệu perovskite ABO3 có

tính dẫn điện, tính chất từ, tính xúc tác nhờ sự pha tạp, chúng trở thành những vật liệu siêu dẫn khi ở nhiệt độ cao, có hiệu ứng từ khong 16 [23, 24], hiệu ứng từ điện trở siêu khống lồ hoặc hình thành nên các chất xúc tác mới [1, 10] Trong đề tài này, nghiên cứu

ảnh hưởng của sự pha tạp ion Ni?* đến các đặc trưng cấu trúc và đặc trưng từ tính của vật

liệu nano perovskite LaFeOa.

Vật liệu perovskite có thé tổng hợp bằng nhiều phương pháp khác nhau, trong đó phương pháp đơn giản và dễ thực hiện nhất là phương pháp cơ học (phương pháp tổng hợp gốm truyền thống), nhưng phương pháp này đòi hỏi phải thực hiện ở nhiệt độ cao thường (t° > 1200°C) dẫn đến kích thước hạt lớn và không đồng nhất [15] Ngày nay, dé tong hợp vật liệu perovskite có kích thước nano có thé sử dụng một số phương pháp hóa

ướt như phương pháp sol-gel, phương pháp thủy nhiệt, phương pháp điện hóa, phương

pháp sol-gel đồng tạo phức [1, 2, 26] Những phương pháp này có ưu điểm là vật liệu

tổng hợp được có kích thước nhỏ, độ đồng nhất và độ đồng đều cao nhưng bên cạnh đó các phương pháp này đòi hỏi phải khảo sát nhiều yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hình thành đơn pha tinh thé như nhiệt độ nung, nhiệt độ tạo gel, giá tri pH của môi trường, tỉ

lệ mol chất tạo gel/ion kim loại, chất tạo gel, [1, 2, 17] Do đó trong luận văn này, chúng tôi sử dụng phương pháp đồng kết tủa đơn giản thông qua giai đoạn thủy phân từ

từ các cation kim loại trong nước nóng trước (t > 90°C), sau đó dé nguội rồi thêm vào các tác nhân kết tủa phù hợp Việc thủy phân từ từ các cation kim loại trong nước nóng

trước, rôi đê nguội sẽ tạo thành kết tủa bên và hạn chê sự lớn lên vê kích thước hat so với

Nhằm mục đích đi sâu nghiên cứu và tìm hiểu các đặc trưng của vật liệu nano

LaFeO khi pha tạp Ni (II) Chúng tôi tiến hành nghiên cứu đề tài “ Nghiên cứuảnh hưởng của sự pha tạp Ni đến các đặc trưng của vật liệu nano perovskite

LaFei.vNi.O3.s ” làm đề tài khóa luận tốt nghiệp.

CHƯƠNG 1 TONG QUAN VAN ĐÈ NGHIÊN CỨU

1.1 Vật liệu nano và công nghệ nano

11.1 Hat nano, vật liệu nano, công nghệ nano

Cùng với sự phát triển không ngừng của các ngành công nghệ cao như công nghệ thông tin, công nghệ sinh học thì ngành công nghệ nano cũng ngày càng phát triển và

có nhiều ứng dụng quan trọng trong cuộc sống Do là lời dự đoán của nhà vật lý nổi

tiếng Richard Feynman (1928-1988, giải Nobel Vật lý 1965) trong một bài nói chuyện năm 1959 với nhan đề “ There’s plenty of room at the bottom’’, ông cho răng Khoa

học đã đi vào chiều sâu của cấu trúc vật chất đến từng nguyên tử, phân tử và sâu hơn

nữa Đó không chỉ là những dự đoán, bắt đầu những năm 1870 các nhà khoa học, nghiên cứu bắt đầu chú ý đến vật liệu có kích thước siêu nhỏ cỡ micromet do những

ứng dụng mang tính đột phá trong ngành cơ khí, quang học và từ Ngay nay, công nghệ nano là một ngành không chỉ nhận được sự quan tâm của các nhà khoa học mà

còn các nhà kinh tế, chính trị vì những lợi ích của chúng mang lại [9, 19].

“Công nghệ nano (nanotechnology)”: là ngành công nghệ liên quan đến việc thiết kế, phân tích, chế tạo và ứng dụng các cấu trúc, thiết bị và hệ thống bằng viéc điều khiển hình dang, kích thước trên quy mô nanomet (từ 1 đến 100nm) [14].

“Khoa học nano” là ngành khoa học nghiên cứu về các hiện tượng và sự can thiệp vào vật liệu ở cấp độ nguyên tử, phân tử và đại phân tử Tại các quy mô này, tính chất của vật liệu khác hắn với tính chất của chúng ở quy mô lớn hơn Loại vật liệu này

đã và đang được quan tâm do chúng có nhiều tính chất vật lý, hóa học và nhiều ứng

dụng khác đặc biệt hơn so với vật liệu micro truyền thống có cùng thành phần hóa học.

“Hóa học nano” nghiên cứu các phương pháp tông hợp và xác định tính chat

của vật liệu có kích thước hạt cấu trúc từ 1-100 nm hay khoảng 101-105 nguyên tử

hoặc phân tử trên mỗi hạt.

Một trong những đối tượng chính của ngành công nghệ nano là vật liệu nano.

“Vật liệu nano”: là vật liệu trong đó ít nhất một chiều có kích thước nanomet Về trạng thái của vật liệu, người ta phân chia thành ba trạng thái: rắn, lỏng và khí Vật liệu nano được tập trung nghiên cứu hiện nay chủ yếu là vật liệu rắn, sau đó tới chất lỏng

và khí.

“Hạt nano”: là một đối tượng nano không chiều (0D) mà kích thước tất cả các

chiêu đêu có một bậc đại lượng, về nguyên tac, các hạt nano có dạng hình câu.

1.1.2 Phân loại và một số lĩnh vực ứng dụng của vật liệu nano

Đề phân loại vật liệu nano, ta có thể dựa trên các đặc tính cơ bản của vật liệu,

lĩnh vực ứng dụng, hình dạng hay kích thước của chúng, Sau đây chúng ta đi tìm

hiểu một số cách phân loại vật liệu nano thường dùng.

s* Phân loại vật liệu nano theo số chiều:

Về mặt cấu trúc thì vật liệu nano được phân ra thành 4 loại: vật liệu nano không

chiều (0D), một chiều (1D), hai chiều (2D) và 3 chiều (3D) (Hình 1.1).

Đạy nan màng ghi từ

hình kim

mang mỏng

da lớp

Hình 1.1 Phân loại vật liệu nano theo số chiéu.

- _ Vật liệu nano không chiều (OD): là loại vật liệu có cả ba chiều đều có kích

thước nano, không còn chiều nào tự do cho điện tử Ví dụ: hạt nano.

- _ Vật liệu nano một chiều (1D) là vật liệu trong đó có một chiều có kích thước

nano, hai chiều kia đài hơn, thường ở dạng tắm Ví dụ: Silicat lớp được kết

hợp với các polime dé tạo nanocomposit có các tính chất chịu nhiệt, chống

cháy, chịu mài mòn, biến đổi các tính chất điện, quang, phụ thuộc vào

dạng polime được sử dụng.

- _ Vật liệu nano hai chiều (2D) là vật liệu trong đó có hai chiều có kích thước

nano, còn một chiều tự do, như sợi nano nitrua bo (BN), ống nano cacbon chúng bao gồm các tâm graphite cuộn lại thành.

Vật liệu nano ba chiều (3D) là vật liệu mà tất cả các kích thước của chúng

vượt qua phạm vi nanomet.

s* Phân loại dựa theo lĩnh vực ứng dụng:

- Vat liệu nano kim loại.

- _ Vật liệu nano bán dan.

- Vat liệu nano từ tính.

- Vật liệu nano sinh học.

Như chúng ta biết, công nghệ nano đã trở thành một ngành công nghệ chủ chốt của thế kỉ 21, nên vật liệu nano đã được ứng dụng trong hầu hết các lĩnh vực từ gần gũi với đời sống con người như mặt nạ làm đẹp tới ngành hàng không vũ trụ:

s* Công nghệ nano trong sinh học và y học

Do có nhiều tính năng độc đáo và kích thước tương ứng với các phân tử sinh học nên hiện nay, công nghệ nano đang được đầu tư nghiên cứu đặc biệt là trong lĩnh vực y học Sử dụng các hạt nano (hạt nano vàng, nano từ, chấm lượng tử, ) để đánh dấu các phân tử sinh học, vi sinh vật, phát hiện các chuỗi gen nhờ vào cơ chế bắt cặp bồ sung của DNA hoặc cơ chế bắt cặp kháng nguyên — kháng thé Chúng còn được sử

dụng cung cấp thuốc cho từng tế bao cụ thé.

Công nghệ nano sinh học còn có thể ứng dụng trong y học để tạo ra một số phương pháp tổng hợp, thử nghiệm bào chế được phẩm như dùng vi khuẩn là tác nhân khử ion kim loại, người ta cấy vi khuẩn MKY3 vào trong dung dich có chứa ion bạc

dé thu được hạt nano bạc.

Trong lĩnh vực dược phẩm và hóa sinh, người ta có thé chế tạo ra nhiều loại thuốc trên cơ sở cấu trúc nano dé có thé tập trung chính xác vào khu vực cơ thé cần dùng đến thuốc.

* Ứng dụng của công nghệ nano trong lĩnh vực thực phẩm

Thực phẩm nano là hướng phát triển mới của ngành công nghệ thực phẩm Thực pham dé lâu thường có mùi tanh, nếu lấy túi nilong thường (polyme) trộn với hạt nano

sét hình tâm đúc thành túi, các hạt này sẽ năm song song với mặt túi, ngăn chặn mùi

tanh rất tốt Mặt túi nilong mật trong có chứa lớp mỏng hạt nano bạc khử được vi khuẩn, nhờ đó mà thực phẩm giữ được lâu hơn Ngoài ra, người ta chế tạo những quả cầu rong có kích thước nano trong đó chứa đầy đủ chất dinh dưỡng dé khi ăn, uống có thé đem chất dinh dương tới từng tế bao.

s* Trong lĩnh vực điện tử, quang điện tử, công nghệ thông tin và truyền

thông

Công nghệ nano mở ra cho ICT một triển vọng mới chế tạo những linh kiện hoàn toàn mới, rẻ hơn và có tính năng cao hơn Cải thiện hiểu biết về các tính chất của vật liệu và linh kiện ở kích thước nano Tạo ra các lớp bán dẫn siêu mỏng mới, sỐ lượng các transitor kiến tạo nên vi mạch máy tính, số lượng các transitor trên một con chip tăng lên làm tăng tốc độ xử lý của nó.

Quang điện tử là lĩnh vực liên quan tới các linh kiện dựa trên cơ chế chuyền hóa ánh sáng thành những tín hiệu truyền dữ liệu ở các màn hình, lĩnh vực này cũng đang diễn ra xu hướng vì giảm kích thước tối đa, ví dụ như một số linh kiện của thiết

bị phát tia laze năng lượng lượng tử, các màn hình đòi hỏi được chế tạo với độ chính

xác cỡ vài nanomet.

Trong lĩnh vực điện tử nano được ứng dụng dé chế tạo các linh kiện điện tử nano

có tốc độ xử lý cực nhanh, chế tạo các hệ máy tính nano, sử dụng vật liệu nano để làm

các thiết bị ghi thông tin cực nhỏ, màn hình máy tính, điện thoại.

s* Trong lĩnh vực môi trường

Công nghệ nano đã được ứng dụng trong rất nhiều lĩnh vực và môi trường cũng

không phải là một trường hợp ngoại lệ Việc ứng dụng công nghệ nano như một đòn

bẩy làm giảm thiểu ô nhiễm môi trường, bảo tồn các nguồn tài nguyên và tạo nên một nền kinh tế sạch Nhờ công nghệ nano, các nhà khoa học đã chế tạo ra những cảm biến

có kích thước nano phát hiện được các chất gây ô nhiễm, chế tạo ra các màng lọc nano lọc được các phân tử gây ô nhiễm, các chất hấp phụ, xúc tác nano dùng đề xử lý chất

s* Trong lĩnh vực năng lượng Công nghệ nano có những lợi ích quan trọng và to lớn trong ngành năng lượng,

đặc biệt là lĩnh vực tích trữ năng lượng và năng lượng mặt trời Hiệu suất của các vật

liệu cải tiễn và chỉ phí chế tạo giảm, ngoải ra việc tăng năng suất tích trữ của pin và thời gian sử dụng của tế bao mặt trời là những lợi ich mà ngành công nghệ nano mang

lại.

Nhờ công nghệ nano những loại pin mới có kha năng quang hợp nhân tạo sẽ giúp

con người sản suất năng lượng sạch Sử dụng các thiết bị ít tốn năng lượng hơn do sửdụng các loại vật liệu nhỏ nhẹ hơn.

s* Trong lĩnh vực quốc phòng và hàng không vũ trụ

Trong lĩnh vực hàng không vũ trụ, các vật liệu nano có thê giúp tạo ra những hệ

máy bay bèn hơn, nhẹ hơn, có khả năng chéng sét và chống cháy tốt hơn Các loại polymer chứa hạt nano bạc giúp lam sạch vi khuan trong máy bay hoặc vệ tỉnh.

Trong công nghiệp quốc phòng từ thiết bị giám sat, chất nỗ đến quân phục chip

xác định tan số raddio, mạch tích hợp , cảm biến sinh học cực nhỏ các loại vai và mang thông minh Nhôm nano có thé chế tạo các loại tên lửa di chuyên nhanh hon hoặc tăng sức công phá của các loại chất nô Quân phục may bằng vải kết hợp vật liệu

nano có thê đôi mau theo môi trường, V.V

1.2 Các đặc trưng của vật liệu từ

1.2.1 Một số khái niệm

Từ tính là một thuộc tính của vật liệu, các vật liệu khi hưởng ứng với từ trường sẽ

có tính chat từ Việc nghiên cứu tính chất từ của vật liệu giúp chúng ta khám phá thêm

những bi ân của thiên nhiên, ứng dụng ngày càng hiệu quả hơn trong cuộc song.

“Tir độ" (hay độ từ hóa) là tông các momen từ trong một đơn vị thé tích vật liệu, đặc trưng cho từ tính của vật liệu Đường biéu dién sự phụ thuộc của từ độ (1) vào H gọi là đường cong từ hóa được biểu điển như (hình 1.2) Dường cong từ hóa trên thu

được khi H tăng dân từ 0 lên gọi là đường từ hóa cơ bản Nếu từ một điểm trên đường

từ hóa cơ bản ta giảm H về 0 và tăng theo chiều ngược lại cho đến giá trị bằng giá trị

ban đầu (vẻ giá trị tuyệt đôi) rồi giảm về 0 va tăng vé điểm xuất phát ta nhận được một

đường cong kín như (hình 1.2b) gọi là đường cong từ trễ Trên đường từ trễ ở hình giátrị J, gọi la độ từ dư, He gọi là lực kháng từ [4].

Hình 1.2 Dường cong từ hóa cơ bản và đường cong từ tré a) Dường từ hóa cơ

bản của vật liệu sắt từ và đường từ trễ phụ b) Đường cong từ trễ

“Từ độ bão hòa” là giá trị từ độ đạt được khi được từ hóa đến từ trường đủ lớn(vượt qua giá trị trường dj hướng) sao cho vật ở trạng thai bảo hòa từ, có nghĩa la các

momen từ hoàn toàn song song với nhau Khi đó đường cong từ trễ từ độ - từ trường,

M(H) có dang năm ngang Từ độ bão hòa là tham số đặc trưng của vật liệu sắt từ Nếu

ở không độ tuyệt đối (OK) thì nó 1a giá trị từ độ tự phát của chất sắt từ Từ độ bão hòa

thường kí hiệu là M, hoặc I:.

“Tir dự” là giá trị từ độ còn giữ lại được khi ngắt từ trường (H=0) Từ dư không

phải là thông số mang tính chất nội tại của vật liệu mà chỉ là thông số dẫn xuất, phụ thuộc vao các cơ ché tir trễ, các phương từ hóa, hình dang vật liệu từ,

“Lực kháng tir” là giá trị từ trường ngược cần đặt vào đẻ triệt tiêu độ từ hóa Lực khang từ thường kí hiệu là He Lực kháng từ cũng không phải là tham số nội tai của vật

liệu mà là tham số ngoại giống như từ dư

“Nhiệt độ Curie` là nhiệt độ mà tai đó vật liệu bị mat từ tính, trở thành chấtthuận từ Một số vật liệu từ cứng được ứng dụng trong các nam châm hoạt động ởnhiệt độ cao nên nó doi hỏi nhiệt độ Curie rat cao Các biến đổi này không liên quanđến cấu trúc tinh thẻ

“Vật liệu từ” là loại vật liệu mà đưới tác động của từ trường ngoài có thé bị từ hóa có những tính chat từ đặc biệt tùy vào cách hưởng ứng của vật liệu từ trong từ

trường mà chúng được chia làm 2 nhóm chính: vật liệu từ cứng và vật liệu từ mềm.

1.2.2 Các đặc trưng của vật liệu từ cứng

Vật liệu từ cứng là loại vật liệu từ được phát hiện và sử đụng sớm nhất trong lịch sử

phát triển của loài người Từ những năm 1046 đến 771 TCN, người Trung Quốc đã chế

tạo ra các kim chi nam dùng dé xác định phương hướng, đó là các đá nam châm có khả

năng hút sắt và định hướng Bắc — Nam và những chiếc la bàn thực sự xuất hiện nhiều vào

thể kỷ 7 TCN ở Trung Quốc và Hy Lap Các kim chỉ nam trong la bàn là một dang của

vật liệu từ cứng, đó là vật liệu oxit sắt từ (Fe:O;¿ hay FeFe:O¿) Ngày nay, vật liệu từ cứng

có nhiều ứng dung phô biến trong chế tao các nam châm vĩnh cữu hoặc sử dụng làm vật liệu ghi từ trong các 6 đĩa cứng, các băng từ, [13,14].

Vật liệu từ cứng có từ trường khử từ va từ dư lớn, đường cong từ trễ của nó rộng

(bụng tir lớn), rat khó bị từ hóa (hình 1.3) Một khi bị từ hóa thì năng lượng từ của vật

liệu được giữ lại lau, có thê dùng lam nam châm vĩnh cứu Một số vật liệu từ cứng

được ứng dụng trong các nam châm hoạt động ở nhiệt độ cao nên nó đòi hỏi nhiệt độ

Curie rất cao

Vật liệu từ cứng khó từ hóa và khó khử từ nên có lực kháng từ cao Theo đa sO các

tác giả, thì điều kiện tối thiểu là trên 100 Oe, nhưng vật liệu từ cứng phô biến thường có

lực kháng từ cỡ hang ngàn Oe trở lên.

Nguồn gốc của lực kháng từ lớn trong vật liệu từ cứng chủ yêu liên quan đến tinh di

hướng từ tinh thé lớn trong vật liệu Các vật liệu từ cứng thường có cau trúc tinh thé có

tính đối xứng kém hơn so với vật liệu từ mềm va chúng có dj hướng tinh thé rat lớn.

Te cang

({Fcong tơ hóa ban cau

Một số vật liệu từ cứng điện hình: Vật liệu từ cứng ferrite gồm các gém ferrite, màđiển hình là ferrite bari (BaFexO), strontri (SrFexO) và có thé bé sung các nguyên tố đất

hiểm (ví dụ lanthanum (La)) đề cải thiện tính từ cứng Nam châm vĩnh cữu tốt nhất trên

thé giới hiện nay là nam châm đất hiểm Neodymium (nam châm trắng) hay còn gọi là

nam châm NdFeB được cấu tạo chủ yếu của 32% Nd, 64% Fe, 1% B và một lượng nhỏ

các vật liệu đất hiếm khác như Dy, Tb va một số kim loại như Co, Nb, Ga, Al, Cu Nam

cham NdFeB co lực từ trường rất lớn (tới 1,56T), lực kháng từ hơn 10 kOe và khả năngtích năng lượng tối đa 57 MGOe Với sự phát trién nhanh chóng nam cham Neodymium,nhiều sản phẩm công nghệ cao được phát triển (hình 1.4) Đặc biệt là ứng đụng của nó

trong động co, làm cho các sản phẩm thu nhỏ kích thước hơn rất nhiều

Mì 5) d)

Hình 1.4 Các dang nam cham dat hiếm NdFeB: a) hình nhân; b) hình khối;

c) hình tròn; d) hình cung.

1.2.3 Các đặc trưng của vật liệu từ mềm

Vật liệu từ mềm là loại vật liệu từ phô biến, dé từ hóa và dé khử từ Vật liệu từ mềm thường được dùng làm vật liệu hoạt động trong trường ngoài, ví dụ như lõi biến

thé, lỗi nam châm điện, các lõi dẫn từ, Hình 1.5 là đường cong từ trễ vả một số

thông s6 của vật liệu từ mềm [8, 13].

Lực kháng từ của vật liệu từ mém phải nhỏ hơn 100 Oe Những vật liệu có tinh từmềm tốt có giá trị lực kháng từ rất nhỏ (cỡ 0,01 Oc) và độ từ dư bé Vat liệu từ mềm

thường có từ độ bão hòa rất cao, loại vật liệu từ mèm có từ độ bão hòa cao nhất hiện nay

là hợp kim FessCoss, giá trị M, có thê đạt tới 2.34T.

CCủứn: ung tu

bAo hoa Bs

Lyre khang tur

Hình 1.5 Dường cong từ trẻ va các đặc trưng của vật liệu từ mém.

Các vật liệu gom ferrite: là hợp chất của oxit sắt (III) (FezOa) với một oxit kim

loại hóa trị (II) khác, có công thức chung là MO Hợp kim võ định hình va nano tinh

thê là các hợp kim bên của sắt hay coban ở trạng thái vô định hình, do đó có điện trở

suất cao hơn nhiều so với các hợp kim tinh the đồng thời có kha năng chống ăn mòn

Vật liệu vô định hình không có cau trúc tinh thé nên triệt tiêu di hướng từ tinh thẻ vì

thế nó có tính từ mềm rất tốt.

1.3 Đặc trưng cấu trúc của tỉnh thé perovskite

Perovskite là tên gọi chung của các vật liệu gốm có cấu trúc tinh thé giống với

cấu trúc của vật liệu gôm canxi titanat (CaT:O:) Tên gọi của perovskite được đặt theo

tên của nhà khoáng vật học người Nga L A Perovski (1792-1856), người có công

nghiên cứu vả phát hiện ra vật liệu nảy ở vùng núi Uran của Nga vào năm 1§39.

Công thức phân tử chung của các hợp chat perovskite là ABO: với A và B là các

ion (cation) có bán kính khác nhau Ở vị trí của ion oxy, có thé là một số nguyên tố

khác, nhưng phô biến nhất vẫn là oxy.

Hợp chat perovskite ABO: thuần có cấu trúc tinh thé với 6 mạng cơ sở là hình

lập phương với các thông số mạng a = b = e và ø =P =y = 901.

Cấu trúc ABO: lý tưởng được mô tá như (hình 1.6) Trong cấu trúc này ta thấycation A nam ở 8 đỉnh của hình lập phương tâm của 6 mặt hình lập phương là tâm của

ion phối trí, thường là vị trí của ion oxy và tâm của hình lập phương là vị trí của ion B.

Điều nảy có nghĩa là xung quanh ion B có 6 ion oxy vả quanh ion A có mười hai ion

oxy phối trí Như vậy, ta thay cấu trúc perovskite là một siêu cấu trúc.

O Vị trí cation A°'(A*") oO Vị tri cation B”(B”) oO Vị tri cation O*

Hình 1.6 Cau trúc perovskite lý tưởng

Đặc trưng tính thé quan trọng nhất của các hợp chất có cau trúc nảy là sự tồn tại

các bát diện BOs nội tiếp trong 6 mang đơn vị với sáu ion phi trí (thường là ion O?)

tại đỉnh của bát diện Cách mô tả này cho chúng ta thấy góc liên kết B-O-B là a=180°

và độ dài liên kết B-O giữa các ion đương B và ion phối trí bằng nhau Diéu này giúp

chúng ta thấy khi có sự biến dạng trong cấu trúc perovskite khi hệ tinh thé không còn

là lập phương, độ dải liên kết B-O theo các trục sẽ không bằng nhau và góc liên kết

B-O-B sẽ khác 180° như (hình 1.7).

Hình L7 Sự biến dạng của cau trúc perovskite khi góc liên kết B-O-B khác 180°.

Trong cấu trúc lý tưởng, khoảng cách B-O là a/2 (a là hằng số mạng của 6 mạng

lập phương) trong khi đó A-O có khoảng cách là a/V2 va mỗi liên hệ giữa chúng là: ra+ ro=V2( re + ro) Tuy nhiên, người ta cũng thấy rằng khi phương trình trên khôngthỏa mãn thì cầu trúc lập phương của ABO; vẫn được duy trì, khi đó độ lệch khỏi cầutrúc lý tưởng, thừa số dung hạn (t) 4p dụng ở nhiệt độ phòng được định nghĩa bởiphương trình [6, 16, 17].

r, +f,

Up Th,

Cau trac perovskite được coi là ôn định khi 0,79 < t< 1,00 (theo Gold Schmidt)

¢ t=]: trường hợp các ion có bán kính lý tưởng (cấu trúc perovskite là lập

phương lý tưởng).

« 0,96 <t < 1: cau trúc mặt thoi (rhombohedral)

© 0,76<t< 0,96: cau trúc trực thoi (orthorhombic) kém góc liên két

B-O-B bị uốn và lệch khỏi 180°

Việc thay thế một phan các cation ở vị trí A hay B bằng một nguyên tế khác 1a

một cách dé tìm hiéu những tinh chất mới của hợp chat perovskite, trong trường hợpnay chúng tôi thay thế Fe bằng Ni trong hợp chất LaFe;.Ni,O:s Với các thông sốliên quan trong công thức (1.1) được trình bày ở bảng 1.1 dưới đây.

Từ bang kết quả trên, ta thay đối với vật liệu nano pha tạp LaFe;.,NisOs.s_ thừa

số dung han t: 0,76 < t < 0,96; nên có thê dự đoán vật liệu tông hợp được trong đề tài

này có cầu trúc trực thoi (orthorhombic) Sự thay thế Fe bằng Ni là có thể thực hiện

nhưng sẽ xảy ra sự méo mạng đáng kê vì bán kính cation Ni** lớn hớn Fe** nhưng

không nhiều Sự phân bồ vị trí các ion âm O* quanh Fe** và Ni?* là tương đương nhau

cho phép sự thay thé này [6, 16, 17]

1.4 Các phương pháp tông hợp vật liệu nano perovskite

Trong việc nghiên cứu vật liệu, việc đầu tiên và quan trọng nhất là tong hợp

thành công mẫu nghiên cứu Cho đến nay, có rất nhiều phương pháp chế tạo mẫu oxit

da kim loại như phản ứng pha rắn, đồng kết tủa, sol-gel, thủy nhiệt, Mỗi phương

pháp đều có ưu và nhược điểm khác nhau, không có phương pháp nào là tối ưu tuyệt

đối, có rất nhiều công trình, bai báo được công bố về việc tông hợp thành công hệ vật

liệu nano perovskite bằng các phương pháp khác nhau, sau đây là một số phương pháp

phỏ biến và hay được nghiên cứu sử dụng

Phương pháp gốm truyền thống [15]: bao gồm các phương pháp tán, nghiên,

hợp kim cơ học Theo phương pháp này, vật liệu ở dạng bột được nghiền đến kíchthước nhỏ hơn Ngảy nay, các máy nghiên thường dùng là máy nghiền kiêu hành tinh

hay máy nghiền quay Phương pháp này mang lại ưu điểm đơn giản về mặt hóa học,

dụng cụ chế tạo không đắt tiền và có thé chế tạo với một lượng lớn vật liệu Nhưng lại

có nhiều hạn chế như các hạt bị kết tụ với nhau, phân bố kích thước hạt không đồng

nhất, dé bị nhiễm ban từ các dụng cụ chế tạo và thường khó có thé đạt được hạt cókích thước nhỏ Ngày nay, phương pháp này không được sử dụng nhiều dé tông hợp

vật liệu có kích thước nano.

Phương pháp sol-gel cũng là một phương pháp nhận được sự quan tam của các nha

nghiên cứu do những ưu điểm ma phương pháp này mang lại như đạt được tính đồng thé,

hạt có kích thước nano bảng 1.2 Các phương pháp gel thường được sử dụng là:

sol-gel thủy phân mudi, sol-sol-gel tạo phức Phương pháp sol-sol-gel thủy phân mudi hay ancoxit

kim loại dựa trên các phản ứng thủy phân - ngưng tụ các muối/ancoxit dé tạo thành các

hạt hidroxit hoặc oxit kích thước nanomet Nhìn chung, các ancoxit kim loại thường được

sử dụng lảm vật liệu ban đầu cho ky thuật sol-gel, nhưng một số ancoxit lại rất khó xử lý

do rất nhạy với độ âm Hơn nữa, khi chế tạo các vật liệu nhiều thành phan, tốc độ thủy

phân va ngưng tụ các muỗi/ancoxit khác nhau nên khó kiêm soát Sử dụng các mudi tan

của kim loại dé dang xử lý hơn so với các ancoxit kim loại, chuyên hóa chúng sang dang

oxit để dàng bởi sự phân hủy nhiệt [9 16, 18, 22 ]

Phương pháp sol — gel tạo phức không nhạy với sự có mặt của nước (trừ một vài

ngoại lệ); không đòi hỏi môi trường khí tro vả thậm chí không cần kiểm soát can thận thời gian và điều kiện quá trình tạo gel mà vẫn có thê đạt được tính đồng thê Đó là sự tô hợp của các yếu tô giải thích cho khả năng sử dụng rộng rãi của phương pháp trong việc tông hợp các vật liệu sắt điện, siêu dan, siêu từ.

Nhìn chung, đề tông hợp vật liệu nano LaFeOs theo các phương pháp kẻ trên doi hỏi

phải khảo sát nhiều yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hình thành đơn pha, đặc biệt là thời

gian ủ nhiệt lâu Do đó, tông hợp vật liệu nano ferrite LaFeO: và pha tạp Ni theo các

phương pháp này không phải là một lựa chọn tôi ưu đối với nhóm nghiên cứu chúng tôi

Bảng 1.2 Một số nano oxit kim loại thu được bằng phương pháp sol-gel.

Tiên chât/chât Nhiệt độ Kích thước

tạo gel nung/say (°C)

SnC]:.SH›O/ Trịnh Thanh Thủy (2008) „Chế

PEG, tạo màng mỏng SnÓ› có cấu

Công trình nghiên cứu

acid oxalic, trúc nano bang phương pháp

acid citric

Dé Thị Anh Thư (2011),

- ; Nghiên cứu chế tạo và các tính

Fe(NOs)3/ acid 600

¬ II-19 chất của cảm biến nhạy hơi

citric, ethylene (trong 4h)

côn trên cơ sở vật liệu oxit

perovskite [17]

Tran Thi Bich Ngoc (2011),

Ti(OBu)4, cấu trúc hoạt tính quang xúc

Cr(NO3)3 tác của Bột titan dioxit kích

thước nano được biển tính

crơm.[ TÚ]

Phương pháp đồng kết tủa, day là một trong những phương pháp đang được sử

dụng rộng rãi để tổng hợp vật liệu nano perovskite Phương pháp đồng kết tủa là mộtphương pháp tông hợp thông qua sự kết tủa các ion trong dung dich dé tạo thanh sản

phẩm Một số hoá chat làm môi trường cho quá trình kết tủa như: NaaCO:, NaOH, KOH,

NH¡:,

Trong phương pháp này, oxit phức hợp được điều chế bằng cách kết tủa từ dung dịch

nước chứa các cation kim loại dưới dang hidroxit, cacbonat, Khi các dung dịch đạt

đến độ bão hòa thì xuất hiện các mầm kết tủa Sau khi lọc, tách, rửa sây khô, nung hỗn

hợp ở nhiệt độ thích hợp, ta thu được mẫu bột mịn, đồng đều với hạt có kích thước

nanomet Tuy nhiên, đối với phương pháp đồng kết tủa thường đặc trưng bởi độ kết tụ

cao, gây ảnh hưởng không tốt đến chất lượng vật liệu sản xuất từ chúng Đề đồng kết tủa

các cation kim loại, phần lớn các tác giả dùng phương pháp kết tủa ngược, tức là nhỏ từ

từ dung dịch chứa các cation kim loại vào dung dịch chứa tác nhân kết tủa ở nhiệt độ

phòng với một giá trị pH định trước.

Song điều chế vật liệu perovskite LaFeOs kích thước nanomet bằng phương pháp

đồng kết tủa thông qua giai đoạn thủy phân từ từ các cation La** và Fe** trong nước nóngtrước (t°>90°C), sau đó dé nguội rồi mới cho tác nhân kết tủa thích hợp nhằm giảm kích

thước hạt oxit tạo thành Dưới đây là một số công trình, bài báo đã được công bồ về việc

tông hợp thành công và khảo sát tính chất của hệ vật liệu nano bằng phương pháp đồng

Nguyễn Anh Tiến và tgk |

Từ những phân tích kẻ trên, trong luận văn này chúng tôi sử dụng phương pháp

đồng kết tủa thông qua giai đoạn thủy phân từ từ các cation La?*, Fe** và Ni?* trong

nước nóng trước, sau đó dé nguội rồi thêm tác nhân kết tủa là dung dịch KOH dé tông

hợp vật liệu nano perovskite pha tạp LaFc:.Ni;O: (x = 0; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25) va

nghiên cứu các đặc trưng cau trúc cũng như đặc trưng từ tính của chúng Chỉ tiết thực

nghiệm được trình bày dưới đây.

18

19CHUONG II PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VA THỰC NGHIEM

2.1 Phương pháp nghiên cứu

2.1.1 Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)

Nguyên lí của phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) là khảo sát sự thay đôi khỗi lượng của mẫu khi thay đối nhiệt độ, khi chất được đặt trong lò nung có chương trình

thay đôi nhiệt độ được kiêm soát chặt chẽ Đường cong ghi được là đường cong khối

lượng nhiệt hay đường cong TG trong đó khối lượng (hay % khối lượng mat, hoặc %

khối lượng còn lại ) được vẽ trên trục tung và giảm dần xuống Nhiều chất có các phản

ứng mat khối lượng xảy ra liên tục trong một khoảng nhiệt độ nào đó, nên nếu chỉ

dùng phương pháp (TGA) sẽ không phát hiện được có bao nhiêu phản ứng xảy ra

trong khoảng nhiệt độ đó Vì vậy phương pháp nay thường được kết hợp với phương

pháp quét vi sai DSC hay DTA [21].

2.1.2 Phicong pháp quét vi sai ( DSC)

La phương pháp khảo sát lượng nhiệt được mẫu hap thy hay giải phóng khi

nhiệt độ thay đôi, từ đó xác định nhiệt dung riêng của chất, xác định nhiệt độ và hiệu

ứng nhiệt cla các quá trình xay ra trong mẫu Sự khác nhau giữa kĩ thuật (DTA) và

(DSC) là (DSC) có thê ước lượng trực tiếp nhiệt lượng hap thu và tỏa ra bang cách lây tích phân các đỉnh pho theo thời gian.

Về nguyên lý, DSC được chia thành loại dòng điện và loại bù năng lượng Loại dòng điện bắt nguồn từ kỹ thuật DTA, trong đó lượng năng lượng được đo bằng định

lượng DTA Loại bù năng lượng được sử dụng một thanh đốt đặt ở bên dưới mẫu dé

duy trì nhiệt độ không đôi Năng lượng điện cung cấp cho thanh đốt được điều chỉnh theo nhiệt độ phản ứng và đây cũng chính là tín hiệu đầu ra của nhiệt lượng kế.

Kỹ thuật DSC loại bù năng lượng, nguồn nhiệt được đặt tại mặt sau của tam kim loại dưới mỗi mẫu đo và mẫu chuẩn Trong trường hợp xảy ra phan ứng thu nhiệt

trong mau, nhiệt trong mẫu ngừng tăng và thanh đốt gia nhiệt cho mẫu được cung cấp

dong điện để duy trì chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu chuẩn và mẫu đo Năng lượng phản

ứng được tính thông qua điện trở của thanh đốt và cường độ dòng bé sung

Kỹ thuật DSC loại dòng nhiệt phát tín hiệu giống như kỹ thuật DTA Khi tăng

nhiệt độ của khói gia nhiệt ở tốc độ không đổi, nhiệt độ mẫu chuẩn và mẫu so sánh

tăng với tốc độ như nhau Nếu trong mẫu đo xảy ra phản ứng thu nhiệt, nhiệt độ mẫu

ngừng tăng trong khi phản ứng xảy ra.

Trong dé tai nay, chúng tôi chọn phân tích nhiệt mẫu kết tủa LaFeO› trên máy

Labsys Evo (TG — DSC 1600°C) tại phòng thí nghiệm Vật liệu Võ cơ — Khoa Hóa học

~ Trường DH Sư phạm TP.Hồ Chi Minh Trong môi trường không khí khô với tốc độ

nâng nhiệt 10%/phút dé khảo sát quá trình hình thành đơn pha [21].

2.1.3 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)

Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng rộng rãi đẻ phân tích cau trúc vật liệu

Nhiễu xa tia X là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thê của chất rắn

do tính chất tuần hoàn của cấu trúc tinh thẻ tạo nên các cực đại và cực tiêu nhiễu xạ

Khi chiếu chim tia X vào vật liệu tinh thể, nó sẽ bị “phan xa” bởi các mặt phang

tinh thé (hình 2.1) Ho mặt phang tinh thé (hkl) nao có giá trị d (khoảng cách giữa hai

mặt phăng lân cận có cùng chỉ số) thỏa mãn điều kiện phản xạ Bragg: nd = 2d.sin(0) sẽ

cho một cực đại nhiễu xạ tại vị trí góc 6 = arcsin(n3/2zd ) tương ứng trên giản đồ nhiều xạ [11].

Đối với mỗi loại vật liệu kết tĩnh, giản đồ nhiễu xạ tia X là duy nhất và được đặc trưng bởi một bộ vạch nhiễu xạ Phân tích giản đồ nhiễu xạ, ta có thé thu được các

thông tin định tính, định lượng về các pha tinh thé có trong vật liệu và xác định chính

xác hằng số mạng tỉnh thể, phân biệt vật liệu

kết tinh với vật liệu vô định hình [11]

Từ giản đỗ nhiễu xạ tia X, người ta có thê

xác định được kích thước trung bình pha tinh

thé theo công thức gần đúng Debye - Scherrer:

k.À B.cos9

D: Kích thước pha tinh thé, (nm),

Theo Debye, với tinh thé lập phương, hằng số mang a, b, ¢ của tinh thé orthorhombic

được xác định theo công thức:

== stats (1.3)

Đầu tiên chúng ta xác định d (khoảng cách giữa các họ mặt mang hay các họ mặt

mạng (hkl)), tiếp theo xác định các họ mat mang (hkl) từ ngân hàng phô chuân (phụ

lục 1) Sau đó thé các giá trị (hkl) và d vào công thức (1.3) tìm giá trị hằng số mạng

a,b,c của tinh thê

Trong đề tài này, phô XRD của các mẫu vật liệu tông hợp được đo trên máy

D§-ADVANCE (Đức) với bức xạ CuKa (A= 0,15406nm ), góc quét 20 = 10-80°, tốc độ quét 0,02° /s tại trường Đại học Bách khoa thành phố Hồ Chí Minh Kết quả nhiễu xa

được xuất ra dưới dạng giản đồ có/và không chồng với phô chuẩn trong ngân hànggiản đô cùng với số liệu chỉ tiết dưới dạng File Raw Từ kết quả File Raw, chúng tôi

dùng phần mềm *X'hingher score" thu được các thông số đặc trưng như phụ lục 2 (chi

tiết sẽ được trình bay trong phần kết qua va thảo luận).