Báo cáo thực hành môn thực hành quá trình & thiết bị hóa học bài 7 quá trình cô Đặc

QUÁ TRÌNH CÔ ĐẶC TÓM TẮT Quá trình cô đặc là quá trình làm tăng nồng độ của dung dịch chứa chất tan không hơi bằng cách tách một phần dung môi bay hơi ở nhiệt độ sôi và chúng cũng được

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

-    -

MÔN THỰC HÀNH QUÁ TRÌNH & THIẾT BỊ HÓA HỌC

BÀI 7:

QUÁ TRÌNH CÔ ĐẶC

Giáo viên hướng dẫn: Nguyễn Trọng Tăng Sinh viên thực hiện: Nhóm 1

Ngày thực hiện: 18/09/2019

TP.Hồ Chí Minh, Tháng 9 năm 2019

QUÁ TRÌNH CÔ ĐẶC

TÓM TẮT

Quá trình cô đặc là quá trình làm tăng nồng độ của dung dịch (chứa chất tan không hơi) bằng cách tách một phần dung môi bay hơi ở nhiệt độ sôi và chúng cũng được ứng dụng rất rộng rãi trong đời sống, sản xuất (trong công nghiệp đồ hộp để sản xuất cà chua cô đặc, mứt, nước quả cô đặc, các loại soup khô, sữa đặc ) Bài báo cáo sẽ này sẽ giúp chúng ta hiểu rõ hơn về thiết bị hệ thống cô đặc, các bước vận hành cơ bản của thiết bị Thông qua các bảng số liệu, công thức và phép tính toán cho ta thấy được sự thay đổi vật chất và năng lượng trong quá trình làm việc của thiết bị, sự chênh lệch năng giữa lý thuyết và thực tế cũng như giải thích được nguyên nhân tại sao lại có sự chênh lệch đó

1.Giới thiệu

1.1.Khái quát quá trình cô đặc

Cô đặc là quá trình làm tăng nồng độ của dung dịch (chứa chất tan không hơi) bằng cách tách một phần dung môi bay hơi ở nhiệt độ sôi Dung môi tách ra khỏi dung dịch lên gọi là hơi thứ

Mục đích của quá trình cô đặc

- Làm tăng nồng độ của các chất hòa tan trong dung dịch

- Tách chất rắn hòa tan ở dạng rắn (kết tinh)

- Tách dung môi ở dạng nguyên chất (nước cất)

Ưu điểm của quá trình cô đặc:

- Tiết kiệm chi phí hơi đốt

- Áp dụng được trong nhiều trường hợp Ví Dụ : các chất dễ bị phân hủy bởi nhiệt

độ cao, các chất có nhiệt độ sôi cao ở áp suất thường, hoặc sinh ra phản ứng phụ không mong muốn

1.2.Cơ sở lý thuyết [1] [2]

1.2.1.Nhiệt độ sôi của dung dịch

Nhiệt độ sôi của dung dịch là thông số kỹ thuật vô cùng quan trọng trong tính toán, thiết kế thiết bị cô đặc

Nhiệt độ sôi của dung dịch phụ thuộc vào tính chất của dung môi và chất tan Nhiệt

độ sôi của dung dung dịch luôn lớn hơn nhiệt độ sôi của dung môi nguyên chất ở cùng điều kiện áp suất

Nhiệt độ sôi của dung dịch còn phụ thuộc vào độ sâu của dung dịch trong thiết bị

Trên mặt thoáng nhiệt độ sôi thấp, càng xuống sâu nhiệt độ sôi càng tăng

Hình 71: Quan hệ giữa áp suất hơi bão hòa của dung môi nguyên chất P S và của

dung môi trên dung dịch P với nhiệt độ t

1.2.2.Cô đặc một nồi làm việc gián đoạn

Trong thực tế cô đặc một nồi thường được ứng dụng khi năng suất nhỏ và nhiệt năng không có giá trị kinh tế Cô đặc một nồi có thể thực hiện theo 2 phương pháp sau:

- Dung dịch cho vào nồi một lần rồi cho bốc hơi, mức dung dịch trong thiết bị giảm dần cho đến khi nồi độ đạt yêu cầu

- Dung dịch được cho vào ở mức nhất định, cho bốc hơi đồng thời bổ sung dung dịch mới liên tịch để giữ mực chất lỏng không đổi cho đến khi nồng độ đạt yêu cầu, sau đó tháo dung dịch ra làm sạch sản phẩm và thực hiện một mẻ mới

1.2.3.Cân bằng vật chất và năng lượng

Nồng độ

Nồng độ được sử dụng trong quá trình được xác định là khối lượng chất tan so với khối lượng của dung dịch, được biểu thị dưới dạng:

𝑥¯ = 𝑚 𝑚𝑐ℎấ𝑡𝑡𝑎𝑛

Ngoài ra nồng độ còn được xác định là khối lượng chất tan trong thể tích dung dịch, được biểu diễn dưới dạng:

𝑘𝑔

Mối liên hệ giữa 2 nồng độ này như sau:

𝑥¯ = 𝐶

¯

Với 𝜌𝑑𝑢𝑛𝑔𝑑ị𝑐ℎlà khối lượng riêng của dung dịch (kg/m3)

Cân bằng vật chất

Phương trình cân bằng vật chất tổng quát

Lượng chất vào + lượng chất phản ứng = lượng chất ra + lượng chất tích tụ

Đối với quá trình cô đặc

- Không có lượng tích tụ

- Không có phản ứng hóa học nên không có lượng chất phản ứng

Do đó phương trình vật chất được viết lại

Lượng chất vào = lượng chất ra

Đối với chất tan

Khối lượng chất vào = khối lượng chất ra

Đối với hỗn hợp

Khối lượng dung dịch ban đầu=khối lượng dung dịch còn lại+khối lượng hơi thứ

Dùng phương trình này cho phép tính được khối lượng dung môi đã bay hơi trong quá trình cô đặc

Trong đó: Gđ: Khối lượng dung dịch ban đầu trong nồi đun (kg)

𝑥¯đ: Nồng độ ban đầu của chất tan trong nồi đun (kg/kg)

Gc: Khối lượng dung dịch còn lại trong nồi đun (kg)

𝑥¯𝑐: Nồng độ cuối cùng của chất tan trong nồi đun (kg/kg)

Gw: Khối lượng dung môi bay hơi (kg)

Cân bằng năng lượng

Phương trình cân bằng năng lượng tổng quát

Năng lượng vào = năng lượng ra + năng lượng thất thoát

Để đơn giản trong tính toán ra xem như không có thất thoát năng lượng

Đối với giai đoạn đun sôi dung dịch

Năng lượng do nồi đun cung cấp cho quá trình

Năng lượng dung dịch nhận được

Năng lượng do nồi đun cung cấp cho quá trình QK1 đặc trưng cho năng lượng mang vào, năng lượng dung dịch nhận được Q1 đặc trưng cho năng lượng mang ra Do vậy phương trình cân bằng năng lương trong trường hợp này (bỏ qua tổn thất năng lượng và nhiệt thất thoát thông qua dòng nước giải nhiệt)

Đối với giai đoạn bốc hơi dung môi

Năng lượng do nồi đun cung cấp cho quá trình

Năng lượng nước nhận được để bốc hơi

𝑄2 = 𝐺𝑤.(𝑖𝑤− 𝐶𝐻2𝑂 𝑡𝑠𝑑𝑑) (7.11)

Năng lượng do nồi đun cung cấp cho quá trình QK2 đặc trưng cho năng lượng mang vào, năng lượng nước nhận được để bốc hơi Q2

Cân bằng năng lượng tại thiết bị ngưng tụ

𝑄𝑛𝑔 = 𝐺𝑤 𝑟𝑤= 𝑉𝐻2𝑂 𝜌𝐻2𝑂 𝐶𝐻2𝑂(𝑇𝑟− 𝑇𝑣) 𝜏2 (7.12)

Các phương trình cân bằng năng lượng giúp ra so sách giữa lý thuyết với thực nghiệm

Trong đó: QK1: Nhiệt lượng nồi đun cung cấp cho quá trình đun nóng (J)

QK2: Nhiệt lượng nồi đun cung cấp cho quá trình hóa hơi dung môi (J)

Qng : Nhiệt lượng nước giải nhiệt nhận được ở thiết bị ngưng tụ (J)

P1: Công suất điện trở nồi đun sử dụng cho quá trình đun nóng (W)

P2: Công suất điện trở nồi đun sử dụng cho quá trình hóa hơi (W)

𝜏1: Thời gian thực hiện quá trình đun sôi dung dịch (s)

𝜏2: Thời gian thực hiện quá trình hóa hơi (s)

Q1: Nhiệt lượng dung dịch nhận được (J)

Q2: Nhiệt lượng nước nhận được để hóa hơi (J)

iw : Hàm nhiệt của hơi nước thoát ra trong quá trình ở áp suất thường (J/kg)

𝑟𝑤: Ẩn nhiệt của hơi nước ở áp suất thường (J/kg) (𝑇𝑠𝑑𝑑− 𝑇đ):Chênh lệch giữa nhiệt độ sôi và nhiệt độ đầu của dung dịch (OC) (𝑇𝑟 − 𝑇𝑣): Chênh lệch giữa nhiệt độ của nước ra và vào (OC)

𝑉𝐻2𝑂: Lưu lượng nước vào thiết bị ngưng tụ

𝜌𝐻2𝑂: khối lượng riêng của nước (kg/m3)

𝐶𝐻2𝑂: Nhiệt dung riêng của nước (J/Kg.K)

𝐶𝑝: Nhiệt dung riêng của dung dịch (J/Kg.K)

2.MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

- Vận hành được hệ thống thiết bị cô đặc gián đoạn, đo đạc các thông số của quá trình

- Tính toán cân bằng vật chất, cân bằng năng lượng cho quá trình cô đặc gián đoạn

- So sánh năng lượng cung cấp cho quá trính theo lý thuyết và thực tế

- Xác định năng xuất và hiệu xuất của quá trình cô đặc

- Xác định hệ số truyền nhiệt của thiết bị ngưng tụ

3.THỰC NGHIỆM

3.1.MÔ HÌNH THÍ NGHIỆM [3]

3.1.1.Sơđồhệthống

Mô hình này trình bày cơ chế của quá trình cô đặc bởi sự bay hơi cục bộ dung môi

Mô hình khảo sát quá trình làm việc gián đoạn ở áp xuất khí quyển

Mô tả chung của mô hình

- Nồi đun dung tích 10 lít

- Bộ điều chỉnh công suất gia nhiệt (2000W) được điều chỉnh bằng tay

- Một thiết bị ngưng tụ vỏ làm bằng thủy tinh và bộ phận làm lạnh là ống xoắn thép không rỉ (bề mặt truyền nhiệt 0,2m2)

- Một bơm định lượng vật liệu cho quá trình làm việc liên tục

- Tất cả các van được điều chỉnh bằng tay

- Nhiệt độ được đo bằng đầu dò nhiệt độ kết nối với bộ hiển thị gắn với điều khiển gắn ở bảng trước

- Công suất gia nhiệt được điều chỉnh bằng tay thì được đọc trực tiếp trên bộ điều khiển phía trước bảng hiển thị số nhiệt độ nồi đun

- Lưu lượng dòng chất tải nhiệt của thiết bị trao đổi nhiệt được đo bằng thiết bị Rotamet viên bi với thiết bị ngưng tụ 40-400lít/h

- Lớp bảo vệ cách nhiệt đặt tại mức thoát giữa nồi đun và thiết bị kết tinh không cho phép nung nóng trong suốt quá trình di chuyển dung dịch và thất thoát nhiệt ít nhất

để tránh việc kết tinh huyền phù trong ống

Các thiết bị phụ trợ trong mô hình

W1 Nguồn gia nhiệt nồi đun 2000W

P1 Bơm định lượng lưu lượng tối đa 15lít/h

EHC1 Thiết bị ngưng tụ của nồi đun

EHC2 Thiết bị trao đổi nhiệt ống xoắn của thiết bị kết tinh

Hình 72 Sơ đồ nguyên lý hệ thống cô đặc

Hệ Thống van

V1 Van cung cấp cho nồi đun

V2 Van xả nồi đun

V3 Van cung cấp cho thiết bị kết tinh trong quá trình gián đoạn V4 Van cung cấp cho thiết bị kết tinh trong quá trình liên tục V5 Van xả nước ngưng trong bồn chứa nước ngưng tụ

V6 Van điều chỉnh lưu lượng nước giải nhiệt cho thiết bị ngưng tụ V7 Van điều chỉnh chất tải lạnh thiết bị kết tinh

V8 Van xả nước ngưng trong thiết bị làm nguội nước ngưng

V9 Van ngừng cung cấp nước giải nhiệt cho hệ thống thiết bị ngưng tụ VP1 Van điều chỉnh lưu lượng phần cất

Các dụng cụ do

TI1 Đầu dò nhiệt độ nồi đun

TI2 đầu dò nhiệt độ thiết bị kết tinh

TI3 Đầu dò nhiệt độ nước giải nhiệt vào thiết bị ngưng tụ

TI4 Đầu dò nhiệt độ chất tải lạnh ra khỏi thiết bị kết tinh

TI5 Đầu dò nhiệt độ chất tải lạnh ra khỏi thiết bị ngưng tụ

TI6 Đầu dò nhiệt độ bộ điều khiển nhiệt độ bộ điều lạnh

LL Bộ cảm biến mực nước chất lỏng(bảo vệ an toàn cho nồi đun) RV1 Lưu lượng kế thiết bị ngưng tụ 40-400 lít/h

RV2 Lưu lượng kế thiết bị kết tinh 4-40 lít/h

Thành phần hộp điều khiển

Hình 73 Các thành phần trên tủ điều khiển

1 Công tắc tổng

2 Đèn chỉ báo nguồn

3 Bộ hiển thị nhiệt độ nước giải nhiệt vào thiết bị ngưng tụ

4 Bộ hiển thị nhiệt độ nước giải nhiệt ra khỏi thiết bị ngưng tụ

5 Bộ hiển thị nhiệt độ nước lạnh ra thiết bị kết tinh

6 Bộ hiển thị nhiệt độ thiết bị kết tinh

7 Nhiệt độ nồi đun

8 Công suất nồi đun theo phần trăm (100% - 2000W)

9 Điều chỉnh công suất nồi đun

10 Công tắc cấp nguồn cho thiết bị phụ trợ và công tắc khẩn cấp

11 Công tắc ON-OFF bơm

12 Công tắc ON-OFF motor khuấy trong thiết bị kết tinh

13 Công tắc ON-OFF điện trở nồi đun

Chống chỉ định

Cấm sử dụng hệ thống thiết bị cô đặc trong các trường hợp sau

- Các chất gây tắc nghẽn

- Tiến hành ở áp suất chân không

- Để mô hình làm việc mà không có sự giám sát của người điều hành được huấn luyện về các nguy cơ của máy

- Dùng với các vật cứng như viết, chìa khóa …

- Dùng với các chất phản ứng mà không cho phép dùng với mô hình thí nghiệm

3.1.2.Trang thiết bị, Hóa chất

Quá trình làm việc có nhiệt độ đến 100oC và làm việc ở áp suất khí quyển với các trang thiết bị phụ trợ và tiện nghi khác phục vụ cho quá trình thí nghiệm Bên cạnh đó,

để phục vụ cho quá trình cần có thêm các hóa chất, máy, thiết bị

- Dung dịch đồng sulphate

- Cân phân tích và ống đong 100ml dùng để xác định khối lượng riêng của dung dịch

- Máy đo độ hấp thu A dùng để xác định nồng độ (g/l) của dung dịch thông qua đường chuẩn bên dưới

Hình 74 Đường chuẩn xác định nồng độ dung dịch CuSO 4

Nồng độ dung dịch g/l được xác định thông qua độ hấp thu A Độ hấp thụ A được xác định qua máy đo có bước sóng 𝜆 = 890𝑛𝑚, ở nhiệt độ phòng 30OC Cuvet chứa mẫu phải luôn sạch và khô ráo, bên trong ống không được có bọt khí và được đặt trong máy đo đúng yêu cầu

3.2.Tiến hành thí nghiệm

3.2.1.Chuẩn bị thí nghiệm

3.2.1.1.Chuẩn bị dung dịch

- Chuẩn bị 4.1 lít dung dich CuSO4 loãng

- Xác định nồng độ (g/l) ban đầu của dung dịch

- Xác định khối lượng riêng của dung dịch

50 49 48 47 46 45 44 43 42 41 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31 30 29 28 27 26 25 24 23 20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

3.583 3.396 3.279 3.189 2.999 2.916 2.787 2.644 2.505 2.361 2.215 2.081 1.948 1.85

Độ hấp thụ A

3.2.1.2.Kiểm tra các hệ thống phụ trợ

- Bật công tắc cấp nguồn cho tủ điện

- Kích hoạt bộ điều khiển bằng cách chuyển công tắc tổng sang vị trí 1, công tắc đèn hiển sáng trắng

- Kích hoạt mô hình thì nghiệm bởi công tắc cấp nguồn cho thiết bị phụ trợ (nếu cần thiết sử dụng công tắc khẩn cấp) để kích hoạt mô hình, lúc này đèn xanh sáng

- Bộ hiển thị số được cấp điện

- Mở van nguồn cung cấp nước giải nhiệt cho hệ thống

- Kiểm tra ống nhựa mềm dẫn nước giải nhiệt đầu ra được đặc đúng nơi quy định

- Mở van V9

- Kiểm tra áp suất của hệ thống đạt được 1 bar

- Mở van V6 để lưu thông nước trong thiết bị ngưng tụ

3.2.1.3.Kiểm tra mô hình thiết bị

Trước khi thí nghiệm

- Nồi đun và thiết bị kết tinh được tháo hết và sạch

- Các van thoát V2, V5, V8 được đóng

- Thùng chứa dung dịch cô đặc phải rỗng và sạch

- Các van V3 và V4 đóng

Kết thúc thí nghiệm

- Tắt W1

- Khóa van VP1

- Đợi dung dịch trong nồi đun đạt đến nhiệt độ khoảng 30OC

- Khóa van nguồn nước giải nhiệt cấp cho thiết bị ngưng tụ ECH1

- Tháo hết dung dịch trong nồi đun quan van V2

- Tháo dung môi (nước) trong bình chứa hơi thứ

3.2.2.Tiến hành thực nghiệm

3.2.2.1.Tiến hành thực nghiệm

- Bước 1: Đóng toàn bộ các van xả ở thiết bị bao gồm các van : V2, V3, V4, V5, V8

- Bước 2: Nhập liệu qua đường nhập liệu trên thành bình

- Bước 3: Bật công tắc cấp nguồn cho các thiết bị phụ trợ

- Bước 4: Bật ON công tắc điện trở nồi đun và điều chỉnh công suất đạt 100%

- Bước 5: Giám sát quá trình, ghi lại những thông số cần thiết về nhiệt độ , áp suất, thời gian trên bảng hiển thị

- Bước 6: Kết thúc quá trình thực nghiệm khi dung tích nước ngưng tụ ra bình chứa nước ngưng đạt V = 2 lít

- Bước 7: Tắt W1 , Khóa van VP1, khóa van nguồn nước giải nhiệt cấp cho thiết bị ngưng tụ ECH1

Kết Thúc Thực nghiệm

5 Kết quả thí nghiệm

Giai

đoạn

𝜏 (phút)

T1

(OC)

T3

(OC)

T5

(OC) Vdm W

Khối lượng riêng (g/ml)

Nồng độ (g/l)

6 Xử lý số liệu

• Cân bằng vật chất

Nhập liệu V0 = 5 (lít)

Nồng độ g/ml ban đầu của dung dịch:

𝐴 = 2.124  𝐶̅ = 28.579 (𝑔

𝑙) Nồng độ g/ml khi xuất hiện giọt lỏng đầu tiên:

𝐴 = 2.793  𝐶̅ = 38.171 (𝑔

𝑙) Nồng độ g/ml của dung dịch sau cô đặc:

𝐴 = 3.231 𝐶̅ = 44.84 (𝑔

𝑙)

Khối lượng riêng CuSO4:𝜌𝐶𝑢𝑆𝑂4 = 1.02(g/ml)

Khối lượng dung dịch ban đầu trong nồi đun:

Gđ = V0.d = 5×1.02 = 5.1(kg)

Nồng độ ban đầu của chất tan trong nồi đun:

𝑥¯đ = 𝐶

¯

𝜌 = 0.0285

1.02 = 0.028 Nồng độ cuối cùng của chất tan trong nồi đun:

𝑥¯𝑐 = 𝐶

¯

𝜌 = 0.0448

1.02 = 0.0439

Khối lượng dung dịch ban đầu trong nồi đun:

Gđ = V0.d = 5×1.02 = 5.1(kg)

Nồng độ ban đầu của chất tan trong nồi đun:

𝑥¯đ = 𝐶

¯

𝜌 = 28.579

1.02 = 28.01(kg/kg)

Nồng độ cuối cùng của chất tan trong nồi đun:

𝑥¯𝑐 = 𝐶

¯

𝜌 = 44.84

1.02 = 43.96 (kg/kg)

Đối với chất tan

Khối lượng chất tan vào = Khối lượng chất tan ra

Gđ × 𝑥¯đ = Gc × 𝑥¯𝑐

=> Gc = 𝐺đ×𝑥đ

¯

𝑥 𝑐

¯ = 5.1𝑥28.01

43.96 = 3.24 (kg)

Đối với hỗn hợp

Khối lượng dung dịch ban đầu = Khối lượng dung dịch còn lại + khối lượng hơi thứ

Gđ = Gc + GW

=> GW = Gđ – Gc = 5.1- 3.24 =1.86 (kg)

• Cân bằng năng lượng

Đối với giai đoạn đun sôi dung dịch:

Năng lượng do nồi đun cung cấp cho quá trình:

Qk1 = P 1 × 𝜏1 = 2000 × 1260 = 2520 (kJ) Năng lượng dung dịch nhận được:

T3 = 28.3 (OC) => 𝐶𝑛ướ𝑐 = 4.180 (kJ/kg.K)

CP = Cnước × (1 – 𝑥¯đ) = 4.180 × (1 –0.028) = 4.06296 (kJ/kg.K)

Q1 = Gđ × CP × (Tsdd – Tđ) = 5.1 × 4.06296 × (94.5 – 30.4) = 1328.2223 (kJ) Năng lượng thất thoát ra môi trường:

Qtt = Qk1 – Q1 = 2520 – 1328.2223 = 1191.7777 (kJ)

Đối với giai đoạn bốc hơi dung dịch:

Năng lượng do nồi đun cung cấp cho quá trình:

Qk2 = P 2 × 𝜏2 = 1500 × 4080 = 6120 (kJ) Năng lượng nước nhận được để bốc hơi:

T1 = 94,5 (OC) => iW = 2274.2 (kJ/kg)

Q2 = GW× iW = 2 × 2274.2 = 4548.4 (kJ) Năng lượng thất thoát ra môi trường:

Qtt = Qk2 – Q2 = 6120 – 4548.4 = 1571.6 (kJ)

Cân bằng lượng nhiệt tại thiết bị ngưng tụ:

rW = iW – Cn× tn = 2274.2 – 4.186 × 100 = 1855.6 (kJ/kg)

Qng = GW × rW = Vnước × 𝜌𝑛ướ𝑐 × Cnước (Tr – Tv)× 𝜏2

<=> GW × 1855.6 = 0.000028× 1000× 4.186 × (39.5 – 28.3) × 4080